JPH0647282A - 煙道ガスの低温脱窒素用触媒、その製法及び煙道ガスの低温脱窒素法 - Google Patents
煙道ガスの低温脱窒素用触媒、その製法及び煙道ガスの低温脱窒素法Info
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- B01J23/30—Tungsten
Abstract
(57)【要約】
【目的】 煙道ガスの低温脱窒素用触媒、その製法及び
低温脱窒素法。 【構成】 公知のＤＥＮＯＸ−触媒を疎水性化して、低
温での煙道ガスからの脱窒素に関するその活性を著るし
く改良する。
低温脱窒素法。 【構成】 公知のＤＥＮＯＸ−触媒を疎水性化して、低
温での煙道ガスからの脱窒素に関するその活性を著るし
く改良する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、煙道ガスから、選択的
接触還元法（ＳＣＲ（登録商標））により低温脱窒素す
るための触媒、並びにその製法及びこの触媒の使用下で
の低温−脱窒素法に関する。
接触還元法（ＳＣＲ（登録商標））により低温脱窒素す
るための触媒、並びにその製法及びこの触媒の使用下で
の低温−脱窒素法に関する。
【０００２】
【従来の技術】増加性の環境汚染を有効に克服するため
には、放出を減少させるための全ての可能性を探求する
ことが必要である。空気の主汚染源は、化石燃料からの
機械的又は熱的エネルギーを得るための燃焼プロセスで
ある。この場合、特に、酸性雨の原因である窒素酸化物
が生じる。ボイラ燃焼の煙道ガスから窒素酸化物を除去
するために、選択的な接触還元法が広く行なわれている
（ＳＣＲ−法：ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｃａｔａｌｙｔｉ
ｃ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）。このために必要である触媒
は、例えばドイツ特許（ＤＥ）第３７４０２８９号、同
第３８４１９９０号、同第３９０６１３６号及び米国特
許（ＵＳ）第４０８５１９３号明細書中に記載されてい
る。これらはＤＥＮＯＸ−触媒と称されている。
には、放出を減少させるための全ての可能性を探求する
ことが必要である。空気の主汚染源は、化石燃料からの
機械的又は熱的エネルギーを得るための燃焼プロセスで
ある。この場合、特に、酸性雨の原因である窒素酸化物
が生じる。ボイラ燃焼の煙道ガスから窒素酸化物を除去
するために、選択的な接触還元法が広く行なわれている
（ＳＣＲ−法：ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｃａｔａｌｙｔｉ
ｃ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）。このために必要である触媒
は、例えばドイツ特許（ＤＥ）第３７４０２８９号、同
第３８４１９９０号、同第３９０６１３６号及び米国特
許（ＵＳ）第４０８５１９３号明細書中に記載されてい
る。これらはＤＥＮＯＸ−触媒と称されている。
【０００３】触媒活性成分としては、五酸化バナジウ
ム、種々のドーピングされたゼオライト及び鉄も使用さ
れる。いずれにせよ、全ての触媒は、特定の作動温度範
囲内で作動するはずである。高温での問題は、触媒の迅
速に進行する老化であり、低温では、例えばアンモニウ
ム塩又は水付着による活性中心のマスキングによる失活
化プロセスが現われる。この失活化は、大抵、可逆性で
あり、即ち、触媒の加熱により、マスキング物質は駆出
されうる。しかしながら、この煙道ガス浄化装置内に
は、そのために必要である加熱装置が設置されていて、
断続的に作動されるべきである。このために必要な投資
費用は多大であり、この技術は例外的な場合にのみ使用
される。
ム、種々のドーピングされたゼオライト及び鉄も使用さ
れる。いずれにせよ、全ての触媒は、特定の作動温度範
囲内で作動するはずである。高温での問題は、触媒の迅
