JPH0692743A - 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 - Google Patents
焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法Info
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- JPH0692743A JPH0692743A JP4239501A JP23950192A JPH0692743A JP H0692743 A JPH0692743 A JP H0692743A JP 4239501 A JP4239501 A JP 4239501A JP 23950192 A JP23950192 A JP 23950192A JP H0692743 A JPH0692743 A JP H0692743A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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Abstract
(57)【要約】
【目的】無機質の粉体または同粉体の予備成形体をほう
酸を３〜１５重量％含有するガラスで被覆した状態で不
活性ガスを圧力媒体として、等方的に加圧しつつ高温状
態で焼結する熱間静水圧プレスにて形成された焼結体の
熱間静水圧プレス時に付着するガラスを確実に除去する
方法を提供する。 【構成】前記ガラスが付着する焼結体を少なくとも２重
量％の濃度の水酸化アルカリ溶液、例えば水酸化カリウ
ムまたは水酸化ナトリウムの水溶液の存在下、温度１０
０℃以上で１時間以上保持すること。
酸を３〜１５重量％含有するガラスで被覆した状態で不
活性ガスを圧力媒体として、等方的に加圧しつつ高温状
態で焼結する熱間静水圧プレスにて形成された焼結体の
熱間静水圧プレス時に付着するガラスを確実に除去する
方法を提供する。 【構成】前記ガラスが付着する焼結体を少なくとも２重
量％の濃度の水酸化アルカリ溶液、例えば水酸化カリウ
ムまたは水酸化ナトリウムの水溶液の存在下、温度１０
０℃以上で１時間以上保持すること。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、焼結体の熱間静水圧プ
レス時に付着するガラスの除去方法に関するものであ
る。
レス時に付着するガラスの除去方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】熱間静水圧プレスの一方法として、無機
質の粉体または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した
状態で不活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ
高温状態で焼結する、ガラスをシール材として使用する
熱間静水圧プレスがある。当該熱間静水圧プレスは異形
成形が可能であること、通常のシール材である銅、鋼等
を使用する場合に比較して相当高温状態でも熱間静水圧
プレスが可能であることから、非常に有利な成形方法で
あるということができる。しかしながら、このような熱
間静水圧プレスにおいては、得られる焼結体の表面にシ
ール材として使用したガラスが付着することは避けられ
ず、付着するガラスの除去が大きな問題になっている。
質の粉体または同粉体の予備成形体をガラスで被覆した
状態で不活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ
高温状態で焼結する、ガラスをシール材として使用する
熱間静水圧プレスがある。当該熱間静水圧プレスは異形
成形が可能であること、通常のシール材である銅、鋼等
を使用する場合に比較して相当高温状態でも熱間静水圧
プレスが可能であることから、非常に有利な成形方法で
あるということができる。しかしながら、このような熱
間静水圧プレスにおいては、得られる焼結体の表面にシ
ール材として使用したガラスが付着することは避けられ
ず、付着するガラスの除去が大きな問題になっている。
