JPH06316468A - 無機繊維強化セラミック複合材料 - Google Patents
無機繊維強化セラミック複合材料Info
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- JPH06316468A JPH06316468A JP5103977A JP10397793A JPH06316468A JP H06316468 A JPH06316468 A JP H06316468A JP 5103977 A JP5103977 A JP 5103977A JP 10397793 A JP10397793 A JP 10397793A JP H06316468 A JPH06316468 A JP H06316468A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高い耐熱性及び機械的特性を有する無機繊維強
化セラミック複合材料を提供する。 【構成】炭化ケイ素で被覆された無機繊維とセラミック
マトリックスとからなり、無機繊維及びマトリックス
が、Ｓｉ、Ｃ、Ｔｉ又はＺｒ、及びＯから構成される、
無機繊維強化セラミック複合材料。
化セラミック複合材料を提供する。 【構成】炭化ケイ素で被覆された無機繊維とセラミック
マトリックスとからなり、無機繊維及びマトリックス
が、Ｓｉ、Ｃ、Ｔｉ又はＺｒ、及びＯから構成される、
無機繊維強化セラミック複合材料。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高耐熱性及び高機械的
特性を有する無機繊維強化セラミック複合材料に関す
る。
特性を有する無機繊維強化セラミック複合材料に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】特公平２−３９４６８号
公報には、構成元素がＳｉ、Ｔｉ又はＺｒ、Ｃ及びＯで
ある無機繊維とセラミックスとからなる無機繊維強化セ
ラミックス複合材料が記載されている。また、特公昭６
３−４８８２７号公報及び特公平１−９２６８号公報に
は、上記の無機繊維の原料であるポリチタノカルボシラ
ンあるいはポリジルコノカルボランは加熱焼成によって
セラミックスに転換されることが開示されている。
公報には、構成元素がＳｉ、Ｔｉ又はＺｒ、Ｃ及びＯで
ある無機繊維とセラミックスとからなる無機繊維強化セ
ラミックス複合材料が記載されている。また、特公昭６
３−４８８２７号公報及び特公平１−９２６８号公報に
は、上記の無機繊維の原料であるポリチタノカルボシラ
ンあるいはポリジルコノカルボランは加熱焼成によって
セラミックスに転換されることが開示されている。
【０００３】特公平２−３９４６８号公報に記載の複合
材料のセラミックス原料として、特公昭６３−４８８２
７号公報に開示のポリチタノカルボシラン又はポリジル
コノカルボランを使用しようとすると、これらのポリマ
−と構成元素がＳｉ、Ｔｉ又はＺｒ、Ｃ及びＯである無
機繊維との間の反応性が高く、複合材料を製造する温度
では無機繊維が反応によって劣化して、高強度の複合材
料を得ることができない。
材料のセラミックス原料として、特公昭６３−４８８２
７号公報に開示のポリチタノカルボシラン又はポリジル
コノカルボランを使用しようとすると、これらのポリマ
−と構成元素がＳｉ、Ｔｉ又はＺｒ、Ｃ及びＯである無
機繊維との間の反応性が高く、複合材料を製造する温度
では無機繊維が反応によって劣化して、高強度の複合材
料を得ることができない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高温の空気
中でも長時間酸化劣化することなく、さらに優れた機械
的強度を有する、無機繊維強化セラミック複合材料を提
供する。
中でも長時間酸化劣化することなく、さらに優れた機械
的強度を有する、無機繊維強化セラミック複合材料を提
供する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、炭化ケ
イ素で被覆された無機繊維とマトリックスとからなる無
機繊維強化セラミック複合材料であり、無機繊維及びマ
