JPH0688880B2 - 金属被覆無水硫酸カルシウム・ウイスカ− - Google Patents
金属被覆無水硫酸カルシウム・ウイスカ−Info
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- JPH0688880B2 JPH0688880B2 JP61245482A JP24548286A JPH0688880B2 JP H0688880 B2 JPH0688880 B2 JP H0688880B2 JP 61245482 A JP61245482 A JP 61245482A JP 24548286 A JP24548286 A JP 24548286A JP H0688880 B2 JPH0688880 B2 JP H0688880B2
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- sulfate whiskers
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
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- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
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- C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
- C23C18/1875—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment only one step pretreatment
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電磁波シールドないし帯電防止効果を得るた
めの導電フィラーとして用いられる金属被覆無水硫酸カ
ルシウム・ウィスカーに関する。
めの導電フィラーとして用いられる金属被覆無水硫酸カ
ルシウム・ウィスカーに関する。
一般にプラスチックは1014Ω・cm以上の比抵抗を有する
絶縁体であり、このため帯電し易く、また静電気の放電
により、人体に不快感を与える等の問題がある。また最
近、IC、LSI等の電気的に精密な部材が広範に用いられ
ているが、静電気や外部の電磁波がこれら部材に影響
し、誤動作の要因になることが指摘されている。この防
止対策として該部材に用いられている樹脂を導電化して
電磁波シールドあるいは帯電防止の機能をもたせること
が行なわれている。
絶縁体であり、このため帯電し易く、また静電気の放電
により、人体に不快感を与える等の問題がある。また最
近、IC、LSI等の電気的に精密な部材が広範に用いられ
ているが、静電気や外部の電磁波がこれら部材に影響
し、誤動作の要因になることが指摘されている。この防
止対策として該部材に用いられている樹脂を導電化して
電磁波シールドあるいは帯電防止の機能をもたせること
が行なわれている。
樹脂を導電化する方法の一つとして導電フィラーを樹脂
中に混合する方法がある。導電フィラーとしては従来、
カーボンブラック、金属粉末ないし金属繊維あるいは各
種酸化物の粉末が用いられている。また新規なものとし
ては、マイカ等の無機鉱物粉末にニッケルその他を被覆
したものも用いられている。
中に混合する方法がある。導電フィラーとしては従来、
カーボンブラック、金属粉末ないし金属繊維あるいは各
種酸化物の粉末が用いられている。また新規なものとし
ては、マイカ等の無機鉱物粉末にニッケルその他を被覆
したものも用いられている。
これらの導電フィラーのうち金属粉末や金属繊維は最も
導電性が高いが比重が大きく樹脂に必要量混入すると樹
脂組成物全体の比重が増し、また該組成物の強度も低下
する問題がある。一方、カーボンブラックは比重が小さ
くまた比較的少ない混合量で樹脂組成物を導電化できる
が電磁波シールド用に適する高い導電性を得るまでには
至らず、しかも樹脂の種類によっては分散性が劣る。ま
た、その他の酸化物は導電性が低く帯電防止程度の導電
性を有するに止まる。
導電性が高いが比重が大きく樹脂に必要量混入すると樹
脂組成物全体の比重が増し、また該組成物の強度も低下
する問題がある。一方、カーボンブラックは比重が小さ
くまた比較的少ない混合量で樹脂組成物を導電化できる
が電磁波シールド用に適する高い導電性を得るまでには
至らず、しかも樹脂の種類によっては分散性が劣る。ま
