JPH06349615A - 樹脂結合型磁石用組成物とその製造方法、及びそれを用いた樹脂結合型磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 100重量部の磁性合金粉末と、0.01〜5重量部
の二酸化珪素または尿素基化合物またはアミド基化合物
の粉末と、少なくとも主鎖にポリサルファイド骨格を有
するエポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂の２種の
エポキシ樹脂主剤及び芳香族アミン系エポキシ樹脂硬化
剤からなり、かつ７０重量％ブチルカルビトール溶液に
おけるガードナー法による動粘度が１×１０^-3ｍ²／ｓ
以下であるバインダーとを含有している樹脂結合型磁石
用組成物、及びその製造方法。また上記組成物を加圧成
形した後、加熱硬化して得られる樹脂結合型磁石。 【効果】 本発明の樹脂結合型磁石用組成物は、得られ
る磁石の磁気特性が優れ、粉体流動特性も良好で、成形
性に優れて生産性が高い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、成形加工性に優れた樹
脂結合型磁石用組成物及び該組成物から得られる磁気特
性に優れた樹脂結合型磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】希土類永久磁石はその優れた磁気特性か
ら、一般家庭電気製品、通信・音響機器、医療機器、一
般産業用機器に至る幅広い分野で利用されつつある。こ
の中でも樹脂結合型の磁石は、磁性粉末に樹脂バインダ
ーを配合してプレス成形するものである。樹脂結合型磁
石は焼結型磁石に比べて、(1)寸法精度が高く複雑な形
状に成形できる、(2)品質、性能の均一性が高い、(3)歩
留まりが良く、機械加工性が良好である、等の利点を有
している。しかし、反面、樹脂バインダーを使用するた
め、磁石の磁気特性が劣るという欠点がある。

【０００３】最近になって、磁石としての磁気特性の向
上と機械特性の向上という相反する要求を満足するもの
として、樹脂バインダーとして常温で単独の液状のエポ
キシ樹脂を使用することにより得られる樹脂結合型磁石
が提案されている。即ち、かかるエポキシ樹脂の使用に
より、該樹脂の比率を低く抑えなくとも磁石の磁気特性
の向上を図ることが可能となり、強度等の機械的特性も
良好な樹脂結合型磁石が得られるというものである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、常温で
液状のエポキシ樹脂のみをバインダーに使用すると、プ
レス成形に供される組成物の粉体流動性が低下してプレ
ス成形が困難になり、量産性が大きく損なわれるという
新たな問題が生じている。

【０００５】従って本発明の目的は、磁気特性を損なわ
ずに粉体流動性が改善された樹脂結合型磁石用組成物及
びその製造方法を提供することにある。また本発明の他
の目的は、上記組成物から得られる樹脂結合型磁石を提
供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、１００
重量部の磁性合金粉末と、０．０１〜５重量部の二酸化
珪素または尿素基化合物またはアミド基化合物（以下
「二酸化珪素等」という）の粉末と、少なくとも主鎖に
ポリサルファイド骨格を有するエポキシ樹脂とノボラッ
ク型エポキシ樹脂の２種のエポキシ樹脂主剤及び芳香族
アミン系エポキシ樹脂硬化剤からなりかつ７０重量％ブ
チルカルビトール溶液におけるガードナー法による動粘
度（２５℃）が１×１０^-3ｍ²／ｓ以下であるバインダ
ーとを含有している樹脂結合型磁石用組成物が提供され
る。但し、尿素基化合物とは、尿素基（−ＮＨＣＯＮＨ
−、または、−ＮＨＣＯＮＨ₂）を含む、飽和脂肪族炭
化水素、脂環式炭化水素、芳香族系炭化水素のいずれか
１種または２種以上より構成されている化合物であり、
アミド基化合物とは、アミド基（−ＣＯＮＨ−、また
は、−ＣＯＮＨ₂）を含む、飽和脂肪族炭化水素、脂環
式炭化水素、芳香族系炭化水素のいずれか１種または２
種以上より構成されている化合物である。

