JPH0251413A - ダイヤモンドをダイヤモンドに結合する方法 - Google Patents

ダイヤモンドをダイヤモンドに結合する方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、ダイヤモンドをダイヤモンドに結合する方法
に関する。
[従来の技術] ダイヤモンド コンパクトのような結合ダイヤモンド集
成品は技術上周知であり、ダイヤモンド粒子を通常第二
相の存在の下に結合して堅い集塊状にした多結晶塊から
成るものである。この第二相はダイヤモンド触媒又は溶
剤を含有するのが典型的である。ダイヤモンド コンパ
クトは、炭素相図のダイヤモンド安定領域の高温高圧の
条件下において製造される。
炭化水素または一酸化炭素のようなガス状炭素化合物を
用いて化学気相成長法(CVD)によってダイヤモンド
種晶の上にダイヤモンドを成長させるために、色々な方
法がこれまで提案されてきたし、実際に試みられてきて
いる。ガス状炭素化合物は、熱および放射周波数(RF
)エネルギーを含む色々な方法によって分解することが
できるし、またマイクロウェーブ エネルギーを使って
分解することもできる。
欧州特許公告第0264024号には、ダイヤモンド 
コンパクト全体にわたって分散し網目状に相互に繋がっ
ている空隙細孔を有する、自己結合性粒子から成る多結
晶ダイヤモンド コンパクトをば、窒化チタニウムまた
はチタニウム カーバイドの連続被覆物で包む方法が記
載されている。
[発明の要約1 本発明によれば、ダイヤモンドをダイヤモンドに結合す
る方法において、間隔をおいたダイヤモンド表面を少な
くとも二つ設けること、及び化学気相成長法によってダ
イヤモンド表面間にダイヤモンド又はダイヤモンド様架
橋を成長させることの各工程を包含するダイヤモンド/
ダイヤモンド結合方法が提供される。
[発明の実施態様] 本発明によって、間隔をおいて位置する二つのダイヤモ
ンド表面の間にダイヤモンド又はダイヤモンド様結含僑
を架ける方法が提供される。このダイヤモンド又はダイ
ヤモンド様結合僑は、化学気相成長(CVD)法を用い
て製造される。CVD法は、表面の周りにガス状炭素化
合物の雰囲気を形成すること、表面の温度を好適な高温
、典型的には少なくとも600℃にすること、及びガス
状炭素化合物にエネルギーを与えて化合物を分解し、ダ
イヤモンド表面に沈着するカーボンを生成することを包
含するものである。以上の工程を継続して行うと、ダイ
ヤモンドが成長し、ついにはダイヤモンド又はダイヤモ
ンド様架橋が表面の間に形成される。
二つのダイヤモンド表面は、お互いに近接した位置に置
く必要がある。さもないと、橋が架からないからである
。典型的には、二つのダイヤモンド表面の間隔は150
ミクロンを超えないようにし、一般には75ミクロン以
下であるようにする。
上記のダイヤモンド表面は、結合多結晶ダイヤモンド塊
の一部を成すダイヤモンド粒子でできた表面で構成する
とよい。このような多結晶ダイヤモンド塊は、塊全体に
わたって分散し網目状に相互に繋がっている空隙細孔を
有する。ダイヤモンド粒子の間にダイヤモンド又はダイ
ヤモンド様架橋を形成することは、空隙細孔を、少なく
とも部分的には充填し、従って多結晶ダイヤモンド塊を
強化する効果を有する。ダイヤモンド又はダイヤモンド
様架橋を形成するダイヤモンド成長は、上記塊の表面近
くで起こり、更にある程度は塊の内部にまで浸透する。
このようにして、第二の相つまり結合相を含有せず、1
00%ダイヤモンドに近いダイヤモンド含有畿を有する
多結晶ダイヤモンド体を製造することが可能である。多
結晶ダイヤモンド結合腕は、典型的には、米国特許第4
゜224.380号および第4.288.248号に記
載のものであるので、水用i書にこの特許を参考文献と
して挙げるものとする。別の好適な多結晶ダイヤモンド
結合腕は、英国特許第2.158.086号に記載のも
ので、この文献では、ダイヤモンド塊の第二相は、例え
ば、溶出法によって除去されるものである。
また個々のダイヤモンド粒子の間に橋を架け、結晶が極
めて多く結合した塊を形成するのに、本発明の方法を用
いることができる。この個々のダイヤモンド粒子の素性
は合成したものでも、天然のものでもよいが、大きさは
500ミクロン未満のものが典型的である。
また、良質の、比較的大きなダイヤモンド板をIFJ 
Nするのに本発明の方法を用いることもできる。
本発明をこの形で使用する場合は、三つのへき開面10
0.110.又は111の内の一つの面、又はこれらの
面から3゛以内の面を外表面とするダイヤモンド板又は
粒子を用いるようにする。これらの表面には、良好なエ
ピタキシャル結晶ダイヤモンドが生成され得る。架橋は
隣接の板に起こる。隣接の板には、第1図に示すように
、互いに助は合うような面を設けることが出来る。この
図を参照すると、二つのダイヤモンド板30.32には
、開先をとって隣接の端面34.36があり、この二枚
の板を合わせて、接触させると、■型の隙間38が出来
る。ダイヤモンドの成長が表面34.36に起こると、
ついには隙間38の間に橋が架かるようになる。表面3
4.36は、それぞれ三つのへき開面100,110.
