JPH068358B2 - 摩擦素子の製造法及びそれに使用する組成物 - Google Patents

摩擦素子の製造法及びそれに使用する組成物

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JPH068358B2
JPH068358B2 JP62099616A JP9961687A JPH068358B2 JP H068358 B2 JPH068358 B2 JP H068358B2 JP 62099616 A JP62099616 A JP 62099616A JP 9961687 A JP9961687 A JP 9961687A JP H068358 B2 JPH068358 B2 JP H068358B2
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    • F16D69/00—Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は造形摩擦素子、特にブレーキライニング、ディ
スクパッドおよびクラッチフェイシング、および室温で
固化する液体フェノール樹脂および触媒の使用を含む上
記造形摩擦素子の製造方法に関する。
造形摩擦素子を製造するための従来の方法においては、
アスベスト繊維、バライト、マグネシア、プラスまたは
亜鉛充填材または削り屑の如き充填材を粉末フェノール
ホルムアルデヒドノボラック／ヘキサミンブレンドを含
むバインダーと混合し、型内で熱圧縮している。型から
の熱の作用は先づバインダーを溶融し、次いでそれを硬
化する。
しかしながらこの方法の欠点は、硬化工程中にアンモニ
ウア、ホルムアルデヒドおよび遊離フェノールの有害な
ガスおよび煙が発生することである。作業者は取り出さ
れる硬化した成形品を取り扱うためグローブをつける必
要があり、そして一般に仕事をする条件は非常に不快な
ものである。
造形摩擦素子の製造のための従来の方法の別の欠点はバ
インダーの溶融および固化を行なうためにかなりのエネ
ルギーの支出を必要とすることである。
酸または酸無水物の添加によってこれらの材料の硬化を
促進することは知られている。しかしながらアスベスト
の如き多くの摩擦材料はアルカリ性であり、一方摩擦材
料中に含まれる金属の多くはアルカリ性ではないが、酸
と反応する。この方法では、全部ではないが酸および酸
無水物の促進効果の多くが、摩擦組成物の結合に当たっ
てのフェノール樹脂の促進をさせんとするために計画し
てこれらの材料を使用したときに損われてしまう。更に
酸の存在は他の多くの理由のため、例えば製造および使
用の両方での金属に対するそれらの腐蝕効果と、それら
の使用で尾を引く追加の取り扱いの問題、環境および健
康での危険のため望ましくない。
本発明は造形摩擦素子の形成中、熱硬化段階を除くこと
によってこれらの製造の改良をすることにある。冷間硬
化によってもたらされるエネルギーの減少、この方法の
経済的な利点であるが、また成形工具での摩耗の減少も
あり、費用のかかる換気の必要もなくする。
本発明者等は、水性高アルカリ性フェノール−ホルムア
ルデヒド縮合生成物を、バインダーとして使用し、前記
バインダーを或る量の摩擦充填材と緊密混合して第一混
合物を形成し、続いて摩擦充填材をフェノール樹脂の硬
化を行なうのに充分な量の液体エステル硬化剤と混合し
て第二混合物を形成し、第一混合物と第二混合物を緊密
混合する方法によって、危険がなく、室温で急速にかつ
経済的に造形摩擦素子を作ることができることを見出し
た。
これらの組成物は室温で固化する、従って従来使用され
ていた熱硬化系よりも少ないエネルギーを要求する。低
硬化温度は、加熱成形器の取り扱いに伴われた有害煙霧
および危険の実質的な除去を生ぜしめる。酸性材料が無
いことから、腐蝕問題は大きく減少し、もしくは無くす
る。更にそれらはアルカリで触媒作用を受けるため、そ
れらはアスベストの如きアルカリ性充填材の存在下に固
化する。
従って本発明は、摩擦充填材を、ホルムアルデヒド対フ
ェノールのモル比が１：１〜3.5：１、重量平均分子量
３００〜４０００、pH１０より大である液体アルカリ性
フェノール−ホルムアルデヒド樹脂と混合して第一混合
物を形成し、摩擦充填材をフェノール−ホルムアルデヒ
ド樹脂のための液体エステル硬化剤と混合して第二混合
物を形成し、両混合物を一緒に緊密混合し、両部分を一
