JPS6044391B2 - 活性化反応蒸着方法 - Google Patents
活性化反応蒸着方法Info
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- JPS6044391B2 JPS6044391B2 JP52033980A JP3398077A JPS6044391B2 JP S6044391 B2 JPS6044391 B2 JP S6044391B2 JP 52033980 A JP52033980 A JP 52033980A JP 3398077 A JP3398077 A JP 3398077A JP S6044391 B2 JPS6044391 B2 JP S6044391B2
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- volts
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、サブストレート上に良好な硬度の金属炭化物
あるいは窒化物、特にクロームおよびチタンの炭化物あ
るいは窒化物の被膜を形成させるに適する活性化反応蒸
着方法に関する。
あるいは窒化物、特にクロームおよびチタンの炭化物あ
るいは窒化物の被膜を形成させるに適する活性化反応蒸
着方法に関する。
本出願人は、先にかかる方法を実施する装置として、内
部を炭化水素ガスあるいは窒素ガスその他の反応ガスの
比較的高真空の雰囲気に維持される処理室内に、中空熱
陰極型電子銃から放射された電子ビームで照射されるる
つぼ内の金属から成る蒸発源と、これに対向するサブス
トレートとをバイアス電圧印加用電源の正側と負側とに
接続させて設け、該電子ビームによる該金属の蒸発と、
該蒸発によつて生ずる金属蒸気のイオン化とを行なわせ
ると共に、前記した反応ガスの電離を行なわせて、該反
応ガスの電離された炭素成分あるいは窒素成分とを化学
反応させつつサブストレート上に吸引被着させるように
したものを提案した。
部を炭化水素ガスあるいは窒素ガスその他の反応ガスの
比較的高真空の雰囲気に維持される処理室内に、中空熱
陰極型電子銃から放射された電子ビームで照射されるる
つぼ内の金属から成る蒸発源と、これに対向するサブス
トレートとをバイアス電圧印加用電源の正側と負側とに
接続させて設け、該電子ビームによる該金属の蒸発と、
該蒸発によつて生ずる金属蒸気のイオン化とを行なわせ
ると共に、前記した反応ガスの電離を行なわせて、該反
応ガスの電離された炭素成分あるいは窒素成分とを化学
反応させつつサブストレート上に吸引被着させるように
したものを提案した。
この装置の概略を第１図について示せば次の通り、図で
１は処理室を示し、該処理室１は、排気口２を外部の真
空ポンプ３に、また給気口４を外部の反応ガス５に接続
し、真空ポンプ３による排気と反応ガス容器５による給
気とをバランスさせて、その内部を反応ガスの比較的高
真空の雰囲気に維持できるようになつている。図で６は
処理室１の下側の蒸発源、７は該処理室１の上側のサブ
ストレート、８は該蒸発源６と該サブストレート７とに
所定のバイアス電圧を印加すべき外部のバイアス電圧印
加用電源を示し、ヨ該蒸発源６はるつぼ６ａ内の金属６
ｂを、これに対向する中空熱陰極型電子銃６ｃから放射
された電子ビームで照射できるように構成する。
１は処理室を示し、該処理室１は、排気口２を外部の真
空ポンプ３に、また給気口４を外部の反応ガス５に接続
し、真空ポンプ３による排気と反応ガス容器５による給
気とをバランスさせて、その内部を反応ガスの比較的高
真空の雰囲気に維持できるようになつている。図で６は
処理室１の下側の蒸発源、７は該処理室１の上側のサブ
ストレート、８は該蒸発源６と該サブストレート７とに
所定のバイアス電圧を印加すべき外部のバイアス電圧印
加用電源を示し、ヨ該蒸発源６はるつぼ６ａ内の金属６
ｂを、これに対向する中空熱陰極型電子銃６ｃから放射
された電子ビームで照射できるように構成する。
図で、６ｄは該電子銃６ｃの作動電源を示す。しカルて
、本出願人は先頭において、かかる装門置を用いて金属
炭化物あるいは窒化物の被膜をサブストレート上に形成
