JPH0687990A - 電気ケーブル被覆用の難燃性ポリオレフィン組成物 - Google Patents
電気ケーブル被覆用の難燃性ポリオレフィン組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水和無機充填剤と、少なくとも１つのエチレ
ン／カルボン酸不飽和エステルコポリマーと、エチレン
と少なくとも１つのα−オレフィンとの少なくとも１つ
のコポリマーとで構成される難燃性ポリオレフィン組成
物の改良。 【構成】 カルボン酸不飽和エステルの含有量が１〜50
モル％である少なくとも１種のエチレン／カルボン酸不
飽和エステルのコポリマー20〜70重量部と、相対密度が
0.860〜0.915 で結晶化度が１％以上であるエチレンと
少なくとも１種のα−オレフィンとの少なくとも１つ種
コポリマー15〜60重量部と、少なくとも１種のラジカル
低密度ポリエチレン０〜５重量部と、ポリノルボルネン
のガラス転移温度をゴム領域範囲に低下させるのに十分
な量の可塑剤を含む少なくとも１種のポリノルボルネン
10〜25重量部とで構成されるポリマー相 100重量部当た
り、水和無機充填剤を 120〜240 重量部を含む。 【効果】 耐火性の他に可撓性が改善され、電気ケーブ
ル被覆や可撓性シートに応用できる。
ン／カルボン酸不飽和エステルコポリマーと、エチレン
と少なくとも１つのα−オレフィンとの少なくとも１つ
のコポリマーとで構成される難燃性ポリオレフィン組成
物の改良。 【構成】 カルボン酸不飽和エステルの含有量が１〜50
モル％である少なくとも１種のエチレン／カルボン酸不
飽和エステルのコポリマー20〜70重量部と、相対密度が
0.860〜0.915 で結晶化度が１％以上であるエチレンと
少なくとも１種のα−オレフィンとの少なくとも１つ種
コポリマー15〜60重量部と、少なくとも１種のラジカル
低密度ポリエチレン０〜５重量部と、ポリノルボルネン
のガラス転移温度をゴム領域範囲に低下させるのに十分
な量の可塑剤を含む少なくとも１種のポリノルボルネン
10〜25重量部とで構成されるポリマー相 100重量部当た
り、水和無機充填剤を 120〜240 重量部を含む。 【効果】 耐火性の他に可撓性が改善され、電気ケーブ
ル被覆や可撓性シートに応用できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エチレンポリマーをベ
ースとする難燃性組成物と、電気ケーブル被覆へのその
組成物の応用に関するものであり、特に、耐火性に優れ
た製品、特に電気ケーブルの絶縁被覆等に従来法で成形
で成形可能なハロゲン化誘導体を含まない組成物に関す
るものである。
ースとする難燃性組成物と、電気ケーブル被覆へのその
組成物の応用に関するものであり、特に、耐火性に優れ
た製品、特に電気ケーブルの絶縁被覆等に従来法で成形
で成形可能なハロゲン化誘導体を含まない組成物に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】高分子物質を含む組成物の耐火性の改善
は、これらの組成物の着火能と炎の拡大能を小さくする
ことであり、メーカーおよび加工業者が絶えず求めてき
たことである。難燃剤としてのハロゲン化誘導体を用い
ることは周知であるが、これらの誘導体は燃焼中に有毒
で腐食性のガスを発生するという大きな欠点がある。従
って、メーカーと加工業者はアルミナ水和物やマグネシ
ア水和物のような金属酸化物、金属水酸化物または無機
塩を含む組成物の開発に注目している。
は、これらの組成物の着火能と炎の拡大能を小さくする
ことであり、メーカーおよび加工業者が絶えず求めてき
たことである。難燃剤としてのハロゲン化誘導体を用い
ることは周知であるが、これらの誘導体は燃焼中に有毒
で腐食性のガスを発生するという大きな欠点がある。従
って、メーカーと加工業者はアルミナ水和物やマグネシ
ア水和物のような金属酸化物、金属水酸化物または無機
塩を含む組成物の開発に注目している。
【０００３】ヨーロッパ特許出願第326,775 号には下記
組成： (a) 酢酸ビニルの含有量が20〜50重量％の範囲にあ
る少なくとも１種のエチレン／酢酸ビニルコポリマー
（Ａ）の15〜55重量部と、(b) 少なくとも１種のエ
チレン／アルキル（メタ）アクリレート／不飽和ジカル
ボン酸無水物のターポリマー（Ｂ）の25〜62重量部と、
(c) エチレンと相対密度が 0.880〜0.915 の範囲に
あり少なくとも５％の結晶化度を有する少なくとも１種
のα−オレフィンとの少なくとも１種のコポリマーの８
〜45重量部と、(d) 少なくとも１種の低密度ポリエ
チレン（Ｄ）の０〜５重量部とによって構成されるポリ
マー相 100部に対して基本的に 120〜240 重量部の水和
無機充填剤を含む難燃性高分子組成物が記載されてい
る。この記載による、アルミナ水和物150 重量部を含む
組成物の限界酸素指数（ＡＳＴＭ Ｄ−2863規格によっ
て測定) は35〜37％であり、破断点伸び（ＡＳＴＭＤ−
638 規格によって測定) は 110〜125 ％であり、引張強
度は11〜14 MPaである。この組成物は良好な耐火性を有
するが、可撓性に欠け、１％伸び率におけるモジュラス
（ＮＦＴ 54−102(71) 規格によって測定) は少なくと
も200 MPa である。従って、この組成物は可撓性物品
（シート）の製造や可撓性ケーブル被覆材として使用す
るのに適していない。
組成： (a) 酢酸ビニルの含有量が20〜50重量％の範囲にあ
る少なくとも１種のエチレン／酢酸ビニルコポリマー
（Ａ）の15〜55重量部と、(b) 少なくとも１種のエ
チレン／アルキル（メタ）アクリレート／不飽和ジカル
ボン酸無水物のターポリマー（Ｂ）の25〜62重量部と、
(c) エチレンと相対密度が 0.880〜0.915 の範囲に
あり少なくとも５％の結晶化度を有する少なくとも１種
のα−オレフィンとの少なくとも１種のコポリマーの８
