JPH06330295A - プラズマ製膜装置 - Google Patents
プラズマ製膜装置Info
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- JPH06330295A JPH06330295A JP12159593A JP12159593A JPH06330295A JP H06330295 A JPH06330295 A JP H06330295A JP 12159593 A JP12159593 A JP 12159593A JP 12159593 A JP12159593 A JP 12159593A JP H06330295 A JPH06330295 A JP H06330295A
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Abstract
面に高純度で均質な金属薄膜を製膜できるプラズマ製膜
装置の提供。 【構成】 高真空にしたガス反応容器1内に酸化オスミ
ウムの昇華ガスを希薄ガス圧で充満し、陰電極2- 陽電
極3間に高電圧を印加して直流グロー放電を起こし、セ
ラミック絶縁板90上に載置した試料9の表面に非結晶
オスミウム金属導電被膜を製膜する。
Description
した基体や試料の表面に金属薄膜を製膜するプラズマ製
膜装置に関する。
×10-6Torr)にした気密容器内に、金属材料(例
えばPt- Pd)を蒸発させる加熱蒸発源(1500℃
〜2500℃)101を配設し、回転する試料102に
向かって金属粒子塊103を飛ばして試料表面102a
に金属粒子塊103を蒸着させる真空蒸着法が知られて
いる。又、金属粒子塊103を蒸着した試料102を気
密容器から取り出して溶解液に浸し、試料部分のみ溶解
除去する事により、走査電子顕微鏡又は透過電子顕微鏡
用のレプリカを作成する事ができる。
ぎに示す課題がある。試料表面102aが高温(100
℃程度)となるので、基体や試料102が熱ダメージを
受けて変質し易く、又熱に弱い試料102には蒸着でき
ない。試料表面102aに蒸着した金属粒子塊103
は、粒子が荒く低純度で不均質な為、透過電子顕微鏡で
観察される像は、図4に示す様に(A)に比べ(B)の
方が不鮮明になる(走査電子顕微鏡でも同様)。真空蒸
着可能な金属では、検鏡時の電子線照射により蒸着金属
が熱ダメージを受けたり、コンタミネーションを起こし
たりする。
を受ける事無く、表面に高純度で均質な金属薄膜を製膜
できるプラズマ製膜装置の提供にある。
本発明は、以下の構成を採用した。 (1)気密容器と、放電面が対向する様に前記気密容器
内に配置される、陰電極及び陽電極と、前記気密容器内
を高真空状態にする排気手段と、所定の金属化合物をガ
ス化した原料ガスを、高真空状態にした前記気密容器内
に拡散させるガス導入手段と、陰電極- 陽電極間に直流
グロー放電を行なわせる高電圧印加手段とを備え、負グ
ロー相領域内に配した基体の表面に陽イオン化したガス
分子を付着堆積させて金属薄膜を製膜する。
前記気密容器内に配置される、陰電極及び陽電極と、前
記気密容器内を高真空状態にする排気手段と、酸化オス
ミウムの昇華ガスを、高真空状態にした前記気密容器内
に拡散させるガス導入手段と、陰電極- 陽電極間に直流
グロー放電を行なわせる高電圧印加手段とを備え、負グ
ロー相領域内に配した試料の表面に陽イオン化したオス
ミウム分子を付着堆積させて非結晶オスミウム金属導電
被膜を製膜する。
空状態にする。所定の金属化合物をガス化した原料ガス
を、ガス導入手段により、気密容器内に導入し、希薄ガ
ス圧にする。高電圧印加手段により、陰電極- 陽電極間
に直流高電圧を印加すると、陰電極- 陽電極間のガス分
子は励起されてプラズマ状態になり、直流グロー放電が
発生する。負グロー相領域内に予め配しておいた基体の
表面には、濃縮され激しく拡散する陽イオン化したガス
分子が付着堆積し、高純度で均質(分子レベル)な金属
薄膜が製膜される。
容器内を高真空状態にする。酸化オスミウムの昇華ガス
を、ガス導入手段により、気密容器内に導入し、希薄ガ
ス圧にする。高電圧印加手段により、陰電極- 陽電極間
に直流高電圧を印加すると、陰電極- 陽電極間のガス分
子は励起されてプラズマ状態になり、直流グロー放電が
発生する。負グロー相領域内に予め配しておいた試料の
表面には、濃縮され激しく拡散する陽イオン化した酸化
オスミウム分子が、試料の表面の微細構造を忠実に形取
りして付着堆積し、高純度で均質(分子レベル)な非結
晶オスミウム金属導電被膜が製膜される。
表面に製膜する事ができる。直流グロー放電は発熱を伴
なわない為、製膜される基体に熱ダメージを与えない。
