JPH0647505B2 - ホイスカー強化セラミツクス及びそれに対するクラツド／熱間静圧プレス成形法 - Google Patents

ホイスカー強化セラミツクス及びそれに対するクラツド／熱間静圧プレス成形法

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JPH0647505B2
JPH0647505B2 JP63507704A JP50770488A JPH0647505B2 JP H0647505 B2 JPH0647505 B2 JP H0647505B2 JP 63507704 A JP63507704 A JP 63507704A JP 50770488 A JP50770488 A JP 50770488A JP H0647505 B2 JPH0647505 B2 JP H0647505B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 特別なセラミック組成物は、セラミック粉末を焼結する
ことによって製造される。できるだけ低温で、しかもで
きるだけ短時間に理論密度に近づく焼結成形体を得る焼
結方法が継続的に研究されてきた。２つの方法、即ち単
軸熱間プレス成形法（uniaxial hot pressig）と熱間静
圧（hot isostatic pressig）［『ヒッピング』（hippi
ng）］とがセラミック組成物の密度を充分高くするため
に普通に用いられている。
単軸熱間プレス成形法の場合には、前記粉末は例えば高
周波炉で加熱したグラファイトモールド中で成形する。
米国特許第4,657,877号参照のこと。熱間プレス成形法
には多くの欠点がある。すなわち、加熱プレス成形作業
は、労働集約的で時間がかかる作業であり、しかも複雑
な形状の成形物を得るのは容易でない。たとえば、中心
に穴のある形状物を成形するのは容易ではない。結局、
単軸熱間プレス時に加える単軸圧は、その一部性質が異
方性になるような影響を焼結物の結晶構造に与える。
熱間静圧プレス法の場合には、粉末を普通予備成形し、
それから成形体の表面をなんらかの方法でシールする。
賦形物は高温ガス中で加熱する。ガスは成形体の表面が
ガス不透過性なので成形体に圧力をつたえる。熱間静圧
プレスは、短時間で非常に高圧で行うか、または長時間
で低圧で行う。熱間静圧プレス法の使い方は成形体の性
質に変わる。
成形体の表面のシーリングのために多数の技術が研究さ
れてきた。たとえば、熱間静圧プレスに先立って成形体
の表面を充分にシーリングするために、ときには成形体
を予備焼結することもできる。米国特許第3,562,371
号、および第4,652,413号参照のこと、また成形体を柔
軟な耐火金属製のケーシング内にカプセル封入すること
もできる。ただし、この場合、熱間静圧プレスに先立っ
て、前記耐火金属製ケーシングを真空にし成形体をその
なかにシールしておく。これについては、次の特許を参
照のこと：米国特許第4,230,745号［珪素金属融成物に
よる重被覆（densecoating）］、米国特許第4,152,223
号（ヒッピングしても除去されない金属包晶）および米
国特許第4,108,652号（予備焼結した成形体を金属粉
末、塩化物塩および粉砕した耐火材料中に入れ、これを
加熱して金属で被覆しカプセル化する）。なお、成形体
の表面をシールするまた別の技術においては、熱間静圧
プレス成形時に、粘調性がある表面をガラスまたはうわ
薬で被覆する。次記米国特許第4,250,610号、第4,242,2
94号、第4,199,339号および第4,104,782号を参照のこ
と。複雑な形状をした小さな成形体に対しては、従来技
術に準ずる方法は一切適用できない。一部の粉末は簡単
には充分な予備焼結ができず、その結果表面がシールさ
れない。前記成形体の表面をシールする場合、金属キャ
スティングは割高で不可能であり、またうわ薬またはガ
ラスを使用すると、成形体は成形体の性質に有害な元素
で汚染される。
炭化ホイスカーからなる実質的な第２相を有するセラミ
ック切削工具が最近紹介されている。典型的には、これ
ら組成物は熱間プレス法で成形される。ウエイ（Wei）
による米国特許第4,543.345号を参照のこと。同特許に
は炭化アルミナ・珪素ホイスカーおよび加熱プレス法に
