KR20160060167A - 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법 - Google Patents

말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법으로서, a) 말론산(Malonic acid)과 과산화수소를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계, b) 폐은페이스트(silver pastes)를 혼합용액에 투입하여 용해시켜 은 용해용액을 제조하는 단계, c) 은 용해용액에 염화나트륨(NaCl)을 넣어 은 이온을 염화은(AgCl)으로 침전시키는 단계, d) 침전된 염화은을 여과하여 건조한 단계, e) 건조된 염화은을 환원시켜 은을 회수하는 단계 및 f) 회수한 회색의 은을 고온용해 후 상온으로 식혀 은백색의 은괴로 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법은 유기산과 과산화수소를 이용하여 무기산을 사용함에 따른 인체에 유해한 유독 가스 방출이나 수질오염의 우려 등 환경문제를 개선할 수 있고, 은의 용해율이 우수한 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 효율적으로 회수할 수 있는 장점이 있다.

Description

말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법{Method for recovering silver of waste silver pastes using malonic acid}
본 발명은 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 용해하는 방법에 관한 것으로서, 상세하게는 은의 용해율이 우수한 말론산을 이용하여 친환경적으로 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법에 관한 것이다.
은(silver)은 금, 이리듐, 팔라듐, 백금 등과 같은 귀금속의 일종으로 연성과 전성이 우수하고 전기전도성, 열전도성이 높고 접촉저항성이 가장 낮아 전도성 재료로 매우 적합한 금속이다. 은의 용도는 전통적으로 화폐, 장신구, 고급 식기, 사진 등에 쓰였으나, 오늘날에는 은의 약 40%만 전통적인 용도로 사용되고 나머지 60%는 산업용으로 사용된다.
은 이온과 은 화합물이 박테리아, 바이러스, 조류, 곰팡이 등의 일부 생물체에 독성을 나타내나 인체에는 독성이 거의 없어 항균 및 항생을 위한 의학적 용도로 사용되어 왔다. 은의 항균 및 항생 작용은 고대부터 물을 살균하고 음식물을 보존하는 데 사용되어 왔으며, 20세기 초반에는 우유에 은화를 넣어 우유를 신선하게 보존하기도 하였다. 은 화합물 겔을 바른 붕대는 범용 항생 붕대로 널리 사용된다. 또한 항생제가 개발되기 전에는 질산은 용액을 화상 처치에 널리 사용되었으나, 대부분 설파다이아진 은(silver sulfadiazine: SSD) 크림으로 대체되었다. 은의 항균 및 항생 작용을 장신구와 생활 용품에 활용하고 은 화합물을 항생 의약품으로 개발하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다.
전자공업용으로는 전기전도도가 좋고 표면이 검게 되어도 높은 전기전도도를 그대로 유지하므로 인쇄회로기판, 커패시터 등 전자 부품의 도전체로 널이 사용된다. 은 분말이 들어간 페이스트를 기판에 프린트하여 높은 온도로 처리하여 은 도선 및 전극을 형성한다. 또한 은은 화학공업 촉매로도 사용된다.
은과 같이 귀금속이 함유된 폐자재로부터 귀금속을 회수하는 방법은 원료의 성질, 함유량 등에 따라 각종 제련법이 택해지고 있으며, 크게 건식법과 습식법으로 구분된다. 건식법의 경우 이산화탄소(CO2) 발생이나 연료비 등의 문제와 고품위 원료의 고갈의 문제가 있다. 습식법에 의한 회수 공정은 무기산을 사용하여 금속 성분들을 용해시킨 후 침전법, 용매추출법, 환원법, 전기분해법 등의 단위 공정을 거쳐 회수하게 된다.
습식법에 의한 은의 회수는 대부분 무기산인 질산으로 용해시킨 후 환원과정을 거쳐 은 금속으로 회수한다. 이때 사용하는 무기산으로 인해 인체에 유해한 유독 가스 방출이나 수질오염의 우려 등 환경문제를 초래할 가능성이 커 환경 친화적인 은의 회수 기술 개발이 필요하다.
