JPH0686324B2 - ベータアルミナ磁器の製造方法 - Google Patents
ベータアルミナ磁器の製造方法Info
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- JPH0686324B2 JPH0686324B2 JP1312861A JP31286189A JPH0686324B2 JP H0686324 B2 JPH0686324 B2 JP H0686324B2 JP 1312861 A JP1312861 A JP 1312861A JP 31286189 A JP31286189 A JP 31286189A JP H0686324 B2 JPH0686324 B2 JP H0686324B2
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- Japan
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- alumina
- mgo
- magnesium
- alumina porcelain
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、ベータアルミナ磁器の製造方法に係り、更に
詳しくはMgO安定化ベータアルミナを構成する原料成分
のうち、MgO成分の適量をベータアルミナ組成物中に均
一に分布させることにより、均一な微構造組成を有する
緻密で高強度なベータアルミナ磁器を製造する方法に関
する。
詳しくはMgO安定化ベータアルミナを構成する原料成分
のうち、MgO成分の適量をベータアルミナ組成物中に均
一に分布させることにより、均一な微構造組成を有する
緻密で高強度なベータアルミナ磁器を製造する方法に関
する。
[従来の技術] ベータアルミナ磁器は、Naイオンのイオン伝導率が極め
て高いため、ナトリウム−硫黄電池の隔膜など、固体電
解質としての用途が注目されている。
て高いため、ナトリウム−硫黄電池の隔膜など、固体電
解質としての用途が注目されている。
このようなベータアルミナ磁器のうち、MgO安定化ベー
タアルミナ磁器は、従来より、例えばNa2O:8〜12重量
%、MgO:1〜6重量%、Al2O3:残余、の適切な比率で調
合されており、このマグネシウム源として、酸化マグネ
シウムの他、水酸化マグネシウム、マグネシウムとアル
ミニウムからなるスピネル化合物(MgAl2O4、以下マグ
ネシウム−アルミニウムスピネルと称する。)が用いら
れていた。
タアルミナ磁器は、従来より、例えばNa2O:8〜12重量
%、MgO:1〜6重量%、Al2O3:残余、の適切な比率で調
合されており、このマグネシウム源として、酸化マグネ
シウムの他、水酸化マグネシウム、マグネシウムとアル
ミニウムからなるスピネル化合物(MgAl2O4、以下マグ
ネシウム−アルミニウムスピネルと称する。)が用いら
れていた。
この場合、微量のMgOを原料中に均一に混入することは
難しく、これの対策として、特にスピネルとしてマグネ
シウムを導入することによって、ベータアルミナ組成物
中に、MgO成分を均一に分布させることができるとされ
ていた。(特公昭57−15063号参照) [発明が解決しようとする課題] しかしながら、スピネル化合物は均一な結晶構造を形成
するための成分組成比率の範囲が狭く、アルミニウムが
過剰な場合にはアルミナ相が共存し、一方マグネシウム
が過剰な場合にはマグネシア相が共存する混合物として
得られることが多い。このように、主原料成分であるア
ルミナに対して微量成分であるマゲネシアが単独に存在
するスピネル原料は、これをベータアルミナ組成物用の
原料として用いた場合には、ベータアルミナ組成物中の
MgO成分の分布が不均一になりやすく、その結果焼成後
のベータアルミナ磁器の特性の低下を生ずる。
難しく、これの対策として、特にスピネルとしてマグネ
シウムを導入することによって、ベータアルミナ組成物
中に、MgO成分を均一に分布させることができるとされ
ていた。(特公昭57−15063号参照) [発明が解決しようとする課題] しかしながら、スピネル化合物は均一な結晶構造を形成
するための成分組成比率の範囲が狭く、アルミニウムが
過剰な場合にはアルミナ相が共存し、一方マグネシウム
が過剰な場合にはマグネシア相が共存する混合物として
得られることが多い。このように、主原料成分であるア
ルミナに対して微量成分であるマゲネシアが単独に存在
するスピネル原料は、これをベータアルミナ組成物用の
原料として用いた場合には、ベータアルミナ組成物中の
MgO成分の分布が不均一になりやすく、その結果焼成後
のベータアルミナ磁器の特性の低下を生ずる。
[課題を解決するための手段] そこで、本発明者は微量成分であるMgO成分をベータア
ルミナ組成物中に均一に分布させるため種々検討を重ね
た結果、本発明を完成したものである。
ルミナ組成物中に均一に分布させるため種々検討を重ね
た結果、本発明を完成したものである。
即ち、本発明によれば、マグネシウム−アルミニウムス
ピネル原料をマグネシウム源として用いることによりベ
ータアルミナ磁器を製造するに当り、該マグネシウム−
アルミニウムスピネル原料の組成をAl2O3/MgO>1(モ
ル比)の範囲、好ましくは1.5≧Al2O3/MgO>1(モル
比)としたベータアルミナ磁器の製造方法が提供され
る。
ピネル原料をマグネシウム源として用いることによりベ
ータアルミナ磁器を製造するに当り、該マグネシウム−