【０００７】また本発明によれば、磁性合金粉末と、少
なくとも主鎖にポリサルファイド骨格を有するエポキシ
樹脂とノボラック型エポキシ樹脂の２種のエポキシ樹脂
主剤及び芳香族アミン系エポキシ樹脂硬化剤からなりか
つ７０重量％ブチルカルビトール溶液におけるガードナ
ー法による動粘度（２５℃）が１×１０^-3ｍ²／ｓ以下
であるバインダーとを混合した後に、該磁性合金粉末１
００重量部当たり０．０１〜５重量部の二酸化珪素粉末
等を混合することを特徴とする樹脂結合型磁石用組成物
の製造方法が提供される。

【０００８】本発明によれば更に、前記樹脂結合型磁石
用組成物を加圧成形した後、加熱硬化することによって
得られる樹脂結合型磁石が提供される。

【０００９】

【作用】

Ａ．磁性粉末 本発明において磁性粉末としては、樹脂結合型磁石に通
常使用されている磁性合金粉末を使用することができる
が、より磁気特性の優れた樹脂結合型磁石を得るために
は、その中でも特に異方性磁場（Ｈ_A）が ５０ ｋＯｅ
以上の磁性粉末、例えば、Ｓｍ-Ｃｏ₅系、Ｓｍ₂（Ｃ
ｏ，Ｆｅ，Ｚｒ，Ｖ）₁₇系などの希土類コバルト系磁性
粉末、Ｎｄ-Ｆｅ-Ｃｏ-Ｂ系、Ｎｄ-Ｄｙ-Ｆｅ-Ｂ系、Ｎ
ｄ-Ｆｅ-Ｂ系等の希土類-鉄-硼素系磁性粉末、Ｓｍ-Ｆ
ｅ-Ｎ系、Ｎｄ-Ｆｅ-Ｔｉ-Ｎ系、Ｎｄ-Ｆｅ-Ｖ-Ｎ系の
窒化物系磁性粉末等を使用することが望ましい。また本
発明において上記磁性粉末の粒径は、通常ＪＩＳ篩＃３
５全通以下であることが望ましい。

【００１０】また上記で例示した磁性粉末のうち希土類
−鉄−硼素系磁性粉末においては、液体急冷法により得
られたものを使用することが特に好適である。この液体
急冷法は、所要組成の合金を高周波誘導加熱等の方法に
よって溶解し、得られた溶湯を、高速回転する銅または
アルミニウム製のロールに吹き付けて急冷し、厚さ数十
μｍのリボンとする。このリボンに適当な熱処理を施し
て、例えば平均結晶粒径を３０００Ａ以下とした後に、
スタンプミル、ボールミル等を用いて乾式或いは湿式粉
砕を行うことにより目的とする磁性粉末を得るものであ
る。

【００１１】Ｂ．二酸化珪素粉末 本発明においては、上記磁性粉末と組み合わせて、二酸
化珪素等の粉末を使用することが極めて重要である。即
ち、上記磁性粉末を後述するバインダーと混合した後こ
れに二酸化珪素等の粉末を混合すると、該粉末が磁性粉
末を被覆したバインダーの周囲にまぶされた状態にな
る。これは電子顕微鏡により確認できる。この結果とし
て、磁石用組成物の粉体流動性が向上するものと思われ
る。

【００１２】上記二酸化珪素粉末としては、例えばヒュ
ームドシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ、粉砕シリカ、
溶融シリカ、及びこれらの表面を適当な剤で処理した表
面処理シリカ等の任意のものを使用することが出来る
が、一般に粒径が２０μｍ以下の粒子を５０％以上含有
しているものを使用することが好適であり、中でも最大
粒径が２００μｍ以下もしくは平均粒径が１０μｍ以下
のものが好ましく、さらには平均粒径が５μｍ以下のも
のが最も好適である。例えば２０μｍ以下の粒子の含有
量が５０％に満たないものを使用すると、組成物の粉体
流動性を向上させるために極めて多量に使用することが
必要となり、この結果、磁気特性や機械的強度が低下す
る傾向がある。