〜45重量部と、(d) 少なくとも１種の低密度ポリエ
チレン（Ｄ）の０〜５重量部とによって構成されるポリ
マー相 100部に対して基本的に 120〜240 重量部の水和
無機充填剤を含む難燃性高分子組成物が記載されてい
る。この記載による、アルミナ水和物150 重量部を含む
組成物の限界酸素指数（ＡＳＴＭ Ｄ−2863規格によっ
て測定) は35〜37％であり、破断点伸び（ＡＳＴＭＤ−
638 規格によって測定) は 110〜125 ％であり、引張強
度は11〜14 MPaである。この組成物は良好な耐火性を有
するが、可撓性に欠け、１％伸び率におけるモジュラス
（ＮＦＴ 54−102(71) 規格によって測定) は少なくと
も200 MPa である。従って、この組成物は可撓性物品
（シート）の製造や可撓性ケーブル被覆材として使用す
るのに適していない。
【０００４】イギリス特許出願第 2,190,384号には、充
填剤（三水和アルミニウム、水酸化マグネシウム）と、
10〜80重量％のポリエチレンまたはエチレン／酢酸ビニ
ルコポリマーと10〜60重量％のエチレン／プロピレンエ
ラストマーと10〜40重量％のエチレン／（メタ）アクリ
ル酸コポリマーとのポリマー混合物とで構成される難燃
性組成物が記載されている。この組成物の限界酸素指数
は31以下である。また、充填剤の含有量を大きくする
と、この種の組成物の物理特性、特に、機械特性（伸び
及び引張強度）は大幅に低下することは知られている。
填剤（三水和アルミニウム、水酸化マグネシウム）と、
10〜80重量％のポリエチレンまたはエチレン／酢酸ビニ
ルコポリマーと10〜60重量％のエチレン／プロピレンエ
ラストマーと10〜40重量％のエチレン／（メタ）アクリ
ル酸コポリマーとのポリマー混合物とで構成される難燃
性組成物が記載されている。この組成物の限界酸素指数
は31以下である。また、充填剤の含有量を大きくする
と、この種の組成物の物理特性、特に、機械特性（伸び
及び引張強度）は大幅に低下することは知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明が解決
しようとする課題は、無機充填剤の含有量を可能な限り
高くしてもヨーロッパ特許出願第 326,775号に記載の組
成物に匹敵する機械特性を示すと同時に、可撓性に優
れ、特に１％伸び率における割線モジュラス（ＮＦＴ
54−102(71) 規格によって測定）が100MPa以下であるエ
チレンポリマーをベースとする難燃性組成物を提供する
ことにある。
しようとする課題は、無機充填剤の含有量を可能な限り
高くしてもヨーロッパ特許出願第 326,775号に記載の組
成物に匹敵する機械特性を示すと同時に、可撓性に優
れ、特に１％伸び率における割線モジュラス（ＮＦＴ
54−102(71) 規格によって測定）が100MPa以下であるエ
チレンポリマーをベースとする難燃性組成物を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ヨーロッパ特
許出願第 326,775号の組成物を改良して、エチレン／ア
ルキル（メタ）アクリレート／無水マレイン酸のターポ
リマーの割合を小さくし且つ可塑化ポリノルボルネンを
添加することによって上記目的が達成されるという驚く
べき発見に基づくものである。従って、本発明の第１の
対象は、 水和無機充填剤と、少なくとも１種のエチレ
ン／カルボン酸不飽和エステルコポリマーと、エチレン
と少なくとも１種のα−オレフィンとの少なくとも１種
のコポリマーとによって構成される難燃性高分子組成物
において、下記成分： (a) カルボン酸不飽和エステルの含有量が１〜50モル
％である、少なくとも１種のエチレン／カルボン酸不飽
和エステルコポリマー（Ａ）の約20〜 70 重量部と、
(b) 少なくとも１種のエチレン／アルキル（メタ）ア
クリレート／不飽和ジカルボン酸無水物のターポリマー
（Ｂ）の約０〜５重量部と、(c) 相対密度が 0.860〜
0.915 の範囲にあり、結晶化度が少なくとも１％である
エチレンと少なくとも１種のα−オレフィンとの少なく
とも１種のコポリマーの約15〜60部と、(d) 少なくと
も１種のラジカル低密度ポリエチレン（Ｄ）の約０〜５
重量部と、(e) ガラス転移温度をゴム領域の範囲まで
低下させるのに十分な量の可塑剤を含む少なくとも１種
のポリノルボルネン（Ｅ）の約10〜25重量部とによって
構成されるポリマー相 100重量部に対して水和無機充填
剤を約 120〜240 重量部含むことを特徴とする組成物に
ある。
許出願第 326,775号の組成物を改良して、エチレン／ア
ルキル（メタ）アクリレート／無水マレイン酸のターポ
リマーの割合を小さくし且つ可塑化ポリノルボルネンを
添加することによって上記目的が達成されるという驚く
べき発見に基づくものである。従って、本発明の第１の
対象は、 水和無機充填剤と、少なくとも１種のエチレ
ン／カルボン酸不飽和エステルコポリマーと、エチレン
と少なくとも１種のα−オレフィンとの少なくとも１種
のコポリマーとによって構成される難燃性高分子組成物
において、下記成分： (a) カルボン酸不飽和エステルの含有量が１〜50モル
％である、少なくとも１種のエチレン／カルボン酸不飽
和エステルコポリマー（Ａ）の約20〜 70 重量部と、
(b) 少なくとも１種のエチレン／アルキル（メタ）ア
クリレート／不飽和ジカルボン酸無水物のターポリマー
（Ｂ）の約０〜５重量部と、(c) 相対密度が 0.860〜
0.915 の範囲にあり、結晶化度が少なくとも１％である
エチレンと少なくとも１種のα−オレフィンとの少なく
とも１種のコポリマーの約15〜60部と、(d) 少なくと
も１種のラジカル低密度ポリエチレン（Ｄ）の約０〜５
重量部と、(e) ガラス転移温度をゴム領域の範囲まで
低下させるのに十分な量の可塑剤を含む少なくとも１種
