JPH0662294B2 - カルシウムジシアナミド水溶液の製造方法 - Google Patents
カルシウムジシアナミド水溶液の製造方法Info
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- JPH0662294B2 JPH0662294B2 JP12840786A JP12840786A JPH0662294B2 JP H0662294 B2 JPH0662294 B2 JP H0662294B2 JP 12840786 A JP12840786 A JP 12840786A JP 12840786 A JP12840786 A JP 12840786A JP H0662294 B2 JPH0662294 B2 JP H0662294B2
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- aqueous solution
- dicyanamide
- calcium dicyanamide
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はカルシウムジシアナミド水溶液の改良された製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
（従来の技術） カルシウムジシアナミド水溶液からは塩交換反応によつ
てナトリウム、カリウム、亜鉛等の金属のジシアナミド
塩が得られることが知られている。ジシアナミド金属塩
は、グラム陽性、グラム陰性両菌に対して有効な強力殺
菌消毒剤であるＮ，Ｎ″−ビス（４−クロロフェニル）
−３，１２−ジイミノ−２，４，１１，１３−テトラア
ザテトラデカンジイミダミド（一般名、クロルヘキシジ
ン）等の出発原料または中間体として使用される有用な
化合物である。
てナトリウム、カリウム、亜鉛等の金属のジシアナミド
塩が得られることが知られている。ジシアナミド金属塩
は、グラム陽性、グラム陰性両菌に対して有効な強力殺
菌消毒剤であるＮ，Ｎ″−ビス（４−クロロフェニル）
−３，１２−ジイミノ−２，４，１１，１３−テトラア
ザテトラデカンジイミダミド（一般名、クロルヘキシジ
ン）等の出発原料または中間体として使用される有用な
化合物である。
水溶媒中で、カルシウムシアナミドと塩化シアンを反応
させてカルシウムジシアナミド水溶液を製造する方法は
公知である（アメリカ特許第２５６２８６９号）。さら
に、この方法で得られるカルシウムジシアナミド水溶液
は中性または酸性条件下で安定であるといわれている。
させてカルシウムジシアナミド水溶液を製造する方法は
公知である（アメリカ特許第２５６２８６９号）。さら
に、この方法で得られるカルシウムジシアナミド水溶液
は中性または酸性条件下で安定であるといわれている。
（発明が解決しようとする問題点） しかし、この方法で得られるカルシウムジシアナミド水
溶液を中性または酸性で保存した場合、数日後から白濁
し、以後数ヶ月にわたって難溶性の沈澱物が徐々に析出
し貯槽周辺のつまり等の問題をひきおこす。さらに実質
的な純度低下も生じるという問題をひきおこす。
溶液を中性または酸性で保存した場合、数日後から白濁
し、以後数ヶ月にわたって難溶性の沈澱物が徐々に析出
し貯槽周辺のつまり等の問題をひきおこす。さらに実質
的な純度低下も生じるという問題をひきおこす。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような従来技術にみられる問題点を
解決し、安定に貯蔵し得るカルシウムジシアナミド水溶
液を製造する方法について鋭意検討した結果、水溶媒中
でカルシウムシアナミドと塩化シアンを反応させて得ら
れる粗カルシウムジシアナミド水溶液にｐＨ４〜８の範
囲で次亜塩素酸カルシウムを添加して、加熱処理するこ
とにより、難溶性沈澱物の析出を促進、純度の安定なカ
ルシウムジシアナミド水溶液が得られることを見出し、
本発明に到達した。
解決し、安定に貯蔵し得るカルシウムジシアナミド水溶
液を製造する方法について鋭意検討した結果、水溶媒中
でカルシウムシアナミドと塩化シアンを反応させて得ら
れる粗カルシウムジシアナミド水溶液にｐＨ４〜８の範
囲で次亜塩素酸カルシウムを添加して、加熱処理するこ
とにより、難溶性沈澱物の析出を促進、純度の安定なカ
ルシウムジシアナミド水溶液が得られることを見出し、
本発明に到達した。
すなわち、本発明は水溶媒中でカルシウムシアナミドと