【０００３】このような焼結体に付着するガラス（以下
付着ガラスということがある）の除去方法としては、機
械的外力を付与するハンマー叩打法（第１の方法とい
う）、焼結体の焼結終了後の冷却温度を制御して付着ガ
ラスを結晶化して付着ガラスの離脱を容易にする結晶化
法（第２の方法という）、特公昭６２−２２９５３号公
報に示されているように熱間静水圧プレス時にガラスに
溶解した圧力媒体を焼結後気化させてガラスを発泡状態
として付着ガラスの離脱を容易にする発泡法（第３の方
法という）、ヨーロッパ特許第０３２０９２７Ａ１号明
細書に示されているように高温の水または水蒸気で処理
する方法（第４の方法という）等がある。
付着ガラスということがある）の除去方法としては、機
械的外力を付与するハンマー叩打法（第１の方法とい
う）、焼結体の焼結終了後の冷却温度を制御して付着ガ
ラスを結晶化して付着ガラスの離脱を容易にする結晶化
法（第２の方法という）、特公昭６２−２２９５３号公
報に示されているように熱間静水圧プレス時にガラスに
溶解した圧力媒体を焼結後気化させてガラスを発泡状態
として付着ガラスの離脱を容易にする発泡法（第３の方
法という）、ヨーロッパ特許第０３２０９２７Ａ１号明
細書に示されているように高温の水または水蒸気で処理
する方法（第４の方法という）等がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した第
１の方法においては、ハンマー叩打に相当大きな力が必
要であって除去処理がコスト高となるとともに、焼結体
の表面の凹凸部に付着するガラスを除去することが非常
に困難である。上記した第２の方法においては、シリカ
ガラス等特殊なガラスを使用する場合にのみわずかに有
効であって、付着ガラスを完全に除去することは不可能
である。上記した第３の方法においては、熱間静水圧プ
レスの条件および使用するガラスの種類によっては付着
ガラスを十分に発泡させることが難しくてその除去が困
難であり、第１の方法と併用することになる。しかしな
がら、この第１方法であるハンマー叩打法と併用して
も、ガラスの焼結体に対する付着部位によっては付着ガ
ラスを確実に除去することは困難である。
１の方法においては、ハンマー叩打に相当大きな力が必
要であって除去処理がコスト高となるとともに、焼結体
の表面の凹凸部に付着するガラスを除去することが非常
に困難である。上記した第２の方法においては、シリカ
ガラス等特殊なガラスを使用する場合にのみわずかに有
効であって、付着ガラスを完全に除去することは不可能
である。上記した第３の方法においては、熱間静水圧プ
レスの条件および使用するガラスの種類によっては付着
ガラスを十分に発泡させることが難しくてその除去が困
難であり、第１の方法と併用することになる。しかしな
がら、この第１方法であるハンマー叩打法と併用して
も、ガラスの焼結体に対する付着部位によっては付着ガ
ラスを確実に除去することは困難である。
【０００５】上記した第４の方法においては、実際には
高温の水や水蒸気のみでは付着ガラスを除去することが
できず、上記明細書においても水酸化ナトリウム、その
他のアルカリ化合物を使用することを示唆している。し
かしながら、これらのアルカリ化合物の使用について
は、その詳細は全く示されていない。特に、使用するシ
ール材としてのガラスの種類とガラスの除去条件との関
係については全く不明であり、この開示された第４の方
法によっては焼結体の付着ガラスを確実に除去すること
ができない。従って、本発明の目的は、これらの各除去
方法によっては十分に除去することができない焼結体の
付着ガラスを、容易に除去することができる方法を提供
することにある。
高温の水や水蒸気のみでは付着ガラスを除去することが
できず、上記明細書においても水酸化ナトリウム、その
他のアルカリ化合物を使用することを示唆している。し
かしながら、これらのアルカリ化合物の使用について
は、その詳細は全く示されていない。特に、使用するシ
ール材としてのガラスの種類とガラスの除去条件との関
係については全く不明であり、この開示された第４の方
法によっては焼結体の付着ガラスを確実に除去すること
ができない。従って、本発明の目的は、これらの各除去