オスミウム分子が、試料の表面の微細構造を忠実に形取
りして付着堆積するので、高純度で均質な非結晶オスミ
ウム金属導電被膜を試料の表面に製膜する事ができる。
又、直流グロー放電は発熱を伴なわない為、試料は熱ダ
メージを受けない。更に、オスミウムは導電性に優れ二
次電子放出効率が良好である。この為、走査電子顕微鏡
を用い、高加速電圧をかけて充分絞った電子線照射で検
鏡すれば鮮明な立体像を観察する事ができる。又、試料
を溶解除去してオスミウム金属のレプリカを作成すれ
ば、透過電子顕微鏡、走査電子顕微鏡の何方でも鮮明な
レプリカ像を観察する事ができる。
1〜図3に基づいて説明する。図1に示す様に、プラズ
マ製膜装置Pは、内部を気密状態にする事ができるガス
反応容器1と、ガス反応容器1内に配置される陰電極2
及び陽電極3と、ガス反応容器1内を高真空状態にする
排気手段4と、酸化オスミウムの昇華ガスをガス反応容
器1内に導入するガス導入手段5と、陰電極2- 陽電極
3間に高電圧を印加する直流高電圧電源6と、陰電極2
の温度を調節する温度調節手段7とを備える。
cm)は、天板部11、ガラス製の円筒部12、金属製
の基盤13、パッキン14等で構成され、生物医学分野
で必要とされるフリーズ・フラクチャーエッチング法に
対応するカッター81やハンガー82を装備している。
3cm)21が上方を向く様に基盤13に配設されてい
る。尚、漏洩放電防止の為、陰電極2は、放電面21以
外が漏洩放電防止筒22により包囲されている。更に、
23は、電気ヒータ71、熱電対72を配設する為の空
所である。
3cm)31が下方を向く様にガス反応容器1と絶縁し
て天板部11に配設されている。尚、漏洩放電防止の
為、陽電極3は、放電面31以外が漏洩放電防止筒32
により包囲されている。
ポンプ、液体窒素トラップ、真空度計(何れも図示せ
ず)、及び排気管41等により構成され、ガス反応容器
1内を1×10-6Torr以下の高真空状態にする。
O4 )の結晶粉末511を入れた容器51と、結晶粉末
511を気化させる蒸発筒52と、蒸発筒52と反応空
間10とを連通する連通穴521の大きさを調節する調
整ねじ53等で構成され、希薄濃度の酸化オスミウムの
昇華ガスを、高真空状態にしたガス反応容器1内に充満
(ガス圧0.05Torr)させる。尚、54は、ハイ
ドロカーボンのレプリカの作成用に、メタン、エチレ
ン、ナフタレン等のガスを導入する為のノズルである。
Vの範囲で可変可能な電源であり、+側が陽電極3に結
線され、−側が陰電極2に結線され、電圧及び電流は、
電圧計61、電流計62で監視している。
う電気ヒータ71、ヒータ通電用の電源(図示せず)、
及び空所23内の温度を測定する熱電対72とで構成さ
れ、陰電極2の温度を設定温度に維持して試料9の温度
を所定温度に保ち、グロー放電条件を厳密に管理する。
する様に、陰電極2の略中央に載置された良熱伝導性の
セラミック絶縁板90の上に載せられる(図2参照)。
簡単に説明する。 (1) 天板部11及び円筒部12を基盤13から外して試
料9をセラミック絶縁板90の上に載せ、再び天板部1
1及び円筒部12を基盤13に装着する。 (2) 排気手段4を作動させ、ガス反応容器1内を1×1
0-6Torr以下の高真空状態にする。 (3) 酸化オスミウムの結晶粉末511を気化させ、調整
ねじ53を回して蒸発筒52内の昇華ガスを連通穴52
1を介してガス反応容器1内に充満(ガス圧0.05T
orr)させる。 (4) 直流高電圧電源6を作動させ、陰電極2- 陽電極3
間に高電圧(1kV〜3kV)を所定時間印加する。高
電圧の印加により、ガス反応容器1内の酸化オスミウム
分子は、励起されてプラズマ状態になり、陰電極2- 陽
電極3間に直流グロー放電が発生する。試料9の表面9
1には、濃縮され激しく拡散する陽イオン化した酸化オ
スミウム分子が、試料9の表面91の微細構造を忠実に
形取りして付着堆積し、高純度で均質(分子レベル)な
非結晶オスミウム金属導電被膜92が製膜される(図2
参照)。尚、レプリカ膜とする場合は、高電圧の印加時
間を15秒〜35秒とし、膜厚を10nm〜20nmの
範囲にする。 (5) 直流高電圧電源6の作動を停止し、ガス反応容器1
内を大気圧にした後、天板部11及び円筒部12を基盤
13から外して試料9をガス反応容器1から取り出す。 (6) 走査電子顕微鏡を用いて試料9の表面91の立体像
を観察する。又、膜厚を10nm〜20nmの範囲にし
た試料9を、試料部分のみ溶かす溶解液に浸し、試料部
分を溶解除去してオスミウム金属のレプリカ(厚さ10
nm〜20nm)を作成すれば、透過電子顕微鏡、走査
電子顕微鏡の何方でも鮮明なレプリカ像を観察する事が
できる。