특허문헌 1은 은의 회수방법에 관한 것으로 염산으로 용해시킨 후 환원과정을 거쳐 은 금속으로 회수하는 방법을 제시하고 있으나, 환경문제를 개선하는 기술은 제시하지 못하고 있다.
1. 한국 등록특허 제10-0415448호
본 발명은 상기와 같은 필요성에 따라 안출된 것으로서, 인체에 유해한 유독 가스 방출이나 수질오염의 우려 등 환경문제를 일으키는 무기산을 이용하지 않고, 은의 용해율이 우수한 유기산인 말론산과 과산화수소를 이용하여 폐은페이스트(waste silver pastes)로부터 은을 효율적으로 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
상기의 해결하고자 하는 과제를 위한 본 발명에 따른 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법은 a) 말론산(Malonic acid)과 과산화수소를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계, b) 폐은페이스트(silver pastes)를 상기 혼합용액에 투입하여 용해시켜 은 용해용액을 제조하는 단계, c) 상기 은 용해용액에 염화나트륨(NaCl)을 넣어 은 이온을 염화은(AgCl)으로 침전시키는 단계, d) 상기 침전된 염화은을 여과하여 건조한 단계, e) 건조된 염화은을 환원시켜 은을 회수하는 단계 및 f) 상기 회수한 회색의 은을 고온용해 후 상온으로 식혀 은백색의 은괴로 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 e)단계는 건조된 염화은에 묽은 산을 넣은 다음 아연(Zn), 알루미늄(Al) 및 철(Fe) 중에서 선택되는 금속을 넣어 환원시키는 단계 및 상기 환원한 은을 여과하고 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예로서, 상기 e)단계는 건조된 염화은에 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화나트륨(NaOH) 용액을 넣어 은을 산화시키는 단계, 상기 산화된 은에 과산화수소(H2O2) 또는 포도당(C6H12O6)을 넣어 은으로 환원시키는 단계 및 상기 환원한 은을 여과하여 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 a)단계는 35% 농도의 과산화수소에 말론산을 무게비로 1:0.09 내지 1:0.15로 투입하여 상온에서 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 b)단계는 상기 혼합용액에 폐은페이스트를 무게비로 220:1로 투입하여 상온에서 1시간 용해시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 유기산과 과산화수소를 이용하여 무기산을 사용함에 따른 인체에 유해한 유독 가스 방출이나 수질오염 등의 환경문제를 개선할 수 있다.
또한, 은의 용해율이 우수한 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 효율적으로 회수할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법을 단계별로 도시한 흐름도.
도 2는 말론산 및 아스코르브산과 과산화수소의 무게비 증가에 따른 은 용해율을 나타낸 그래프.
도 3은 35% 과산화수소와 증류수의 무게비 증가에 따른 은 용해율을 나타낸 그래프.
도 4는 35% 과산화수소와 17.5% 과산화수소의 무게비 증가에 따른 은 용해율을 나타낸 그래프.
도 5는 35% 과산화수소와 말론산의 무게비 증가에 따른 은 용해율을 나타낸 그래프.
이하 본 발명의 실시를 위한 구체적인 실시예를 도면을 참고하여 설명한다. 예시된 도면은 발명의 명확성을 위하여 핵심적인 내용만 확대 도시하고 부수적인 것은 생략하였으므로 도면에 한정하여 해석하여서는 아니 된다.
은(Ag)은 화학 반응성이 아주 적은 비활성 금속(noble metal)의 하나이다. 비활성 금속은 주로 금, 은 및 백금족 원소를 말하는데 보통의 화학약품에는 안정하고 공기 중에서 가열하여도 용이하게 산화되지 않는(녹슬지 않는) 금속으로서 화학 변화를 잘 일으키지 않는다.
귀금속의 용해는 일반적으로 질산과 염산을 혼합한 왕수를 사용하나, 왕수로 은을 용해하면 염화은(AgCl)이 생성되기 때문에 일반적으로 질산을 사용한다.
은페이스트는 Ag분말에 유기물인 바인더 수지, 경화제 및 경화촉매, 용매, 용제 및 첨가제를 혼합 분산하여 제조되므로 Ag분말만 용해시켜 은을 회수할 수 있다.