のポリノルボルネン（Ｅ）の約10〜25重量部とによって
構成されるポリマー相 100重量部に対して水和無機充填
剤を約 120〜240 重量部含むことを特徴とする組成物に
ある。
【０００７】本発明の組成物で使用される水和無機充填
剤の例としては水酸化アルミニウムAl(OH)3 、水酸化マ
グネシウム Mg(OH)2、水和炭酸マグネシウムと水和炭酸
カルシウム等の水和炭酸塩が挙げられ、その平均粒度は
例えば 0.5〜２μｍであるのが好ましい。
剤の例としては水酸化アルミニウムAl(OH)3 、水酸化マ
グネシウム Mg(OH)2、水和炭酸マグネシウムと水和炭酸
カルシウム等の水和炭酸塩が挙げられ、その平均粒度は
例えば 0.5〜２μｍであるのが好ましい。
【０００８】エチレン／カルボン酸不飽和エステルのコ
ポリマー（Ａ）は一般に高圧高温下でフリーラジカル開
始剤の存在下で、エチレンと、アクリル酸またはメタク
リル酸のような少なくとも１種の不飽和カルボン酸のエ
ステルと、１〜18個の炭素原子を有する飽和アルコール
または飽和カルボン酸と不飽和アルコールのエステルと
を共重合させることによって得られる。これらのコポリ
マーの製造法の具体例はフランス国特許出願第 2,569,4
11号と第 2,569,412号に記載されている。使用可能なエ
ステルは、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、メ
タクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、ア
クリル酸−ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリ
ル酸−ｔ−ブチルおよびアクリル酸−２−エチルヘキシ
ル等である。これらのコポリマーは、カルボン酸の不飽
和エステルを約５〜35モル％含み、そのメルトインデッ
クス（ＡＳＴＭ Ｄ−1238規格によって測定）が約１〜
10dg／分であるのが好ましい。
ポリマー（Ａ）は一般に高圧高温下でフリーラジカル開
始剤の存在下で、エチレンと、アクリル酸またはメタク
リル酸のような少なくとも１種の不飽和カルボン酸のエ
ステルと、１〜18個の炭素原子を有する飽和アルコール
または飽和カルボン酸と不飽和アルコールのエステルと
を共重合させることによって得られる。これらのコポリ
マーの製造法の具体例はフランス国特許出願第 2,569,4
11号と第 2,569,412号に記載されている。使用可能なエ
ステルは、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、メ
タクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、ア
クリル酸−ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリ
ル酸−ｔ−ブチルおよびアクリル酸−２−エチルヘキシ
ル等である。これらのコポリマーは、カルボン酸の不飽
和エステルを約５〜35モル％含み、そのメルトインデッ
クス（ＡＳＴＭ Ｄ−1238規格によって測定）が約１〜
10dg／分であるのが好ましい。
【０００９】本発明で用いるエチレン／アルキル（メ
タ）アクリレート／不飽和ジカルボン酸無水物のターポ
リマー（Ｂ）は以下で構成されるものを意味する： (1) エチレンから誘導された単位83〜98.7モル％と、
(2) 少なくとも１種のアクリル酸および／またはメタク
リル酸のエステル１〜14モル％と、(3) 不飽和ジカルボ
ン酸無水物、例えば無水マレイン酸から誘導された単位
0.3〜３モル％。 ＡＳＴＭ 1238規格の標準条件(190℃、2.16kg荷重）で
測定したこのターポリマー（Ｂ）のメルトインデックス
は１〜10dg／分であるのが好ましい。このターポリマー
は、例えばフランス国特許第 2,498,609号、第 2,569,4
11号及び第 2,569,412号に記載の条件下で得られる。ア
クリル酸またはメタクリル酸エステルは１〜８個の炭素
原子を有するアルキル基を含むのが好ましい。その例と
しては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アク
リル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸−ｎ−
プロピル、メタクリル酸−ｎ−プロピル、アクリル酸イ
ソプロピル、メタクリル酸イソプロピル、アクリル酸−
ｎ−ブチル、メタクリル酸−ｎ−ブチル、アクリル酸イ
ソブチル、メタクリル酸イソブチル、アクリル酸−ｎ−
ペンチル、メタクリル酸−ｎ−ペンチル、アクリル酸−
ｎ−ヘキシル、メタクリル酸−ｎ−ヘキシル、アクリル
酸−ｎ−オクチル、メタクリル酸−ｎ−オクチル、アク
リル酸シクロヘキシルおよびメタクリル酸シクロヘキシ
ルが挙げられる。
タ）アクリレート／不飽和ジカルボン酸無水物のターポ
リマー（Ｂ）は以下で構成されるものを意味する： (1) エチレンから誘導された単位83〜98.7モル％と、
(2) 少なくとも１種のアクリル酸および／またはメタク
リル酸のエステル１〜14モル％と、(3) 不飽和ジカルボ
ン酸無水物、例えば無水マレイン酸から誘導された単位
0.3〜３モル％。 ＡＳＴＭ 1238規格の標準条件(190℃、2.16kg荷重）で
測定したこのターポリマー（Ｂ）のメルトインデックス
は１〜10dg／分であるのが好ましい。このターポリマー
は、例えばフランス国特許第 2,498,609号、第 2,569,4
11号及び第 2,569,412号に記載の条件下で得られる。ア
クリル酸またはメタクリル酸エステルは１〜８個の炭素
原子を有するアルキル基を含むのが好ましい。その例と
しては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アク
リル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸−ｎ−