方法によっては十分に除去することができない焼結体の
付着ガラスを、容易に除去することができる方法を提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、無機質の粉体
または同粉体の予備成形体をほう酸を３〜１５重量％含
有するガラスで被覆した状態で不活性ガスを圧力媒体と
して等方的に加圧しつつ高温状態で焼結する熱間静水圧
プレスにて形成された焼結体の熱間静水圧プレス時に付
着するガラスの除去方法であって、前記ガラスが付着す
る焼結体を少なくとも２重量％の濃度の水酸化アルカリ
溶液の存在下、温度１００℃以上でかつ１時間以上保持
することを特徴とするものである。本発明においては、
前記水酸化アルカリ溶液が水酸化カリウム水溶液である
か、または水酸化ナトリウム水溶液であることが好まし
い。
または同粉体の予備成形体をほう酸を３〜１５重量％含
有するガラスで被覆した状態で不活性ガスを圧力媒体と
して等方的に加圧しつつ高温状態で焼結する熱間静水圧
プレスにて形成された焼結体の熱間静水圧プレス時に付
着するガラスの除去方法であって、前記ガラスが付着す
る焼結体を少なくとも２重量％の濃度の水酸化アルカリ
溶液の存在下、温度１００℃以上でかつ１時間以上保持
することを特徴とするものである。本発明においては、
前記水酸化アルカリ溶液が水酸化カリウム水溶液である
か、または水酸化ナトリウム水溶液であることが好まし
い。
【０００７】本発明の除去方法においては、前記焼結体
および水酸化アルカリ溶液を密閉容器内に収容して、前
記水酸化アルカリ溶液を流動させることが好ましく、同
水酸化アルカリ溶液を流動させる手段としては、前記密
閉容器を回転または振動すること、または前記水酸化ア
ルカリ溶液を撹拌すること等の手段を採用することがで
きる。
および水酸化アルカリ溶液を密閉容器内に収容して、前
記水酸化アルカリ溶液を流動させることが好ましく、同
水酸化アルカリ溶液を流動させる手段としては、前記密
閉容器を回転または振動すること、または前記水酸化ア
ルカリ溶液を撹拌すること等の手段を採用することがで
きる。
【０００８】
【発明の作用・効果】本発明において使用する無機質の
粉体は炭化珪素、窒化珪素等であり、シール材として使
用するガラスは上記した各無機質の粉体との焼結時の反
応性との関係で選定する必要があり、ガラスの焼結体の
表面との反応で形成される反応層の厚み、同反応層の焼
結体に対する結合強さ等を考慮し、さらにコストを考慮
してほう酸を３〜１５重量％含有するガラスを使用す
る。
粉体は炭化珪素、窒化珪素等であり、シール材として使
用するガラスは上記した各無機質の粉体との焼結時の反
応性との関係で選定する必要があり、ガラスの焼結体の
表面との反応で形成される反応層の厚み、同反応層の焼
結体に対する結合強さ等を考慮し、さらにコストを考慮
してほう酸を３〜１５重量％含有するガラスを使用す
る。
【０００９】しかして、本発明においてはシール材とし
てこのような組成のガラスを使用した場合の焼結体の付
着ガラスの除去方法であって、ガラスが付着する焼結体
を上記した濃度の水酸化アルカリ溶液の存在下、温度１
００℃以上で１時間以上保持することにより焼結体に付
着するガラスを確実に除去することができる。この場
合、アルカリ水溶液として水酸化カリウムまたは水酸化
ナトリウムの水溶液を使用して密閉容器内で処理すれ
ば、さらには同密閉容器を回転または振動させることに
より、または前記水酸化アルカリ溶液を撹拌することに
より、同水酸化アルカリ溶液を流動させる手段を採用す
れば、付着ガラスの除去が短時間でより一層確実になさ
れる。また、このような除去処理により、焼結体の表面
に形成されているガラスとの反応層を除去することがで
き、焼結体の仕上げ加工時の表面研磨等加工代を少なく
して、仕上げ加工を容易にかつ加工時間を短縮すること
ができる。
てこのような組成のガラスを使用した場合の焼結体の付
着ガラスの除去方法であって、ガラスが付着する焼結体
を上記した濃度の水酸化アルカリ溶液の存在下、温度１
００℃以上で１時間以上保持することにより焼結体に付
着するガラスを確実に除去することができる。この場
合、アルカリ水溶液として水酸化カリウムまたは水酸化