速に進行する老化であり、低温では、例えばアンモニウ
ム塩又は水付着による活性中心のマスキングによる失活
化プロセスが現われる。この失活化は、大抵、可逆性で
あり、即ち、触媒の加熱により、マスキング物質は駆出
されうる。しかしながら、この煙道ガス浄化装置内に
は、そのために必要である加熱装置が設置されていて、
断続的に作動されるべきである。このために必要な投資
費用は多大であり、この技術は例外的な場合にのみ使用
される。
【０００４】ごみ焼却装置の廃ガスの場合に、ＤＥＮＯ
Ｘ−触媒にとって特に不都合な状態が存在する。ごみ焼
却装置の後の現在の煙道ガス浄化装置にとって特徴的な
ことは、廃ガスから全有害物質の殆んど完全な除去が必
要であることである。このためには、種々の方式の炭素
フィルター（活性炭／平炉コークス）からの又は石灰−
活性炭混合物の付加された織布フィルターを用いる（浮
遊流動法）浄化工程が有利であることが立証された。こ
れらフィルターは、通例、８０〜１６０℃の温度、特に
１００〜１４０℃の温度で操作される。これらフィルタ
ーの後に接続された脱窒素工程は、選択的な接触還元法
で非常に有効に操作できることも明らかである。それと
いうのも、廃ガスは、充分に硫黄酸化物不含であり、従
って、アンモニウム塩による触媒マスキングの危険が生
じないからである。しかしながら、この煙道ガスの通例
の高い水分含有率（＞２５容量％）は活性度低下を起こ
させることが明らかになっている。
Ｘ−触媒にとって特に不都合な状態が存在する。ごみ焼
却装置の後の現在の煙道ガス浄化装置にとって特徴的な
ことは、廃ガスから全有害物質の殆んど完全な除去が必
要であることである。このためには、種々の方式の炭素
フィルター（活性炭／平炉コークス）からの又は石灰−
活性炭混合物の付加された織布フィルターを用いる（浮
遊流動法）浄化工程が有利であることが立証された。こ
れらフィルターは、通例、８０〜１６０℃の温度、特に
１００〜１４０℃の温度で操作される。これらフィルタ
ーの後に接続された脱窒素工程は、選択的な接触還元法
で非常に有効に操作できることも明らかである。それと
いうのも、廃ガスは、充分に硫黄酸化物不含であり、従
って、アンモニウム塩による触媒マスキングの危険が生
じないからである。しかしながら、この煙道ガスの通例
の高い水分含有率（＞２５容量％）は活性度低下を起こ
させることが明らかになっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、廃ガス中の高い水分含有率でも脱窒素に関するその
活性は充分に保持され、満足しうるように作動する触媒
を提供することである。本発明のもう１つの課題は、こ
の触媒の製法並びにこの触媒の使用下に低温−脱窒素法
を提供することである。
は、廃ガス中の高い水分含有率でも脱窒素に関するその
活性は充分に保持され、満足しうるように作動する触媒
を提供することである。本発明のもう１つの課題は、こ
の触媒の製法並びにこの触媒の使用下に低温−脱窒素法
を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この第１の課題は、本発
明により、公知のＤＥＮＯＸ−触媒を疎水性に含浸する
ことにより解決される。この疎水性化剤は、特定の要件
を満たすべきである。これは、触媒毒を含有してはなら
ないか又は、この触媒の孔構造がふさがれてはならな
い。更に、それは、３５０℃の温度までその機能を保持
すべきである。これらの要件を満足する好適な疎水性化
剤としては、テフロンが有効であると判明した。ＤＥＮ
ＯＸ−触媒をテフロン懸濁液中に１〜数回浸漬すること
によりテフロンで含浸し、１２０℃で乾燥させ、引続
き、空気中、３５０℃で３時間にわたり熱処理する際
に、本発明による触媒が得られる。煙道ガスの低温脱窒
素のために、この触媒を、通例、煙道ガス浄化のために
使用されている煙道ガス流中のフィルターの後で使用す
る。煙道ガス内になお含有している窒素酸化物は、還元
剤特にアンモニアの添加下に、１３０〜３５０℃の温度
