JPH0686657B2 - 薄膜形成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、真空蒸着により基材表面に薄膜を形成する
薄膜形成装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、基材の表面に薄膜を形成することが行われてい
る。

たとえば、TiNは、高硬度で耐蝕性に優れ、かつ、特有
の金色をしているため、このTiNの薄膜を基材表面に形
成させることにより、基材の硬度を上げたり、基材に耐
蝕性を付与したり、金色の装飾を施したりすることがで
きる。

基材の表面にTiN薄膜（0.1〜10μｍ）を形成する方法と
しては、従来、CVD法あるいはPVD法（イオンプレーティ
ング、スパッタリング等）が用いられていた。

これらの方法のうち、CVD法は一般に基材温度を1000℃
程度の高温に加熱する必要があり、基材が熱処理によっ
て変形すると言う問題がある。その点、PVD法は、この
ような高温加熱を必要としないが、基材にバイアス電圧
をかける必要があり、基材を連続的に送り出しながら処
理する場合には設備が複雑化するという問題があった。

PVD法におけるこのような問題を解消するために、真空
槽内に基材を配置して、基材を加熱しない状態で、また
基材にバイアス電圧をかけない状態で、Tiまたはその酸
化物を基材の方へ飛ばして、基材への酸素イオンビーム
の照射により、基材表面にTiO₂薄膜を反応蒸着する方法
が知られている。しかし、この公知方法には、得られる
薄膜が緻密性に欠け、薄膜と基材との密着力が充分でな
いと言う問題があった。このような膜質不良の問題は、
薄膜形成の初期段階における膜質の不安定さが原因とな
っている。すなわち、蒸着膜は一般に基材に付着した初
期の膜質に従う膜質状態で基材上で成長し続ける。とこ
ろが、上記公知方法では、基材上に反応蒸着膜を形成す
るに先立って基材表面を前処理すると言う工夫がなされ
ていなかったため、蒸着膜を付着させる初期段階の膜質
が不安定となり、上述のごとく、得られる薄膜が緻密性
に欠け、薄膜と基材との密着力が充分でないという問題
が生じていたのである。

そこで、このような膜質不良の問題を解消するために、
特開昭60−141869号公報に記載の方法は、真空槽内で、
フープ状の基材を走らせながら、その走行方向に沿い、
イオン照射による基材表面の活性化処理部、薄膜材料を
蒸着する真空蒸着処理部、蒸着層にイオン注入を行うイ
オン注入部をそれぞれ並べておき、真空蒸着とイオン注
入による反応蒸着膜の形成に先立って、基材に対しイオ
ン照射することによって基材表面を活性化するようにし
ている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、特開昭60−141869号公報に記載のこの公知方法
では、基材に真空蒸着を行った後にイオン注入を行うよ
うにしており、両処理を同時でなく別々に行っているた
め、基材の走行距離が長くなり、装置全体が大型化する
と言う問題があるほか、走行中に基材がうねったり、上
下に位置変動したりしやすくなる。基材が上下に動け
ば、蒸着とイオン注入の各処理効果にむらが生じ、形成
される蒸着膜の品質性能にもバラツキが出るという問題
が発生する。さらに、金属などの真空蒸着とこの金属と
反応させるイオンの注入とが時間をおいて行われるた
め、蒸着層全体に効率良くイオン注入を行い難いという
問題もあった。特に、蒸着層が分厚くなると、蒸着層の
内部深くまではイオン注入を行うことができず、そのた
め、分厚い膜を作製するときは比較的薄い蒸着層の層形
成とイオン注入を何度も繰り返すことが必要になり、作
業効率が悪く、設備的にも余計に大型化することになる
という問題があった。

以上の事情に鑑みて、この発明は、真空槽内で基材を連
続的に走行させながら蒸着により薄膜形成を行う方法に
使用する薄膜形成装置において、基材を前処理してから
反応蒸着により薄膜形成を行うようにし、この際に生じ
る装置大型化の問題を防ぎ、かつ品質性能の均質な薄膜
を作業効率良く形成することができるようにすることを
課題としている。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題を解決するため、この発明にかかる薄膜形成装
置は、真空蒸着により基材表面へのTiN薄膜形成を行う
装置であって、真空槽を備え、この真空槽内には巻き取
り巻き出しプーリが設置されていて、このプーリに掛け
られたフープ状の基材が連続的に走行するようになって
おり、真空槽内の、前記基材と対面する位置には金属チ
タンを蒸発させる電子ビーム蒸発源が設置されていると
ともに、前記基材の巻き出し位置付近にクリーニング用
の希ガスイオンビームを照射する第１のイオン銃、およ
び、前記基材の電子ビーム蒸発源と対面する位置に反応
用の窒素ガスイオンビームを照射する第２のイオン銃を
それぞれ装備してなり、さらに、真空槽内の、前記第１
および第２のイオン銃から照射される各イオンビームが
当たらない位置で、前記電子ビーム蒸発源からの金属チ
タン蒸発量を検知する蒸発量検知手段、および、この蒸
発量検知手段の検知情報にもとづいて前記電子ビーム蒸
発源における金属チタン蒸発量を制御する蒸発量制御手
段をも備えていることを特徴とする。

