JPH0692479B2 - 高分子量ポリエステルの生産方法および装置 - Google Patents

高分子量ポリエステルの生産方法および装置

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JPH0692479B2
JPH0692479B2 JP62107889A JP10788987A JPH0692479B2 JP H0692479 B2 JPH0692479 B2 JP H0692479B2 JP 62107889 A JP62107889 A JP 62107889A JP 10788987 A JP10788987 A JP 10788987A JP H0692479 B2 JPH0692479 B2 JP H0692479B2
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレン
テレフタレート並びにこれらの共重合体のような高分子
量ポリエステルの生産方法に関係し、同様に生産のため
の装置に関係する。
テレフタル酸とエチレングリコールを基にしたポリエチ
レンテレフタレート（PETP）の連続生産のための公知の
方法は第１図に従った装置に関して説明されるであろ
う。テレフタル酸とエチレングリコールをエステル化の
ために適当な割合で混合装置１の中に導き入れ、ポンプ
２によってエステル化反応装置３に送り、そこで温度24
0℃と280℃の間で圧力0.1バールと８バールの間で、ビ
ス（２−ヒドロキシエチル）−テレフタレートに、80％
〜90％が転化する。蒸気の形で反応速度論的に得られた
水を、遊離したグリコール蒸気と共に分離塔４に通し、
塔４の頂部から精製された水蒸気を抜き去り、凝縮器６
で凝縮する。凝縮物を容器７に集め、一部はリターン流
または還流として再びポンプによって分離塔４に供給す
るが、その残部の反応水を容器７から排水する。反応生
成物は次の反応器８に通し、そこでエステル化反応は大
部分終了する。反応水の蒸気と遊離したグリコールをす
べて凝縮し、回収手段に供給する。エステル化生産物
は、ガス抜き器として構成された最初の真空反応器９に
通す。真空反応器９は加熱コイルを有しており、発泡中
にグリコール、オリゴマー及び残留している水の蒸発に
起因する予備縮合物のエンタルピーの損失を補正する。
予備縮合を２番目の真空反応器10で継続し、その反応器
の攪拌カスケードが重合体の生成に好影響をもたらし、
その結果反応グリコール排除に順調に作用する。
最後に凝縮は３番目の真空反応器11で行われ、この反応
器は回転ディスク反応器として構成できる。最終ポリエ
ステルの溶融液を反応器の流出口にポンプ12で移し、紡
糸手段に供給する。各真空反応器9,10,11を、100ないし
0.1ミリバールの範囲で異なった減圧を生じさせるため
に真空ユニット12,13,14に連結する。真空ユニット12,1
3は、例えば、エチレングリコール−液体ポンプとして
構成され、循環してかつ時々流れるジェットポンプを去
るグリコール15は回収手段で再び溜められる。真空反応
器9,10,11と真空ユニット12,13,14の間に噴霧凝縮器16
が用意され、そこでは個々の真空反応器からのグリコー
ル蒸気とオリゴマーを凝着する。この凝着冷却流体はグ
リコールであり、ノズルによって射出される。グリコー
ルも収集容器に供給される。最終の真空反応器11に真空
を作る真空ユニット14は、多段式で構成されている。す
なわち、噴霧凝縮器16に接続されたジェットポンプ17
は、また多段式でも良く、また蒸気ジェットポンプとし
て好んで構成されるが、直接接触凝縮器18に接続され、
その出口は２番目のジェットポンプ19に出、それは再び
２番目の直接接触凝縮器20に導かれ、その出口は３番目
のジェットポンプ21に接続される。ジェットポンプ17,1
9,21に生蒸気22を供給し、一方、接触凝縮器18,20は冷
却水23で作動し、その冷却水は凝縮器18,20とジェット
ポンプ21の凝縮液から部分的には得られるが、循環路に
おける凝縮を避けるため新たな水を一部供給しなければ
ならない。濃縮物は容器21に集められ、ポンプ25によっ
て熱交換器26等へ供給される。グリコールとアルデヒド
と他の分解生成物に富んだ大気容器（barometric conta
iner）24からのオーバーフローは、廃水系に通じる。
生産物の特定な必要条件を考慮するならば、真空ユニッ
トとして、例えば、ロータリーポンプまたはグリコール
蒸気と、液体ジェットポンプを用いた機械的真空ポンプ
手段のような他の手段を使用することも可能であり、そ
して、かつ反応蒸気とオリゴマーの凝縮と分離のための
上流の装置を補正的に構成することも可能である。
公知の方法はとりわけ約30％の相対的流入熱効率によっ
て特色付けられる。その上、公知の方法に於ては好まし
くない副流出が相当程度生じ、廃水汚染へまたは回収手
段もしくは廃水処理の汚染の増大へと導く。その上、公
