JPH068413B2 - 重質炭化水素油の接触転化方法 - Google Patents

重質炭化水素油の接触転化方法

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JPH068413B2
JPH068413B2 JP60078644A JP7864485A JPH068413B2 JP H068413 B2 JPH068413 B2 JP H068413B2 JP 60078644 A JP60078644 A JP 60078644A JP 7864485 A JP7864485 A JP 7864485A JP H068413 B2 JPH068413 B2 JP H068413B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は重質炭化水素油を昇温昇圧下に水素の存在下に
触媒と接触させることによる重質炭化水素油の接触転化
方法に関する。
重質炭化水素油を価値あるより軽質の生成物に接触転化
する方法において、および特に炭化水素残油の品質向上
において、使用されるべき供給原料は通常、その中に存
在する金属および／または硫黄の量を実質的に低下させ
るための１またはそれ以上の前処理にかけられる。金属
および硫黄が転化プロセスに使用される触媒の寿命に有
害な影響を及ぼすことはよく知られている。
シリカのような多孔質担体上のニツケルおよび／または
バナジンからなる触媒を脱金属プロセスに使用すること
はよく確立されている。これについてはオランダ特許明
細書第7309387号が言及される。
高い金属含量を有する重質炭化水素残油が第VIＢおよび
／または第VIII族触媒を使用して脱金属されうることは
米国特許4,102,779号明細書から知られている。得られ
た生成物はクラツキングプロセスの供給原料として使用
する前に、適当な触媒を使用して脱硫処理にかけなけれ
ばならない。
更に欧州特許第41,284号明細書から、多孔質担体１００
重量部あたり専らモリブデンを２．０重量部より多い量
で含有する或触媒が、低いＣ5-アスフアルテン含量およ
び５ないし１５０ppmw（重量ppm）の（Ni＋Ｖ）金属含
量を有する炭化水素油の脱金属に、特にロングレシジユ
ーおよび脱歴シヨートレシジユーの減圧蒸留において得
られる留出油の脱金属に、有利に使用しうることは知ら
れている。このように脱金属された油は、軽質炭化水素
油を製造するための接触転化プロセスにかけることがで
きる。
前記欧州特許明細書中に存在する比較実験データから、
比較的高いＣ5-アスフアルテン含量を１５０ppmより高
い金属含量と共に有する残留炭化水素は満足に脱金属さ
れず、従つて得られる生成物はそれ以後の接触処理への
適当な供給原料と適格でない。
炭化水素残油、そして特に比較的高いＣ5-アスフアルテ
ン含量を有する炭化水素残油を、充分な脱金属活性を
も、好ましくは充分な脱硫活性と共に示す触媒を使用し
て接触転化する方法を見出すことは大いに重要であろ
う。何故ならばこれは個別のプロセス段階の数を減らす
であろうからである。
ここに意外にも、その７０容量％より多くが３６０℃よ
り上で沸騰しそして２．５重量％より多いＣ5-アスフア
ルテン含量および３５０ppmより少ないバナジン＋ニツ
ケルの含量を有する炭化水素油を昇温下１００バールよ
り高い圧力で水素の存在下に、水素化活性を有する金属
として専らモリブデンをシリカ１００重量部あたり２重
量部より多い量で含有する平均細孔直径５−３０ｎｍの
範囲の触媒と接触させる、重質炭化水素油の水添転化方
法が見出された。
本発明による水添転化方法は、７０容量％より多くが３
６０℃より上で沸騰しそして２．５重量％より多くのＣ
5-アスフアルテン含量および３５０ppmより少ないバナ
ジン＋ニツケルの含量を有する炭化水素残油に適用され
る。好ましくは、４０容量％より多くが５２０℃より上
で沸騰する炭化水素残油が出発物質として使用される。
好ましい供給原料は少なくとも部分的に、常圧残油の減
圧蒸留の蒸留残油として得られたものである。出発物質
として使用されるべき炭化水素残油のＣ5-アスフアルテ
ン含量は好ましくは１０重量％より大、特に１５ないし
２５重量％である。
本発明の方法において使用しうる触媒は、水素化活性を