【００１３】Ｃ．尿素基化合物粉末 上記尿素基化合物粉末としては、例えば、Ｎ−ブチル−
Ｎ´−ステアリル尿素、Ｎ−ヘキシル−Ｎ´−ステアリ
ル尿素、Ｎ−オクチル−Ｎ´−ステアリル尿素、Ｎ−ヘ
キサデカン−Ｎ´−ステアリル尿素、シス−９−シス−
１２−オクタデカジエン−Ｎ´−ステアリル尿素、９，
１２，１５−オクタデカトリエン−Ｎ´−ステアリル尿
素、Ｎ−フェニル−Ｎ´−ステアリル尿素、Ｎ−ステア
リル−Ｎ´−ステアリル尿素、Ｎ−ブチル−Ｎ´−ラウ
リル尿素、Ｎ−ヘキシル−Ｎ´−ラウリル尿素、Ｎ−オ
クチル−Ｎ´−ラウリル尿素、Ｎ−ヘキサデカン−Ｎ´
−ラウリル尿素、シス−９−シス−１２−オクタデカジ
エン−Ｎ´−ラウリル尿素、９，１２，１５−オクタデ
カトリエン−Ｎ´−ラウリル尿素、Ｎ−フェニル−Ｎ´
−ラウリル尿素、Ｎ−ステアリル−Ｎ´−ラウリル尿
素、キシレンビスステアリル尿素、トルイレンビスステ
アリル尿素、ヘキサメチレンビスステアリル尿素、ジフ
ェニルメタンビスステアリル尿素、キシレンビスラウリ
ル尿素、トルイレンビスラウリル尿素、ヘキサメチレン
ビスラウリル尿素、ジフェニルメタンビスラウリル尿素
等の粉末が挙げられ、これらを一種または二種以上の組
み合わせで使用することができる。

【００１４】Ｄ．アミド基化合物粉末 上記アミド基化合物粉末としては、例えば、飽和脂肪酸
モノアマイド、不飽和脂肪酸モノアマイド、置換アマイ
ド類、メチロ−ルアマイド類、飽和脂肪酸ビスアマイ
ド、不飽和脂肪酸ビスアマイド、芳香族系ビスアマイド
などが挙げられ、さらに詳しく例示すると、飽和脂肪酸
モノアマイドとしては、ラウリン酸アマイド、パルミチ
ン酸アマイド、ステアリン酸アマイド、ベヘン酸アマイ
ド、ヒドロキシステアリン酸アマイド等、不飽和脂肪酸
モノアマイドとしては、オレイン酸アマイド、エルカ酸
アマイド、リシノ−ル酸アマイド等、置換アマイド類と
しては、Ｎ−ステアリルステアリン酸アマイド、Ｎ−オ
レイルオレイン酸アマイド、Ｎ−ステアリルオレイン酸
アマイド、Ｎ−オレイルステアリン酸アマイド、Ｎ−ス
テアリルエルカ酸アマイド、Ｎ−オレイルパルミチン酸
アマイド等、メチロ−ルアマイド類としては、メチロ−
ルステアリン酸アマイド、メチロ−ルベヘン酸アマイド
等、飽和脂肪酸ビスアマイドとしては、メチレンビスス
テアリン酸アマイド、メチレンビスステアリン酸アマイ
ド、エチレンビスカプリン酸アマイド、エチレンビスラ
ウリン酸アマイド、エチレンビスステアリン酸アマイ
ド、エチレンビスイソステアリン酸アマイド、エチレン
ビスヒドロキシステアリン酸アマイド、エチレンビスベ
ヘン酸アマイド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アマ
イド、ヘキサメチレンビスベヘン酸アマイド、ヘキサメ
チレンビスヒドロキシステアリン酸アマイド、Ｎ、Ｎ´
−ジステアリルアジピン酸アマイド、Ｎ、Ｎ´−ジステ
アリルセバシン酸アマイド等、不飽和脂肪酸ビスアマイ
ドとしては、エチレンビスオレイン酸アマイド、ヘキサ
メチレンビスオレイン酸アマイド、Ｎ、Ｎ´−ジオレイ
ルアジピンアマイド、Ｎ、Ｎ´−ジオレイルセバシンア
マイド等、芳香族系ビスアマイドとしては、ｍ−キシレ
ンビスステアリン酸アマイド、Ｎ、Ｎ´−ジステアリル
イソフタル酸アマイド等のそれぞれの粉末が挙げられ、
これらを一種または二種以上の組み合わせで使用するこ
とができる。

