JPH03126675A - β―サイアロン焼結体 - Google Patents
β―サイアロン焼結体Info
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- JPH03126675A JPH03126675A JP1263853A JP26385389A JPH03126675A JP H03126675 A JPH03126675 A JP H03126675A JP 1263853 A JP1263853 A JP 1263853A JP 26385389 A JP26385389 A JP 26385389A JP H03126675 A JPH03126675 A JP H03126675A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は自動車エンジン部品、ガスタービン、熱交換器
等の高温構造材料として用いられるβサイアロン焼結体
に係るものである。
等の高温構造材料として用いられるβサイアロン焼結体
に係るものである。
〈従来の技術〉
窒化珪素焼結体は高温用セラミックとして注目され、前
記産業分野での利用のために種々の改良が行なわれてい
る。
記産業分野での利用のために種々の改良が行なわれてい
る。
この中で、粒界に着目したものとして幾つかの発表がな
されているが、中でも特公昭５６−２８８６５号公報で
は粒界に正方晶形結晶ＳＬ＋Ｎａ ・Ｙ２Ｏ，化合物
を析出させて高温強度を向上した窒化珪素系焼結体を得
ている。
されているが、中でも特公昭５６−２８８６５号公報で
は粒界に正方晶形結晶ＳＬ＋Ｎａ ・Ｙ２Ｏ，化合物
を析出させて高温強度を向上した窒化珪素系焼結体を得
ている。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかし、上記特公昭５６−２８８６５号公報の如き高温
特性改善の試みは焼結助剤の量を低減し、粒界の結晶化
を試みたもので、同公報では特に窒化珪素焼結体を対象
とし、その粒界に正方晶形結晶Ｓｉ３Ｎ４ ・Ｙ２Ｏ
３化合物を析出させることによって、高温特性（主に１
２００℃以上での強度等）を改良しているものの、７０
０〜１１００℃という中温領域では酸化により５ｉＪａ
・Ｙ２Ｏ３化合物がイツトリウムシリケートに変化
する時に体積変化を伴なうため、焼結体中にクランクを
生しるなど中温領域での酸化による劣化の問題があった
。
特性改善の試みは焼結助剤の量を低減し、粒界の結晶化
を試みたもので、同公報では特に窒化珪素焼結体を対象
とし、その粒界に正方晶形結晶Ｓｉ３Ｎ４ ・Ｙ２Ｏ
３化合物を析出させることによって、高温特性（主に１
２００℃以上での強度等）を改良しているものの、７０
０〜１１００℃という中温領域では酸化により５ｉＪａ
・Ｙ２Ｏ３化合物がイツトリウムシリケートに変化
する時に体積変化を伴なうため、焼結体中にクランクを
生しるなど中温領域での酸化による劣化の問題があった
。
〈課題を解決するための手段〉
本発明は上記の如き実情に鑑み、窒化珪素系セラミック
の中で特に、機械的強度の強いβ−サイアロン焼結体に
ついて考究した結果、粒界相における正方晶形結晶のＳ
＋３Ｎａ ・Ｙ２Ｏ３化合物の粒径と析出量（相の量
）及びガラス相の量を制御することにより、前記の中温
領域での酸化が緩和されることを見出した。
の中で特に、機械的強度の強いβ−サイアロン焼結体に
ついて考究した結果、粒界相における正方晶形結晶のＳ
＋３Ｎａ ・Ｙ２Ｏ３化合物の粒径と析出量（相の量
）及びガラス相の量を制御することにより、前記の中温
領域での酸化が緩和されることを見出した。
すなわち本発明では、Ｓｉ３Ｎ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物
粒径を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた反射電子
像により測定した値で最大粒径１０μｍ以下とし、かつ
正方晶形結晶の５ｉｓＮａ ・Ｙ２Ｏ３化合物相の量
を１〜１０容量％とし、更にガラス相の量を１〜７容量
％としたことにより中温領域での酸化を大幅に緩和し、
