JPH0710684A

JPH0710684A - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JPH0710684A
Application number: JP15837593A
Authority: JP
Inventors: Hiromoto Fujita; 宏元藤田; Joshi Nishio; 譲司西尾
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1993-06-29
Filing date: 1993-06-29
Publication date: 1995-01-13

Abstract

(57)【要約】【目的】ロット間での基板特性のばらつきが抑制され
た良質な単結晶を製造できる単結晶製造装置を提供す
る。【構成】回転及び昇降可能なるつぼ回転軸１２上に固
定されたるつぼ支持部材１を介してるつぼ２を支持し、
るつぼ２内に原料融液を収容し、種結晶１６を原料融液
に接触させてこれを回転させながら単結晶を引上げる単
結晶製造装置において、るつぼ２をるつぼ支持部材１に
対して固定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は引上げ法により化合物半
導体単結晶、酸化物単結晶などを製造する単結晶製造装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】高周波ＦＥＴなどの電子素子基板や発光
ダイオード（ＬＥＤ）などの光素子基板としては、例え
ばＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体であるガリウムヒ素（Ｇａ
Ａｓ）単結晶が用いられている。

【０００３】また、光変調器や光スイッチ等の導波路型
光素子基板としては、例えば酸化物であるニオブ酸リチ
ウム（ＬＮ）単結晶が用いられている。従来、ＧａＡｓ
などの化合物半導体単結晶は、図５に示すような単結晶
製造装置を用い、いわゆる液体封止引上げ法（ＬＥＣ
法）により製造されている。

【０００４】図５において、成長炉１１内には回転及び
昇降可能なるつぼ回転軸１２が挿入され、この回転軸１
２上にはるつぼ支持部材１３が固定されている。このる
つぼ支持部材１３内にはるつぼ１４がはめこまれてい
る。るつぼ支持部材１３の外周には、加熱ヒータ１５が
設けられている。また、るつぼ１４の中央部の上方に
は、種結晶１６が回転及び昇降可能に保持されている。

【０００５】液体封止引上げ法は、以下のようにして行
われる。るつぼ１４内にＡｓ、Ｇａ、及び液体封止剤で
あるＢ₂ Ｏ₃ を順次チャージし、成長炉１１を閉じて真
空ポンプにより真空引きする。成長炉１１内に不活性ガ
スを導入して加圧した後、加熱ヒータ１５により原料を
加熱融解する。るつぼ１４内では原料から直接合成され
たＧａＡｓ融液１７の表面がＢ₂ Ｏ₃ 融液１８で封止さ
れた状態となる。この後、種結晶１６を降下させてＧａ
Ａｓ融液１７に接触させ、るつぼ回転軸１２と種結晶１
６とを図中の実線矢印で示すように互いに逆方向に回転
させながら種結晶１６を引上げることにより、ＧａＡｓ
単結晶１９を製造する。同様に、ＬＮなどの酸化物単結
晶は、図５と同様な構造の単結晶製造装置を用い、液体
封止剤を用いないことを除いては前記と同様な方法で製
造される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の単結晶
製造装置を用いて製造されたＧａＡｓ単結晶は、ロット
間で結晶直胴部から結晶尾部にかけての電気的特性のば
らつきが大きいという欠点があった。このため、製造さ
れたＧａＡｓ単結晶を電子・光素子基板として用いる
と、基板特性のばらつきに伴って素子特性も大きくばら
つくという問題が生じていた。このような問題は、Ｇａ
Ａｓ以外にも、液体封止引上げ法を用いて製造される、
例えばＡｌＡｓ、ＩｎＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＡ
ｌＡｓ、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴ
ｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅなどの化合物半導体単
結晶でも同様に生じる。

【０００７】同様に、従来の単結晶製造装置を用いて製
造されたＬＮ単結晶は、ロット間で光学的特性のばらつ
きが大きいという欠点があった。このため、製造された
ＬＮ単結晶を導波路型素子基板として用いると、基板特
性のばらつきに伴って素子特性も大きくばらつくという
問題が生じていた。このような問題は、ＬＮ以外にも、
例えばタンタル酸リチウム（ＬＴ）、ホウ酸リチウム
（ＬＢＯ）、ホウ酸バリウム（ＢＢＯ）、アルミニウム
・イットリウム・ガーネット（ＹＡＧ）、リンチタン酸
カリウム（ＫＴＰ）などの酸化物単結晶でも同様に生じ
る。

