JPH06345416A - 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 - Google Patents
電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法Info
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- JPH06345416A JPH06345416A JP5131537A JP13153793A JPH06345416A JP H06345416 A JPH06345416 A JP H06345416A JP 5131537 A JP5131537 A JP 5131537A JP 13153793 A JP13153793 A JP 13153793A JP H06345416 A JPH06345416 A JP H06345416A
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- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 太陽電池等に用いるシリコンの純度を達成す
るため、不純物としてのＣ、Ｂを同時に効率的に除去す
る方法の提案。 【構成】 シリコンを電子ビームで溶解精錬する際に、
Ｏの供給源としてSiO2やCaO 等の酸化物あるいは H2O、
Ｏ2 の酸化性ガスを浴中に添加する。
るため、不純物としてのＣ、Ｂを同時に効率的に除去す
る方法の提案。 【構成】 シリコンを電子ビームで溶解精錬する際に、
Ｏの供給源としてSiO2やCaO 等の酸化物あるいは H2O、
Ｏ2 の酸化性ガスを浴中に添加する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子ビーム溶解法を用
いてシリコン中のＣおよびＢ元素の除去を行うシリコン
の精錬方法に関する。
いてシリコン中のＣおよびＢ元素の除去を行うシリコン
の精錬方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、太陽電池に用いられるシリコン
の純度は99.9999 ％以上が必要とされている。従来、市
販の金属シリコンの純度は99.5％程度であり、これから
上記高純度のシリコンを製造するには、Al、Fe、Ti等の
金属不純物元素については固液分配係数の小さいことを
利用した一方向凝固精製により除去し、ＣについてはSi
C の場合は凝固の際に表面に析出させ、また固溶してい
るＣの場合はCOとして除去している。またＰはその蒸気
圧の高いことを利用して減圧除去しており、Ｂについて
はH2O 、CO2 あるいはＯ2 を添加したArプラズマ溶解に
より除去する。そして最後に減圧によりＯを蒸発除去す
る方法が提案されている。これらの製造工程の１例を図
１に示す。
の純度は99.9999 ％以上が必要とされている。従来、市
販の金属シリコンの純度は99.5％程度であり、これから
上記高純度のシリコンを製造するには、Al、Fe、Ti等の
金属不純物元素については固液分配係数の小さいことを
利用した一方向凝固精製により除去し、ＣについてはSi
C の場合は凝固の際に表面に析出させ、また固溶してい
るＣの場合はCOとして除去している。またＰはその蒸気
圧の高いことを利用して減圧除去しており、Ｂについて
はH2O 、CO2 あるいはＯ2 を添加したArプラズマ溶解に
より除去する。そして最後に減圧によりＯを蒸発除去す
る方法が提案されている。これらの製造工程の１例を図
１に示す。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記の製造方法によれ
ば、各不純物元素の除去方法がそれぞれに異なり、工程
が煩雑になるばかりでなく、次工程に移る際のシリコン
のロスによる歩留まりの悪さなどの問題点があった。と
りわけＣについてはSiC をシリコンインゴット表面に析
出させてこれを切断除去する必要があり、またＢについ
てはプラズマ溶解という高温溶解のため、設備的な制限
から処理量を大きくできないという問題点を有してい
た。
ば、各不純物元素の除去方法がそれぞれに異なり、工程
が煩雑になるばかりでなく、次工程に移る際のシリコン
のロスによる歩留まりの悪さなどの問題点があった。と
りわけＣについてはSiC をシリコンインゴット表面に析
出させてこれを切断除去する必要があり、またＢについ
てはプラズマ溶解という高温溶解のため、設備的な制限
から処理量を大きくできないという問題点を有してい
た。
【０００４】一方、電子ビーム溶解法により、溶解量50
