JPH05339100A - 化合物半導体単結晶およびその成長方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶およびその成長方法Info
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- JPH05339100A JPH05339100A JP21286792A JP21286792A JPH05339100A JP H05339100 A JPH05339100 A JP H05339100A JP 21286792 A JP21286792 A JP 21286792A JP 21286792 A JP21286792 A JP 21286792A JP H05339100 A JPH05339100 A JP H05339100A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 スライス、研磨等の結晶加工時あるいはその
後のエピタキシャル成長やデバイスプロセスの過程で割
れにくい化合物半導体単結晶を提供することを目的とす
る。また、エピタキシャル成長およびデバイスプロセス
の過程で、化合物半導体単結晶基板上に形成される薄膜
結晶層においてスリップの発生を生じない化合物半導体
単結晶を提供することを目的とする。 【構成】 結晶中の残留歪の平均値を１×１０-5以下と
し、かつ残留歪の最大値を２×１０-5以下とした化合物
半導体単結晶から構成される。化合物半導体単結晶の成
長方法としては、成長中および成長後の冷却中の結晶内
の温度勾配を所定の値に維持し、結晶の冷却速度および
結晶中の回転速度を所定の値に維持する。
後のエピタキシャル成長やデバイスプロセスの過程で割
れにくい化合物半導体単結晶を提供することを目的とす
る。また、エピタキシャル成長およびデバイスプロセス
の過程で、化合物半導体単結晶基板上に形成される薄膜
結晶層においてスリップの発生を生じない化合物半導体
単結晶を提供することを目的とする。 【構成】 結晶中の残留歪の平均値を１×１０-5以下と
し、かつ残留歪の最大値を２×１０-5以下とした化合物
半導体単結晶から構成される。化合物半導体単結晶の成
長方法としては、成長中および成長後の冷却中の結晶内
の温度勾配を所定の値に維持し、結晶の冷却速度および
結晶中の回転速度を所定の値に維持する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主にＧａＡｓ，Ｇａ
Ｐ，ＧａＳｂ，ＩｎＡｓ，ＩｎＰ，ＩｎＳｂ等のＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体単結晶およびＣｄＴｅ，Ｈｇ1-x Ｃ
ｄx Ｔｅ，ＺｎＳｅ等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結
晶等の化合物半導体単結晶に関するものである。
Ｐ，ＧａＳｂ，ＩｎＡｓ，ＩｎＰ，ＩｎＳｂ等のＩＩＩ
−Ｖ族化合物半導体単結晶およびＣｄＴｅ，Ｈｇ1-x Ｃ
ｄx Ｔｅ，ＺｎＳｅ等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結
晶等の化合物半導体単結晶に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】化合物半導体単結晶が大口径（直径７５
ｍｍ以上）になるにつれて、スライス、研磨などの結晶
加工時、あるいはその後のエピタキシャル成長やデバイ
スプロセスの過程でウェハが割れるという問題がクロー
ズアップされてきた。これはＳｉに比べて化合物半導体
が脆いという性質による。
ｍｍ以上）になるにつれて、スライス、研磨などの結晶
加工時、あるいはその後のエピタキシャル成長やデバイ
スプロセスの過程でウェハが割れるという問題がクロー
ズアップされてきた。これはＳｉに比べて化合物半導体
が脆いという性質による。
【０００３】化合物半導体単結晶の代表的な結晶成長方
法に液体封止引上（ＬＥＣ）法がある。通常ＬＥＣ法で
は窒素やアルゴン等の不活性ガス中で結晶成長が行なわ
れる。従来のＬＥＣ法の装置の一例を図２に示す。
法に液体封止引上（ＬＥＣ）法がある。通常ＬＥＣ法で
は窒素やアルゴン等の不活性ガス中で結晶成長が行なわ
れる。従来のＬＥＣ法の装置の一例を図２に示す。
【０００４】ＬＥＣ法では、結晶内での転位密度を低く
するためには、成長軸方向の温度勾配を小さくして結晶
に加わる熱応力を小さくすることが望ましい。
するためには、成長軸方向の温度勾配を小さくして結晶
に加わる熱応力を小さくすることが望ましい。
【０００５】しかしながら、ＬＥＣ法では、成長軸方向
の温度勾配を小さくすると、結晶が成長した後、封止剤
によって被覆されない状態で、高い温度にさらされるた
めに結晶表面がダメージを受け、結晶欠陥が発生した
り、単結晶成長が困難になったりする。したがって、Ｌ
ＥＣ法では成長軸方向の温度軸勾配を小さくして結晶成
長を行なうことは困難であり、低転位密度の結晶を成長
することは極めて難しかった。
の温度勾配を小さくすると、結晶が成長した後、封止剤
によって被覆されない状態で、高い温度にさらされるた
めに結晶表面がダメージを受け、結晶欠陥が発生した
り、単結晶成長が困難になったりする。したがって、Ｌ
ＥＣ法では成長軸方向の温度軸勾配を小さくして結晶成
長を行なうことは困難であり、低転位密度の結晶を成長
することは極めて難しかった。
【０００６】ＬＥＣ法のこのような問題点を解決するた
めに、図１に示したような高解離圧成分元素ガスを密閉
した気密容器内で引上法によって結晶成長を行なう方法
（以下、蒸気圧制御引上法と略記する）が開発されてき
た。この方法では、結晶が高い温度にさらされても高解
離圧成分元素ガス雰囲気中であるため、結晶表面はダメ
ージを受けない。したがって、成長軸方向の温度勾配を
小さくして、低転位密度の単結晶を成長できる。この方
法の一例としては、たとえば、特開昭６０−２６４３９
０号公報に記載された方法がある。
めに、図１に示したような高解離圧成分元素ガスを密閉
した気密容器内で引上法によって結晶成長を行なう方法
（以下、蒸気圧制御引上法と略記する）が開発されてき
た。この方法では、結晶が高い温度にさらされても高解
離圧成分元素ガス雰囲気中であるため、結晶表面はダメ
ージを受けない。したがって、成長軸方向の温度勾配を
小さくして、低転位密度の単結晶を成長できる。この方
法の一例としては、たとえば、特開昭６０−２６４３９
０号公報に記載された方法がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】通常のＬＥＣ法では、
大口径化するにつれて低転位密度化が難しいことのほか
に、結晶のスライス、研磨等の加工およびその後のエピ
タキシャル成長やデバイスプロセスの過程で、結晶が割
れやすいという問題があった。
大口径化するにつれて低転位密度化が難しいことのほか
に、結晶のスライス、研磨等の加工およびその後のエピ
タキシャル成長やデバイスプロセスの過程で、結晶が割
れやすいという問題があった。
【０００８】特に、ＬＥＣ法で成長した直径１００ｍｍ
以上の結晶では、スライスすることさえも困難な状況で
あった。
以上の結晶では、スライスすることさえも困難な状況で
あった。
【０００９】一方、蒸気圧制御引上法では、一般に成長
軸方向の温度勾配を小さくして結晶を成長するため転位
密度はかなり小さく抑えられていたが、それでもスライ
ス、研磨等の結晶加工の工程で、結晶が割れてしまうこ
とがあった。
軸方向の温度勾配を小さくして結晶を成長するため転位
密度はかなり小さく抑えられていたが、それでもスライ
ス、研磨等の結晶加工の工程で、結晶が割れてしまうこ
とがあった。
【００１０】また、ＬＥＣ法により得られた単結晶から
作製した単結晶基板上にエピタキシャル成長を行なう
と、成長した薄膜結晶層にスリップがかなりの頻度で発
生することがあった。
作製した単結晶基板上にエピタキシャル成長を行なう
と、成長した薄膜結晶層にスリップがかなりの頻度で発
生することがあった。
【００１１】そこで、本発明の目的は、スライス、研磨