トリックスが、（１）Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及びＯから実質的に
なる非晶質物質、（２）β−ＳｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣ
とＭＣとの固溶体及び／又はＭＣ1-x からなる粒径が５
０nm以下の各結晶質物質、及び非晶質のＳｉＯ2 とＭＯ
2 からなる集合体、又は（３）上記（１）の非晶質物質
と上記（２）の結晶質物質との混合物（但し、上式にお
いてＭはＴｉ又はＺｒを示し、ｘは０より大きく１未満
の数である。）で構成される無機繊維強化セラミック複
合材料が提供される。本発明によれば、さらに、上記複
合材料の表面が炭化ケイ素で被覆された無機繊維強化セ
ラミック複合材料が提供される。
イ素で被覆された無機繊維とマトリックスとからなる無
機繊維強化セラミック複合材料であり、無機繊維及びマ
トリックスが、（１）Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及びＯから実質的に
なる非晶質物質、（２）β−ＳｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣ
とＭＣとの固溶体及び／又はＭＣ1-x からなる粒径が５
０nm以下の各結晶質物質、及び非晶質のＳｉＯ2 とＭＯ
2 からなる集合体、又は（３）上記（１）の非晶質物質
と上記（２）の結晶質物質との混合物（但し、上式にお
いてＭはＴｉ又はＺｒを示し、ｘは０より大きく１未満
の数である。）で構成される無機繊維強化セラミック複
合材料が提供される。本発明によれば、さらに、上記複
合材料の表面が炭化ケイ素で被覆された無機繊維強化セ
ラミック複合材料が提供される。
【０００６】本発明における無機繊維自体は公知であ
り、例えば、特公昭６０−１４０５号公報、同５８−５
２８６号公報、同６０−２０４８５号公報、及び同５９
−４４４０３号公報に記載の方法に従って調製すること
ができる。これら公報の記載は本明細書の一部として参
照される。代表的な調製方法としては、ポリチタノカル
ボシラン又はポリジルコノカルボシラン（以下両者を総
称して「有機金属重合体」という。）を紡糸し、紡糸繊
維を空気中での加熱あるいは電子線の照射によって不融
化し、ついで不融化繊維を焼成する方法を挙げることが
できる。
り、例えば、特公昭６０−１４０５号公報、同５８−５
２８６号公報、同６０−２０４８５号公報、及び同５９
−４４４０３号公報に記載の方法に従って調製すること
ができる。これら公報の記載は本明細書の一部として参
照される。代表的な調製方法としては、ポリチタノカル
ボシラン又はポリジルコノカルボシラン（以下両者を総
称して「有機金属重合体」という。）を紡糸し、紡糸繊
維を空気中での加熱あるいは電子線の照射によって不融
化し、ついで不融化繊維を焼成する方法を挙げることが
できる。
【０００７】無機繊維は、そのままの形態であることも
でき、平織、朱子織、模紗織、綾織、袋織、からみ織、
らせん織、三次元織、及び不織布のような形態であるこ
ともできる。また、無機繊維の形態が織物又は不織布で
ある場合、これらを以下に説明する炭素被覆処理に供し
てもよく、無機繊維に予め炭素被覆した後に、織物又は
不織布にしてもよい。
でき、平織、朱子織、模紗織、綾織、袋織、からみ織、
らせん織、三次元織、及び不織布のような形態であるこ
ともできる。また、無機繊維の形態が織物又は不織布で
ある場合、これらを以下に説明する炭素被覆処理に供し
てもよく、無機繊維に予め炭素被覆した後に、織物又は
不織布にしてもよい。
【０００８】本発明における炭化ケイ素で被覆された無
機繊維の被覆炭化ケイ素層の厚みは、一般には０．１〜
２μｍである。被覆炭化ケイ素層の厚みが過度に小さい
と、本発明の複合材料の製造時における無機繊維とマト
リックスの原料となる有機金属重合体との反応による無
機繊維の劣化を抑制する効果が小さくなる。被覆炭化ケ
イ素層の厚みを過度に大きくしても、上記の抑制効果に
差異が認められなくなる。
機繊維の被覆炭化ケイ素層の厚みは、一般には０．１〜
２μｍである。被覆炭化ケイ素層の厚みが過度に小さい
