JPH0682605A - 無機コート膜を有する光学物品及びその表面改質法 - Google Patents
無機コート膜を有する光学物品及びその表面改質法Info
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- JPH0682605A JPH0682605A JP5082202A JP8220293A JPH0682605A JP H0682605 A JPH0682605 A JP H0682605A JP 5082202 A JP5082202 A JP 5082202A JP 8220293 A JP8220293 A JP 8220293A JP H0682605 A JPH0682605 A JP H0682605A
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- inorganic
- treatment
- silane compound
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Abstract
(57)【要約】
【目的】無機コート膜の表面状態を改質し、防曇性能、
帯電防止などを無機コート膜に付与することを目的とす
る。 【構成】 無機コート膜に、下記一般式１から選ばれる
結合を少なくとも１種以上有し、さらに後処理によって
親水性の基に変換されるような置換基あるいは、不飽和
結合のうち少なくともどちらか一方を持つ構造のシラン
化合物を反応させた後、後処理あるいは不飽和結合を持
つ物質をグラフト重合する。 【化１】
帯電防止などを無機コート膜に付与することを目的とす
る。 【構成】 無機コート膜に、下記一般式１から選ばれる
結合を少なくとも１種以上有し、さらに後処理によって
親水性の基に変換されるような置換基あるいは、不飽和
結合のうち少なくともどちらか一方を持つ構造のシラン
化合物を反応させた後、後処理あるいは不飽和結合を持
つ物質をグラフト重合する。 【化１】
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無機コート膜を有する
光学物品及びその表面状態の改質法に関する。
光学物品及びその表面状態の改質法に関する。
【０００２】
【従来の技術】真空蒸着法，イオンプレーティング法，
スパッタリング法などによって得られる無機コート膜
は、レンズ，ディスプレー装置のパネルや種々の光学材
料の反射防止膜，ハードコート膜，各種機能性膜などに
広く用いられている。特にＳｉＯ2膜は、その基盤との
付着力，硬度，取扱い易さなどの点で幅広く使用されて
いる。
スパッタリング法などによって得られる無機コート膜
は、レンズ，ディスプレー装置のパネルや種々の光学材
料の反射防止膜，ハードコート膜，各種機能性膜などに
広く用いられている。特にＳｉＯ2膜は、その基盤との
付着力，硬度，取扱い易さなどの点で幅広く使用されて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＳｉＯ2等の
無機コート膜は、環境の温度差により光学材料上のコー
ト膜表面に水滴が細かく付着して生ずる曇りにより、材
料の透過率が低下するという問題があった。その他、表
面の帯電によりホコリがつきやすい等表面状態から生じ
る種々の問題がある。そこで本発明は、このような問題
点を解決するもので、その目的とするところは、無機コ
ート膜の表面状態を改質し、上記に挙げた様な種々の問
題を１つまたは２つ以上解消できうる機能を表面に持た
せるところにある。
無機コート膜は、環境の温度差により光学材料上のコー
ト膜表面に水滴が細かく付着して生ずる曇りにより、材
料の透過率が低下するという問題があった。その他、表
面の帯電によりホコリがつきやすい等表面状態から生じ
る種々の問題がある。そこで本発明は、このような問題
点を解決するもので、その目的とするところは、無機コ
ート膜の表面状態を改質し、上記に挙げた様な種々の問
題を１つまたは２つ以上解消できうる機能を表面に持た
せるところにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の無機コート膜を
