JPH0660437B2 - 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 - Google Patents
着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法Info
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- JPH0660437B2 JPH0660437B2 JP61163207A JP16320786A JPH0660437B2 JP H0660437 B2 JPH0660437 B2 JP H0660437B2 JP 61163207 A JP61163207 A JP 61163207A JP 16320786 A JP16320786 A JP 16320786A JP H0660437 B2 JPH0660437 B2 JP H0660437B2
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- titanium
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、着色チタン材の製造方法に係り、特に着色皮
膜の密着性が優れており、皮膜剥離が生じない着色チタ
ン材の製造方法に関する。
膜の密着性が優れており、皮膜剥離が生じない着色チタ
ン材の製造方法に関する。
［従来の技術］ 近年、チタン材はその耐食性を利用して腐食環境の厳し
い地域での屋根材、外壁材として用いられているが、着
色チタン材はその色調に審美性があり、意匠性及び美感
を重視するインテリアやパネルとして、また、高級性や
ファッション性を重視するネクタイピン等のアクセサリ
ー類や装飾品として注目を集めている。
い地域での屋根材、外壁材として用いられているが、着
色チタン材はその色調に審美性があり、意匠性及び美感
を重視するインテリアやパネルとして、また、高級性や
ファッション性を重視するネクタイピン等のアクセサリ
ー類や装飾品として注目を集めている。
ところで、チタン材の着色法としては従来から大気酸化
法、陽極酸化法及び化成処理が知られている。
法、陽極酸化法及び化成処理が知られている。
「大気酸化法」とは、チタン材を高温下でその表面を酸
化させ、チタン酸化物皮膜をチタン材表面に生成させる
ことによりチタン材表面を着色する技術である。
化させ、チタン酸化物皮膜をチタン材表面に生成させる
ことによりチタン材表面を着色する技術である。
「陽極酸化法」とは、適当な電解溶液中で陽極側をチタ
ン材とし、陰極を不活性金属として、両極に電圧を印加
することによりチタン材表面に酸化物を生成せしめるこ
とによりチタン材表面を着色する技術である。
ン材とし、陰極を不活性金属として、両極に電圧を印加
することによりチタン材表面に酸化物を生成せしめるこ
とによりチタン材表面を着色する技術である。
「化成処理法」とは、チタン材の表面に化学変化を与え
て安定したチタン化合物の層を生成せしめることにより
チタン材表面を着色する方法である。
て安定したチタン化合物の層を生成せしめることにより
チタン材表面を着色する方法である。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、前記の各方法については次のような問題
点が指摘されている。
点が指摘されている。
「大気酸化法」については、その皮膜の色調が主に温度
に依存するため、加熱の温度分布に起因する着色斑が発
生しやすく、着色可能な色調が限られる。
に依存するため、加熱の温度分布に起因する着色斑が発
生しやすく、着色可能な色調が限られる。
「陽極酸化法」については、中間色のみならず種々の色
を着色することが可能であるが、密着性が悪いという問
題点がある。また、陽極酸化法には加工性が悪いという
問題点もある。
を着色することが可能であるが、密着性が悪いという問
題点がある。また、陽極酸化法には加工性が悪いという
問題点もある。
［化成処理法］については、着色可能な色調が限定され
ていると共に中間色及び希望する色調を発色させること
は不可能であるという問題点がある。
ていると共に中間色及び希望する色調を発色させること
は不可能であるという問題点がある。
そこで、前記の従来の方法に対して、本発明は、着色斑
を生じることなく、種々の色調の着色皮膜を優れた密着
性をもたせてチタン材に生成させることにより、チタン
材を着色する方法を提供することを目的として創作され
た。
を生じることなく、種々の色調の着色皮膜を優れた密着
性をもたせてチタン材に生成させることにより、チタン
材を着色する方法を提供することを目的として創作され
た。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、チタン材を１００℃以上３００℃未満の温度
において３秒間以上加熱処理して酸化皮膜を生成せしめ
た後、印加電圧を３Ｖ〜１８０Ｖとして陽極酸化処理を
施すことを特徴とした着色皮膜の密着性に優れたチタン
材の製造方法に係る。
において３秒間以上加熱処理して酸化皮膜を生成せしめ
た後、印加電圧を３Ｖ〜１８０Ｖとして陽極酸化処理を
