JPH0640962A - 1,1,1,2テトラフルオロエタンの製法 - Google Patents

1,1,1,2テトラフルオロエタンの製法

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JPH0640962A
JPH0640962A JP19982792A JP19982792A JPH0640962A JP H0640962 A JPH0640962 A JP H0640962A JP 19982792 A JP19982792 A JP 19982792A JP 19982792 A JP19982792 A JP 19982792A JP H0640962 A JPH0640962 A JP H0640962A
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Japan
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tetrafluoroethane
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trichlene
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Hiromoto Ono
博基 大野
Koichi Katamura
浩一 片村
Tatsuharu Arai
龍晴 新井
Hiroshi Kobayashi
浩 小林
Toshio Oi
敏夫 大井
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 1,1,1,2テトラフルオロエタンを得る
2段の反応生成物を単純化した分離方式を採用する。 【構成】 トリクロルエチレンとHFとから、2段の反
応で1,1,1,2テトラフルオロエタンを生成する製
法において、第1反応器および第2反応器の生成物を1
つにし、蒸留塔に導き、塔頂よりHClを留出し、第1
サイドカット留分、第2サイドカット留分およびボトム
液と分離する製法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、トリクロルエチレン
(以下CHCl=CCl2またはトリクレンと記す)とH
Fを反応させて1,1,1,2テトラフルオロエタン(以下
CF3−CH2FまたはF134aと記す)を、簡単な装
置を用いて、効率よく造ることができるF134aの製
法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、F134aを製造するには、トリ
クレンとHFとを反応させる方法が知られている。上記
反応は1段では達成できずに、反応条件が異なる2段の
反応によって行なわれる。先ず、トリクレンとHFとを
反応させて1,1,1トリフルオロ−2クロロエタン
(以下、CF3−CH2ClまたはF133aと記す)を
生成せしめる第1段の反応、およびF133aとHFと
を反応させてF134aを生成せしめる第2段の反応が
用いられる。
【0003】下記(1)式で示される第1段の反応 CHCl=CCl2+3HF→CF3−CH2Cl+2HCl ……(1) は、例えば圧力:4kg/cm2G、温度:250℃、HF/
トリクレンモル比:6の条件で行なわれ、
【0004】下記(2)式で示される第2段の反応 CF3−CH2Cl+HF→CF3−CH2F+HCl………………(2) は、例えば圧力:4kg/cm2G、温度:350℃、HF/
F133aモル比:4の条件で行なわれる。
【0005】そのため、上記条件で第1段の反応を行な
った後、精製工程を経てHClを除去し反応条件を整
え、第2段の反応を行ない、F134aを生成せしめ、
これを精製してF134aが回収されるが、蒸留・分離
工程が長くなりエネルギー効率が悪い欠点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、条件の異なる2つの反応を行ない、それぞ
れ別個に蒸留分離するため工程が複雑化し、効率の悪い
点である。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、トリクレンと
HFとを反応させてF133aを生成する第1反応器、
およびF133aとHFとを反応させてF134aを生
成する第2反応器の生成物を蒸留塔に導き、塔頂よりH
Clを留出せしめ、さらにF133aおよびHF等の少
量を含有したF134aを主成分とする第1サイドカッ
ト留分、F133aとHFを主成分とする第2サイドカ
ット留分、および少量のトリクレンを含むHFを主成分
とするボトム液に分け、第1サイドカット留分は別に設
けられた精製工程に導いてF134aを回収する。
【0008】上記蒸留塔において、ボトム液はトリクレ
ンおよびHFを添加してモル比を調整し第1反応器に原
料として供給し、また、第2サイドカット留分はHFを
添加し、モル比を調整し第2反応器に供給して反応せし
める。
【0009】図1は本発明に係るF134aの製法のフ
ローの一実施例を示す図で、図中符号1は第1反応器、
2は第2反応器である。
【0010】好ましい反応条件の目安としては例えば、