有する金属として専らモリブデンを、シリカ１００重量
部あたり２．０重量部より多い量で含有しそして５ない
し30nmの平均細孔直径を有する。好ましくは、モリブデ
ンの量はシリカ100重量部あたり１５重量部より多くな
い。シリカ１００重量部あたり２．５ないし１２．５、
特に２．５ないし１０重量部のモリブデンを使用して優
れた結果が得られた。
モリブデンは担体上に金属の形でまたは酸化または硫化
モリブデンとして存在しうる。硫化物の形の触媒を使用
するのが好ましい。本方法に使用すべき触媒の製造は好
ましくは、多孔質担体を１またはそれ以上のモリブデン
化合物含有水溶液で含浸し、次にそのようにして得られ
た組成物を乾燥し、焼することにより実施される。多
孔質シリカ担体を、その細孔容積に大概相当する容積の
量の含浸液と接触させる“乾式”含浸技法、および得ら
れた組成物を次に乾燥および焼することにより適当な
触媒を製造するのが特に好ましい。
本発明の方法に使用されるべき触媒の担体として適当に
使用しうるシリカ粒子は、シリカゲルを噴霧乾燥し次に
噴霧乾燥したミクロ粒子を押出してより大きな粒子とす
ることにより製造しうる。公知の油滴法により得られる
実質的に球形のシリカ粒子も有利に使用しうる。後者の
方法においてはシリカヒドロゾルを形成させ、ヒドロゾ
ルをゲル化剤と結合しそして混合物を油中に滴として、
それらが球形ヒドロゲル粒子に固化するまで分散させ、
次にそれらを分離し、洗滌、乾燥および焼する。本触
媒または触媒担体は就中押出または打錠により形成しう
る。これらの成形技法のほかに、特に公知の団粒技法は
本触媒および触媒担体に非常に魅力的な成形法である。
この方法により、精々０．１mmの直径を有する触媒粒子
は造粒液により少なくとも１mmの直径の粒子に凝集され
る。
本発明の方法において使用されるべき触媒は通常０．５
ないし５mm、特に０．５ないし２．５mmの平均粒子径を
有する。適用されるべき触媒粒子の平均細孔直径は５な
いし３０ｎｍ、好ましくは５ないし２５ｎｍ、そして特
に１０ないし２０ｎｍの範囲である。このような触媒は
“狭い細孔”の触媒と云われる。
触媒の完全な細孔直径分布は、１−2000バールの水銀圧
を使用する水銀浸透法（リツター(H.L.Ritter)およびド
レーク（L.C.Drake）によりインダストリアル・アンド
・エンジニアリング・ケミストリー、アナリテイカル・
エデイシヨン(Industrial and Engineering Chemistry、
Analytical Edition)１７、７８７頁（1945年）に記
載）と組合せた窒素吸着／脱着法（バロー(E.V.Ballou)
およびドーレン(O.K.Doolen)によりアナリテイツク・ケ
ミストリー（Analytic Chemistry）、３２、５３２頁
（1960年）に記載）により決定しうる。細孔直径範囲
７．５ｎｍ以下における触媒の細孔直径分布は、ブレー
コフ(J.C.P.Broekhoff)およびデベーア(J.H.deBoer)に
よりジヤーナル・オブ・キヤタリシス(Journal of Cata
lysis)、１０、３７７頁（1968年）に記載されている方
法により窒素脱着等温式（円筒形細孔を仮定して）に関
して計算され、そして細孔直径範囲７．５ｎｍより上に
おける触媒の細孔直径分布は式 による計算される。
触媒の全細孔容積は、直径７．５ｎｍ以下の細孔中に存
在する窒素細孔容積（上記窒素吸着／脱着法により決
定）と７．５ｎｍより大きい直径の細孔中に存在する水
銀細孔容積（上記水銀浸透法により決定）の合計であ
る。
触媒試料の完全な細孔直径分布が決定された後、細孔直
径は、０ないし１００ｎｍの細孔直径範囲における、２
ｎｍまたはそれより小さい等直径間隔の細孔中に存在し
且細孔容積の１０％またはそれより小さい各々の引続く
細孔容積増分について、該細孔容積増分と対応する細孔
直径間隔の商を関係する細孔直径間隔上に線状平均細孔
直径の函数として累積的にプロツトしたグラフから読み
とられる；平均細孔直径は合計の商の５０％に対応する
細孔直径である。
平均粒子直径は次のように決定しうる。１９６９年ASTM
標準書、第３０部、９６−１０１頁（ASTM呼称：Ｅ１１
-６１）に記載の標準篩セツトを使用して、代表的触媒
試料の完全な篩分析を実施した後、平均粒子直径は、各
