JPH0710517A - 炭化タングステン基超硬合金製造用微細複合炭化物粉末の製造法 - Google Patents

炭化タングステン基超硬合金製造用微細複合炭化物粉末の製造法

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JPH0710517A
JPH0710517A JP4319309A JP31930992A JPH0710517A JP H0710517 A JPH0710517 A JP H0710517A JP 4319309 A JP4319309 A JP 4319309A JP 31930992 A JP31930992 A JP 31930992A JP H0710517 A JPH0710517 A JP H0710517A
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博司 土井
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道広 若松
Koji Shinohara
耕治 篠原
Fumihiro Ueda
文洋 植田
Teruyoshi Tanase
照義 棚瀬
Hiroshi Ichikawa
洋 市川
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 微細なWC基超硬合金製造用複合炭化物粉末
を製造する。 【構成】 WCと(Co,W,M)Cを主体とする複合
炭化物粉末が、原料粉末としていずれも1μm以下の平
均粒径を有するWOx粉末、CoxOy粉末、および炭
素粉末に加えて、V,Cr,Ti,Ta、およびNbの
酸化物(MxOyで示す)粉末を用い、これら原料粉末
を、重量%で、CoxOy粉末:3〜24%、炭素粉
末:9〜18%、MxOy粉末のうちの1種または2種
以上:0.1〜5%、WOx粉末:残りの配合組成に配
合し、混合した後、この混合粉末に、N2 またはAr気
流中、700〜1200℃の温度での還元処理とH2
流中、700〜1200℃の温度での炭化処理を施すこ
とにより製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、炭化タングステン
(以下、WCで示す)基超硬合金を粉末冶金法にて製造
するに際して、これの原料粉末として使用するのに適し
た微細複合炭化物粉末の製造法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、一般に、WC基超硬合金製の切削
工具や塑性加工用耐摩工具などが知られており、これら
の製造に、原料粉末として、WCとCo−W炭化物固溶
体(以下、(Co,W)Cで示す)を主体とする複合炭
化物粉末が用いられ、さらにこれらの複合炭化物粉末
が、例えば1978年発行の「日本金属学会誌」、第4
2号(第871頁〜)や1979年発行の「日本金属学
会誌」、第43号(第890頁〜)などに発表されてい
るように、原料粉末として、酸化タングステン(以下、
WOxで示す)粉末、酸化コバルト(以下、CoxOy
で示す)粉末、およびカーボンブラック(炭素粉末)を
用い、これら原料粉末を所定の割合に配合し、例えばボ
ールミル中で48時間湿式混合した後、この混合粉末
に、水素気流中、700〜800℃の温度に加熱保持、
の条件で還元処理を施し、引続いて、水素気流中、90
0℃以上の温度に加熱保持、の条件で炭化処理を施すこ
とにより製造されることも知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の切削加工
および塑性加工の省力化および高速化に対する要求は厳
しく、これに伴ない、これに用いられる各種工具を構成
するWC基超硬合金にはより一段の高強度を具備するこ
とが要求されるが、上記の従来方法はじめ、その他多く
の方法の場合、原料粉末として、例えば平均粒径で1μ
m以下の微細なWOx粉末やCoxOy粉末を用いて
も、還元および炭化処理工程での粒成長を避けることが
できないことから、生成された複合炭化物粉末は粗粒と
なり、通常2μm以上の平均粒径をもつようになるた
め、これを原料粉末として用いて製造したWC基超硬合
金に、これらの要求に十分対応することができる高強度
を具備せしめることができないのが現状である。
【0004】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、より一段と高強度を有するWC
基超硬合金の製造には、これの製造に原料粉末として用
いられている複合炭化物粉末の微細化が不可欠であると
の認識にもとづき研究を行なった結果、原料粉末とし
て、従来方法と同じいずれも1μm以下の平均粒径を有
するWOx粉末、CoxOy粉末、および炭素粉末を用