等の結晶加工やその後のデバイスプロセス等の過程で割
れにくい化合物半導体単結晶を提供することにある。
等の結晶加工やその後のデバイスプロセス等の過程で割
れにくい化合物半導体単結晶を提供することにある。
【００１２】また、本発明の他の目的は、エピタキシャ
ル成長およびデバイスプロセスの過程で、単結晶基板上
に成長した薄膜結晶層においてスリップ等の結晶欠陥を
生じない化合物半導体単結晶を提供することにある。
ル成長およびデバイスプロセスの過程で、単結晶基板上
に成長した薄膜結晶層においてスリップ等の結晶欠陥を
生じない化合物半導体単結晶を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】発明者らは、スライス、
研磨等の結晶加工あるいはその後のエピタキシャル成長
やデバイスプロセスの過程で、結晶が割れるのは、結晶
に残留する歪が原因であることを見出した。そして、ま
た発明者らは所定の評価方法に従って求めた残留歪の値
が大きければ結晶は割れやすくなり、その値が小さけれ
ば結晶は割れにくくなることを見出し、本発明を完成す
るに至ったものである。
研磨等の結晶加工あるいはその後のエピタキシャル成長
やデバイスプロセスの過程で、結晶が割れるのは、結晶
に残留する歪が原因であることを見出した。そして、ま
た発明者らは所定の評価方法に従って求めた残留歪の値
が大きければ結晶は割れやすくなり、その値が小さけれ
ば結晶は割れにくくなることを見出し、本発明を完成す
るに至ったものである。
【００１４】まず、本発明の化合物半導体単結晶は、結
晶中の残留歪の平均値を１×１０-5以下とする。また、
本発明においては残留歪の最大値を２×１０-5以下とす
ることができる。
晶中の残留歪の平均値を１×１０-5以下とする。また、
本発明においては残留歪の最大値を２×１０-5以下とす
ることができる。
【００１５】本発明において、特に直径１００ｍｍ以上
の結晶では、結晶中の残留歪の平均値を１×１０-5以下
とし、またその最大値を２×１０-5以下とすることが好
ましい。
の結晶では、結晶中の残留歪の平均値を１×１０-5以下
とし、またその最大値を２×１０-5以下とすることが好
ましい。
【００１６】本発明において、化合物半導体単結晶の残
留歪の評価は、たとえば、Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔ
ｔ．４７（１９８５）ｐｐ．３６５−３６７に記載され
る光弾性法に基づいて行なうことができる。
留歪の評価は、たとえば、Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔ
ｔ．４７（１９８５）ｐｐ．３６５−３６７に記載され
る光弾性法に基づいて行なうことができる。
【００１７】具体的には、たとえば、成長した化合物半
導体単結晶から厚み７００μｍの結晶基板を切出し、そ
の結晶基板に存在する残留歪を光弾性法により算定する
ことによって、化合物半導体単結晶の結晶中の残留歪を
評価することができる。このような算定法においては、
化合物半導体単結晶から切出された結晶基板の残留歪
は、半径方向の歪Ｓｒと接線方向の歪Ｓｔとの差の絶対
値｜Ｓｒ−Ｓｔ｜によって算定することができる。
導体単結晶から厚み７００μｍの結晶基板を切出し、そ
の結晶基板に存在する残留歪を光弾性法により算定する
ことによって、化合物半導体単結晶の結晶中の残留歪を
評価することができる。このような算定法においては、
化合物半導体単結晶から切出された結晶基板の残留歪
は、半径方向の歪Ｓｒと接線方向の歪Ｓｔとの差の絶対
値｜Ｓｒ−Ｓｔ｜によって算定することができる。
【００１８】この算定において、｜Ｓｒ−Ｓｔ｜は次式
（１）のように定義される。
（１）のように定義される。
【００１９】
【数１】
【００２０】ここで、λは測定に用いる光の波長、ｄは
測定に用いる基板の厚さ、ｎ0 は屈折率、δは試料の複
屈折によって生じる位相差、ψは主振動方位角、ｐ11，
ｐ12，ｐ44は光弾性定数を示すものとする。
測定に用いる基板の厚さ、ｎ0 は屈折率、δは試料の複
屈折によって生じる位相差、ψは主振動方位角、ｐ11，
ｐ12，ｐ44は光弾性定数を示すものとする。
【００２１】この光弾性法によれば、上記の試料の複屈
折によって生じる位相差δおよび主振動方位角ψのみを
測定することによって、基板における｜Ｓｒ−Ｓｔ｜を
容易に求めることができる。
折によって生じる位相差δおよび主振動方位角ψのみを
測定することによって、基板における｜Ｓｒ−Ｓｔ｜を
容易に求めることができる。
【００２２】本発明の化合物半導体単結晶は、結晶成長
により得られたインゴットから、加工して半導体装置の
製作に使用され得る化合物半導体単結晶基板に至るまで
のあらゆる製造物を含む。
により得られたインゴットから、加工して半導体装置の
製作に使用され得る化合物半導体単結晶基板に至るまで
のあらゆる製造物を含む。
【００２３】これらの製造物の中で、本発明の化合物半
導体単結晶は、特に、ＭＢＥ法またはＯＭＶＰＥ法等に
よりエピタキシャル成長するための結晶基板として適用
できる。この結晶基板において、基板中の残留歪の平均
値は１×１０-5以下であり、好ましくは、その最大値が
２×１０-5以下である。また、本発明に従う化合物半導
体単結晶は、結晶基板の直径が１００ｍｍ以上である場
合に、特に有効である。
導体単結晶は、特に、ＭＢＥ法またはＯＭＶＰＥ法等に
よりエピタキシャル成長するための結晶基板として適用
できる。この結晶基板において、基板中の残留歪の平均
値は１×１０-5以下であり、好ましくは、その最大値が
２×１０-5以下である。また、本発明に従う化合物半導
体単結晶は、結晶基板の直径が１００ｍｍ以上である場
合に、特に有効である。
【００２４】上記のような化合物半導体単結晶は、以下
のような条件下で製造することができる。
のような条件下で製造することができる。
【００２５】（１） 成長中の結晶内の温度勾配が３０
℃／ｃｍ以下であり、かつ成長終了後、融点の０．８倍
の温度までの結晶内の温度勾配が３０℃／ｃｍ以下であ
り、融点の０．８から０．５倍の温度までの結晶内の温
度勾配が５０℃／ｃｍ以下であり、融点の０．５倍から
０．３倍の温度までの結晶内の温度勾配が８０℃／ｃｍ
以下であること。温度はすべて摂氏で表わした数値であ
る。
℃／ｃｍ以下であり、かつ成長終了後、融点の０．８倍
の温度までの結晶内の温度勾配が３０℃／ｃｍ以下であ
り、融点の０．８から０．５倍の温度までの結晶内の温
度勾配が５０℃／ｃｍ以下であり、融点の０．５倍から
０．３倍の温度までの結晶内の温度勾配が８０℃／ｃｍ
以下であること。温度はすべて摂氏で表わした数値であ
る。
【００２６】（２） 成長終了後、融点の０．８倍の温
度までの平均の冷却速度が３℃／分以下であり、融点の
０．８倍から０．５倍の温度までの平均の冷却速度が５
℃／分以下であり、融点の０．５倍から０．３倍の温度
までの平均の冷却速度が８℃／分以下であること。
度までの平均の冷却速度が３℃／分以下であり、融点の
０．８倍から０．５倍の温度までの平均の冷却速度が５
℃／分以下であり、融点の０．５倍から０．３倍の温度
までの平均の冷却速度が８℃／分以下であること。
【００２７】（３） 結晶を０．０５ｒｐｍ以上の回転
数で回転しながら冷却すること。結晶の残留歪は、結晶
内に生じた温度差によって引起こされるため、上述した
（１）は割れにくい結晶を得るための必要条件である。
（１）の条件に加えて、（２）または（３）の条件のう
ち少なくとも１つを満足させることによって、さらに残
留歪が小さくかつ割れにくい結晶を得ることができる。
数で回転しながら冷却すること。結晶の残留歪は、結晶
内に生じた温度差によって引起こされるため、上述した
（１）は割れにくい結晶を得るための必要条件である。
（１）の条件に加えて、（２）または（３）の条件のう
ち少なくとも１つを満足させることによって、さらに残
留歪が小さくかつ割れにくい結晶を得ることができる。
【００２８】しかしながら、通常のＬＥＣ法では、成長
軸方向の温度勾配を小さくして結晶成長することがほと
んどできないため、上述した（１）の条件を満足させる
ことは極めて困難である。これに対して、蒸気圧制御引