ｇのシリコンをビーム出力５kw、溶解時間30分、真空度
10-5から10-4Torrの条件で、Ｃを初期濃度の60％、Ｂを
同じく90％除去し得るという報告｛池田ら、材料とプロ
セス、vol.３(1990)−1644｝がある。ただし、これは初
期濃度 100〜150ppmw が10ppmw程度まで下がったという
ものであり、本発明者らが目標とするＣおよびＢには達
していない。
ｇのシリコンをビーム出力５kw、溶解時間30分、真空度
10-5から10-4Torrの条件で、Ｃを初期濃度の60％、Ｂを
同じく90％除去し得るという報告｛池田ら、材料とプロ
セス、vol.３(1990)−1644｝がある。ただし、これは初
期濃度 100〜150ppmw が10ppmw程度まで下がったという
ものであり、本発明者らが目標とするＣおよびＢには達
していない。
【０００５】さらに同報告者らによる他の報告｛ISIJ I
nternational、vol.32(1992)、 No.５ 635−642 ｝で
は、同じく電子ビーム溶解により溶解量50ｇのシリコン
をビーム出力 3.8〜6.5kw 、溶解時間30分、真空度10-5
から10-4Torrの条件で、Ｃは初期濃度 150〜 180ppmwが
15〜45ppmwに低減するが、Ｂは初期濃度15〜20ppmwのま
まで変化しないとされている。
nternational、vol.32(1992)、 No.５ 635−642 ｝で
は、同じく電子ビーム溶解により溶解量50ｇのシリコン
をビーム出力 3.8〜6.5kw 、溶解時間30分、真空度10-5
から10-4Torrの条件で、Ｃは初期濃度 150〜 180ppmwが
15〜45ppmwに低減するが、Ｂは初期濃度15〜20ppmwのま
まで変化しないとされている。
【０００６】本発明は前記問題点を解決するため、とり
わけ各不純物元素の除去工程の煩雑さを避け、これをで
きるだけ簡略化するために、電子ビーム溶解による不純
物の蒸発除去なる利点を活かしてこれを加熱源とし、Ｃ
およびＢの除去を同一工程において行い、より高純度な
シリコンの精錬方法を提案することを目的とする。
わけ各不純物元素の除去工程の煩雑さを避け、これをで
きるだけ簡略化するために、電子ビーム溶解による不純
物の蒸発除去なる利点を活かしてこれを加熱源とし、Ｃ
およびＢの除去を同一工程において行い、より高純度な
シリコンの精錬方法を提案することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、シ
リコンに減圧下で電子ビームを照射し溶解精錬するに際
して、酸素の供給源をシリコン浴中に添加し、Ｃおよび
Ｂを酸化除去することを特徴とする電子ビーム溶解によ
るシリコンの精錬方法であり、酸素の供給源としては、
SiO2、CaO 、MgO 、SnO2、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2、P2O5
およびB2O3の群から選ばれた１種以上の酸化物をＯ換算
でシリコン１kg当り 0.5〜５ｇ添加することができ、あ
るいはH2O 、Ｏ2 およびCO2 の群から選ばれた１種以上
の気体をＯ換算でシリコン１kg当り0.05〜 0.5ｇ／分の
範囲でシリコン溶湯面に吹き付けるか、または溶湯中に
吹き込む方法と単独若しくは前者と併合して採用するこ
ともできる。
リコンに減圧下で電子ビームを照射し溶解精錬するに際
して、酸素の供給源をシリコン浴中に添加し、Ｃおよび
Ｂを酸化除去することを特徴とする電子ビーム溶解によ
るシリコンの精錬方法であり、酸素の供給源としては、
SiO2、CaO 、MgO 、SnO2、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2、P2O5
およびB2O3の群から選ばれた１種以上の酸化物をＯ換算
でシリコン１kg当り 0.5〜５ｇ添加することができ、あ
るいはH2O 、Ｏ2 およびCO2 の群から選ばれた１種以上
の気体をＯ換算でシリコン１kg当り0.05〜 0.5ｇ／分の
範囲でシリコン溶湯面に吹き付けるか、または溶湯中に
吹き込む方法と単独若しくは前者と併合して採用するこ
ともできる。
【０００８】
【作用】本発明は、シリコン溶湯中のＣおよびＢが溶湯
中のＯと結びついてCOおよびBOとなり蒸発するため、溶
湯中にＯの供給源を導入すればＣおよびＢは除去可能と
なるだろうとの着想の基に完成されたものである。Ｏが
十分に存在すればＣおよびＢは完全に除去される。よっ
て本発明者らは、酸素の供給源としてSiO2、CaO、MgO
、SnO2、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2、P2O5およびB2O3の群