する場合、その表面硬度は、処理室１内の反応ガスの圧
力（すなわち真空度）とサブストレート７の加熱温度に
影響されることを指摘し、クロームの蒸気を炭化水素ガ
スに作用させてクローム炭化物の被膜を生成するための
真空度としては、１〜３×１０−４トール程度が好まし
いことを示した。
、本出願人は先頭において、かかる装門置を用いて金属
炭化物あるいは窒化物の被膜をサブストレート上に形成
する場合、その表面硬度は、処理室１内の反応ガスの圧
力（すなわち真空度）とサブストレート７の加熱温度に
影響されることを指摘し、クロームの蒸気を炭化水素ガ
スに作用させてクローム炭化物の被膜を生成するための
真空度としては、１〜３×１０−４トール程度が好まし
いことを示した。
本発明は、先願にて提案した上記の装置を用い、サブス
トレートの上に良好な表面硬度の金属炭化物あるいは窒
化物の被膜を生成するために加熱すべきサブストレート
７の温度と処理室１内に導入されるべき反応ガスの圧力
とは、サブストレート７に印加するバイアス電圧によつ
て大きく依存するというあらたな認識に基ずいている。
トレートの上に良好な表面硬度の金属炭化物あるいは窒
化物の被膜を生成するために加熱すべきサブストレート
７の温度と処理室１内に導入されるべき反応ガスの圧力
とは、サブストレート７に印加するバイアス電圧によつ
て大きく依存するというあらたな認識に基ずいている。
すなわち、サブストレート７へ印加するバイアス電圧が
０（零）ボルトもしくは極めて低い場合には、サブスト
レート７の表面へ吸引被着されるイオンのエネルギーが
充分でないために、また逆に、サブストレート７へ印加
するバイアス電圧があまりに高過ぎる場合には、サブス
トレート７の表面にて激しいスパッタ・エッチングが起
るために、いずれの場合にも良好な硬度を持つ被膜を得
るに好適な反応ガスの圧力とサブストレート７の加熱温
度の組合わせは、極めて狭い範囲に限定される。しかも
、一方で、サブストレート７の表面近傍における反応ガ
スの圧力を厳重に制御することは、次の理由によつて事
実上極めて困難であるという事情がある。
０（零）ボルトもしくは極めて低い場合には、サブスト
レート７の表面へ吸引被着されるイオンのエネルギーが
充分でないために、また逆に、サブストレート７へ印加
するバイアス電圧があまりに高過ぎる場合には、サブス
トレート７の表面にて激しいスパッタ・エッチングが起
るために、いずれの場合にも良好な硬度を持つ被膜を得
るに好適な反応ガスの圧力とサブストレート７の加熱温
度の組合わせは、極めて狭い範囲に限定される。しかも
、一方で、サブストレート７の表面近傍における反応ガ
スの圧力を厳重に制御することは、次の理由によつて事
実上極めて困難であるという事情がある。
処理室１内に導入された反応ガスの分圧は、該室１の側
壁に装備された真空計１３における全圧の中、該反応ガ
スの導入前におけるアルゴン・ガス（後述の通り、中空
熱陰極型電子銃を作動させるために導入される）の圧力
に対する増加分で表！わされるから、処理室１内を反応
ガスによる所要の分圧に維持するには、中空熱陰極型電
子銃６ｃを作動させる前に真空計１３が示す全圧を観察
しつつ流量調節バルブ１２を調節すればよい。
壁に装備された真空計１３における全圧の中、該反応ガ
スの導入前におけるアルゴン・ガス（後述の通り、中空
熱陰極型電子銃を作動させるために導入される）の圧力
に対する増加分で表！わされるから、処理室１内を反応
ガスによる所要の分圧に維持するには、中空熱陰極型電
子銃６ｃを作動させる前に真空計１３が示す全圧を観察
しつつ流量調節バルブ１２を調節すればよい。
かくして、処理室１内に所要の分圧の反応ガス３が導入
された後、中空熱陰極型電子銃６ｃを始動させれば、該
電子銃６ｃから放射される大量の電子電流によつて誘起
される、いわゆる電子的ゲツター作用と、上記した大量
の電子電流の照射によつてるつぼ６ａ内の金属６ｂが大
量に蒸発し、該４蒸発金属が処理室１の内壁に付着して
生ずる、いわゆる化学的ゲツター作用とが相乗されて、
上記反応ガスの分圧はサブストレート７への被膜形成過
程中に大きく変動することとなる。本発明は、上記した
装置を用いてサブストレート７上へ金属炭化物あるいは
