JPH0649138A - ビニリデンフルオリド、ヘキサフルオロプロペンおよびテトラフルオロエチレンを基剤とする新規なフルオロエラストマー - Google Patents
ビニリデンフルオリド、ヘキサフルオロプロペンおよびテトラフルオロエチレンを基剤とする新規なフルオロエラストマーInfo
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- JPH0649138A JPH0649138A JP3070505A JP7050591A JPH0649138A JP H0649138 A JPH0649138 A JP H0649138A JP 3070505 A JP3070505 A JP 3070505A JP 7050591 A JP7050591 A JP 7050591A JP H0649138 A JPH0649138 A JP H0649138A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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- C08F2/38—Polymerisation using regulators, e.g. chain terminating agents, e.g. telomerisation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08F214/22—Vinylidene fluoride
-
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- C08F214/222—Vinylidene fluoride with fluorinated vinyl ethers
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 Ｔｇが低く、低温での圧縮永久歪が低く、結
晶化度も極めて低く、ＴＲ（温度収縮）の値も低く且つ
高い加硫速度を示す新規なフルオロエラストマーを提供
する。 【構成】 下記のモノマー組成 ビニリデンフルオリド 60.5〜64重量％、 ヘキサフルオロプロペン 30〜33重量％、および テトラフルオロエチレン 5〜8 重量％ を特徴とするフルオロエラストマー。
晶化度も極めて低く、ＴＲ（温度収縮）の値も低く且つ
高い加硫速度を示す新規なフルオロエラストマーを提供
する。 【構成】 下記のモノマー組成 ビニリデンフルオリド 60.5〜64重量％、 ヘキサフルオロプロペン 30〜33重量％、および テトラフルオロエチレン 5〜8 重量％ を特徴とするフルオロエラストマー。
Description
【０００１】本発明は、ビニリデンフルオリド、ヘキサ
フルオロプロペンおよびテトラフルオロエチレンを基剤
とする新規なフルオロエラストマーに関する。
フルオロプロペンおよびテトラフルオロエチレンを基剤
とする新規なフルオロエラストマーに関する。
【０００２】米国特許第4,123,603 号公報には、下記の
モノマー組成 ビニリデンフルオリド 57〜61重量％、 ヘキサフルオロプロペン 27〜31重量％、および テトラフルオロエチレン 10〜14重量％ を有するエラストマー性ターポリマーが開示されてい
る。
モノマー組成 ビニリデンフルオリド 57〜61重量％、 ヘキサフルオロプロペン 27〜31重量％、および テトラフルオロエチレン 10〜14重量％ を有するエラストマー性ターポリマーが開示されてい
る。
【０００３】これらのターポリマーは、ガラス転位温度
（Ｔｇ）が低く、低温における圧縮永久歪が低い。
（Ｔｇ）が低く、低温における圧縮永久歪が低い。
【０００４】前記特許明細書に記載の好ましい生成物
は、重量％で下記のモノマー組成、すなわちビニリデン
フルオリド59％、ヘキサフルオロプロペン29％およびテ
トラフルオロエチレン12％を有する。この生成物の４種
類の試料のＴｇの平均値は24.75 ℃である。0 ℃での70