で、本発明の触媒に接触して還元されて、窒素と水にな
る。
明により、公知のＤＥＮＯＸ−触媒を疎水性に含浸する
ことにより解決される。この疎水性化剤は、特定の要件
を満たすべきである。これは、触媒毒を含有してはなら
ないか又は、この触媒の孔構造がふさがれてはならな
い。更に、それは、３５０℃の温度までその機能を保持
すべきである。これらの要件を満足する好適な疎水性化
剤としては、テフロンが有効であると判明した。ＤＥＮ
ＯＸ−触媒をテフロン懸濁液中に１〜数回浸漬すること
によりテフロンで含浸し、１２０℃で乾燥させ、引続
き、空気中、３５０℃で３時間にわたり熱処理する際
に、本発明による触媒が得られる。煙道ガスの低温脱窒
素のために、この触媒を、通例、煙道ガス浄化のために
使用されている煙道ガス流中のフィルターの後で使用す
る。煙道ガス内になお含有している窒素酸化物は、還元
剤特にアンモニアの添加下に、１３０〜３５０℃の温度
で、本発明の触媒に接触して還元されて、窒素と水にな
る。
【０００７】疎水性化された触媒は、既に、ドイツ特許
（ＤＥ）第３７３５７５８号明細書からも公知である。
この場合には、これは、最大６０℃までの温度で、水素
ガスの添加下に水性媒体中での窒素の還元のための、活
性炭上の貴金属でドーピングされた触媒である。そこに
記載の実験結果からは、水性媒体中での酸素の還元時
に、その疎水性化された触媒の特別な利点を認めること
はできない。従って、煙道ガスの低温−脱窒素の際の、
ＤＥＮＯＸ−触媒の疎水性化によるこの正の作用効果
は、当業者にとっては意想外かつ予想外のことであっ
た。疎水性化処理された触媒は、１３０〜３５０℃の温
度範囲で、非処理触媒と比べて著るしい活性利点を有す
る。
（ＤＥ）第３７３５７５８号明細書からも公知である。
この場合には、これは、最大６０℃までの温度で、水素
ガスの添加下に水性媒体中での窒素の還元のための、活
性炭上の貴金属でドーピングされた触媒である。そこに
記載の実験結果からは、水性媒体中での酸素の還元時
に、その疎水性化された触媒の特別な利点を認めること
はできない。従って、煙道ガスの低温−脱窒素の際の、
ＤＥＮＯＸ−触媒の疎水性化によるこの正の作用効果
は、当業者にとっては意想外かつ予想外のことであっ
た。疎水性化処理された触媒は、１３０〜３５０℃の温
度範囲で、非処理触媒と比べて著るしい活性利点を有す
る。
【０００８】
【実施例】次いで、実施例に基づき本発明を詳述する。
ここで、図１は、比較触媒及び本発明の触媒のＮＯｘ変
換率と合成ガスの水分含有率との関係を示す図であり、
図２は、パイロット装置中での比較触媒及び本発明の触
媒のＮＯｘ変換率と煙道ガスの水分含有率との関係を示
す図であり、図３は、パイロット装置中での比較触媒及
び本発明の触媒のＮＯｘ変換率と煙道ガスの温度との関
係を示す図である。
ここで、図１は、比較触媒及び本発明の触媒のＮＯｘ変
換率と合成ガスの水分含有率との関係を示す図であり、
図２は、パイロット装置中での比較触媒及び本発明の触
媒のＮＯｘ変換率と煙道ガスの水分含有率との関係を示
す図であり、図３は、パイロット装置中での比較触媒及
び本発明の触媒のＮＯｘ変換率と煙道ガスの温度との関
係を示す図である。
【０００９】比較例１： 比較触媒の製造 ドイツ特許（ＤＥ）第３９０６１３６号の実施例５の処
方により、ＴｉＯ2／ＷＯ3／Ｖ2Ｏ5からの比較触媒を、
モノライトハニカム体の形の完全触媒として製造した。
方により、ＴｉＯ2／ＷＯ3／Ｖ2Ｏ5からの比較触媒を、
モノライトハニカム体の形の完全触媒として製造した。
【００１０】例１： 本発明の触媒の製造 比較例１で製造した触媒を、テフロン粉末（粒径３０μ
ｍ；Ｄｕ Ｐｏｎｔの３０Ｗ）の５重量％懸濁液中に１
回浸漬することにより含浸させた。引続き、この触媒を
１２０℃で乾燥させ、空気中、３５０℃で３時間にわた
り熱処理した。
ｍ；Ｄｕ Ｐｏｎｔの３０Ｗ）の５重量％懸濁液中に１
回浸漬することにより含浸させた。引続き、この触媒を
１２０℃で乾燥させ、空気中、３５０℃で３時間にわた
り熱処理した。