よる成形が説明してある。これら工具は30ないし36容量
パーセントの炭化物ホスカーを含有している。熱間静圧
プレスが後続する予備焼結を行うだけで、実質的に炭化
ホイスカーを有する組成物を成形することは不可能であ
る。ベチャー（Becher）およびチーグス（Tiegs）によ
る米国特許第4,657,877号を参照のこと。ホイスカー
は、とにかく、予備焼結中に密度を充分に高め、ガス不
透過性表面を形成する上でさまたげとなる。
また、ホイスカー強化セラミックスを単軸熱間プレスす
ると、必ずしも等方性でない成形物が生ずる。プレス時
に、加圧軸にたいし垂直にホイスカー相を配向させるこ
とによって異方性が増加する。
発明の要約 本発明の目的は、金属またはガラスを使ってカプセル封
入することなく、不透過性表面を得るために予備焼結す
ることのできないセラミック成形体を熱間静圧プレスす
る方法を提供することにある。
本発明による一つの利益は、セラミック製品を金属また
はガラスにカプセル封入することなく熱間静圧プレス法
によって形成できることである。
本発明による別の利益は、相当な容積のセラミック（た
とえば炭化物）ホイスカーからなる別の相（asecond ph
ase）を有するセラミック切削用工具を熱間静圧プレス
法によって形成できることである。
さらに別の目的は、多量（約12.5または15容量パーセン
トを越す）のホイスカーを含有した炭化ホイスカーで強
化した焼成セラミック製品であってしかも内部でホイス
カーがランダムに配向しているものを提供することであ
る。ホイスカーのランダム配向は、ここで説明するホイ
スカーの配向のＸ線パラメーターによって測定できる。
同パラメーターは、好ましくは0.66ないし1.5の範囲、
最も好ましくは0.8ないし1.25の範囲にあることであ
る。焼成セラミック製品の密度は、理論値の95パーセン
トを上回り、好ましくは97パーセントを上回ることであ
る。
要約すると、本発明は形状を有するセラミック製品を次
記の諸段階から成る熱間静圧プレスによって製造する方
法において：(a)焼成可能なセラミック組成物の成形体
を形成する段階と、(b)後続して行われる熱間静圧プレ
ス段階の前または最中にガラス状にならないセラミック
組成物を成形体に蒸着により被覆する段階と、そして
(c)形成体を理論密度に近づけるため（すなわち理論密
度の95パーセントを越えるように）プレス温度および圧
力において窒素ガスが被覆物に浸透して成形体を反応す
る好ましくは窒素の雰囲気中において、前記被覆した成
形体を加熱し、そして熱間静圧プレスする段階とからな
る、形状を有するセラミック製品の熱間静圧プレスによ
る製造方法である。
この方法は、５ないし40容量パーセント、好ましくは１
０ないし３５容量パーセントの炭化ホイスカーを含んだ
焼結性セラミック組成物の成形体を形成するのに適して
いる。またこの方法は、ホイスカー含有量が約12.5ない
し15容量パーセントを越え、しかもホイスカーが殆ど全
てランダム配列しているため実質的に等法性である成形
体を形成するのに適している。さらにこの方法は、約1
2.5容量パーセント未満のホイスカーを含んだセラミッ
ク成形体を成形するのにも利用できるが、これら成形体
は別の各種方法によっても成形できる。本方法には、所
望の形状の切削工具に類似した成形体を形成するという
特別な利点がある。この場合、被覆物を静圧プレスした
成形体から研摩除去し、つぎに成形体を賦形してレーキ
面とフランク面の接合部に切削刃を有する切削工具をつ
くる。
本発明の方法は、セラミック成形体が大量のセラミック
粉末と炭化ホイスカーからなりそして蒸着した被覆物が
窒化チタンのような耐火窒化物である場合、とくに役立
つ。蒸着には、化学蒸着と物理蒸着がある。好ましく
は、被覆物の厚さは５ないし50ミクロン、より好ましく
は、10ないし30ミクロンである。ある最も特異な実施態
様では、化学蒸着が約1000℃においてTiC14、H2およびN
2が反応して行われる。この場合、ＴｉＮ被覆物が、予
備焼結した成形体と殆ど反応することなく形成される。
ある好ましい実施態様では、熱間静圧プレス時に被覆し
た成形体を加圧するのに窒素ガスを使用している。さら
に好ましくは、加熱と熱間静圧プレスを窒素雰囲気中で
圧力3.51ないし2109kg/cm2（50ないし30.000psi）、温
