JPH0653638B2 - ダイヤモンドをダイヤモンドに結合する方法 - Google Patents

ダイヤモンドをダイヤモンドに結合する方法

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JPH0653638B2
JPH0653638B2 JP1111952A JP11195289A JPH0653638B2 JP H0653638 B2 JPH0653638 B2 JP H0653638B2 JP 1111952 A JP1111952 A JP 1111952A JP 11195289 A JP11195289 A JP 11195289A JP H0653638 B2 JPH0653638 B2 JP H0653638B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ダイヤモンドをダイヤモンドに結合する方法
に関する。
［従来の技術］ ダイヤモンド コンパクトのような結合ダイヤモンド集
成品は技術上周知であり、ダイヤモンド粒子を通常第二
相の存在の下に結合して堅い集塊状にした多結晶塊から
成るものである。この第二相はダイヤモンド触媒又は溶
剤を含有するのが典型的である。ダイヤモンド コンパ
クトは、炭素相図のダイヤモンド安定領域の高温高圧の
条件下において製造される。
炭化水素または一酸化炭素のようなガス状炭素化合物を
用いて化学気相成長法（ＣＶＤ）によつてダイヤモンド
種晶の上にダイヤモンドを成長させるために、色々な方
法がこれまで提案されてきたし、実際に試みられてきて
いる。ガス状炭素化合物は、熱および放射周波数（Ｒ
Ｆ）エネルギーを含む色々な方法によつて分解すること
ができるし、またマイクロウエーブ エネルギーを使つ
て分解することもできる。
欧州特許公告第０２６４０２４号には、ダイヤモンド
コンパクト全体にわたつて分散し網目状に相互に繋がつ
ている空隙細孔を有する、自己結合性粒子から成る多結
晶ダイヤモンド コンパクトをば、窒化チタニウムまた
はチタニウム カーバイドの連続被覆物で包む方法が記
載されている。
［発明の要約］ 本発明によれば、ダイヤモンドをダイヤモンドに結合す
る方法において、間隔をおいたダイヤモンド表面を少な
くとも二つ設けること、及び化学気相成長法によつてダ
イヤモンド表面間にダイヤモンド又はダイヤモンド様架
僑を成長させることの各工程を包含するダイヤモンド／
ダイヤモンド結合方法が提供される。
［発明の実施態様］ 本発明によつて、間隔をおいて位置する二つのダイヤモ
ンド表面の間にダイヤモンド又はダイヤモンド様結合僑
を架ける方法が提供される。このダイヤモンド又はダイ
ヤモンド様結合僑は、化学気相成長（ＣＶＤ）法を用い
て製造される。ＣＶＤ法は、表面の周りにガス状炭素化
合物の雰囲気を形成すること、表面の温度を好適な高
温、典型的には少なくとも６００℃にすること、及びガ
ス状炭素化合物にエネルギーを与えて化合物を分解し、
ダイヤモンド表面に沈着するカーボンを生成することを
包含するものである。以上の工程を継続して行うと、ダ
イヤモンドが成長し、ついにはダイヤモンド又はダイヤ
モンド様架橋が表面の間に形成される。
二つのダイヤモンド表面は、お互いに近接した位置に置
く必要がある。さもないと、橋が架からないからであ
る。典型的には、二つのダイヤモンド表面の間隔は１５
０ミクロンを超えないようにし、一般には７５ミクロン
以下であるようにする。
上記のダイヤモンド表面は、結合多結晶ダイヤモンド塊
の一部を成すダイヤモンド粒子でできた表面で構成する
とよい。このような多結晶ダイヤモンド塊は、塊全体に
わたつて分散し網目状に相互に繋がつている空隙細孔を
有する。ダイヤモンド粒子の間にダイヤモンド又はダイ
ヤモンド様架橋を形成することは、空隙細孔を、少なく
とも部分的には充填し、従つて多結晶ダイヤモンド塊を
強化する効果を有する。ダイヤモンド又はダイヤモンド
様架橋を形成するダイヤモンド成長は、上記塊の表面近
くで起こり、更にある程度は塊の内部にまで浸透する。
このようにして、第二の相つまり結合相を含有せず、１
００％ダイヤモンドに近いダイヤモンド含有量を有する