た、その他の酸化物は導電性が低く帯電防止程度の導電
性を有するに止まる。
またマイカ等の無機鉱物粉末を金属被覆した導電フィラ
ーも導電性が悪い、分散性が悪い、樹脂表面の荒れ、加
工機械の摩耗を起す等、いずれかの欠点を有している。
ーも導電性が悪い、分散性が悪い、樹脂表面の荒れ、加
工機械の摩耗を起す等、いずれかの欠点を有している。
本発明者等は、上記事情に鑑み、鋭意研究した結果、導
電性、分散性に優れ、樹脂の表面荒れを起さない、また
樹脂を強化する等の特徴を有するこれまでにない新規な
導電フィラーを見出した。
電性、分散性に優れ、樹脂の表面荒れを起さない、また
樹脂を強化する等の特徴を有するこれまでにない新規な
導電フィラーを見出した。
本発明によれば、全重量に基づいて10〜80重量％の金、
銀、銅、パラジウム、ニッケル、コバルトの１種または
２種以上の金属の被覆を有する、長さ10〜200μｍ、ア
スペクト比５〜100の範囲である無水硫酸カルシウム・
ウィスカーからなる金属被覆無水硫酸カルシウム・ウィ
スカーが提供される。
銀、銅、パラジウム、ニッケル、コバルトの１種または
２種以上の金属の被覆を有する、長さ10〜200μｍ、ア
スペクト比５〜100の範囲である無水硫酸カルシウム・
ウィスカーからなる金属被覆無水硫酸カルシウム・ウィ
スカーが提供される。
無水硫酸カルシウム・ウィスカーは硫酸カルシウム二水
塩から水熱合成により合成され、高温でか焼された微小
な単結晶ウィスカーで、U.S.Gypsum社からFranklin Fib
er の商標名で提供されている。
塩から水熱合成により合成され、高温でか焼された微小
な単結晶ウィスカーで、U.S.Gypsum社からFranklin Fib
er の商標名で提供されている。
本発明で使用される無水硫酸カルシウム・ウィスカーは
200〜800℃でか焼された、長さ10〜200μｍ、アスペク
ト比５〜100の範囲のもの、好ましくは300〜700℃でか
焼された長さ50〜100μｍ、アスペクト比30〜50の範囲
のものである。
200〜800℃でか焼された、長さ10〜200μｍ、アスペク
ト比５〜100の範囲のもの、好ましくは300〜700℃でか
焼された長さ50〜100μｍ、アスペクト比30〜50の範囲
のものである。
無水硫酸カルシウム・ウィスカーはか焼温度が200℃以
下であるとめっき工程中で再水和が起こり、加工温度の
高い熱可塑性樹脂に用いることは不可能となり、また80
0℃以上であるとウィスカー状の形状がくずれ、優れた
導電フィラーとして特性を発揮し得ない。
下であるとめっき工程中で再水和が起こり、加工温度の
高い熱可塑性樹脂に用いることは不可能となり、また80
0℃以上であるとウィスカー状の形状がくずれ、優れた
導電フィラーとして特性を発揮し得ない。
また無電解めっき法で被覆する金属とは、金、銀、銅、
パラジウム、ニッケル、コバルトの一種又は二種以上の
金属で被覆量は10〜80wt％の範囲であり、好ましくは、
30〜70wt％の範囲である。
パラジウム、ニッケル、コバルトの一種又は二種以上の
金属で被覆量は10〜80wt％の範囲であり、好ましくは、
30〜70wt％の範囲である。
無水硫酸カルシウム・ウィスカーに無電解めっき法で金
属被覆を施すには通常活性化が必要である。即ち、金、
銅、パラジウム、ニッケル、コバルトをめっきする場合
には、無水硫酸カルシウム・ウィスカーをパラジウム等
で活性化した後にそれぞれの金属塩と錯化剤、還元剤、
その他の添加剤とから成るめっき液に添加すると無水硫
酸カルシウム・ウィスカー表面に金属皮膜が析出する。
また銀めっきをする場合には錫等を吸着させ無電解銀め
っき液に添加すると銀皮膜が析出する。
属被覆を施すには通常活性化が必要である。即ち、金、
銅、パラジウム、ニッケル、コバルトをめっきする場合
には、無水硫酸カルシウム・ウィスカーをパラジウム等
で活性化した後にそれぞれの金属塩と錯化剤、還元剤、
その他の添加剤とから成るめっき液に添加すると無水硫
酸カルシウム・ウィスカー表面に金属皮膜が析出する。
また銀めっきをする場合には錫等を吸着させ無電解銀め
っき液に添加すると銀皮膜が析出する。
金属の被覆量は10wt％未満であると無水硫酸カルシウム
・ウィスカーの表面を充分均一に被覆できない。また80
wt％以上になると比重が増し、好ましくない。
・ウィスカーの表面を充分均一に被覆できない。また80
wt％以上になると比重が増し、好ましくない。
上記金属被覆を有する無水硫酸カルシウム・ウィスカー
は長さが10μｍより短いと樹脂中への充填量が増大し、
200μｍより長いと樹脂との混合の際、折れやすくなり
特性を充分発揮できない。