上法では、成長軸方向の温度勾配を小さくして結晶成長
することができるため、上述した（１）の条件を満足す
ることは容易である。
軸方向の温度勾配を小さくして結晶成長することがほと
んどできないため、上述した（１）の条件を満足させる
ことは極めて困難である。これに対して、蒸気圧制御引
上法では、成長軸方向の温度勾配を小さくして結晶成長
することができるため、上述した（１）の条件を満足す
ることは容易である。
【００２９】ＧａＡｓおよびＩｎＰの結晶成長において
は、高解離圧成分元素ガスとしてＡｓまたはＰのガスを
用いる。
は、高解離圧成分元素ガスとしてＡｓまたはＰのガスを
用いる。
【００３０】
【作用】以前から光弾性法をはじめとする化合物半導体
単結晶の残留歪の評価法は開発されてきたが、発明者ら
は、これらの評価法に基づいて求めた残留歪の量が、ス
ライス、研磨等の結晶加工やその後のエピタキシャル成
長やデバイスプロセスの過程で生じる結晶の割れと強く
相関していることを見出し、その相関関係を初めて明ら
かにした。
単結晶の残留歪の評価法は開発されてきたが、発明者ら
は、これらの評価法に基づいて求めた残留歪の量が、ス
ライス、研磨等の結晶加工やその後のエピタキシャル成
長やデバイスプロセスの過程で生じる結晶の割れと強く
相関していることを見出し、その相関関係を初めて明ら
かにした。
【００３１】また、発明者らは、エピタキシャル成長お
よびデバイスプロセスにおいて、エピタキシャル成長し
た薄膜結晶層に生じるスリップ（結晶欠陥）が土台とし
た基板結晶の残留歪の量に大きく影響されることも見出
した。
よびデバイスプロセスにおいて、エピタキシャル成長し
た薄膜結晶層に生じるスリップ（結晶欠陥）が土台とし
た基板結晶の残留歪の量に大きく影響されることも見出
した。
【００３２】上記のような相関関係を見出すことによっ
て、発明者らは化合物半導体単結晶の成長方法におい
て、単結晶の品質をより精度よく制御することを可能に
した。この結果、半導体装置の製作により適した品質の
高い化合物半導体単結晶を本発明として完成し、結晶の
割れを生じにくくかつエピタキシャル成長した薄膜結晶
層にスリップの発生の少ない化合物半導体単結晶をユー
ザに安定的に提供することを可能にした。
て、発明者らは化合物半導体単結晶の成長方法におい
て、単結晶の品質をより精度よく制御することを可能に
した。この結果、半導体装置の製作により適した品質の
高い化合物半導体単結晶を本発明として完成し、結晶の
割れを生じにくくかつエピタキシャル成長した薄膜結晶
層にスリップの発生の少ない化合物半導体単結晶をユー
ザに安定的に提供することを可能にした。
【００３３】本発明の化合物半導体単結晶は、結晶中の
残留歪の平均値が１×１０-5以下であり、またその最大
値が２×１０-5以下であるので、スライス、研磨等の結
晶加工およびその後のエピタキシャル成長やデバイスプ
ロセスの過程において極めて割れにくい。
残留歪の平均値が１×１０-5以下であり、またその最大
値が２×１０-5以下であるので、スライス、研磨等の結
晶加工およびその後のエピタキシャル成長やデバイスプ
ロセスの過程において極めて割れにくい。
【００３４】本発明による化合物半導体単結晶の成長方
法では、成長中および成長終了後冷却中のいずれにおい
ても、結晶内部の温度勾配を所定の範囲内に保ってい
る。したがって、結晶内に生じる温度差が小さくなり、
結晶に加わる熱応力が小さくなる。このために、成長後
の結晶中の残留歪の平均値が１×１０-5以下であり、か
つその最大値が２×１０-5以下であるという化合物半導
体単結晶を得ることができる。
法では、成長中および成長終了後冷却中のいずれにおい
ても、結晶内部の温度勾配を所定の範囲内に保ってい
る。したがって、結晶内に生じる温度差が小さくなり、
結晶に加わる熱応力が小さくなる。このために、成長後
の結晶中の残留歪の平均値が１×１０-5以下であり、か
つその最大値が２×１０-5以下であるという化合物半導
体単結晶を得ることができる。
【００３５】また、成長終了後冷却中において、冷却速
度を所定の範囲に保つことによって、結晶中の残留歪の
量をさらに小さくするとともに、結晶成長過程に要する
所用時間を実用的な範囲内に抑えることができる。結晶
の冷却中の回転数は、０．１ｒｐｍ以上が適当である
が、これは０．０２５ｒｐｍ以上であれば、ほぼ同様に
残留歪の小さい結晶を得ることができる。冷却中に結晶
を回転することにより、割れにくい結晶を得ることがで
きる。
度を所定の範囲に保つことによって、結晶中の残留歪の
量をさらに小さくするとともに、結晶成長過程に要する
所用時間を実用的な範囲内に抑えることができる。結晶
の冷却中の回転数は、０．１ｒｐｍ以上が適当である
が、これは０．０２５ｒｐｍ以上であれば、ほぼ同様に
残留歪の小さい結晶を得ることができる。冷却中に結晶
を回転することにより、割れにくい結晶を得ることがで
きる。
【００３６】
実施例１ 本発明の一具体例として、高解離圧成分元素ガスを密閉
した気密容器内でＧａＡｓ単結晶を蒸気圧制御引上法で
成長した例について説明する。
した気密容器内でＧａＡｓ単結晶を蒸気圧制御引上法で
成長した例について説明する。
【００３７】結晶成長は、図１に示した装置によって行
なった。図１に示すように、高圧チャンバ１が設けら
れ、この高圧チャンバ１内には、回転昇降可能な上軸２
および下軸３が設けられている。また、高圧チャンバ１
内に、気密容器４が設けられている。気密容器４を上軸
２および下軸３が貫通する部分には液体封止剤溜５，６
が設けられ、液体封止剤７，８を蓄えて、上軸２および
下軸３が回転可能な状態で気密されている。
なった。図１に示すように、高圧チャンバ１が設けら
れ、この高圧チャンバ１内には、回転昇降可能な上軸２
および下軸３が設けられている。また、高圧チャンバ１
内に、気密容器４が設けられている。気密容器４を上軸
２および下軸３が貫通する部分には液体封止剤溜５，６
が設けられ、液体封止剤７，８を蓄えて、上軸２および
下軸３が回転可能な状態で気密されている。
【００３８】気密容器４の一部には、導管９を通して高
解離圧成分分圧制御部１０が取付けられており、ヒータ
１１によって温度制御を行なうことにより、気密容器４
内を所望の高解離圧成分分圧に制御できる。高解離圧成
分分圧制御部１０の内部に、気密容器４内に必要な高解
離圧成分元素ガスを供給するための固体原料１２を配置
する。
解離圧成分分圧制御部１０が取付けられており、ヒータ
１１によって温度制御を行なうことにより、気密容器４
内を所望の高解離圧成分分圧に制御できる。高解離圧成
分分圧制御部１０の内部に、気密容器４内に必要な高解
離圧成分元素ガスを供給するための固体原料１２を配置
する。
【００３９】気密容器４内のサセプタ１３には、石英あ
るいはＰＢＮ製のるつぼ１４が保持されており、原料融
液１５およびＢ2 Ｏ3 等の液体封止剤１６が収容され
る。また、上軸２の先端には、種結晶１７が取付けられ
ている。
るいはＰＢＮ製のるつぼ１４が保持されており、原料融
液１５およびＢ2 Ｏ3 等の液体封止剤１６が収容され
る。また、上軸２の先端には、種結晶１７が取付けられ
ている。
【００４０】高圧チャンバ１内において、液体封止剤溜
５および液体封止剤７を加熱するためにヒータ１８が、
気密容器４上部を加熱するためにヒータ１９が、気密容
器４下部を加熱するためにヒータ２０が、また液体封止
剤溜６および液体封止剤８を加熱するためにヒータ２１
が設けられている。また、高圧チャンバ１内に、保温材
２３が設けられている。
５および液体封止剤７を加熱するためにヒータ１８が、
気密容器４上部を加熱するためにヒータ１９が、気密容
器４下部を加熱するためにヒータ２０が、また液体封止
剤溜６および液体封止剤８を加熱するためにヒータ２１
が設けられている。また、高圧チャンバ１内に、保温材
２３が設けられている。
【００４１】気密容器４、導管９および高解離圧成分分
圧制御部１０の材質としては、ＰＢＮ（パイロリティッ
クボロンナイトライド）、ＰＧ（パイロリティックグラ
ファイト）、ガラス化カーボン、ＳｉＣまたはそれらを
グラファイトの基材にコーティングしたもの、モリブデ