多結晶ダイヤモンド体を製造することが可能である。多
結晶ダイヤモンド結合塊は、典型的には、米国特許第
４，２２４，３８０号および第４，２８８，２４８号に
記載のものであるので、本明細書にこの特許を参考文献
として挙げるものとする。別の好適な多結晶ダイヤモン
ド結合塊は、英国特許第２，１５８，０８６号に記載の
もので、この文献では、ダイヤモンド塊の第二相は、例
えば、溶出法によつて除去されるものである。
本発明の方法は、多結晶ダイヤモンド結合塊上にダイヤ
モンド膜又は層を製造するのに用いられる。その多結晶
ダイヤモンド塊は、塊全体にわって分散し網目状に相互
に繋がっている空隙細孔を有するものである。その多結
晶ダイヤモンド結合塊は、その性質上本質的に非金属で
ある第二の相を有するものでもまたある。適当な第二の
相の例は、シリコンのような耐火性の炭化物形成元素単
独かまたは金属例えば英国特許第2,158,086又米国特許
第4,534,773号に記載されたタイプの金属との組合わせ
を含むものである。このタイプの特に好ましい多結晶ダ
イヤモンド塊は前述した英国特許に述べられているもの
であり、かつその塊の80〜90容量％の量で存在するダイ
ヤモンド粒子の塊とその塊の10〜20容量％の量で存在す
る第二の相を含み、そのダイヤモンド粒子は、密着した
塊骨格を形成するダイヤモンドとダイヤモンド結合を含
みかつその第二の相は、シリコンおよび／またはシリコ
ン炭化物の形のシリコンを含んでいる。
また個々のダイヤモンド粒子の間に橋を架け、結晶が極
めて多く結合した塊を形成するのに、本発明の方法を用
いることができる。この個々のダイヤモンド粒子の素性
は合成したものでも、天然のものでもよいが、大きさは
５００ミクロン未満のものが典型的である。
また、良質の、比較的大きなダイヤモンド板を製造する
のに本発明の方法を用いることもできる。本発明をこの
形で使用する場合は、三つのへき開面１００，１１０，
又は１１１の内の一つの面、又はこれらの面から３゜以
内の面を外表面とするダイヤモンド板又は粒子を用いる
ようにする。これらの表面には、良好なエピタキシヤル
結晶ダイヤモンドが生成され得る。架橋は隣接の板に起
こる。隣接の板には、第１図に示すように、互いに助け
合うような面を設けることが出来る。この図を参照する
と、二つのダイヤモンド板３０、３２には、開先をとつ
て隣接の端面３４、３６があり、この二枚の板を合わせ
て、接触させると、Ｖ型の隙間３８が出来る。ダイヤモ
ンドの成長が表面３４、３６に起こると、ついには隙間
３８の間に橋が架かるようになる。表面３４、３６は、
それぞれ三つのへき開面１００，１１０，又は１１１の
内の一つの面、又はこれらの面から３゜以内の面である
のが理想的である。
性質としては結晶ダイヤモンドであるダイヤモンド結合
橋を本発明によつて製造することが好ましい。このよう
な橋を形成するに用いられる方法は、好適な窒化物より
なる表面にダイヤモンド表面を設置すること、表面のま
わりにガス状炭素化合物の雰囲気を形成すること、窒化
物表面およびダイヤモンド表面の温度を少なくとも６０
０℃にすること、及び該化合物を分解させるに好適なマ
イクロウエーブ エネルギーをガス状化合物に与え、炭
素を生成させ、これを表面に沈積させ、表面に結晶ダイ
ヤモンドを形成させることの各工程を包含する。この方
法に必須なことは、ダイヤモンド表面を好適な窒化物表
面に置くいうことである。
この方法を実行している間、窒化物表面は、少量の窒素
原子を放出し、ダイヤモンド表面の周りの雰囲気に好適
な窒素濃度を形成し、ダイヤモンドの成長をゆつくりに
してダイヤモンドの品質を改良する。この窒化物表面
は、一般的に支持体を完全に囲むものであることが好ま
しい。この支持体はマイクロウエーブ エネルギーの吸
収源となるもの、つまりマイクロウエーブを吸収し、自
身は加熱されるものであることが好ましい。このような
支持体の例は、グラフアイト支持体で、マイクロウエー
ブ エネルギーの少なくとも５０％は吸収する。窒化物
としては、窒化シリコン、窒化アルミニウム、窒化チタ
ニウム、窒化タンタルなどを用いることができる。窒化