すなわち、この発明の装置は、真空槽を備え、この真空
槽内には巻き取り巻き出しプーリが設置されていて、こ
のプーリに掛けられたフープ状の基材が連続的に走行す
るようになっており、真空槽内の、前記基材と対面する
位置には金属チタンを蒸発させる電子ビーム蒸発源が設
置されている構成において、まず、基材に対し、薄膜形
成に先立って、基材表面のイオンクリーニング（ボンバ
ード処理）を行うようになっている。そこで、このクリ
ーニング用の希ガスイオンビームを照射するために、銃
口を基材の巻き出し位置付近に向けた第１のイオン銃を
真空槽に備えているのである。

このように、希ガスイオンビーム照射用のイオン銃を備
えていると、基材に対する反応蒸着膜の形成に先立って
基材表面を活性化することができ、そのため、膜形成初
期における膜質の安定化ができ、基材上に緻密性が良く
基材に対する密着性も良い薄膜を成長させることができ
るのである。

この発明の装置ではまた、基材の電子ビーム蒸発源と対
面する位置に反応用の窒素ガスイオンビームを照射する
ために、銃口を基材の上記対面位置に向けた第２のイオ
ン銃をも真空槽に備えているのである。

このように、この発明では、蒸発した金属チタンに反応
用の窒素ガスイオンビームを照射することによって金属
チタンを窒化チタンに変えて基材表面にTiN薄膜を形成
するようにし、しかも、このとき、蒸発材料の蒸着と、
反応イオンビームの照射を、基材の同じ表面位置に対し
て行うので、基材を連続的に走行させておいても、蒸着
とイオンビームの併用によって形成される蒸着膜の品質
性能が低下する心配がない。

ところで、金属チタンの蒸発量と反応用窒素ガスイオン
ビームの照射量とはバランスを保っている必要がある
が、金属チタン蒸発量を反応用窒素ガスイオンビーム照
射量と適切にバランスさせて蒸着膜の品質性能を良好に
保つために、この発明では、金属チタンの蒸発量を制御
する蒸発量制御手段と、金属チタンの蒸発量を検知して
その情報を前記蒸発量制御手段に伝える蒸発量検知手段
をも備えている。しかも、この発明では、この蒸発量検
知手段は、前記第１および第２のイオン銃から照射され
る各イオンビームが当たらない位置で金属チタンの蒸発
量を検知するようになっている。これは、蒸発量検知手
段が反応用イオンビームの影響を受けて金属チタンの蒸
発量を正確に検出することができなくなることを防ぐた
めである。基材に対する金属チタンの蒸着位置と反応用
イオンビームの照射位置とが別々である場合には問題な
いのであるが、この発明のように、蒸着と反応用イオン
ビーム照射（イオン注入）とを走行する基材の同じ表面
位置に対して同時に行う方法では、金属チタンの蒸発経
路が反応用イオンビームの照射経路に近接するため、蒸
発量検知手段が反応用イオンビームの影響を受けやす
い。蒸発量検知手段が反応用イオンビームの影響を受け
ると、金属チタンの蒸発量を正確に検出することができ
なくなる。たとえば、反応用イオンビーム照射の効果を
高めるためにイオンビームのパワーを強くすると、金属
チタンの蒸発量が大きく変動する。その結果、金属チタ
ン蒸発量と反応用イオンビーム照射量とのバランスを取
るのが難しくなり、TiN薄膜の性状が所期したとおりの
結果にはならない。蒸発量検知手段がクリーニング用イ
オンビームの影響を受けてもやはり、金属チタンの蒸発
量を正確に検出することができなくなる。

以下に、この発明にかかる薄膜形成装置と、この薄膜形
成装置を用いてTiN薄膜の形成を行う方法の具体例を説
明する。

装置としては、第１図にみるようなものを用いる。この
装置においては、真空槽（真空チャンバー）１内に巻き
取り巻き出しプーリ9a,9bが設置され、これらプーリ間
にフープ状基材２が掛けられている。このフープ状基材
２を矢印Ａの方向へ一定速度で巻き取り、巻き出すこと
により、基材２が連続的に走行し、連続処理ができるよ
うになっている。