度1500ないし1800℃で行い、最も好ましくは1700ないし
1800℃で行う。
大抵の場合、被覆および熱間静圧プレス段階に先立ち、
大気圧付近で中性または反応性雰囲気中で補足的に予備
焼結を行うことが有利である。この補足段階を行って
も、高パーセントのセラミックホイスカーを含む成形体
の場合には、後続する蒸着段階が不要とならない。しか
し熱間静圧プレスして得られる成形体の性質は改善され
る傾向がある。さらにまた収率を増加する傾向がある
（熱間静圧プレス法によって密度が充分高くなった成形
体の百分率）。
本発明の一実施例においては、粉末状の酸化物と炭化ホ
イスカー、特に炭化珪素または炭化チタン、からなるセ
ラミック組成物を成形し、予備焼結し、窒化物とくに炭
化窒化物で被覆し、理論密度に近づけるために窒素雰囲
気中で熱間静圧プレスする。
さらに別の特定の実施例の場合には、多層被覆を熱間静
圧プレスに先立って成形体にほどこしてある。各層は組
成が異なっており、たとえば、成形体に隣接した層は酸
化物であって、その熱膨脹係数は焼成した成形体熱膨脹
係数とその外側部の被覆部の熱膨脹係数の中間にある。
詳しくは、化学蒸着によって与えられる内部被覆はアル
ミナであり、化学蒸着または物理蒸着、あるいは両者に
よってあたえられる外側部被覆は窒化チタンであること
ができる。
炭化ホイスカーに加えて、焼結性セラミックは焼結後に
ホイスカー間に母材（matrix）が形成する微細な成分を
含有している。微細な成分は、好ましくはセラミック酸
化物であり、最も好ましくは高純度なアルミナである。
母材相を形成する、他の微細分成分はたとえばムライト
（mullite）、アルミナ・ジルコニア混合物、窒化珪
素、サイアロン（sialons）およびB4Cからなっている。
図面の説明 さらに別の特徴と他の目的と利点が、図面を参照して述
べる次の説明から明らかになろう。即ち： 図−１は、問題のセラミック組成物に対する各種処理段
階［シラ地、1750℃での予備焼結、CVD（化学蒸着）ク
ラッド、熱間静圧プレス］における炭化珪素ホイスカー
含有容量％に対する密度（理論値に対する％）のグラフ
である。
図−２は、各種処理段階における、35容量％ホイスカー
含有組成物の予備焼結温度（℃）に対する密度（理論値
に対する％）のグラフである。
図−３は、35容量％のホイスカー含有組成物の予備焼結
温度に対する収率（熱間静圧プレス段階で密度が高くな
った成形体のパーセント）のグラフである。
図−４は、ホイスカー含有容量パーセントに対する1750
℃における予備焼結、CVDクラッディングおよび熱間静
圧プレス実施後の硬度（ロックウエルＡ）のグラフと、
熱間プレスした比較組成物に対する硬度のグラフであ
る。
図−５は、ホイスカー含有量パーセントに対する1750℃
における予備焼結、CVDクラッディングおよび熱間静水
圧プレス実施後の靱性［エバンスとチャールス（Evans&
Charles）の『押込みによる破壊靱性測定』（“Fractur
e Toughness Determination by Indenta tion”Ｊ．Ame
rican Ceramic Soc.,Vo1.59,NO.7-8,pp.371-372）のグ
ラフと、熱間プレスした組成物に対する比較データのグ
ラフである。
図−６は、35容量％のホイスカーを含有した組成物に対
する予備焼結温度に対する1750℃における予備焼結、CV
Dクラッディングおよび熱間静圧プレス実施後の硬度
（ロックウエルＡ）のグラフと、種々の熱間プレス温度
において熱間プレスした組成物に対する比較データのグ
ラフである。
図−７は、35容量％のホイスカーを含有した熱間静水圧
プレスした組成物に対する予備焼結温度に対する靱性
［エバンスとチャールス（Evans&Charles）］のグラフ
と、種々の熱間プレス温度において熱間プレスした組成
物に対する比較データのグラフである。
図−８は、本発明によるCVDクラッディングし熱間静圧
プレスしたアルミナ組成物中の炭化珪素ホイスカー容量
パーセントに対する工具寿命［カット深さ2.54mm（0.1
インチ）、304.8smm(1000sfm)、0.0254cmpr(0.01ipr)の
条件でインコネル（Inconel）を切削するに要する分