窒化物の被膜生成を行なうに当り、上記した反応ガスの
分圧設定に対して要求される厳重な条件を緩和して、容
易に良好な硬度の被膜生成を行なうに適した方法を提供
するものである。
された後、中空熱陰極型電子銃６ｃを始動させれば、該
電子銃６ｃから放射される大量の電子電流によつて誘起
される、いわゆる電子的ゲツター作用と、上記した大量
の電子電流の照射によつてるつぼ６ａ内の金属６ｂが大
量に蒸発し、該４蒸発金属が処理室１の内壁に付着して
生ずる、いわゆる化学的ゲツター作用とが相乗されて、
上記反応ガスの分圧はサブストレート７への被膜形成過
程中に大きく変動することとなる。本発明は、上記した
装置を用いてサブストレート７上へ金属炭化物あるいは
窒化物の被膜生成を行なうに当り、上記した反応ガスの
分圧設定に対して要求される厳重な条件を緩和して、容
易に良好な硬度の被膜生成を行なうに適した方法を提供
するものである。
以下、鋼板に良好な硬度のクローム炭化物被膜を生成す
る場合につき、害施例を以つて説明する。
る場合につき、害施例を以つて説明する。
ｊ 第１図において、処理室１内を真空ポンプ３によつ
て５×１０−５トールの高真空に排気し内部を充分脱ガ
スした後、中空熱陰極型電子銃６ｃ内部へ２３ｃｃ／分
の割合でアルゴン・ガスを供給して、これを該電子銃６
ｃの先端より処理室１内へ放出さ・せつつ該室１内が７
。
て５×１０−５トールの高真空に排気し内部を充分脱ガ
スした後、中空熱陰極型電子銃６ｃ内部へ２３ｃｃ／分
の割合でアルゴン・ガスを供給して、これを該電子銃６
ｃの先端より処理室１内へ放出さ・せつつ該室１内が７
。
５×１０−４トールになるように調節する。
次に、給気口４より容器５内のアセチレン・ガスを流動
調節バルブ、１２にて調節しつつ処理室１内へ導入し、
該電子銃６ｃを作動させてるつぼ６ａ内のクロームを加
熱蒸発させ、該蒸気と前記アセチレン・ガスとをイオン
化させつつ化学反応を起させて被膜生成を行なわせる場
合、アセチレン●ガスの分圧とサブストレート７の温度
によつて、サブストレート７上に生成されるクローム炭
化物被膜の硬度がどのように変化するかを調べた結果は
、第２図および第３図に示す通りである。第２図は、サ
ブストレート７に印加するバイアス電圧が０（零）ボル
トの場合、また第３図は、同じくバイアス電圧がマイナ
ス５０ボルトの場合を示し、この両図を比較すれば容易
に理解できる通り、マイクロビッカース硬度Ｈｖが１３
００以下を示す領域Ｃおよび１３００から１６００まで
を示す領域Ｂは、バイアス電圧がＯボルトからマイナス
５０ボルトへ増加すると大巾に減少し、一方、マイクロ
ビッカース硬度Ｈｖが１６００以上を示す領域Ａは大巾
に増大している。
調節バルブ、１２にて調節しつつ処理室１内へ導入し、
該電子銃６ｃを作動させてるつぼ６ａ内のクロームを加
熱蒸発させ、該蒸気と前記アセチレン・ガスとをイオン
化させつつ化学反応を起させて被膜生成を行なわせる場
合、アセチレン●ガスの分圧とサブストレート７の温度
によつて、サブストレート７上に生成されるクローム炭
化物被膜の硬度がどのように変化するかを調べた結果は
、第２図および第３図に示す通りである。第２図は、サ
ブストレート７に印加するバイアス電圧が０（零）ボル
トの場合、また第３図は、同じくバイアス電圧がマイナ
ス５０ボルトの場合を示し、この両図を比較すれば容易
に理解できる通り、マイクロビッカース硬度Ｈｖが１３
００以下を示す領域Ｃおよび１３００から１６００まで
を示す領域Ｂは、バイアス電圧がＯボルトからマイナス
５０ボルトへ増加すると大巾に減少し、一方、マイクロ
ビッカース硬度Ｈｖが１６００以上を示す領域Ａは大巾
に増大している。
バイアス電圧の変化に伴なう上記の領域Ａ，ＢおよびＣ
の分布の変化は、本発明者の実験によれば、次の通りで
あつた。
の分布の変化は、本発明者の実験によれば、次の通りで
あつた。
すなわち、バイアス電圧が０からマイナス１０ボルトま
で変化する間に、上記した３つの領域の分布は第２図に
示した状態からほぼ第３図に示したそれへと変化し、以
後、マイナス１０ボルトからマイナス１００ボルトまで
は、バイアス電圧の変化にもかかわらずほぼ第３図に示