真空槽１内の、基材２と対面する位置には、電子ビーム
蒸発源３が設けられている。この蒸発源３には、金属チ
タン４が載せられ、電子ビームによる加熱によって金属
チタン４が蒸発させられるようになっている。

真空槽１の壁面には、基材２に銃口を向けるようにして
第１のイオン銃５および第２のイオン銃６が、それぞれ
独立して設けられている。第１のイオン銃５は、Ar⁺イ
オンビームを基材２に照射してボンバード処理を行うよ
うになっており、基材２の進行方向（矢印Ａの方向）に
対して比較的後方の巻き出しプーリ9aに近い位置の基材
２表面に照準が合わせられている。一方、第２のイオン
銃６は、一般に、窒素ガスをN₂ ⁺イオンビームとして基
材２に照射するようになっており、前述の第１のイオン
銃５より基材２の進行方向に対して前方の基材２の、前
記した蒸発源３と対面する位置に照準が合わせられてい
る。このように、第１のイオン銃５および第２のイオン
銃６の照準を合わせることにより、基材の表面をボンバ
ード処理した後で、N₂ ⁺イオンビームを基材表面に照射
するという処理を連続的に行うことが可能となる。

さらに、真空槽１内には、蒸発量検知手段として、水晶
振動子（レートセンサ）７が、前述のAr⁺イオンビーム
およびN₂ ⁺イオンビームが当たらない位置に設けられて
いる。この水晶振動子７は、蒸発量制御手段であるレー
トコントローラ（IC−6000）８との組み合わせによっ
て、金属チタン４の蒸発量を制御するものである。

なお、第１図には示していないが、この薄膜形成装置に
は、真空槽１内を真空にするための排気手段が設けられ
ているのは言うまでもない。

次に、上記装置を用いてTiN薄膜を形成する方法は、以
下のようである。

真空槽１内の所定位置にフープ状基材２をセットす
るとともに、電子ビーム蒸発源３上に金属チタン４を載
せる。

真空槽１内を排気手段で排気して1×10^-5Torrにす
る。

基材２を、一定速度で矢印Ａの方向に徐々に巻き取
り、巻き出す。これと同時に、Ar⁺イオンビームおよびN
₂ ⁺イオンビームを加速電圧0.3〜2.0KeVで、基材２表面
へそれぞれのイオン銃５、６から照射する。

この結果、蒸発した金属チタンは、たとえば、以下のよ
うな式： 2Ti+N₂ ⁺+e^-→2TiN で表されるように、TiNに変化する。そして、イオンビ
ームエネルギーによって、密着性、緻密性、耐磨耗性に
優れるTiN薄膜が基材２表面に連続的に形成される。こ
の際の基材の温度は、200℃以下が好ましい。薄膜は、
電子ビーム蒸発源またはイオン銃と基材との間の距離、
電子ビーム蒸発源およびイオンビームのパワーをそれぞ
れ適切な値に設定することにより、１〜30Å/sの速度で
成長させることができる。イオンビームのパワーをあま
り強くしすぎると基材内に食い込んでしまうので好まし
くない。また、前記水晶振動子で検知した金属チタンの
蒸発量にもとづいて、レートコントローラで、電子ビー
ム蒸発源のパワーを調整するなどして、金属チタン蒸発
量が常に適切な値に調整されており、イオンビームのパ
ワーが変動したりしても、薄膜の品質性能は安定してい
る。

なお、この発明にかかる薄膜形成装置は、上記具体例に
限定されない。ボンバード処理に用いられるガスは、Ar
などの希ガス類に限らず、N₂などでも構わないのであ
る。

〔作用〕

この発明にかかる薄膜形成装置を用いてTiN薄膜の形成
を行えば、基材表面にTiN薄膜を形成するあたり、基材
表面に目的物質を蒸着させる前に、希ガスイオンビーム
により、基材表面をボンバード処理（イオンクリーニン
グ）するようにしているため、この方法によって得られ
たTiN薄膜は、緻密性・密着性の高いものとなってい
る。

また、ボンバード処理用の第１のイオン銃を、蒸着と同
時にイオンビーム照射を行うための第２のイオン銃とは
別に設置することにより、希ガスイオンビームおよび反
応用の窒素ガスイオンビームを基材の進行方向に対し
て、それぞれ後方および前方の基材表面に同時に照射で
きるようになるため、装置の複雑化を伴うことなく、基
材表面にTiN薄膜を安価に連続的に効率良く形成するこ
とができる。

蒸発金属チタンの蒸着と、反応用窒素ガスイオンビーム
の照射とを、基材の同じ表面位置に対して行うので、基
材を連続的に走行させているために基材の表面位置が上
下に変動しても、基材に対する蒸着およびイオンビーム
の作用は全く変わりなく行われることになり、蒸着膜の
品質性能が低下したりバラツキが生じたりする心配がな
い。