数］のグラフと、熱間プレス比較組成物のホイスカー含
量に対する工具寿命のグラフである。
好ましい実施態様の説明 セラミック切削用工具インサートを、アルミナバッチ
と、ホイスカー形状の炭化珪素を含有した炭化珪素バッ
チとを熱間静圧プレスしてつくった。プレスした成形体
は、その固有の性質と機械加工に対する適正について試
験した。機械加工に対する適正は、成形体を用いて工具
インサートを加工作製し、これを厳しい機械加工条件下
で使用し試験した。
切削用工具インサートを作製するための出発材料を予備
粉砕してアルミナ粉末、炭化珪素ホイスカー粉末、酸化
イットリウム粉末（Y2O3）およびマグネシア粉末（Mg
o）を用意した。これら粉末を混合し、表−１記載の容
量組成のバッチを用意した。
典型的には、非常に高純度のアルミナ、たとえば純度99
重量パーセントのアルミナを使用する。アルコア社の
（Alcoa′ｓ）Ａ１６−ＳＧは上記混合物の成分として
使用し得る。アルミナは、超音波振動で分散した炭化珪
素ホイスカーと混合するに先立ち中粒度0.5ないし0.6ミ
クロンに粉砕する。
典型的には、炭化珪素ホイスカーの純度は98重量パーセ
ントを上回っている。炭化珪素ホイスカーは、直径の範
囲は0.3ないし0.7ミクロンで長さの範囲は20ないし150
ミクロンである。縦横比は20から70の間に在る。
表−１の混合物は、それぞれ一緒に混合して均一な混合
物をつくり、ついで冷間静圧成形してシラ地成形体を得
た。ついで、シラ地成形体をアルゴンガス中で1700ない
し1800℃で１気圧下で予備焼結した。さらに予備焼結し
た成形体を、標準的な化学蒸着（CVD）法により1000℃
で減圧下でTiN被覆してカプセル封入し、厚さ15ないし3
0ミクロンの被覆をした。被覆物の厚さは磨いた断面部
で求めた。被覆またはクラッドした成形体はつぎに1750
℃、1054.7ないし1406.2kg/cm2(15.000-20.00psi）の窒
素ガス中で熱間静圧プレスした。得られた成形体は研摩
してクラッディングを除去した。
各成形体の密度はシラ地の時、焼結持、クラッド時、そ
して熱間静圧プレス時に測定した。図−１を説明する
と、これら成形体のシラ地の密度は44から53パーセント
の範囲にあり、ホイスカー含有量が増加すると低下し
た。予備焼結すると、密度は上昇して理論値にたいし62
から94パーセントの範囲になった。混合物Ａ（最小ホイ
スカー含有量）でつくった組成物の場合は、予備焼結時
の密度は充分であってクラッディングなしで熱間静圧プ
レスが可能であった。しかし、混合物ＢからＥでつくっ
た組成物（ホイスカー容量パーセント15％以上で、予備
焼結時の密度は90パーセント未満）の場合は、熱間静圧
プレスに先立ってクラッディングが必要である。これら
組成物は熱間静圧プレスで密度が高くなった……ホイス
カー含有量が25容量パーセント−未満の組成物の場合、
熱間静圧プレスすると熱間プレスによって達せられる密
度以上または同等な密度となる。ホイスカー含有量の高
い組成物の場合は、密度は熱間プレスによって得られる
密度よりも幾分低かった。しかし、製造上の利点が、多
少密度が低いという不利益を補ってあまりある。
図−２を説明する。予備焼結温度を上げる効果は、予備
焼結によって密度を増すことであり、また最終段階の熱
間静圧プレスによって密度を増すことである収率、即
ち、熱間静圧プレス時に少なくとも多少高密度化（全く
高密度化しないのに比べて）する成形体の割合いは、図
−３に示されるように予備焼結温度を上げることによっ
て明らかに増大する。
CVDによって与えられた被覆物質は、本例の場合窒化チ
タンであるが、収率を上げる上で重要な役割をはたして
いる。被覆が厚すぎると予備焼結した成形体から薄く剥
がれる。本出願人は、もし焼結およびクラッド後の密度
が理論値の80パーセントを越えると、収率は100ぱーセ
ントに近いことを発見した。もし焼結およびクラッド後
の密度が理論値の70ないし80パーセントに低下すると、
収率は熱間静圧プレス中の高密度化挙動に一貫性がない
ためあまりよくない。収質が低いにもかかわらず、単軸
熱間プレス装置を使用しないで30容量パーセントを越す
ポイスカーを含んだ組成物を高密度化できる事は実質的
な利点である。
本発明の方法によって作製した成形体硬度と靱性につい