と、本発明の複合材料の製造時における無機繊維とマト
リックスの原料となる有機金属重合体との反応による無
機繊維の劣化を抑制する効果が小さくなる。被覆炭化ケ
イ素層の厚みを過度に大きくしても、上記の抑制効果に
差異が認められなくなる。
【０００９】炭化ケイ素で被覆された無機繊維は化学的
気相含浸法（ＣＶＩ法）によって好適に調製することが
できる。調製法の一例をつぎに示す。まず無機繊維ある
いは無機繊維の織物をＣＶＩ法による析出温度域に加熱
する。加熱方法については特別の制限はないが、本発明
における無機繊維が半導体的特性を示すために、無機繊
維の量が少なくかつ単純な形状であるときは、装置構成
の簡単な高周波誘導加熱炉による加熱が便利である。勿
論、これ以外の反応容器の外側から加熱する外部加熱方
法も採用することができる。
気相含浸法（ＣＶＩ法）によって好適に調製することが
できる。調製法の一例をつぎに示す。まず無機繊維ある
いは無機繊維の織物をＣＶＩ法による析出温度域に加熱
する。加熱方法については特別の制限はないが、本発明
における無機繊維が半導体的特性を示すために、無機繊
維の量が少なくかつ単純な形状であるときは、装置構成
の簡単な高周波誘導加熱炉による加熱が便利である。勿
論、これ以外の反応容器の外側から加熱する外部加熱方
法も採用することができる。
【００１０】加熱された無機繊維又はその織物にＣＶＩ
法の反応ガスを供給してＣＶＩ反応させて、無機繊維の
表面に炭化ケイ素を析出させる。炭化ケイ素の析出量
は、ＣＶＩ反応ガスの供給量あるいは加熱時間を調節す
ることによって容易に調節することができる。
法の反応ガスを供給してＣＶＩ反応させて、無機繊維の
表面に炭化ケイ素を析出させる。炭化ケイ素の析出量
は、ＣＶＩ反応ガスの供給量あるいは加熱時間を調節す
ることによって容易に調節することができる。
【００１１】反応ガスは反応によってＳｉＣを生成する
ものであれば特に制限はなく、ケイ素源として四塩化ケ
イ素のようなハロゲン化物を、炭素源としてはメタン、
エタンのようなアルカンを使用することができる。さら
に、モノメチルトリクロロシランのような分子内に炭素
源、ケイ素源の両方を有する反応ガスを使用することも
できる。これらの反応ガスは一般には水素をキャリアガ
スとして反応系内に導入される。反応温度は、反応ガス
の種類、反応系内の圧力などによって異なるが、通常１
０００〜１８００℃、好ましくは１２００〜１５００℃
である。
ものであれば特に制限はなく、ケイ素源として四塩化ケ
イ素のようなハロゲン化物を、炭素源としてはメタン、
エタンのようなアルカンを使用することができる。さら
に、モノメチルトリクロロシランのような分子内に炭素
源、ケイ素源の両方を有する反応ガスを使用することも
できる。これらの反応ガスは一般には水素をキャリアガ
スとして反応系内に導入される。反応温度は、反応ガス
の種類、反応系内の圧力などによって異なるが、通常１
０００〜１８００℃、好ましくは１２００〜１５００℃
である。
【００１２】本発明におけるマトリックスは、例えば特
公昭６１−４９３３５号公報、同６２−６０４１４号公
報、同６３−３７１３９号公報、同６３−４９６９１号
公報に記載の有機金属重合体から誘導される。これら公
報の記載は本明細書の一部として参照される。有機金属
重合体はシリコ−ン樹脂を含有することもできる。シリ
コ−ン樹脂としては、シリコ−ンオイル、シリコ−ンワ
ニス及びシリコ−ンゴムのいずれをも使用することがで
きる。シリコ−ン樹脂の使用割合は、有機金属重合体１
００重量部当たり９００重量部以下、特に１０〜２００
重量部であることが好ましい。
公昭６１−４９３３５号公報、同６２−６０４１４号公
報、同６３−３７１３９号公報、同６３−４９６９１号
公報に記載の有機金属重合体から誘導される。これら公
報の記載は本明細書の一部として参照される。有機金属
重合体はシリコ−ン樹脂を含有することもできる。シリ
コ−ン樹脂としては、シリコ−ンオイル、シリコ−ンワ
ニス及びシリコ−ンゴムのいずれをも使用することがで
きる。シリコ−ン樹脂の使用割合は、有機金属重合体１
００重量部当たり９００重量部以下、特に１０〜２００
重量部であることが好ましい。
【００１３】本発明における無機繊維及びマトリックス