される状態のまま推移し、マイナス１００ボルトを越え
ると、次第に第２図に示した状態へと変化して行くこと
が観察された。上記は鋼板にクローム炭化物被膜を生成
する場合についての実験結果であるが、これと異なり、
鋼板にクローム窒化物被膜を生成する場合についてもほ
ぼ同様の実験結果が得られた。
で変化する間に、上記した３つの領域の分布は第２図に
示した状態からほぼ第３図に示したそれへと変化し、以
後、マイナス１０ボルトからマイナス１００ボルトまで
は、バイアス電圧の変化にもかかわらずほぼ第３図に示
される状態のまま推移し、マイナス１００ボルトを越え
ると、次第に第２図に示した状態へと変化して行くこと
が観察された。上記は鋼板にクローム炭化物被膜を生成
する場合についての実験結果であるが、これと異なり、
鋼板にクローム窒化物被膜を生成する場合についてもほ
ぼ同様の実験結果が得られた。
この模様を第４図および第５図に示す。
第４図は、サブストレート７に印加するバイアス電圧が
０（零）ボルトの場合、また第５図は、同じくバイアス
電圧がマイナス５０ボルトの場合を示す。
０（零）ボルトの場合、また第５図は、同じくバイアス
電圧がマイナス５０ボルトの場合を示す。
領域Ｄはマイクロビッカース硬度Ｈｖが１６００以上の
領域を示し、領域Ｅはマイクロビッカース硬度Ｈｖが１
６００以下の領域を示す。しかしてマイクロビッカース
硬度Ｈｖが１６００以下の領域Ｅが可成り広い分布を示
す第４図の状態は、バイアス電圧がマイナス１０ボルト
になつてほぼ第５図の状態に達し、以後マイナス５０ボ
ルトを経てマイナス１００ボルトまではほぼこの状態の
まま推移し、マイナス１００ボルトを越えると、次第に
第４図の状態へと変化する。上記の説明から明らかなよ
うに、本発明によれば、中空熱陰極型電子銃による蒸発
源を備えた蒸着装置を以つて活性化反応蒸着を行なう場
合、反応ガスの圧力の大巾な変動という回避するに困難
な条件がサブストレート上に生成される被膜の硬度にお
よぼす影響を、硬度の高い範囲を増大させることにより
巾狭いものとして可及的に抑制し得るという効果がある
。
領域を示し、領域Ｅはマイクロビッカース硬度Ｈｖが１
６００以下の領域を示す。しかしてマイクロビッカース
硬度Ｈｖが１６００以下の領域Ｅが可成り広い分布を示
す第４図の状態は、バイアス電圧がマイナス１０ボルト
になつてほぼ第５図の状態に達し、以後マイナス５０ボ
ルトを経てマイナス１００ボルトまではほぼこの状態の
まま推移し、マイナス１００ボルトを越えると、次第に
第４図の状態へと変化する。上記の説明から明らかなよ
うに、本発明によれば、中空熱陰極型電子銃による蒸発
源を備えた蒸着装置を以つて活性化反応蒸着を行なう場
合、反応ガスの圧力の大巾な変動という回避するに困難
な条件がサブストレート上に生成される被膜の硬度にお
よぼす影響を、硬度の高い範囲を増大させることにより
巾狭いものとして可及的に抑制し得るという効果がある
。
第１図は本発明の方法を実施する装置の裁断側面図、第
２図は、クローム炭化物被膜を生成するに当りサブスト
レートに印加するバイアス電圧を１（零）ボルトとした
場合の被膜硬度分布図、第３図は第２図におけるバイア
又電圧をマイナス５０ボルトとした場合の被膜硬度分布
図、第４図は、クローム窒化物被膜を生成するに当りサ
ブストレートに印加するバイア又電圧を０（零）ボルト
とした場合の被膜硬度分布図、第５図は、第４図におけ
るバイアス電圧をマイナス５０ボルトとした場合の被膜
硬度分布図を示す。 図中に記した主な符号は下記の通り。 １・・・処理室、２・・・排気口、３・・・真空ポンプ
、４・・・給気口、５・・・反応ガス容器、６・・・蒸
発源、６ａ・・・るつぼ、６ｂ・・・金属、６ｃ・・・
中空熱陰極型電子銃、６ｄ・・作動電源、７・・・サブ
ストレート、８・・・バイアス電圧印加用電源、９・・
・サブストレート・ヒータ用電源、１０・・・サブスト
レート・ヒータ、１１・・・サブストレート●ホルダ、
１２・・・流動調節バルブ、１３・・・真空計。
２図は、クローム炭化物被膜を生成するに当りサブスト
レートに印加するバイアス電圧を１（零）ボルトとした
場合の被膜硬度分布図、第３図は第２図におけるバイア