知の総ての真空手段は追加のエネルギー源によって外部
から操作しなければならないし、高額の維持費と資本経
費を必要とする。
本発明の問題は、高分子量ポリエステルの生産のための
公知の方法を改善したものであり、そこでは全般的な効
率は増大し、即ち工場設備は主エネルギーの節約使用に
より経済的に操作される。更に、廃水汚染は可及的に少
なくされ、操作上の信頼性も改善されるべきであるが、
この問題は、本発明により飛躍的に解決される。
エステル化反応段階からのプロセス蒸気は良い操作信頼
性のある蒸気真空ポンプを作動するために使用すること
が出来、従って、効率は増大することが判明した。ガス
抜き後、プロセス蒸気から得られたプロセス水はジェッ
トポンプの駆動流の凝縮に適していることも判明した。
本発明は、その系で必要なすべての水が本工程によって
充足され、すなわち、何ら付加的には冷却循環路中での
濃縮を防ぐための、処理水が要求されないと言う事実に
より、他の方法と比較して、約60％廃水量を減じるよう
に導く、本発明の方法の結果、約40％の全ての化学的、
生物学的廃水の汚染を減じることが可能であった。さら
に本発明の長所は、ジェットポンプのベンチュリ管の最
も細い横断面の直径をさらに大きく作ることが出来たと
言うことであり、何故ならプロセス蒸気が２バールない
し３バールの過度の圧力であり、従ってポンプの検査の
無故障期間がかなり増加し、従って、真空ポンプの別の
二重配置の必要性は何ら無い。
本発明を、図に示された装置に関連して以下に非常に詳
細に述べる。
第２図に示されている本発明の装置の図示に於て、第１
図と同じ参照番号が、同じ部分に使用されている。予備
凝縮の目的のための真空反応器9,10を真空にする真空ユ
ニット28,29と、最終的な凝縮の目的のための真空反応
器11と連結した真空ユニット14は、蒸気ジェットユニッ
トとして構成される。真空反応器９と連結した真空ユニ
ット28は、２段階の方法で構成され、そして噴霧凝縮器
に接続された蒸気ジェットポンプ30、それに接続された
直接接触凝縮器31、及び接触凝縮器31の出口に接続され
た蒸気ジェットポンプ32から成る。
２番目の真空反応器10の真空ユニット29は３段階の形を
とり、ジェットポンプ33、それに接続された直接接触凝
縮器34、ジェットポンプ35と直接接触凝縮器36から成る
その上の段階と、その上のジェットポンプ37を有する。
エステル化反応装置３またはエステル化反応装置3,8両
方に於て、テレフタル酸とエチレングリコールのエステ
ル化によって生成される水蒸気または、蒸気はプロセス
蒸気として分離塔４から流れでて、２つの流れに分けら
れ、蒸気供給ライン38の１つの流れは、蒸気ジェットポ
ンプ30,32,33,35、37,17,17a,19,21への駆動流として供
給される。追加の加熱手段39を蒸気供給ライン38用に与
えることが出来、それは、沸騰温度より高い温度までプ
ロセス蒸気を加熱し、ジェットポンプの駆動蒸気のノズ
ルの耐用年数を増加させる。ジェットポンプと真空ユニ
ット28,29,14の直接接触凝縮器の両方で凝縮されたプロ
セス蒸気は、大気容器40に集められ、ポンプ41により冷
却塔42へ供給され、そして、冷却塔中で水をガス抜きし
冷却する。ポンプ43により帰り管44中のこのように処理
されたプロセス水を、駆動蒸気を凝縮するために使用さ
れる真空ユニット28,29,14の直接接触凝縮器31,34,36,1
8,20に送る。冷却塔42の噴霧、蒸発及びスラッジの損失
は分離塔４により供給されるプロセス蒸気から定常的に
新しく生成されるプロセス水により十分に補われる。過
剰プロセス水は容器40で本工程から取り除かれる。熱交
換器46を、分離塔４を去るプロセス蒸気の２番目の部分
的な流れのライン45で接続し、前記熱交換器により成る
部分的なプロセス水の流れを循環路44から分岐ライン47
を経て供給し、沸騰点まで加熱し、反応塔４へのリター
ン流として流れ調整手段48を通過させる。熱交換器46に
続いて、圧力調整手段49をライン45で接続し、反応器シ
ステム3,4及び蒸気ジェットポンプのための蒸気供給ラ
イン38の圧力を一定に保つ。残留蒸気と凝縮物は、ライ
ン45の熱交換器46の外に通し、真空反応器9,10,11の真
空ユニット28,29,14の直接接触凝縮器の一個、または分
離直接接触凝縮器50に、総て凝縮のために導入される。
真空生成の目的のためのプロセス蒸気の使用は、真空反
応器から吸入したガスに不純物が無く、特に、オリゴマ
ー及びグリコールの無いことを前提とする。したがっ
て、真空ユニットの上流に噴霧凝縮器16及び／又は分離
器を接続し、その中で、オリゴマーやグリコールのよう
な不純物に富んでいる真空反応器９、10、11から来るグ
リコール蒸気を凝着させる。真空ユニット中へのこれら
の不純物の同伴は、吸引されるガス量は極めて少量であ
るために、ラウールの法則にのみ飽和状態において起こ
る。真空反応器から来るグリコール蒸気を凝着させるた
