JP2830307B2 - 高解離圧単結晶の製造方法 - Google Patents
高解離圧単結晶の製造方法Info
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- JP2830307B2 JP2830307B2 JP4586490A JP4586490A JP2830307B2 JP 2830307 B2 JP2830307 B2 JP 2830307B2 JP 4586490 A JP4586490 A JP 4586490A JP 4586490 A JP4586490 A JP 4586490A JP 2830307 B2 JP2830307 B2 JP 2830307B2
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- single crystal
- dissociation pressure
- container
- high dissociation
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、GaAs、GaP、InAs、InP等のIII-V族化合物
半導体、並びに、CdTe、HgCdTe、ZnSe、ZnSSe等のII-VI
族化合物半導体などの高解離圧単結晶を、高解離圧成分
元素ガスを封入した気密容器中でチョクラルスキー法に
より製造する方法に関する。
半導体、並びに、CdTe、HgCdTe、ZnSe、ZnSSe等のII-VI
族化合物半導体などの高解離圧単結晶を、高解離圧成分
元素ガスを封入した気密容器中でチョクラルスキー法に
より製造する方法に関する。
（従来の技術） 高解離圧成分元素ガス雰囲気中で単結晶を育成する方
法は、従来のチョクラルスキー法やLEC法とは異なり、
成長した高解離圧単結晶表面で分解反応が生じて結晶の
品質を悪化することもなく、低い欠陥密度の高均一性を
有する単結晶を製造することができるという特徴があ
る。
法は、従来のチョクラルスキー法やLEC法とは異なり、
成長した高解離圧単結晶表面で分解反応が生じて結晶の
品質を悪化することもなく、低い欠陥密度の高均一性を
有する単結晶を製造することができるという特徴があ
る。
第１図は、高解離圧成分元素ガスを封入した気密容器
中で高解離圧単結晶をチョクラルスキー法で製造する従
来装置の断面図である。チャンバー１内には、高解離圧
成分元素ガスを密閉するための気密容器10が配置されて
おり、種結晶９を下端に取り付けて単結晶８を引き上げ
る上軸２、及び、サセプタ４で支持されたるつぼ５をそ
の上端で支持する下軸３は、チャンバー１及び気密容器
10を貫通し、該るつぼ５内には原料融液６と液体封止剤
７を収容し、気密容器10の貫通部分に液体封止剤13並び
に14を収容する受皿11並びに12を設け、該受皿11並びに
12の中央開口部は上軸２並びに下軸３とそれぞれ摺動し
て、該軸を回転昇降可能として、かつ、液体封止剤の流
下を防止する構造を有している。気密容器10の上方に
は、高解離圧成分元素17を収容するアンプル18を導管22
を介して気密容器10と接続し、気密容器10内に所定の高
解離圧成分元素ガス分圧を確保するためのヒータ21をア
ンプル18の周囲に配置し、上軸貫通部の液体封止剤13並
びに下軸貫通部の液体封止剤14を溶融させるためのヒー
タ19並びに20を配置し、るつぼ５の周囲にはヒータ15及
び16を配置する。なお、高解離圧成分元素17は、場合に
よっては気密容器10内に直接置くことも可能であり、そ
の場合はアンプル18を省略することができる。
中で高解離圧単結晶をチョクラルスキー法で製造する従
来装置の断面図である。チャンバー１内には、高解離圧
成分元素ガスを密閉するための気密容器10が配置されて
おり、種結晶９を下端に取り付けて単結晶８を引き上げ
る上軸２、及び、サセプタ４で支持されたるつぼ５をそ
の上端で支持する下軸３は、チャンバー１及び気密容器
10を貫通し、該るつぼ５内には原料融液６と液体封止剤
７を収容し、気密容器10の貫通部分に液体封止剤13並び
に14を収容する受皿11並びに12を設け、該受皿11並びに
12の中央開口部は上軸２並びに下軸３とそれぞれ摺動し
て、該軸を回転昇降可能として、かつ、液体封止剤の流
下を防止する構造を有している。気密容器10の上方に
は、高解離圧成分元素17を収容するアンプル18を導管22
を介して気密容器10と接続し、気密容器10内に所定の高
解離圧成分元素ガス分圧を確保するためのヒータ21をア
ンプル18の周囲に配置し、上軸貫通部の液体封止剤13並
びに下軸貫通部の液体封止剤14を溶融させるためのヒー
タ19並びに20を配置し、るつぼ５の周囲にはヒータ15及
び16を配置する。なお、高解離圧成分元素17は、場合に
よっては気密容器10内に直接置くことも可能であり、そ
の場合はアンプル18を省略することができる。