強度の低下を生じないようにすることができた。
粒径を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた反射電子
像により測定した値で最大粒径１０μｍ以下とし、かつ
正方晶形結晶の５ｉｓＮａ ・Ｙ２Ｏ３化合物相の量
を１〜１０容量％とし、更にガラス相の量を１〜７容量
％としたことにより中温領域での酸化を大幅に緩和し、
強度の低下を生じないようにすることができた。
く作 用〉
正方晶形結晶の５ｉ３Ｎａ ・Ｙ、Ｊ）３化合物の最
大粒径は１０μｍ以下がよ＜、１０μｍより大きい場合
には、中温領域での酸化でクラックを生じ、強度低下の
原因となる。又５ｉｓＮａ ・Ｙ２Ｏ３化合物の析出
量は１〜１０容量％がよく、１容量％より少ないと高温
強度に寄与する度合いが小さく不十分で、１０容量％よ
り多いと中温領域での酸化で強度が低下する。
大粒径は１０μｍ以下がよ＜、１０μｍより大きい場合
には、中温領域での酸化でクラックを生じ、強度低下の
原因となる。又５ｉｓＮａ ・Ｙ２Ｏ３化合物の析出
量は１〜１０容量％がよく、１容量％より少ないと高温
強度に寄与する度合いが小さく不十分で、１０容量％よ
り多いと中温領域での酸化で強度が低下する。
更にガラス相は窒化珪素系原料中の不可避不純物である
酸素（二酸化珪素の形で存在する〉及びサイアロン化に
伴なう元素移動が原因となって粒界成分として正方晶形
結晶のＳｉ３Ｎ、 ・ＹｚＯｉ化合物以外に必ず存在
するが、このガラス相は酸化によるクランクの発生及び
成長を抑制する緩衝層として働くものと考えられる。こ
のガラス相の量は１〜７容量％が適正量で、ガラス相が
１容量％より少ないと、中温領域での酸化の緩和の度合
が小さく、７容量％より多いと高温強度が不十分となる
。
酸素（二酸化珪素の形で存在する〉及びサイアロン化に
伴なう元素移動が原因となって粒界成分として正方晶形
結晶のＳｉ３Ｎ、 ・ＹｚＯｉ化合物以外に必ず存在
するが、このガラス相は酸化によるクランクの発生及び
成長を抑制する緩衝層として働くものと考えられる。こ
のガラス相の量は１〜７容量％が適正量で、ガラス相が
１容量％より少ないと、中温領域での酸化の緩和の度合
が小さく、７容量％より多いと高温強度が不十分となる
。
本発明に於いて用いられるβ−サイアロンは、５ｉＪｎ
よりも焼結性が高く、さらに耐熱衝撃性および耐酸化性
も優れているといわれており、本発明はこの改良である
が、前記した以外に関連する事項としてつぎの事項があ
る。
よりも焼結性が高く、さらに耐熱衝撃性および耐酸化性
も優れているといわれており、本発明はこの改良である
が、前記した以外に関連する事項としてつぎの事項があ
る。
（ａ）用いる窒化珪素原料中の酸素量は１〜２重量％が
好ましい。何故ならば１重量％未満では焼結性が低下し
、所定の粒径の５ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物を得ること
が困難である。又２重量％より多いと高温特性に悪影響
を与える。
好ましい。何故ならば１重量％未満では焼結性が低下し
、所定の粒径の５ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物を得ること
が困難である。又２重量％より多いと高温特性に悪影響
を与える。
（ｂｌ 原料は、本発明の好ましい態様によれば、サ
イアロン形成化合物としてＳｉ３Ｎ４．、 Ａ ＩｌＮ
、 Ａ Ｉｔ ２０３が用いられる。又、Ｙ２Ｏ３はＳ
ｉ３Ｎ４ とともにＳｉ＋Ｎａ・Ｙ２Ｏ３化合物を形成
する。
イアロン形成化合物としてＳｉ３Ｎ４．、 Ａ ＩｌＮ
、 Ａ Ｉｔ ２０３が用いられる。又、Ｙ２Ｏ３はＳ
ｉ３Ｎ４ とともにＳｉ＋Ｎａ・Ｙ２Ｏ３化合物を形成
する。
（Ｃ）焼結法は、窒素ガス中で常圧焼結、ガス圧焼結及
びＨＩＰ焼結のいずれを用いてもよく、常圧焼結後ガス
圧焼結又はＨＩＰ焼結を行なうこともできる。
びＨＩＰ焼結のいずれを用いてもよく、常圧焼結後ガス
圧焼結又はＨＩＰ焼結を行なうこともできる。
焼結体の構成相は、β−サイアロン、正方晶形結晶の５
ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物、ガラス相の構成割合を所定
の範囲としているものであれば、α−サイアロン、Ｙｚ
Ｓｉ Ａ １０ｓＮ、 Ｊ相（４Ｙｚ（ｈ・ｓｉ３Ｎ４
Ｓｉｎｇ）等の他の相が析出してもよい。
ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物、ガラス相の構成割合を所定
の範囲としているものであれば、α−サイアロン、Ｙｚ
Ｓｉ Ａ １０ｓＮ、 Ｊ相（４Ｙｚ（ｈ・ｓｉ３Ｎ４
Ｓｉｎｇ）等の他の相が析出してもよい。
（ｄ）正方晶形結晶の５ｉＪ４ ・１□０３化合物は、
焼結中及び焼結後の冷却過程で析出させてもよいし、結
晶化処理により析出させてもよい。
焼結中及び焼結後の冷却過程で析出させてもよいし、結
晶化処理により析出させてもよい。
（ｅ）正方晶形結晶のＳｉ３Ｎ４ ・Ｙ２Ｏ３相の存
在状態は、均一に分布している方が、低温酸化の緩和に
対しより好ましいことは勿論であるが、試作した試料に
ついてその分布状態の表１面反射電子像を示せば第１図
のとおりである。
在状態は、均一に分布している方が、低温酸化の緩和に
対しより好ましいことは勿論であるが、試作した試料に
ついてその分布状態の表１面反射電子像を示せば第１図
のとおりである。
〈実施例〉
窒化珪素粉末（平均粒径０．７μｍ以下、α率９５％）
１００重量部に対して、Ａ＃２０３とＡＩＮとを次表記
載の比で、合計量６重量部と、Ｙ２Ｏ３を次表記載の重
量部添加し、２４時間エタノール中で湿式混合し、乾燥
し、静水圧プレス１．５ｔｏｎにより、縦、横６０ｘ璽
、厚さ２９ｍｍの角板状試料を得た。この試料を１ ｓ
ｔｍ １７３０℃５時間で焼結後、更に７０ａｔｍ−
１７８０℃×３時間にて焼結を行った。得られた焼結体
を３ｍｍＸ４ｍＸ３５ｍｍのサイズに切り出した。５ｉ
Ｊ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物のね径はＳＥＭによる反射電子
像から、構成割合は反射電子像の画像処理からβ−サイ
アロン量及び５ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ，化合物の量を求めた
後それらの値を用いてガラス相の量を求めた。強度評価
はＪ Ｉ Ｓ −１６０１（三点曲げスパン３０）に従
った。
１００重量部に対して、Ａ＃２０３とＡＩＮとを次表記
載の比で、合計量６重量部と、Ｙ２Ｏ３を次表記載の重
量部添加し、２４時間エタノール中で湿式混合し、乾燥
し、静水圧プレス１．５ｔｏｎにより、縦、横６０ｘ璽
、厚さ２９ｍｍの角板状試料を得た。この試料を１ ｓ
ｔｍ １７３０℃５時間で焼結後、更に７０ａｔｍ−
１７８０℃×３時間にて焼結を行った。得られた焼結体
を３ｍｍＸ４ｍＸ３５ｍｍのサイズに切り出した。５ｉ
Ｊ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物のね径はＳＥＭによる反射電子
像から、構成割合は反射電子像の画像処理からβ−サイ
アロン量及び５ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ，化合物の量を求めた
後それらの値を用いてガラス相の量を求めた。強度評価
はＪ Ｉ Ｓ −１６０１（三点曲げスパン３０）に従
った。
耐酸化性の評価は大気雰囲気中１０００℃Ｘ １０００
時間の条件で酸化を行い、その後室温における強度測定
をもって行った。
時間の条件で酸化を行い、その後室温における強度測定
をもって行った。
その結果は次表に示すとおりである。
尚、実施例２に係る焼結体の結晶構造を表わす表面反射
電子顕微鏡写真を第１図に示す。写真中、白く見える部
分が正方晶形結晶５ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物であり、
最大粒径１０μｍ以下で分布していることがわかる。
電子顕微鏡写真を第１図に示す。写真中、白く見える部
分が正方晶形結晶５ｉＪ４ ・Ｙ２Ｏ３化合物であり、
最大粒径１０μｍ以下で分布していることがわかる。
（以下余白）
上記比較試験から明らかなとおり本発明の実施例は室温