【００１５】また二酸化珪素等の粉末の使用量は、磁性
粉末１００重量部当たり０．０１〜５重量部、特に０．
１〜２重量部の範囲に設定される。０．０１重量部より
少ない場合には良好な粉体流動性を得ることができず、
また５重量部よりも多量に使用すると磁気特性の低下を
招く。なお、二酸化珪素粉末、尿素基化合物粉末、アミ
ド基化合物粉末のうち２種以上を混合して用いても良
い。

【００１６】Ｅ．バインダー バインダーとしては少なくとも主鎖にポリサルファイド
骨格を有するエポキシ樹脂とノボラック型エポキシ樹脂
の２種のエポキシ樹脂主剤及び芳香族アミン系エポキシ
樹脂硬化剤からなるものが使用されるが、本発明におい
てこのバインダーは、７０重量％ブチルカルビトール溶
液におけるガードナー法による動粘度（２５℃）が１×
１０^-3ｍ²／ｓ以下であることが必要である。最終的に
この動粘度を満たすものであれば、単独樹脂、液状物同
士の混合樹脂、液状物と固形物との混合樹脂等のいずれ
もが使用できる。バインダーの上記動粘度が１×１０^-3
ｍ²／ｓよりも高くなると、樹脂結合型磁石用組成物の
粉体流動性は向上するものの、磁性粉の摩擦抵抗が著し
く増し、後述するプレス成形により得られる成形体中に
空隙が生じやすくなる。従って樹脂結合型磁石の密度を
向上させることができず、この結果として得られる樹脂
結合型磁石の磁気特性は不満足なものとなってしまう。

【００１７】本発明において、バインダーを構成する少
なくとも主鎖にポリサルファイド骨格を有するエポキシ
樹脂とノボラック型エポキシ樹脂の２種のエポキシ樹脂
主剤及び芳香族アミン系エポキシ樹脂硬化剤以外にも適
宜他の熱硬化性樹脂（他の種類のエポキシ樹脂を含む）
や硬化剤を混合使用することができ、例えばグリシジル
エーテル型、グリシジルエステル型、グリシジルアミン
型、線状脂肪族エポキサイド型、脂肪族エポキサイド型
等の各種エポキシ樹脂、アミノビスマレイミド、ビスマ
レイミドトリアジン、イミドエーテル、フェニル化イミ
ドチオフェン、シリコーン変形イミド、含フッ素イミド
等の各種イミド樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂、ジ
アリルフタレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等を例
示することができる。これらは、前述した動粘度が満足
される限りにおいて、２種以上を組み合わせて使用する
こともできる。

【００１８】上述したバインダーは、前記磁性粉末１０
０重量部当たり０．５〜５重量部、特に、１〜３重量部
の量で使用されることが好適である。５重量部よりも多
量に使用すると樹脂結合型磁石の磁気特性が損なわれ、
また０．５重量部よりも少量であると樹脂結合型磁石の
機械的強度が損なわれる。