々の引続く篩フラクシヨンについて、触媒試料の全重量
を基準にした重量％を、関係する篩フラクシヨンの線状
平均粒子直径の函数として累積的にプロツトしたグラフ
から読みとられる；平均粒子直径は全重量の５０％に対
応する粒子直径である。
本発明の方法は、転化されるべき重質炭化水素油を昇温
昇圧下に水素の存在下に、適当な触媒粒子の固定床また
は移動床を含む１またはそれ以上の直立配置反応器中に
上向き、下向きまたは半径方向に通すことにより適当に
実施される。所望なら、本方法は触媒を転化されるべき
炭化水素油中に懸濁させて実施することもできる。本発
明の方法は３００−４７５℃の温度、３００バールまで
の水素分圧および０．０８−１０kg・ｌ-1・ｈ-1の空間
速度で適当に実施される。好ましくは本発明の方法は３
５０℃ないし４５０℃の温度、２５０バールまでの水素
分圧および０．１−７．５kg・ｌ-1・ｈ-1の空間速度で
実施される。
３５０ppmを超える全金属含量を有する重質炭化水素残
油が転化されるべきであるなら、該炭化水素油は全金属
含量を３５０ppmより低い値に低下させる前処理にかけ
られるべきである。この脱金属処理は、当該技術分野で
周知の脱金属触媒、例えばオランダ特許出願第7309387
号に記載されている触媒を使用することにより適当に実
施しうる。３０ｎｍより大きい平均細孔直径を有する担
持された脱金属触媒、特にニツケルおよび／またはバナ
ジン含有触媒を使用して非常に良好な結果を得ることが
できる。
本発明の水添転化方法により得られる生成物の一部また
は全部は更に接触プロセス、特に軽質炭化水素油を得る
ための接触プロセスにかけることができる。
本発明の方法は好ましくはバンカー流(bunkerflow)操作
で、即ち触媒粒子の質量流を確実にしそして周期的にま
たは連続的に触媒粒子を反応器底から取出すことができ
同時に新しい触媒粒子を反応器の上部に導入しうるよう
に設計された反応器中で実施される。通常このような反
応器は、円錐形支持体上に載置されたそして触媒粒子か
ら液体および気体流出物を分離するスクリーンを備えた
中央触媒出口を有する１またはそれ以上の触媒床を含
む。本発明の方法はいくつかの直列の反応器中でも適当
に実施でき、それらの１つは触媒補充のために一時的に
流れからはずしうる。
本発明を次の実施例に関して更に説明する。
例Ｉ 中東からの原油の常圧蒸留残油の減圧蒸留により得られ
たシヨートレシジユーの水添転化の実験を３つの異なる
触媒（Ａ，ＢおよびＣ）を使用して実施した。
適用した触媒の性質を表Ｉに示す。触媒Ａは、その活性
をいくつかのプロセスについて１と設定した（表II参
照）比較触媒（広い細孔のシリカ上のニツケル／バナジ
ン触媒）として使用した。触媒ＢおよびＣはシリカ担体
を２５重量％アンモニア中のニモリブデン酸アンモニウ
ムの溶液で含浸することにより製造した。得られた混合
物を１時間混合し、しかる後１２０℃で１時間乾燥し、
次に４５０℃で１時間焼した。
９５容量％が５２０℃より上で沸騰し、５．５重量％の
硫黄および２０５ppmのバナジン＋ニツケルを含有し、
２４重量％のＣ5-アスフアルテン含量および２２重量％
のCCRを有する重質炭化水素残油を水素と共に、適当な
触媒の固定床を含む垂直配置円筒形反応器に４１０℃の
温度、１２０バールの水素分圧、１．４kg・ｌ-1・ｈ-1
の空間速度で気／液ワンススルー操作で下向きに通し
た。
触媒容積に基づく相対活性として表わした結果を表IIに
示す。
表IIに示した結果から、高アスフアルテン含量の重質炭
化水素残油が、本発明の方法を使用すると、周知の脱金
属触媒（触媒Ａ）の性能に比べて有利に転化されうるこ
とが明らかであろう。
例II 前の例に記載した実験を、同じ触媒および同じ重質炭化
水素残油を使用して、１５重量％のバナジンが触媒上に
沈着するまで続けた。やはり触媒容積に基づく相対活性
として表わした、そして１５重量％バナジン沈着に関す
る結果を表IIIに示す。
触媒ＢおよびＣで実施した実験から、比較的大きなバナ
ジン吸収量においても該触媒の水添転化性能は、比較触
媒Ａで経験したよりも未だかなり良好であり、同時にＣ
5-アスフアルテン除去の相対活性は不変のままであるこ