プロピル、メタクリル酸−ｎ−プロピル、アクリル酸イ
ソプロピル、メタクリル酸イソプロピル、アクリル酸−
ｎ−ブチル、メタクリル酸−ｎ−ブチル、アクリル酸イ
ソブチル、メタクリル酸イソブチル、アクリル酸−ｎ−
ペンチル、メタクリル酸−ｎ−ペンチル、アクリル酸−
ｎ−ヘキシル、メタクリル酸−ｎ−ヘキシル、アクリル
酸−ｎ−オクチル、メタクリル酸−ｎ−オクチル、アク
リル酸シクロヘキシルおよびメタクリル酸シクロヘキシ
ルが挙げられる。
【００１０】エチレンと少なくとも１種のα−オレフィ
ンとのコポリマー（Ｃ）は、チグラー(Ziegler) 形触媒
系の存在下での共重合によって得られる。このコポリマ
ーの標準メルトインデックス（前記と同じ測定法）は一
般に１〜５dg／分の範囲である。使用可能なコポリマー
（Ｃ）の例としては、三井(Mitsui)から商標「タフマー
(Tafmer)」で市販されているポリオレフィンエラストマ
ーが挙げられる。このポリオレフィンエラストマーは、
エチレン78〜92モル％と、プロピレンおよびブテン-1か
ら選択されたα−オレフィン８〜22モル％とで構成さ
れ、その相対密度は0.860 〜0.890 であり、残留結晶化
度は１〜14％であり、結晶融点Ｊは75℃であり、幾何平
均分子量は60〜120kg ／モルであり、多分散指数は 2.2
〜2.7 である。さらに、メルトインデックスが約 0.3〜
15dg／分で、相対密度が約 0.865〜0.885 であるエチレ
ンから誘導された単位を77〜91モル％、プロピレンおよ
び／またはブテン−１から誘導された単位を９〜23モル
％含むエチレン／プロピレンおよび／またはブテン−１
のコポリマーからなるポリオレフィンエラストマーであ
って、結晶融点Ｊが約 100〜125 ℃の範囲にあることを
特徴とするポリオレフィンエラストマーを選択すること
もできる。そのようなエラストマーは下記の特性の少な
くとも１つを備えている： (1) 多分散インデックスが約3.5 〜15であり、好ましく
は約４〜８である。 (2) 幾何平均分子量（以下で定義）は約35〜70kg／モル
である。 (3) プロピレンおよびブテン−１から誘導された単位の
相対密度ｄと濃度ｘ（モル％で表示）との関係は下記の
式で表される： 0.9084 ≦ ｄ＋0.002 ｘ ≦ 0.918
ンとのコポリマー（Ｃ）は、チグラー(Ziegler) 形触媒
系の存在下での共重合によって得られる。このコポリマ
ーの標準メルトインデックス（前記と同じ測定法）は一
般に１〜５dg／分の範囲である。使用可能なコポリマー
（Ｃ）の例としては、三井(Mitsui)から商標「タフマー
(Tafmer)」で市販されているポリオレフィンエラストマ
ーが挙げられる。このポリオレフィンエラストマーは、
エチレン78〜92モル％と、プロピレンおよびブテン-1か
ら選択されたα−オレフィン８〜22モル％とで構成さ
れ、その相対密度は0.860 〜0.890 であり、残留結晶化
度は１〜14％であり、結晶融点Ｊは75℃であり、幾何平
均分子量は60〜120kg ／モルであり、多分散指数は 2.2
〜2.7 である。さらに、メルトインデックスが約 0.3〜
15dg／分で、相対密度が約 0.865〜0.885 であるエチレ
ンから誘導された単位を77〜91モル％、プロピレンおよ
び／またはブテン−１から誘導された単位を９〜23モル
％含むエチレン／プロピレンおよび／またはブテン−１
のコポリマーからなるポリオレフィンエラストマーであ
って、結晶融点Ｊが約 100〜125 ℃の範囲にあることを
特徴とするポリオレフィンエラストマーを選択すること
もできる。そのようなエラストマーは下記の特性の少な
くとも１つを備えている： (1) 多分散インデックスが約3.5 〜15であり、好ましく
は約４〜８である。 (2) 幾何平均分子量（以下で定義）は約35〜70kg／モル
である。 (3) プロピレンおよびブテン−１から誘導された単位の
相対密度ｄと濃度ｘ（モル％で表示）との関係は下記の
式で表される： 0.9084 ≦ ｄ＋0.002 ｘ ≦ 0.918
【００１１】本発明でいう結晶融点Ｊとは、コポリマー
のサンプルを以下の３つの段階で処理して得られる結晶
化後の融解曲線の最大値の点で測定される温度を意味す
る： (1) 先ず、温度を１分間当たり８℃の割合で10℃から15
0 ℃に上昇して融解させ、(2) 次に、温度を１分間当た
り８℃の割合で 150℃から10℃に低下して結晶化させ、
(3) 再度、温度を１分間当たり８℃の割合で10℃から15
0 ℃に上昇して融解させる。 本発明でいう残留結晶度は、１時間当たり５℃の割合で
190℃から室温まで冷却したコポリマーのサンプルのＸ
線回折によって測定される。本発明でいう幾何平均分子
量は下記式２の数式によって算出する：
のサンプルを以下の３つの段階で処理して得られる結晶
化後の融解曲線の最大値の点で測定される温度を意味す
る： (1) 先ず、温度を１分間当たり８℃の割合で10℃から15
0 ℃に上昇して融解させ、(2) 次に、温度を１分間当た
り８℃の割合で 150℃から10℃に低下して結晶化させ、
(3) 再度、温度を１分間当たり８℃の割合で10℃から15
0 ℃に上昇して融解させる。 本発明でいう残留結晶度は、１時間当たり５℃の割合で
190℃から室温まで冷却したコポリマーのサンプルのＸ
線回折によって測定される。本発明でいう幾何平均分子
量は下記式２の数式によって算出する：
【００１２】
【式１】 （ここで、Ｗi は質量Ｍi の物質の重量成分であり、Ｎ
はゲル透過クロマトグラフィで溶離した分画数である）
はゲル透過クロマトグラフィで溶離した分画数である）
【００１３】以上のコポリマーは、特に、約18〜42容量
％のエチレンと、58〜82容量％のα−オレフィン（プロ
ピレン＋ブテン−１）とを含むガス流を約 160〜270 ℃