緒に緊密混合し、形成された混合物を型内で硬化させる
ことからなる造形摩擦素子の製造方法にある。
本発明はまたブレーキライニング、パッドおよびクラッ
チフェーシング製造に好適な組成物にあり、これは摩擦
充填材、およびホルムアルデヒド対フェノールモル比
１：１〜3.5：１、重量平均分子量３００〜4000および
１０より大なるpH値を有する液体アルカリ性フェノール
−ホルムアルデヒド樹脂を全摩擦充填材の量を基準にし
て５〜３０重量％、およびそのための触媒としてのエス
テルを前記樹脂の１０〜１１０重量％含有する。
本発明において使用するのに好適な液体アルカリ性フェ
ノール−ホルムアルデヒド樹脂は、ホルムアルデヒド対
フェノールのモル比が１：１〜3.5：１の範囲、好まし
くは1.5：１〜2.2：１の範囲にあるものである。
使用するアルカリは水酸化ナトリウムまたは水酸化カリ
ウムまたはこれらと水酸化カルシウム、酸化バリウム、
酸化マグネシウム等の如きアルカリ土類金属酸化物との
混合物であるとよい。水酸化カリウムが最良の性能を与
えることが判った。
組成物中のアルカリの割合は、ホルムアルデヒド対フェ
ノールのモル比、樹脂の分子量、アルカリの種類、およ
び使用する摩擦材料の種類によって変化する、しかし１
０より大なるpH値を樹脂に与えるのに充分な量および種
類でなければならない。樹脂は１１〜１３のpHを有する
のが好ましい。これは通常0.1：１〜５：１の範囲のア
ルカリ対フェノール比を使用して達成できる。満足でき
る結果を得るためアルカリの量を調整することは当業者
に明らかであろう、そしてこれは使用する摩擦材料の効
果を補償するのに必要なことがある。
樹脂の重量平均分子量（ｗ）はゲル化を生ぜしめるの
に充分な大きさ、即ち３００以上でなければならない。
一方貯蔵安定性および最終強度の両者は、分子量の増大
と共に低下する傾向があり、４０００（ｗ）を越えた
分子量を有する製品は一般に不適当である。好ましい製
品は６００〜１７００（ｗ）の範囲内の分子量を有す
るものである。
所望によっては、樹脂の固体含有量は例えば蒸溜によっ
て調整するとよい、しかしこれは通常必要がなく、これ
によって達成される時間とエネルギーの節約は更に本発
明の別の利点である。
本発明で使用する摩擦充填材はクラッチフェーシング、
パッド、ラインニングの製造のためのブレーキライニン
グ工業等に通常使用される任意の充填材であることがで
きる。特に興味のあるのは非アスベスト充填材：銅粉
末、鉄ウール、鉄粉末、バライト等である。これらは環
境汚染の理由のためアスベスト離れ工業が変化している
ので広く使用されるようになって来ているからである。
アルカリ性フェノール樹脂はこの種の充填材と反応しな
い。
本発明で使用する硬化触媒はエステルである。好適なエ
ステルには低分子量ラクトン、例えばブチロラクトン、
プロピオラクトン、バレロラクトンおよびカプロラクト
ン、および短鎖および中鎖（例えばＣ1〜Ｃ10）脂肪酸
と鎖長C1〜C10の脂肪族モノまたはポリヒドロキシアル
コールとのエステルを含む。
使用する触媒の量は、要求される促進度およびエステル
の分子量によって使用する液体アルカリ性フェノール−
ホルムアルデヒド樹脂の１０重量％という量から１１０
重量％という高い量までであることができる。好ましく
はエステルの量は使用する液体アルカリ性フェノール−
ホルムアルデヒド樹脂の重量の１５〜４０重量％であ
る。
摩擦充填材への接着を促進し、従って最終的に硬化され
た摩擦素子の強度を増大させるためシランをフェノール
樹脂中に含有させるのが好ましい。液体の重量の0.05重
量％という少ない量でも若干の効果を有する、しかし５
重量％を越える量の添加からは追加の強度はあったとし
ても少ししか得られない。従って液体樹脂の重量を基に
して0.05〜５重量％の量でシランを用いるのが好まし
い。そして0.2〜1.5重量％の量が特に有効であることが
判った。
γ−アミノプロピルトリエトキシシランが好ましい材料
であるが、その全体または一部を他のシランで置換して
もよい。
下記実施例は本発明を示す。
フェノール−ホルムアルデヒド樹脂溶液Ａの製造 ９４ｇの１００％フェノールを水酸化カリウムの５０重
量％水溶液67.3ｇ中に溶解した。溶液を還流加熱し、フ
ェノール：ホルムアルデヒドモル比１：２に相当する５
０重量％ホルムアルデヒド水溶液１２０ｇを徐々に加え
た、この間還流を保った。反応混合物は重量平均分子量