次に、単結晶の育成手順を説明すると、まず、原料、
液体封止剤及び高解離圧成分元素を所定の場所に挿入
し、チャンバー１内を一旦真空に排気した後、ヒータ19
及び20を加熱して液体封止剤13及び14を溶融し、気密容
器10を密封し、次いで、ヒータ21を加熱して、単結晶８
及び原料融液６の分解反応を抑制するように、気密容器
10内の高解離圧成分元素ガスの分圧を調整し、同時に、
これに見合う窒素、アルゴン等の不活性ガスをチャンバ
ー１内に満たす。また、必要に応じて、気密容器10を封
止する前に、上記の不活性ガスを導入して、不活性ガス
の一部を気密容器10内に導入して、高解離圧成分元素ガ
スと不活性ガスにより気密容器内を所定の圧力を確保す
ることも可能である。次いで、ヒータ15及び16を加熱し
て原料融液６及び液体封止剤７の温度を調整し、かつ、
気密容器10の壁面を加熱して高解離圧成分元素の析出を
防止することにより高解離圧成分元素ガスの分圧を維持
した状態で、上軸２を降下して種結晶９を原料融液６に
十分になじませて種付けし、直径を制御しながら単結晶
８を引き上げる。なお、気密容器10内に十分高い高解離
圧成分元素ガス分圧が得られる場合は、るつぼ５内の液
体封止剤７を省略してもよい。
液体封止剤及び高解離圧成分元素を所定の場所に挿入
し、チャンバー１内を一旦真空に排気した後、ヒータ19
及び20を加熱して液体封止剤13及び14を溶融し、気密容
器10を密封し、次いで、ヒータ21を加熱して、単結晶８
及び原料融液６の分解反応を抑制するように、気密容器
10内の高解離圧成分元素ガスの分圧を調整し、同時に、
これに見合う窒素、アルゴン等の不活性ガスをチャンバ
ー１内に満たす。また、必要に応じて、気密容器10を封
止する前に、上記の不活性ガスを導入して、不活性ガス
の一部を気密容器10内に導入して、高解離圧成分元素ガ
スと不活性ガスにより気密容器内を所定の圧力を確保す
ることも可能である。次いで、ヒータ15及び16を加熱し
て原料融液６及び液体封止剤７の温度を調整し、かつ、
気密容器10の壁面を加熱して高解離圧成分元素の析出を
防止することにより高解離圧成分元素ガスの分圧を維持
した状態で、上軸２を降下して種結晶９を原料融液６に
十分になじませて種付けし、直径を制御しながら単結晶
８を引き上げる。なお、気密容器10内に十分高い高解離
圧成分元素ガス分圧が得られる場合は、るつぼ５内の液
体封止剤７を省略してもよい。
この種の装置では、気密容器10、アンプル18、導管22
及び受皿13は、石英、カーボン、pBN、SiC、気密質のカ
ーボン、カーボンにpBNをコーティングしたもの、カー
ボンに気密質カーボンをコーティングしたもの、カーボ
ンにSiCをコーティングしたものなどにより作られる。
また、液体封止剤13、14としては、B2O3が使用される。
及び受皿13は、石英、カーボン、pBN、SiC、気密質のカ
ーボン、カーボンにpBNをコーティングしたもの、カー
ボンに気密質カーボンをコーティングしたもの、カーボ
ンにSiCをコーティングしたものなどにより作られる。
また、液体封止剤13、14としては、B2O3が使用される。
（発明が解決しようとする課題） 従来の方法では、単結晶育成後、加圧した状態でヒー
ターパワーを徐々に下げて室温まで冷却する方法が採用
されていた。その結果、気密容器を上下軸が貫通する受
皿内の液体封止剤は、硬くガラス状に固化して収縮する
ため、収縮の過程で、石英、カーボン、pBN、気密質の
カーボン、SiC等の脆い材料で作られた受皿に割れを生
じさせたり、pBN、気密質カーボン、SiC等の受皿のコー
ティング層が剥離する不都合がしばしば発生した。その
ため、気密容器の寿命は一般に著しく短く、大変高価な
気密容器を頻繁に交換する必要があり、コスト増の大き
な要因になっていた。
ターパワーを徐々に下げて室温まで冷却する方法が採用
されていた。その結果、気密容器を上下軸が貫通する受
皿内の液体封止剤は、硬くガラス状に固化して収縮する
ため、収縮の過程で、石英、カーボン、pBN、気密質の
カーボン、SiC等の脆い材料で作られた受皿に割れを生
じさせたり、pBN、気密質カーボン、SiC等の受皿のコー
ティング層が剥離する不都合がしばしば発生した。その
ため、気密容器の寿命は一般に著しく短く、大変高価な
気密容器を頻繁に交換する必要があり、コスト増の大き
な要因になっていた。
本発明は、上記の欠点を解消し、気密容器の損傷を防
ぎ、その寿命を長くすることにより、単結晶の製造コス
トを低減させることを可能にした高解離圧単結晶の製造
方法を提供しようとするものである。
ぎ、その寿命を長くすることにより、単結晶の製造コス
トを低減させることを可能にした高解離圧単結晶の製造
方法を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段） 本発明は、単結晶の引上軸並びに原料融液を収容する