物表面は、既知のＣＶＤ法によつて支持体の上に形成す
るのが典型的である。このような方法を用いると、結果
としては比較的多量の、例えば、１〜３０原子％の水素
を含有する窒化物が得られる。この水素は、非常に強く
結合している。この方法によつて製造された窒化シリコ
ンの場合は、窒化物は典型的には、次式： ＳｉＮｘ・Ｈ （式中、ｘ＝０．６〜１．４である）を有する。
窒化物表面及びダイヤモンド表面の温度は、炭素化合物
の分解およびダイヤモンド表面上での炭素の沈積が起こ
つている間は、６００〜１０００℃の温度に維持されて
いるのが好ましい。ダイヤモンド表面は一般に窒化物表
面より高温度にある。炭素化合物を分解するのに用いら
れるマイクロウエーブ エネルギーは、表面の加熱エネ
ルギー源にも用いられるのが典型的である。
マイクロウエーブ エネルギーの周波数は広い範囲で変
化してもよい。典型的には、その周波数は２００MHz〜
９０GHzの範囲であろう。使用可能な代表的周波数の例
は、２．４５GHzである。マイクロウエーブ エネルギ
ーは少なくとも数時間、例えば、２〜１０時間の間は維
持するのが典型的である。
ガス状炭素化合物は、基板を内包する空間へ導入するの
が好ましい。この化合物は、例えば水素のような還元性
ガスと一緒にした混合ガスの形をとつてもよい。典型的
には、この混合ガスは炭素化合物を５容量％未満程度含
有するものである。この炭素化合物とは、一般にメタン
のような好適な炭化水素である。他の好適な炭化水素の
例としては、エタン、プロパン、弗化炭化水素（Ｃ
Ｆ４，Ｃ２Ｆ６及びＣＨＦ３など）、一酸化炭素、およ
び二酸化炭素が挙げられる。
さて、本発明の実施態様を添付の図面を参照して説明す
る。装置は、一個以上のグラフアイト製小皿１２が釣ら
れている石英管１０から成つている。グラフアイト製小
皿は一個だけ示してあるが、ここで窒化シリコン層１４
が小皿の全外表面積を覆つている。従つて、グラフアイ
ト製小皿は窒化物層ですつかり包まれている。マイクロ
ウエーブ エネルギーは、適当な源から導波管１８を経
て管の内部の空間１６へと入る。マイクロウエーブ用の
１／４波長短縮板２０が導波管２２に設けられている。
ガス状炭素化合物の供給源が、矢印Ａの方向に空間１６
の中へ供給される。
窒化物でコーテイングされた小皿１２の凹個所２４に位
置しているのは、結晶シリコン層２６で、その上にはダ
イヤモンド粒子層２８が乗つている。このような配置に
すると、ダイヤモンドの僅かの動きも最小限に抑えらえ
る。ダイヤモンド結晶の大部分は、隣合つた結晶といく
つかの所で点接触をしている。
種晶の上での結晶ダイヤモンド成長は、 ２．４５GHzのマイクロウエーブ エネルギーを使い、
グラフアイト小皿の温度を約７３０℃に上昇、維持し、
種晶の温度は８３０℃にし、水素との混合物としてメタ
ンガス（メタンガスは、混合物の５％を占める）を導入
して行つた。これらの条件を５時間維持したところ、そ
の間の結晶ダイヤモンドが成長し、多数のダイヤモンド
結晶の間にダイヤモンド架橋がかかり、多結晶ダイヤモ
ンド塊が生成した。
【図面の簡単な説明】
第１図は、二枚のダイヤモンド板がお互いに接触してい
る状態を概略的に示したものである。 第２図は、本発明の方法を実施するに好適な装置の概略
図である。 １０…石英管、１２…グラフアイト小皿、１４…窒化シ
リコン層、１６…空間、１８，２２…マイクロウエーブ
導波管、２０…波長短縮板、３０，３２…ダイヤモンド
板、３４，３６…端面、３８…Ｖ型隙間

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】間隔をおいたダイヤモンド表面を少なくと
    も二つ設けること、及び化学気相成長(CVD)法によって
    ダイヤモンド表面間にダイヤモンド又はダイヤモンド様
    架橋を成長させること、の工程を包含するダイヤモンド
    をダイヤモンドに結合する方法。
  2. 【請求項２】上記ダイヤモンド表面が、多結晶ダイヤモ
    ンド結合塊の一部を成すダイヤモンド粒子でできた表面
    であることを特徴とする請求項1記載の方法。
  3. 【請求項３】上記ダイヤモンド表面が、結合されると、