【００１９】Ｆ．その他の成分 本発明の樹脂結合型磁石用組成物においては、上記の必
須成分以外にも、必要に応じてそれ自体公知の添加剤、
例えばＳｉ系、Ｔｉ系またはＡｌ系の化学結合型表面処
理剤（カップリング剤）、硬化促進剤（硬化触媒）等を
使用することができる。例えば上記化学結合型表面処理
剤の代表的なものとしては、ビニルトリエトキシシラ
ン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ-（β-
アミノエチル）-γ-アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、Ｎ-（β-アミノエチル）-γ- アミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメト
キシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
γ-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、
イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプ
ロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネ
ート、イソプロピルトリ（Ｎ-アミノエチル-アミノエチ
ル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホ
スファイト）チタネート、イソプロピルトリオクタノイ
ルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロ
イルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスル
フォニルチタネート、アセトアルコキシアルミニウムジ
イソプロピレート等を例示することができる。これら
を、乾式法、湿式法、インテグラルブレンド法等によっ
て混合することにより、得られる樹脂結合型磁石中の磁
性粉末相互の密着性を向上させることができる。

【００２０】Ｇ．硬化剤 本発明においては、上記磁性粉末、二酸化珪素等の粉
末、規定粘度以下のエポキシ樹脂バインダーと組み合わ
せて、芳香族アミン系硬化剤を使用することが極めて重
要である。即ち、規定粘度以下のエポキシ樹脂バインダ
ーと後述する芳香族アミン系硬化剤を混合すると、その
結果として、磁石用組成物の機械的強度が向上するもの
と思われる。

【００２１】上記芳香族アミン系硬化剤としては、例え
ば、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ，ｐ’−ジアミノジフ
ェニルメタン、ｐ，ｐ’−ジアミノジフェニルスルフォ
ン、メタキシレンジアミン、キシレンジアミン、１，３
ービス（アミノメチル）シクロヘキサン等、一般的に芳
香族ポリアミンまたは芳香族アミンと称されている硬化
剤であれば使用することができ、これらの変性品等も無
論使用することができる。上述した芳香族アミン系硬化
剤は、構成されるエポキシ樹脂の種類や芳香族アミン系
硬化剤の種類によって、エポキシ当量、活性水素当量が
異なるため適正量を規定することは困難であるが、一般
的には、前記磁性粉末１００重量部当たり０．０１〜１
０重量部、特に、０．１〜５重量部の量で使用されるこ
とが好適である。５重量部よりも多量に使用しても、
０．１よりも少量使用であっても樹脂結合型磁石の機械
的強度が損なわれる。

【００２２】架橋剤、反応開始剤、反応促進剤として
は、スチレン及びその誘導体、ジアリルフタレート、ト
リアリルイソシアヌレート、各種有機過酸化物、第三級
アミン酸、イミダゾール類、有機金属塩類、塩化物類等
を例示することができる。これらの架橋剤、反応開始
剤、反応促進剤は、適宜、１種または２種以上を組み合
わせて使用してもよい。

【００２３】Ｈ．樹脂結合型磁石用組成物 本発明の樹脂結合型磁石用組成物は、上述した磁性合金
粉末とバインダーとを混合し、この後に二酸化珪素等の
粉末を混合することによって得られる。この場合、各種
表面処理剤、硬化促進剤等の任意成分は、バインダーと
ともに混合し、最終的に二酸化珪素等の粉末を混合する
ことが好適である。これによって、上記二酸化珪素等の
粉末が磁性合金粉末を被覆するバインダー表面にまぶさ
れた状態となり、良好な粉体流動性が確保される。