るつぼの回転軸が気密容器を貫通する部分に受皿を設
け、該受皿に収容する液体封止剤により、上記貫通部分
をシールした気密容器に高解離圧成分元素ガスを封入
し、該気密容器内でチョクラルスキー法により高解離圧
単結晶を製造する方法において、単結晶育成終了後、気
密容器を収容するチャンバー内を１気圧以下に減圧した
状態で450℃以下の温度まで冷却し、その後、通常の方
法で、育成単結晶の取り出しと次の単結晶育成の準備を
行うことを特徴とする高解離圧単結晶の製造方法であ
る。
るつぼの回転軸が気密容器を貫通する部分に受皿を設
け、該受皿に収容する液体封止剤により、上記貫通部分
をシールした気密容器に高解離圧成分元素ガスを封入
し、該気密容器内でチョクラルスキー法により高解離圧
単結晶を製造する方法において、単結晶育成終了後、気
密容器を収容するチャンバー内を１気圧以下に減圧した
状態で450℃以下の温度まで冷却し、その後、通常の方
法で、育成単結晶の取り出しと次の単結晶育成の準備を
行うことを特徴とする高解離圧単結晶の製造方法であ
る。
なお、上記の気密容器は、これを上下に分割し、下部
容器の上端に環状の受皿を設け、該受皿に収容する液体
封止剤中に上部容器の下端を浸漬することにより、上下
に分離可能とすることも可能であり、また、高解離圧成
分を気密容器に供給するためのアンプルについては、高
解離圧成分を収容するアンプルと気密容器を接続する導
管を途中で分離し、下部導管の上端に環状の受皿を設
け、該受皿に収容する液体封止剤中に上部導管の下端を
浸漬することにより、上記アンプルの取り出しを容易に
することも可能である。これらのシール部についても、
上下軸シール部と同様に本発明の方法が有効に機能す
る。
容器の上端に環状の受皿を設け、該受皿に収容する液体
封止剤中に上部容器の下端を浸漬することにより、上下
に分離可能とすることも可能であり、また、高解離圧成
分を気密容器に供給するためのアンプルについては、高
解離圧成分を収容するアンプルと気密容器を接続する導
管を途中で分離し、下部導管の上端に環状の受皿を設
け、該受皿に収容する液体封止剤中に上部導管の下端を
浸漬することにより、上記アンプルの取り出しを容易に
することも可能である。これらのシール部についても、
上下軸シール部と同様に本発明の方法が有効に機能す
る。
（作用） 本発明の特徴は、上記気密容器及び導管の受皿内の液
体封止剤が、高温で軟化した状態において１気圧以下に
減圧するもので、単結晶育成時の高圧で液体封止剤中に
溶け込んだ高解離圧成分、CO、H2O等が、上記減圧によ
り気化し、液体封止剤中に気泡を形成する。そして、液
体封止剤の硬化温度である450℃以下の温度まで冷却
し、多量の気泡を取り込んだ状態のまま液体封止剤を固
化する。このように液体封止剤を固化するときには、固
化に伴う収縮力は多量の気泡により吸収されて相当に小
さなものとなり、もはや受皿に割れをもたらしたり、コ
ーティング層を剥離することもなくなる。本発明は、こ
のように単結晶育成後の簡単な操作方法を採用すること
により、気密容器の寿命を著しく長くすることができ、
単結晶の製造コストを大幅に低減することを可能にし
た。
体封止剤が、高温で軟化した状態において１気圧以下に
減圧するもので、単結晶育成時の高圧で液体封止剤中に
溶け込んだ高解離圧成分、CO、H2O等が、上記減圧によ
り気化し、液体封止剤中に気泡を形成する。そして、液
体封止剤の硬化温度である450℃以下の温度まで冷却
し、多量の気泡を取り込んだ状態のまま液体封止剤を固
化する。このように液体封止剤を固化するときには、固
化に伴う収縮力は多量の気泡により吸収されて相当に小
さなものとなり、もはや受皿に割れをもたらしたり、コ
ーティング層を剥離することもなくなる。本発明は、こ
のように単結晶育成後の簡単な操作方法を採用すること
により、気密容器の寿命を著しく長くすることができ、
単結晶の製造コストを大幅に低減することを可能にし
た。
（実施例） 第１図の装置を用いて、ノンドープGaAs単結晶を育成
した。モリブデン製の上下軸を用い、気密容器、アンプ
ル、導管及び受皿は材質pBNコーティングのカーボンで
作り、受皿の中央の開口部分も同じ材質で作った。６イ
ンチのpBN製るつぼには、ノンドープGaAs多結晶原料4.0
Kg及びB2O3液体封止剤300gをチャージした。上下軸の受
皿にもB2O3液体封止剤を収容した。また、アンプルには
ヒ素500gを収容した。単結晶育成時には、アンプルは61
5℃以上に加熱して、気密容器にヒ素ガスを供給してヒ
素と窒素の混合ガスで気密容器内を15Kg/cm2に加圧し
た。そして、上軸の回転速度を5rpm、下軸の回転速度を
20rpm、引上速度を6mm/hrとして、重さ3.5Kg、直径80m
m、長さ150mmの単結晶を育成した。
した。モリブデン製の上下軸を用い、気密容器、アンプ
ル、導管及び受皿は材質pBNコーティングのカーボンで