いるが、これに加えて同じく1μm以下の平均粒径を有
するV,Cr,Ti,Ta、およびNbの酸化物(以
下、これらを総称してMxOyで示す)粉末を用い、こ
れらの原料粉末を、所定の割合に配合し、混合した状態
で、これに、窒素またはアルゴン気流中、700〜12
00℃の温度に加熱保持、の条件での還元処理と、水素
気流中、700〜1200℃の温度に加熱保持、の条件
での炭化処理を施すと、上記MxOy粉末の作用で、上
記還元処理工程およびこれに引続いての炭化処理工程で
の粉末の成長が抑制され、実質的に上記原料粉末と同じ
状態の粒径が保持されることから、得られた複合炭化物
粉末は平均粒径で1μm以下の微粉末になるという研究
結果を得たのである。
【0005】この発明は、上記の研究結果にもとづいて
なされたものであって、原料粉末として、いずれも1μ
m以下の平均粒径を有するWOx粉末、CoxOy粉
末、および炭素粉末に加えて、MxOy粉末を用い、こ
れら原料粉末を、重量%で(以下、%は重量%を示
す)、 CoxOy粉末:3〜24%、 炭素粉末:9〜18%、 MxOy粉末のうちの1種または2種以上:0.1〜5
%、 WOx粉末:残り、 からなる配合組成に配合し、混合した後、この混合粉末
に、まず、窒素またはアルゴン気流中、700〜120
0℃の温度に加熱保持、の条件での還元処理と、引続い
て、水素気流中、700〜1200℃の温度に加熱保
持、の条件での炭化処理を施すことによりWCと、(C
o,W)Cに上記MxOyを構成する金属成分の少なく
とも1部が固溶するCo−W系炭化物固溶体(以下、
(Co,W,M)Cで示す)を主体とする平均粒径:1
μm以下の微細なWC基超硬合金製造用複合炭化物粉末
を製造する方法に特徴を有するものである。
【0006】つぎに、この発明の方法において、製造条
件を上記の通りに限定した理由を説明する。 (1) 原料粉末の平均粒径 その平均粒径が1μmを越えると、製造される複合炭化
物粉末の平均粒径も1μmを越えて粗くなってしまい、
1μm以下の平均粒径とすることは困難になることか
ら、その平均粒径を1μm以下と定めた。
【0007】(2) 配合組成 (a) CoxOy CoxOyは、還元処理工程および炭化処理工程で還元
および炭化されて主として(Co,W,M)Cを形成
し、これを構成するCoがWC基超硬合金製造時に焼結
性を向上させ、強度を向上させる作用があるが、その配
合割合が3%未満では、前記(Co,W,M)C中のC
o含有割合が少なすぎて前記作用を十分に発揮させるこ
とができず、一方その配合割合が24%を越えると粗粒
化を抑制した状態での完全な還元および炭化が困難にな
ることから、その配合割合を3〜24%と定めた。
【0008】(b) MxOy これらの酸化物には、上記の通り還元処理工程および炭
化処理工程での粉末の成長を抑制し、もって原料粉末の
もつ粒径をそのまま、あるいはこれ以下の粒径に保持せ
しめる作用があるが、その配合が0.1%未満では、前
記作用に所望の効果が得られず、一方その配合割合が5
%を越えると、(Co,W,M)C中のMの割合が多く
なってWC基超硬合金製造時のCoの作用、すなわち焼
結性が低下するようになることから、その配合割合を
0.1〜5%と定めた。
【0009】(c) 炭素 その配合割合が9%未満では、還元および炭化反応が不
十分となり、この結果製造された複合炭化物粉末中に酸
化物が残留するようになり、一方その配合割合が18%
を越えると、製造された複合炭化物粉末中に多量の遊離
炭素が残留するようになることから、その配合割合を9
〜18%と定めた。
【0010】(3) 還元温度 窒素またはアルゴン気流中での還元処理では、主に酸化
物の還元反応が行なわれるが、その温度が700℃未満
では還元反応が遅く、実操業上望ましくなく、一方その
温度が1200℃を越えると粗粒化が急激に進行するよ
うになることから、その温度を700〜1200℃と定
めた。
【0011】(4) 炭化温度 水素気流中での炭化処理では炭化反応が行なわれるが、
その温度が700℃未満では炭化反応の進行が遅く、実
操業上望ましくなく、一方その温度が1200℃を越え
ると、同様に粗粒化が急激に起るようになることから、
その温度を700〜1200℃と定めた。
【0012】
【実施例】つぎに、この発明の方法を実施例により具体
的に説明する。原料粉末として、それぞれ表1〜4に示
される組成および平均粒径をもったCoxOy粉末、M
xOy粉末、およびWOx粉末、さらに同じく表1〜4
に示される平均粒径の炭素粉末(カーボンブラック)を
用意し、これら原料粉末を同じく表1〜4に示される配
合組成に配合し、ボールミルで72時間湿式混合し、乾
燥した後、表5〜7に示される条件で還元処理と炭化処