時間の圧縮試験（ASTM-D 395試験、方法B ）の後の前記
試料の圧縮永久歪は、試験が終了した後１時間以内に室
温で測定すると、20％以下である。
は、重量％で下記のモノマー組成、すなわちビニリデン
フルオリド59％、ヘキサフルオロプロペン29％およびテ
トラフルオロエチレン12％を有する。この生成物の４種
類の試料のＴｇの平均値は24.75 ℃である。0 ℃での70
時間の圧縮試験（ASTM-D 395試験、方法B ）の後の前記
試料の圧縮永久歪は、試験が終了した後１時間以内に室
温で測定すると、20％以下である。
【０００５】この特許明細書は、記載した組成物の分野
を外れると、低Ｔｇと低温での低圧縮永久歪を同時に得
ることは不可能であることを述べて、数種類の比較例に
よって証明している。
を外れると、低Ｔｇと低温での低圧縮永久歪を同時に得
ることは不可能であることを述べて、数種類の比較例に
よって証明している。
【０００６】前記の２つの特性が同時に得られる別のタ
ーポリマー組成物の分野があることを、意外にも見出し
た。
ーポリマー組成物の分野があることを、意外にも見出し
た。
【０００７】したがって、本発明の目的は、ビニリデン
フルオリド、ヘキサフルオロプロペンおよびテトラフル
オロエチレンターポリマーを基剤とし、Ｔｇが低く且つ
低温での圧縮永久歪が低い新規なフルオロエラストマー
を提供することである。
フルオリド、ヘキサフルオロプロペンおよびテトラフル
オロエチレンターポリマーを基剤とし、Ｔｇが低く且つ
低温での圧縮永久歪が低い新規なフルオロエラストマー
を提供することである。
【０００８】もう一つの目的は、前記の型のフルオロエ
ラストマーであって、結晶化度も極めて低く、前記の既
知生成物の結晶化度より低く、ＴＲ（温度収縮）の値が
低いものを提供することである。
ラストマーであって、結晶化度も極めて低く、前記の既
知生成物の結晶化度より低く、ＴＲ（温度収縮）の値が
低いものを提供することである。
【０００９】更にもう一つの目的は、前記の型のフルオ
ロエラストマーであって、前記の既知生成物より高い加
硫速度をも示すものを提供することである。
ロエラストマーであって、前記の既知生成物より高い加
硫速度をも示すものを提供することである。
【００１０】これらおよび他の目的は、下記のモノマー
組成 ビニリデンフルオリド 60.5〜64重量％、 ヘキサフルオロプロペン 30〜33重量％、および テトラフルオロエチレン 5〜8 重量％ を特徴とする本発明によるフルオロエラストマーによっ
て達成される。
組成 ビニリデンフルオリド 60.5〜64重量％、 ヘキサフルオロプロペン 30〜33重量％、および テトラフルオロエチレン 5〜8 重量％ を特徴とする本発明によるフルオロエラストマーによっ
て達成される。
【００１１】これらのフルオロエラストマーは、ガラス
転位温度（Ｔｇ）が約−25℃以下であり、ディスク上で
0 ℃での70時間の圧縮試験（ASTM-D 395試験、方法B ）
の後の圧縮永久歪が23℃で30分後に測定したとき約18％
以下である。
転位温度（Ｔｇ）が約−25℃以下であり、ディスク上で
0 ℃での70時間の圧縮試験（ASTM-D 395試験、方法B ）
の後の圧縮永久歪が23℃で30分後に測定したとき約18％
以下である。
【００１２】更に、これらのフルオロエラストマーは、
結晶化度が低く且つＴＲ値が低い。更に、それらは先行
技術の前記ターポリマーと比較して加硫速度が高く、成
形品を生産するための装置の生産性を高める。
結晶化度が低く且つＴＲ値が低い。更に、それらは先行
技術の前記ターポリマーと比較して加硫速度が高く、成
形品を生産するための装置の生産性を高める。
【００１３】それらは、特にＯ−リングおよびシャフト
シールの製造等の、Ｔｇが低く且つ低温での圧縮永久歪
が低いことが必要な用途に特に好適である。
シールの製造等の、Ｔｇが低く且つ低温での圧縮永久歪
が低いことが必要な用途に特に好適である。
【００１４】これらの用途において、圧縮永久歪の値を