有する光学物品及びその表面改質法は、無機コート膜
に、下記一般式１から選ばれる結合を少なくとも１種以
上有する構造でかつ後処理によって親水性の基に変換さ
れるような置換基、あるいは、不飽和結合のうち少なく
ともどちらか一方を持つシラン化合物を、反応させた
後、後処理あるいは不飽和結合を有する物質をグラフト
重合したことを特徴とする。
有する光学物品及びその表面改質法は、無機コート膜
に、下記一般式１から選ばれる結合を少なくとも１種以
上有する構造でかつ後処理によって親水性の基に変換さ
れるような置換基、あるいは、不飽和結合のうち少なく
ともどちらか一方を持つシラン化合物を、反応させた
後、後処理あるいは不飽和結合を有する物質をグラフト
重合したことを特徴とする。
【０００５】
【化３】
【０００６】さらには、真空中あるいは大気中で気体の
シラン化合物を反応させたことを特徴とする。
シラン化合物を反応させたことを特徴とする。
【０００７】無機コート膜に処理を行うには、すでに基
材上に存在しているコート膜の性質，密着性，耐久性を
低下させずに処理を行う必要がある。その為には、密着
性，耐久性を低下させない温度及び環境で、かつ反射防
止膜等の分光特性に影響を与えないなど、膜全体に影響
を与えない程度の表面付近で反応を行う処理が望まし
い。本発明で用いるシラン化合物は、水酸基アミン反応
が起こり、水酸基の存在する表面の反応に非常に有効で
ある。
材上に存在しているコート膜の性質，密着性，耐久性を
低下させずに処理を行う必要がある。その為には、密着
性，耐久性を低下させない温度及び環境で、かつ反射防
止膜等の分光特性に影響を与えないなど、膜全体に影響
を与えない程度の表面付近で反応を行う処理が望まし
い。本発明で用いるシラン化合物は、水酸基アミン反応
が起こり、水酸基の存在する表面の反応に非常に有効で
ある。
【０００８】例えば、ＳｉＯ2膜表面付近では、下記式
２，３，４，５に示すような反応が起こると考えられ
る。式中Ｒは任意の置換基を示す。
２，３，４，５に示すような反応が起こると考えられ
る。式中Ｒは任意の置換基を示す。
【０００９】
【化４】
【００１０】
【化５】
【００１１】
【化６】
【００１２】
【化７】
【００１３】本発明では、シラン化合物の無機コート膜
との反応に関与する基以外の置換基に種々の機能を持た
せることが出来る。コート膜にもたせる機能としては、
親水性，導電性，ぬれ性、等に応じて多彩に選択でき
る。
との反応に関与する基以外の置換基に種々の機能を持た
せることが出来る。コート膜にもたせる機能としては、
親水性，導電性，ぬれ性、等に応じて多彩に選択でき
る。
【００１４】本発明で用いうるシラン化合物としては、
ビス（ジメチルアミノ）メチルビニルシラン，ジピペリ
ジノメチルビニルシラン，１，３−ビス（クロロメチ
ル）−１，１，３，３，−テトラメチルジシラザン，
１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシ
ラザン，等が挙げられる。
ビス（ジメチルアミノ）メチルビニルシラン，ジピペリ
ジノメチルビニルシラン，１，３−ビス（クロロメチ
ル）−１，１，３，３，−テトラメチルジシラザン，
１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシ
ラザン，等が挙げられる。
【００１５】本発明では、これらに限定されるのではな
く、Ｓｉ−Ｎ，Ｓｉ−Ｎ−Ｓｉの結合を有する構造なら
ば、本発明の目的を達成できることは言うまでもない。
また、本発明において、使用するシラン化合物同志が無
機コート膜との反応前、もしくは反応後結合し、ポリマ
ー化することがありえるが、本発明の目的とするところ
の重合度を得るように調整すればなんら問題はない。ま
た、目的に応じて、１種以上のシラン化合物を混合して
用いても良い。
く、Ｓｉ−Ｎ，Ｓｉ−Ｎ−Ｓｉの結合を有する構造なら
ば、本発明の目的を達成できることは言うまでもない。
また、本発明において、使用するシラン化合物同志が無
機コート膜との反応前、もしくは反応後結合し、ポリマ
ー化することがありえるが、本発明の目的とするところ
の重合度を得るように調整すればなんら問題はない。ま