アルミニウムスピネル原料の組成をAl2O3/MgO>1(モ
ル比)の範囲、好ましくは1.5≧Al2O3/MgO>1(モル
比)としたベータアルミナ磁器の製造方法が提供され
る。
[作用] 本発明では、マグネシウム−アルミニウムスピネル原料
を用いてベータアルミナ磁器を製造するに当り、スピネ
ル原料Al2O3/MgO(モル比)を特定の範囲、即ち1より
大きい範囲とすることに特徴がある。
を用いてベータアルミナ磁器を製造するに当り、スピネ
ル原料Al2O3/MgO(モル比)を特定の範囲、即ち1より
大きい範囲とすることに特徴がある。
このようにマグネシウム−アルミニウムスピネル原料の
組成を特定の範囲に制御することにより、スピネル原料
中に共存するAl2O3とMgAl2O4の両成分の分布の不均一が
防止され、ひいてはベータアルミナ組成中のMgO成分の
分布の不均一が防止される。従って、本発明で得られる
ベータアルミナ組成物はMgO成分が均一に分布している
ため、均一な微構造組織を有する緻密で高強度なベータ
アルミナ磁器を得ることができる。
組成を特定の範囲に制御することにより、スピネル原料
中に共存するAl2O3とMgAl2O4の両成分の分布の不均一が
防止され、ひいてはベータアルミナ組成中のMgO成分の
分布の不均一が防止される。従って、本発明で得られる
ベータアルミナ組成物はMgO成分が均一に分布している
ため、均一な微構造組織を有する緻密で高強度なベータ
アルミナ磁器を得ることができる。
[実施例] 以下、本発明を実施例に基きさらに詳細に説明するが、
本発明はこれら実施例に限られるものではない。
本発明はこれら実施例に限られるものではない。
(実施例) 第1図に示すフローチャートに従い、ベータアルミナ磁
器の製造工程を説明する。
器の製造工程を説明する。
Al2O3とMgOとのモル比を異ならしめた5種類の配合物を
ボールミルで混合し、その調合物について蛍光X線分析
を行なった。その化学組成を表1の(2)欄に示す。
ボールミルで混合し、その調合物について蛍光X線分析
を行なった。その化学組成を表1の(2)欄に示す。
次にその調合物をアルミナ磁性ルツボに採取し、電気炉
にて1250℃で4時間加熱してスピネル化仮焼を行ない、
この仮焼物についてX線回折法に基づき下記のI式およ
びII式で結晶組成を測定・算出した。その結果を表1の
(3)欄に示す。
にて1250℃で4時間加熱してスピネル化仮焼を行ない、
この仮焼物についてX線回折法に基づき下記のI式およ
びII式で結晶組成を測定・算出した。その結果を表1の
(3)欄に示す。
ここで、IMgO:MgO(220)のビーク強度 IAl2O3:Al2O3(101)のビーク強度 IMgAl2O4:MgAl2O4(311)のビーク強度 次に、Al2O3、NaNO3と上記で得られたスピネル調合物の
仮焼粉体とを一定組成比率(Al2O387.5%:Na2O10%:MgO
2.5%のモル比)でボールミルによって混合した。
仮焼粉体とを一定組成比率(Al2O387.5%:Na2O10%:MgO
2.5%のモル比)でボールミルによって混合した。
次いで、この混合物をアルミナ磁性ルツボ内に採取し、
電気炉にて1250℃で4時間加熱してベータアルミナ化仮
焼を行ない、この仮焼物について、X線回折法に基づき
下記のIII式で結晶組成を測定・算出した。その結果を
表1の(4)欄に示す。
電気炉にて1250℃で4時間加熱してベータアルミナ化仮
焼を行ない、この仮焼物について、X線回折法に基づき
下記のIII式で結晶組成を測定・算出した。その結果を
表1の(4)欄に示す。
ここで、 IMgAl2O4:MgAl2O4(311)のビーク強度 IAl2O3:Al2O3(101)のビーク強度 Iβ−Al2O3:β−Al2O3(100)のビーク強度 Iβ″−Al2O3:β″−Al2O3(003)のビーク強度 次に、このベータアルミナ仮焼物とアルミナボールをボ
ールミルに充填し、水を媒体として30時間湿式粉砕を行
ない、この粉砕物にバインダーとしてポリビニルアルコ
ール(PVA)を添加し、撹拌混合してスラリー調整を行
なった。
ールミルに充填し、水を媒体として30時間湿式粉砕を行
ない、この粉砕物にバインダーとしてポリビニルアルコ
ール(PVA)を添加し、撹拌混合してスラリー調整を行
なった。
次いでこのスラリーをスプレードライヤーで乾燥して球
状の顆粒を調整した後、この顆粒を静水圧プレス機によ
り2.5ton/cm2の圧力をかけて、60×30×7mmの形状の圧
粉体を得た。この成形体を白金ルツボに入れ、1630℃で
30分間焼成を行ないベータアルミナ磁器を得た。
状の顆粒を調整した後、この顆粒を静水圧プレス機によ
り2.5ton/cm2の圧力をかけて、60×30×7mmの形状の圧
粉体を得た。この成形体を白金ルツボに入れ、1630℃で
30分間焼成を行ないベータアルミナ磁器を得た。
この磁器について、下記の方法で、焼成密度、抗折強
度、微構造組織(最大不連続成長粒)の測定を行なっ
た。その結果を表1の(5)欄に示す。
度、微構造組織(最大不連続成長粒)の測定を行なっ
た。その結果を表1の(5)欄に示す。
焼成密度:50×25×4mmのテストピースにより、乾燥重
量…W、水中重量…Weを測定し、下記のIV式で焼成密度
を算出した。
量…W、水中重量…Weを測定し、下記のIV式で焼成密度
を算出した。
ここでρoは水の比重である。
抗折強度:JIS規格 No.Z−R1601に準拠し、3×4×4
0mmの抗折試料により4点曲げ強度を測定した。
0mmの抗折試料により4点曲げ強度を測定した。