大きくすることなしにＴｇおよび主としてＴＲ値を低下
させることが特に使用者によって感じられる要件であ
り、使用者にとっては、数℃の利得でも重要な技術的進
歩である。
大きくすることなしにＴｇおよび主としてＴＲ値を低下
させることが特に使用者によって感じられる要件であ
り、使用者にとっては、数℃の利得でも重要な技術的進
歩である。
【００１５】本発明によるターポリマーは、例えばカー
ク・オスマー(Kirk Othmer) 著、エンサイクロペディア
・オブ・ケミカル・テクノロジー(Encyclopedia ofChem
ical Technology)、第８巻、500 頁以下、1979年に記載
の方法のような既知の方法によって製造することができ
る。重合法としては、特に塊状重合、有機溶媒の溶液中
の重合および水エマルジョンまたは懸濁液中の重合を用
いることが可能である。ラジカル重合開始剤としては、
例えば過硫酸アンモニウムまたはカリウムのような無機
ペルオキシド、過硫酸塩−重亜硫酸塩のような酸化還元
系、およびベンゾイルペルオキシドおよびジクミルペル
オキシドのような有機ペルオキシドを用いることが可能
である。
ク・オスマー(Kirk Othmer) 著、エンサイクロペディア
・オブ・ケミカル・テクノロジー(Encyclopedia ofChem
ical Technology)、第８巻、500 頁以下、1979年に記載
の方法のような既知の方法によって製造することができ
る。重合法としては、特に塊状重合、有機溶媒の溶液中
の重合および水エマルジョンまたは懸濁液中の重合を用
いることが可能である。ラジカル重合開始剤としては、
例えば過硫酸アンモニウムまたはカリウムのような無機
ペルオキシド、過硫酸塩−重亜硫酸塩のような酸化還元
系、およびベンゾイルペルオキシドおよびジクミルペル
オキシドのような有機ペルオキシドを用いることが可能
である。
【００１６】連鎖移動剤としては、例えば酢酸エチルお
よびマロン酸ジエチルを使用することが可能である。
よびマロン酸ジエチルを使用することが可能である。
【００１７】これを、25°〜150 ℃の温度で、8 〜80気
圧の圧の下で水性エマルジョン中で操作するのが好まし
い。
圧の圧の下で水性エマルジョン中で操作するのが好まし
い。
【００１８】本発明のもう一つの目的は、本発明による
ターポリマーから出発して製造される製品である。
ターポリマーから出発して製造される製品である。
【００１９】下記の実施例は単なる例示のためのもので
あり、本発明の範囲を制限するものと解釈することはで
きない。
あり、本発明の範囲を制限するものと解釈することはで
きない。
【００２０】これらの実施例において、実施例１および
２は、本発明の組成物の範囲内にあり、実施例３は前記
引用の米国特許第4,123,603 号公報に記載されている好
ましい組成物に関する。
２は、本発明の組成物の範囲内にあり、実施例３は前記
引用の米国特許第4,123,603 号公報に記載されている好
ましい組成物に関する。
【００２１】乳化重合によるポリマーの製造は、検討さ
れる実施例の総てのエラストマーに対して（121 ℃での
ムーニー粘度ML(1+10)および極限粘度から得られる）同
じ平均分子量および同じ分子量分布を保持するような方
法で行った。
れる実施例の総てのエラストマーに対して（121 ℃での
ムーニー粘度ML(1+10)および極限粘度から得られる）同
じ平均分子量および同じ分子量分布を保持するような方
法で行った。
【００２２】それ故、表１に示される化学物理特性は、
専らポリマーのモノマー組成によって変わる。
専らポリマーのモノマー組成によって変わる。
【００２３】実施例１ 撹拌装置を備えた10リットル反応装置を用いた。真空に
した後、水6,500 g を供給し、下記のモル比を有するモ
ノマー混合物によって反応装置中に圧を生成させた。 ビニリデンフルオリド 58％ ヘキサフルオロプロペン 38％ テトラフルオロエチレン 4％ 反応装置の温度を85℃まで上昇させ、圧を19バールにし