めに、前記噴霧凝縮器にノズルから噴霧されるエチレン
グリコールは、循環路内に10〜30℃の適当な温度で流れ
る。噴霧凝縮器16は図示されていないオリゴマー分離器
に続くことができ、それは分離用繊維を備えることがで
きる。温度10℃〜30℃の間でエチレングリコールを繊維
片上に噴霧し、収集容器に下端で除去する。
比較例１ 第１図に従った装置に於て、ポリエステルを１日当り10
0t生産する時、最終ポリエチレンテレフタレート（PET
P）1000kg当り745KWの特定の熱量の消費を確定した。
実施例１ 第２図に従った装置に於て、ポリエステルを１日当り10
0t生産する時、最終ポリエチレンテレフタレート（PET
P）1000kg当り595KWの特定の熱量の消費を確定した。従
って、本発明を使用することにより、およそ20％の一次
エネルギーを節約することが可能であった。約45％のプ
ロセス蒸気の利用率を反応塔3,4で達成する。
比較例２ 第１図に従った装置に於て、ポリエステルを１日当り10
0t生産する時、最終ポリエチレンテレフタレート（PET
P）1000kg当り88m3の特定の冷却水の消費を確定した。
実施例２ 第２図に従った装置に於て、ポリエステルを１日当り10
0t生産する時、最終ポリエチレンテレフタレート（PET
P）1000kg当り42m3の特定の冷却水の消費を確定した。
従って、本発明を使用することにより、およそ63％の冷
却水を節約することが可能であった。
比較例３ 第１図に従った装置に於て、ポリエステルを１日当り10
0t生産する時、最終ポリエチレンテレフタレート（PET
P）1000kg当り310kgの特定の廃水量を確定した。
実施例３ 第２図に従った装置に於て、ポリエステルを１日当り10
0t生産する時、最終ポリエチレンテレフタレート（PET
P）1000kg当り120kgの特定の廃水量を確定した。
従って、およそ同一濃度の有機物質にとって、本発明を
使用することにより、約60％以上の廃水の量を節約する
ことが可能であった。
別の装置を第３図に示す。ここで、ジェットポンプ32,3
7,21の残留蒸気及び熱交換器46のプロセス蒸気の利用可
能な下流の未利用な部分が、直接接触凝縮器50で凝着さ
れかつガス抜きされている。この凝縮物を再び大気圧容
器40を経て循環路に供給する。この構造の長所は、冷却
塔42と比較して循環器50のより高い温度の結果として、
エステル化と重縮合中に生じる気体または低沸点の成分
の分離が助けられ、結果として、廃水系の汚染がより少
なくなっていることである。水／水の熱交換器をこの場
合冷却塔の代りに使用できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来技術による高分子量ポリエステルの連続生
産を行う装置であり、第２図は、本発明に従った装置の
図示であり、第３図は第２図の変形としての図示であ
る。図中、 １……混合装置、2,25,41,43……ポンプ ３……エステル化反応装置、４……分離塔 ６……凝縮器、７……容器 ８……反応器、９……真空反応器 10……真空反応器、11……真空反応器 12,13,14,28,29……真空ユニット 16……噴霧凝縮器 17,19,21,30,32,33,35,37……蒸気ポンプ 18,20,31,34,36,50……直接接触凝縮器 24,40……大気容器、26,46……熱交換器 38……蒸気供給ライン、39……加熱手段 42……冷却塔、48……流れ調整手段 49……圧力調整手段

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ポンプで移動可能なペーストを、テレフタ
    ル酸とアルカリ性ジオールから生成し、２または多段階
    の反応器列でエステル化し、続いて、少なくとも一個の
    真空反応器で真空下で重縮合する高分子量ポリエステル
    の生産方法において、反応器列による廃熱によって少な
    くとも一個の真空反応器のための真空を作ることを特徴
    とする前記生産方法。
  2. 【請求項２】真空を作っている蒸気ジェット真空ユニッ
    トに駆動流として、プロセス蒸気の形で廃熱を供給する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】駆動流として働くプロセス蒸気を真空ユニ
    ット中で凝縮し、得られたプロセス水を、冷却水として
    プロセス蒸気の凝縮のための真空ユニットへ再度循環供
    給することを特徴とする特許請求の範囲第１項または第
    ２項記載の方法。
  4. 【請求項４】プロセス水の循環流の一部を加熱し、反応
    器列に返還流として供給することを特徴とする特許請求
    の範囲第３項記載の方法。
  5. 【請求項５】反応器列を去るプロセス蒸気を二本の部分
    流に分け、そのうちの一本の部分流が熱交換器によって