본 발명에서는 무기산을 사용하는 대신에 유기산 중의 하나인 말론산(malonic acid)을 사용하여 폐은페이스트 용해하는 방법을 제안한다.
말론산은 C3H4O4의 화학식을 가진 메테인다이카복실산으로 처음에 말산(malic acid)을 산화하여 얻었기 때문에 그 산화유도체로서 말론산이라 불리게 되었다. 말론산은 무색의 결정으로 물과 에탄올에는 잘 녹고 에테르에는 어느 정도 녹지만 무극성용매에는 녹기 어렵다. 본 발명에서는 35%의 과산화수소 용액에 고체의 말론산을 투입하여 말론산 혼합용액을 제조한다.
유기산을 사용하는 금속의 용해는 금속과 착물을 형성하여 용해에 영향을 미칠 수 있으므로 적정한 유기산의 선택이 중요하다. 말론산의 수용액은 산성으로서 도 2에서 보여주는 바와 같이 유기산의 일종인 아스코르브산보다 과산화수소의 첨가량에 따라 45~ 100%의 용해도를 가지며, 아세트산보다 강한 산으로 은을 용해하기에 바람직한 유기산이다.
도 1은 본 발명에 따른 말론산을 이용한 폐은페이스트(waste silver pastes)로부터 은을 회수하는 방법을 단계별로 도시한 흐름도로서, 혼합용액 제조 단계, 폐은페이스트 용해 단계, 염화은 침전 단계, 여과 및 건조 단계, 염화은 환원 단계 및 은괴 제조 단계를 포함한다.
상기 혼합용액 제조 단계는 말론산과 과산화수소를 포함하는 혼합용액을 제조하는 단계이다. 유기산과 과산화수소를 이용하여 무기산을 사용함에 따른 인체에 유해한 유독 가스 방출이나 수질오염 등 환경문제를 개선할 수 있다. 특히, 은의 용해율이 우수한 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 효율적으로 회수할 수 있다.
적어도 35% 농도의 과산화수소에 대한 말론산을 무게비로 1:0.09 이상, 바람직하게는 1:0.09 내지 1: 0.15로 말론산을 투입하여 상온에서 혼합한다. 반응 산화제로 증류수를 사용할 때는 은이 미량만 용해되지만, 과산화수소를 사용하면 은이 완전히 용해될 수 있다. 본 단계는 상온인 25℃ 부근에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 폐은페이스트 용해 단계는 폐은페이스트를 상기 혼합용액에 투입하여 용해시켜 은 용해용액을 제조하는 단계이다. 상기 혼합용액에 폐은페이스트를 무게비로 220:1로 투입하여 상온에서 1시간 용해시킨다. 상기 혼합용액에 폐은페이스트를 투입하면 과산화수소에서 발생하는 가스에 의하여 폐은페이스트 고체 입자가 위 아래로 활발히 움직이면서 은이 용해될 수 있다. 본 단계는 상온인 25℃ 부근에서 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명은 말론산과 과산화수소의 적정 무게비를 사용하여 폐은페이스트에서 은을 완전히 용해시켜 은을 효율적으로 회수할 수 있다.
상기 염화은 침전 단계는 은 용해용액에 염화나트륨(NaCl)을 넣어 은 이온을 염화은(AgCl)으로 침전시키는 단계이고, 상기 여과 및 건조 단계는 상기 침전된 염화은을 여과하여 건조하는 단계이다.
상기 염화은 환원 단계는 건조된 염화은을 환원시켜 은을 회수하는 단계이다.
회수 방법의 일실시예로 금속을 이용하여 염화은을 환원시킬 수 있다. 건조된 염화은에 묽은 산을 넣은 다음 아연(Zn), 알루미늄(Al) 및 철(Fe) 중에서 선택되는 금속을 넣어 환원시키는 단계 및 상기 환원한 은을 여과하고 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
다른 실시예로서, 과산화수소 또는 포도당을 이용하여 염화은을 환원시킬 수 있다. 건조된 염화은에 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화나트륨(NaOH) 용액을 넣어 은을 산화시키는 단계, 상기 산화된 은에 과산화수소(H2O2) 또는 포도당(C6H12O6)을 넣어 은으로 환원시키는 단계 및 상기 환원한 은을 여과하여 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 은괴 제조 단계는 상기 회수한 회색의 은을 고온용해 후 상온으로 식혀 은백색의 은괴로 제조하는 단계이다.