【０００８】以上のように、化合物半導体単結晶及び酸
化物単結晶の製造に共通した問題である、結晶ロット間
の基板特性のばらつきを抑制するには、その原因を解明
し、実用的な対策を講じる必要がある。

【０００９】そこで、本発明者らは、従来の単結晶製造
装置を用いて製造されたＧａＡｓ単結晶において、ロッ
ト間で電気的特性のばらつきが生じる原因について種々
検討した。

【００１０】まず、製造された単結晶について、成長縞
（ストライエーション）の形状を調べた結果、ロット毎
にその形状が明らかに異なっており、その形状の相違と
結晶基板の電気的特性のばらつきにはきわめて深い相関
があることを見いだした。また、ロット間でストライエ
ーションの形状が異なる原因を調べる過程において、結
晶製造中のるつぼの回転を観察した。その結果、結晶製
造中に、るつぼ回転軸は所望の回転速度を保っているに
もかかわらず、るつぼの回転速度は不連続に変動してい
ることを見いだした。さらに、るつぼの回転速度は、特
に結晶直胴部から結晶尾部の製造時に大きく変動するこ
とが明らかになった。

【００１１】以上の観察結果から、結晶製造時にるつぼ
の回転速度が変動する結果、ロット間でストライエーシ
ョンの形状が異なるようになると考えられる。ここで、
るつぼの回転速度に変動が生じる原因は、結晶製造時の
Ｂ₂ Ｏ₃ の粘性が徐々に上昇することと、従来の単結晶
製造装置の構成上の問題から説明できる。

【００１２】まず、前者について説明する。るつぼ中の
Ｂ₂ Ｏ₃ 融液は、結晶製造初期段階には表面が雰囲気ガ
スによって冷却されるだけである。しかし、結晶成長が
進行して雰囲気ガス中に放置される引上げ単結晶の表面
積が次第に大きくなっていくと、雰囲気ガスによって結
晶が冷却される度合も大きくなる。それに伴い、結晶に
よってＢ₂ Ｏ₃ 融液も冷却されるため、Ｂ₂ Ｏ₃ 融液の
粘性は次第に上昇していく。

【００１３】次に、後者について説明する。従来の装置
では、作業者の感覚によって互いに密着性が良好である
と判断されるるつぼとるつぼ支持部材とを選択し、るつ
ぼ支持部材にるつぼをはめ込んだだけの状態で単結晶を
製造している。このため、実際には、るつぼと支持部材
との密着強度は非常に低い。また、これらを選別する作
業者の感覚の違いにより両者の密着性がばらつく。さら
に、結晶製造中に両者の密着性が一定に保たれている保
証はなく、実際に、結晶製造後の両者の密着性が製造前
と比較して明らかに悪くなっている場合もある。

【００１４】以上のように、結晶成長が進行するにつれ
てＢ₂ Ｏ₃ 融液の粘性が徐々に上昇し、粘性の上昇した
Ｂ₂ Ｏ₃ 融液が回転しながら引上げられる結晶に引きず
られ、さらにるつぼと支持部材との密着強度が低いこと
からるつぼがＢ₂ Ｏ₃ 融液に引きずられる（図５中破線
矢印で表示）。このような機構により、るつぼの回転速
度が変動する。さらに、るつぼの回転速度の変動が、ロ
ット間でのストライエーションの形状の変動をもたら
す。

【００１５】従来の単結晶製造装置を用いて製造された
ＬＮ単結晶においてロット間でストライエーションの形
状が異なる理由も、前述したＧａＡｓ単結晶の場合とほ
ぼ同様である。すなわち、この場合には単結晶製造時に
ＬＮ融液自身の粘性が徐々に上昇するため、前述したの
と同様な機構によりるつぼの回転速度に変動が生じ、そ
の結果ロット間でストライエーションの形状が変動す
る。本発明は以上のような問題を解決し、ロット間での
基板特性のばらつきが抑制された良質な単結晶を製造で
きる単結晶製造装置を提供することを目的とする。

【００１６】

【課題を解決するための手段】本発明の単結晶製造装置
は、回転及び昇降可能なるつぼ回転軸上に固定されたる
つぼ支持部材を介してるつぼを支持し、該るつぼ内に原
料融液を収容し、種結晶を原料融液に接触させてこれを
回転させながら単結晶を引上げる単結晶製造装置におい
て、前記るつぼを前記るつぼ支持部材に対して固定した
ことを特徴とするものである。