理を行なうことにより本発明法1〜21および従来法1
〜7を実施し、それぞれ表5〜7に示される平均粒径を
有し、かつWCおよび(Co,W,M)Cまたは(C
o,W)Cの含有割合が同じく表5〜7に示される複合
炭化物粉末(以下、本発明法1〜21で製造された複合
炭化物粉末を、本発明複合炭化物粉末1〜21といい、
従来法1〜7で製造されたものを、従来複合炭化物粉末
1〜7という)を製造した。
【0013】
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】
【表3】
【0016】
【表4】
【0017】
【表5】
【0018】
【表6】
【0019】
【表7】
【0020】
【表8】
【0021】
【表9】
【0022】
【表10】
【0023】
【表11】
【0024】つぎに、この結果得られた各種の複合炭化
物粉末を、表8〜11に示される平均粒径のWC粉末お
よび炭素粉末(カーボンブラック)、さらに各種組成の
金属炭化物粉末とともに原料粉末として用い、これらの
原料粉末を表8〜11に示される配合組成に配合し、ボ
ールミルで72時間湿式混合し、乾燥した後、1ton/c
m2 の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を真空
中、1280〜1390℃の範囲内の所定温度に2時間
保持の条件で焼結することによりWC基超硬合金(以
下、本発明複合炭化物粉末1〜21を用いて製造された
WC基超硬合金を、本発明WC基超硬合金1〜21とい
い、従来複合炭化物粉末1〜7を用いて製造されたもの
を、従来WC基超硬合金1〜7という)をそれぞれ製造
した。この結果得られた各種WC基超硬合金の抗折力を
測定し、強度を評価した。この測定結果を表8〜11に
示した。
【0025】
【発明の効果】表8〜11に示される結果から、本発明
法1〜21によって製造された本発明複合炭化物粉末は
いずれも従来法1〜7によって製造された従来複合炭化
物粉末に比して微細で、前者の平均粒径がいずれも1μ
m以下であるのに対して、後者のそれはいずれも2μm
以上を示し、これを原料粉末として用いてWC基超硬合
金を製造した場合、本発明複合炭化物粉末1〜21を用
いて製造した本発明WC基超硬合金1〜21の方が、従
来複合炭化物粉末1〜7を用いて製造した従来WC基超
硬合金1〜7に比して一段と高強度をもつことが明らか
である。
【0026】上述のように、この発明の方法によれば、
平均粒径で1μm以下のきわめて微細な複合炭化物粉末
を製造することができ、かつこれを原料粉末として用い
てWC基超硬合金を製造した場合、高強度を具備するよ
うになるので、これを各種の切削加工や塑性加工などの
分野に適用した場合、苛酷な使用環境下でもすぐれた性
能を発揮するなど工業上有用な効果がもたらされるので
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠原 耕治 埼玉県大宮市北袋町1−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内 (72)発明者 植田 文洋 埼玉県大宮市北袋町1−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内 (72)発明者 棚瀬 照義 岐阜県安八郡神戸町大字横井字中新田1528 三菱マテリアル株式会社岐阜製作所内 (72)発明者 市川 洋 埼玉県大宮市北袋町1−297 三菱マテリ アル株式会社中央研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料粉末として、いずれも1μm以下の
    平均粒径を有する酸化タングステン粉末、酸化コバルト
    粉末、炭素粉末、さらにV,Cr,Ti,Ta、および
    Nbの酸化物粉末を用い、これら原料粉末を、重量%
    で、 酸化コバルト粉末:3〜24%、 炭素粉末:9〜18%、 V,Cr,Ti,Ta、およびNbの酸化物粉末のうち
    の1種または2種以上:0.1〜5%、 酸化タングステン粉末:残り、 からなる配合組成に配合し、混合した後、この混合粉末
    に、まず、 窒素またはアルゴン気流中、700〜1200℃の温度
    に加熱保持、の条件で還元処理を施し、引続いて、 水素気流中、700〜1200℃の温度に加熱保持、の
    条件で炭化処理を施すことにより、炭化タングステンと
    Co−W系炭化物固溶体を主体とする平均粒径:1μm
    以下の微細複合炭化物粉末を生成せしめることを特徴と
    する炭化タングステン基超硬合金製造用微細複合炭化物
    粉末の製造法。
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