から選ばれる１種以上を選択し、シリコン１kg当りＯに
換算して 0.5〜５ｇをシリコン溶湯に添加し、電子ビー
ムの照射による高温によってＯを解離せしめ、Ｃおよび
Ｂを酸化除去せんとしたものである。
中のＯと結びついてCOおよびBOとなり蒸発するため、溶
湯中にＯの供給源を導入すればＣおよびＢは除去可能と
なるだろうとの着想の基に完成されたものである。Ｏが
十分に存在すればＣおよびＢは完全に除去される。よっ
て本発明者らは、酸素の供給源としてSiO2、CaO、MgO
、SnO2、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2、P2O5およびB2O3の群
から選ばれる１種以上を選択し、シリコン１kg当りＯに
換算して 0.5〜５ｇをシリコン溶湯に添加し、電子ビー
ムの照射による高温によってＯを解離せしめ、Ｃおよび
Ｂを酸化除去せんとしたものである。
【０００９】酸化物を添加した際、ＢあるいはＣと反応
し、BOあるいはCOとして蒸発除去に寄与するＯはシリコ
ン溶湯中に溶解しているもののみと考えられ、その他の
Ｏはシリコンと反応して SiOとして蒸発する。その機構
は明確でないが、過剰な酸化物の添加は SiOの生成のみ
促進し、ＢおよびＣの除去を阻害する。一方、酸化物の
添加量が少ない場合にはＢおよびＣを酸化するに十分な
Ｏを得ることができない。実験によればＢおよびＣを除
去するに必要な酸化物の量は、シリコン１kg当たりＯに
換算して 0.5〜５ｇが適している。
し、BOあるいはCOとして蒸発除去に寄与するＯはシリコ
ン溶湯中に溶解しているもののみと考えられ、その他の
Ｏはシリコンと反応して SiOとして蒸発する。その機構
は明確でないが、過剰な酸化物の添加は SiOの生成のみ
促進し、ＢおよびＣの除去を阻害する。一方、酸化物の
添加量が少ない場合にはＢおよびＣを酸化するに十分な
Ｏを得ることができない。実験によればＢおよびＣを除
去するに必要な酸化物の量は、シリコン１kg当たりＯに
換算して 0.5〜５ｇが適している。
【００１０】また、酸化源として H2O、Ｏ2 およびCO2
の群から選ばれた１種以上の酸化物気体をシリコン溶湯
面に吹き付けるか、または溶湯中に吹き込むことによ
り、電子ビームの照射による高温によってＯを解離せし
め、ＣおよびＢを酸化除去することも可能である。これ
らの気体をシリコン溶湯面に吹き付けるか、または溶湯
中に吹き込む場合においては、その吹き込み量はシリコ
ン１kg当たりＯに換算して0.05〜0.5 ｇ／分が好まし
い。0.05ｇ／分未満だとＢおよびＣを酸化するのに十分
なＯを得ることができない。一方 0.5ｇ／分を超えると
SiOの生成のみを促進するばかりでなく、SiO2の皮膜が
溶湯表面を被い、ＢおよびＣの酸化蒸発を阻害する。
の群から選ばれた１種以上の酸化物気体をシリコン溶湯
面に吹き付けるか、または溶湯中に吹き込むことによ
り、電子ビームの照射による高温によってＯを解離せし
め、ＣおよびＢを酸化除去することも可能である。これ
らの気体をシリコン溶湯面に吹き付けるか、または溶湯
中に吹き込む場合においては、その吹き込み量はシリコ
ン１kg当たりＯに換算して0.05〜0.5 ｇ／分が好まし
い。0.05ｇ／分未満だとＢおよびＣを酸化するのに十分
なＯを得ることができない。一方 0.5ｇ／分を超えると
SiOの生成のみを促進するばかりでなく、SiO2の皮膜が
溶湯表面を被い、ＢおよびＣの酸化蒸発を阻害する。
【００１１】
実施例１ 内径150mm 、深さ60mmの図２に示す水冷銅るつぼに各種
酸化物を添加した金属シリコン（純度99.5％）1.5kg を
装入した。真空度１〜２×10-4Torrでビーム出力30kwの
電子ビームを装入物に照射し溶解した。溶解時間10〜60
分後のシリコン中のＢおよびＣの濃度を表１に示す。
酸化物を添加した金属シリコン（純度99.5％）1.5kg を
装入した。真空度１〜２×10-4Torrでビーム出力30kwの
電子ビームを装入物に照射し溶解した。溶解時間10〜60
分後のシリコン中のＢおよびＣの濃度を表１に示す。
【００１２】シリコン１kg当たり、Ｏに換算して 0.5〜
５ｇの酸化物添加により、Ｃ＜５ppmw、Ｂ＜６ppmwを達
成した。
５ｇの酸化物添加により、Ｃ＜５ppmw、Ｂ＜６ppmwを達
成した。
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例２ 内径150mm 、深さ60mmの図２に示す水冷銅るつぼに図３
に示すように底部に中空石英管を挿入し、金属シリコン
（純度99.5％）1.5kg を１〜２×10-4Torrの真空下でビ