【００２４】各成分の混合方法は特に限定されず、例え
ばリボンブレンダー、タンブラー、ナウターミキサー、
ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、ハイスピード
ミキサー等の混合機を用いて行うことができ、また例え
ば湿式法、乾式法のいずれを用いても樹脂結合型磁石用
組成物を調整することができる。湿式法は、バインダー
等の有機成分をメチルエチルケトン等の適当な有機溶剤
に溶解し、これを磁性粉末と混合して乾燥した後に二酸
化珪素等の粉末を混合して組成物を得る方法である。ま
た乾式法は、前述した混合機等を用いて二酸化珪素等の
粉末以外の成分を一括混合した後に二酸化珪素等の粉末
を混合することにより組成物を調整する方法である。

【００２５】かくして得られる樹脂結合型磁石用組成物
は、特定の動粘度を有する特定の組合せのエポキシ樹脂
主剤と硬化剤のバインダーを使用し、しかもバインダー
表面に二酸化珪素粉末等の粉末がまぶされていることか
ら、粘着性がなく、流動性が極めて高いパウダー状の組
成物となる。

【００２６】Ｉ．樹脂結合型磁石 上記の樹脂結合型磁石用組成物は、各種の圧縮成形装置
を用いてプレス成形した後に、加熱処理を行ってバイン
ダーを硬化せしめ、次いで必要により磁場中で着磁する
ことにより、目的とする樹脂結合型磁石を得ることがで
きる。プレス成形は通常、４〜８ｔ／ｃｍ²の圧力下で
行なわれ、加熱処理は、用いるバインダーの種類や架橋
剤、硬化促進剤、重合開始剤のによっても異なるが、一
般に２００℃以下の温度で、１〜４時間行われる。また
磁場中での着磁は、例えばプレス成形と同時に行うこと
もできる。かくして得られる樹脂結合型磁石は、高密度
で高磁気特性を有しており、しかも強度等の機械的特性
にも優れたものである。

【００２７】

【実施例】本発明の樹脂結合型磁石用組成物及びそれを
用いた磁石を製造し、評価した。以下の例において、材
料として次のものを使用した。

【００２８】Ｉ 磁性粉末 磁性粉末１：Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石粉末（商品名：ＭＱＰ
−Ｂ、米国ゼネラルモーターズ社製） 異方性磁場：70.4 kOe 磁性粉末２：Ｓｍ-Ｃｏ₅系磁性粉末（商品名：ＲＣｏ₅
合金、住友金属鉱山株式会社製） 異方性磁場：246 kOe、平均粒径１０μｍ

【００２９】II エポキシ樹脂主剤 ｉ） 主鎖にポリサルファイド骨格を有するエポキシ樹
脂（商品名：フレップ６０、東レチオコール株式会社
製） ii） ノボラック型エポキシ樹脂（商品名：アラルダイ
ト ECN1273、日本チバガイギー株式会社製）

【００３０】III 二酸化珪素粉末 商品名：ニップシール ＳＳ−５０ 日本シリカ工業株式会社製 ２０μｍ以下の粒子の含有量： １００重量％ 平均粒径：１〜２μｍ、粒子最大径：１０μｍ

【００３１】IV 尿素基化合物粉末 ａ） Ｎ−ブチル−Ｎ’−ステアリル尿素（商品名：
ハクリーンＳＢ、日本化成株式会社製） ｂ） ジフェニルメタンビスラウリル尿素（商品名：
ハクリーンＬＭ、日本化成株式会社製）

【００３２】Ｖ アミド基化合物粉末 ａ） ステアリン酸アマイド（商品名：アマイドＡＰ
−１、日本化成株式会社製） ｂ） エチレンビスステアリン酸アマイド（商品名：
スリパックスＥ、日本化成株式会社製）

【００３３】IV 硬化剤 ア） 商品名：ＨＴ−９７２、日本チバガイギー株式
会社製 イ） ジシアンジアミド

【００３４】実施例１〜２４、比較例１〜１１ ・・・
表１〜表８に示す配合処方に従って、各エポキシ樹脂
主剤及び硬化剤をメチルエチルケトンで１０倍希釈し、
この溶液を磁性粉末に添加し、混合撹拌した。次いで、
３０℃において、１０^-1 Ｔｏｒｒの減圧下でメチルエ
チルケトンを完全に揮散させ、さらに表１〜表８に示す
配合処方に従って二酸化珪素等の粉末を加え、再度混合
撹拌を行ない、所望の樹脂結合型磁石用組成物を得た。