微構造組織(最大不連続成長粒):50×25×4mmのベー
タアルミナ磁器の中央部断面を研磨して検鏡試料を作成
し、得られた試料面を熱濃リン酸でエッチングし、粒界
をエッチングした。次いで、エッチング試料面を光学顕
微鏡で観察し、結晶粒分布を調査して最大結晶粒径を測
定した。
タアルミナ磁器の中央部断面を研磨して検鏡試料を作成
し、得られた試料面を熱濃リン酸でエッチングし、粒界
をエッチングした。次いで、エッチング試料面を光学顕
微鏡で観察し、結晶粒分布を調査して最大結晶粒径を測
定した。
表1の結果より明らかなように、スピネル原料中のアル
ミナとマグネシアのモル比がAl2O3/MgO>1の範囲、特
に1.5≧Al2O3/MgO>1の範囲の場合、ベータアルミナ磁
器の特性が優れていることが分かる。
ミナとマグネシアのモル比がAl2O3/MgO>1の範囲、特
に1.5≧Al2O3/MgO>1の範囲の場合、ベータアルミナ磁
器の特性が優れていることが分かる。
また、本発明の製造方法の優れた効果をより明瞭に示す
ため、表1をグラフ化して第2図とした。
ため、表1をグラフ化して第2図とした。
[発明の効果] 以上説明したように、本発明のベータアルミナ磁器の製
造方法によれば、マグネシウム−アルミニウムスピネル
原料の組成を特定の範囲としたので、ベータアルミナ組
成物へMgO成分を均一に分布することができ、その結果
均一な微構造組織を有する緻密で高強度なベータアルミ
ナ磁器を製造することができる。
造方法によれば、マグネシウム−アルミニウムスピネル
原料の組成を特定の範囲としたので、ベータアルミナ組
成物へMgO成分を均一に分布することができ、その結果
均一な微構造組織を有する緻密で高強度なベータアルミ
ナ磁器を製造することができる。
第1図は本発明のベータアルミナ磁器の製造工程を示す
フローチャート、第2図は表1に示される結果をグラフ
化した線図である。
フローチャート、第2図は表1に示される結果をグラフ
化した線図である。
Claims (2)
- 【請求項1】マグネシウム−アルミニウムスピネル原料
をマグネシウム源として用いることによりベータアルミ
ナ磁器を製造するに当り、該マグネシウム−アルミニウ
ムスピネル原料の組成をAl2O3/MgO>1(モル比)の範
囲とすることを特徴とするベータアルミナ磁器の製造方
法。 - 【請求項2】マグネシウム−アルミニウムスピネル原料
の組成を1.5≧Al2O3/MgO>1(モル比)の範囲とする請
求項1記載のベータアルミナ磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1312861A JPH0686324B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | ベータアルミナ磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1312861A JPH0686324B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | ベータアルミナ磁器の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03174353A JPH03174353A (ja) | 1991-07-29 |
JPH0686324B2 true JPH0686324B2 (ja) | 1994-11-02 |
Family
ID=18034323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1312861A Expired - Lifetime JPH0686324B2 (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | ベータアルミナ磁器の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0686324B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009156645A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-16 | Daido Steel Co Ltd | 含Cr−Mo−V系熱間ダイス鋼の結晶粒界現出方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2856344B2 (ja) * | 1994-03-29 | 1999-02-10 | 日本碍子株式会社 | ベータアルミナ固体電解質及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-12-01 JP JP1312861A patent/JPH0686324B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009156645A (ja) * | 2007-12-25 | 2009-07-16 | Daido Steel Co Ltd | 含Cr−Mo−V系熱間ダイス鋼の結晶粒界現出方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH03174353A (ja) | 1991-07-29 |
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