はいずれも、（１）Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及びＯから実質的にな
る非晶質物質、（２）β−ＳｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣと
ＭＣとの固溶体及び／又はＭＣ1-x からなる粒径が５０
nm以下の各結晶質物質、及び非晶質のＳｉＯ2 とＭＯ2
からなる集合体、又は（３）上記（１）の非晶質物質と
上記（２）の結晶質物質との混合物（但し、上式におい
てＭはＴｉ又はＺｒを示し、ｘは０より大きく１未満の
数である。）で構成されている。上記成分で構成される
無機繊維及びマトリックスは、それ自体、高い機械的強
度及び耐熱性を有している。
はいずれも、（１）Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及びＯから実質的にな
る非晶質物質、（２）β−ＳｉＣ、ＭＣ、β−ＳｉＣと
ＭＣとの固溶体及び／又はＭＣ1-x からなる粒径が５０
nm以下の各結晶質物質、及び非晶質のＳｉＯ2 とＭＯ2
からなる集合体、又は（３）上記（１）の非晶質物質と
上記（２）の結晶質物質との混合物（但し、上式におい
てＭはＴｉ又はＺｒを示し、ｘは０より大きく１未満の
数である。）で構成されている。上記成分で構成される
無機繊維及びマトリックスは、それ自体、高い機械的強
度及び耐熱性を有している。
【００１４】炭化ケイ素で被覆された無機繊維及有機金
属重合体から本発明の無機繊維強化セラミック複合材料
を調製する方法を説明する。代表的な調製法において
は、有機金属重合体又はこれとシリコ−ン樹脂との混合
物を有機溶剤に溶解又は分散させ、得られる溶液又は分
散液に炭素で被覆された無機繊維をまず浸漬する。有機
溶剤としては、通常、トルエン、キシレンのような芳香
族炭化水素が使用される。
属重合体から本発明の無機繊維強化セラミック複合材料
を調製する方法を説明する。代表的な調製法において
は、有機金属重合体又はこれとシリコ−ン樹脂との混合
物を有機溶剤に溶解又は分散させ、得られる溶液又は分
散液に炭素で被覆された無機繊維をまず浸漬する。有機
溶剤としては、通常、トルエン、キシレンのような芳香
族炭化水素が使用される。
【００１５】ついで、炭化ケイ素で被覆された無機繊維
を有機金属重合体又はこれとシリコ−ン樹脂とが溶解さ
れた有機溶剤に浸漬して、有機金属重合体又はこれとシ
リコ−ン樹脂とを炭化ケイ素で被覆された無機繊維に含
浸させ、含浸された含浸物を、乾燥して有機溶剤を除去
した後、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気中で
加熱焼成する。加熱焼成温度は一般には８００〜１５０
０℃、好ましくは１０００〜１３００℃である。上記の
浸漬、含浸、乾燥及び焼成は、炭化ケイ素で被覆された
無機繊維の間隙に本発明におけるマトリックスをよりよ
く充填させるために、複数回繰り返すことができる。
を有機金属重合体又はこれとシリコ−ン樹脂とが溶解さ
れた有機溶剤に浸漬して、有機金属重合体又はこれとシ
リコ−ン樹脂とを炭化ケイ素で被覆された無機繊維に含
浸させ、含浸された含浸物を、乾燥して有機溶剤を除去
した後、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気中で
加熱焼成する。加熱焼成温度は一般には８００〜１５０
０℃、好ましくは１０００〜１３００℃である。上記の
浸漬、含浸、乾燥及び焼成は、炭化ケイ素で被覆された
無機繊維の間隙に本発明におけるマトリックスをよりよ
く充填させるために、複数回繰り返すことができる。
【００１６】本発明の無機繊維強化セラミック複合材料
における、無機繊維の割合については特別の制限はない
が、一般には、３０〜７０容積％である。この無機繊維
強化セラミック複合材料は、前述したように、高い耐熱
性及び機械的特性を有している。高温空気中での耐酸化
性をさらに高めるために、この複合材料の表面を炭化ケ
イ素で被覆することもできる。
における、無機繊維の割合については特別の制限はない
が、一般には、３０〜７０容積％である。この無機繊維