【００１７】

【作用】本発明の単結晶製造装置を用いれば、るつぼが
るつぼ支持部材に対して固定されているので、単結晶製
造時に液体封止剤であるＢ₂ Ｏ₃ 融液や酸化物融液自身
の粘性が上昇しても、るつぼの回転速度の変動を阻止す
ることができる。したがって、結晶のストライエーショ
ンの形状を一定にでき、ロット間での基板特性のばらつ
きが抑制された良質な単結晶を得ることができる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。実施例１図１に本発明に係る単結晶製造装置の概略構成図を示
す。図１において、成長炉１１内には回転及び昇降可能
なるつぼ回転軸１２が挿入され、この回転軸１２上には
るつぼ支持部材１が固定されている。本実施例における
るつぼ支持部材１には凹部１ａが設けられている。一
方、本実施例におけるるつぼ２には凸部２ａが設けられ
ている。そして、凹部１ａと凸部２ａとを位置合わせし
て、るつぼ支持部材１にるつぼ２がはめこまれて、るつ
ぼ２がるつぼ支持部材１に固定されている。るつぼ支持
部材１の外周には、加熱ヒータ１５が設けられている。
また、るつぼ２の中央部の上方には、種結晶１６が回転
及び昇降可能に保持されている。

【００１９】以上のような構成の単結晶製造装置を用
い、以下のようにして液体封止引上げ法によりＧａＡｓ
単結晶を製造した。まず、るつぼ２に原料であるＡｓを
チャージし、次いでＧａをチャージし、さらに液体封止
剤であるＢ₂ Ｏ₃ をチャージした。成長炉１１を閉じ、
真空ポンプで１×１０^-2Ｔｏｒｒまで真空引きした。成
長炉１１内にＡｒガスを導入して４０ｋｇ／ｃｍ² に加
圧した後、加熱ヒータ１５により原料を加熱融解した。
るつぼ２内では原料から直接合成されたＧａＡｓ融液１
７の表面がＢ₂ Ｏ₃ 融液１８で封止された状態となる。
この後、種結晶１６を降下させてＧａＡｓ融液１７に接
触させ、るつぼ回転軸１２と種結晶１６とを互いに逆方
向に回転させながら、種結晶１６を７ｍｍ／ｈの速度で
引上げ、直径３インチ、重量３ｋｇのＧａＡｓ単結晶を
製造した。

【００２０】上記と同様の操作でＧａＡｓ単結晶の製造
を１５回繰り返し行った。結晶製造時にるつぼの回転を
観察した結果、毎回るつぼの回転速度が一定に維持され
ていることが確認された。また、得られた各単結晶のス
トライエーションの形状を調べた結果、一定の形状を有
していた。また、ロット間で単結晶の電気的特性にばら
つきはみられず、良質なＧａＡｓ単結晶を得ることがで
きた。さらに、得られた単結晶を電子・光素子基板とし
て用いた場合にも、特性にばらつきはみられなかった。

【００２１】比較のために、図５に示す従来の単結晶製
造装置を用いてＧａＡｓ単結晶の製造を１５回繰り返し
行った。この場合、結晶直胴部から結晶尾部の製造時に
るつぼ回転に不連続な変動が発生していることが確認さ
れた。また、得られた単結晶のストライエーションの形
状を調べた結果、毎回形状は異なっていた。また、ロッ
ト間で単結晶の電気的特性が大きくばらついていた。さ
らに、得られた単結晶を電子・光素子基板として用いる
と、特性も大きくばらついた。

【００２２】実施例２図２を参照して、図１と同様な構成を有する単結晶製造
装置を用いてＬＮ単結晶を製造する場合について説明す
る。

【００２３】まず、るつぼ２に焼結したＬＮをチャージ
した。成長炉１１内を閉じた後、加熱ヒータにより原料
を加熱融解した。原料が完全に融解した後、種結晶２０
を降下させてＬＮ融液２１に接触させ、るつぼ回転軸１
２と種結晶２０とを互いに逆方向に回転させながら、種
結晶を５ｍｍ／ｈの引上げ速度で引上げ、直径２イン
チ、重量１．５ｋｇのＬＮ単結晶を得た。

