JPH07113133A - 高疲労強度チタン焼結製品の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来鍛造材等に比べ疲労強度が低かったチタ
ン粉末焼結製品の疲労強度を安価な方法で向上させる。 【構成】 粒径 150μｍ以下のチタン粉末の内20％超を
45μｍ以下の粒径にして圧粉体に成形し、真空焼結した
後β域変態点以下で熱間等方加圧し、最後に成形体の表
面に鋼球で 1000≦投射量≦5000（kg/m² ） 20≦投射速度≦60(m/s） ショット後表面粗度（Ra）≦ 4μｍ の条件でショットピーニングする高疲労強度チタン粉末
焼結製品の製造法。 【効果】 疲労強度劣化の原因である表層空隙の削除が
可能になり、チタン焼結製品の疲労強度を著しく向上す
ることができる。従来の製造工程及び装置が使用可能で
あり、従って製品のコストアップを殆ど伴わない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は粉末焼結品の製造法に係
わり、特にチタン粉末焼結製品の疲労強度を安価な方法
で向上させる製造法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】粉末冶金製造法は、チタン合金のように
高強度で加工性、切削性に難点がある材料のコストダウ
ン製造法の１つであり、特に形状の複雑な機械部品など
の場合に溶製−鍛造材に代わって用いられている。しか
し、機械稼働部など疲労特性が重要視される場合には、
ほとんど使用されていない。これは粉末冶金製品の場
合、内部や表面に欠陥（空隙）が残る場合が多く、欠陥
がき裂の発生点になったり、応力集中源になるため、同
一成分の鍛造材に比べ疲労強度が低下する傾向があるた
めである。特に、チタン合金は引張強度が高いためこの
ような欠陥に敏感であり、製品に欠陥がある場合の疲労
強度は著しく低下する。

【０００３】一般に粉末焼結材の疲労強度を鍛造材より
低下させている要因は、 成形体内部の欠陥に起因するもの 成形体表層の欠陥に起因するものの大きく２つに分け
られる。チタン粉末焼結製品の場合、内部の欠陥である
空隙や残留塩素を除去する方法についてはすでに各種の
対策が提示されている。例えば、特開平４−１３８２７
号公報では、極低塩素粉末（Ｃｌ≦０．００２％）を用
い焼結後の相対密度を９５％以上にした後、β域変態点
以下で熱間静水圧（ＨＩＰ）処理を行うことにより、相
対密度がほぼ１００％になり鍛造材並みの疲労強度が得
られることを開示している。このように内部の欠陥を完
全に除去した場合、疲労強度低下の大きな原因になる成
形体「表層の欠陥」の無害化を図り、製品の疲労強度を
向上させることが必要である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】粉末焼結製品の表層の
欠陥を無害化する方法としては、 生成する表面層の欠陥自体を小さくする。 生成した表面層の欠陥を除去する。 の２つが考えられる。の表面層の欠陥を小さくする方
法には、特開平３−２２６５０４号公報や特開平３−１
９７６０３号公報などで述べているように、ＨＩＰ処理
前にメッキ処理やショット処理であらかじめ焼結品の表
面改質をしておく封孔処理、使用混合粉末の微細化処
理、などの方法がある。しかし、封孔処理は新たな装置
または新たな製造工程が必要になる場合が多く、製造コ
ストの上昇につながる。粉末の微細化は、粉末製造時の
粉砕方法やふるいの工程を入れるだけで実施可能であり
安価な方法である。しかし、大幅な粉末の微細化は、一
方では成形体の酸素含有量の上昇を招いて延性低下につ
ながり、また一方では微粉化のための新たな装置や工程
が必要となる。

【０００５】の表面層の欠陥を除去する方法には、機
械研削、ショット処理や酸洗処理などがある。このう
ち、機械切削は、高価な工作機械や複雑な工程が必要と
なり大幅なコストアップにつながる。酸洗処理は、表層
空隙内で酸性液が濃縮し、選択的に空隙が溶解して空隙
を逆に助長する。ショット処理は、ランニングコストが
安く、複雑な形状のものでも装置の簡単な修正で均一な
加工が可能である。しかし、チタン粉末製品では、表層
の空隙が深い場合があり通常のショット処理では硬化層
の下に依然として空隙が残留したり、空隙からクラック
が発生したりする。また、空隙を完全に除去するためシ
ョットピーニング条件を強くすると表面の凹凸が大きく
なり、逆に疲労強度を低下させる場合がある。

【０００６】本発明は、上記の「粉末の微細化」および
「ショットピーニング処理」の抱える課題を解決して表
層欠陥の無害化を図り、粉末焼結製品の疲労強度の向上
を可能にする方法を提示するものである。すなわち、
「混合粉末の微細化」および「ショットピーニング処
理」を従来の装置およびコストを大幅に変更しない条件
でうまく組み合わせて実施し、安価でより確実な疲労強
度向上を可能とするチタン焼結製品の製造方法を提供す
るものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、チ
タン粉末を製造工程および酸素量を変化させない程度の
微細粒径にして表面層の欠陥の大きさを抑制し、表面
粗度を悪化させない程度のショットピーニング処理で表
層欠陥を除去する、方法を提供する。