ン等が適している。石英でも製作可能である。
圧制御部１０の材質としては、ＰＢＮ（パイロリティッ
クボロンナイトライド）、ＰＧ（パイロリティックグラ
ファイト）、ガラス化カーボン、ＳｉＣまたはそれらを
グラファイトの基材にコーティングしたもの、モリブデ
ン等が適している。石英でも製作可能である。
【００４２】結晶成長時は、気密容器４内の高解離圧成
分元素ガス分圧は、高解離圧成分分圧制御部１０の温度
を制御することによって調節される。高圧チャンバ１内
には、窒素やアルゴン等の不活性ガスが充填され気密容
器４内のガス圧とのバランスが保たれている。
分元素ガス分圧は、高解離圧成分分圧制御部１０の温度
を制御することによって調節される。高圧チャンバ１内
には、窒素やアルゴン等の不活性ガスが充填され気密容
器４内のガス圧とのバランスが保たれている。
【００４３】下軸３によってるつぼ１４を回転する。上
軸２を降下させ、上軸２の先端に取付けられた種結晶１
７を原料融液１５に浸漬し、回転しながら引上げて単結
晶２２を成長する。結晶成長後、気密容器４内を所望の
温度勾配に制御しながら、ヒータ１１，１８，１９，２
０，および２１の温度を徐々に低下させて冷却を行な
う。
軸２を降下させ、上軸２の先端に取付けられた種結晶１
７を原料融液１５に浸漬し、回転しながら引上げて単結
晶２２を成長する。結晶成長後、気密容器４内を所望の
温度勾配に制御しながら、ヒータ１１，１８，１９，２
０，および２１の温度を徐々に低下させて冷却を行な
う。
【００４４】結晶の温度分布および冷却速度は高圧チャ
ンバ１内に設けられた熱電対または光温度計によって行
なうことができる。コンピュータシミュレーションを利
用すれば、より精密な温度制御を行なうことができる。
ンバ１内に設けられた熱電対または光温度計によって行
なうことができる。コンピュータシミュレーションを利
用すれば、より精密な温度制御を行なうことができる。
【００４５】るつぼ１４には、直径２００ｍｍのＰＢＮ
るつぼを使用し、ＧａＡｓ多結晶原料１２ｋｇおよび液
体封止剤としてＢ2 Ｏ3 １ｋｇを投入した。
るつぼを使用し、ＧａＡｓ多結晶原料１２ｋｇおよび液
体封止剤としてＢ2 Ｏ3 １ｋｇを投入した。
【００４６】気密容器４内に必要な高解離圧成分元素ガ
スを供給するための固体原料１２として、Ａｓ１００ｇ
を収容した。
スを供給するための固体原料１２として、Ａｓ１００ｇ
を収容した。
【００４７】気密容器４内にはＡｓと窒素の混合ガス
を、また高圧チャンバ１内には窒素ガスをそれぞれ５ｋ
ｇ／ｃｍ2 ずつ充填して気密容器４の内外圧力を調整し
た。種結晶１７をＧａＡｓからなる原料融液１５に浸漬
し、回転しながら引上げて直径１１０ｍｍ、長さ２７０
ｍｍのＧａＡｓ単結晶を成長させた。
を、また高圧チャンバ１内には窒素ガスをそれぞれ５ｋ
ｇ／ｃｍ2 ずつ充填して気密容器４の内外圧力を調整し
た。種結晶１７をＧａＡｓからなる原料融液１５に浸漬
し、回転しながら引上げて直径１１０ｍｍ、長さ２７０
ｍｍのＧａＡｓ単結晶を成長させた。
【００４８】成長中の結晶内の温度勾配を、２０℃／ｃ
ｍ以下となるように温度制御を行なった。
ｍ以下となるように温度制御を行なった。
【００４９】結晶成長後の冷却は次のようにして行なっ
た。（１）９９０℃までは２℃／分で冷却し、（２）９
９０℃から６２０℃までは４℃／分で冷却し、（３）６
２０℃から３７０℃までは６℃／分で冷却した。その
間、結晶を０．１ｒｐｍで回転させた。
た。（１）９９０℃までは２℃／分で冷却し、（２）９
９０℃から６２０℃までは４℃／分で冷却し、（３）６
２０℃から３７０℃までは６℃／分で冷却した。その
間、結晶を０．１ｒｐｍで回転させた。
【００５０】また冷却中、結晶内の温度勾配を以下のよ
うに制御した。（１）９９０℃までは２０℃／ｃｍ以下
とし、（２）９９０とから６２０℃までは４０℃／ｃｍ
以下とし、（３）６２０℃から３７０℃までは８０℃／
ｃｍ以下とした。
うに制御した。（１）９９０℃までは２０℃／ｃｍ以下
とし、（２）９９０とから６２０℃までは４０℃／ｃｍ
以下とし、（３）６２０℃から３７０℃までは８０℃／
ｃｍ以下とした。
【００５１】以上のようにして製作した単結晶からウェ
ハを切出し、光弾性法によってウェハ中の残留歪を評価
したところ、結晶中の残留歪の平均値は約４．２×１０
-6であり、かつ残留歪の最大値は１．０×１０-5であっ
た。
ハを切出し、光弾性法によってウェハ中の残留歪を評価
したところ、結晶中の残留歪の平均値は約４．２×１０
-6であり、かつ残留歪の最大値は１．０×１０-5であっ
た。
【００５２】比較例１ 図２に示した装置を用いて、通常のＬＥＣ法によって結
晶成長を行なった。
晶成長を行なった。
【００５３】るつぼ１４には、直径２００ｍｍのＰＢＮ
るつぼを使用し、ＧａＡｓ多結晶原料１２ｋｇおよび液
体封止剤としてＢ2 Ｏ3 １ｋｇを投入した。
るつぼを使用し、ＧａＡｓ多結晶原料１２ｋｇおよび液
体封止剤としてＢ2 Ｏ3 １ｋｇを投入した。
【００５４】上軸２の先端に取付けた種結晶１７をＧａ
Ａｓからなる原料融液１５に浸漬し、回転しながら引上
げて、直径１１０ｍｍ、長さ２７０ｍｍのＧａＡｓ単結
晶を成長させた。
Ａｓからなる原料融液１５に浸漬し、回転しながら引上
げて、直径１１０ｍｍ、長さ２７０ｍｍのＧａＡｓ単結
晶を成長させた。
【００５５】成長中の結晶内の温度勾配は、６０℃／ｃ
ｍ程度となっていた。また、結晶成長後の冷却は、結晶
回転を停止し、５℃／分で冷却を行なった。冷却中、結
晶内の温度勾配は８０℃／ｃｍ程度であった。
ｍ程度となっていた。また、結晶成長後の冷却は、結晶
回転を停止し、５℃／分で冷却を行なった。冷却中、結
晶内の温度勾配は８０℃／ｃｍ程度であった。
【００５６】以上のようにして作製した単結晶からウェ
ハを切出し、光弾性法によってウェハ中の残留歪を評価
したところ、結晶中の残留歪の平均値は約２．２×１０
-5であり、かつ残留歪の最大値は３．８×１０-5であっ
た。
ハを切出し、光弾性法によってウェハ中の残留歪を評価
したところ、結晶中の残留歪の平均値は約２．２×１０
-5であり、かつ残留歪の最大値は３．８×１０-5であっ
た。
【００５７】実施例１および比較例１で得られたＧａＡ
ｓ単結晶をそれぞれ比較したところ、結晶加工の過程に
おいて歩留りに大きな差異が認められた。
ｓ単結晶をそれぞれ比較したところ、結晶加工の過程に
おいて歩留りに大きな差異が認められた。
【００５８】実施例１で得られたＧａＡｓ単結晶では、
スライスの際に結晶割れが全く生じず、スライス時のウ
ェハ歩留りは１００％であった。一方、比較例１で得ら
れたＧａＡｓ単結晶では、スライスの際に結晶割れが高
い頻度で発生し、スライス時のウェハ歩留りは約５０％
であった。
スライスの際に結晶割れが全く生じず、スライス時のウ
ェハ歩留りは１００％であった。一方、比較例１で得ら
れたＧａＡｓ単結晶では、スライスの際に結晶割れが高
い頻度で発生し、スライス時のウェハ歩留りは約５０％
であった。
【００５９】また、実施例１で得られたＧａＡｓ単結晶
では、研磨まで含んだ結晶加工の過程における最終的な
ウェハ歩留りは９０％以上になっていた。これに対し
て、比較例１で得られたＧａＡｓ単結晶では、研磨まで
含んだ結晶加工の過程における最終的なウェハ歩留りは
３０％以下となっていた。
では、研磨まで含んだ結晶加工の過程における最終的な
ウェハ歩留りは９０％以上になっていた。これに対し
て、比較例１で得られたＧａＡｓ単結晶では、研磨まで
含んだ結晶加工の過程における最終的なウェハ歩留りは
３０％以下となっていた。
【００６０】このように、結晶中の残留歪の量が所定の
範囲内に抑えられたＧａＡｓ単結晶を用いれば、スライ
ス、研磨等の結晶加工時をはじめ、その後のエピタキシ
ャル成長やデバイスプロセスの過程でも結晶の割れを大
幅に抑制することができる。
範囲内に抑えられたＧａＡｓ単結晶を用いれば、スライ
ス、研磨等の結晶加工時をはじめ、その後のエピタキシ
ャル成長やデバイスプロセスの過程でも結晶の割れを大
幅に抑制することができる。
【００６１】本実施例のＧａＡｓ単結晶においては、結
晶中の残留歪の平均値は約４．２×１０-6であり、かつ
残留歪の最大値は１．０×１０-5であるとしたが、残留