とが明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−28190（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−115638（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−103289（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−70091（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−102304（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−99194（ＪＰ，Ａ)

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】７０容量％より多くが３６０℃より上で沸
    騰しそして２．５重量％より多いＣ5-アスフアルテン含
    量および３５０ppmwより少ないバナジン＋ニツケルの含
    量を有する炭化水素油を、昇温下100バールより高い圧
    力で水素の存在下に、水素化活性を有する金属として専
    らモリブデンをシリカ１００重量部あたり２重量部より
    多い量で含有する平均細孔直径が５−３０ｎｍの範囲の
    触媒と接触させる、重質炭化水素油の水添転化方法。
  2. 【請求項２】４０容量％より多くが５２０℃より上で沸
    騰する重質炭化水素油を使用する特許請求の範囲第１項
    記載の方法。
  3. 【請求項３】少なくとも部分的に、常圧残油の減圧蒸留
    の蒸留残油として得られた炭化水素油を使用する特許請
    求の範囲第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】１０重量％より多いＣ5-アスフアルテン含
    量を有する重質炭化水素油を使用する特許請求の範囲第
    １ないし３項のいずれか記載の方法。
  5. 【請求項５】シリカ１００重量部あたり１５重量部より
    多くないモリブデンを含有する触媒を使用する特許請求
    の範囲第１ないし４項のいずれか記載の方法。
  6. 【請求項６】シリカ１００重量部あたり２．５−１２．
    ５重量部のモリブデンを含有する触媒を使用する特許請
    求の範囲第５項記載の方法。
  7. 【請求項７】シリカ１００重量部あたり２．５−１０重
    量部のモリブデンを含有する触媒を使用する特許請求の
    範囲第６項記載の方法。
  8. 【請求項８】５−２５ｎｍの範囲の平均細孔直径を有す
    る触媒を使用する特許請求の範囲第１ないし７項のいず
    れか記載の方法。
  9. 【請求項９】１０−２０ｎｍの範囲の平均細孔直径を有
    する触媒を使用する特許請求の範囲第８項記載の方法。
  10. 【請求項１０】モリブデンが触媒中に硫化物として存在
    する特許請求の範囲第１ないし９項のいずれか記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】３５０℃ないし４５０℃の温度、２５０
    バールまでの水素分圧および０．１ないし７．５kg・ｌ
    -1・ｈ-1の空間速度で実施される特許請求の範囲第１な
    いし１０項のいずれか記載の方法。
  12. 【請求項１２】バナジン＋ニツケルの含量が脱金属処理
    により３５０ppmwより下に低減された重質炭化水素油を
    供給原料として使用する特許請求の範囲第１ないし１１
    項のいずれか記載の方法。
  13. 【請求項１３】脱金属前処理が、３０ｎｍより大きい平
    均細孔直径を有する担持された脱金属触媒を使用して実
    施される特許請求の範囲第１２項記載の方法。
  14. 【請求項１４】水添転化された生成物の少なくとも一部
    をそれ以上の接触転化プロセスにかける特許請求の範囲
    第１ないし１３項のいずれか記載の方法。
JP60078644A 1984-04-16 1985-04-15 重質炭化水素油の接触転化方法 Expired - Lifetime JPH068413B2 (ja)

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