強化セラミック複合材料は、前述したように、高い耐熱
性及び機械的特性を有している。高温空気中での耐酸化
性をさらに高めるために、この複合材料の表面を炭化ケ
イ素で被覆することもできる。
【００１７】上記複合材料の表面への炭化ケイ素の被覆
は、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）によって好適に行うこ
とができる。ＣＶＤ法としては、常圧ＣＶＤ法、減圧Ｃ
ＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、パルスＣＶＤ法のような公
知の方法をすべて採用することができる。これらの中で
も、均質かつ緻密は炭化ケイ素皮膜を得ることのできる
減圧ＣＶＤ法が好ましく採用される。減圧ＣＶＤ法にお
ける反応系内の圧力は一般に１〜２００torrである。圧
力が１torr未満では反応が過度に遅くなり、圧力が２０
０torrを超えると皮膜の均質さ及び緻密さが損なわれる
ようになる。反応ガス及び反応温度は記述のＣＶＩ法と
同様である。
は、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）によって好適に行うこ
とができる。ＣＶＤ法としては、常圧ＣＶＤ法、減圧Ｃ
ＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、パルスＣＶＤ法のような公
知の方法をすべて採用することができる。これらの中で
も、均質かつ緻密は炭化ケイ素皮膜を得ることのできる
減圧ＣＶＤ法が好ましく採用される。減圧ＣＶＤ法にお
ける反応系内の圧力は一般に１〜２００torrである。圧
力が１torr未満では反応が過度に遅くなり、圧力が２０
０torrを超えると皮膜の均質さ及び緻密さが損なわれる
ようになる。反応ガス及び反応温度は記述のＣＶＩ法と
同様である。
【００１８】
【実施例】以下に実施例を示す。 参考例１ ５リッタ−のフラスコに無水キシレン２．５リッタ−及
びナトリウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレ
ンの沸点まで加熱し、ついでジメチルジクロロシラン１
リッタ−を１時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間
加熱還流して沈澱物を生成させた。この沈澱をろ過し、
メタノ−ル、ついで水で洗浄して、白色粉末のポリジメ
チルシラン４２０ｇを得た。他方、ジフェニルジクロロ
シラン７５０ｇ及びホウ酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下
にｎ−ブチルエ−テル中で１００〜１２０℃で加熱し、
生成した白色樹脂状物をさらに真空中４００℃で１時間
加熱することによって、ポリボロジフェニルシロキサン
５３０ｇを得た。
びナトリウム４００ｇを入れ、窒素ガス気流下でキシレ
ンの沸点まで加熱し、ついでジメチルジクロロシラン１
リッタ−を１時間で滴下した。滴下終了の後、１０時間
加熱還流して沈澱物を生成させた。この沈澱をろ過し、
メタノ−ル、ついで水で洗浄して、白色粉末のポリジメ
チルシラン４２０ｇを得た。他方、ジフェニルジクロロ
シラン７５０ｇ及びホウ酸１２４ｇを窒素ガス雰囲気下
にｎ−ブチルエ−テル中で１００〜１２０℃で加熱し、
生成した白色樹脂状物をさらに真空中４００℃で１時間
加熱することによって、ポリボロジフェニルシロキサン
５３０ｇを得た。
【００１９】ついで、上記のポリジメチルシラン２５０
ｇに上記のポリボロジフェニルシロキサン８．２７ｇを
添加して混合し、還流管を備えた２リッタ−の石英管中
で窒素ガス気流下で３５０℃にまで加熱し、６時間重合
し、シロキサン結合を一部含むポリカルボシランを得
た。生成物を放冷の後、キシレンを加えて溶液として取
り出し、ろ過した後に、キシレンを蒸発させ、固体状有
機ケイ素重合体１４０ｇを得た。
ｇに上記のポリボロジフェニルシロキサン８．２７ｇを
添加して混合し、還流管を備えた２リッタ−の石英管中
で窒素ガス気流下で３５０℃にまで加熱し、６時間重合
し、シロキサン結合を一部含むポリカルボシランを得
