CN104532354B - 一种浅色导电晶须的制备方法 - Google Patents

一种浅色导电晶须的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104532354B
CN104532354B CN201510055717.0A CN201510055717A CN104532354B CN 104532354 B CN104532354 B CN 104532354B CN 201510055717 A CN201510055717 A CN 201510055717A CN 104532354 B CN104532354 B CN 104532354B
Authority
CN
China
Prior art keywords
product
calcium sulfate
sulfate crystal
crystal whiskers
light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510055717.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104532354A (zh
Inventor
王振杰
聂登攀
薛安
刘安荣
吴素彬
朱明燕
王在谦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUIZHOU INSTITUTE OF METALLURGY CHEMICAL
Original Assignee
GUIZHOU INSTITUTE OF METALLURGY CHEMICAL
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUIZHOU INSTITUTE OF METALLURGY CHEMICAL filed Critical GUIZHOU INSTITUTE OF METALLURGY CHEMICAL
Priority to CN201510055717.0A priority Critical patent/CN104532354B/zh
Publication of CN104532354A publication Critical patent/CN104532354A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104532354B publication Critical patent/CN104532354B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/62—Whiskers or needles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601—Process or apparatus
    • C23C18/1633—Process of electroless plating
    • C23C18/1635—Composition of the substrate
    • C23C18/1639—Substrates other than metallic, e.g. inorganic or organic or non-conductive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601—Process or apparatus
    • C23C18/1633—Process of electroless plating
    • C23C18/1646—Characteristics of the product obtained
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/42—Coating with noble metals
    • C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds

Abstract

本发明公开了一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须。本发明工艺简单，硫酸钙利用率高，周期短，成本低，易于工业化生产。