ては、図−４、５、６、および７に示してある。図−４
について説明すると、ホイスカーが35パーセントまでの
組成物はすべてその硬度が多少の差があるあるにも拘ら
ず同じであるが、それからは顕著に低下する。ホイスカ
ー含有量が35パーセントまでの熱間静圧プレスした成形
体の硬度は同一組成で単軸熱間プレスしたものと略同じ
である。図−５について説明すると、靱性は、熱間静圧
プレスした成形体でも単軸熱間プレスした成形体でもホ
イスカー含有量が増加すると向上する。実際上、これが
成形体に第２相（the second phase）を加える理由であ
る。靱性については両プレス方法ともほぼ同等である
が、単軸熱間プレスした成形体の方が幾分すぐれてい
る。図−６および図−７について説明すると、予備焼結
温度が増すと、本発明による熱間静圧プレスした成形体
は硬度が幾分増加し、一方靱性は幾分低下することが分
る。
金属切削試験を行うために、SNG-433T型切削用工具イン
サート［公称0.10mm(0.004インチ）、面取り20°］を、
混合組成物Ａ〜Ｄを用い本発明の方法に従って作った成
形体から研削した。切削条件は厳密であり、被加工物は
インコネル718、送り速度は１回転当り0.0254cm(0.01ip
r）、切削速度は毎分304.8表面メートル（smm:surface
meterper minute）［1000sfm］、切込み深さ2.54mm、リ
ード角45°であった。熱間静圧プレスした成形体は全て
TiNのＣＶＤクラッディングを行う前に1750℃で予備焼
結した。比較のため、1750℃で単軸熱間プレスした、同
一組成物で作製した工具インサートについても試験し
た。図−８について説明する。工具の寿命と故障のモー
ドを図示。ＮＷはノーズの摩耗故障を指し；ＢＫは破損
故障を指し；ＦＷはフランク摩耗故障を指し；ＤＯＣＮ
はカットノッチ深さの故障を指し；そしてＣＨはチップ
故障を指す。炭化珪素ホイスカー含有が20容量パーセン
ト以下の組成物でつくった成形体の場合、工具の故障モ
ードは主として破面であり、一方摩耗はホイスカー含有
量が高い場合最も普通の故障モードである。本発明によ
る単軸熱間プレスした成形体も熱間静圧プレスした成形
体も、ホイスカー含有量が30容量パーセントを越えた組
成物の場合、ともに工具寿命はほぼ同じである。
本出願人等は一切理論にこだわる気持ちはないが、次に
本発明のプロセスを説明する。窒化チタンは化学蒸着時
に予備焼結成形体の表面近傍の開気孔に蒸着するようで
ある。このため、予備焼結によって生じる多孔度に直接
的に比例するクラッディングと共に密度が増加する。好
ましい化学蒸着は約1000℃でTic14、Ｈ２およびＮ２の
間で行われる。この温度において、Sicホイスカーとの
間に反応がおこると、Si3N4と炭素が生じる。しかし、
極く僅かのＳｉＣがＣＶＤ時にこの反応によって変化す
る。冷却すると、熱収縮の差によってTiN被覆に割れが
生じる。この割れは、クラッド成形体の熱間静圧プレス
の作用をさまたげる。実際、もしアルゴン等がプレスの
媒体として使用されるならば、熱間静圧プレスは約立た
ないであろう。これに反し、熱間静圧プレスの媒体とし
て窒素ガスを使用するならば、プレス作用はかならず有
効である。明らかに、熱間静圧プレスの温度と圧力にお
いて被覆物を浸透する窒素ガスはセラミックの基板の内
の炭化珪素と非常に速やかに反応する。この結果体積が
18パーセント（または、もし固体炭素が反応生成物とし
て残存すれば27パーセント）増大する。この割れ近傍に
おける体積増加によって表面の残存孔は閉ざされ、その
結果静圧が働いて成形体の密度が増加するのである。
ホイスカーの配向の測定は、炭化珪素ホイスカーを含有
した組成物を静圧プレスすることの利点を充分に評価す
る上で必要がある。このために、ホイスカーの配向に対
するＸ線パラメーターが開発された。このパラメーター
は焼成セラミック成形体内のホイスカーの配向度を示す
尺度である。パラメーターが１のとき、完全にランダム
配列である指標であり、１より過大または１未満のパラ
メーターは配向のあることを示す指標である。パラメー
ターが１から離れるほど、成形体中のホイスカーは配向
している。
Ｘ線パラメーターは、ホイスカーの結晶構造の二つの結
晶面に対応した比較的強力な回折計のＸ線回折ピーク観