た、目的に応じて、１種以上のシラン化合物を混合して
用いても良い。
【００１６】後処理によって親水性の基に変換されるよ
うな置換基を有するシラン化合物、あるいは後処理によ
り親水性の基に変換されるような置換基と疎水基を合わ
せ持ったシラン化合物を無機コート膜に反応させたの
ち、後処理である親水性処理を行えば、コート膜表面に
親水性、あるいは親水性と疎水性を合わせ持つような機
能を持たせることも可能である。後処理として、別の物
質を無機コート膜と反応したシラン化合物に反応させて
も良い。後処理により親水性を最表面に持たせ、疎水性
の基がコート膜と親水性基の間に配置していれば、ぬれ
性はよくても水分子を透過させないなどの複合機能をコ
ート膜に持たせることができる。このように後処理によ
り相反する機能を同時にコート膜に持たせることが可能
である。
うな置換基を有するシラン化合物、あるいは後処理によ
り親水性の基に変換されるような置換基と疎水基を合わ
せ持ったシラン化合物を無機コート膜に反応させたの
ち、後処理である親水性処理を行えば、コート膜表面に
親水性、あるいは親水性と疎水性を合わせ持つような機
能を持たせることも可能である。後処理として、別の物
質を無機コート膜と反応したシラン化合物に反応させて
も良い。後処理により親水性を最表面に持たせ、疎水性
の基がコート膜と親水性基の間に配置していれば、ぬれ
性はよくても水分子を透過させないなどの複合機能をコ
ート膜に持たせることができる。このように後処理によ
り相反する機能を同時にコート膜に持たせることが可能
である。
【００１７】シラン化合物を無機コート膜に反応させる
には、ＤｉＰ法、スピンナー法、スプレー法等により表
面にシラン化合物を塗布し反応させる方法を用いること
が出来るが、塗布膜厚を調整するためにシラン化合物を
希釈するための溶媒が必要となる。また、表面との反応
に寄与しなかったシラン化合物を洗浄するための溶媒も
必要である。水酸基を有する水系、アルコール系の溶媒
は、溶媒とシラン化合物が反応したり、溶解性、洗浄性
が悪いため使用することが困難である。そのため、今ま
では人体に有害な溶媒、環境に有害な溶媒（例えばフロ
ン）を使用することが一般的であった。フロンに関して
は、オゾン層破壊物質として世界的に全廃の動きがあ
り、環境保護の面からも使用を避けることが望ましい。
には、ＤｉＰ法、スピンナー法、スプレー法等により表
面にシラン化合物を塗布し反応させる方法を用いること
が出来るが、塗布膜厚を調整するためにシラン化合物を
希釈するための溶媒が必要となる。また、表面との反応
に寄与しなかったシラン化合物を洗浄するための溶媒も
必要である。水酸基を有する水系、アルコール系の溶媒
は、溶媒とシラン化合物が反応したり、溶解性、洗浄性
が悪いため使用することが困難である。そのため、今ま
では人体に有害な溶媒、環境に有害な溶媒（例えばフロ
ン）を使用することが一般的であった。フロンに関して
は、オゾン層破壊物質として世界的に全廃の動きがあ
り、環境保護の面からも使用を避けることが望ましい。
【００１８】また、ＤｉＰ法、スピンナー法、スプレー
法の場合、真空中で形成した無機コート膜を真空槽内か
ら取り出して新たな工程を増す必要があり、洗浄工程も
付設しなければならず、効率的とは言えない。
法の場合、真空中で形成した無機コート膜を真空槽内か
ら取り出して新たな工程を増す必要があり、洗浄工程も
付設しなければならず、効率的とは言えない。
【００１９】従って、反応方法としては、真空雰囲気中
あるいは大気中でシラン化合物のガスを無機コート膜と
反応させる方法を用いることが望ましい。ＤｉＰ法等の
場合、塗布中の雰囲気、例えば、湿度、温度をコントロ
ールすることにより反応速度が制御でき、また浸漬時
間、液温、シラン化合物の濃度を調節することにより所
望の処理膜を得ることが出来る。さらに、塗布後、コー
ト膜の特性に影響を与えない程度の加熱や光照射を行な
うことにより反応を促進すればより効果的である。気体
のシラン化合物で処理する場合、真空槽内で無機コート
膜を形成後、シラン化合物のガスを導入し、反応させる
事が出来る。また、無機コート膜形成後、アルゴンや酸
素等のプラズマ雰囲気中にシラン化合物のガスを導入