歪の平均値が１．５×１０-5以下であり、残留歪の最大
値が２．５×１０-5以下であれば、実質的なウェハ歩留
りが得られる。
晶中の残留歪の平均値は約４．２×１０-6であり、かつ
残留歪の最大値は１．０×１０-5であるとしたが、残留
歪の平均値が１．５×１０-5以下であり、残留歪の最大
値が２．５×１０-5以下であれば、実質的なウェハ歩留
りが得られる。
【００６２】また、結晶中の残留歪の平均値が８．０×
１０-6以下であり、残留歪の最大値が１．５×１０-5以
下であれば、最終的なウェハ歩留りはさらに良好とな
り、結晶加工時をはじめ、その後のエピタキシャル成長
およびデバイスプロセスの過程における結晶の割れも極
めて少なくなる。
１０-6以下であり、残留歪の最大値が１．５×１０-5以
下であれば、最終的なウェハ歩留りはさらに良好とな
り、結晶加工時をはじめ、その後のエピタキシャル成長
およびデバイスプロセスの過程における結晶の割れも極
めて少なくなる。
【００６３】成長中の結晶内の温度勾配は３０℃／ｃｍ
以下、成長終了後融点の０．８倍の温度までの結晶内の
温度勾配は３０℃／ｃｍ以下、融点の０．８倍から０．
５倍の温度までの結晶内の温度勾配は５０℃／ｃｍ以
下、融点の０．５倍から０．３倍の温度までの結晶内の
温度勾配は８０℃／ｃｍ以下が適当である。
以下、成長終了後融点の０．８倍の温度までの結晶内の
温度勾配は３０℃／ｃｍ以下、融点の０．８倍から０．
５倍の温度までの結晶内の温度勾配は５０℃／ｃｍ以
下、融点の０．５倍から０．３倍の温度までの結晶内の
温度勾配は８０℃／ｃｍ以下が適当である。
【００６４】しかしながら、成長中の結晶内の温度勾配
が４０℃／ｃｍ以下、成長終了後融点の０．８倍の温度
までの結晶内の温度勾配が４０℃／ｃｍ以下、融点の
０．８倍から０．５倍の温度までの結晶内の温度勾配が
８０℃／ｃｍ以下、融点の０．５倍から０．３倍の温度
までの結晶内の温度勾配が１２０℃／ｃｍ以下であれ
ば、ほぼ同様に残留歪の少ない結晶を得ることができ
る。
が４０℃／ｃｍ以下、成長終了後融点の０．８倍の温度
までの結晶内の温度勾配が４０℃／ｃｍ以下、融点の
０．８倍から０．５倍の温度までの結晶内の温度勾配が
８０℃／ｃｍ以下、融点の０．５倍から０．３倍の温度
までの結晶内の温度勾配が１２０℃／ｃｍ以下であれ
ば、ほぼ同様に残留歪の少ない結晶を得ることができ
る。
【００６５】また、結晶内の温度勾配を２０℃／ｃｍ以
下、成長終了後融点の０．８倍の温度までの結晶内の温
度勾配を２０℃／ｃｍ以下、融点の０．８倍から０．５
倍の温度までの結晶内の温度勾配を４０℃／ｃｍ以下、
融点の０．５倍から０．３倍の温度までの結晶内の温度
勾配を６０℃／ｃｍ以下とすれば、さらに残留歪の小さ
い良質な単結晶を得ることができる。
下、成長終了後融点の０．８倍の温度までの結晶内の温
度勾配を２０℃／ｃｍ以下、融点の０．８倍から０．５
倍の温度までの結晶内の温度勾配を４０℃／ｃｍ以下、
融点の０．５倍から０．３倍の温度までの結晶内の温度
勾配を６０℃／ｃｍ以下とすれば、さらに残留歪の小さ
い良質な単結晶を得ることができる。
【００６６】成長終了後平均の冷却速度は、融点の０．
８倍の温度までは３℃／分以下、融点の０．８倍から
０．５倍の温度までは５℃／分以下、融点の０．５倍か
ら０．３倍の温度までは８℃／分以下が適当である。
８倍の温度までは３℃／分以下、融点の０．８倍から
０．５倍の温度までは５℃／分以下、融点の０．５倍か
ら０．３倍の温度までは８℃／分以下が適当である。
【００６７】しかしながら、成長終了後平均の冷却速度
を、融点の０．８倍の温度までを４℃／分以下、融点の
０．８倍から０．５倍の温度までを８℃／分以下、融点
の０．５倍から０．３倍の温度までを１２℃／分以下と
すれば、ほぼ同様に残留歪の小さい結晶を得ることがで
きる。
を、融点の０．８倍の温度までを４℃／分以下、融点の
０．８倍から０．５倍の温度までを８℃／分以下、融点
の０．５倍から０．３倍の温度までを１２℃／分以下と
すれば、ほぼ同様に残留歪の小さい結晶を得ることがで
きる。
【００６８】また、成長終了後平均の冷却速度を、融点
の０．８倍の温度までを２℃／分以下、融点の０．８倍
から０．５倍の温度までを４℃／分以下、融点の０．５
倍から０．３倍の温度までを６℃／分以下とすれば、さ
らに残留歪の小さい良質な単結晶を得ることができる。
の０．８倍の温度までを２℃／分以下、融点の０．８倍
から０．５倍の温度までを４℃／分以下、融点の０．５
倍から０．３倍の温度までを６℃／分以下とすれば、さ
らに残留歪の小さい良質な単結晶を得ることができる。
【００６９】結晶の冷却中の回転数は、０．１ｒｐｍ以
上としたが、これは０．０２５ｒｐｍ以上であれば、ほ
ぼ同様に残留歪の小さい単結晶を得ることができる。冷
却中に結晶を回転しないと割れやすい結晶になってしま
う。冷却中の温度を均一性等の点から、回転数を０．５
ｒｐｍ以上とすればさらに良好な結果が得られる。
上としたが、これは０．０２５ｒｐｍ以上であれば、ほ
ぼ同様に残留歪の小さい単結晶を得ることができる。冷
却中に結晶を回転しないと割れやすい結晶になってしま
う。冷却中の温度を均一性等の点から、回転数を０．５
ｒｐｍ以上とすればさらに良好な結果が得られる。
【００７０】実施例２ 実施例１で用いた装置（図１参照）を用いて、３通りの
成長条件を設定し、直径１１０ｍｍ、長さ２７０ｍｍの
ＧａＡｓ単結晶を蒸気圧制御引上法で成長した。得られ
たＧａＡｓ単結晶からウェハを切出し、厚み７００μｍ
のＧａＡｓ（１００）結晶基板を作製した。
成長条件を設定し、直径１１０ｍｍ、長さ２７０ｍｍの
ＧａＡｓ単結晶を蒸気圧制御引上法で成長した。得られ
たＧａＡｓ単結晶からウェハを切出し、厚み７００μｍ
のＧａＡｓ（１００）結晶基板を作製した。
【００７１】各ＧａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪を
光弾性法により評価したところ、結晶中の残留歪の平均
値はそれぞれ６．０×１０-6，８．０×１０-6，１．０
×１０-5であった。
光弾性法により評価したところ、結晶中の残留歪の平均
値はそれぞれ６．０×１０-6，８．０×１０-6，１．０
×１０-5であった。
【００７２】図３は、結晶中の残留歪の平均値が８．０
×１０-6のＧａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布
を示す図である。図３において、縦軸は残留歪の量を示
し、横軸は基板中心からの距離を示す。
×１０-6のＧａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布
を示す図である。図３において、縦軸は残留歪の量を示
し、横軸は基板中心からの距離を示す。
【００７３】図３に示されるように、結晶中の残留歪の
平均値が８．０×１０-6のＧａＡｓ（１００）結晶基板
においては、残留歪の量が基板全域でほぼ平均して同程
度に抑えられており、基板の外周部の残留歪の量と基板
中心付近の残留歪の量との間に大きな差異は認められな
い。
平均値が８．０×１０-6のＧａＡｓ（１００）結晶基板
においては、残留歪の量が基板全域でほぼ平均して同程
度に抑えられており、基板の外周部の残留歪の量と基板
中心付近の残留歪の量との間に大きな差異は認められな
い。
【００７４】比較例２ 比較例１で用いた装置（図２参照）を用いて、２通りの
成長条件を設定し、直径１１０ｍｍ、長さ２７０ｍｍの
ＧａＡｓ単結晶を通常のＬＥＣ法で成長した。得られた
ＧａＡｓ単結晶からウェハを切出し、厚み７００μｍの
ＧａＡｓ（１００）結晶基板を作製した。
成長条件を設定し、直径１１０ｍｍ、長さ２７０ｍｍの
ＧａＡｓ単結晶を通常のＬＥＣ法で成長した。得られた
ＧａＡｓ単結晶からウェハを切出し、厚み７００μｍの
ＧａＡｓ（１００）結晶基板を作製した。
【００７５】各ＧａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪を
光弾性法により評価したところ、結晶中の残留歪の平均
値はそれぞれ１．５×１０-5，２．０×１０-5であっ
た。
光弾性法により評価したところ、結晶中の残留歪の平均