は長さが10μｍより短いと樹脂中への充填量が増大し、
200μｍより長いと樹脂との混合の際、折れやすくなり
特性を充分発揮できない。
また、上記金属被膜を行っても無水硫酸カルシウム・ウ
ィスカー自身の特性は損われず、これを混練した成形物
の剛性、その他機械的強度の改良、熱変形温度の向上、
寸法安定性の改良と共に方向性がなく、表面肌が滑らか
である。また無水硫酸カルシウム・ウィスカーはモース
硬度が２〜３と小さいので、加工機械の摩耗も小さい。
また塗料に用いた場合シキソトロビー性（揺変性）が付
与されるので分散が良く、非常に作業性が良い。
ィスカー自身の特性は損われず、これを混練した成形物
の剛性、その他機械的強度の改良、熱変形温度の向上、
寸法安定性の改良と共に方向性がなく、表面肌が滑らか
である。また無水硫酸カルシウム・ウィスカーはモース
硬度が２〜３と小さいので、加工機械の摩耗も小さい。
また塗料に用いた場合シキソトロビー性（揺変性）が付
与されるので分散が良く、非常に作業性が良い。
以下、本発明を実施例によって具体的に例示する。
実施例 無水硫酸カルシウム・ウィスカーの活性化処理 600℃で２時間か焼した無水硫酸カルシウム・ウィスカ
ー（長さ60μｍ、アスペクト比30）（U.S.Gypsum社のFr
anklin Fiber Ａ・30）60gをSnCl2 10g/l、HCl 20ml/l
を含む液に２分間浸漬攪拌しデカンテーションによって
分離し、水洗した。このうち、10g分は実施例６の銀め
っき用の試料とした。次に残る50gをPdCl2 1g/l、HCl 2
ml/lを含む液に２分間浸漬攪拌し、デカンテーションを
行い水洗した。これを10gずつに分け、それぞれ実施例
１〜５の試料とした。
ー（長さ60μｍ、アスペクト比30）（U.S.Gypsum社のFr
anklin Fiber Ａ・30）60gをSnCl2 10g/l、HCl 20ml/l
を含む液に２分間浸漬攪拌しデカンテーションによって
分離し、水洗した。このうち、10g分は実施例６の銀め
っき用の試料とした。次に残る50gをPdCl2 1g/l、HCl 2
ml/lを含む液に２分間浸漬攪拌し、デカンテーションを
行い水洗した。これを10gずつに分け、それぞれ実施例
１〜５の試料とした。
実施例１（33％金被覆無水硫酸カルシウム・ウィスカ
ー） シアン化第１金カリウム 7.3g/l 次亜リン酸ナトリウム 30 g/l 水酸化カリウム 50 g/l シアン化カリウム 20 g/l からなる無電解めっき液を１用意し90℃に加温して上
に活性化処理した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10g
を浸漬攪拌し、反応が終了してガスが出なくなるのを確
認してからデカンテーションによって分離し水洗・乾燥
した。
ー） シアン化第１金カリウム 7.3g/l 次亜リン酸ナトリウム 30 g/l 水酸化カリウム 50 g/l シアン化カリウム 20 g/l からなる無電解めっき液を１用意し90℃に加温して上
に活性化処理した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10g
を浸漬攪拌し、反応が終了してガスが出なくなるのを確
認してからデカンテーションによって分離し水洗・乾燥
した。
実施例２（33％銅被覆無水硫酸カルシウム・ウィスカ
ー） 先に活性化した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10gを 硫酸銅 20g/l 酒石酸カリウム・ナトリウム 40g/l 水酸化ナトリウム 20g/l 37％ホルマリン 50ml/l からなる無電解めっき液を１中に常温で浸漬攪拌し、
銅めっきを施した。
ー） 先に活性化した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10gを 硫酸銅 20g/l 酒石酸カリウム・ナトリウム 40g/l 水酸化ナトリウム 20g/l 37％ホルマリン 50ml/l からなる無電解めっき液を１中に常温で浸漬攪拌し、
銅めっきを施した。
実施例３（33％パラジウム被覆無水硫酸カルシウム・ウ
ィスカー） 実施例２と同様に、先に活性化した無水硫酸カルシウム
・ウィスカー10gを 塩化パラジウム 8.3g/l エチレンジアミン 100 ml/l ジメチルアミンボラン 5 g/l 水酸化カリウム 10 g/l からなる無電解めっき液を１中に70℃で浸漬攪拌し、
パラジウムめっきを施した。
ィスカー） 実施例２と同様に、先に活性化した無水硫酸カルシウム