Description

一种浅色导电晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电晶须的制备方法，特别是一种浅色导电晶须的制备方法。
背景技术
核壳复合浅色导电粉末是近十几年来快速发展的一种多功能导电材料，可部分或全部取代银粉、铜粉等贵金属在导电浆料、导电塑料、电磁屏材料等领域的应用。目前已成功在工业上应用的有导电玻璃纤维、银包铜双金属粉、导电玻璃微珠等等。作为核壳复合浅色导电粉的基体材料主要有玻璃粉、铜粉、二氧化钛粉、云母粉等等。硫酸钙晶须原料来源广泛，成本低，并具有尺寸稳定、强度高、韧性好、高绝缘性、耐磨耗、耐高温等优良的物理化学性能，而广泛应用于橡胶、造纸、沥青、保温材料、耐火隔热材料、红外线反射材料和包覆电线的高绝缘材料等等。但对硫酸钙晶须进行表面镀导电材料的工业应用至今未见相关报道，其主要原因是硫酸钙晶须在水中的溶解度较大，对其进行表面包覆时，造成包覆层不稳定，难以制备得到结构完整的核壳复合材料。
发明内容
本发明的目的，是提供一种浅色导电晶须的制备方法。本发明方法制备的浅色导电晶须具有耐腐蚀、性能稳定、耐高温、抗氧化和导电性能优良等优点，且工艺简单，周期短，成本低，易于工业化生产。
本发明的技术方案：一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；具体包括以下步骤：
a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
b、用浓度为1～20wt％的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值控制在8.0～12.0之间，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为2.0～20.0wt％硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为10-60℃，搅拌1-4h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经60～100℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
前述的浅色导电晶须的制备方法中，步骤a中所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、水合肼或偏磷酸钠中的一种或一种以上。
前述的浅色导电晶须的制备方法中，步骤a中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇600、聚乙二醇300、聚乙二醇200、聚乙二醇1000、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸钙、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上。
前述的浅色导电晶须的制备方法中，步骤b所述的pH调整剂为酒石酸、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氢氧化钠或氨水中的一种或一种以上。
前述的浅色导电晶须的制备方法中，所述A品中还原剂的浓度为2-20wt％；
前述的浅色导电晶须的制备方法中，所述A品中分散剂的浓度为0.05-5wt％；
前述的浅色导电晶须的制备方法中，所述E品中硫酸钙晶须的含量为0.5～15wt％。
与现有技术比较，本发明在廉价的硫酸钙晶须表面包覆银膜，制备成具有耐腐蚀、性能稳定、耐高温、抗氧化和导电性能优良等优点的导电晶须，制备工艺简单，周期短。该方法通过表面镀银把硫酸钙晶须改性为多功能导电晶须，将硫酸钙晶须优越的物理化学性能和银的高电导率揉合起来,大大拓展硫酸钙晶须的应用领域，本发明方法制备的导电晶须，其电阻率较低，即当银含量为23wt％-30wt％时，体积电阻率为0.001Ω·cm-0.002Ω·cm。另外，本发明用无水乙醇和丙酮清洗硫酸钙晶须，相对于用二氯化钯/盐酸和二氯化锡/盐酸的水溶液清洗，所用无水乙醇和丙酮成本低且可重复利用，可节约40％-45％的成本，且用二氯化钯/盐酸和二氯化锡/盐酸的水溶液清洗时，盐酸易挥发，挥发的氯化氢气体有毒，污染工作环境，硫酸钙晶须还易溶于盐酸，使硫酸钙晶须的利用率比较低，而用无水乙醇和丙酮清洗硫酸钙晶须，不但可节约成本和优化工作环境，还可以提高硫酸钙晶须的利用率。另外，本发明采用无水乙醇和丙酮将硫酸钙晶须洗净，然后直接镀银，取代了传统处理工艺(传统处理工艺为粗化处理，活化处理，敏化处理)，从而简化了工艺流程，缩短了工艺周期，使工艺简单，周期短。总之，本发明方法工艺简单，周期短，成本低，易于工业化生产，硫酸钙的利用率高，且根据本发明制备的浅色导电晶须具有耐腐蚀、性能稳定、耐高温、抗氧化和导电性能优良等优点。
具体实施方式
实施例1。一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤：
a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品，
b、用浓度为10wt％的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值调整为10，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度10.0wt％硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度为35℃，搅拌2h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经80℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
本实施例中，所述A品含量为10wt％还原剂，2.5wt％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为8wt％，步骤a所述的还原剂为葡萄糖，步骤b中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，pH调整剂为酒石酸。
实施例2。一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤：
a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
b、用浓度为20wt％的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值调整为12，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为20.0wt％硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为60℃，搅拌4h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经100℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
本实施例中，所述A品含量为20wt％还原剂，5wt％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为15wt％，步骤a所述的还原剂为抗坏血酸，步骤b中所述的分散剂为聚丙烯酰胺，pH调整剂为柠檬酸钠。
实施例3.一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤：
a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
b、用浓度为1wt％的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值调整为8，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为2.0wt％硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为10℃，搅拌1h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经60℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
本实施例中，所述A品含量为2wt％还原剂，0.05wt％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为0.5wt％，步骤a所述的还原剂为甲醛，步骤b中所述的分散剂为聚乙二醇600，pH调整剂为碳酸氢钠。
实施例4.一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤：
a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
b、用浓度为15wt％的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值控制在9，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为15wt％硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为50℃，搅拌2h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经90℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
本实施例中，所述A品含量为18wt％还原剂，4wt％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为14wt％，步骤a所述的还原剂为水合肼和偏磷酸钠，步骤b中所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺和硬脂酸钙，pH调整剂为碳酸铵和氢氧化钠。
实施例5.一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤：
a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
b、用浓度为6wt％的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值控制在10，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为9wt％硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为19℃，搅拌3h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经65℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
本实施例中，所述A品含量为6wt％还原剂，1wt％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为3wt％，步骤a所述的还原剂为抗坏血酸和甲醛，步骤b中所述的分散剂为聚乙二醇300、聚乙二醇200和聚乙二醇1000，pH调整剂为酒石酸、酒石酸钠和柠檬酸钠。
实施例6.一种浅色导电晶须的制备方法，它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；包括以下步骤：
a、将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
b、用浓度为17wt％的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值调整为12，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为17wt％硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为35℃，搅拌3.5h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经76℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须。
本实施例中，所述A品含量为11wt％还原剂，2wt％分散剂，E品中硫酸钙晶须的含量为11wt％，步骤a所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、水合肼和偏磷酸钠，步骤b中所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸钙、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-丙基三甲氧基硅烷，pH调整剂为柠檬酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氢氧化钠和氨水。

Claims (4)