の温度で、約 400〜850 バールの圧力下で、有機アルミ
ニウム活性剤と周期律表の第IVB 、VB、VIB およびVIII
族の遷移金属の化合物とで構成されるチグラー形触媒系
の存在下で共重合させることによって得られる。使用可
能なコポリマー（Ｃ）の例としてはヨーロッパ特許第7
2,220号に記載の相対密度が 0.905〜0.915 のコポリマ
ーおよび相対密度が 0.890〜0.905 のコポリマーを挙げ
ることができる。
％のエチレンと、58〜82容量％のα−オレフィン（プロ
ピレン＋ブテン−１）とを含むガス流を約 160〜270 ℃
の温度で、約 400〜850 バールの圧力下で、有機アルミ
ニウム活性剤と周期律表の第IVB 、VB、VIB およびVIII
族の遷移金属の化合物とで構成されるチグラー形触媒系
の存在下で共重合させることによって得られる。使用可
能なコポリマー（Ｃ）の例としてはヨーロッパ特許第7
2,220号に記載の相対密度が 0.905〜0.915 のコポリマ
ーおよび相対密度が 0.890〜0.905 のコポリマーを挙げ
ることができる。
【００１４】低密度ポリエチレン（Ｄ）は、高温（通常
140〜350 ℃) 高圧 (通常、1000〜4000バール) で、フ
リーラジルカ開始剤（酸素、過酸化物、過酸化エステル
等）の存在下で、エチレンを単独重合することによって
得られる。その相対密度は、通常 0.915〜0.935 であ
り、標準メルトインデックス（前記と同じ定義）は１〜
10dg／分であるのが好ましい。
140〜350 ℃) 高圧 (通常、1000〜4000バール) で、フ
リーラジルカ開始剤（酸素、過酸化物、過酸化エステル
等）の存在下で、エチレンを単独重合することによって
得られる。その相対密度は、通常 0.915〜0.935 であ
り、標準メルトインデックス（前記と同じ定義）は１〜
10dg／分であるのが好ましい。
【００１５】本発明で用いるポリノルボルネン（Ｅ）は
米国特許第 3,676,390号に記載のような、ビシクロ[2,
2,1] ヘプテン−２とその置換誘導体の非晶質ポリマー
またはコポリマーを意味する。ポリノルボルネンのガラ
ス転移温度をゴム領域の範囲に低下させることのできる
ポリノルボルネン用可塑剤としては、凝固点が０℃以下
で、引火点が 180℃以上の石油から誘導された芳香族重
質油、ナフテン油またはパラフィン油およびジオクチル
フタレートまたはジドデシルフタレート等のフタル酸ジ
エステルが挙げられる。ポリノルボルネンのガラス転移
温度をゴム領域の範囲に低下させるのに十分な可塑剤の
量は、通常、ポリノルボルネンの重量の約50〜150 ％、
好ましくは、60〜120 ％である。
米国特許第 3,676,390号に記載のような、ビシクロ[2,
2,1] ヘプテン−２とその置換誘導体の非晶質ポリマー
またはコポリマーを意味する。ポリノルボルネンのガラ
ス転移温度をゴム領域の範囲に低下させることのできる
ポリノルボルネン用可塑剤としては、凝固点が０℃以下
で、引火点が 180℃以上の石油から誘導された芳香族重
質油、ナフテン油またはパラフィン油およびジオクチル
フタレートまたはジドデシルフタレート等のフタル酸ジ
エステルが挙げられる。ポリノルボルネンのガラス転移
温度をゴム領域の範囲に低下させるのに十分な可塑剤の
量は、通常、ポリノルボルネンの重量の約50〜150 ％、
好ましくは、60〜120 ％である。
【００１６】本発明の特に好ましい組成物はポリマー相
100重量部当たり下記成分を含むものである： （ａ）コポリマー（Ａ） 35〜62重量部 （ｂ）ターポリマー（Ｂ） 0〜 3重量部 （ｃ）コポリーマ（Ｃ） 21〜51重量部 （ｅ）可塑化されたポリノルボルネン（Ｅ） 12〜15重量部。 この組成物は１％伸び率における割線モジュラス(modul
e secant) が100MPa以下となるだけでなく、限界酸素指
数（ＡＳＴＭ Ｄ−2836規格によって測定）が少なくと
も36となり、滴下抵抗(tenue au gouttage、シートシミ
ュレーションテストによる）は完全であり、110 ％以上
の破断点伸びと10MPa の引張り強度を示す。本発明の組
成物の１％伸び率における割線モジュラスは、可塑化し
たポリノルボルネン（Ｅ）の割合が大きくなる程および
／または水和無機充填剤の割合が小さくなる程、小さく
なる。本発明の組成物は、粉末または顆粒状で各成分を
混合して、いつでも使用可能な均質混合物として得るこ
とができる。さらに、本発明の組成物はポリマー相の成
分を混合後に、融解し、粉砕し、次に、得られた夥粒に
所定の量の難燃剤を混合することによって、いつでも使
用可能な均質混合物として得ることもできる。さらに、
本発明の組成物は、ポリマー相の全成分を溶融混合し、
押出し、粗砕することによっても製造できる。この押出
し操作は一般に 140〜190 ℃の温度で同時押出機を用い
て行うことができる。溶融したポリマー相に水和無機充
填剤を均一に分散させた組成物は、例えば金属ケーブル
に直接被覆することができる。
100重量部当たり下記成分を含むものである： （ａ）コポリマー（Ａ） 35〜62重量部 （ｂ）ターポリマー（Ｂ） 0〜 3重量部 （ｃ）コポリーマ（Ｃ） 21〜51重量部 （ｅ）可塑化されたポリノルボルネン（Ｅ） 12〜15重量部。 この組成物は１％伸び率における割線モジュラス(modul
e secant) が100MPa以下となるだけでなく、限界酸素指
数（ＡＳＴＭ Ｄ−2836規格によって測定）が少なくと
も36となり、滴下抵抗(tenue au gouttage、シートシミ
ュレーションテストによる）は完全であり、110 ％以上
の破断点伸びと10MPa の引張り強度を示す。本発明の組
成物の１％伸び率における割線モジュラスは、可塑化し
たポリノルボルネン（Ｅ）の割合が大きくなる程および
／または水和無機充填剤の割合が小さくなる程、小さく
なる。本発明の組成物は、粉末または顆粒状で各成分を