보다 구체적으로 도 2 내지 도 5와 실시예를 통해 본 발명에 따른 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
유기산과 과산화수소의 혼합용을 제조한 후 폐은페이스트를 유기산과 과산화수소의 혼합용액에 투입하여 용해시키는 실시예는 다음과 같다.
7가지 유기산과 35% 과산화수소의 혼합량을 증가하여 폐은페이스트를 200mg 넣고 25℃에서 1시간 동안 반응한 후 일정량을 채취하여 유도결합플라즈마분광기(ICP)로 은의 농도를 측정하여 용해율로 환산하였다.
100mL 비커에 유기산인 말론산(Malonic acid), 젖산(Lactic acid), 주석산(Tartaric acid), 구연산(Citric acid), 말레산(Maleic acid), 사과산(Malic acid), 아스코르브산(Ascorbic acid)을 넣고 35% 과산화수소를 무게비로 1:1, 1:2, 1:3, 1:5, 1:6, 1:7, 1:9 및 1:10로 넣어 25℃에서 1시간 동안 반응 후 일정량을 채취하였다. 상기 채취된 용액은 유도결합플라즈마분광기를 이용하여 은의 농도를 측정하였다.
은의 용해율을 보면 35% 과산화수소 양을 증가할수록 은의 용해율이 증가하였고, 1: 10일때 말론산(100% 용해) > 사과산(최고 95% 용해) > 젖산(최고92.5% 용해) > 주석산(최고 92.2% 용해) > 구연산(최고 88.4% 용해) > 말레산(최고 70.6% 용해) > 아스코르브산 순으로 용해가 잘되었다.
말론산에 대한 35% 과산화수소의 무게비가 1:10일 때 100%의 은 용해율로 가장 바람직하다는 것을 알 수 있었다. 아스코르브산을 과산화수소에 첨가하면 격한 반응이 일어나서 혼합 자체가 어려워 은을 용해시킬 수 없었다. 유기산은 물이나 과산화수소에 쉽게 용해되고 선택적으로 특정 금속 성분을 용해시킬 수 있는 특성이 있고 금속과 착물을 형성시킴으로써 용해도를 증가시킨다.
도 3은 말론산에 대한 35% 과산화수소와 증류수의 무게비 증가에 따른 은 용해율을 나타낸 그래프로서, 35% 과산화수소와 증류수의 무게비를 증가하여 폐은페이스트를 220:1 정도로 넣고 25℃에서 1시간 동안 반응한 후 일정량을 채취하여 유도결합플라즈마분광기(ICP)로 은의 농도를 측정하여 용해율로 환산하였다.
도 3은 35% 과산화수소와 증류수를 사용한 실험 결과를 비교한 그래프로서, 과산화수소 대신 증류수를 사용하여 상기 실시예 1에서 유기산으로 말론산을 사용한 실험과 동일하게 실시하였다.
도 3과 같이 35% 과산화수소를 사용한 경우가 증류수를 사용했을 때보다 용해율이 좋아 바람직하다는 것을 알 수 있다. 증류수를 사용한 경우는 은이 거의 용해되지 않았다. 과산화수소를 첨가하면 산화제 역할을 하기 때문에 용해 반응이 촉진되기 때문이다. 은 용해시 유기산의 종류와 과산화수소가 용해율에 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
도 4는 말론산에 대한 35% 과산화수소와 17.5% 과산화수소의 무게비 증가에 따른 은 용해율을 나타낸 그래프로서, 말론산에 대한 35% 과산화수소와 17.5% 과산화수소의 무게비를 증가시킨 혼합용액에 폐은페이스트를 220:1 정도로 넣고 25℃에서 1시간 동안 반응한 후 일정량을 채취하여 유도결합플라즈마분광기(ICP)로 은의 농도를 측정하여 용해율로 환산하였다.