【００１１】例２： 合成ガス試験装置中での触媒の試
験 比較触媒及び本発明の触媒のＮＯｘの変換率に関する活
性を、合成ガス試験装置中、合成ガスの種々異なる水分
含有率で、測定した。
験 比較触媒及び本発明の触媒のＮＯｘの変換率に関する活
性を、合成ガス試験装置中、合成ガスの種々異なる水分
含有率で、測定した。
【００１２】第１表： 合成ガスの組成 ＮＯ ５００Ｖｏｌ．ｐｐｍ Ｏ2 ４．５Ｖｏｌ．％ Ｎ2 残分 Ｈ2Ｏ 可変 試験ガス温度 ：１７０℃ ＮＨ2／ＮＯｘ−モル比 ：１．２ 流量 ：２．５９ｍＮ3／ｈ 空間速度 ＳＶ ：１６５００ ｌ／ｈ 比触媒装荷 ＡＶ ：２５ｍ／ｈ この活性測定の結果を、第２表に記載し、図１に図示す
る。比較触媒の活性曲線は、１５％より大きい水分含有
率から始まって、明白な活性低下を示している。３０％
で、既に、比較触媒は、半分の活性を示している。この
活性損失を補償するためには、煙道ガス浄化装置内に２
倍量の触媒を保有しなければならない。これに反して、
本発明による触媒は、水分含有率とは無関係に、その活
性を保持する。
る。比較触媒の活性曲線は、１５％より大きい水分含有
率から始まって、明白な活性低下を示している。３０％
で、既に、比較触媒は、半分の活性を示している。この
活性損失を補償するためには、煙道ガス浄化装置内に２
倍量の触媒を保有しなければならない。これに反して、
本発明による触媒は、水分含有率とは無関係に、その活
性を保持する。
【００１３】 第２表： 合成ガス中での活性測定 本発明の触媒 比較触媒 H2O-含有率 NO(流入) NO(流出) 変換率 NO(流入) NO(流出) 変換率 [Vol.%] [ppm] [ppm] [%] [ppm] [ppm] [%] 0 500 299 40.2 487 331 32.0 5 493 326 33.9 494 323 34.6 10 486 331 31.9 481 317 34.1 15 486 333 31.5 511 328 35.8 20 483 329 31.9 485 341 29.7 25 476 320 32.8 505 369 26.9 30 474 331 30.2 511 415 18.8 35 475 332 30.1 507 431 14.9 40 474 330 30.4 502 444 11.5 45 473 331 30.0 500 459 8.2 50 472 330 30.1 499 467 6.4 例３： パイロット装置中での煙道ガスの種々の水分含
有率における活性試験 天然ガス燃焼炉の後に接続されたパイロット装置内で、
触媒を実際の条件下で試験した。煙道ガスの流量は７５
ｍＮ3／ｈであり、空間速度ＳＶ＝１６５００ｌ／ｈに
相当した。ＮＯｘ−流入濃度は、操作状態に応じて５２
０〜５６０ｐｐｍの間で変動した。
有率における活性試験 天然ガス燃焼炉の後に接続されたパイロット装置内で、
触媒を実際の条件下で試験した。煙道ガスの流量は７５
ｍＮ3／ｈであり、空間速度ＳＶ＝１６５００ｌ／ｈに
相当した。ＮＯｘ−流入濃度は、操作状態に応じて５２
０〜５６０ｐｐｍの間で変動した。
【００１４】天然ガス炉の廃ガス中に含有される水分含
有率１４Ｖｏｌ．％から開始して、煙道ガスの水分含有
率を、蒸気の吹き込みにより、６２Ｖｏｌ．％まで高め
た。本発明による触媒は、ＮＨ３／ＮＯｘ−モル比０．
７８及び温度１６０℃で実施したこの実験で、比較触媒
におけるよりも明らかに良好なＮＯｘ−変換率を示し
た。結果を図２に図示する。
有率１４Ｖｏｌ．％から開始して、煙道ガスの水分含有
率を、蒸気の吹き込みにより、６２Ｖｏｌ．％まで高め
た。本発明による触媒は、ＮＨ３／ＮＯｘ−モル比０．
７８及び温度１６０℃で実施したこの実験で、比較触媒
におけるよりも明らかに良好なＮＯｘ−変換率を示し
た。結果を図２に図示する。
【００１５】例４： パイロット装置での種々の煙道ガ
ス温度における活性試験 図３には、パイロット装置内の１３０〜２５０℃の煙道
ガス温度でのＮＯｘ−変換率測定の結果が示されてい