混合して、いつでも使用可能な均質混合物として得るこ
とができる。さらに、本発明の組成物はポリマー相の成
分を混合後に、融解し、粉砕し、次に、得られた夥粒に
所定の量の難燃剤を混合することによって、いつでも使
用可能な均質混合物として得ることもできる。さらに、
本発明の組成物は、ポリマー相の全成分を溶融混合し、
押出し、粗砕することによっても製造できる。この押出
し操作は一般に 140〜190 ℃の温度で同時押出機を用い
て行うことができる。溶融したポリマー相に水和無機充
填剤を均一に分散させた組成物は、例えば金属ケーブル
に直接被覆することができる。
【００１７】本発明の第２の対象は、上記組成物を含む
工業製品、特に、電気ケーブルの被覆（外装）と可撓性
シートにある。電気ケーブル被覆の製造には、本発明の
組成物を架橋して、加熱中のクリープを防ぐのが好まし
い。このクリープは、成形温度（電気ケーブルの被覆の
場合には約80℃) でのクリープを防ぐのに十分な量の架
橋剤を添加することによって行うことがてきる。この架
橋剤としては、特に過酸化物、ビニルトリメトキシシラ
ン等のエチレン系不飽和シラン（この化合物は第１段階
でポリエチレン鎖上にグラフトし、第２段階で水と反応
して架橋し、２つの分子間にSi−Ｏ−Siブリッジを形成
する）、ターポリマー（Ｂ）の無水官能基と反応するエ
ポキシ誘導体の中から選択することができる。本発明の
組成物は上記のケーブル製造への応用の他に、耐火性と
良好な機械特性が要求される諸用途で使用できる。本発
明の組成物は従来のポリオレフィン加工技術（押出成
形、射出成形、回転成形）によって耐火性の向上した可
撓性のある工業製品（シート、パネル、形材、中空体、
チューブ、パイプ）に加工することができるという利点
がある。
工業製品、特に、電気ケーブルの被覆（外装）と可撓性
シートにある。電気ケーブル被覆の製造には、本発明の
組成物を架橋して、加熱中のクリープを防ぐのが好まし
い。このクリープは、成形温度（電気ケーブルの被覆の
場合には約80℃) でのクリープを防ぐのに十分な量の架
橋剤を添加することによって行うことがてきる。この架
橋剤としては、特に過酸化物、ビニルトリメトキシシラ
ン等のエチレン系不飽和シラン（この化合物は第１段階
でポリエチレン鎖上にグラフトし、第２段階で水と反応
して架橋し、２つの分子間にSi−Ｏ−Siブリッジを形成
する）、ターポリマー（Ｂ）の無水官能基と反応するエ
ポキシ誘導体の中から選択することができる。本発明の
組成物は上記のケーブル製造への応用の他に、耐火性と
良好な機械特性が要求される諸用途で使用できる。本発
明の組成物は従来のポリオレフィン加工技術（押出成
形、射出成形、回転成形）によって耐火性の向上した可
撓性のある工業製品（シート、パネル、形材、中空体、
チューブ、パイプ）に加工することができるという利点
がある。
【００１８】
【実施例】本発明は、以下の実施例によってより明らか
となろう。但し、これらの実施例は、本発明を何ら限定
するものではない。以下の組成物は、全て、密閉式ミキ
サ内でポリマー相を溶融して粉末または顆粒状の種々組
成の混合物を製造した後、その混合物をレスキュイヤ(L
escuyer)型カレンダー装置で温度140 ℃で５分間混練す
ることによって製造した。これらの組成物は全て平均分
子量５μｍのアルミナ水和物Al（ＯＨ）3 を含んでい
る。各組成物は 180℃で、30トンの圧力で10分間プレス
して厚さ４mmのプレートに成形した後、以下の特性を測
定した： (1) ＡＳＴＭ Ｄ−638 規格により測定した引張強度
（ＴＳ）、メガパスカル（MPa)で表示。 (2) ＡＳＴＭ Ｄ−638 規格により測定した破断点伸
び（ＥＢ）、％で表示。 (3) ＡＳＴＭ Ｄ−2836規格により測定した極限酸素
指数（ＬＯＩ）、％で表示。 (4) ＮＦＴ 54─102(71) 規格により測定した１％伸
び率における割線モジュラス（ＳＭ）、MPa で表示。
となろう。但し、これらの実施例は、本発明を何ら限定
するものではない。以下の組成物は、全て、密閉式ミキ
サ内でポリマー相を溶融して粉末または顆粒状の種々組
成の混合物を製造した後、その混合物をレスキュイヤ(L
escuyer)型カレンダー装置で温度140 ℃で５分間混練す
ることによって製造した。これらの組成物は全て平均分
子量５μｍのアルミナ水和物Al（ＯＨ）3 を含んでい
る。各組成物は 180℃で、30トンの圧力で10分間プレス
して厚さ４mmのプレートに成形した後、以下の特性を測
定した： (1) ＡＳＴＭ Ｄ−638 規格により測定した引張強度
（ＴＳ）、メガパスカル（MPa)で表示。 (2) ＡＳＴＭ Ｄ−638 規格により測定した破断点伸
び（ＥＢ）、％で表示。 (3) ＡＳＴＭ Ｄ−2836規格により測定した極限酸素
指数（ＬＯＩ）、％で表示。 (4) ＮＦＴ 54─102(71) 規格により測定した１％伸
び率における割線モジュラス（ＳＭ）、MPa で表示。
【００１９】実施例１〜５ 商標「サントノックス(Santonox)」で市販されている酸
化防止剤0.675 部と、アルミナ水和物 170部と、下記の
ポリマー成分とを用いて組成物を製造した： (1) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ロトリル(Lot
ryl)3610」で市販されている、メルトインデックス（19
0 ℃、2.16kg荷重で、ＡＳＴＭ Ｄ−1238規格によって
測定) が２dg／分である、アクリル酸メチルの含有量が
30重量％のエチレン／アクリル酸メチルのコポリマー
（Ａ） (2) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ロタデル(Lot
ader) 3200」で市販されている、エチレンから誘導され
た単位97.8モル％とアクリル酸−ｎ−ブチル1.2 モル％