【０００８】本発明者はまず微細粉の粒径と表層空隙と
の関係を検討するため、チタン合金混合粉末のふるいの
粒径と表層空隙の最大深さ、成形体の表面粗度の関係を
調べた。図１はふるいの粒径とＨＩＰ後の成形体の表層
空隙の最大深さおよび成形体の酸素含有量の関係を示
す。ふるい粒径が小さくなるほど表層の空隙最大深さは
小さくなり、成形体の酸素含有量は増加する。一般に酸
素量が０．３％以上になると延性が著しく低下するこ
と、表面の空隙を通常のショット処理で除去できる深さ
は１５０〜２００μｍであることなどから、図１の結果
よりふるいの粒径は４５μｍ程度がよいことが判る。

【０００９】次に、チタン合金混合粉（Ｔｉ−６Ａｌ−
４Ｖ合金）中の微細粉の割合と成形体の表面粗度と表層
空隙の最大深さの関係を検討し、図２の結果を得た。図
２から、粒径が４５μｍ以下の微細粉の割合が２０％ま
では、空隙の最大深さが急激に低下して約２００μｍに
なり、微細粉の割合が２０％以上になると最大深さは緩
やかに低下することが判った。

【００１０】そこで、微細粉の割合を変化させた混合粉
末を用いて成形体をつくり、ショット条件を変化させ、
ショット処理後の表層空隙の除去の状況を調べた。図３
はショット処理前の表層の最大空隙が約１５０μｍの成
形体について、ショット投射量と投射速度との関係を示
したもので、この結果から投射量が１０００kg・ｍ^-2以
上、投射速度が２０m/s 以上という通常のショット条件
で表層の空隙が完全に除去できることが判った。しか
し、微細粉の割合を２０％以下である５％にした場合、
その表層の最大空隙は約２８０μｍになり、この成形体
の表層の空隙を完全に除去するためには、図４に示すよ
うに投射量が５０００kg・ｍ以上、投射速度が８０m/s
以上必要になり、通常のショット処理条件では除去する
のが困難であることが判った。なお、図中の数字はショ
ット処理後の表面粗度（Ｒａ）を示す。

【００１１】また図５に、疲労試験片のショット処理後
の表面粗度と疲労強度（回転曲げ、１０⁷ 回、室温）の
関係を示したが、この場合、表層の空隙はショット処理
により完全に除去されていることを確認している。一般
に、ショット処理条件を厳しくするとショット処理後の
表面の凹凸が激しくなり疲労強度が低下する場合があ
る。図５から、表面粗度が４μｍ以下の場合は、表層の
残留応力のため表面機械切削材（バフ研磨仕上げ）の場
合よりやや高い疲労強度を示すが、４μｍ以上になると
疲労強度は急激に低下することが判った。

【００１２】本発明は、かかる検討結果に基づいてなさ
れたものである。すなわち、チタン粉末焼結製品を製造
するに際し、粒径１５０μｍ以下のチタン粉のうち２０
％超を４５μｍ以下の粒径にした混合粉を圧粉体に成形
し、真空焼結した後β域変態点以下で熱間等方加圧し、
最後に成形体の表面に鋼球で １０００≦投射量≦５０００（kg／ｍ² ） ２０≦投射速度≦６０(m/s） ショット後表面粗度（Ｒａ）≦４μｍ の条件でショットピーニングすることにより、表層の欠
陥を無害化して疲労強度を向上させることが可能にな
る。

【００１３】

【作用】ここで、本発明の製造条件の限定理由を述べ
る。チタン粉の粒径を１５０μｍ以下としたのは、１５
０μｍ超ではチタン粉の粒径が大きすぎ焼結後に空隙が
数多く残留し、延性の低下を招くほか、ＨＩＰ後の密度
が１００％とならない場合があるためである。さらに、
チタン粒の２０％超を４５μｍ以下としたのは、微細粉
が２０％以下では表層の空隙の深さが大きくなりすぎ、
通常のショット処理では完全に除去することができない
ためである。β域変態点以下でＨＩＰ処理を実施するの
は、β域で加熱した場合組織の粗大化が著しくなり疲労
強度が低下するためである。