ーム出力30kwの電子ビームを照射し溶解した。溶解直後
よりAr＋５％H2O 、Ar＋５％COおよびAr＋２％Ｏ2 を吹
き込んだ。溶解時間10〜60分後のシリコン中のＢおよび
Ｃの濃度を表２に示す。
に示すように底部に中空石英管を挿入し、金属シリコン
（純度99.5％）1.5kg を１〜２×10-4Torrの真空下でビ
ーム出力30kwの電子ビームを照射し溶解した。溶解直後
よりAr＋５％H2O 、Ar＋５％COおよびAr＋２％Ｏ2 を吹
き込んだ。溶解時間10〜60分後のシリコン中のＢおよび
Ｃの濃度を表２に示す。
【００１５】シリコン１kg当たり、Ｏに換算して0.05〜
0.5 ｇ／分のガス添加により、Ｃ＜５ppmw、Ｂ＜６ppmw
を達成した。
0.5 ｇ／分のガス添加により、Ｃ＜５ppmw、Ｂ＜６ppmw
を達成した。
【００１６】
【表２】
【００１７】実施例３ 内径150mm 、深さ60mmの水冷銅るつぼに図３に示すよう
に底部に中空石英管を挿入し、各種酸化物を添加した金
属シリコン（純度99.5％）1.5kg を１〜２×10 -4Torrの
真空下でビーム出力30kwの電子ビームを照射し溶解し
た。溶解直後よりAr＋５％ H2O、Ar＋５％COおよびAr＋
２％Ｏ2 を吹き込んだ。溶解時間30分後のシリコン中の
ＢおよびＣの濃度を表３に示す。上記条件によりＣ＜５
ppmw、Ｂ＜６ppmwを達成した。
に底部に中空石英管を挿入し、各種酸化物を添加した金
属シリコン（純度99.5％）1.5kg を１〜２×10 -4Torrの
真空下でビーム出力30kwの電子ビームを照射し溶解し
た。溶解直後よりAr＋５％ H2O、Ar＋５％COおよびAr＋
２％Ｏ2 を吹き込んだ。溶解時間30分後のシリコン中の
ＢおよびＣの濃度を表３に示す。上記条件によりＣ＜５
ppmw、Ｂ＜６ppmwを達成した。
【００１８】
【表３】
【００１９】
【発明の効果】本発明により、高真空下で金属シリコン
を電子ビームで溶解するに際し、SiO2、CaO 、MgO 、Sn
O2、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2、P2O5ならびにB2O3の群から
選ばれる１種以上の酸化物を添加し、またはH2O 、Ｏ2
およびCO2 の群から選ばれた１種類以上の酸化物気体を
シリコン溶湯に吹き付けまたは吹き込むことにより、こ
れら酸化物から解離したＯによって、金属シリコン中の
ＣおよびＢを酸化除去する事ができ、高純度シリコンに
必要なＣ＜５ppmw、Ｂ＜６ppmwを達成することができる
ようになった。
を電子ビームで溶解するに際し、SiO2、CaO 、MgO 、Sn
O2、Al2O3 、Fe2O3 、TiO2、P2O5ならびにB2O3の群から
選ばれる１種以上の酸化物を添加し、またはH2O 、Ｏ2
およびCO2 の群から選ばれた１種類以上の酸化物気体を
シリコン溶湯に吹き付けまたは吹き込むことにより、こ
れら酸化物から解離したＯによって、金属シリコン中の
ＣおよびＢを酸化除去する事ができ、高純度シリコンに
必要なＣ＜５ppmw、Ｂ＜６ppmwを達成することができる
ようになった。
【図１】従来の高純度Siの製造工程図。
【図２】本発明に用いる電子ビーム溶解炉の概略説明
図。
図。
【図３】本発明に用いる電子ビーム溶解炉の概略説明
図。
図。
フロントページの続き (72)発明者 阪口 泰彦 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 湯下 憲吉 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 馬場 裕幸 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 鈴木 健一郎 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内
Claims (4)
- 【請求項１】 シリコンに減圧下で電子ビームを照射し
溶解精錬するに際して、酸素の供給源をシリコン浴中に
添加し、ＣおよびＢを酸化除去することを特徴とする電
子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法。 - 【請求項２】 酸素の供給源として、SiO2、CaO 、MgO
、SnO2、Al2O3 、Fe 2O3 、TiO2、P2O5およびB2O3の群
から選ばれた１種以上の酸化物をＯ換算でシリコン１kg
当り 0.5〜５ｇ添加することを特徴とする請求項１記載