1400に相当する予定した粘度が得られるまで還流下に保
持した。樹脂溶液を４０℃に冷却し、樹脂溶液の重量を
基にして0.4重量％のγ−アミノプロピルトリエトキシ
シランを加えた。
フェノール−ホルムアルデヒド樹脂溶液Ｂの製造 ９４ｇの１００％のフェノールを水酸化カリウムの５０
重量％水溶液85.3ｇ中に溶解した。溶液を還流加熱し、
フェノール：ホルムアルデヒドモル比１：1.6に相当す
る５０重量％ホルムアルデヒド水溶液９６ｇを徐々に加
えた、この間還流を維持した。反応混合物を、１５００
の重量平均分子量に相当する予定した粘度が得られるま
で還流下に保った。樹脂溶液を４０℃に冷却し、樹脂溶
液の重量に基づいて0.4重量％のγ−アミノプロピルト
リエトキシシランを加えた。
樹脂の試験 (A)粘度：２５℃でオストワルド（ｕ字管）粘度計を用
いて測定。
(B)固体含有量：１００℃で３時間空気循環オーブン中
で秤量した試料（2.0±0.1ｇ）を加熱して測定。
(C)分子量（ｗ）：ゲル透過クロマトグラフィ（GPC）
を用いて測定。
GPC測定は、ウォーターズモデル６０００Ａポンプ；ウ
ォーターズモデルＲ−401示差屈折率測定器；ウォータ
ーズモデル730データモジュール；ポリマー・ラボラト
リーズPLゲルカラム、全３０cm，１０μｍ充填、多孔度
１０4Å、５００Åおよび５０Å；１００μループを
嵌合したレオダインモデル７０−１０試料ループインジ
ェクター；0.5μｍインラインフィルターをインジェク
ターとカラムの間に嵌合した。
カラムは専らフェノール−ホルムアルデヒド樹脂の分析
のために用い、永久的に装置中に吊り下げた。0.1重量
％キノールで安定化したテトラヒドロフランを移動相と
して使用し、使用しないときにはカラムはこの溶媒中に
貯蔵した。カラムの補正はホルムアルデヒドと２，４′
−ジヒドロキシジフェニルメタンの反応によって形成さ
れたオリゴマーおよびフェノールを用いて行なった。個
々の極大値は８個までのリングを含有する材料について
得た（分子量約８５０）。これより上では、得られた補
正曲線を直線的に外挿した。試料製造は次の通りにし
た：１ｇの樹脂を１０ｍのメタノールに溶解した。攪
拌しつつ溶液のpHを、１Ｎ塩酸を用いて緩衝したpHメー
ターで７に調整した。樹脂の完全溶液を確実にするため
非安定化テトラヒドロフラン（10ｍ）も加えた。沈澱
した塩を沈降させ、５００μの上澄液を５ｍの試料
瓶に移した。溶媒を３５℃の温度で最短時間（約５分）
で真空下に注意して除去した。１ｍの移動相を加え、
試料を過し、カラム中に注入した。
表１は評価のため作った２種の樹脂（以後樹脂および樹
脂Ｂと称する）についてのパラメータを示す。
実施例１ (a)鉄屑、鉄ウールおよびバライトの充填材混合物を作
り、この１２７５ｇを５分間樹脂Ａ１５２ｇと混合し
た。塊の形成を避けるため、スプレーガンから二重Ｚミ
ル中に樹脂を噴霧した。
(b)充填材１２７５ｇおよびブチロラクトン121ｇの第二
の試料を同じ方法で作った。(a)の100ｇおよび(b)の５
０ｇを１ｂレバー・リド・チン中に入れ、１０秒間烈
しく振とうし、ディスクパッド型中に室温（２０℃）で
入れプレスした。型中には金属裏張りプレートを置い
た。圧力は初期混合の時から５０〜５５秒付与した。
圧力を３分後にゆるめた。全ての成形品は取出時に丈夫
であり、材料は裏張りプレート中の孔を完全に充填する
のに充分な流れを示した。
付与した圧力によってショアＲ硬度は、１t/in2の圧力
で１３、２t/in2の圧力で２１で変化した。
両測定は抜き取り後直ちに測定した。
これらのパッドを２００℃で１６時間、後硬化し、ガー
リングタイプ１６Ｍリグ試験を受けさせた。結果は大き
な改良を示した。
実施例２ 実施例１と同様にして下記混合物Ａ，Ｂ又はＣを夫々用
いて、パッドを作った。
混合物Ａは、実施例Ａと同じ充填材混合物に対し、７重
量％（乾燥重量）の樹脂Ｂを用い、硬化剤は重量で樹脂
Ｂ（乾燥重量）３に対し１の割合でブチロラクトンを用
いた。
混合物Ｂは、上記混合物Ａにおいて、重量で樹脂Ｂ４に
対し１の割合でブチロラクトンを用いた。
混合物Ｃは、充填材混合物に対し１０重量％の樹脂Ｂを
用い、硬化剤は重量で樹脂Ｂ３に対しブチロラクトン１
の割合で用いた。
これらのパッドを、同じ充填材および樹脂使用量（固体
乾燥重量）を基にした標準フェノール粉末樹脂／ヘキサ
ミン系に対してガーリングタイプ１６Ｍブレーキ試験リ
グで試験した、同等の摩擦性能が得られた。