た。66 ml/l の水性溶液としての酢酸エチル260 mlと、
150 g/l の水性溶液としての過硫酸アンモニウム１３ｇ
を加えた。重合中に、モノマーを下記のモル比で供給す
ることによって、圧を一定に保持した。 ビニリデンフルオリド 78.5％ ヘキサフルオロプロペン 16.5％ テトラフルオロエチレン 5％。 55分間の重合時間でポリマー2,800 g が得られる転化率
に達した後、全体を室温まで冷却した。エマルジョンを
取り出して、硫酸アルミニウム水溶液を加えることによ
って凝固させた。ポリマーを分離して、水で洗浄し、60
℃の空気循環オーブンで乾燥して、ポリマー中の湿度を
0.2 重量％を下回るようにした。ＮＭＲ19Ｆ分析では、
ポリマーは下記のモノマー組成を示した。 ビニリデンフルオリド 63重量％ ヘキサフルオロプロペン 30.6重量％ テトラフルオロエチレン 6.4重量
％。 ポリマーを、表１に示されている様々な定量および試験
に付した。加硫配合物を、ビスフェノールＡＦ50％とフ
ルオロエラストマー50％を含むマスターＭ１、および促
進剤30％とフルオロエラストマー70％を含むマスターＭ
２を用いて製造した。促進剤は、式
した後、水6,500 g を供給し、下記のモル比を有するモ
ノマー混合物によって反応装置中に圧を生成させた。 ビニリデンフルオリド 58％ ヘキサフルオロプロペン 38％ テトラフルオロエチレン 4％ 反応装置の温度を85℃まで上昇させ、圧を19バールにし
た。66 ml/l の水性溶液としての酢酸エチル260 mlと、
150 g/l の水性溶液としての過硫酸アンモニウム１３ｇ
を加えた。重合中に、モノマーを下記のモル比で供給す
ることによって、圧を一定に保持した。 ビニリデンフルオリド 78.5％ ヘキサフルオロプロペン 16.5％ テトラフルオロエチレン 5％。 55分間の重合時間でポリマー2,800 g が得られる転化率
に達した後、全体を室温まで冷却した。エマルジョンを
取り出して、硫酸アルミニウム水溶液を加えることによ
って凝固させた。ポリマーを分離して、水で洗浄し、60
℃の空気循環オーブンで乾燥して、ポリマー中の湿度を
0.2 重量％を下回るようにした。ＮＭＲ19Ｆ分析では、
ポリマーは下記のモノマー組成を示した。 ビニリデンフルオリド 63重量％ ヘキサフルオロプロペン 30.6重量％ テトラフルオロエチレン 6.4重量
％。 ポリマーを、表１に示されている様々な定量および試験
に付した。加硫配合物を、ビスフェノールＡＦ50％とフ
ルオロエラストマー50％を含むマスターＭ１、および促
進剤30％とフルオロエラストマー70％を含むマスターＭ
２を用いて製造した。促進剤は、式
【化１】 を有していた。配合物は、 ターポリマー 100 重量部、 マスターＭ１ 4 重量部、 マスターＭ２ 1.5 重量部、 Ｃａ（ＯＨ）２ 6 重量部、 ＭｇＯ 3 重量部、および ＭＴブラック 25 重量部を含んでいた。
【００２４】実施例２ 反応装置に下記のモノマー混合物 ビニリデンフルオリド 59モル％、 ヘキサフルオロプロペン 36モル％、
および テトラフルオロエチレン 5モル％ によって圧を加え、重合中にモノマーを下記のモル比 ビニリデンフルオリド 77.2％、 ヘキサフルオロプロペン 16.5％、お
よび テトラフルオロエチレン 6.3％ で供給することによって圧を一定に保持したことを除い
て、実施例１と同様に操作した。ターポリマー2,800 g
が得られ、このターポリマーはＮＭＲ19Ｆ分析では下記
のモノマー重量組成 ビニリデンフルオリド 61.4％、 ヘキサフルオロプロペン 30.8％、お
よび テトラフルオロエチレン 7.8％ を示した。ターポリマーを、実施例１と同様な定量およ
び試験に付した。結果を表１に示す。
および テトラフルオロエチレン 5モル％ によって圧を加え、重合中にモノマーを下記のモル比 ビニリデンフルオリド 77.2％、 ヘキサフルオロプロペン 16.5％、お
よび テトラフルオロエチレン 6.3％ で供給することによって圧を一定に保持したことを除い
