JPH0673632B2 - 銅触媒とその製造方法 - Google Patents

銅触媒とその製造方法

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JPH0673632B2
JPH0673632B2 JP59231428A JP23142884A JPH0673632B2 JP H0673632 B2 JPH0673632 B2 JP H0673632B2 JP 59231428 A JP59231428 A JP 59231428A JP 23142884 A JP23142884 A JP 23142884A JP H0673632 B2 JPH0673632 B2 JP H0673632B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、粒体状銅質触媒とその製造方法に関し、さら
に詳しくは、アルキルまたはアリールハロシラン（halo
silane）（メチルクロライド及びシリコンから得られる
ジメチルジクロロシランのような）を高温で製造するた
めの粒体状銅質触媒に関するものである。
従来の技術、発明が解決しようとする課題 銅または酸化銅の触媒は以前から各種つくられていて、
アルキルシランの製造用のものも含まれていた。通常は
これらのものは銅材料の沈殿物からつくられ、しばしば
鉄、錫及び珪酸質のような各種の不純物で汚染されてい
る。本発明によれば、冶金技術者ならばより効率よく、
各成分の含有量が十分制御されている上記種類の触媒を
つくることができるようになる。
課題を解決するための手段 本発明の一面は、銅の粉粒体、ことに乾式冶金の工程に
よる酸化第１及び第２銅が大部分を占め、元素の銅が小
部分を占める触媒を製造する方法である。この方法の特
徴は：上記粒体の破砕原料（grind charge）は平均の粒
度が15ミクロン以上であり、ゼロから10％の促進剤供与
原料を含むものとして与えられ；そして上記原料は平均
粒度が15ミクロン以下となるまで高エネルギーの細粉砕
を受け、それに付随して結晶格子歪を被る点にある。
本発明の他の一面は、アルキルまたはアリールハロシラ
ンの製造のために有益な１対の銅触媒である。その好ま
しい１例は、実質的に約75〜95％の酸化第１銅、約２〜
10％の酸化第２銅、約２〜15％の元素銅およびゼロから
約10％の促進剤からなり、約１〜８m2/grの表面積を備
え、その平均粒度は実質的に約15ミクロンを超えず、結
晶格子歪の存在を示す、酸化第１銅高度含有銅質触媒で
ある。同様の用途のためにすぐれた銅触媒の他の例は、
酸化第１銅の含有量が中度のものである。この触媒は実
質的に約30〜75％の酸化第１銅、約10〜45％の酸化第２
銅、約４〜25％の元素銅およびゼロから約10％の促進剤
からなり、そして約2.2〜８m2/gr（好ましくは2.5〜８m
2/gr）の表面積を備え、その平均粒度は15ミクロン以下
であり、同じく結晶格子歪の存在を示すものである。
作用 結晶格子歪は触媒の中に蓄積された変形エネルギーが証
左である。理論に拘束されるつもりはないが、われわれ
が信ずるところでは、触媒がクロロシランの製造のため
に還元される時、格子歪みは、たとえば、おろらく活性
を与えるまでの誘導時間を短縮するとともに触媒の表面
積を増すことで触媒の活性と有用性を高めているものと
思われる。触媒をＸ線回析にかけたときにＸ線ピークが
相当広がっていることによって、本目的に望ましい結晶
格子歪の存在の証拠が与えられる。触媒を高エネルギー
粉砕（細粉砕）し少くとも所要の非常に小さな平均粒度
にすることは重要で有益な格子歪を触媒に与える。
効率良く経済的であるためには、破砕原料（すなわち、
高エネルギー粉砕作業の原料）となる銅質粒体は、普通
には約80メッシュより大きくなく、−150メッシュが有
利であり、好ましくは−325メッシュがすぐれている
（高エネルギー粉砕作業はそのような原料により不必要
に操業を制約されることはない）。そのような粉砕原料
の平均粒度は15ミクロン以上であり、通常はその90％ま
たはそれ以上が少くとも約25ミクロンまたはそれ以上に
粗い。望ましくはこれらの粒体は約１パーセント以上の
偶存物（すなわち普通にまたは本来的に存在し、故意に
加えたものでない異成分）を含むべきでない、そうしな
いと原料の分析値を最大に制御したとは云えない。破砕