塩化シアンを反応させることによりカルシウムジシアナ
ミドを製造する方法において、得られる粗カルシウムジ
シアナミド水溶液にｐＨ４〜８の範囲で次亜塩素酸カル
シウムを添加して加熱処理することを特徴とするカルシ
ウムジシアナミド水溶液の製造方法を提供するものであ
る。
塩化シアンを反応させることによりカルシウムジシアナ
ミドを製造する方法において、得られる粗カルシウムジ
シアナミド水溶液にｐＨ４〜８の範囲で次亜塩素酸カル
シウムを添加して加熱処理することを特徴とするカルシ
ウムジシアナミド水溶液の製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明の方法についてさらに詳細に説明する。
粗カルシウムジシアナミド水溶液は、カルシウムシアナ
ミドを水溶媒中にけんだくさせ、当モルの塩化シアンを
気体または液体状態で添加し、不溶物を濾別することに
よって得られ、通常５〜２５％のカルシウムジシアナミ
ドを含む。
ミドを水溶媒中にけんだくさせ、当モルの塩化シアンを
気体または液体状態で添加し、不溶物を濾別することに
よって得られ、通常５〜２５％のカルシウムジシアナミ
ドを含む。
本発明の方法に使用されるカルシウムシアナミドは工業
用または肥料用として入手しうる１５ないし７０％程度
の純分のものであってもさしつかえない。また本発明の
方法に使用される塩化シアンは工業的に青酸と塩素から
製造されうるもので９５％程度以上の純度のものであっ
てもさしつかえない。
用または肥料用として入手しうる１５ないし７０％程度
の純分のものであってもさしつかえない。また本発明の
方法に使用される塩化シアンは工業的に青酸と塩素から
製造されうるもので９５％程度以上の純度のものであっ
てもさしつかえない。
得られる粗カルシウムジシアナミド水溶液は通常アルカ
リ性を示しているため、酸性物質を添加してｐＨを４〜
８の範囲に調整し、次亜塩素酸カルシウムを添加して加
熱処理する。酸性物質としては塩酸が望ましい。水溶液
のｐＨが４未満および８をこえる場合にはカルシウムジ
シアナミドの分解が起こり好ましくない。次亜塩素酸カ
ルシウムの添加量は使用した塩化シアン１モルに対し
０．００１〜０．０５モルの範囲、好ましくは０．００
５〜０．０１モルの範囲がよい。
リ性を示しているため、酸性物質を添加してｐＨを４〜
８の範囲に調整し、次亜塩素酸カルシウムを添加して加
熱処理する。酸性物質としては塩酸が望ましい。水溶液
のｐＨが４未満および８をこえる場合にはカルシウムジ
シアナミドの分解が起こり好ましくない。次亜塩素酸カ
ルシウムの添加量は使用した塩化シアン１モルに対し
０．００１〜０．０５モルの範囲、好ましくは０．００
５〜０．０１モルの範囲がよい。
加熱処理の温度は５０℃ないし９０℃、好ましくは７０
〜８０℃の範囲がよい。加熱処理の時間は加熱温度によ
り多少変動するが１〜８時間、好ましくは３〜５時間が
よい。長くなるとカルシウムジシアナミドの分解が起こ
り好ましくない。
〜８０℃の範囲がよい。加熱処理の時間は加熱温度によ
り多少変動するが１〜８時間、好ましくは３〜５時間が
よい。長くなるとカルシウムジシアナミドの分解が起こ
り好ましくない。
（実施例） 以下、本発明の方法をさらに実施例および比較例により
説明する。
説明する。
実施例 ２三ツ口フラスコに石灰窒素２４８．５ｇ（カルシウ
ムアナミド６４．４％含有）と水１３６８ｇを入れて撹
拌下に９７％塩化シアン１２７ｇを２時間かけて導入し
た。この間、反応温度は２５℃ないし３０℃に保った。
終了後２０℃に冷却し、反応混合物を濾別し、瀘液を塩
酸で中和してｐＨ６．５にして粗カルシウムジシアナミ
ド水溶液１３９１ｇを得た。この粗カルシウムジシアナ
ミド水溶液中に含まれるカルシウムジシアナミド分は１
１．１％であった。その粗カルシウムジシアナミド水溶
液に次亜塩素酸カルシウム２．０ｇを添加して７０℃で
４時間加熱処理し、析出物を濾別した。析出物の重量は
乾燥後１０．２ｇであった。濾別した水溶液はｐＨ７を
示し、その後４ヶ月間放置しても難溶性の沈澱物は析出
せず、カルシウムジシアナミド分の含有量の低下は認め
られなかった。
ムアナミド６４．４％含有）と水１３６８ｇを入れて撹
拌下に９７％塩化シアン１２７ｇを２時間かけて導入し
た。この間、反応温度は２５℃ないし３０℃に保った。
終了後２０℃に冷却し、反応混合物を濾別し、瀘液を塩
酸で中和してｐＨ６．５にして粗カルシウムジシアナミ
ド水溶液１３９１ｇを得た。この粗カルシウムジシアナ
ミド水溶液中に含まれるカルシウムジシアナミド分は１