の電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法。 - 【請求項３】 酸素の供給源として、H2O 、Ｏ2 および
CO2 の群から選ばれた１種以上の気体をＯ換算でシリコ
ン１kg当り0.05〜 0.5ｇ／分の範囲でシリコン溶湯面に
吹き付けるか、または溶湯中に吹き込むことを特徴とす
る請求項１記載の電子ビーム溶解によるシリコンの精錬
方法。 - 【請求項４】 酸素の供給源として、SiO2、CaO 、MgO
、SnO2、Al2O3 、Fe 2O3 、TiO2、P2O5およびB2O3の群
から選ばれた１種以上の酸化物をＯ換算でシリコン１kg
当り 0.5〜５ｇ添加し、かつ酸素の供給源として、H2O
、Ｏ2 およびCO 2 の群から選ばれた１種以上の気体を
Ｏ換算でシリコン１kg当り0.05〜0.5 ｇ／分の範囲でシ
リコン溶湯面に吹き付けるか、または溶湯中に吹き込む
ことを特徴とする請求項１記載の電子ビーム溶解による
シリコンの精錬方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5131537A JPH06345416A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5131537A JPH06345416A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06345416A true JPH06345416A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=15060398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5131537A Pending JPH06345416A (ja) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | 電子ビーム溶解によるシリコンの精錬方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06345416A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0796820A1 (en) * | 1996-03-19 | 1997-09-24 | Kawasaki Steel Corporation | Process and apparatus for refining silicon |
| JP2006089361A (ja) * | 2004-09-27 | 2006-04-06 | Iis Materials:Kk | 電子ビームを用いたボロン含有シリコンの精錬方法及び装置 |
| JP2007051047A (ja) * | 2005-08-16 | 2007-03-01 | Norichika Yamauchi | 電子ビームを用いたシリコンの精錬方法及び装置 |
| JP2009292687A (ja) * | 2008-06-06 | 2009-12-17 | Umk Technology Kk | シリコンの精製方法及び精製装置 |
| DE102010001094A1 (de) | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verfahren zur Entkohlung einer Siliciumschmelze |
| DE102010001093A1 (de) | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Verfahren zur Grobentkohlung einer Siliciumschmelze |
-
1993
- 1993-06-02 JP JP5131537A patent/JPH06345416A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2011088953A1 (en) | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa Gmbh | Process for decarburization of a silicon melt |
| WO2011088952A1 (en) | 2010-01-21 | 2011-07-28 | Evonik Degussa Gmbh | Process for coarse decarburization of a silicon melt |
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