し、反応性蒸着、反応性イオンプレーティング等を行う
ことも可能である。
あるいは大気中でシラン化合物のガスを無機コート膜と
反応させる方法を用いることが望ましい。ＤｉＰ法等の
場合、塗布中の雰囲気、例えば、湿度、温度をコントロ
ールすることにより反応速度が制御でき、また浸漬時
間、液温、シラン化合物の濃度を調節することにより所
望の処理膜を得ることが出来る。さらに、塗布後、コー
ト膜の特性に影響を与えない程度の加熱や光照射を行な
うことにより反応を促進すればより効果的である。気体
のシラン化合物で処理する場合、真空槽内で無機コート
膜を形成後、シラン化合物のガスを導入し、反応させる
事が出来る。また、無機コート膜形成後、アルゴンや酸
素等のプラズマ雰囲気中にシラン化合物のガスを導入
し、反応性蒸着、反応性イオンプレーティング等を行う
ことも可能である。
【００２０】シラン化合物との反応性を高める為に前処
理として、無機コート膜表面を、洗浄，薬品処理，プラ
ズマ処理等行うことはより効果的である。
理として、無機コート膜表面を、洗浄，薬品処理，プラ
ズマ処理等行うことはより効果的である。
【００２１】反応に用いるシラン化合物は、単体もしく
は混合で用いてもよく、溶媒で希釈したり、酸や塩基で
前処理して使用することも可能である。
は混合で用いてもよく、溶媒で希釈したり、酸や塩基で
前処理して使用することも可能である。
【００２２】反応が終了後、大気中の水分子と反応した
シラン化合物、コート膜表面付近との反応に寄与できな
かったシラン化合物を洗浄により洗い流すことにより、
処理前の反射防止特性などの外観が変わらない処理を行
うことができる。
シラン化合物、コート膜表面付近との反応に寄与できな
かったシラン化合物を洗浄により洗い流すことにより、
処理前の反射防止特性などの外観が変わらない処理を行
うことができる。
【００２３】今まで述べた処理は、ＳｉＯ2，を主とし
て含む無機コート膜表面へ有効である。
て含む無機コート膜表面へ有効である。
【００２４】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を詳細に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２５】（実施例１）ジエチレングリコールビス
（アリルカーボネート）製樹脂からなる合成樹脂製レン
ズをアセトンで洗浄し、その後真空蒸着法により基板温
度５０℃で、樹脂表面に反射防止処理を行った。膜構成
はレンズ側からＳｉＯ2層がλ／４，ＺｒＯ2層とＳｉＯ
2層の合計膜厚がλ／４，ＺｒＯ2層がλ／４、最上層の
ＳｉＯ2層がλ／４とした。（ここでλ＝５２０ｎ
ｍ）。ここで最上層のＳｉＯ2層を形成する際、次に示
す方法で形成した。電子銃を用いてＳｉＯ2を溶解しな
がら、アルゴンとビス（ジメチルアミノ）メチルビニル
シランを９：１で混合した気体を真空度が０．０１Ｔｏ
ｒｒになる様導入し、１３．５６ＭＨｚの高周波電場に
より雰囲気をプラズマ化した。基板には３００Ｖ直流電
圧を印加し、高周波出力３００Ｗで反応性イオンプレー
ティングを行いながらＳｉＯ2層を形成した。最上層を
形成後、真空層内からレンズを取り出し、２Ｎ Ｈ2Ｓ
Ｏ4中で６０℃、１時間加熱処理して、ビニル基をヒド
ロキシエチル基に変化させた。 レンズの外観、反射防
止の特性に大きな変化はみられなかった。
（アリルカーボネート）製樹脂からなる合成樹脂製レン
ズをアセトンで洗浄し、その後真空蒸着法により基板温
度５０℃で、樹脂表面に反射防止処理を行った。膜構成
はレンズ側からＳｉＯ2層がλ／４，ＺｒＯ2層とＳｉＯ
2層の合計膜厚がλ／４，ＺｒＯ2層がλ／４、最上層の
ＳｉＯ2層がλ／４とした。（ここでλ＝５２０ｎ
ｍ）。ここで最上層のＳｉＯ2層を形成する際、次に示
す方法で形成した。電子銃を用いてＳｉＯ2を溶解しな
がら、アルゴンとビス（ジメチルアミノ）メチルビニル
シランを９：１で混合した気体を真空度が０．０１Ｔｏ
ｒｒになる様導入し、１３．５６ＭＨｚの高周波電場に
より雰囲気をプラズマ化した。基板には３００Ｖ直流電
圧を印加し、高周波出力３００Ｗで反応性イオンプレー
ティングを行いながらＳｉＯ2層を形成した。最上層を