値はそれぞれ１．５×１０-5，２．０×１０-5であっ
た。
【００７６】図４は、結晶中の残留歪の平均値が１．５
×１０-5のＧａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布
を示す図である。図４において、縦軸は残留歪の量を示
し、横軸は基板中心からの距離を示す。
×１０-5のＧａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布
を示す図である。図４において、縦軸は残留歪の量を示
し、横軸は基板中心からの距離を示す。
【００７７】図４に示されるように、結晶中の残留歪の
平均値が１．５×１０-5のＧａＡｓ（１００）結晶基板
においては、基板の中心付近から外周部に近づくに従っ
て、残留歪の量が急激に大きくなる傾向が著しく認めら
れ、中心付近から４３ｍｍ付近で残留歪の量が最大とな
り、２．２×１０-5となっていることがわかる。
平均値が１．５×１０-5のＧａＡｓ（１００）結晶基板
においては、基板の中心付近から外周部に近づくに従っ
て、残留歪の量が急激に大きくなる傾向が著しく認めら
れ、中心付近から４３ｍｍ付近で残留歪の量が最大とな
り、２．２×１０-5となっていることがわかる。
【００７８】上述したすべてのＧａＡｓ（１００）結晶
基板上にＭＢＥ法により、Ｚｎをドープしたｐ−ＧａＡ
ｓ（ドープ量は１．０×１０-18 ｃｍ-3）薄膜結晶層を
１μｍの厚さで形成し、さらにその上にＳｉをドープし
たｎ−ＧａＡｓ（ドープ量は１．０×１０-18 ｃｍ-3）
薄膜結晶層を１μｍの厚さで順次形成した。
基板上にＭＢＥ法により、Ｚｎをドープしたｐ−ＧａＡ
ｓ（ドープ量は１．０×１０-18 ｃｍ-3）薄膜結晶層を
１μｍの厚さで形成し、さらにその上にＳｉをドープし
たｎ−ＧａＡｓ（ドープ量は１．０×１０-18 ｃｍ-3）
薄膜結晶層を１μｍの厚さで順次形成した。
【００７９】エピタキシャル成長条件としては、基板温
度を５８０℃とし、昇温時および冷却時の温度レートを
約２０℃／分とした。
度を５８０℃とし、昇温時および冷却時の温度レートを
約２０℃／分とした。
【００８０】上記のようにして、ｐｎ接合を有するＧａ
Ａｓエピタキシャルウェハを製作し、各ウェハの薄膜結
晶層におけるスリップの発生状況を観察した。
Ａｓエピタキシャルウェハを製作し、各ウェハの薄膜結
晶層におけるスリップの発生状況を観察した。
【００８１】図５、図６および図７は、結晶中の残留歪
の平均値がそれぞれ６．０×１０-6、８．０×１０-6、
および１．０×１０-5である実施例２のＧａＡｓ（１０
０）結晶基板を用いた場合の各エピタキシャルウェハの
薄膜結晶層におけるスリップを模式的に示す図である。
の平均値がそれぞれ６．０×１０-6、８．０×１０-6、
および１．０×１０-5である実施例２のＧａＡｓ（１０
０）結晶基板を用いた場合の各エピタキシャルウェハの
薄膜結晶層におけるスリップを模式的に示す図である。
【００８２】図５および図６に示されるように、結晶中
の残留歪の平均値がそれぞれ６．０×１０-6、８．０×
１０-6であるＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合
には、薄膜結晶層においてスリップの発生は全く見られ
なかった。また、図７に示されるように、結晶中の残留
歪の平均値が１．０×１０-5であるＧａＡｓ（１００）
結晶基板を用いた場合には、薄膜結晶層においてスリッ
プが発生しないかもしくは発生してもウェハの外周部に
極わずかに発生する程度に留まっていた。
の残留歪の平均値がそれぞれ６．０×１０-6、８．０×
１０-6であるＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合
には、薄膜結晶層においてスリップの発生は全く見られ
なかった。また、図７に示されるように、結晶中の残留
歪の平均値が１．０×１０-5であるＧａＡｓ（１００）
結晶基板を用いた場合には、薄膜結晶層においてスリッ
プが発生しないかもしくは発生してもウェハの外周部に
極わずかに発生する程度に留まっていた。
【００８３】一方、図８および図９は、結晶中の残留歪
の平均値がそれぞれ１．５×１０-5および２．０×１０
-5である比較例２のＧａＡｓ（１００）結晶基板を用い
た場合の各エピタキシャルウェハの薄膜結晶層における
スリップを模式的に示す図である。
の平均値がそれぞれ１．５×１０-5および２．０×１０
-5である比較例２のＧａＡｓ（１００）結晶基板を用い
た場合の各エピタキシャルウェハの薄膜結晶層における
スリップを模式的に示す図である。
【００８４】図８および図９に示されるように、結晶中
の残留歪の平均値がそれぞれ１．５×１０-5、２．０×
１０-5であるＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合
には、薄膜結晶層において、残留歪の量が特に大きくな
るウェハの周辺部に沿ってスリップが多く発生してい
た。
の残留歪の平均値がそれぞれ１．５×１０-5、２．０×
１０-5であるＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合
には、薄膜結晶層において、残留歪の量が特に大きくな
るウェハの周辺部に沿ってスリップが多く発生してい
た。
【００８５】さらに、実施例２および比較例２のすべて
のＧａＡｓ（１００）結晶基板において、ｐｎ接合を有
する薄膜結晶層の破壊電圧の面内分布を調査した。
のＧａＡｓ（１００）結晶基板において、ｐｎ接合を有
する薄膜結晶層の破壊電圧の面内分布を調査した。
【００８６】その結果、結晶中の残留歪の平均値がそれ
ぞれ６．０×１０-6、８．０×１０ -6、および１．０×
１０-5である実施例１のＧａＡｓ（１００）結晶基板を
用いたエピタキシャルウェハでは、ウェハ全域において
破壊電圧が著しく小さい部分はほとんど存在しなかっ
た。これは、結晶中の残留歪の平均値がそれぞれ６．０
×１０-5、８．０×１０-6および１．０×１０-5である
ＧａＡｓ（１００）結晶基板上では、エピタキシャル成
長によりｐｎ接合がほぼ完全に形成されていることを示
している。
ぞれ６．０×１０-6、８．０×１０ -6、および１．０×
１０-5である実施例１のＧａＡｓ（１００）結晶基板を
用いたエピタキシャルウェハでは、ウェハ全域において
破壊電圧が著しく小さい部分はほとんど存在しなかっ
た。これは、結晶中の残留歪の平均値がそれぞれ６．０
×１０-5、８．０×１０-6および１．０×１０-5である
ＧａＡｓ（１００）結晶基板上では、エピタキシャル成
長によりｐｎ接合がほぼ完全に形成されていることを示
している。
【００８７】これに対して、結晶中の残留歪の平均値が
それぞれ１．５×１０-5および２．０×１０-5であるＧ
ａＡｓ（１００）結晶基板を用いたエピタキシャルウェ
ハでは、破壊電圧が著しく小さい部分がスリップに沿っ
て存在していることが判明した。これは、結晶中の残留
歪の平均値がそれぞれ１．５×１０-5および２．０×１
０-5であるＧａＡｓ（１００）結晶基板上では、エピタ
キシャル成長した薄膜結晶層においてスリップが発生し
た部分で、ｐｎ接合が望ましい状態には形成されていな
いことを示している。
それぞれ１．５×１０-5および２．０×１０-5であるＧ
ａＡｓ（１００）結晶基板を用いたエピタキシャルウェ
ハでは、破壊電圧が著しく小さい部分がスリップに沿っ
て存在していることが判明した。これは、結晶中の残留
歪の平均値がそれぞれ１．５×１０-5および２．０×１
０-5であるＧａＡｓ（１００）結晶基板上では、エピタ
キシャル成長した薄膜結晶層においてスリップが発生し
た部分で、ｐｎ接合が望ましい状態には形成されていな
いことを示している。
【００８８】上記のように、結晶中の残留歪の平均値が
１．０×１０-5以下であるＧａＡｓ（１００）結晶基板
を用いれば、その上にエピタキシャル成長した薄膜結晶
層においてスリップの発生は観察されず、良好な結晶特
性が認められた。
１．０×１０-5以下であるＧａＡｓ（１００）結晶基板
を用いれば、その上にエピタキシャル成長した薄膜結晶
層においてスリップの発生は観察されず、良好な結晶特
性が認められた。
【００８９】上述したすべてのエピタキシャルウェハを
用いて半導体装置を製作したところ、結晶中の残留歪の
平均値がそれぞれ１．５×１０-5および２．０×１０-5
である比較例２のＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた
エピタキシャルウェハでは、エピタキシャル成長した薄
膜結晶層にスリップが発生した部分で良質の半導体装置
は製作されず、歩留りが４０％程度に抑えられていた。
用いて半導体装置を製作したところ、結晶中の残留歪の
平均値がそれぞれ１．５×１０-5および２．０×１０-5
である比較例２のＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた
エピタキシャルウェハでは、エピタキシャル成長した薄
膜結晶層にスリップが発生した部分で良質の半導体装置
は製作されず、歩留りが４０％程度に抑えられていた。
【００９０】これに対して、結晶中の残留歪の平均値が
それぞれ６．０×１０-6、８．０×１０-6、および１．
０×１０-5である実施例２のＧａＡｓ（１００）結晶基
板を用いたエピタキシャルウェハでは、エピタキシャル
成長した薄膜結晶層にほとんどスリップが発生しないた
め、ウェハ全体に良質な半導体装置を製作することがで
き、歩留りが７０％まで向上した。
それぞれ６．０×１０-6、８．０×１０-6、および１．
０×１０-5である実施例２のＧａＡｓ（１００）結晶基
板を用いたエピタキシャルウェハでは、エピタキシャル
成長した薄膜結晶層にほとんどスリップが発生しないた
め、ウェハ全体に良質な半導体装置を製作することがで
き、歩留りが７０％まで向上した。
【００９１】本実施例によれば、結晶中の残留歪の平均
値が１×１０-5以下であり、残留歪の最大値が２×１０
-5以下であるような化合物半導体単結晶を用いること
で、エピタキシャル成長時に薄膜結晶層においてスリッ
プの発生を小さく抑えることができる化合物半導体単結
晶基板を提供することがでる。また、その化合物半導体
単結晶基板を用いれば歩留りよく半導体装置を製作する
ことができる。
値が１×１０-5以下であり、残留歪の最大値が２×１０
-5以下であるような化合物半導体単結晶を用いること
で、エピタキシャル成長時に薄膜結晶層においてスリッ
プの発生を小さく抑えることができる化合物半導体単結
晶基板を提供することがでる。また、その化合物半導体
単結晶基板を用いれば歩留りよく半導体装置を製作する
ことができる。
【００９２】上記の本実施例は、本発明の代表的な例を
示すものであって限定するものではない。本発明は、Ｇ
ａＡｓ以外のＧａＰ，ＧａＳｂ，ＩｎＡｓ，ＩｎＰ，Ｉ
ｎＳｂ等のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶およびＣｄ
Ｔｅ，Ｈｇ1-x Ｃｄx Ｔｅ，ＺｎＳｅ等のＩＩ−ＶＩ族
化合物半導体単結晶ならびにその成長方法にも応用する
ことができる。
示すものであって限定するものではない。本発明は、Ｇ
ａＡｓ以外のＧａＰ，ＧａＳｂ，ＩｎＡｓ，ＩｎＰ，Ｉ
ｎＳｂ等のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶およびＣｄ
Ｔｅ，Ｈｇ1-x Ｃｄx Ｔｅ，ＺｎＳｅ等のＩＩ−ＶＩ族
化合物半導体単結晶ならびにその成長方法にも応用する
ことができる。
【００９３】
【発明の効果】本発明の方法を適用することによって、
結晶中の残留歪が小さく抑えられ割れにくい化合物半導
体単結晶を作製することができる。本発明の方法で作製
した化合物半導体単結晶は従来の方法で作製した単結晶
に比べて、極めて割れにくいので、スライス、研磨等の
結晶加工、あるいはその後のエピタキシャル成長やデバ
イスプロセスの過程におけるウェハの割れによる不良発
生および装置トラブルは極めて少ない。したがって、高
い歩留りと生産性を実現できる。
結晶中の残留歪が小さく抑えられ割れにくい化合物半導
体単結晶を作製することができる。本発明の方法で作製
した化合物半導体単結晶は従来の方法で作製した単結晶
に比べて、極めて割れにくいので、スライス、研磨等の
結晶加工、あるいはその後のエピタキシャル成長やデバ
イスプロセスの過程におけるウェハの割れによる不良発
生および装置トラブルは極めて少ない。したがって、高
い歩留りと生産性を実現できる。
【００９４】また、結晶中の残留歪が小さい化合物半導
体単結晶から作製した化合物半導体単結晶基板を用いれ
ば、エピタキシャル成長およびデバイスプロセス時にお
いて、エピタキシャル成長した薄膜結晶層においてスリ
ップ等の結晶欠陥の発生が大幅に抑えられる。したがっ
て、光素子や集積回路（ＩＣ）等の半導体装置の製作に
本発明の化合物半導体単結晶を用いれば、高い歩留りで
高性能な半導体装置を製作することができる。
体単結晶から作製した化合物半導体単結晶基板を用いれ
ば、エピタキシャル成長およびデバイスプロセス時にお
いて、エピタキシャル成長した薄膜結晶層においてスリ
ップ等の結晶欠陥の発生が大幅に抑えられる。したがっ
て、光素子や集積回路（ＩＣ）等の半導体装置の製作に
本発明の化合物半導体単結晶を用いれば、高い歩留りで
高性能な半導体装置を製作することができる。
【図１】本発明の方法を実施する、高解離圧成分元素ガ
スを密閉した気密容器内で結晶成長を行なう装置の断面
図である。
スを密閉した気密容器内で結晶成長を行なう装置の断面
図である。
【図２】通常のＬＥＣ法に従って結晶成長を行なう装置
の断面図である。
の断面図である。
【図３】結晶中の残留歪の平均値が８．０×１０-6のＧ
ａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布を示す図であ
る。
ａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布を示す図であ
る。
【図４】結晶中の残留歪の平均値が１．５×１０-5のＧ
ａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布を示す図であ
る。
ａＡｓ（１００）結晶基板の残留歪の分布を示す図であ
る。
【図５】結晶中の残留歪の平均値が６．０×１０-6であ
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
【図６】結晶中の残留歪の平均値が８．０×１０-6であ
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
【図７】結晶中の残留歪の平均値が１．０×１０-5であ
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
【図８】結晶中の残留歪の平均値が１．５×１０-5であ
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
【図９】結晶中の残留歪の平均値が２．０×１０-5であ
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
るＧａＡｓ（１００）結晶基板を用いた場合のエピタキ
シャルウェハの薄膜結晶層におけるスリップを模式的に
示す図である。
１ 高圧チャンバ ２ 上軸 ３ 下軸 ４ 気密容器 ５，６ 液体封止剤溜 ７，８ 液体封止剤 ９ 導管 １０ 高解離圧成分分圧制御部 １１，１８，１９，２０，２１ ヒータ １２ 固体原料 １３ サセプタ １４ るつぼ １５ 原料融液 １６ 液体封止剤 １７ 種結晶 ２２ 単結晶 ２３ 保温材 なお、各図中同一符号は同一または相当部分を示す。
Claims (10)
- 【請求項１】 結晶中の残留歪の平均値が１×１０-5以
下であることを特徴とする化合物半導体単結晶。 - 【請求項２】 結晶中の残留歪の平均値が１×１０-5以
下であり、かつその最大値が２×１０-5以下であること
を特徴とする化合物半導体単結晶。 - 【請求項３】 結晶の直径が１００ｍｍ以上であって、
結晶中の残留歪の平均値が１×１０-5以下であることを
特徴とする化合物半導体単結晶。 - 【請求項４】 結晶の直径が１００ｍｍ以上であって、