原料は望ましくは、シラン触媒にとって有害と考えられ
る鉛及びその他の不純物は非常に低いのがよい。この破
砕原料は、必要ならば、約10％までの普通にはほんの数
パーセントの促進剤供与原料として元素のアルミニウ
ム、亜鉛、鉄、もしくはこれらの金属の酸化物または塩
化物、塩化銅、少量（0.05％以下）のアンチモニおよび
最大で数パーセントまでを標準とするシリカまたはアル
ミノ珪酸塩を含むことができる。この促進剤は銅質粒体
状破砕原料の元来の成分の一部であってもよく、または
それ以後の工程となる高エネルギー細粉砕の前に別途加
えてもよい。ある場合には、鉄および／または他の金属
のような促進剤供与原料を、そのような金属と少くとも
粒体の銅質部分との合金の粉粒体として加えるのが効果
的であり、該合金をさらに乾式冶金（例えば酸化）によ
って処理し、高エネルギー粉砕のための破砕原料として
もよい。
効率性、経済性及び製品品質上有利にするためには、破
砕原料をつくるための銅質材料は主として（さらに有利
にするためには全く）直接に乾式冶金から得られること
が好ましい。その意味は、ここで破砕原料として使用す
る前のこのような銅質材料をつくる最終の化学的段階
は、たとえば、銅の金属及び／または酸化銅、（あるい
は）炭酸銅のような銅の化合物を不活性の及び／または
化学的に反応可能の雰囲気（普通には還元性または酸化
性）の中で、もしくは、実質的には何らの雰囲気なしの
もとで加熱することによって遂行される、ということで
ある。そのような銅質材料の一つの典型的な供給源は、
空気にさらされた銅の熱いインゴットの表面に形成する
精錬スケールである。他の供給源としては、銅の熱間工
作のチップや切断片の空気酸化された表面から得られる
ものがあり、さらに銅の粉粒体を空気制御で酸化したも
のも供給源となる。さらに他の供給源は銅及び／または
銅の酸化物の蒸気を集めても得られる。
元来的に湿式冶金（水溶液からの沈殿で得られるよう
な）によって発生した銅質材料でも、そのような材料が
さらに加熱によって処理され、本方法のためにガスを用
いて還元しまたは酸化して調整するような場合は、本目
的のための乾式冶金から得たものと考えることができ
る。かかる破砕原料をつくるための銅質材料は、例えば
銅片の空気酸化のような単一の乾式冶金の生成物であっ
てもよく、あるいは複数の供給源からの生成物の混合物
であってもよい。
破砕原料は、搖動式または固定式のハンマーを使用する
ハンマーミルなどの破砕機で短い滞留時間でかなり小さ
い寸法まで有利に細粉砕される。その他の従来型の破砕
装置も高エネルギー粉砕へのこのような準備作業のため
に使用することができる。故に、ローラーミル、摩砕ミ
ルあるいは流体エネルギーミルを使用することもでき
る。
本方法のために特に有用なのは、既に概略を記載した分
析値を有する破砕原料を入念に選択することであり、こ
れは、そのような原料から高エネルギー細粉砕によりつ
くられる粉砕のこまかさ（得られる触媒に適当な表面積
と結晶格子歪を与えるための）に関係する。望ましく
は、そのような細粉砕は連続して運転されるのがよい。
すなわち、高エネルギー粉砕（細粉砕）装置において連
続供給と連続取出しを行う。しかし必要であれば、この
段階に回分粉砕を使用してもよい。有用な回分ミルの実
例は「スウエコ」（Sweco社の商標） 振動ミルである。好ましい連続式高エネルギー細粉砕装
置はいわゆる「パラミル」（Pallamill）であって西ド
イツのフンボルト−ウエダーク（Humboldt−Wedag）の
製品である。小形の実験質向きの振動ミルで有益なのは
「メガパック」（Megapac,Pilamec社の商標）ミルであ
る。これらのミルは一般には「振動式ボールモル」と呼
ばれている。…ただし、シェル（shell）内の粉砕手段
はときに球形でないものもある。この種の粉砕手段は典
型的には硬いセラミック（アルミナ、ジルコニアな
ど）、鋼鉄（ステンレス、鋼の低合金、ニッケル鋼な
ど）、タングステンカーバイト当でつくられており、こ
れらはすべて在来の粉砕手段である。このような粉砕機
は一般的には偏心駆動機構によってシェルに与えられる
複合運動を伴って振動する。
本発明の目的に有効な、他の高エネルギー粉砕機はユニ
オン プロセス カンパニー（Union Process Compan
y）でつくられている“ゼグバリ（Szegvari）粉砕機”