1.一种浅色导电晶须的制备方法，其特征在于：它是采用硫酸钙晶须作为基体材料，在硫酸钙晶须的表面均匀包覆银膜，从而制得浅色的包覆型银/硫酸钙晶须；具体包括以下步骤：
a、 将还原剂和分散剂加入水中，搅拌溶解形成无色透明的溶液，得A品；
b、用浓度为1～20wt%的pH调整剂调整A品的pH值，将A品的pH值控制在8.0～12.0之间，制成还原液，得B品；
c、用丙酮溶液清洗硫酸钙晶须，得C品；
d、用无水乙醇清洗C品，得D品；
e、将D品倒入B品中，搅拌，形成硫酸钙晶须悬浮液，得E品；
f、将硝酸银溶解在水中，配成浓度为2.0～20.0wt%硝酸银溶液，再向硝酸银溶液中加氨水，边加氨水边搅拌，直到硝酸银溶液中最初产生的沉淀完全溶解为止，配制成银氨溶液，得F品；
g、将F品缓慢加入E品中，控制反应体系温度范围为10-60℃，搅拌1-4h,得G品；
h、将G品过滤之后，取滤渣用无水乙醇清洗，再经60～100℃干燥，制得镀银硫酸钙晶须，即浅色导电晶须；
步骤a中所述的还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、甲醛、水合肼或偏磷酸钠中的一种或一种以上；所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇600、聚乙二醇300、聚乙二醇200、聚乙二醇1000、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸钙、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上；
步骤b所述的pH调整剂为酒石酸、酒石酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氢氧化钠或氨水中的一种或一种以上。
2.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于：所述A品中还原剂的浓度为2-20wt%。
3.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于：所述A品中分散剂的浓度为0.05-5wt%。
4.根据权利要求1所述的浅色导电晶须的制备方法，其特征在于：所述E品中硫酸钙晶须的含量为0.5～15wt%。
CN201510055717.0A 2015-02-03 2015-02-03 一种浅色导电晶须的制备方法 Expired - Fee Related CN104532354B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510055717.0A CN104532354B (zh) 2015-02-03 2015-02-03 一种浅色导电晶须的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510055717.0A CN104532354B (zh) 2015-02-03 2015-02-03 一种浅色导电晶须的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104532354A CN104532354A (zh) 2015-04-22
CN104532354B true CN104532354B (zh) 2017-06-06

Family

ID=52847966

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510055717.0A Expired - Fee Related CN104532354B (zh) 2015-02-03 2015-02-03 一种浅色导电晶须的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104532354B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106830693A (zh) * 2016-12-30 2017-06-13 雷笑天 一种高强度导电玻璃纤维的制备方法
CN108177080A (zh) * 2017-12-28 2018-06-19 应达利电子股份有限公司 一种晶片的倒边方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0688880B2 (ja) * 1986-10-17 1994-11-09 三菱マテリアル株式会社 金属被覆無水硫酸カルシウム・ウイスカ−
JP5076531B2 (ja) * 2007-02-09 2012-11-21 株式会社デンソー 樹脂複合材料
CN102214496B (zh) * 2011-01-07 2012-11-14 贵州省冶金化工研究所 一种包覆型浅色导电粉体的制备方法
CN103909260B (zh) * 2014-04-16 2017-02-01 华东理工大学 金属银包覆石膏晶须的制备方法
CN103952765A (zh) * 2014-04-30 2014-07-30 江南大学 导电硫酸钙晶须的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104532354A (zh) 2015-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5411942B2 (ja) 電解セル用電極
CN104087968B (zh) 卤代吡啶甲酸或其盐类化合物的选择性电化学还原方法
CN104995336B (zh) 树脂材料蚀刻处理用组合物
TWI390083B (zh) An electrolytic electrode and a method for producing a quaternary ammonium aqueous ammonium hydroxide solution using the electrolytic electrode
CN106065486A (zh) 一种无氰电镀铜用复合添加剂及其生产工艺
CN102560571B (zh) 无氰镀银稳定电镀液、制备方法及其镀银的方法
DE2947821A1 (de) Bad zum stromlosen abscheiden von zinn
CN104532354B (zh) 一种浅色导电晶须的制备方法
CN102181880A (zh) 一种氯代有机物的选择性电解加氢脱氯方法
CN107130231B (zh) 纳米金属银包覆人工合成氟金云母粉的制备方法
CN106222699B (zh) 一种直接电解法回收废酸性含钯敏化液中锡与钯的方法
CN108356264B (zh) 一种银包覆铜粉的制备方法
CN109652827A (zh) 一种硫酸盐三价铬电镀液及其的制作工艺和电镀工艺
CN101591787B (zh) 一种氨基苯胂酸的电化学合成方法
CN103122471B (zh) 一种无氰镀铟的电镀液
JP4649666B2 (ja) 無電解金メッキ液
CN104846407A (zh) 一种添加剂及使用该添加剂生产6μm高抗拉强度电解铜箔的工艺
CN101294297A (zh) 银-羟基磷灰石纳米复合材料的制备方法
CN108609645A (zh) 一种用硫酸铜溶液生产氧化亚铜的方法
CN107245281A (zh) 一种铜离子自灭菌内墙涂料及其制备方法
KR20160060167A (ko) 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법
CN111733404A (zh) 一种化学镀镍镀液及其制备方法
CN1057493A (zh) 塑料件化学镀前处理活化液
CN109762389A (zh) 一种陶瓷砖金属效果表面处理剂及其制备方法
CN108239706A (zh) 一种铝合金氰化镀银中无效损耗银的环保高效回收方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170606

Termination date: 20200203