結晶中の残留歪の平均値が１×１０-5以下であり、かつ
その最大値が２×１０-5以下であることを特徴とする化
合物半導体単結晶。 - 【請求項５】 半導体装置の製作に使用するための化合
物半導体基板であることを特徴とする請求項１、２、３
または４に記載の化合物半導体単結晶。 - 【請求項６】 引上法による化合物半導体単結晶の成長
において、結晶成長中の結晶内の温度勾配を３０℃／ｃ
ｍ以下に保ち、成長終了後冷却中に融点の０．８倍の温
度までの結晶内の温度勾配を３０℃／ｃｍ以下とし、融
点の０．８倍から０．５倍の温度までの結晶内の温度勾
配を５０℃／ｃｍ以下とし、融点の０．５倍から０．３
倍の温度までの結晶内の温度勾配を８０℃／ｃｍ以下と
することを特徴とする化合物半導体単結晶の成長方法。 - 【請求項７】 成長終了後冷却中に融点の０．８倍の温
度までの平均の冷却速度を３℃／分以下とし、融点の
０．８倍から０．５倍の温度までの平均の冷却速度を５
℃／分以下とし、融点の０．５倍から０．３倍の温度ま
での平均の冷却速度を８℃／分以下とすることを特徴と
する請求項６に記載の化合物半導体単結晶の成長方法。 - 【請求項８】 成長終了後冷却中に結晶を０．０５ｒｐ
ｍ以上の回転数で回転しながら冷却することを特徴とす
る請求項６または請求項７に記載の化合物半導体単結晶
の成長方法。 - 【請求項９】 高解離圧成分元素ガス雰囲気下でチョク
ラルスキー法によって成長することを特徴とする請求項
６、７または８に記載の化合物半導体単結晶の成長方
法。 - 【請求項１０】 高解離圧成分元素ガスがＡｓのガスで
あり、単結晶がＧａＡｓであることを特徴とする請求項
９に記載の化合物半導体単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21286792A JP3156382B2 (ja) | 1992-04-10 | 1992-08-10 | 化合物半導体単結晶およびその成長方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-90430 | 1992-04-10 | ||
| JP9043092 | 1992-04-10 | ||
| JP21286792A JP3156382B2 (ja) | 1992-04-10 | 1992-08-10 | 化合物半導体単結晶およびその成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339100A true JPH05339100A (ja) | 1993-12-21 |
| JP3156382B2 JP3156382B2 (ja) | 2001-04-16 |
Family
ID=26431914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21286792A Expired - Lifetime JP3156382B2 (ja) | 1992-04-10 | 1992-08-10 | 化合物半導体単結晶およびその成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3156382B2 (ja) |
Cited By (20)
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|---|---|---|---|---|
| JP2002299741A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-11 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＧａＮ単結晶基板の劈開性の判定方法とＧａＮ単結晶基板 |
| JP2006060177A (ja) * | 2004-08-24 | 2006-03-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ｐｎ接合を有する化合物半導体エピタキシャル基板の製造方法 |
| JP2007182361A (ja) * | 2005-01-31 | 2007-07-19 | Hitachi Cable Ltd | 半絶縁性ＧａＡｓウェハ及びその製造方法 |
| JP2012236750A (ja) * | 2011-05-13 | 2012-12-06 | Hitachi Cable Ltd | ＧａＡｓ単結晶ウエハ及びその製造方法 |
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| US9038103B2 (en) | 2005-05-06 | 2015-05-19 | Rovi Guides, Inc. | Systems and methods for content surfing |
| US9075861B2 (en) | 2006-03-06 | 2015-07-07 | Veveo, Inc. | Methods and systems for segmenting relative user preferences into fine-grain and coarse-grain collections |
| US9113107B2 (en) | 2005-11-08 | 2015-08-18 | Rovi Guides, Inc. | Interactive advertising and program promotion in an interactive television system |
| US9166714B2 (en) | 2009-09-11 | 2015-10-20 | Veveo, Inc. | Method of and system for presenting enriched video viewing analytics |
| US9185332B2 (en) | 2005-05-06 | 2015-11-10 | Rovi Guides, Inc. | Systems and methods for providing a scan |
| US9326025B2 (en) | 2007-03-09 | 2016-04-26 | Rovi Technologies Corporation | Media content search results ranked by popularity |
| US9426509B2 (en) | 1998-08-21 | 2016-08-23 | Rovi Guides, Inc. | Client-server electronic program guide |
| US9635406B2 (en) | 1998-05-15 | 2017-04-25 | Rovi Guides, Inc. | Interactive television program guide system for determining user values for demographic categories |
| US9736524B2 (en) | 2011-01-06 | 2017-08-15 | Veveo, Inc. | Methods of and systems for content search based on environment sampling |
| US9749693B2 (en) | 2006-03-24 | 2017-08-29 | Rovi Guides, Inc. | Interactive media guidance application with intelligent navigation and display features |
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-
1992
- 1992-08-10 JP JP21286792A patent/JP3156382B2/ja not_active Expired - Lifetime
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