利点を有する。 〔ア〕製膜されたオスミウム金属導電被膜92は、導電
性に優れ、二次電子放出も良好であり、粒状性を示さな
い(完全な非晶質の三次元重合膜である)ため、強い電
子線照射を行なっても帯電やコンタミネーションを起こ
さない。この為、高加速電圧を印加して充分絞った電子
線照射で検鏡する事ができ、分解能の限界迄、試料表面
の微細構造の鮮明な立体像を走査電子顕微鏡で観察する
事ができる。
参照)、電子線(加速電圧100kV程度)が透過し易
い厚さ(10nm〜20nm)にしたオスミウム金属導
電被膜92を残し、試料部分だけを溶解除去して一段レ
プリカ膜を作成すれば、透過電子顕微鏡により、膜層の
適度な電子散乱によりレプリカの透視立体像を観察(1
nm以下の高分解能)する事ができる。尚、このレプリ
カは、走査電子顕微鏡で観察する事もできる為、オスミ
ウム金属レプリカの同一部分を各電子顕微鏡で比較して
検鏡する事ができる。
を伴なわない為、非結晶オスミウム金属導電被膜92の
製膜中に試料9が熱によりダメージを受ける事が無い。
が、試料9の表面に付着堆積する際、拡散や回り込み効
果が良好であるので、試料9が生体組織(例えば貝の外
套膜)等であっても試料表面の微細構造を忠実に形取り
し、鮮明な像を観察する事ができる。
する。第2実施例のプラズマ製膜装置は、プラズマ製膜
装置Pのガス導入手段を変更して原料ガスを(CH3 )
4 Siとし、基体である基板の表面に高純度で均質なS
i非晶膜を膜付けするものである。
ラズマ製膜装置Pのガス導入手段を変更して原料ガスを
(CH3 )3 SiOSi(CH3 )3 とし、基体である
基板の表面に高純度のSi結晶膜を膜付けするものであ
る。
基板に熱ダメージを与える事無く、高純度のSi非晶膜
(非結晶金属薄膜)やSi結晶膜(結晶金属薄膜)を基
板の表面に膜付けする事ができ、半導体等の電子デバイ
ス部品の製造に関して大いに役立つ。
態様を含む。 a.試料9が絶縁体の場合は、セラミック絶縁板90は
不要であり、直接、試料9を陰電極2上に載置しても良
い。 b.放電面31、21が対向し、負グロー相領域内に試
料9(試料表面)を配する事ができれば、陽電極3、陰
電極2の配置方向は自由である。 c.高電圧の印加時間は、製膜する金属薄膜、非結晶オ
スミウム金属導電被膜の厚さに応じて適宜、調整すれば
良い。
である。
電の様子を示す説明図である。
間- 膜厚の関係を示すグラフである。
t- Pd)蒸着膜レプリカ像(B)とを比較する顕微鏡
写真である。
重合膜レプリカ像(A)と、金属(Pt- Pd)蒸着膜
レプリカ像(B)とを比較する顕微鏡写真である。
Claims (2)
- 【請求項1】 気密容器と、 放電面が対向する様に前記気密容器内に配置される、陰
電極及び陽電極と、 前記気密容器内を高真空状態にする排気手段と、 所定の金属化合物をガス化した原料ガスを、高真空状態
にした前記気密容器内に拡散させるガス導入手段と、 陰電極- 陽電極間に直流グロー放電を行なわせる高電圧
印加手段とを備え、 負グロー相領域内に配した基体の表面に陽イオン化した
ガス分子を付着堆積させて金属薄膜を製膜するプラズマ
製膜装置。 - 【請求項2】 気密容器と、 放電面が対向する様に前記気密容器内に配置される、陰
電極及び陽電極と、 前記気密容器内を高真空状態にする排気手段と、 酸化オスミウムの昇華ガスを、高真空状態にした前記気
密容器内に拡散させるガス導入手段と、 陰電極- 陽電極間に直流グロー放電を行なわせる高電圧
印加手段とを備え、 負グロー相領域内に配した試料の表面に陽イオン化した
オスミウム分子を付着堆積させて非結晶オスミウム金属
導電被膜を製膜するプラズマ製膜装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP5121595A JP2748213B2 (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | プラズマ製膜装置 |
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JPH06330295A true JPH06330295A (ja) | 1994-11-29 |
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JP5121595A Expired - Lifetime JP2748213B2 (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | プラズマ製膜装置 |
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