た。生成物を放冷の後、キシレンを加えて溶液として取
り出し、ろ過した後に、キシレンを蒸発させ、固体状有
機ケイ素重合体１４０ｇを得た。
【００２０】得られた有機ケイ素重合体４０ｇ及びチタ
ンテトラブトキシド７．３ｇに、キシレン０．３リッタ
−を加え、窒素ガス気流下で１２０℃で０．５時間攪拌
しながら還流反応を行った。キシレンを除去した後、得
られた中間生成体をさらに３００℃で窒素ガス気流下で
１時間重合して、有機金属重合体を得た。
ンテトラブトキシド７．３ｇに、キシレン０．３リッタ
−を加え、窒素ガス気流下で１２０℃で０．５時間攪拌
しながら還流反応を行った。キシレンを除去した後、得
られた中間生成体をさらに３００℃で窒素ガス気流下で
１時間重合して、有機金属重合体を得た。
【００２１】参考例２ 参考例１で得られた有機金属重合体を紡糸装置を用いて
２１０℃に加熱溶融して３００μｍの口金より４００ｍ
／分の紡糸速度で溶融紡糸して繊維を得た。紡糸繊維を
無張力下に空気中で室温から１５℃／分の昇温速度で１
９０℃にまで昇温し、同温度に４時間保持して不融化さ
せた。不融化繊維を窒素ガス気流下で無張力で１００℃
／時間の昇温速度で１３００℃まで昇温し、同温度に１
時間保持して焼成して、無機長繊維を得た。得られた無
機長繊維の構成元素の割合は、Ｓｉ：４９重量％、Ｃ：
２９重量％、Ｔｉ：５重量％、Ｏ：１５重量％であっ
た。
２１０℃に加熱溶融して３００μｍの口金より４００ｍ
／分の紡糸速度で溶融紡糸して繊維を得た。紡糸繊維を
無張力下に空気中で室温から１５℃／分の昇温速度で１
９０℃にまで昇温し、同温度に４時間保持して不融化さ
せた。不融化繊維を窒素ガス気流下で無張力で１００℃
／時間の昇温速度で１３００℃まで昇温し、同温度に１
時間保持して焼成して、無機長繊維を得た。得られた無
機長繊維の構成元素の割合は、Ｓｉ：４９重量％、Ｃ：
２９重量％、Ｔｉ：５重量％、Ｏ：１５重量％であっ
た。
【００２２】実施例１ 参考例２で得られた無機長繊維の三次元織物［糸密度
（束／２５mm）：Ｘ方向１５、Ｙ方向１５、Ｚ方向１
２）］を、外部加熱型の電機炉内に入れ、加熱部の温度
を１３００〜１４００℃に保持した。ついで、三次元織
物にＣＶＩ反応ガスとして四塩化ケイ素：メタン：水素
＝１：１：４（モル比）の混合ガスを供給して、ＳｉＣ
を織物を構成する無機繊維の表面に析出させた後、反応
ガスの供給を停止した。得られたＣＶＩ処理織物を構成
する無機繊維表面の炭化ケイ素被覆層の厚さは平均１．
５μｍであった。
（束／２５mm）：Ｘ方向１５、Ｙ方向１５、Ｚ方向１
２）］を、外部加熱型の電機炉内に入れ、加熱部の温度
を１３００〜１４００℃に保持した。ついで、三次元織
物にＣＶＩ反応ガスとして四塩化ケイ素：メタン：水素
＝１：１：４（モル比）の混合ガスを供給して、ＳｉＣ
を織物を構成する無機繊維の表面に析出させた後、反応
ガスの供給を停止した。得られたＣＶＩ処理織物を構成
する無機繊維表面の炭化ケイ素被覆層の厚さは平均１．
５μｍであった。
【００２３】上記のＣＶＩ処理織物を、参考例１で得ら
れた有機金属重合体１００重量部、市販のシリコ−ンワ
ニス１００重量部及びキシレン２００重量部の混合物に
浸漬し、アルゴン雰囲気５気圧で含浸させた。さらに、
アルゴン気流下１５０℃でキシレンを乾燥除去した後、
１２００℃で焼成した。引き続き、上記の浸漬、含浸、
乾燥及び焼成を８回繰り返して、無機繊維強化複合材料
を得た。得られた複合材料の室温引張強度は５３kg/mm2
であり、１２００℃の空気中に１００時間保持した後の
複合材料の重量減少率は０．１重量％、引張強度は５０
kg/mm2であった。１５００℃の空気中に１００時間保持
した後の複合材料の重量減少率は７重量％、引張強度は
２２kg/mm2であった。
れた有機金属重合体１００重量部、市販のシリコ−ンワ
ニス１００重量部及びキシレン２００重量部の混合物に
浸漬し、アルゴン雰囲気５気圧で含浸させた。さらに、
アルゴン気流下１５０℃でキシレンを乾燥除去した後、
１２００℃で焼成した。引き続き、上記の浸漬、含浸、
乾燥及び焼成を８回繰り返して、無機繊維強化複合材料
を得た。得られた複合材料の室温引張強度は５３kg/mm2