しかも、蒸発量検知手段で金属チタン蒸発量を検知し
て、その結果にもとづいて、蒸発量制御手段で金属チタ
ン蒸発量を制御できるので、反応イオンビーム照射との
併用により、金属チタン蒸発量が変動することがあって
も、直ちに金属チタン蒸発量を適切な値に修正すること
ができ、蒸着膜の品質性能を良好に保つことができる。
なお、蒸発量検知手段は、イオンビームが当たらない位
置に設けられているので、金属チタン蒸発量の検知がイ
オンビームの影響で不正確になる心配はない。

〔実施例〕

以下に、この発明の具体的な実施例を示すが、この発明
は以下の実施例に限定されない。

−実施例１− 第１図にみるように、電子ビームパワー6KeV×200mAの
電子ビーム蒸発源３を、基材２の走行面から距離340mm
の位置に配置するとともに、イオンビーム源として0.5K
eV×40mAのイオン銃５、６をそれぞれ、基材２の走行面
から距離450mmの位置に配置し、基材２としてマルテン
サイト系ステンレス材を用い、この基材２の表面にTiN
薄膜を形成した。なお、基材２の温度は最高で80℃であ
った。

このようにして得られたTiN薄膜形成基板と、従来の形
成法（イオンプレーティング法）で得られたTiN薄膜形
成基板とをそれぞれ、40℃、３％NaCl水溶液に浸漬して
放置したところ、実施例１で得られたTiN薄膜形成基板
は３日後でも異常が検出されなかった。これに対し、従
来の形成法で得られたTiN薄膜形成基板は１日で錆の発
生が検出された。実施例１で得られたTiN薄膜形成基板
はテープテストの結果でも密着性に異常がなかった。さ
らに、ビッカース硬度は2000〜2500の高硬度を示した。
表面は金色を呈し、この金色の色度調整も容易であっ
た。

〔発明の効果〕

この発明によれば、真空槽内で基材を連続的に走行させ
ながら蒸着によりTiN薄膜形成を行う方法に使用する薄
膜形成装置において、基材を前処理してから反応蒸着に
より薄膜形成を行うようにし、特にこの際、基材に対す
る蒸着とイオンビーム照射を同時に行うようにしている
ので、膜厚の厚い蒸着膜であっても蒸着層の内部深くま
でイオン注入を行うことができ、また真空槽内における
基材の走行距離を短くすることもできる。そのため、基
材上に緻密性が良く基材に対する密着性も良いTiN薄膜
を作業効率良く形成することができ、かつ、装置の大型
化を防ぐことができるばかりでなく、基材を連続的に走
行させておいても蒸着する金属チタンに対する反応用イ
オンビームの照射が常に適切な状態で行われることにな
り、前記した品質性能の良好なTiN薄膜を確実かつ安定
して得ることができる。金属チタンの蒸発部では蒸発量
検知手段と蒸発量制御手段を設けて金属チタンの蒸発量
を常に適切な値に調整するようにしているが、この発明
では、この蒸発量検知手段がイオンビーム照射の影響を
受けない位置で金属チタンの蒸発量を検出するようにし
ているので、金属チタン蒸発量を正確に検出でき、前記
蒸発量制御手段の制御作用を良好に行わせる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明にかかる薄膜形成装置の一実施例の
概略説明図である。 １……真空槽、２……フープ状基材、３……電子ビーム
蒸発源、４……金属チタン、５……第１のイオン銃、６
……第２のイオン銃、７……水晶振動子、８……レート
コントローラ、9a,9b……巻き取り巻き出しプーリ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空蒸着により基材表面へのTiN薄膜形成
   を行う装置であって、真空槽を備え、この真空槽内には
   巻き取り巻き出しプーリが設置されていて、このプーリ
   に掛けられたフープ状の基材が連続的に走行するように
   なっており、真空槽内の、前記基材と対面する位置には
   金属チタンを蒸発させる電子ビーム蒸発源が設置されて
   いるとともに、前記基材の巻き出し位置付近にクリーニ
   ング用の希ガスイオンビームを照射する第１のイオン
   銃、および、前記基材の電子ビーム蒸発源と対面する位
   置に反応用の窒素ガスイオンビームを照射する第２のイ
   オン銃をそれぞれ装備してなり、さらに、真空槽内の、
   前記第１および第２のイオン銃から照射される各イオン
   ビームが当たらない位置で、前記電子ビーム蒸発源から
   の金属チタン蒸発量を検知する蒸発量検知手段、およ
   び、この蒸発量検知手段の検知情報にもとづいて前記電
   子ビーム蒸発源における金属チタン蒸発量を制御する蒸
   発量制御手段をも備えていることを特徴とする薄膜形成
   装置。