と無水マレイン酸１モル％とを含むエチレン／アクリル
酸−ｎ−ブチル／無水マレイン酸のターポリマー（Ｂ） (3) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ノルソフレッ
クス(Norsoflex) ＦＷ1900」で市販されている、相対密
度が 0.900で、メルトインデックス（190℃、2.16kg荷
重で、ＡＳＴＭ Ｄ−1238規格によって測定) が１dg／
分のエチレン／ブテン-1 のコポリマー（Ｃ） (4) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ノルソレック
ス(Norsorex)」で市販されており且つテクサコ(Texaco)
社から商品名「ダーレン(Dealen)ＲＤ 125」で市販され
ているナフテン系油45重量％によって可塑化されたポリ
ノルボルネン（Ｅ）。 各組成物を製造するのに用したポリマー成分の量（重量
部で表示）とその組成物の特性の測定結果は表１に示し
た。
化防止剤0.675 部と、アルミナ水和物 170部と、下記の
ポリマー成分とを用いて組成物を製造した： (1) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ロトリル(Lot
ryl)3610」で市販されている、メルトインデックス（19
0 ℃、2.16kg荷重で、ＡＳＴＭ Ｄ−1238規格によって
測定) が２dg／分である、アクリル酸メチルの含有量が
30重量％のエチレン／アクリル酸メチルのコポリマー
（Ａ） (2) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ロタデル(Lot
ader) 3200」で市販されている、エチレンから誘導され
た単位97.8モル％とアクリル酸−ｎ−ブチル1.2 モル％
と無水マレイン酸１モル％とを含むエチレン／アクリル
酸−ｎ−ブチル／無水マレイン酸のターポリマー（Ｂ） (3) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ノルソフレッ
クス(Norsoflex) ＦＷ1900」で市販されている、相対密
度が 0.900で、メルトインデックス（190℃、2.16kg荷
重で、ＡＳＴＭ Ｄ−1238規格によって測定) が１dg／
分のエチレン／ブテン-1 のコポリマー（Ｃ） (4) ノルソール(Norsolor)社から商品名「ノルソレック
ス(Norsorex)」で市販されており且つテクサコ(Texaco)
社から商品名「ダーレン(Dealen)ＲＤ 125」で市販され
ているナフテン系油45重量％によって可塑化されたポリ
ノルボルネン（Ｅ）。 各組成物を製造するのに用したポリマー成分の量（重量
部で表示）とその組成物の特性の測定結果は表１に示し
た。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例６ アルミナ水和物の量を185 重量部に増加させることを除
いて、実施例２と同様な操作条件を繰り返した。得られ
た組成物の特性の測定結果は表１に示した。
いて、実施例２と同様な操作条件を繰り返した。得られ
た組成物の特性の測定結果は表１に示した。
【００２２】実施例７（比較例） 可塑化したポリノルボルネン（Ｅ）を使用しないことを
除いて実施例１〜５の操作条件を繰り返した。得られた
組成物の特性の測定結果は表１に示した。
除いて実施例１〜５の操作条件を繰り返した。得られた
組成物の特性の測定結果は表１に示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 45/00 ＬＫＢ 7921−4Ｊ // Ｈ０１Ｂ 7/34 Ｂ 7244−5Ｇ
Claims (10)
- 【請求項１】水和無機充填剤と、少なくとも１種のエチ
レン／カルボン酸不飽和エステルコポリマーと、エチレ
ンと少なくとも１種のα−オレフィンとの少なくとも１
種のコポリマーとによって構成される難燃性高分子組成
物において、 下記成分： (a) カルボン酸不飽和エステルの含有量が１〜50モル
％である、少なくとも１種のエチレン／カルボン酸不飽
和エステルコポリマー（Ａ）の約20〜 70 重量部と、 (b) 少なくとも１種のエチレン／アルキル（メタ）ア
クリレート／不飽和ジカルボン酸無水物のターポリマー
（Ｂ）の約０〜５重量部と、 (c) 相対密度が 0.860〜0.915 の範囲にあり、結晶化
度が少なくとも１％であるエチレンと少なくとも１種の
α−オレフィンとの少なくとも１種のコポリマーの約15
〜60部と、 (d) 少なくとも１種のラジカル低密度ポリエチレン
（Ｄ）の約０〜５重量部と、 (e) ガラス転移温度をゴム領域の範囲まで低下させる
のに十分な量の可塑剤を含む少なくとも１種のポリノル
ボルネン（Ｅ）の約10〜25重量部とによって構成される
ポリマー相 100重量部に対して水和無機充填剤を約 120
〜240 重量部含むことを特徴とする組成物。 - 【請求項２】ポリマー相 100重量部当たり下記の組成を
有する請求項１に記載の組成物： (a) コポリマー（Ａ） 35〜62重量部 (b) ターポリマー（Ｂ） 0〜 3重量部 (c) コポリーマ（Ｃ） 21〜51重量部 (e) 可塑化されたポリノルボルネン（Ｅ） 12〜15重量部。 - 【請求項３】ポリノルボルネン用の可塑化剤が、ポリノ
ルボルネンに対して50〜150 重量％の割合で存在する請
求項１または２に記載の組成物。 - 【請求項４】上記コポリマー（Ａ）がカルボン酸の不飽
和エステルから誘導された単位を約５〜35モル％含む請
求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。 - 【請求項５】上記ターポリマー（Ｂ）がエチレンから誘
導された単位を83〜98.7モル％、少なくとも１つのアク
リル酸および／またはメタクリル酸から誘導された単位