であり、１２００℃の空気中に１００時間保持した後の
複合材料の重量減少率は０．１重量％、引張強度は５０
kg/mm2であった。１５００℃の空気中に１００時間保持
した後の複合材料の重量減少率は７重量％、引張強度は
２２kg/mm2であった。
【００２４】実施例２ 実施例１で得られた複合材料を反応管内にセットし、ア
ルゴンガス流通下に１２５０℃に昇温した。この後、ア
ルゴンガスの供給を停止し、四塩化ケイ素：メタン：水
素＝１：１：４（モル比）の混合ガスを１０リッタ−／
分で流通させ、系内の圧力を８０torrに保持して、２時
間複合材料表面への炭化ケイ素の被覆を行った。こうし
て得られた複合材料の室温引張強度は５３kg/mm2、空気
中１２００℃で１時間熱処理した後の試料の重量減少は
０．１重量％、引張強度は４７kg/mm2であった。
ルゴンガス流通下に１２５０℃に昇温した。この後、ア
ルゴンガスの供給を停止し、四塩化ケイ素：メタン：水
素＝１：１：４（モル比）の混合ガスを１０リッタ−／
分で流通させ、系内の圧力を８０torrに保持して、２時
間複合材料表面への炭化ケイ素の被覆を行った。こうし
て得られた複合材料の室温引張強度は５３kg/mm2、空気
中１２００℃で１時間熱処理した後の試料の重量減少は
０．１重量％、引張強度は４７kg/mm2であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０４Ｈ 3/00 Ｂ 7199−3Ｂ
Claims (2)
- 【請求項１】炭化ケイ素で被覆された無機繊維とマトリ
ックスとからなる無機繊維強化セラミック複合材料であ
り、無機繊維及びマトリックスが、（１）Ｓｉ、Ｍ、Ｃ
及びＯから実質的になる非晶質物質、（２）β−Ｓｉ
Ｃ、ＭＣ、β−ＳｉＣとＭＣとの固溶体及び／又はＭＣ
1-x からなる粒径が５０nm以下の各結晶質物質、及び非
晶質のＳｉＯ2 とＭＯ2 からなる集合体、又は（３）上
記（１）の非晶質物質と上記（２）の結晶質物質との混
合物（但し、上式においてＭはＴｉ又はＺｒを示し、ｘ
は０より大きく１未満の数である。）で構成される無機
繊維強化セラミック複合材料。 - 【請求項２】請求項１の複合材料の表面が炭化ケイ素で
被覆されている無機繊維強化セラミック複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5103977A JP2792593B2 (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 無機繊維強化セラミック複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5103977A JP2792593B2 (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 無機繊維強化セラミック複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316468A true JPH06316468A (ja) | 1994-11-15 |
| JP2792593B2 JP2792593B2 (ja) | 1998-09-03 |
Family
ID=14368390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5103977A Expired - Lifetime JP2792593B2 (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | 無機繊維強化セラミック複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2792593B2 (ja) |
-
1993
- 1993-04-30 JP JP5103977A patent/JP2792593B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2792593B2 (ja) | 1998-09-03 |
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