て、実施例１と同様に操作した。ターポリマー2,800 g
が得られ、このターポリマーはＮＭＲ19Ｆ分析では下記
のモノマー重量組成 ビニリデンフルオリド 61.4％、 ヘキサフルオロプロペン 30.8％、お
よび テトラフルオロエチレン 7.8％ を示した。ターポリマーを、実施例１と同様な定量およ
び試験に付した。結果を表１に示す。
【００２５】実施例３ 比較のために、米国特許第4,123,603 号公報に記載の好
ましいターポリマーを製造した。方法は、 １． 反応装置を下記のモル組成 ビニリデンフルオリド 56％、 ヘキサフルオロプロペン 36％、およ
び テトラフルオロエチレン 8％ によって圧を加え、 ２． 重合中に、モノマーを下記のモル比 ビニリデンフルオリド 74.7％、 ヘキサフルオロプロペン 15.6％、お
よび テトラフルオロエチレン 9.7％ で供給することによって圧を一定に保持したことを除い
て、実施例１と同様に操作した。ターポリマー2,800 g
が得られ、このターポリマーはＮＭＲ19Ｆ分析では下記
のモノマー重量組成 ビニリデンフルオリド 59.5％、 ヘキサフルオロプロペン 28.6％、お
よび テトラフルオロエチレン 11.9％ を示した。 表１ Ａ エラストマーについての定量： 試験の種類 実施例１ 実施例２ 実施例３ Ｔｇ中点値（ASTM D 3418-82） −26℃ −25.2℃ −25.4℃ Ｔｆ１（ASTM D 3418-82） 51.3℃ 42.7℃ 44.9℃ Ｔｆ２ 72℃ 58℃ 63.7℃ ＤＨ１ 0.03 0.11 0.10 ＤＨ２ 0.08 0.02 0.12 ＤＨ１＋ＤＨ２ 0.11 0.13 0.22 ＤＭＳ（METHOD ISO R 537B ） Ｔα −19℃ −19℃ −18℃ Ｇ′（10℃） 1.2 N/mm 1.1 N/mm 1.35 N/mm 極限粘度（ASTM D 1416-83） 59 ml/g 60 ml/g 58 ml/g Ｍｗ／Ｍｎ（ASTM D 3593-80） 2.6 2.5 2.4 ムーニー粘度 ML(1+10'), 121 ℃ （ムーニー単位）(ASTM D 1646-82) 19 20 20 表１（続き） Ｂ 加硫混合物についての試験： 試験の種類 実施例１ 実施例２ 実施例３ 混合物のムーニー粘度 (ASTM D 1646-82) ML(1+10'), 121℃ （ムーニー単位） 36 37 37 ムーニースコーチ、135 ℃ (ASTM D 1646-82) MV（ポンド×インチ） 12 14 14 ｔΔ15 46'30" 47'30" 45'45" ODR 177 ℃、ARC ±3 ° (ASTM D 2084-81) ML（ポンド×インチ） 3.4 3.5 3.5 MH（ポンド×インチ） 96.5 100 99.5 ts2 （秒） 171 170 177 t'90（秒） 243 235 267 Vmax （ポンド×インチ／秒） 3 3.2 2.7 表１（続き） Ｃ 加硫標本についての試験： 試験の種類 実施例１ 実施例２ 実施例３ プレス中、170 ℃での10分間の 加硫の後（ASTM D 412-83) 100%モジュラス(MPa) 3.7 3.6 3.5 引張強さ(MPa) 10.6 10.0 10.5 破断点伸び（％） 245 250 256 IRHD（点）(ASTM D 2240-81) 68 68 68 250 ℃での8 時間の上昇を含む 24時間の後処理の後 (ASTM D 412-83) 100%モジュラス(MPa) 5.4 5.5 5.3 引張強さ(MPa) 14.5 14.5 14.4 破断点伸び（％） 188 200 194 IRHD（点）(ASTM D 2240-81) 69 70 70 TR試験（ASTM D 1329 ） TR 10% -18.4 ℃ -19 ℃ -18 ℃ TR 30% -14.1 ℃ -14.5 ℃ -14.1 ℃TR 50% -10.7 ℃ -11.5 ℃ -10.6 ℃ 表１（続き） 圧縮永久歪（ASTM D 395 方法Ｂ） 0 ℃で70時間、 ディスク（12.5×29 mm ） −30秒後0 ℃での読み 73% 73% 76% −30分後23℃での読み 18% 17% 20% −28時間後23℃での読み 10% 9% 11% 23℃で70時間、O-リング D214 (ASTM 395/B) −30分後23℃での読み 20％ 20% 22% 本発明によるターポリマー（実施例１および２）と先行