強度、１３００℃強度、酸化後室温強度のいずれも優れ
ているが、比較例のものは少なくともＳ Ｙ （ＳｉＪ
４ ・Ｙ２Ｏ３化合物）相の粒径、ＳＹ相の割合、ガ
ラス相の割合の１つが本発明の所定の範囲を外れている
ために室温強度、１．３００℃強度、酸化後室温強度の
いずれかが、不十分となることが認められた。
強度、１３００℃強度、酸化後室温強度のいずれも優れ
ているが、比較例のものは少なくともＳ Ｙ （ＳｉＪ
４ ・Ｙ２Ｏ３化合物）相の粒径、ＳＹ相の割合、ガ
ラス相の割合の１つが本発明の所定の範囲を外れている
ために室温強度、１．３００℃強度、酸化後室温強度の
いずれかが、不十分となることが認められた。
〈発明の効果〉
本発明によれば、耐酸化性、耐食性、耐クリープ性の優
れているβ−サイアロンを主材として、正方晶形結晶の
ＳＬＬ ・Ｙ２Ｏ３化合物のね径と同相とガラス相と
の量を適当な範囲で共存させることによって、室温強度
、高温強度を低下させることなく、中温時の酸化による
強度の低下を防止することができた。
れているβ−サイアロンを主材として、正方晶形結晶の
ＳＬＬ ・Ｙ２Ｏ３化合物のね径と同相とガラス相と
の量を適当な範囲で共存させることによって、室温強度
、高温強度を低下させることなく、中温時の酸化による
強度の低下を防止することができた。
第１図は本発明の実施例２に係る焼結体の結晶構造を表
わす表面反射電子像写真である。
わす表面反射電子像写真である。
Claims (1)
- β−サイアロンを主とする焼結体の粒界相に、最大粒
径１０μｍ以下の粒径を持つ正方晶形結晶Ｓｉ＿３Ｎ＿
４・Ｙ＿２Ｏ＿３相１〜１０容量％と、ガラス相１〜７
容量％とを含有することを特徴とするβ−サイアロン焼
結体
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1263853A JPH07115934B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | β―サイアロン焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1263853A JPH07115934B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | β―サイアロン焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126675A true JPH03126675A (ja) | 1991-05-29 |
| JPH07115934B2 JPH07115934B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=17395141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1263853A Expired - Fee Related JPH07115934B2 (ja) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | β―サイアロン焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115934B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6890549B2 (en) | 2002-08-19 | 2005-05-10 | Art Jen Complexus, Inc. | Compositions comprising dietary fat complexer and methods for their use |
-
1989
- 1989-10-12 JP JP1263853A patent/JPH07115934B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07115934B2 (ja) | 1995-12-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |