JPS6318099A - 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 - Google Patents
着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法Info
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Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、着色チタン材の製造方法に係り、特に着色皮
膜の密着性が優れており、皮膜剥離が生じない着色チタ
ン材の製造方法に関する。
膜の密着性が優れており、皮膜剥離が生じない着色チタ
ン材の製造方法に関する。
[従来の技術]
近年、チタン材はその耐食性を利用して腐食環境の厳し
い地域での屋根材、外壁材として用いられているが、着
色チタン材はその色調に審美性があり、意匠性及び美感
を重視するインテリアやパネルとして、また、高級性や ファツション性を重視するネクタイピン等のアクセサリ
−類や装飾品として注目を集めている。
い地域での屋根材、外壁材として用いられているが、着
色チタン材はその色調に審美性があり、意匠性及び美感
を重視するインテリアやパネルとして、また、高級性や ファツション性を重視するネクタイピン等のアクセサリ
−類や装飾品として注目を集めている。
ところで、チタン材の着色法としては従来から大気酸化
法、陽極酸化法及び化成処理法が知られている。
法、陽極酸化法及び化成処理法が知られている。
「大気酸化法」とは、チタン材を高温下でその表面を酸
化させ、チタン酸化物皮膜をチタン材表面に生成させる
ことによりチタン材表面を着色する技術である。
化させ、チタン酸化物皮膜をチタン材表面に生成させる
ことによりチタン材表面を着色する技術である。
「陽極酸化法」とは、適当な電解溶液中で陽極側をチタ
ン材とし、陰極を不活性金属として、両極に電圧を印加
することによりチタン材表面に酸化物を生成せしめるこ
とによりチタン材表面を着色する技術である。
ン材とし、陰極を不活性金属として、両極に電圧を印加
することによりチタン材表面に酸化物を生成せしめるこ
とによりチタン材表面を着色する技術である。
「化成処理法」とは、チタン材の表面に化学変化を与え
て安定したチタン化合物の層を生成せしめることにより
チタン材表面を着色する方法である。
て安定したチタン化合物の層を生成せしめることにより
チタン材表面を着色する方法である。
[発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、前記の各方法については次のような問題
点が指摘されている。
点が指摘されている。
「大気酸化法」については、その皮膜の色調が主に温度
に依存するため、加熱の温度分布に起因する着色斑が発
生しやすく、着色可能な色調が限られる。
に依存するため、加熱の温度分布に起因する着色斑が発
生しやすく、着色可能な色調が限られる。
「陽極酸化法」については、中間色のみならず種々の色
を着色することが可能であるが、密着性が悪いという問
題点がある。また、陽極酸化法には加工性が悪いという
問題点もある。
を着色することが可能であるが、密着性が悪いという問
題点がある。また、陽極酸化法には加工性が悪いという
問題点もある。
「化成処理法」については、着色可能な色調が限定され
ていると共に中間色及び希望する色調を発色させること
は不可能であるという問題点がある。
ていると共に中間色及び希望する色調を発色させること
は不可能であるという問題点がある。
そこで、前記の従来の方法に対して、本発明は、着色斑
を生じることなく、種々の色調の着色皮膜を優れた密着
性をもたせてチタン材に生成させることにより、チタン
材を着色する方法を提供することを目的として創作され
た。
を生じることなく、種々の色調の着色皮膜を優れた密着
性をもたせてチタン材に生成させることにより、チタン
材を着色する方法を提供することを目的として創作され
た。
r聞届点を解決するための手段]
本発明は、チタン材を100℃〜350℃の温度におい
て3秒間以上加熱処理して酸化皮膜を生成せしめた後、
印加電圧を3V〜180Vとして陽極酸化処理を施すこ
とを特徴とした着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製
造方法に係る。
て3秒間以上加熱処理して酸化皮膜を生成せしめた後、
印加電圧を3V〜180Vとして陽極酸化処理を施すこ
とを特徴とした着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製
造方法に係る。
[作用]
チタン材(ここに、「チタン材」とはチタン及びチタン
合金をいう、)の加熱温度をlOO℃〜350℃に限定
したのは、加熱温度が100℃未満では皮膜の密着性が
充分でなく、−方、350℃を越えると次の陽極酸化処
理の段階で陽極酸化皮膜の色調が加熱中に形成された大
気酸化皮膜の影響を顕著に受け、加熱処理条件により色
調変化が複雑になり、色彩制御が困難になるためである
。
合金をいう、)の加熱温度をlOO℃〜350℃に限定
したのは、加熱温度が100℃未満では皮膜の密着性が
充分でなく、−方、350℃を越えると次の陽極酸化処
理の段階で陽極酸化皮膜の色調が加熱中に形成された大
気酸化皮膜の影響を顕著に受け、加熱処理条件により色
調変化が複雑になり、色彩制御が困難になるためである
。
尚、加熱処理の雰囲気としては、大気に限定されず、真
空中、窒素、またはアルゴン等の不活性雰囲気、その池
水有機溶媒等のチタン皮膜と反応したり、これを溶解し
たりしないものであれば使用することが可能である。
空中、窒素、またはアルゴン等の不活性雰囲気、その池
水有機溶媒等のチタン皮膜と反応したり、これを溶解し
たりしないものであれば使用することが可能である。
加熱処理時間については、加熱温度との関係を考慮して
、実験的に最適範囲を求めることができる。即ち、15
0℃〜350℃の加熱温度において30秒間以上加熱す
ると、皮膜の密着性が非常に良くなり、皮膜剥離が全く
生じなくなり、また175℃〜350℃の加熱温度で4
分間以上加熱すると、加工性が良好になるということが
実験的に確認された。但し、20分間以上加熱保持して
も皮膜の密着性及び加工性は実質的に変化しないため、
経済性を考慮すると一馴 加熱処理時間は4分間〜20分間であるといえる。
、実験的に最適範囲を求めることができる。即ち、15
0℃〜350℃の加熱温度において30秒間以上加熱す
ると、皮膜の密着性が非常に良くなり、皮膜剥離が全く
生じなくなり、また175℃〜350℃の加熱温度で4
分間以上加熱すると、加工性が良好になるということが
実験的に確認された。但し、20分間以上加熱保持して
も皮膜の密着性及び加工性は実質的に変化しないため、
経済性を考慮すると一馴 加熱処理時間は4分間〜20分間であるといえる。
陽極酸化処理の条件として印加電圧を3V〜180■と
したのは、印加電圧が3V未満では着色せず、一方、1
80■を越える電圧では実質的に色調が変化せず、経済
性を考慮すると不利になるからである。
したのは、印加電圧が3V未満では着色せず、一方、1
80■を越える電圧では実質的に色調が変化せず、経済
性を考慮すると不利になるからである。
[実施例]
支産且」
70℃のアルカリ系脱脂剤を含む水溶液中に10分間浸
漬して脱脂した純チタン板(L300+smXW3 0
0mm+X t 0 、 6mm) を 5
0 ℃の 5wt%弗酸水溶液中で3分間酸洗し、次い
で、50℃の1wt%弗酸−7wt%過酸化水素の混合
水溶液中に2分間浸漬し、表面を酸洗して清浄化した。
漬して脱脂した純チタン板(L300+smXW3 0
0mm+X t 0 、 6mm) を 5
0 ℃の 5wt%弗酸水溶液中で3分間酸洗し、次い
で、50℃の1wt%弗酸−7wt%過酸化水素の混合
水溶液中に2分間浸漬し、表面を酸洗して清浄化した。
このようにして清浄化された純チタン板を、加熱温度を
各種変化させて30分間加熱処理を行なった後、1wt
%リン酸水溶液中で陽極酸化電圧25Vを印加して2分
間保持したとこ)Q− ろ、チタン表面は青色に着色された。
各種変化させて30分間加熱処理を行なった後、1wt
%リン酸水溶液中で陽極酸化電圧25Vを印加して2分
間保持したとこ)Q− ろ、チタン表面は青色に着色された。
この着色された試料について基盤目セロテープ試験を実
施した。この「基盤目セロテープ試験」とは、第1図中
に示すようにチタン材表面の20m1平方中の皮膜を2
鳳履間隔の基盤目状にカッターナイフで切り、同基盤目
状部分全面にセロテープを密着させた後、瞬時に除去し
、剥離した皮膜枚数で評価するものである(第1表にお
いて全て同様の基準)。
施した。この「基盤目セロテープ試験」とは、第1図中
に示すようにチタン材表面の20m1平方中の皮膜を2
鳳履間隔の基盤目状にカッターナイフで切り、同基盤目
状部分全面にセロテープを密着させた後、瞬時に除去し
、剥離した皮膜枚数で評価するものである(第1表にお
いて全て同様の基準)。
この結果は、第1表の試料C−Fとして示す、尚、同区
分に掲げられている試料Aは従来例、試料B、Gは比較
例である。また、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱
処理条件の影響を明瞭化するため第1図にグラフ化した
。
分に掲げられている試料Aは従来例、試料B、Gは比較
例である。また、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱
処理条件の影響を明瞭化するため第1図にグラフ化した
。
第1表及び第1図から理解できるように、加熱温度が1
00℃未満では皮膜の密着性が改善されておらず(試料
B)、また加熱温度が350℃を越えると、新たに大気
酸化皮膜を生成するため退色及び変色を生じた(試料G
)。
00℃未満では皮膜の密着性が改善されておらず(試料
B)、また加熱温度が350℃を越えると、新たに大気
酸化皮膜を生成するため退色及び変色を生じた(試料G
)。
一方、加熱温度がZoo℃〜350℃の範囲では顕著な
密着性の改善が見られた(試料C〜F)、特に、加熱温
度を150℃から350℃に設定した場合の剥離率はO
/Zooと非常に良好であった(試料D−F)。
密着性の改善が見られた(試料C〜F)、特に、加熱温
度を150℃から350℃に設定した場合の剥離率はO
/Zooと非常に良好であった(試料D−F)。
実施例2
上記の実施例1と同様にして純チタン板の脱脂及び酸洗
を行なった後、このチタン板を加熱温度200℃で、加
熱時間を各種変化させて加熱処理を行ない、実施例1と
同様の陽極酸化処理を行なった。
を行なった後、このチタン板を加熱温度200℃で、加
熱時間を各種変化させて加熱処理を行ない、実施例1と
同様の陽極酸化処理を行なった。
この結果は第1表の試料H−Mとして示され、また、チ
タン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱処理時間の影響を明
瞭化するため第2図にグラフ化した。
タン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱処理時間の影響を明
瞭化するため第2図にグラフ化した。
第1表及び第2図に見られるように、加熱処理時間が3
秒間以上でチタンと酸化皮膜との密着性が著しく改善さ
れて皮膜剥離率が低下する。
秒間以上でチタンと酸化皮膜との密着性が著しく改善さ
れて皮膜剥離率が低下する。
また、加熱時間を30秒間以上とした場合には密着性が
一段と向上し、皮膜剥離率は0/100となる(試料I
−M)、そして、この密着性の向上は200℃において
のみならず、150℃〜300℃の範囲においても生じ
る。
一段と向上し、皮膜剥離率は0/100となる(試料I
−M)、そして、この密着性の向上は200℃において
のみならず、150℃〜300℃の範囲においても生じ
る。
また、加熱時間を4分間以上とした場合には加工性及び
耐摩耗性が向上することが明らかになった(試料り、M
)、尚、この加工性及び耐摩耗性の向上は200℃にお
いてのみならず、175℃〜350℃の範囲においても
生じる。
耐摩耗性が向上することが明らかになった(試料り、M
)、尚、この加工性及び耐摩耗性の向上は200℃にお
いてのみならず、175℃〜350℃の範囲においても
生じる。
ここに、加工性の試験についてはJIS72248の金
属曲げ試験を、耐摩耗性の試験についてはケシゴム試験
(市販のゴムケシゴムで金属表面をこすった後、皮膜の
残存を評価する)を採用した(第1表において全て同様
の基準)。
属曲げ試験を、耐摩耗性の試験についてはケシゴム試験
(市販のゴムケシゴムで金属表面をこすった後、皮膜の
残存を評価する)を採用した(第1表において全て同様
の基準)。
実施例3
実施例1と同様にして着色チタン板を作成した。
この着色チタン板を100℃で3秒間加熱処理を行った
ところ密着性は改善された(試料N)(第1図参照)。
ところ密着性は改善された(試料N)(第1図参照)。
ル」虹例
アルカリ系脱脂剤によりチタン板表面を脱脂した後、こ
のチタン板を流水中で洗浄した。そして50℃の1wt
%弗酸−7wt%過酸化水素混合水溶液中に2分間浸漬
し表面を洗浄化した。
のチタン板を流水中で洗浄した。そして50℃の1wt
%弗酸−7wt%過酸化水素混合水溶液中に2分間浸漬
し表面を洗浄化した。
チタン板表面を流水中で洗浄した後、1wt%リン酸3
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として110■の
電圧を印加したところ、チタン板表面が均一に桃色に変
化した。
ナトリウム水溶液中でチタン板を対極として110■の
電圧を印加したところ、チタン板表面が均一に桃色に変
化した。
この着色チタン板について基盤目セロテープ試験を行っ
たところ、着色皮膜はすべて剥離した。即ち、皮膜の密
着性が劣っている。
たところ、着色皮膜はすべて剥離した。即ち、皮膜の密
着性が劣っている。
比較例
実施例1と同様に脱脂及び酸洗したチタン板を400℃
に加熱した電気炉内に20分間保持した後、25Vで陽
極酸化を行ったところ、色調の変化が見られ鈍い青色と
なった。
に加熱した電気炉内に20分間保持した後、25Vで陽
極酸化を行ったところ、色調の変化が見られ鈍い青色と
なった。
[発明の効果]
以上のように、本発明の着色皮膜の密着性に優れたチタ
ン材の製造方法によれば、陽極酸化皮膜の色彩を変化さ
せることなく、且つ着色斑を生じさせることなく、種々
の色彩を有する着色皮膜を優れた密着性をもたせてチタ
ン材に生成せしめることができ、建築材料及びアクセサ
リ−類や装飾品等に最適の素材として広範な利用が期待
できる。
ン材の製造方法によれば、陽極酸化皮膜の色彩を変化さ
せることなく、且つ着色斑を生じさせることなく、種々
の色彩を有する着色皮膜を優れた密着性をもたせてチタ
ン材に生成せしめることができ、建築材料及びアクセサ
リ−類や装飾品等に最適の素材として広範な利用が期待
できる。
また、加熱処理温度についても、従来に比較して50℃
から100℃も低下させつことができ、色調の制御や経
済性において利点を有している。
から100℃も低下させつことができ、色調の制御や経
済性において利点を有している。
第1図は横軸に加熱温度、縦軸に皮膜剥離率をとり、チ
タン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱処理温度の影響を示
すグラフ、第2図は横軸に加熱保持時間、横軸に皮膜剥
離率をとり、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱時間
の影響を示すグラフである。 第1図 佑2図 加熱保持時間(sec)
タン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱処理温度の影響を示
すグラフ、第2図は横軸に加熱保持時間、横軸に皮膜剥
離率をとり、チタン着色皮膜の密着性に及ぼす加熱時間
の影響を示すグラフである。 第1図 佑2図 加熱保持時間(sec)
Claims (3)
- (1)チタン材を100℃〜350℃の温度において3
秒間以上加熱処理して酸化皮膜を生成せしめた後、印加
電圧を3V〜180Vとして陽極酸化処理を施すことを
特徴とした着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方
法。 - (2)チタン材の加熱処理条件を150℃〜350℃の
温度において30秒間以上加熱することとした特許請求
の範囲第(1)項記載の着色皮膜の密着性に優れたチタ
ン材の製造方法。 - (3)チタン材の加熱処理条件を175℃〜350度の
温度において4分間以上加熱することとした特許請求の
範囲第(1)項記載の着色皮膜の密着性に優れたチタン
材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61163207A JPH0660437B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61163207A JPH0660437B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6318099A true JPS6318099A (ja) | 1988-01-25 |
JPH0660437B2 JPH0660437B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=15769323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61163207A Expired - Lifetime JPH0660437B2 (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | 着色皮膜の密着性に優れたチタン材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0660437B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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1986
- 1986-07-10 JP JP61163207A patent/JPH0660437B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH0660437B2 (ja) | 1994-08-10 |
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