察することによって得られ、また前記二つの結晶面は比
較的大きい角、好ましくは限り無く90度に近い２面角を
形成している。炭化珪素ホイスカーの場合には、｛22
0｝面および｛111｝面に対応するピークを選択すること
が望ましい。
Ｘ線回折の測定は、ほぼ直交している２面を照射するこ
とにうって求められる。照射された各面について、観察
するために選んだ２ケのピーク強度の比を計算する。さ
て、照射した一番目の面の場合、強度比は次式によって
計算する。
Ｐ（垂直）＝Ｉ｛２２０｝／Ｉ｛１１１｝。
照射した二番目の面の場合、強度比は次式によって計算
する。
Ｐ（平行）＝Ｉ｛２２０｝／Ｉ｛１１１｝。
そしてホイスカーの配向についてのＸ線パラメーターは
次のように２ツの比によって与えられる： パラメーター＝Ｐ（垂直）／Ｐ（平行）。
照射のために選ぶ面は互いに垂直である。本研究の場
合、単軸熱間プレスの方向に平行な面は、前記比Ｐ（平
行）に合せて選んだ。セラミック成形体で切削工具を作
るとき。切削工具はレーキとして知られている大きな面
とフランクとして知られている狭い面がある。
レーキは通常、単軸熱間プレスによって成形体をつくる
ときのプレス方向に垂直である。本発明の明細書に記載
のように、単軸熱間プレスによってまたは本発明の方法
によって作製した試験片の場合、レーキ面はＰ（垂直）
比を求めるため、フランク面はＰ（平行）比を求めるた
めにＸ線照射した。
選択したピークの強さは、上記式Ｐ（垂直）およびＰ
（平行）のそれぞれにおいて逆数にしてよい（各々の分
子に同じピークが用いられる場合）。そして／またはＸ
線パラメーターは上記式の右辺を逆にしてもよい。従っ
て、Ｘ線パラメーター1.5は0.666となる。そして夫々同
じホイスカー配向度を表す。
次表の配向を示すＸ線パラメーターのデータは、本発明
による焼成セラミック成形体と旧来の単軸熱間プレスに
よって得られた成形体のデータである。データとして
は、表示のように、データは配合量10ないし35容量パー
セントの炭化珪素ホイスカー含有した成形体のＸ線パラ
メーターが記してある。
表−２と表−３を比較した場合、ホイスカーの配向度は
熱間プレスした場合は予想以上に高く、本発明によって
得た成形体の場合の配向度は低い。
ホイスカーの配向の有無は、Ｘ線照射したホイスカー面
を磨きこれを顕微鏡検査することによって観察できる。
単軸熱間プレスによって作ったセラミック成形体につい
ては、プレス方向に平行な磨いた面と垂直な磨いた面と
は著しく異なっている。本発明によって作ったセラミッ
ク成形体については、垂直方向の磨いた面は互いに似通
っている。このようにして非定量的な方法で配向のＸ線
パラメーターの意味が分る。さらにセラミック成形体の
特定の性質に対するホイスカーの配向の影響が観察でき
る。パームクビスト（Palmqvist）破壊靱性試験を行う
と、ビッカース（Vickers）押し込みが磨いた面に生
じ、そして押し込みの四隅から外側へ向かって成長する
割れを測定する。割れの平均長さが長いほど成形体の靱
性が弱い。垂直方向に延びる割れの平均長さの比は靱性
の異方性の尺度とすることができる。単軸熱間プレスに
よって得たホイスカー含有セラミック成形体のプレス方
向に平行な面上の押し込みから外側へのびている割れを
観察すると、上記異方性は歴然たるものである。これに
反してこの方法で測定した本特許における異方性は少な
い。本出願は、本出願と共存出願したＰ．Ｋ．メロトラ
等（P.K.Mehrotra）による同時係属出願番号第092,113
号、や１９８７年５月２８日出願のＰ．Ｋ．メロトラ等
による同時係属出願番号第056.091号に記載の下地組成
物を加工するのに使用することができることが特定的に
考えられる。出願番号第092.113号は、その外面にアル
ミナ被覆がしてあるＳｉＣホイルカーで強化したアルミ
ナ母材下地を有する製造品に関するものである。これら
製造品は、鋼の高速度荒機械加工に使用する切削用イン
サートとして役立つ。
出願番号第056.091号は、50ないし90容量パーセントの
アルミナ、10ないし50容量パーセントの炭化珪素チタン
ホイスカーおよび最大３容量パーセントの焼結用助剤残
留物を含有したセラミック組成物からなる切削用工具に
関する。
ここに引用した前記諸特許出願並びに他のすべての特許
と報告とは参考として述べたものである。