又は111の内の一つの面、又はこれらの面から3°以
内の面であるのが理想的である。
性質としては結晶ダイヤモンドであるダイヤモンド結合
橋を本発明によって製造することが好ましい。このよう
な橋を形成するに用いられる方法は、好適な窒化物より
なる表面にダイヤモンド表面を設置すること、表面のま
わりにガス状炭素化合物の雰囲気を形成すること、窒化
物表面およびダイヤモンド表面の温度を少なくとも60
0℃にすること、及び該化合物を分解させるに好適なマ
イクロウェーブ エネルギーをガス状化合物に与え、炭
素を生成させ、これを表面に沈積させ、表面に結晶ダイ
ヤモンドを形成させることの各工程を包含する。この方
法に必須なことは、ダイヤモンド表面を好適な窒化物表
面に置くいうことである。
この方法を実行している間、窒化物表面は、少量の窒素
原子を放出し、ダイヤモンド表面の周りの雰囲気に好適
な窒素濃度を形成し、ダイヤモンドの成長をゆっくりに
してダイヤモンドの品質を改良する。この窒化物表面は
、−膜内に支持体を完全に囲むものであることが好まし
い。この支持体はマイクロウェーブ エネルギーの吸収
源となるもの、つまりマイクロウェーブを吸収し、自身
は加熱されるものであることが好ましい。このような支
持体の例は、グラファイト支持体で、マイクロウェーブ
 エネルギーの少なくとも50%は吸収する。窒化物と
しては、窒化シリコン、窒化アルミニウム、窒化チタニ
ウム、窒化タンタルなどを用いることができる。窒化物
表面は、既知のCVD法によって支持体の上に形成する
のが典型的である。このような方法を用いると、結果と
して1.1比較的多楢の、例えば、1〜30原子%の水
素を含有する窒化物が得られる。この水素は、非常に強
く結合している。この方法によって製造された窒化シリ
コンの場合は、窒化物は典型的には、次式: %式% (式中、X=0.6〜1.4である)を有する。
窒化物表面及びダイヤモンド表面の温度は、炭素化合物
の分解およびダイヤモンド表面上での炭素の沈積が起こ
っている間は、600〜1000℃の温度に維持されて
いるのが好ましい。ダイヤモンド表面は一般に窒化物表
面より高温度にある。
炭素化合物を分解するのに用いられるマイク1コウエー
ブ エネルギーは、表面の加熱エネルギー源にも用いら
れるのが典型的である。
マイクロウェーブ エネルギーの周波数は広い範囲で変
化してもよい。典型的には、その周波数は20Q Hl
lz〜90GIIzの範囲であろう。使用可能な代表的
周波数の例は、2.45GIIzである。
マイクロウェーブ エネルギーは少なくとも数時間、例
えば、2〜10時間の間は維持するのが典型的である。
ガス状炭素化合物′は、基板を内包する空間へ導入する
のが好ましい。この化合物は、例えば水素のような速元
性ガスと一緒にした混合ガスの形をとってもよい。典型
的には、この混合ガスは炭素化合物を5容量%未満程度
含有するものである。
この炭素化合物とは、一般にメタンのような好適な炭化
水素である。他の好適な炭化水素の例としては、エタン
、プロパン、弗化炭化水素(cF4 。
C2F6及びCHF3など)、−酸化炭素、および二酸
化炭素が挙げられる。
さて、本発明の実施態様を添付の図面を参照して説明す
る。装置は、−個以上のグラファイト製小皿12が釣ら
れている石英管10から成っている。グラファイト裂帛
■は一個だけ示しであるが、ここで窒化シリコン層14
が小皿の全外表面積を覆っている。従って、グラファイ
ト製小皿は窒化物層ですつかり包まれている。マイクロ
ウェーブエネルギーは、適当な源から導波管18を経て
管の内部の空間16へと入る。マイクロウェーブ用の1
74波長短縮板20が導波管22に設けられている。ガ
ス状炭素化合物の供給源が、矢印への方向に空間16の
中へ供給される。
窒化物でコーティングされた小皿12の四個所24に位
置しているのは、結晶シリコン層26で、その上にはダ
イヤモンド粒子層28が乗っている。
このような配置にすると、ダイヤモンドの僅かの動きも
最小限に抑えられる。ダイヤモンド結晶の大部分は、隣
合った結晶といくつかの所で点接触をしている。
種晶の上での結晶ダイヤモンド成長は、2.45GII
Zのマイクロウェーブ エネルギーを使い、グラファイ
ト小皿の温度を約730℃に上昇、維持し、種晶の温度
は830℃にし、水素との混合物としてメタンガス(メ
タンガスは、混合物の5%を占める)を導入して行った
。これらの条件を5時@維持したところ、その間に結晶
ダイヤモンドが成長し、多数のダイヤモンド結晶の間に
ダイヤモンド架構がかかり、多結晶ダイヤモンド結合塊
が生成した。
【図面の簡単な説明】
第1図は、二枚のダイヤモンド板がお互いに接触してい
る状態を概略的に示したものである。 第2図は、本発明の方法を実施するに好適な装置の概略