・ウィスカー10gを 塩化パラジウム 8.3g/l エチレンジアミン 100 ml/l ジメチルアミンボラン 5 g/l 水酸化カリウム 10 g/l からなる無電解めっき液を１中に70℃で浸漬攪拌し、
パラジウムめっきを施した。
実施例４（33％ニッケル被覆無水硫酸カルシウム・ウィ
スカー） 先に活性化した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10gを
実施例２と同様に、 硫酸ニッケル 22.5g/l クエン酸 15 g/l ジメチルアミンボラン 5 g/l 25％アンモニア水 50 ml/l からなる無水電解めっき液１中に70℃で浸漬攪拌し、
ニッケルめっきを施した。
スカー） 先に活性化した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10gを
実施例２と同様に、 硫酸ニッケル 22.5g/l クエン酸 15 g/l ジメチルアミンボラン 5 g/l 25％アンモニア水 50 ml/l からなる無水電解めっき液１中に70℃で浸漬攪拌し、
ニッケルめっきを施した。
実施例５（33％コバルト被覆無水硫酸カルシウム・ウィ
スカー） 先に活性化した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10gを
実施例２と同様に、 塩化コバルト 20 g/l クエン酸ナトリウム 20 g/l 次亜リン酸ナトリウム 20 g/l アンモニア水 100 ml/l からなる無水電解めっき液１中に70℃で浸漬攪拌し、
コバルトめっきを施した。
スカー） 先に活性化した無水硫酸カルシウム・ウィスカー10gを
実施例２と同様に、 塩化コバルト 20 g/l クエン酸ナトリウム 20 g/l 次亜リン酸ナトリウム 20 g/l アンモニア水 100 ml/l からなる無水電解めっき液１中に70℃で浸漬攪拌し、
コバルトめっきを施した。
実施例６（33％銀被覆無水硫酸カルシウム・ウィスカ
ー） 先に錫を吸着させた無水硫酸カルシウム・ウィスカー10
gを 硝酸銀 ８ g/l エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム 40 g/l 塩酸ヒドラジン 20 g/l アンモニア水 60 ml/l １中に常温で浸漬攪拌し、銀めっきを施した。
ー） 先に錫を吸着させた無水硫酸カルシウム・ウィスカー10
gを 硝酸銀 ８ g/l エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム 40 g/l 塩酸ヒドラジン 20 g/l アンモニア水 60 ml/l １中に常温で浸漬攪拌し、銀めっきを施した。
実施例１〜６の各試料をアクリル塗料（アクリル樹脂40
％、溶剤60％）に、所定量添加し、ホモミキサーを用い
て2000r.p.m.で10分間混合し、塗料を製造した。この塗
料をポリエステルシート（0.75mm厚）上に150μｍの厚
さで塗布し、乾燥後、表面抵抗を測定した。比較例とし
てニッケル粉末（インコ＃287）を用いて同様に塗料を
調製し、同様に処理して表面抵抗を測定した。その結果
を表１に示す。
％、溶剤60％）に、所定量添加し、ホモミキサーを用い
て2000r.p.m.で10分間混合し、塗料を製造した。この塗
料をポリエステルシート（0.75mm厚）上に150μｍの厚
さで塗布し、乾燥後、表面抵抗を測定した。比較例とし
てニッケル粉末（インコ＃287）を用いて同様に塗料を
調製し、同様に処理して表面抵抗を測定した。その結果
を表１に示す。
実施例１〜６及び比較例の比重を表２を示す。
実施例４の生成物及び比較例のニッケル粉末をポリプロ
ピレン樹脂に30wt％混練した場合の物性値を表３に示
す。
ピレン樹脂に30wt％混練した場合の物性値を表３に示
す。
Claims (1)
- 【請求項１】全重量に基づいて10〜80重量％の金、銀、
銅、パラジウム、ニッケル、コバルトの１種または２種
以上の金属の被覆を有する、長さ10〜200μｍ、アスペ
クト比５〜100の範囲である無水硫酸カルシウム・ウィ
スカーからなる金属被覆無水硫酸カルシウム・ウィスカ