    前記プロセス水の循環流の一部を加熱することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれかに記載の
    方法。
  6. 【請求項６】熱交換器の外に流れ出る部分的に凝縮され
    たプロセス蒸気を真空ユニットのうちの一個に供給して
    完全に凝縮させることを特徴とする特許請求の範囲第５
    項記載の方法。
  7. 【請求項７】一連のジェットポンプの蒸気を個々にすべ
    て凝縮し、プロセス蒸気の残分と共にガスを抜き、水の
    循環路に戻すことを特徴とする特許請求の範囲第５項記
    載の方法。
  8. 【請求項８】真空ユニットを去るプロセス水凝縮物を大
    気圧容器に集め、そして冷却塔によってガス抜きし冷却
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第６項の
    いずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】プロセス蒸気を沸点より高い温度に加熱す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第７項のい
    ずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】テレフタル酸及びアルカリ性ジオールの
    エステル化のための少なくとも一個の二段階反応器シス
    テムと、少なくとも一個の真空反応器に真空を作るため
    の真空ユニットを備えている重縮合のための少なくとも
    一個の真空反応器とを持つ、高分子量ポリエステルの連
    続生産のための装置であり、真空ユニット（14,28,29）
    が、蒸気の供給ライン（38）によって反応器システム
    （3,4,8）に接続された少なくとも一個の蒸気ポンプ（3
    0,32,33,35,37,17,19,21）を有することを特徴とする前
    記連続生産装置。
  11. 【請求項１１】少なくとも一個の蒸気ポンプが、直接接
    触凝縮器（31,34,36,18,20）と連結した蒸気ジェットポ
    ンプとして構成されること、大気圧容器（40）が、凝縮
    プロセス蒸気を集めるために備えられ、冷却塔（42）に
    接続されていること、及び冷却塔（42）に接続された循
    環路ラインが、得られたプロセス水を直接接触凝縮器に
    戻すために備えられていることを特徴とする特許請求の
    範囲第10項記載の装置。
  12. 【請求項１２】少なくとも一個の直接接触凝縮器（31,3
    4,36,18,20）に通じる別の一本のライン（45）を反応器
    システム（3,4）に接続し、ライン（45）中に熱交換器
    （46）を接続し、かつ循環路（44）からの分岐ライン
    （47）を熱交換器（46）内を通してから反応器システム
    （3,4）に導入していることを特徴とする特許請求の範
    囲第10項または第11項に記載の装置。
  13. 【請求項１３】エチレングリコールを用いて運転する直
    接接触凝縮器（16）を真空反応器（9,10,11）と真空ユ
    ニット（28,29,14）の間に接続することを特徴とする特
    許請求の範囲第10項〜第12項のいずれかに記載の装置。
  14. 【請求項１４】直接接触凝縮器（16）にすぐ続いて置か
    れている蒸気ジェットポンプ（30,33,17）にジャケット
    を備えていることを特徴とする特許請求の範囲第13項記
    載の装置。
  15. 【請求項１５】蒸気供給ライン（38）のプロセス蒸気は
    圧力0.1〜８バールの間であることを特徴とする特許請
    求の範囲第10項〜第14項のいずれかに記載の装置。
  16. 【請求項１６】各々が真空ユニット（28,29,14）に連結
    しているいくつかの真空反応器（9,10,11）があること
    を特徴とする特許請求の範囲第10項〜第15項のいずれか
    に記載の装置。
  17. 【請求項１７】真空ユニットが、多段式で構成されてい
    ることを特徴とする特許請求の範囲第10項〜第16項のい
    ずれかに記載の装置。
  18. 【請求項１８】プロセス水により、蒸気ポンプ（32,37,
    21）の残留蒸気とライン（45）中の残留蒸気とを完全に
    凝縮しかつガス抜きのための別個の直接接触凝縮器（5
    0）を設けたことを特徴とする特許請求の範囲第10項〜
    第17項のいずれかに記載の装置。
JP62107889A 1986-04-29 1987-04-30 高分子量ポリエステルの生産方法および装置 Expired - Fee Related JPH0692479B2 (ja)

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