【００１４】次に、ショット条件範囲の限定理由を述べ
る。投射量が５０００kg／ｍ² 超では、ショット処理後
の表面に割れが生じたり表面の凹凸が大きくなり、疲労
強度が大幅に低下する。１０００kg／ｍ² 未満では表層
の空隙が完全には除去できない。また、投射速度が６０
m/s 超では、同様に表層に割れが生じ疲労強度が低下す
る。２０m/s 未満では、表層に空隙が残留して疲労強度
の低下を招く。ショット処理後の表面粗度を４μｍ以下
としたのは、４μｍ超では表層の凹凸が著しくなり応力
集中が促進されて、疲労強度が急激に低下するためであ
る。

【００１５】なお、成形体の製造に際し、成形モールド
にチタン粉を充填する方法は従来と全く同様にできる。
加圧成形（ＣＩＰ）条件および焼結条件は、通常粉末を
使用していた場合と基本的には同様にすることができる
が、成形体の形状によっては条件を変更してもよい。ま
た、本発明の成形体は焼結の後熱間等方加工（ＨＩＰ）
処理を行うことを前提にしているが、もちろん焼結まま
でショット処理をして使用することも可能である。さら
に、本発明はあらゆるチタン合金の焼結製品に適用可能
であり、高強度のα＋β型やβ型のチタン合金の場合は
効果が特に著しい。

【００１６】本発明において、「チタン粉」とは純チタ
ン粉、純チタン粉と各種の母合金粉を混合したチタン合
金混合粉、チタン合金粉、セラミック粒子などの非金属
の微細粒子を含むチタン合金複合粉など、チタンの含有
量が４０％超の粉末をいう。また、表面粗度（Ｒａ）は
表面粗度計で測定した場合の「中心線平均粗さ」のこと
をいう。

【００１７】

【実施例】以下に、本発明の奏する効果をさらに明確に
するため実施例を用いて説明する。粒径が１５０μｍ以
下の純チタン粉と、母合金粉を混合して形成したＴｉ−
６Ａｌ−４Ｖ合金（α＋β型）およびＴｉ−１０Ｖ−２
Ｆｅ−３Ａｌ合金（β型）の各混合粉を用い、粒径が４
５μｍ以下の「微細粉」の径と混合比とを種々変化させ
た。焼結製品の表面性状を再現するために作製した疲労
試験片型のモールドに上記の混合粉を充填した後、ＣＩ
Ｐ成形、真空焼結を行った。焼結後は、８５０℃でＨＩ
Ｐ処理を行い、その後成形体にショットピーニング処理
を各種の条件で施した。疲労試験は回転曲げ試験を実施
し、１０⁷ 回での疲労強度を比較した。処理条件および
試験結果を表１に示す。表中にはショット処理を施さな
い場合の疲労強度との差を示した。

【００１８】表１中の１〜７は本発明例であり、イ〜ヘ
は本発明の規定範囲からはずれた比較例である。なお、
「ヘ」と「ト」は微細粉を含まない試料でショット処理
を行わない場合の例であり、この試料の疲労強度をベー
スにして疲労強度を比較した。表１の結果から明らかな
ごとく、微細粉の粒径および混合比やショット処理条件
が本発明の範囲内のものはベース材に比べ疲労強度の向
上が著しい。一方、微細粉の粒径および混合比やショッ
ト処理条件が本発明の規定する範囲を逸脱したものは、
疲労強度の向上がわずかしか認められない。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明により粉末
焼結製品の疲労強度劣化の原因である表層空隙の削除が
可能になり、チタン焼結製品の疲労強度を著しく向上す
ることができる。本発明は従来の製造工程および装置が
使用可能であり、従って製品のコストアップをほとんど
伴わない。また従来より疲労強度が著しく向上したこと
によりチタン粉末焼結製品の適用範囲の大幅な拡大が可
能になった。かかる効果を有する本発明の意義は極めて
著しい。

【図面の簡単な説明】

【図１】ふるい径と表層空隙の最大深さ、成形体の酸素
量の関係を示す。

【図２】混合粉中に占める４５μｍ以下の微細粉の割合
と表層空隙の最大深さ、表面粗度（Ｒａ）の関係を示
す。

【図３】ショット処理の投射量および投射速度とショッ
ト処理後に残留する表層空隙の有無の関係を示す。

【図４】ショット処理の投射量および投射速度とショッ
ト処理後に残留する表層空隙の有無の関係を示す。

【図５】ショット処理後の表面粗度と回転曲げ疲労強度
（１０⁷ 回）の関係を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 一浩 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チタン粉末焼結製品を製造するに際し、
   粒径１５０μｍ以下のチタン粉末のうち２０％超を４５
   μｍ以下の粒径にして圧粉体に成形し、真空焼結した後
   β域変態点以下で熱間等方加圧し、最後に成形体の表面
   に鋼球で １０００≦投射量≦５０００（kg／ｍ² ） ２０≦投射速度≦６０(m/s） ショット後表面粗度（Ｒａ）≦４μｍ の条件でショットピーニングすることを特徴とする高疲
   労強度チタン粉末焼結製品の製造法。