ー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61245482A JPH0688880B2 (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 金属被覆無水硫酸カルシウム・ウイスカ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61245482A JPH0688880B2 (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 金属被覆無水硫酸カルシウム・ウイスカ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103900A JPS63103900A (ja) | 1988-05-09 |
| JPH0688880B2 true JPH0688880B2 (ja) | 1994-11-09 |
Family
ID=17134313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61245482A Expired - Lifetime JPH0688880B2 (ja) | 1986-10-17 | 1986-10-17 | 金属被覆無水硫酸カルシウム・ウイスカ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0688880B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE43903E1 (en) | 1997-02-13 | 2013-01-01 | Richmond Ip Holdings, Llc | Severe weather detector and alarm |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103014831B (zh) * | 2012-12-28 | 2016-03-16 | 殷义甫 | 一种超纯硫酸钙晶须的生产方法 |
| CN103436950B (zh) * | 2013-09-16 | 2016-03-16 | 金正大生态工程集团股份有限公司 | 一种盐酸分解磷矿联产硫酸钙晶须和磷铵肥料的生产方法 |
| CN103909260B (zh) * | 2014-04-16 | 2017-02-01 | 华东理工大学 | 金属银包覆石膏晶须的制备方法 |
| CN103952765A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-07-30 | 江南大学 | 导电硫酸钙晶须的制备方法 |
| CN104226986A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-24 | 华东理工大学 | 金属铜包覆石膏晶须的制备方法 |
| CN104532354B (zh) * | 2015-02-03 | 2017-06-06 | 贵州省冶金化工研究所 | 一种浅色导电晶须的制备方法 |
| CN110408999A (zh) * | 2018-04-28 | 2019-11-05 | 青海爱迪旺环保科技有限公司 | 一种使用纯碱蒸氨废液生产硫酸钙晶须的方法 |
| CN110552064A (zh) * | 2018-06-04 | 2019-12-10 | 青海爱迪旺环保科技有限公司 | 一种利用蒸氨废液生产二水硫酸钙晶须的方法 |
| CN110747503B (zh) * | 2019-11-05 | 2021-12-14 | 昆明理工大学 | 一种常压下微波辐照磷石膏制备半水硫酸钙晶须的方法 |
| CN115323476B (zh) * | 2022-07-28 | 2023-09-12 | 广东邦普循环科技有限公司 | 磷石膏净化提纯制备硫酸钙晶须的方法 |
-
1986
- 1986-10-17 JP JP61245482A patent/JPH0688880B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE43903E1 (en) | 1997-02-13 | 2013-01-01 | Richmond Ip Holdings, Llc | Severe weather detector and alarm |
| USRE45514E1 (en) | 1997-02-13 | 2015-05-12 | La Crosse Technology Ip Holdings, Llc | Severe weather detector and alarm |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63103900A (ja) | 1988-05-09 |
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