又電圧をマイナス５０ボルトとした場合の被膜硬度分布
図、第４図は、クローム窒化物被膜を生成するに当りサ
ブストレートに印加するバイア又電圧を０（零）ボルト
とした場合の被膜硬度分布図、第５図は、第４図におけ
るバイアス電圧をマイナス５０ボルトとした場合の被膜
硬度分布図を示す。 図中に記した主な符号は下記の通り。 １・・・処理室、２・・・排気口、３・・・真空ポンプ
、４・・・給気口、５・・・反応ガス容器、６・・・蒸
発源、６ａ・・・るつぼ、６ｂ・・・金属、６ｃ・・・
中空熱陰極型電子銃、６ｄ・・作動電源、７・・・サブ
ストレート、８・・・バイアス電圧印加用電源、９・・
・サブストレート・ヒータ用電源、１０・・・サブスト
レート・ヒータ、１１・・・サブストレート●ホルダ、
１２・・・流動調節バルブ、１３・・・真空計。
Claims (1)
- １ 内部を炭化水素ガスあるいは窒素ガスその他の反応
ガスの１０＾−＾４トール程度の比較的高真空の雰囲気
に維持される処理室内に、中空熱陰極型電子銃から放射
された電子ビームで照射されるるつぼ内の金属から成る
蒸発源と、これに対向するサブストレートとをバイアス
電圧印加用電源の正側と負側とに接続させて設け、該電
子ビームによる該金属の蒸発と、該蒸発によつて生ずる
金属蒸発のイオン化とを行なわせると共に、前記した反
応ガスの電離を行なわせて該サブストレートの温度を常
温から５００℃の範囲に設定し該反応ガスの電離された
炭素成分あるいは窒素成分とを化学反応させつつサブス
トレート上に吸引被着させるようにする方法において、
サブストレートに印加する負のバイアス電圧をマイナス
１０ボルトからマイナス１００ボルトにすることにより
被着膜の硬度の高い範囲を増大させることを特徴とする
活性化反応蒸着方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52033980A JPS6044391B2 (ja) | 1977-03-29 | 1977-03-29 | 活性化反応蒸着方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52033980A JPS6044391B2 (ja) | 1977-03-29 | 1977-03-29 | 活性化反応蒸着方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53119283A JPS53119283A (en) | 1978-10-18 |
| JPS6044391B2 true JPS6044391B2 (ja) | 1985-10-03 |
Family
ID=12401624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52033980A Expired JPS6044391B2 (ja) | 1977-03-29 | 1977-03-29 | 活性化反応蒸着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6044391B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5223579A (en) * | 1975-08-19 | 1977-02-22 | Ulvac Corp | Activation reaction evaporating apparatus |
-
1977
- 1977-03-29 JP JP52033980A patent/JPS6044391B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5223579A (en) * | 1975-08-19 | 1977-02-22 | Ulvac Corp | Activation reaction evaporating apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53119283A (en) | 1978-10-18 |
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