ナトリウムの水溶液を使用して密閉容器内で処理すれ
ば、さらには同密閉容器を回転または振動させることに
より、または前記水酸化アルカリ溶液を撹拌することに
より、同水酸化アルカリ溶液を流動させる手段を採用す
れば、付着ガラスの除去が短時間でより一層確実になさ
れる。また、このような除去処理により、焼結体の表面
に形成されているガラスとの反応層を除去することがで
き、焼結体の仕上げ加工時の表面研磨等加工代を少なく
して、仕上げ加工を容易にかつ加工時間を短縮すること
ができる。
【００１０】
【実施例】炭化珪素粉体からなる予備成形体である縦5m
m、横10mm、高さ5mmの長方体（組成：SiC 98.7wt％，B4
C 0.8wt％，C 0.5wt％）を1000個準備し、これらの予備
成形体を約同じ体積のほう珪酸ガラス（パイレックスガ
ラス、組成：SiO2 80.8wt％，Al2O3 2.3wt％，Na2O 3.9
wt％，B2O3 12.5wt％）が内在する坩堝内に入れ、この
状態で熱間静水圧プレス装置内で2,000℃、700気圧で熱
間静水圧プレスを行った。熱間静水圧プレスの終了後、
ガラスと一体の焼結体群を約4cm径の大きさで約30gの塊
に砕いて試料とした。この試料を三愛科学株式会社製の
HU-100型加圧分解容器（外套：ステンレス，内套：テト
ラフルオロエチレン）に入れ、この加圧分解容器に表
１，表２および表３に示す各種濃度の各種処理剤（水，
水酸化カリウム，水酸化ナトリウム，水酸化リチウム，
炭酸ナトリウム）30mlを添加し、加圧分解容器を１分間
に１回転されて処理剤を流動させ、各表に示す条件で付
着ガラスの除去処理実験を行った。得られた結果を表
１，表２および表３に示すとともに、図１〜図６に示
す。また、処理剤を流動させる条件を変えた場合の付着
ガラスの除去実験を上記と同様に行った。得られた結果
を図７および図８に示す。
m、横10mm、高さ5mmの長方体（組成：SiC 98.7wt％，B4
C 0.8wt％，C 0.5wt％）を1000個準備し、これらの予備
成形体を約同じ体積のほう珪酸ガラス（パイレックスガ
ラス、組成：SiO2 80.8wt％，Al2O3 2.3wt％，Na2O 3.9
wt％，B2O3 12.5wt％）が内在する坩堝内に入れ、この
状態で熱間静水圧プレス装置内で2,000℃、700気圧で熱
間静水圧プレスを行った。熱間静水圧プレスの終了後、
ガラスと一体の焼結体群を約4cm径の大きさで約30gの塊
に砕いて試料とした。この試料を三愛科学株式会社製の
HU-100型加圧分解容器（外套：ステンレス，内套：テト
ラフルオロエチレン）に入れ、この加圧分解容器に表
１，表２および表３に示す各種濃度の各種処理剤（水，
水酸化カリウム，水酸化ナトリウム，水酸化リチウム，
炭酸ナトリウム）30mlを添加し、加圧分解容器を１分間
に１回転されて処理剤を流動させ、各表に示す条件で付
着ガラスの除去処理実験を行った。得られた結果を表
１，表２および表３に示すとともに、図１〜図６に示
す。また、処理剤を流動させる条件を変えた場合の付着
ガラスの除去実験を上記と同様に行った。得られた結果
を図７および図８に示す。
【００１１】なお、各表における◎印は付着ガラスが完
全に除去されたことを意味し、○印は付着ガラスを相当
程度浸食していてハンマー叩打法を併用すれば除去可能
であることを意味し、×印は付着ガラスに何等変化がな
いことを意味する。
全に除去されたことを意味し、○印は付着ガラスを相当
程度浸食していてハンマー叩打法を併用すれば除去可能
であることを意味し、×印は付着ガラスに何等変化がな
いことを意味する。
【００１２】また、各図における図１および図２は、処
理剤として濃度40wt％の水酸化カリウム水溶液または水
酸化ナトリウムを使用した場合の付着ガラスの除去可能
な加熱温度と時間の関係を示すグラフ、図３および図４
は加熱時間を24時間とした場合の付着ガラスの除去可能
な加熱温度と処理剤である水酸化カリウムまたは水酸化
ナトリウム水溶液の濃度との関係を示すグラフ、図５お
よび図６は加熱温度を250℃とした場合の付着ガラスの
除去可能な加熱時間と処理剤である水酸化カリウムまた