【００３５】各例の組成物において、それぞれ使用した
エポキシ樹脂主剤及び硬化剤の混合物について、７０重
量％ブチルカルビトール溶液におけるガードナー法によ
る動粘度を２５℃で測定し、測定値が１×１０^-3ｍ²／
ｓ以下のものを○、１×１０^-3ｍ²／ｓよりも高いもの
を×として、表１〜表８に示した。なお、各実施例及び
比較例１、２、３、６、９において得られた組成物は、
さらさらした流動性に富んだものであったが、比較例
４、５、７、８、１０、１１の組成物は、凝集し易い粘
着性を示した。

【００３６】各組成物の粉体流動性を測定し、その結果
を表１〜表８に示した。粉体流動性の測定には、組成物
を金型（外径２０ｍｍ、内径１８ｍｍ、深さ３５ｍｍ）
に給粉して擦り切った後、金型内の粉末量を評量し、そ
の量が３ｇ以上を○、２ｇ以上３ｇ未満を△、２ｇ未満
を×と判定した。

【００３７】上記で得られた各組成物をプレス金型中に
供給し、成形面圧５．７ｔ／ｃｍ²でプレス成形し、縦
８０ｍｍ、横１０ｍｍ、厚さ４ｍｍの板状試料を得た。
磁性粉末２を用いた組成物においては、磁場中で成形を
行った。次いで、この板状試料を大気中、１８０℃×１
時間、熱処理を行い、試料中のバインダーの硬化を行い
樹脂結合型磁石を得た。得られた樹脂結合型磁石の磁気
特性を、チオフィー型自記磁束計を用いて常温で測定
し、最大磁気エネルギー積（（ＢＨ）_max）の測定結果
を表１〜表８に示す。なお、樹脂結合型磁石の磁気特性
は、最大磁気エネルギー積が１１ＭＧＯｅ以上あること
が必要である。

【００３８】また同様に、上記で得られた各組成物をプ
レス金型中に供給し、成型面圧５．０ｔ／ｃｍ²でプレ
ス成型し、外径３４ｍｍ、内径３２ｍｍ、高さ８ｍｍの
リング状試料を得た。磁性粉末２を用いた組成物のみ
は、磁場中で成型した。次に、このリング状試料を、大
気中、１８０℃×２時間熱処理し、試料中のバインダー
の硬化を行い、樹脂結合型磁石を得た。得られた樹脂結
合型磁石のリング破壊強度を、島津製作所（株）製オー
トグラフを用いて、ヘッドスピード１ｍｍ／分、常温下
での条件で圧環し、最大破壊強度を測定した。結果を表
１〜３に示す。樹脂結合型磁石の最大リング破壊強度
は、３．５ｋｇｆ以上であることが必要である。なお、
上記表中、配合処方における数値は、重量部である。

【００３９】

【表１】

【００４０】

【表２】

【００４１】

【表３】

【００４２】

【表４】

【００４３】

【表５】

【００４４】

【表６】

【００４５】

【表７】

【００４６】

【表８】

【００４７】上記結果より、本発明の樹脂結合型磁石用
組成物は、粉体流動性に優れ、また、この樹脂結合型磁
石用組成物を用いた樹脂結合型磁石は、磁気特性、破壊
強度ともに優れていることがわかる。