である。これは基本的には攪拌型ボールミルであり、米
国特許第3927837号の開示に従って改変することが出来
る。要約すれば、本発明方法での高エネルギー粉砕は固
体の粉砕手段（media）を有する装置で行われ、従来の
ドラム回動ボールミルよりも、粉砕手段の単位重量につ
いて実質的により大きな馬力を駆動される。そしてより
長い滞留時間（実際には連続作業中の平均滞留時間）、
代表的には約10分から１時間、もし所望又は必要なら
ば、更に長時間を破砕作業にかける。
半時間乃至１時間の作業で、前記の粉砕機は破砕原料を
平均10ミクロン以下、通常２〜７ミクロンの大きさに粉
砕する。更に細粉化が必要であれば、粉砕物を再粉砕の
ためリサイクルすることが出来る。
触媒製造にとって好適なプロセス条件では、破砕原料は
150メッシュより粗くない粒子サイズを有し、粒体は約7
5〜95％の酸化第１銅、約２〜10％の酸化第２銅及び第
２〜15％の銅元素を含有する。
触媒製造にとって有用な他のプロセス条件では、破砕原
料はその粒体の約95％は実質的に325メッシュよりも大
きくない粒度で、その約30〜75％が酸化第１銅、約10〜
45％が酸化第２銅そして約４〜25％が銅元素である。破
砕原料に特定の化学量論的特性を有せしめるためには、
２種又はそれ以上の異なる酸化物及び元素銅の粉末を混
合することが必要である。
下記の実施例は、有効性と経済性の点から選択したプロ
セスの具体例と触媒の具体例を示すものであるが、本発
明を制限するように解すべきではない。本明細書では、
特に注記しない限り、すべての部は重量部であり、すべ
ての％は重量％、すべての温度は摂氏温度、すべてのメ
ッシュサイズは米国標準篩によるものである。更に本明
細書における平均粒子サイズは、マイクロトラック（Mi
crotrac）（リーズ アンド ノースラップ社（Leeds
＆ Northrup Company）粒子サイズ分析器で測定される
ような重量平均粒度であり、比表面積（SSA）はBET（ブ
ラウナー，エメット アンド テラー）の方法で測定さ
れた。
実施例１ 空気酸化した銅片をハンマーミルで粉砕した破砕原料を
使用した。その粒度は、すべて150メッシュ以下（約90
％は−325メッシュ）。その概略的分析値は次の通り： 成 分 重量％ Cu2O 89.27 CuO 5.35 Cu0 6.03 （此処迄の合計100.65％） 硝酸不溶分 0.05 鉄 0.02 錫 0.015 鉛 0.02 SSA,m2/gm 0.23（比表面積） 破砕原料は連続的に１時間当り270キログラムの割合で
モデル35Uパラ（Palla）粉砕機（鉄撃が粉砕手段）へ供
給し、連続的にそこから取り出す。推定平均粉砕時間は
約1/2時間より少し短い。
粉砕機からの取出物は酸化第１銅を高度に含有し、メチ
ルクロライドをシリコンと反応させてジメチルジクロロ
シランを製造する触媒であった。取出物は次の分析値を
有していた。
成 分 重量％ Cu2O 84.06 CuO 10.16 Cu0 6.89 （此処迄の合計101.1％） 硝酸不溶分 0.01 鉄 0.04 錫 0.015 鉛 0.03 SSA,m2/gm 1.34（比表面積） 粒度，ミクロン 5.75（重量平均直径） 破砕粒子は実質的な格子歪を有しており、パラ粉砕機で
再処理すれば、更に（又更に）広い表面積を有するよう
になったであろう。
実施例２ アルミニューム0.07％と錫0.12％が銅（但し、0.1％の
他成分を含む）と合金となった合金粒体を、昇温して空
気酸化し、酸化銅の富化状態とした。それから高エネル
ギー粉砕用の破砕原料（−150メッシュ）を粉砕して作
った。
メチルクロライドをシリコンと反応させて、ジメチルジ
クロロシランをつくるに有用な触媒を作るため、破砕原
料を、“メガパック（Megapac）”粉砕機で約６時間回
分式粉砕にかけた。その触媒は結晶格子歪を示した。原
料合金からのアルミニュームと錫に加えて、触媒は次の
分析値を有していた。
成 分 重量％ Cu0 16.8 Cu2O 39.2 CuO 44 硝酸不溶分 0.06 鉄 0.02 鉛 0.01 SSA,m2/gm 2.4（比表面積） 粒度，ミクロン 3.4（重量平均直径） 実施例３ 鉄0.75％，錫0.12％及びアルミニューム0.25％が銅（但
し、銅は約0.2％以下の他物質を含む）と合金となった
合金粒体を昇温して空気酸化し、酸化銅富化状態とし、