技術のターポリマー（実施例３）との比較から、特に １． 本発明による生成物のＴｇおよびＴＲ値は、既知
生成物の値程度であり、時にはこれより低い、 ２． ＤＨ１＋ＤＨ２およびＤＭＳのデーターから結論
されるように、本発明による生成物の結晶化度の方が低
い、 ３． 0 ℃および23℃における圧縮試験の後の圧縮永久
歪はより低い、 ４． スコーチに対する傾向が低いにも拘らず（135 ℃
でのムーニースコーチデーター：ｔΔ15を参照された
い）、本発明によるターポリマーの加硫速度はより高い
（177 ℃におけるＯＤＲデーター：Ｖｍａｘを参照され
たい） ことが結論される。
ましいターポリマーを製造した。方法は、 １． 反応装置を下記のモル組成 ビニリデンフルオリド 56％、 ヘキサフルオロプロペン 36％、およ
び テトラフルオロエチレン 8％ によって圧を加え、 ２． 重合中に、モノマーを下記のモル比 ビニリデンフルオリド 74.7％、 ヘキサフルオロプロペン 15.6％、お
よび テトラフルオロエチレン 9.7％ で供給することによって圧を一定に保持したことを除い
て、実施例１と同様に操作した。ターポリマー2,800 g
が得られ、このターポリマーはＮＭＲ19Ｆ分析では下記
のモノマー重量組成 ビニリデンフルオリド 59.5％、 ヘキサフルオロプロペン 28.6％、お
よび テトラフルオロエチレン 11.9％ を示した。 表１ Ａ エラストマーについての定量： 試験の種類 実施例１ 実施例２ 実施例３ Ｔｇ中点値（ASTM D 3418-82） −26℃ −25.2℃ −25.4℃ Ｔｆ１（ASTM D 3418-82） 51.3℃ 42.7℃ 44.9℃ Ｔｆ２ 72℃ 58℃ 63.7℃ ＤＨ１ 0.03 0.11 0.10 ＤＨ２ 0.08 0.02 0.12 ＤＨ１＋ＤＨ２ 0.11 0.13 0.22 ＤＭＳ（METHOD ISO R 537B ） Ｔα −19℃ −19℃ −18℃ Ｇ′（10℃） 1.2 N/mm 1.1 N/mm 1.35 N/mm 極限粘度（ASTM D 1416-83） 59 ml/g 60 ml/g 58 ml/g Ｍｗ／Ｍｎ（ASTM D 3593-80） 2.6 2.5 2.4 ムーニー粘度 ML(1+10'), 121 ℃ （ムーニー単位）(ASTM D 1646-82) 19 20 20 表１（続き） Ｂ 加硫混合物についての試験： 試験の種類 実施例１ 実施例２ 実施例３ 混合物のムーニー粘度 (ASTM D 1646-82) ML(1+10'), 121℃ （ムーニー単位） 36 37 37 ムーニースコーチ、135 ℃ (ASTM D 1646-82) MV（ポンド×インチ） 12 14 14 ｔΔ15 46'30" 47'30" 45'45" ODR 177 ℃、ARC ±3 ° (ASTM D 2084-81) ML（ポンド×インチ） 3.4 3.5 3.5 MH（ポンド×インチ） 96.5 100 99.5 ts2 （秒） 171 170 177 t'90（秒） 243 235 267 Vmax （ポンド×インチ／秒） 3 3.2 2.7 表１（続き） Ｃ 加硫標本についての試験： 試験の種類 実施例１ 実施例２ 実施例３ プレス中、170 ℃での10分間の 加硫の後（ASTM D 412-83) 100%モジュラス(MPa) 3.7 3.6 3.5 引張強さ(MPa) 10.6 10.0 10.5 破断点伸び（％） 245 250 256 IRHD（点）(ASTM D 2240-81) 68 68 68 250 ℃での8 時間の上昇を含む 24時間の後処理の後 (ASTM D 412-83) 100%モジュラス(MPa) 5.4 5.5 5.3 引張強さ(MPa) 14.5 14.5 14.4 破断点伸び（％） 188 200 194 IRHD（点）(ASTM D 2240-81) 69 70 70 TR試験（ASTM D 1329 ） TR 10% -18.4 ℃ -19 ℃ -18 ℃ TR 30% -14.1 ℃ -14.5 ℃ -14.1 ℃TR 50% -10.7 ℃ -11.5 ℃ -10.6 ℃ 表１（続き） 圧縮永久歪（ASTM D 395 方法Ｂ） 0 ℃で70時間、 ディスク（12.5×29 mm ） −30秒後0 ℃での読み 73% 73% 76% −30分後23℃での読み 18% 17% 20% −28時間後23℃での読み 10% 9% 11% 23℃で70時間、O-リング D214 (ASTM 395/B) −30分後23℃での読み 20％ 20% 22% 本発明によるターポリマー（実施例１および２）と先行
技術のターポリマー（実施例３）との比較から、特に １． 本発明による生成物のＴｇおよびＴＲ値は、既知
生成物の値程度であり、時にはこれより低い、 ２． ＤＨ１＋ＤＨ２およびＤＭＳのデーターから結論
されるように、本発明による生成物の結晶化度の方が低
い、 ３． 0 ℃および23℃における圧縮試験の後の圧縮永久
歪はより低い、 ４． スコーチに対する傾向が低いにも拘らず（135 ℃
でのムーニースコーチデーター：ｔΔ15を参照された
い）、本発明によるターポリマーの加硫速度はより高い
（177 ℃におけるＯＤＲデーター：Ｖｍａｘを参照され
たい） ことが結論される。
【００２６】実施例４〜６ 下記のモノマー混合物 によって圧を加え、重合中に、モノマーを下記のモル比 で供給することによって圧を一定に保持したことを除い
て、実施例１と同様に操作した。ターポリマー2,800 g
が得られ、このターポリマーはＮＭＲ19Ｆ分析では下記
のモノマー重量組成 を示した。ターポリマーを実施例１と同様の定量および
試験に付した。結果を表２に示す。
て、実施例１と同様に操作した。ターポリマー2,800 g
が得られ、このターポリマーはＮＭＲ19Ｆ分析では下記
のモノマー重量組成 を示した。ターポリマーを実施例１と同様の定量および
試験に付した。結果を表２に示す。
Claims (2)
- 【請求項１】Ｔｇが低く、低温での圧縮永久歪が低い新
規なフルオロエラストマーであって、下記のモノマー組
成 ビニリデンフルオリド 60.5〜64重量％、 ヘキサフルオロプロペン 30〜33重量％、および テトラフルオロエチレン 5〜8 重量％ を特徴とするフルオロエラストマー。 - 【請求項２】請求項１に記載のフルオロエラストマーか
ら製造される製品。
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| IT41003A/90 | 1990-03-09 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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| US5478905A (en) * | 1995-02-06 | 1995-12-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Amorphous tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers |
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- 1991-03-11 CA CA002037955A patent/CA2037955A1/en not_active Abandoned
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