施すことを特徴とした着色皮膜の密着性に優れたチタン
材の製造方法に係る。
［作用］ チタン材（ここに、「チタン材」とはチタン及びチタン
合金をいう。）の加熱温度を１００℃以上３００℃未満
に限定したのは、加熱温度が１００℃未満では皮膜の密
着性が充分ではなく、一方、３５０℃を越えると次の陽
極酸化処理の段階で陽極酸化皮膜の色調が加熱中に形成
された大気酸化皮膜の影響を顕著に受け、加熱処理条件
により色調変化が複雑になり、色彩制御が困難になる
が、先行技術との重複を避けるために３００℃未満とし
た。
合金をいう。）の加熱温度を１００℃以上３００℃未満
に限定したのは、加熱温度が１００℃未満では皮膜の密
着性が充分ではなく、一方、３５０℃を越えると次の陽
極酸化処理の段階で陽極酸化皮膜の色調が加熱中に形成
された大気酸化皮膜の影響を顕著に受け、加熱処理条件
により色調変化が複雑になり、色彩制御が困難になる
が、先行技術との重複を避けるために３００℃未満とし
た。
尚、加熱処理の雰囲気としては、大気に限定されず、真
空中、窒素、またはアルゴン等の不活性雰囲気、その他
水有機溶媒等のチタン皮膜と反応したり、これを溶解し
たりしないものであれば使用することが可能である。
空中、窒素、またはアルゴン等の不活性雰囲気、その他
水有機溶媒等のチタン皮膜と反応したり、これを溶解し
たりしないものであれば使用することが可能である。
加熱処理時間については、加熱温度との関係を考慮し
て、実験的に最適範囲を求めることができる。即ち、１
５０℃以上３００℃未満の加熱温度において３０秒間以
上加熱すると、皮膜の密着性が非常に良くなり、皮膜剥
離が全く生じなくなり、また１７５℃以上３００℃未満
の加熱温度で４分間以上加熱すると、加工性が良好にな
るということが実験的に確認された。但し、２０分間以
上加熱保持しても皮膜の密着性及び加工性は実質的に変
化しないため、経済性を考慮すると加熱処理時間は４分
間〜２０分間であるといえる。
て、実験的に最適範囲を求めることができる。即ち、１
５０℃以上３００℃未満の加熱温度において３０秒間以
上加熱すると、皮膜の密着性が非常に良くなり、皮膜剥
離が全く生じなくなり、また１７５℃以上３００℃未満
の加熱温度で４分間以上加熱すると、加工性が良好にな
るということが実験的に確認された。但し、２０分間以
上加熱保持しても皮膜の密着性及び加工性は実質的に変
化しないため、経済性を考慮すると加熱処理時間は４分
間〜２０分間であるといえる。
陽極酸化処理の条件として印加電圧を３Ｖ〜１８０Ｖと
したのは、印加電圧が３Ｖ未満では着色せず、一方、１
８０Ｖを越える電圧では実質的に色調が変化せず、経済
性を考慮すると不利になるからである。
したのは、印加電圧が３Ｖ未満では着色せず、一方、１
８０Ｖを越える電圧では実質的に色調が変化せず、経済
性を考慮すると不利になるからである。
［実施例］ 実施例１ ７０℃のアルカリ系脱脂剤を含む水溶液中に１０分間浸
漬して脱脂した純チタン板（Ｌ３００mm×Ｗ３００mm×
ｔ０．６mm）を５０℃の５ｗｔ％弗酸水溶液中で３分間
酸洗し、次いで、５０℃の１ｗｔ％弗酸−７ｗｔ％過酸
化水素の混合水溶液中に２分間浸漬し、表面を酸洗して
清浄化した。
漬して脱脂した純チタン板（Ｌ３００mm×Ｗ３００mm×
ｔ０．６mm）を５０℃の５ｗｔ％弗酸水溶液中で３分間
酸洗し、次いで、５０℃の１ｗｔ％弗酸−７ｗｔ％過酸
化水素の混合水溶液中に２分間浸漬し、表面を酸洗して
清浄化した。
このようにして清浄化された純チタン板を、加熱温度を
各種変化させて３０分間加熱処理を行なった後、１ｗｔ
％リン酸水溶液中で陽極酸化電圧２５Ｖを印加して２分
間保持したところ、チタン表面は青色に着色された。
各種変化させて３０分間加熱処理を行なった後、１ｗｔ
％リン酸水溶液中で陽極酸化電圧２５Ｖを印加して２分
間保持したところ、チタン表面は青色に着色された。
この着色された試料について碁盤目セロテープ試験を実
施した。この「碁盤目セロテープ試験」とは、第１図中
に示すようにチタン材表面の２０mm平方中の皮膜を２mm
間隔の碁盤目状にカッターナイフで切り、同碁盤目状部
分全面にセロテープを密着させた後、瞬時に除去し、剥
離した皮膜枚数で評価するものである（第１表において
全て同様の基準）。
施した。この「碁盤目セロテープ試験」とは、第１図中
に示すようにチタン材表面の２０mm平方中の皮膜を２mm
間隔の碁盤目状にカッターナイフで切り、同碁盤目状部
分全面にセロテープを密着させた後、瞬時に除去し、剥
離した皮膜枚数で評価するものである（第１表において
全て同様の基準）。
この結果は、第１表の試料Ｃ〜Ｆとして示す。尚、同区
分に掲げられている試料Ａは従来例、試料Ｂ，Ｇは比較
例である。また、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱
処理条件の影響を明瞭化するため第１図にグラフ化し
た。
分に掲げられている試料Ａは従来例、試料Ｂ，Ｇは比較
例である。また、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱
処理条件の影響を明瞭化するため第１図にグラフ化し
た。
第１表及び第１図から理解できるように、加熱温度が１
００℃未満では皮膜の密着性が改善されておらず（試料
Ｂ）、また加熱温度が３７５℃では、新たに大気酸化皮
膜を生成するため退色及び変色を生じた（試料Ｇ）。
００℃未満では皮膜の密着性が改善されておらず（試料
Ｂ）、また加熱温度が３７５℃では、新たに大気酸化皮
膜を生成するため退色及び変色を生じた（試料Ｇ）。
一方、加熱温度が１００℃〜３５０℃の範囲では顕著な
密着性の改善が見られた（試料Ｃ〜Ｆ）。特に、加熱温
度を１５０℃から３００℃未満に設定した場合の剥離率
は０／１００と非常に良好であった（試料Ｄ〜Ｆ）。
密着性の改善が見られた（試料Ｃ〜Ｆ）。特に、加熱温
度を１５０℃から３００℃未満に設定した場合の剥離率
は０／１００と非常に良好であった（試料Ｄ〜Ｆ）。
実施例２ 上記の実施例１と同様にして純チタン板の脱脂及び酸洗
を行なった後、このチタン板を加熱温度２００℃で、加
熱時間を各種変化させて加熱処理を行ない、実施例１と
同様の陽極酸化処理を行なった。
を行なった後、このチタン板を加熱温度２００℃で、加
熱時間を各種変化させて加熱処理を行ない、実施例１と
同様の陽極酸化処理を行なった。
この結果は第１表の試料Ｈ〜Ｍとして示され、また、チ
タン着色皮膜の密着性に及ばず加熱処理時間の影響を明
瞭化するため第２図にグラフ化した。
タン着色皮膜の密着性に及ばず加熱処理時間の影響を明
瞭化するため第２図にグラフ化した。
第１表及び第２図に見られるように、加熱処理時間が３
秒間以上でチタンと酸化皮膜との密着性が著しく改善さ
れて皮膜剥離率が低下する。
秒間以上でチタンと酸化皮膜との密着性が著しく改善さ
れて皮膜剥離率が低下する。
また、加熱時間を３０秒間以上とした場合には密着性が
一段と向上し、皮膜剥離率は０／１００となる（試料Ｉ
〜Ｍ）。そして、この密着性の向上は２００℃において
のみならず、１５０℃〜３００℃の範囲においても生じ
る。
一段と向上し、皮膜剥離率は０／１００となる（試料Ｉ
〜Ｍ）。そして、この密着性の向上は２００℃において
のみならず、１５０℃〜３００℃の範囲においても生じ
る。
また、加熱時間を４分間以上とした場合には加工性及び
耐摩耗性が向上することが明らかになった（試料Ｌ，
Ｍ）。尚、この加工性及び耐摩耗性の向上は２００℃に
おいてのみならず、１７５℃〜３５０℃の範囲において
も生じる。
耐摩耗性が向上することが明らかになった（試料Ｌ，
Ｍ）。尚、この加工性及び耐摩耗性の向上は２００℃に
おいてのみならず、１７５℃〜３５０℃の範囲において
も生じる。
ここに、加工性の試験についてはＪＩＳＺ２２４８の金
属曲げ試験を、耐摩耗性の試験についてはケシゴム試験
（市販のゴムケシゴムで金属表面をこすった後、皮膜の
残存を評価する）を採用した（第１表において全て同様
の基準）。
属曲げ試験を、耐摩耗性の試験についてはケシゴム試験
（市販のゴムケシゴムで金属表面をこすった後、皮膜の
残存を評価する）を採用した（第１表において全て同様
の基準）。
実施例３ 実施例１と同様にして着色チタン板を作成した。
この着色チタン板を１００℃で３秒間加熱処理を行った
ところ密着性は改善された（試料Ｎ）（第１図参照）。
ところ密着性は改善された（試料Ｎ）（第１図参照）。
比較例 アルカリ系脱脂剤によりチタン板表面を脱脂した後、こ
のチタン板を流水中で洗浄した。そして５０℃の１ｗｔ
％弗酸−７ｗｔ％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬
し表面を洗浄化した。
のチタン板を流水中で洗浄した。そして５０℃の１ｗｔ
％弗酸−７ｗｔ％過酸化水素混合水溶液中に２分間浸漬
し表面を洗浄化した。
チタン板表面を流水中で洗浄した後、１ｗｔ％リン酸３
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として１１０Ｖの
電圧を印加したところ、チタン板表面が均一に桃色に変
化した。
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として１１０Ｖの
電圧を印加したところ、チタン板表面が均一に桃色に変
化した。
この着色チタン板について碁盤目セロテープ試験を行っ
たところ、着色皮膜はすべて剥離した。即ち、皮膜の密
着性が劣っている。
たところ、着色皮膜はすべて剥離した。即ち、皮膜の密
着性が劣っている。
比較例 実施例１と同様に脱脂及び酸洗したチタン板を４００℃
に加熱した電気炉内に２０分間保持した後、２５Ｖで陽
極酸化を行ったところ、色調の変化が見られ鈍い青色と
なった。
に加熱した電気炉内に２０分間保持した後、２５Ｖで陽
極酸化を行ったところ、色調の変化が見られ鈍い青色と
なった。
［発明の効果］ 以上のように、本発明の着色皮膜の密着性に優れたチタ
ン材の製造方法によれば、陽極酸化皮膜の色彩を変化さ
せることなく、且つ着色斑を生じさせることなく、種々
の色彩を有する着色皮膜を優れた密着性をもたせてチタ
ン材に生成せしめることができ、建築材料及びアクセサ
リー類や装飾品等に最適の素材として広範な利用が期待
できる。
ン材の製造方法によれば、陽極酸化皮膜の色彩を変化さ
せることなく、且つ着色斑を生じさせることなく、種々
の色彩を有する着色皮膜を優れた密着性をもたせてチタ
ン材に生成せしめることができ、建築材料及びアクセサ
リー類や装飾品等に最適の素材として広範な利用が期待
できる。
また、加熱処理温度についても、従来に比較して５０℃
から１００℃も低下させつことができ、色調の制御や経
済性において利点を有している。
から１００℃も低下させつことができ、色調の制御や経
済性において利点を有している。
【図面の簡単な説明】 第１図は横軸に加熱温度、縦軸に皮膜剥離率をとり、チ
タン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱処理温度の影響を示
すグラフ、第２図は横軸に加熱保持時間、横軸に皮膜剥
離率をとり、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱時間
の影響を示すグラフである。
タン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱処理温度の影響を示
すグラフ、第２図は横軸に加熱保持時間、横軸に皮膜剥
離率をとり、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱時間
の影響を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】チタン材を１００℃以上３００℃未満の温
度において３秒間以上加熱処理して酸化皮膜を生成せし
めた後、印加電圧を３Ｖ〜１８０Ｖとして陽極酸化処理
を施すことを特徴とした着色皮膜の密着性に優れたチタ
ン材の製造方法。 - 【請求項２】チタン材の加熱処理条件を１５０℃以上３
００℃未満の温度において３０秒間以上加熱することと
した特許請求の範囲第（１）項記載の着色皮膜の密着性
に優れたチタン材の製造方法。 - 【請求項３】チタン材の加熱処理条件を１７５℃以上３
００℃未満の温度において４分間以上加熱することとし
た特許請求の範囲第（１）項記載の着色皮膜の密着性に
優れたチタン材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61163207A JPH0660437B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61163207A JPH0660437B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6318099A JPS6318099A (ja) | 1988-01-25 |
| JPH0660437B2 true JPH0660437B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=15769323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61163207A Expired - Lifetime JPH0660437B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0660437B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH049496A (ja) * | 1990-04-27 | 1992-01-14 | Nippon Alum Co Ltd | 密着性に優れた着色チタン材の製造方法 |
| JP3370290B2 (ja) * | 1999-03-25 | 2003-01-27 | 剛久 伊藤 | 光触媒材料の製造方法 |
| ATE541072T1 (de) | 2005-08-25 | 2012-01-15 | Showa Co Ltd | Verfahren zur herstellung eines beschichtungsfilms aus kristallinem titanoxid durch elektrolytisches anodisieren |
| TWI398553B (zh) * | 2005-08-30 | 2013-06-11 | Showa Co Ltd | A method for producing a crystalline titanium oxide film by anodic electrolytic oxidation treatment |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59170296A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-26 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | チタン類の表面処理方法 |
-
1986
- 1986-07-10 JP JP61163207A patent/JPH0660437B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6318099A (ja) | 1988-01-25 |
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