それから高エネルギー粉砕のための破砕原料（−150メ
ッシュ）を作るために粉砕した。
この破砕原料を実施例２と実質的に同様の方法で破砕
し、メチルクロライドとシリコンからジメチルジクロロ
シランをつくる反応に有効な触媒をつくった。その触媒
は結晶格子歪を示した。又原料合金からの鉄、錫、アル
ミニュームに加えて、触媒は次の分析値を有していた。
成 分 重量％ Cu0 21.3 Cu2O 34.5 CuO 44 硝酸不溶分 0.11 鉛 0.01 SSA,m2/gm 2.2（比表面積） 粒度，ミクロン 3.5（重量平均直径） 結晶格子歪確認試験 本発明の触媒における結晶格子歪の存在は触媒をＸ線回
折にかけたときに、結晶格子歪がない触媒よりもＸ線ピ
ークが拡がっていることにより確認できる。本発明の製
造方法に従い高エネルギー粉砕機としてドイツのフンボ
ルト−ウエダーク（Humboldt−Wedag）製パラミル（Pal
lamill）を用い平均滞留時間１時間で粉砕した触媒（組
成は表１参照）と、通常の化学的沈殿法によって得られ
通常のハンマーミルを用い滞留時間１分以下相当で粉砕
した同当の触媒（組成は表１参照）をＸ線回折にかけた
ときに得られた結果を表１に示した。
表１より、Cu、Cu2O及びCuOの何れのＸ線ピークも、本
発明で得られた触媒の方が化学的沈殿法で得られた触媒
よりも拡がっていることがわかる。両触媒の粒径は同当
であったので、Ｘ線ピークの拡がり、すなわち結晶格子
歪の原因となっているのは粒径ではなく、高エネルギー
粉砕であると考えられる。
触媒性能試験 なお、本発明の触媒の性能が優れていることは、以下の
試験結果より明らかである。
本試験で使用した本発明の触媒は、高エネルギー粉砕機
としてドイツのフンボルト−ウエダーク（Humboldt−We
dag）製パラミル（Pallamill）を用い平均滞留時間１時
間で粉砕した下記組成の触媒であった。
成 分 重量％ Cu0 9.8 Cu2O 48.2 CuO 42 酸不溶分 （検出されず）
鉄 0.02 鉛 0.01 見かけ密度(g/cc) 1.29 SSA,m2/gm 3.4（比表面積） 粒度，ミクロン 3.1（重量平均直径） ＋325メッシュ％ 4.0 −325メッシュ％ 96.0 かかる本発明の触媒を、従来の触媒の性能（特開昭54-7
8390号の最良のデータである表面Iaのデータ）を対照と
して表２に示した。
本発明のデータは触媒濃度4.3％で大気圧下温度を約310
℃一定に保ち得られたものである。これに対し、特開昭
54-78390号公報のデータは、触媒濃度を８％とし、初期
に高温度（360℃）に設定して、２気圧の圧力下で得ら
れたものである。後者の条件は前者の条件よりも反応速
度を増加させるものである。
本発明の方が触媒濃度が低く、初期に高温度設定せず、
大気圧で運転しているにもかかわらず、定常状態に達し
た時には、特開昭54-78390号公報よりも高い粗シラン収
率が達成された。また、粗シラン収率が同等の時点で
も、直接法において最も重要な特性とされる(CH3)2SiCl
2の選択率は、本発明の触媒の方が優れていることが示
された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダイ エイチ．ハシグチ アメリカ合衆国、オハイオ、ユニバーシテ イハイツ、バーリントン ロード 2212番 地 (72)発明者 ロナルド ジエー．デートリツヒ アメリカ合衆国、オハイオ、ストロングヴ イル、コートランド ドライブ 8657番地 (56)参考文献 特開 昭54−78390（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−73544（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−55891（ＪＰ，Ａ)

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】第１銅酸化物と第２銅酸化物を主要部分と
    し、銅元素を副次部分として含有する銅質粒体から触媒
    を製造する方法であって、 平均粒径が15ミクロン以上の粒体から成る破砕原料を得
    て、 上記原料を、破砕後の平均粒径が15ミクロンを越えない
    粒径となる迄、結晶格子に歪を併起させながら、高エネ
    ルギー粉砕処理に付すこと、 を特徴とする方法。