る。水分含有率は、１４％で最小の差の範囲内にあり、
この実験では、ＮＨ3／ＮＯｘ−モル比を１．０に調節
した。低い水分含有率にもかかわらず、触媒の能率には
明白な相異が認められる。
ス温度における活性試験 図３には、パイロット装置内の１３０〜２５０℃の煙道
ガス温度でのＮＯｘ−変換率測定の結果が示されてい
る。水分含有率は、１４％で最小の差の範囲内にあり、
この実験では、ＮＨ3／ＮＯｘ−モル比を１．０に調節
した。低い水分含有率にもかかわらず、触媒の能率には
明白な相異が認められる。
【００１６】１３０℃を下まわる煙道ガス温度では、触
媒は、低すぎる活性により、もはや経済的に使用できな
い。この温度でなお認容しうるＮＯｘ−変換率を得るた
めには、非常に大きい触媒量を供給しなければならな
い。２５０℃を上まわる温度では、本発明によりテフロ
ンで含浸した触媒の利点は、比較触媒に比べて僅かにな
る。３５０℃を上まわる温度では、テフロンが融解しは
じめ、触媒の活性が低下する。更に、この温度では、水
は表面に吸着されず、従って、ここでは疎水性化の意味
が失なわれる。
媒は、低すぎる活性により、もはや経済的に使用できな
い。この温度でなお認容しうるＮＯｘ−変換率を得るた
めには、非常に大きい触媒量を供給しなければならな
い。２５０℃を上まわる温度では、本発明によりテフロ
ンで含浸した触媒の利点は、比較触媒に比べて僅かにな
る。３５０℃を上まわる温度では、テフロンが融解しは
じめ、触媒の活性が低下する。更に、この温度では、水
は表面に吸着されず、従って、ここでは疎水性化の意味
が失なわれる。
【００１７】しかしながら、本発明の温度範囲では、本
発明の触媒は、従来の技術水準からの比較触媒に比べて
明らかに改良された能率を示した。
発明の触媒は、従来の技術水準からの比較触媒に比べて
明らかに改良された能率を示した。
【図１】比較触媒及び本発明の触媒のＮＯｘ−変換率と
合成ガスの水分含有率との関係を示す図。
合成ガスの水分含有率との関係を示す図。
【図２】パイロット装置中での比較触媒及び本発明の触
媒のＮＯｘ−変換率と煙道ガスの水分含有率との関係を
示す図。
媒のＮＯｘ−変換率と煙道ガスの水分含有率との関係を
示す図。
【図３】パイロット装置中での比較触媒と本発明の触媒
のＮＯｘ−変換率と煙道ガスの温度との関係を示す図。
のＮＯｘ−変換率と煙道ガスの温度との関係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルッツ クンツェ ドイツ連邦共和国 ホッホハイム ダンツ ィガー アレー 62 (72)発明者 シュテファン ラウベンシュタイン ドイツ連邦共和国 フランクフルト（マイ ン） 50 デーンハルトシュトラーセ ４ (72)発明者 エリック ペルツツス ドイツ連邦共和国 ハッセルロート １ ヘークシュトラーセ 12 (72)発明者 ヘルベルト ミュラー ドイツ連邦共和国 ミヒェルバッハ−アル ツェナウ アイヒェンドルフシュトラーセ ２
Claims (4)
- 【請求項１】 公知のＤＥＮＯＸ−触媒を含有する、煙
道ガスの低温脱窒素用触媒において、この触媒は疎水性
被覆されていることを特徴とする、煙道ガスの低温脱窒
素用触媒。 - 【請求項２】 触媒はテフロン（登録商標）で被覆され
ている、請求項１記載の触媒。 - 【請求項３】 請求項１記載の触媒を製造する場合に、
自体公知のＤＥＮＯＸ−触媒をテフロン懸濁液中に１〜
数回浸漬することによりテフロンで含浸させ、１３０℃
で乾燥させ、引続き、空気流中、３５０℃で、３時間に
わたり熱処理することを特徴とする、煙道ガスの低温脱
窒素用触媒の製法。 - 【請求項４】 処理すべき煙道ガスを炭素又は織布フィ
ルターを用いて浄化し、引続き、なお含有している窒素
酸化物を、還元剤の添加の下に、１３０〜３５０℃の温
度で、請求項１に記載の触媒に接触させて還元して、窒
素と水にすることを特徴とする、煙道ガスの低温脱窒素
法。
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