結果は、試験車で混合物Ｃを用いて作ったパッドを取り
つけるのに充分なものであった。試験トラックの結果
は、熱硬化したノボラック／ヘキサミン結合パッドから
通常期待される性能と比較して満足なものとして報告さ
れた。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】摩擦充填材を、ホルムアルデヒド対フェノ
    ールのモル比１：１〜３．５：１、重量平均分子量（
    ｗ）３００〜４０００、および１０より大なるpHを有す
    る液体アルカリ性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂と
    混合して第一混合物を形成し、摩擦充填材を前記液体ア
    ルカリ性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂のための液
    体エステル硬化剤と混合して第二混合物を形成し、次い
    で第一混合物及び第二混合物を一緒に均質混合し、形成
    された混合物を型内で硬化させることを含み、液体アル
    カリ性フェノール−ホルムアルデヒド樹脂を摩擦充填材
    の合計量を基準にして５〜３０重量％の量で使用し、液
    体エステル硬化剤を液体アルカリ性フェノール−ホルム
    アルデヒド樹脂の重量を基準にして１０〜１１０重量％
    の量で使用することを特徴とする造形摩擦素子の製造方
    法。
  2. 【請求項２】第一混合物で使用する摩擦充填材および第
    二混合物で使用する摩擦充填材が、アスベスト、銅粉
    末、鉄ウール、鉄粉末、バライト及びそれらの混合物か
    ら選択した同じか又は異なる材料である特許請求の範囲
    第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】液体アルカリ性フェノール−ホルムアルデ
    ヒド樹脂が６００〜１７００の重量平均分子量（ｗ）
    を有する特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
    法。
  4. 【請求項４】液体アルカリ性フェノール−ホルムアルデ
    ヒド樹脂が、１．５：１〜２．２：１の範囲のホルムア
    ルデヒド対フェノールのモル比を有する特許請求の範囲
    第１項、第２項または第３項記載の方法。
  5. 【請求項５】液体アルカリ性フェノール−ホルムアルデ
    ヒド樹脂に使用するアルカリの少なくとも実質的な部分
    が水酸化カリウムである特許請求の範囲第１項〜第４項
    の何れか一つに記載の方法。
  6. 【請求項６】液体エステル硬化剤がＣ1〜Ｃ10アルキル
    モノまたはポリヒドロキシアルコールと反応したＣ1〜
    Ｃ10脂肪酸から誘導されたエステルである特許請求の範
    囲第１項〜第５項の何れか一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】造形摩擦素子が、ブレーキライニング、デ
    ィスクパッド、またはクラッキフェーシングである特許
    請求の範囲第１項〜第６項の何れか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】少なくとも１種の摩擦充填材；ホルムアル
    デヒド対フェノールのモル比１：１〜３．５：１、重量
    平均分子量（ｗ）３００〜４０００、および１０より
    大なるpHを有する液体アルカリ性フェノール−ホルムア
    ルデヒド樹脂；および前記液体アルカリ性フェノール−
    ホルムアルデヒド樹脂のための液体エステル硬化剤を含
    有し、液体アルカリ性フェノール−ホルムアルデヒド樹
    脂を摩擦充填材の合計重量を基準にして５〜３０重量％
    の量で使用し、液体エステル硬化剤を液体アルカリ性フ
    ェノール−ホルムアルデヒド樹脂の重量を基準にして１
    ０〜１１０重量％の量で使用することを特徴とする造形
    摩擦素子の製造に使用する組成物。
JP62099616A 1986-04-23 1987-04-22 摩擦素子の製造法及びそれに使用する組成物 Expired - Lifetime JPH068358B2 (ja)

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