  2. 【請求項２】銅質粒体が約75〜95％の酸化第１銅、約２
    〜10％の酸化第２銅、及び約２〜15％の銅元素を含有
    し、かつ破砕原料は約80メッシュより粗大でない粒子サ
    イズを有する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】銅質粒体が約30〜75％の酸化第１銅、約10
    〜45％の酸化第２銅及び約４〜25％の銅元素を含有し、
    かつ破砕原料は粒体の少くとも95％が約325メッシュよ
    り実質的に大きくない粒度を有する特許請求の範囲第１
    項記載の方法。
  4. 【請求項４】破砕原料となる銅質粒体の少くとも主要部
    分は、乾式冶金方法の生産品である特許請求の範囲第１
    項乃至第３項の何れか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】銅質粒体が、促進剤供与原料と合金化され
    ている銅酸化物から実質的に成立っている特許請求の範
    囲第４項記載の方法。
  6. 【請求項６】約75〜95％の酸化第１銅、約２〜10％の酸
    化第２銅、約２〜15％の銅元素及び０〜約10％の促進剤
    から実質的に成り、グラム当り約１〜８平方米の比表面
    積を有し、平均粒度は約15ミクロンを実質的に上廻ら
    ず、結晶格子歪のあることを示す、アルキル又はアリー
    ルハロシラン製造用の粒体状酸化第１銅高含有銅質触
    媒。
  7. 【請求項７】粒体状触媒は促進剤を含有し、該促進剤は
    銅と促進剤供与原料との合金の酸化により得られたもの
    である特許請求の範囲第６項記載の触媒。
  8. 【請求項８】約30〜75％の酸化第１銅、約10〜45％の酸
    化第２銅、約４〜25％の銅元素及び０〜約10％の促進剤
    から実質的に成り、グラム当り約2.2〜８平方米の比表
    面積を有し、平均粒度は15ミクロン以下であり、結晶格
    子歪のあることを示す、アルキル又はアリールハロシラ
    ン製造用の粒体状酸化第１銅中度含有銅質触媒。
  9. 【請求項９】粒体状触媒は促進剤を含有し、該促進剤は
    銅と促進剤供与原料との合金の酸化により得られたもの
    である特許請求の範囲第８項記載の触媒。
JP59231428A 1983-11-04 1984-11-05 銅触媒とその製造方法 Expired - Lifetime JPH0673632B2 (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US54860483A 1983-11-04 1983-11-04
US548604 1983-11-04
US06/580,595 US4504597A (en) 1983-11-04 1984-02-16 Cupreous catalyst and process making same
US580595 1984-02-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60118237A JPS60118237A (ja) 1985-06-25
JPH0673632B2 true JPH0673632B2 (ja) 1994-09-21

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ID=27068908

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59231428A Expired - Lifetime JPH0673632B2 (ja) 1983-11-04 1984-11-05 銅触媒とその製造方法

Country Status (5)

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US (1) US4504597A (ja)
EP (1) EP0141658B1 (ja)
JP (1) JPH0673632B2 (ja)
CA (1) CA1227476A (ja)
DE (1) DE3485628D1 (ja)

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