第1反応器1は、圧力:4kg/cm2G、温度:250℃、
HF/トリクレンモル比:6、第2反応器2は、圧力:
4kg/cm2G、温度:350℃、HF/F133aモル
比:4である。
【0011】これら第1,第2反応器1,2の反応生成
物は、合流され合流反応生成物15として蒸留塔3に導
入される。蒸留塔3においては、塔頂留出分16、第1
サイドカット留分19、第2サイドカット留分17、ボ
トム液18に分けられる。
【0012】塔頂留出分16は、HClが主体で精製さ
れ他の用途に使用される。第1サイドカット留分19
は、少量のHF,F133aを含むF134aで、この
留分は、別に設けられた精製工程4に導かれF134a
が回収される。その際、含有するHF,F133aが分
離され、適宜、第1または第2反応器の原料13,14
として使用される。
【0013】第2サイドカット留分17は、HFおよび
F133aが主成分で、HFが添加されてモル比が調整
され第2反応器に原料14として供給される。ボトム液
18は、少量のトリクレンを含有したHFが主成分で、
その一部は、第2反応器2の原料調整に使用されること
もあるが、大部分は、これに新しいHFおよびトリクレ
ンが添加され、モル比、および量が調整された後、第1
反応器の原料13として使用される。なお、11,12
は、それぞれ系内に導入されるHF,トリクレンであ
る。
【0014】本発明の装置は、上記の構成となっている
ので、第1,第2反応器1,2の生成物を合流して蒸留
塔3に供給し、蒸留塔3により、目的生成物であるF1
34a、副生HCl、第2反応器の原料となる第2サイ
ドカット留分、反応原料の調整に使用できる少量のトリ
クレンを含むHFに分離され、これらと、補給原料とな
る新しいトリクレンおよびHFを組合わせて、反応が行
われるので、少ない装置によって効率よくF134aを
製造することができる。
【0015】
【実施例】次に、図1のフローを例として各部における
成分の重量%および蒸留塔3に供給される第1,第2反
応器の合流反応生成物15の量を100とした場合の各
部の流量を表1に例示する。
【0016】
【表1】
【0017】表1より明らかなように合流反応生成物を
蒸留塔により分離し、第1および第2サイドカット留分
およびボトム液と補給トリクレンおよびHFを組合わせ
て第1,第2反応器原料が調整されるとともに、副生H
Clが回収され、目的とする製品F134aが濃縮され
る。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るF1
34aの製法は、従来、各反応器の生成物を別個に蒸留
分離し、これらと、補給トリクレン,HFとを組合わせ
て、第1,第2反応器の原料を調整したのに対し、合流
生成物を蒸留分離し、これらと補給トリクレン、HFと
を組合わせて反応器の原料を調整するので、蒸留工程が
簡単となり、エネルギー原単位が低くなる等の利点を有
するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のフローの一実施例を示す図である。
【符号の説明】
1 第1反応器 2 第2反応器 3 蒸留塔 4 精製工程 11 系内に導入される補給HF 12 系内に導入される補給トリクレン 13 第1反応器に導入される原料 14 第2反応器に導入される原料 15 合流反応生成物 16 塔頂留出分 17 第2サイドカット留分 18 ボトム液 19 第1サイドカット留分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 浩 神奈川県川崎市川崎区扇町5−1 昭和電 工株式会社化学品研究所内 (72)発明者 大井 敏夫 神奈川県川崎市川崎区扇町5−1 昭和電 工株式会社川崎工場内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 トリクロルエチレンとHFとを反応させ
    る1,1,1,2テトラフルオロエタンの製法におい
    て、トリクロルエチレンとHFとを反応させて1,1,
    1トリフルオロ−2クロロエタンを生成する第1反応
    器、および1,1,1トリフルオロ−2クロロエタンと
    HFとを反応させて1,1,1,2テトラフルオロエタ
    ンを生成する第2反応器の生成物を蒸留塔に導き、塔頂
    よりHClを留出せしめ、さらに1,1,1トリフルオ
    ロ−2クロロエタンおよびHF等の少量を含有した1,
    1,1,2テトラフルオロエタンを主成分とする第1サ
    イドカット留分、1,1,1トリフルオロ−2クロロエ
    タンとHFを主成分とする第2サイドカット留分、およ
    び少量のトリクロルエチレンを含むHFを主成分とする
    ボトム液に分け、第1サイドカット留分は別に設けられ
    た精製工程に導いて1,1,1,2テトラフルオロエタ
    ンを回収し、第2サイドカット留分はHFを添加しモル
    比を調整して第2反応器に供給し、ボトム液はトリクロ
    ルエチレンとHFを添加してモル比を調整して第1反応
    器に供給して反応せしめる1,1,1,2テトラフルオ
    ロエタンの製法。
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