図である。 1o・・・石英管、12・・・グラファイト小皿、14
・・・窒化シリコン層、16・・・空間、18.22・
・・マイクロウェーブ導波管、20・・・波長短縮板、
30゜32・・・ダイヤモンド板、34.36・・・端
面、38・・・V型際間 図面の浄書(内容に変更なし) !=コ 1

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)間隔をおいたダイヤモンド表面を少なくとも二つ
    設けること、及び化学気相成長(CVD)法によつてダ
    イヤモンド表面間にダイヤモンド又はダイヤモンド様架
    橋を成長させること、の工程を包含するダイヤモンドを
    ダイヤモンドに結合する方法。
  2. (2)上記ダイヤモンド表面が、多結晶ダイヤモンド結
    合塊の一部を成すダイヤモンド粒子でできた表面である
    ことを特徴とする請求項1記載の方法。
  3. (3)上記ダイヤモンド表面が、結合されると、多結晶
    ダイヤモンド結合塊となる個々のダイヤモンド粒子の表
    面であることを特徴とする請求項1記載の方法。
  4. (4)上記ダイヤモンド表面が、二つのダイヤモンド板
    の端面の相互に隣接した面であることを特徴とする請求
    項1記載の方法。
  5. (5)上記ダイヤモンド表面が、それぞれ三つのへき開
    面(100)、(110)、又は(111)内の一つの
    面、又はこれらの面のいずれか一つの面から3°以内の
    面であることを特徴とする請求項4記載の方法。
  6. (6)上記ダイヤモンド表面の間の間隔が、150ミク
    ロン未満であることを特徴とする前記請求項のいずれか
    一つに記載の方法。
  7. (7)化学気相成長(CVD)法が、好適な窒化物より
    なる表面にダイヤモンド表面を設置すること、表面のま
    わりにガス状炭素化合物の雰囲気を形成すること、窒化
    物表面およびダイヤモンド表面の温度を少なくとも60
    0℃にすること、及び該化合物を分解させるに好適なマ
    イクロウェーブエネルギーをガス状化合物に与え、炭素
    を生成させ、これを表面に沈積させ、表面に結晶ダイヤ
    モンドを形成させることの各工程を包含することを特徴
    とする前記請求項のいずれか一つに記載の方法。
  8. (8)窒化物が、窒化シリコン、窒化アルミニウム、窒
    化チタニウム、窒化タンタルなどから選択されることを
    特徴とする請求項7記載の方法。
  9. (9)窒化物が、窒化シリコンであることを特徴とする
    請求項8記載の方法。
  10. (10)窒化物表面が、支持体を完全に囲むことを特徴
    とする請求項7〜9のいずれか一つに記載の方法。
  11. (11)支持体が、マイクロウェーブエネルギー吸収源
    であることを特徴とする請求項10記載の方法。
  12. (12)支持体が、グラファイト支持体であることを特
    徴とする請求項11記載の方法。
  13. (13)窒化物表面及びダイヤモンド表面の温度が、炭
    素化合物の分解およびダイヤモンド表面上での炭素の沈
    積が起こつている間は、600〜1000℃の温度に維
    持されていることを特徴とする請求項7〜12のいずれ
    か一つに記載の方法。
  14. (14)ダイヤモンド表面が、窒化物表面より高温度に
    維持されていることを特徴とする請求項7〜13のいず
    れか一つに記載の方法。
  15. (15)マイクロウェーブエネルギーの周波数が、20
    0MHZ〜90GHZの範囲にあることを特徴とする請
    求項7〜14のいずれか一つに記載の方法。
  16. (16)マイクロウェーブエネルギーが、少なくとも数
    時間の間は維持されることを特徴とする請求項7〜15
    のいずれか一つに記載の方法。
  17. (17)マイクロウェーブエネルギーが、2〜10時間
    の間は維持されることを特徴とする請求項7〜16のい
    ずれか一つに記載の方法。
  18. (18)炭素化合物が、炭化水素であることを特徴とす
    る請求項7〜17のいずれか一つに記載の方法。
  19. (19)炭化水素が、メタンであることを特徴とする請
    求項18記載の方法。
  20. (20)炭素化合物が、還元性ガスにより炭素化合物の
    混合物の一部を形成するを特徴とする請求項7〜19の
    いずれか一つに記載の方法。
  21. (21)還元性ガスが、水素であることを特徴とする請
    求項20記載の方法。
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