形成後、真空層内からレンズを取り出し、２Ｎ Ｈ2Ｓ
Ｏ4中で６０℃、１時間加熱処理して、ビニル基をヒド
ロキシエチル基に変化させた。 レンズの外観、反射防
止の特性に大きな変化はみられなかった。
【００２６】得られたコート膜の評価方法は以下に示す
方法を用いた。
方法を用いた。
【００２７】ヤケ性：水道水をコート膜表面にたら
し、乾燥させた後、布で残留物を拭き取った。
し、乾燥させた後、布で残留物を拭き取った。
【００２８】Ａ：完全に拭き取れる。
【００２９】Ｂ：一部残留物が残る。
【００３０】Ｃ：残留物がほとんど残る。
【００３１】耐摩耗性：コート膜表面を布（木綿）で
１kgの荷重をかけ１０００回摩耗した。傷のついた度合
を以下の３段階に分けて評価した。
１kgの荷重をかけ１０００回摩耗した。傷のついた度合
を以下の３段階に分けて評価した。
【００３２】Ａ：全く傷がつかない。
【００３３】Ｂ：１〜１０本，細かい傷がつく。
【００３４】Ｃ：細かく無数に傷がつく。
【００３５】密着性：３７℃の純水に１週間浸漬した
後、コート膜の密着性を調べた。ＪＩＳ，Ｄ−０２０２
に準じたクロスカットテープ試験によって行った。即
ち、ナイフを用い、基板表面に１ｍｍ間隔に切れ目を入
れ、１ｍｍ2 のマス目を形成させる。次にその上にセロ
ファン粘着テープ（日東化学（株）製“セロテープ”）
を強く押しつけた後、表面から９０゜方向へ急に引っ張
り剥離したのち、コート被膜の残っているマス目をもっ
て密着性の指標とした。
後、コート膜の密着性を調べた。ＪＩＳ，Ｄ−０２０２
に準じたクロスカットテープ試験によって行った。即
ち、ナイフを用い、基板表面に１ｍｍ間隔に切れ目を入
れ、１ｍｍ2 のマス目を形成させる。次にその上にセロ
ファン粘着テープ（日東化学（株）製“セロテープ”）
を強く押しつけた後、表面から９０゜方向へ急に引っ張
り剥離したのち、コート被膜の残っているマス目をもっ
て密着性の指標とした。
【００３６】接触角：接触角計（協和化学（株）製Ｃ
Ａ−Ｄ型）を用いて液滴法により測定し た。
Ａ−Ｄ型）を用いて液滴法により測定し た。
【００３７】防曇性：試料を湿度２０％，温度５℃の
雰囲気中に３０分間放置後、湿度８０％，温度３０℃の
雰囲気に取り出し、曇りの消失する時間を測定した。
雰囲気中に３０分間放置後、湿度８０％，温度３０℃の
雰囲気に取り出し、曇りの消失する時間を測定した。
【００３８】防塵性：スタティックオネストメーター
（宍戸商会製）による帯電圧の半減期を測定した。（測
定条件：温度２５℃，相対湿度６０％） （比較例１）実施例１で最上層をビス（ジメチルアミ
ノ）メチルビニルシランおよびアルゴンを導入せず、か
つ高周波電場、直流電圧も印加せずに通常の蒸着処理し
た反射防止膜つき合成樹脂製レンズを比較例１とした。
（宍戸商会製）による帯電圧の半減期を測定した。（測
定条件：温度２５℃，相対湿度６０％） （比較例１）実施例１で最上層をビス（ジメチルアミ
ノ）メチルビニルシランおよびアルゴンを導入せず、か
つ高周波電場、直流電圧も印加せずに通常の蒸着処理し
た反射防止膜つき合成樹脂製レンズを比較例１とした。
【００３９】実施例１，比較例１の評価結果をまとめて
表１に示した。
表１に示した。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】無機コート膜に目的に応じた機能を有す
るシラン化合物を反応させたことにより、無機コート膜
表面の物性が変化し、コート膜の特性を著しく変化させ
ることができる。親水性を表面に持たしたことにより、
水の接触角が低下して、細かい水滴が発生しにくくなり
光の乱反射による曇りの現象が防げる。さらに、表面の
電気伝導度が上がることにより、表面の帯電防止とな
り、コート膜表面にホコリやゴミ等が付着しにくくな
る。
るシラン化合物を反応させたことにより、無機コート膜
表面の物性が変化し、コート膜の特性を著しく変化させ
ることができる。親水性を表面に持たしたことにより、
水の接触角が低下して、細かい水滴が発生しにくくなり
光の乱反射による曇りの現象が防げる。さらに、表面の
電気伝導度が上がることにより、表面の帯電防止とな
り、コート膜表面にホコリやゴミ等が付着しにくくな
る。