도 4는 35% 과산화수소와 17.5% 과산화수소를 사용한 실험 결과를 비교한 그래프로서, 35% 과산화수소와 17.5% 과산화수소를 사용하여 상기 실시예 1에서 유기산으로 말론산을 사용한 실험과 동일하게 실시하였다.
도 4와 같이 은의 용해율은 35% 과산화수소를 사용하였을 때가 17.5% 과산화수소를 사용하였을 때보다 바람직하다는 것을 알 수 있었다. 과산화수소의 농도가 줄어들어 용해 반응 촉진이 감소되었기 때문이다. 은 용해시 과산화수소의 농도가 용해율에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
도 5는 35% 과산화수소에 대한 말론산의 무게비에 따른 은 용해율을 나타낸 그래프로서, 과산화수소 40g에 말론산의 무게비를 증가하여 25℃에서 1시간 동안 반응한 후 일정량을 채취하여 유도결합플라즈마분광기(ICP)로 은의 농도를 측정하여 용해율로 환산하였다.
35% 과산화수소 40g에 대한 말론산의 무게비를 1:0.01, 1:0.03, 1:0.05, 1:0.07, 1:0.08, 1:0.09, 1:0.1, 1:0.15로 조절하여 폐은페이스트를 220:1 정도로 넣고 25℃에서 1시간 동안 반응 후 일정량을 채취하였다. 상기 채취된 용액은 유도결합플라즈마분광기를 이용하여 은의 농도를 측정하였다.
도 5와 같이 은의 용해율은 말론산의 무게비가 증가할수록 증가하는 것을 알 수 있었다. 말론산의 무게비가 1:0.09 이상일 때 은의 용해율이 100%로 가장 바람직하다는 것을 알 수 있었다. 은 용해시 말론산의 무게비가 용해율에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 따른 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은의 회수 방법은 유기산과 과산화수소를 이용하여 무기산을 사용함에 따른 인체에 유해한 유독 가스 방출이나 수질오염 등 환경문제를 개선할 수 있고, 은의 용해율이 우수한 말론산을 이용하여 폐은페이스트로부터 은을 효율적으로 회수할 수 있다.
이상에서는 실시 예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. a) 과산화수소에 말론산을 투입하여 혼합용액을 제조하는 단계
    b) 폐은페이스트를 상기 혼합용액에 투입하여 용해시켜 은 용해용액을 제조하는 단계
    c) 상기 은 용해용액에 염화나트륨을 넣어 은 이온을 염화은으로 침전시키는 단계
    d) 상기 침전된 염화은을 여과하여 건조한 단계
    e) 건조된 염화은을 환원시켜 은을 회수하는 단계 및
    f) 상기 회수한 회색의 은을 고온용해 후 은괴로 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 e) 단계는,
    건조된 염화은에 묽은 산을 넣은 다음 아연(Zn), 알루미늄(Al) 및 철(Fe) 중에서 선택되는 금속을 넣어 환원시키는 단계 및
    상기 환원한 은을 여과하고 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 e) 단계는,
    건조된 염화은에 수산화칼륨(KOH) 또는 수산화나트륨(NaOH) 용액을 넣어 은을 산화시키는 단계;
    상기 산화된 은에 과산화수소(H2O2) 또는 포도당(C6H12O6)을 넣어 은으로 환원시키는 단계 및
    상기 환원한 은을 여과하여 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 a) 단계는,
    35% 농도의 과산화수소에 대한 말론산의 무게비가 1:0.09 내지 1:0.15로 투입하여 상온에서 혼합하는 것을 특징으로 하는 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 b) 단계는,
    폐은페이스트를 상기 혼합용액에 220:1의 무게비로 투입하여 상온에서 1시간 용해시키는 것을 특징으로 하는 말론산을 이용한 폐은페이스트로부터 은을 회수하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR102579638B1 (ko) * 2023-05-26 2023-09-18 (주)엠케이 솔라 은 추출방법
CN117587249A (zh) * 2023-12-28 2024-02-23 横峰县凯怡实业有限公司 一种利用含银废料制备银粉的方法

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