を１〜14モル％、不飽和ジカルボン酸無水物から誘導さ
れた単位を 0.3〜３モル％含む請求項１〜４のいずれか
一項に記載の組成物。 - 【請求項６】上記ターポリマー（Ｂ）の標準メルトイン
デックスが１〜10dg／分である請求項１〜５のいずれか
一項に記載の組成物。 - 【請求項７】上記コポリマー（Ｃ）の標準メルトインデ
ックスが１〜５dg／分である請求項１〜６のいずれか一
項に記載の組成物。 - 【請求項８】成形温度でのクリープを防ぐのに十分な量
の架橋剤によって架橋されている請求項１〜７のいずれ
か一項に記載の組成物。 - 【請求項９】請求項１〜８のいずれか一項に記載の組成
物を含む工業物品。 - 【請求項10】可撓性物品および電気ケーブル被覆である
請求項９に記載の工業物品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9003804A FR2659974B1 (fr) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | Compositions polyolefiniques ignifugees pour revetement de cables electriques. |
| FR9003804 | 1990-03-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687990A true JPH0687990A (ja) | 1994-03-29 |
Family
ID=9395090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3087918A Pending JPH0687990A (ja) | 1990-03-26 | 1991-03-26 | 電気ケーブル被覆用の難燃性ポリオレフィン組成物 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5166250A (ja) |
| EP (1) | EP0454508A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0687990A (ja) |
| CA (1) | CA2039014A1 (ja) |
| FI (1) | FI911438A (ja) |
| FR (1) | FR2659974B1 (ja) |
| IE (1) | IE910983A1 (ja) |
| NO (1) | NO911109L (ja) |
| PT (1) | PT97132A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003510394A (ja) * | 1999-09-17 | 2003-03-18 | エス・ア・ジェ・ウ・エム・ソシエテ・アノニム | 押出成形可能な熱可塑性材料および、その材料で作られたファイバマイクロモジュール |
| KR20160098337A (ko) | 2014-02-28 | 2016-08-18 | 미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤 | 가교체와 그의 제조 방법 및 용도, 및 에틸렌계 공중합체 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2685974B1 (fr) * | 1992-01-06 | 1997-01-24 | Atochem Elf Sa | Isolant pour cables electriques. |
| US5482990A (en) * | 1995-01-17 | 1996-01-09 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Flame retardant compositions |
| GB9515827D0 (en) * | 1995-08-02 | 1995-10-04 | Scapa Group Plc | Pressure sensitive adhesive tape |
| US6495760B1 (en) | 1999-04-03 | 2002-12-17 | Pirelli Cevi E Sistemi S.P.A, | Self-extinguishing cable with low-level production of fumes, and flame-retardant composition used therein |
| US6756440B2 (en) * | 2000-12-12 | 2004-06-29 | Sumitomo Wiring Systems, Ltd. | Fire resistant resin composition and electrical wire having fire resistant covering |
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| US6696524B2 (en) | 2001-02-20 | 2004-02-24 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Low Tg ethylene-based polymer, cycloolefin polymer blends |
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| CN114752137B (zh) * | 2022-03-22 | 2023-08-29 | 金发科技股份有限公司 | 一种阻燃聚烯烃材料及其制备方法和应用 |
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