は水酸化ナトリウム水溶液の濃度との関係を示すグラフ
である。
理剤として濃度40wt％の水酸化カリウム水溶液または水
酸化ナトリウムを使用した場合の付着ガラスの除去可能
な加熱温度と時間の関係を示すグラフ、図３および図４
は加熱時間を24時間とした場合の付着ガラスの除去可能
な加熱温度と処理剤である水酸化カリウムまたは水酸化
ナトリウム水溶液の濃度との関係を示すグラフ、図５お
よび図６は加熱温度を250℃とした場合の付着ガラスの
除去可能な加熱時間と処理剤である水酸化カリウムまた
は水酸化ナトリウム水溶液の濃度との関係を示すグラフ
である。
【００１３】また、図７は処理剤として40wt％の水酸化
カリウム水溶液を使用して加熱温度を100℃とした場合
の付着ガラスの除去可能な加熱時間と加圧分解容器の回
転数との関係を示すグラフ、図８は処理剤として2wt％
および40wt％の水酸化カリウム水溶液を使用して加熱温
度を250℃とした場合の付着ガラスの除去可能な加熱温
度と加圧分解容器の回転数との関係を示すグラフであ
る。
カリウム水溶液を使用して加熱温度を100℃とした場合
の付着ガラスの除去可能な加熱時間と加圧分解容器の回
転数との関係を示すグラフ、図８は処理剤として2wt％
および40wt％の水酸化カリウム水溶液を使用して加熱温
度を250℃とした場合の付着ガラスの除去可能な加熱温
度と加圧分解容器の回転数との関係を示すグラフであ
る。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】
【表３】
【００１７】各表および各グラフを参照すれば明らかな
ように、ガラスが付着する焼結体を少なくとも２重量％
の濃度の水酸化アルカリ溶液の存在下、温度100℃以上
で１時間以上保持することにより、付着ガラスが除去さ
れることが判明した。この場合、処理剤としては特に水
酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムの水溶液が有効で
ある。また、付着ガラス除去後の焼結体の表面のガラス
反応層は極めて脆弱であって、焼結体の表面の研磨加工
が容易でかつ短時間に行うことがてきる。また、処理剤
を流動させることにより、全く流動させない場合と比較
して約半分の処理時間という短い時間で、付着ガラスの
除去が可能であることが判明した。
ように、ガラスが付着する焼結体を少なくとも２重量％
の濃度の水酸化アルカリ溶液の存在下、温度100℃以上
で１時間以上保持することにより、付着ガラスが除去さ
れることが判明した。この場合、処理剤としては特に水
酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムの水溶液が有効で
ある。また、付着ガラス除去後の焼結体の表面のガラス
反応層は極めて脆弱であって、焼結体の表面の研磨加工
が容易でかつ短時間に行うことがてきる。また、処理剤
を流動させることにより、全く流動させない場合と比較
して約半分の処理時間という短い時間で、付着ガラスの
除去が可能であることが判明した。
【図１】処理剤として濃度40wt％の水酸化カリウム水溶
液を使用した場合の付着ガラスの除去可能な加熱温度と
時間の関係を示すグラフである。
液を使用した場合の付着ガラスの除去可能な加熱温度と
時間の関係を示すグラフである。
【図２】処理剤として濃度40wt％の水酸化ナトリウムを
使用した場合の付着ガラスの除去可能な加熱温度と時間
の関係を示すグラフである。
使用した場合の付着ガラスの除去可能な加熱温度と時間
の関係を示すグラフである。
【図３】加熱時間を24時間とした場合の付着ガラスの除
去可能な加熱温度と処理剤である水酸化カリウム水溶液
の濃度との関係を示すグラフである。
去可能な加熱温度と処理剤である水酸化カリウム水溶液
の濃度との関係を示すグラフである。
【図４】加熱時間を24時間とした場合の付着ガラスの除
去可能な加熱温度と処理剤である水酸化ナトリウム水溶
液の濃度との関係を示すグラフである。
去可能な加熱温度と処理剤である水酸化ナトリウム水溶
液の濃度との関係を示すグラフである。
【図５】加熱温度を250℃とした場合の付着ガラスの除
去可能な加熱時間と処理剤である水酸化カリウム水溶液