作り、受皿の中央の開口部分も同じ材質で作った。６イ
ンチのpBN製るつぼには、ノンドープGaAs多結晶原料4.0
Kg及びB2O3液体封止剤300gをチャージした。上下軸の受
皿にもB2O3液体封止剤を収容した。また、アンプルには
ヒ素500gを収容した。単結晶育成時には、アンプルは61
5℃以上に加熱して、気密容器にヒ素ガスを供給してヒ
素と窒素の混合ガスで気密容器内を15Kg/cm2に加圧し
た。そして、上軸の回転速度を5rpm、下軸の回転速度を
20rpm、引上速度を6mm/hrとして、重さ3.5Kg、直径80m
m、長さ150mmの単結晶を育成した。
単結晶育成終了後、全てのヒーターを３〜５℃/minの
冷却速度で冷却し、冷却の途中で800〜900℃において、
チャンバー内を0.05Torrまで減圧してそのまま室温に戻
した。このような単結晶の育成を繰り返したところ、従
来法では、平均して１〜３回で気密容器が損傷したが、
本実施例では、20〜30回まで繰り返して使用することが
できた。
冷却速度で冷却し、冷却の途中で800〜900℃において、
チャンバー内を0.05Torrまで減圧してそのまま室温に戻
した。このような単結晶の育成を繰り返したところ、従
来法では、平均して１〜３回で気密容器が損傷したが、
本実施例では、20〜30回まで繰り返して使用することが
できた。
（発明の効果） 本発明は、上記の構成を採用することにより、高価な
気密容器の寿命を大幅に延長することができ、単結晶の
製造コストの低減に大きく寄与するものである。
気密容器の寿命を大幅に延長することができ、単結晶の
製造コストの低減に大きく寄与するものである。
第１図は高解離圧単結晶の製造装置の断面図である。
Claims (3)
- 【請求項１】単結晶の引上軸並びに原料融液を収容する
るつぼの回転軸が気密容器を貫通する部分に受皿を設
け、該受皿に収容する液体封止剤により、上記貫通部分
をシールした気密容器に高解離圧成分元素ガスを封入
し、該気密容器内でチョクラルスキー法により高解離圧
単結晶を製造する方法において、単結晶育成終了後、気
密容器を収容するチャンバー内を１気圧以下に減圧した
状態で450℃以下の温度まで冷却し、その後、通常の方
法で、育成単結晶の取り出しと次の単結晶育成の準備を
行うことを特徴とする高解離圧単結晶の製造方法。 - 【請求項２】上記の気密容器を上下に分割し、下部容器
の上端に環状の受皿を設け、該受皿に収容する液体封止
剤中に上部容器の下端を浸漬して形成した気密容器を用
いることを特徴とする請求項（１）記載の高解離圧単結
晶の製造方法。 - 【請求項３】高解離圧成分を収容するアンプルを、上記
の気密容器に導管を介して接続して、高解離圧成分を気
密容器に供給するときに、上記導管を途中で分離し、下
部導管の上端に環状の受皿を設け、該受皿に収容する液
体封止剤中に上部導管の下端を浸漬して形成してシール
した、高解離圧成分供給手段付設の気密容器を用いるこ
とを特徴とする請求項（１）又は（２）記載の高解離圧
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4586490A JP2830307B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 高解離圧単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4586490A JP2830307B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 高解離圧単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03252395A JPH03252395A (ja) | 1991-11-11 |
| JP2830307B2 true JP2830307B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=12731079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4586490A Expired - Lifetime JP2830307B2 (ja) | 1990-02-28 | 1990-02-28 | 高解離圧単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2830307B2 (ja) |
-
1990
- 1990-02-28 JP JP4586490A patent/JP2830307B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03252395A (ja) | 1991-11-11 |
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