【００４２】さらに、気体のシラン化合物を反応させる
方法を用いると、溶剤（例えばフロン）を使用する必要
がなくなり、地球に優しい処理が可能となる。
方法を用いると、溶剤（例えばフロン）を使用する必要
がなくなり、地球に優しい処理が可能となる。
【００４３】本発明は、このような効果を有するため、
合成樹脂製眼鏡レンズ，カメラレンズ，表示用パネル，
時計用ガラス，窓ガラス等、無機コート膜を使用した製
品に適用することが可能である。
合成樹脂製眼鏡レンズ，カメラレンズ，表示用パネル，
時計用ガラス，窓ガラス等、無機コート膜を使用した製
品に適用することが可能である。
Claims (4)
- 【請求項１】 無機コート膜に、下記一般式１から選ば
れる結合を少なくとも１種以上有する構造でかつ後処理
によって親水性の基に変換される様な置換基あるいは、
不飽和結合のうち少なくともどちらか一方を持つシラン
化合物を反応させた後、後処理あるいは不飽和結合を持
つ物質をグラフト重合したことを特徴とする無機コート
膜を有する光学物品。 【化１】 - 【請求項２】 請求項１の無機コート膜が主としてＳｉ
Ｏ2を含む層を最表層として持つことを特徴とする請求
項１記載の無機コート膜を有する光学物品。 - 【請求項３】 請求項１の無機コート膜が合成樹脂製レ
ンズまたは、ハードコートを有する合成樹脂製レンズの
上に形成されたことを特徴とする請求項１記載の無機コ
ート膜を有する光学物品。 - 【請求項４】 無機コート膜に、真空中あるいは大気中
で、下記一般式１から選ばれる結合を少なくとも１種以
上有する構造でかつ後処理によって親水性の基に変換さ
れる様な置換基あるいは、不飽和結合のうち少なくとも
どちらか一方を持つ気体のシラン化合物を反応させた
後、後処理あるいは不飽和結合を持つ物質をグラフト重
合したことを特徴とする無機コート膜の表面改質法。 【化２】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5082202A JPH0682605A (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 無機コート膜を有する光学物品及びその表面改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5082202A JPH0682605A (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 無機コート膜を有する光学物品及びその表面改質法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0682605A true JPH0682605A (ja) | 1994-03-25 |
Family
ID=13767847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5082202A Pending JPH0682605A (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 無機コート膜を有する光学物品及びその表面改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0682605A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6277485B1 (en) | 1998-01-27 | 2001-08-21 | 3M Innovative Properties Company | Antisoiling coatings for antireflective surfaces and methods of preparation |
| WO2009116612A1 (ja) | 2008-03-21 | 2009-09-24 | 三井化学株式会社 | 親水膜 |
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1993
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