    多結晶ダイヤモンド結合塊となる個々のダイヤモンド粒
    子の表面であることを特徴とする請求項1記載の方法。
  4. 【請求項４】上記ダイヤモンド表面が、二つのダイヤモ
    ンド板の端面の相互に隣接した面であることを特徴とす
    る請求項1記載の方法。
  5. 【請求項５】上記ダイヤモンド表面が、それぞれ三つの
    へき開面(100)、(110)、又は(111)内の一つの面、又は
    これらの面のいずれか一つの面から3゜以内の面であるこ
    とを特徴とする請求項4記載の方法。
  6. 【請求項６】上記ダイヤモンド表面の間の間隔が、150
    ミクロン未満であることを特徴とする請求項1〜5のいず
    れか一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】化学気相成長(CVD)法が、好適な窒化物よ
    りなる表面にダイヤモンド表面を設置すること、表面の
    まわりにガス状炭素化合物の雰囲気を形成すること、窒
    化物表面およびダイヤモンド表面の温度を少なくとも60
    0℃にすること、及び該化合物を分解させるに好適なマ
    イクロウエーブエネルギーをガス状化合物に与え、炭素
    を生成させ、これを表面に沈積させ、表面に結晶ダイヤ
    モンドを形成させることの各工程を包含することを特徴
    とする請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】窒化物が、窒化シリコン、窒化アルミニウ
    ム、窒化チタニウム、窒化タンタルなどから選択される
    ことを特徴とする請求項7記載の方法。
  9. 【請求項９】窒化物が、窒化シリコンであることを特徴
    とする請求項8記載の方法。
  10. 【請求項１０】窒化物表面が支持体を完全に囲むことを
    特徴とする請求項7〜9のいずれか一つに記載の方法。
  11. 【請求項１１】支持体が、マイクロウエーブ エネルギ
    ー吸収源であることを特徴とする請求項10記載の方法。
  12. 【請求項１２】支持体が、グラフアイト支持体であるこ
    とを特徴とする請求項11記載の方法。
  13. 【請求項１３】窒化物表面及びダイヤモンド表面の温度
    が、炭素化合物の分解およびダイヤモンド表面上での炭
    素の沈積が起こっている間は、600〜1000℃の温度に維
    持されていることを特徴とする請求項7〜12のいずれか
    一つに記載の方法。
  14. 【請求項１４】ダイヤモンド表面が、窒化物表面より高
    温度に維持されていることを特徴とする請求項7〜13の
    いずれか一つに記載の方法。
  15. 【請求項１５】マイクロウエーブ エネルギーの周波数
    が、200NHz〜90GHzの範囲にあることを特徴とする請求
    項7〜14のいずれか一つに記載の方法。
  16. 【請求項１６】マイクロウエーブ エネルギーが、少な
    くとも数時間の間は維持されることを特徴とする請求項
    7〜15のいずれか一つに記載の方法。
  17. 【請求項１７】マイクロウエーブ エネルギーが、2〜1
    0時間の間は維持されることを特徴とする請求項7〜16の
    いずれか一つに記載の方法。
  18. 【請求項１８】炭素化合物が、炭化水素であることを特
    徴とする請求項7〜17のいずれか一つに記載の方法。
  19. 【請求項１９】炭化水素が、メタンであることを特徴と
    する請求項18記載の方法。
  20. 【請求項２０】炭素化合物が、還元性ガスにより炭素化
    合物の混合物の一部を形成するを特徴とする請求項7〜1
    9のいずれか一つに記載の方法。
  21. 【請求項２１】還元性ガスが、水素であることを特徴と
    する請求項20記載の方法。
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DE (1) DE68907991T2 (ja)
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