特許法（Patent Law）の要求に従って、上記のように本
発明をその詳細と特殊性について述べたが、特許証によ
って保護されている所望事項は、次の請求の範囲におい
て述べるものである。

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】セラミックホイスカー相を含む成形したセ
    ラミック製品が理論密度の９５％を超える密度を熱間平
    衡静圧プレスによって得る方法において、 (a)少なくとも５容量パーセントのセラミックホイスカ
    ーを含有する焼結できるセラミック組成物の成形基板を
    形成する段階と， (b)引き続いて行う熱間平衡静圧プレス段階前またはそ
    の間にガラス状にならないセラミック組成物を、蒸着に
    よって前記成形基板に被覆を行う段階と， (c)成形体の密度を理論密度に近づける温度と圧力にお
    いて、窒素ガスは被覆物を通って成形基板の中に浸透し
    成形基板と反応する雰囲気中において被覆した成形基板
    を加熱しさらに熱間平衡静圧プレスする段階とからなる
    ことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】セラミックホイスカーはカーバイドホイス
    カーであって成形基板の５ないし４０容量パーセントを
    含むことを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】カーバイドホイスカーは成形基板の１０な
    いし３５容量パーセントを含むことを特徴とする請求の
    範囲第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】セラミックホイスカーがシリコンカーバイ
    ド及びチタニウムカーバイドからなるグループから選ば
    れたものであることを特徴とする請求の範囲第１、２又
    は３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】被覆物の厚さが５ないし５０ミクロンであ
    ることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】加熱および熱間平衡静圧プレスが10.000ps
    iを超える圧力と1500℃を超える温度の窒素雰囲気中で
    行われることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方
    法。
  7. 【請求項７】熱間平衡静圧プレス段階の前に大気圧近傍
    で中性または反応性雰囲気中で追加の焼結段階が行われ
    ることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  8. 【請求項８】成形体は粉末酸化物およびカーバイドホイ
    スカーからなることを特徴とする請求の範囲第１項記載
    の方法。
  9. 【請求項９】成形体は粉末アルミナからなり、カーバイ
    ドホイスカーはチタニウムカーバイド及びシリコンカー
    バイドとからなるグループから選ばれたものであること
    を特徴とする請求の範囲第８項記載の方法。
  10. 【請求項１０】化学蒸着によって付着させた被覆物は窒
    化物であることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】多層コーテイングが前記成形体に施さ
    れ、また前記層の各々が異なった組成を有することを特
    徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記成形基板に隣るコーテイングの層
    が、成形基板と次の隣接するコーテイングの中間の熱膨
    脹係数を有することを特徴とする請求の範囲第１２項記
    載の方法。
  13. 【請求項１３】前記成形基板に隣るコーテイング層は厚
    さが２〜４ミクロンでありかつ化学蒸着されたアルミナ
    からなることを特徴とする請求の範囲第１２項記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】カーバイドホスカー相を含む造形された