１．１％であった。その粗カルシウムジシアナミド水溶
液に次亜塩素酸カルシウム２．０ｇを添加して７０℃で
４時間加熱処理し、析出物を濾別した。析出物の重量は
乾燥後１０．２ｇであった。濾別した水溶液はｐＨ７を
示し、その後４ヶ月間放置しても難溶性の沈澱物は析出
せず、カルシウムジシアナミド分の含有量の低下は認め
られなかった。
比較例 実施例と同様にして製造した粗カルシウムジシアナミド
水溶液（１３８０ｇ，カルシウムジシアナミド１１．２
％含有）をｐＨ６．５の状態で放置したところ、製造後
２日目から白濁がはじまり、１０日後に３．７ｇ、３０
日後にさらに３．７ｇ、３ヶ月後にさらに３．２ｇ、５
ヶ月後にさらに２．９ｇの難溶性沈澱物が析出した。こ
の時点で水溶液のｐＨの約１０を示し、カルシウムジシ
アナミドの含有量ははじめの９０％に減少した。
水溶液（１３８０ｇ，カルシウムジシアナミド１１．２
％含有）をｐＨ６．５の状態で放置したところ、製造後
２日目から白濁がはじまり、１０日後に３．７ｇ、３０
日後にさらに３．７ｇ、３ヶ月後にさらに３．２ｇ、５
ヶ月後にさらに２．９ｇの難溶性沈澱物が析出した。こ
の時点で水溶液のｐＨの約１０を示し、カルシウムジシ
アナミドの含有量ははじめの９０％に減少した。
（効果） 本発明の方法により、加熱処理後の水溶液を濾別して析
出した沈澱物を除去すれば、従来法で問題であったカル
シウムジシアナミド水溶液からの難溶性沈澱物の析出な
く安定なカルシウムジシアナミド水溶液を得ることがで
きる。
出した沈澱物を除去すれば、従来法で問題であったカル
シウムジシアナミド水溶液からの難溶性沈澱物の析出な
く安定なカルシウムジシアナミド水溶液を得ることがで
きる。
Claims (1)
- 【請求項１】水溶媒中で、カルシウムシアナミドと塩化
シアンを反応させることによりカルシウムジシアナミド
を製造する方法において得られる粗カルシウムジシアナ
ミド水溶液にｐＨ４〜８の範囲で次亜塩素酸カルシウム
を添加して加熱処理することを特徴とするカルシウムジ
シアナミド水溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12840786A JPH0662294B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | カルシウムジシアナミド水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12840786A JPH0662294B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | カルシウムジシアナミド水溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62288113A JPS62288113A (ja) | 1987-12-15 |
| JPH0662294B2 true JPH0662294B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=14984018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12840786A Expired - Lifetime JPH0662294B2 (ja) | 1986-06-03 | 1986-06-03 | カルシウムジシアナミド水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662294B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5075899B2 (ja) * | 2009-09-29 | 2012-11-21 | 章 横田 | カルシウムシアナミドを含む粉体、該粉体の製造方法及びその装置 |
| JP2015110486A (ja) * | 2012-03-23 | 2015-06-18 | 日産化学工業株式会社 | シアナミド亜鉛の製造方法 |
-
1986
- 1986-06-03 JP JP12840786A patent/JPH0662294B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62288113A (ja) | 1987-12-15 |
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