【００４８】

【発明の効果】本発明の樹脂結合型磁石用組成物は、得
られる磁石の磁気特性が優れているばかりでなく、粉体
流動特性も極めて良好であり、成形性に優れ、生産性が
高いという利点を有しており、量産に極めて適してい
る。この組成物から得られる樹脂結合型磁石は、一般家
電製品、通信・音響機器、医療機器、一般産業機器にわ
たる広い分野で利用範囲の拡大が期待される。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 １００重量部の磁性合金粉末と、０．０
   １〜５重量部の二酸化珪素または尿素基化合物またはア
   ミド基化合物の粉末と、少なくとも主鎖にポリサルファ
   イド骨格を有するエポキシ樹脂とノボラック型エポキシ
   樹脂の２種のエポキシ樹脂主剤及び芳香族アミン系エポ
   キシ樹脂硬化剤からなりかつ７０重量％ブチルカルビト
   ール溶液におけるガードナー法による動粘度（２５℃）
   が１×１０^-3ｍ²／ｓ以下であるバインダーとを含有し
   ている樹脂結合型磁石用組成物。但し、尿素基化合物と
   は、尿素基（−ＮＨＣＯＮＨ−、または、−ＮＨＣＯＮ
   Ｈ₂）を含む、飽和脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、
   芳香族系炭化水素のいずれか１種または２種以上より構
   成されている化合物であり、アミド基化合物とは、アミ
   ド基（−ＣＯＮＨ−、または、−ＣＯＮＨ₂）を含む、
   飽和脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族系炭化水
   素のいずれか１種または２種以上より構成されている化
   合物である。
2. 【請求項２】 磁性合金粉末と、少なくとも主鎖にポリ
   サルファイド骨格を有するエポキシ樹脂とノボラック型
   エポキシ樹脂の２種のエポキシ樹脂主剤及び芳香族アミ
   ン系エポキシ樹脂硬化剤からなりかつ７０重量％ブチル
   カルビトール溶液におけるガードナー法による動粘度
   （２５℃）が１×１０^-3ｍ²／ｓ以下であるバインダー
   と混合した後に、該磁性合金粉末１００重量部当たり
   ０．０１〜５重量部の二酸化珪素または尿素基化合物ま
   たはアミド基化合物の粉末を混合することを特徴とする
   樹脂結合型磁石用組成物の製造方法。但し、尿素基化合
   物とは、尿素基（−ＮＨＣＯＮＨ−、または、−ＮＨＣ
   ＯＮＨ₂）を含む、飽和脂肪族炭化水素、脂環式炭化水
   素、芳香族系炭化水素のいずれか１種または２種以上よ
   り構成されている化合物であり、アミド基化合物とは、
   アミド基（−ＣＯＮＨ−、または、−ＣＯＮＨ₂）を含
   む、飽和脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族系炭
   化水素のいずれか１種または２種以上より構成されてい
   る化合物である。
3. 【請求項３】 １００重量部の磁性合金粉末と、０．０
   １〜５重量部の二酸化珪素または尿素基化合物またはア
   ミド基化合物の粉末と、少なくとも主鎖にポリサルファ
   イド骨格を有するエポキシ樹脂とノボラック型エポキシ
   樹脂の２種のエポキシ樹脂主剤及び芳香族アミン系エポ
   キシ樹脂硬化剤からなりかつ７０重量％ブチルカルビト
   ール溶液におけるガードナー法による動粘度（２５℃）
   が１×１０^-3ｍ²／ｓ以下であるバインダーとを含有し
   ている樹脂結合型磁石用組成物を、加圧成形した後、加
   熱硬化することによって得られる樹脂結合型磁石。但
   し、尿素基化合物とは、尿素基（−ＮＨＣＯＮＨ−、ま
   たは、−ＮＨＣＯＮＨ₂）を含む、飽和脂肪族炭化水
   素、脂環式炭化水素、芳香族系炭化水素のいずれか１種
   または２種以上より構成されている化合物であり、アミ
   ド基化合物とは、アミド基（−ＣＯＮＨ−、または、−
   ＣＯＮＨ₂）を含む、飽和脂肪族炭化水素、脂環式炭化
   水素、芳香族系炭化水素のいずれか１種または２種以上
   より構成されている化合物である。