の濃度との関係を示すグラフである。
去可能な加熱時間と処理剤である水酸化カリウム水溶液
の濃度との関係を示すグラフである。
【図６】加熱温度を250℃とした場合の付着ガラスの除
去可能な加熱時間と処理剤である水酸化ナトリウム水溶
液の濃度との関係を示すグラフである。
去可能な加熱時間と処理剤である水酸化ナトリウム水溶
液の濃度との関係を示すグラフである。
【図７】処理剤として40wt％の水酸化カリウム水溶液を
使用して加熱温度を100℃とした場合の付着ガラスの除
去可能な加熱時間と加圧分解容器の回転数との関係を示
すグラフである。
使用して加熱温度を100℃とした場合の付着ガラスの除
去可能な加熱時間と加圧分解容器の回転数との関係を示
すグラフである。
【図８】処理剤として2wt％および40wt％の水酸化カリ
ウム水溶液を使用して加熱温度を250℃とした場合の付
着ガラスの除去可能な加熱温度と加圧分解容器の回転数
との関係を示すグラフである。
ウム水溶液を使用して加熱温度を250℃とした場合の付
着ガラスの除去可能な加熱温度と加圧分解容器の回転数
との関係を示すグラフである。
Claims (5)
- 【請求項１】無機質の粉体または同粉体の予備成形体を
ほう酸を３〜１５重量％含有するガラスで被覆した状態
で不活性ガスを圧力媒体として等方的に加圧しつつ高温
状態で焼結する熱間静水圧プレスにて形成された焼結体
の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法にお
いて、前記ガラスが付着する焼結体を少なくとも２重量
％の濃度の水酸化アルカリ溶液の存在下、温度１００℃
以上で１時間以上保持することを特徴とする焼結体の熱
間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法。 - 【請求項２】前記焼結体および水酸化アルカリ溶液を密
閉容器内に収容して、前記水酸化アルカリ溶液を流動さ
せることを特徴とする請求項１に記載の焼結体の熱間静
水圧プレス時に付着するガラスの除去方法。 - 【請求項３】前記水酸化アルカリ溶液の流動を、前記密
閉容器の回転、同密閉容器の振動、または前記水酸化ア
ルカリ溶液の撹拌により行うことを特徴とする請求項１
または２に記載の焼結体の熱間静水圧プレス時に付着す
るガラスの除去方法。 - 【請求項４】前記水酸化アルカリ溶液が水酸化カリウム
水溶液であることを特徴とする請求項１，２または３に
記載の焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの
除去方法。 - 【請求項５】前記水酸化アルカリ溶液が水酸化ナトリウ
ム水溶液であることを特徴とする請求項１，２または３
に記載の焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラス
の除去方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4239501A JP3048281B2 (ja) | 1992-09-08 | 1992-09-08 | 焼結体の熱間静水圧プレス時に付着するガラスの除去方法 |
| US08/116,199 US5425847A (en) | 1992-09-08 | 1993-09-03 | Removal method of glass adhered to sintered object |
| DE69316687T DE69316687T2 (de) | 1992-09-08 | 1993-09-07 | Verfahren zum Entfernen von an Sinterteilen anhaftendem Glas |
| EP93307057A EP0587409B1 (en) | 1992-09-08 | 1993-09-07 | Removal method of glass adhered to sintered object |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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