    セラミック製品において理論密度の９５％を超える密度
    を熱間平衡静圧プレスによって得る方法において、 (イ)チタニウムカーバイド及びシリコンカーバイドから
    なるグループから選ばれた少なくとも２０容量パーセン
    トのカーバイドホイスカーを含有する焼結可能なアルミ
    ナをベースとしたセラミック組成物の成形体を成形する
    段階と， (ロ)アルゴン雰囲気中で前記成形体を予備焼結するた
    め、大気圧付近で前記成形体を加熱する段階と， (ハ)後続する熱間平衡静圧プレス段階前またはその間に
    ガラス状にならない窒化チタン被覆を約1000℃で化学蒸
    着により予備焼結された成形体に行う段階と， (ニ)成形体の密度を理論密度に近づけるために、1500℃
    および10.000psiを超える温度および圧力において窒素
    ガスが被覆物に浸透して成形体基板と反応する窒素雰囲
    気中でコートされた成形体を加熱且つ熱間平衡静圧プレ
    スする段階と， (ホ)当該平衡静圧プレスされた成形体から切削工具イン
    サートを形成する段階とを含むことを特徴とする方法。
  15. 【請求項１５】切削用工具において：母材相と、シリコ
    ンカーバイドホイスカー相、および前記シリコンカーバ
    イドホイスカー相と窒素の反応生成物として形成された
    窒素含有相とを有する焼成セラミック組成物を含み，当
    該シリコンカーバイドホイスカー相は当該焼成セラミッ
    ク組成物の２５から３５容量パーセントを超え、ホイス
    カー配向のＸ線パラメーターが０．６６から１．５の範
    囲にあり、当該焼成セラミックの密度が理論密度の９５
    パーセントを超えている前記焼成セラミック組成物はレ
    ーキ面とフランク面の接合部に切削刃を有する前記焼成
    セラミック組成物とからなることを特徴とする切削用工
    具。
  16. 【請求項１６】前記母材相がアルミナを含む酸化物のセ
    ラミックからなることを特徴とする請求の範囲第１５項
    記載の切削用工具。
  17. 【請求項１７】前記母材相は、アルミナ、ムライト、ア
    ルミナ、ジルコニア混合物、サイアロン、窒化珪素およ
    び炭化硼素から選ばれたセラミック材料からなることを
    特徴とする請求の範囲第１５項記載の切削用工具。
  18. 【請求項１８】カーバイドホイスカーは２０ないし１５
    ０ミクロンの長さと０．３と０．７ミクロンの間の直径
    を有することを特徴とする請求の範囲第１５項記載の切
    削用工具。
  19. 【請求項１９】ホイスカーの配向についてのＸ線パラメ
    ーターが０．８ないし１．２５の範囲に在ることを特徴
    とする請求の範囲第１５項記載の切削用工具。
  20. 【請求項２０】前記母材相は実質的にアルミナからなる
    ことを特徴とする請求の範囲第１５項記載の切削用工
    具。
  21. 【請求項２１】前記母材相は実質的にアルミナからなる
    ことを特徴とする請求の範囲第１９項記載の切削用工
    具。
  22. 【請求項２２】前記母材相は実質的にアルミナとジルコ
    ニアであることを特徴とする請求の範囲第１５項記載の
    切削用工具。
  23. 【請求項２３】前記母材相は実質的にアルミナとジルコ
    ニアであることを特徴とする請求の範囲第１９項記載の
    切削用工具。
  24. 【請求項２４】当該焼結できるセラミック組成物は少な
    くとも１５容量パーセントのセラミックホイスカーを含
    有することを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。
  25. 【請求項２５】前記方法により、前記形状のセラミック
    製品において理論密度の９７％を超える密度を得ること
    を特徴とする請求の範囲第１項または第１４項記載の方
    法。
  26. 【請求項２６】前記方法により、前記形状のセラミック
    製品において理論密度の９７％を超える密度を獲得する
    ことを特徴とする請求の範囲第２４項記載の方法。
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