【００２４】上記と同様のＬＮ単結晶の製造を１５回繰
り返し行った。結晶製造時にるつぼの回転を観察した結
果、毎回るつぼの回転速度が一定に維持されていること
が確認された。また、得られた各単結晶のストライエー
ションの形状を調べた結果、一定の形状を有していた。
また、ロット間で単結晶の電気的特性にばらつきはみら
れず、良質なＬＮ単結晶を得ることができた。さらに、
得られた単結晶を導波路型素子基板として用いた場合に
も、特性にばらつきはみられなかった。

【００２５】比較のために、従来の単結晶製造装置を用
いて、ＬＮ単結晶の製造を１５回繰り返し行った。この
場合、結晶直胴部から結晶尾部の製造時にるつぼ回転に
不連続な変動が発生していることが確認された。また、
得られた単結晶のストライエーションの形状を調べた結
果、毎回形状は異なっていた。また、ロット間で単結晶
の光学的特性が大きくばらついていた。さらに、得られ
た単結晶を導波路型素子基板として用いると、特性も大
きくばらついた。

【００２６】なお、本発明に係る単結晶製造装置の構成
は、図１及び図２に示したものに限らず、種々変更可能
である。例えば図３に示すように、るつぼ支持部材１の
凹部１ａ及びるつぼ２の凸部２ａについて、形状（図３
（ａ）図示）、位置（図３（ｂ）図示）、数（図３
（ｃ）図示）を変更してもよい。また、るつぼ２の凸部
２ａに対応して、るつぼ支持部材１に貫通孔を設けても
よい。

【００２７】また、例えば図４（ａ）に示すようにるつ
ぼ支持部材１にネジ３を挿入することによりるつぼ２を
固定したり、図４（ｂ）に示すようにるつぼ支持部材１
とるつぼ２との上端をクリップ４により固定してもよ
い。

【００２８】以上のような構成のるつぼ支持部材及びる
つぼを用いても、上記実施例と同様の効果を得ることが
できる。さらに、以上の実施例では、ＧａＡｓ単結晶及
びＬＮ単結晶の製造について説明したが、本発明は他の
単結晶の製造にも適用できることはもちろんである。例
えば、液体封止引上げ法により製造されるＡｌＡｓ、Ｉ
ｎＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｌＡｓ、ＧａＰ、Ｇ
ａＳｂ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳ
ｅ、ＣｄＴｅなどの他の化合物半導体単結晶の製造にも
適用することができる。また、例えばＬＴ、ＬＢＯ、Ｂ
ＢＯ、ＹＡＧ、ＫＴＰなどの他の酸化物単結晶の製造に
も適用することができる。

【００２９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
単結晶製造時の液体封止剤融液や酸化物融液自身の粘性
上昇に起因するるつぼの回転速度の変動を回避すること
ができ、ロット間で基板特性のばらつきを抑制して良質
な単結晶を得ることができる。その結果、得られた結晶
を素子基板として用いても、その特性のばらつきを抑制
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１における単結晶製造装置の概
略構成図。

【図２】本発明の実施例２における単結晶製造装置の概
略構成図。

【図３】（ａ）〜（ｃ）は、本発明に係る単結晶製造装
置に用いられるるつぼ支持部材及びるつぼの変形例を示
す断面図。

【図４】（ａ）及び（ｂ）は、本発明に係る単結晶製造
装置に用いられるるつぼ支持部材及びるつぼの他の変形
例を示す断面図。

【図５】従来の単結晶製造装置の概略構成図。

【符号の説明】

１…るつぼ支持部材、１ａ…凹部、２…るつぼ、２ａ…
凸部、３…ネジ、４…クリップ、１１…成長炉、１２…
るつぼ回転軸、１５…加熱ヒータ、１６、２０…種結
晶、１７…ＧａＡｓ融液、１８…Ｂ₂ Ｏ₃ 融液、１９…
ＧａＡｓ単結晶、２１…ＬＮ融液。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】回転及び昇降可能なるつぼ回転軸上に固
定されたるつぼ支持部材を介してるつぼを支持し、該る
つぼ内に原料融液を収容し、種結晶を原料融液に接触さ
せてこれを回転させながら単結晶を引上げる単結晶製造
装置において、前記るつぼを前記るつぼ支持部材に対し
て固定したことを特徴とする単結晶製造装置。