JPH06310133A - 水素吸蔵合金電極とその製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金電極とその製造方法Info
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- JPH06310133A JPH06310133A JP5099871A JP9987193A JPH06310133A JP H06310133 A JPH06310133 A JP H06310133A JP 5099871 A JP5099871 A JP 5099871A JP 9987193 A JP9987193 A JP 9987193A JP H06310133 A JPH06310133 A JP H06310133A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 水素を含有させた水素吸蔵合金の粉末を圧縮
成形し、次いで８００〜１１００℃の温度で焼結する。
水素含有量は、たとえば０．０５〜０．７％とする。 【効果】 電池負電極として有用な、初期活性に優れた
性能信頼性の良好な水素吸蔵合金電極が提供される。
成形し、次いで８００〜１１００℃の温度で焼結する。
水素含有量は、たとえば０．０５〜０．７％とする。 【効果】 電池負電極として有用な、初期活性に優れた
性能信頼性の良好な水素吸蔵合金電極が提供される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、水素吸蔵合金電極と
その製造方法に関するものである。さらに詳しくは、こ
の発明は、アルカリ蓄電池の負極等として有用な、初期
活性値の高い水素吸蔵合金電極とそのための製造方法に
関するものである。
その製造方法に関するものである。さらに詳しくは、こ
の発明は、アルカリ蓄電池の負極等として有用な、初期
活性値の高い水素吸蔵合金電極とそのための製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、水素吸蔵合金を負
極活物質として用いる蓄電池が提案され、その実用化が
進められている。この電池においては、水素吸蔵合金を
負極活物質として用いて電極とするために、たとえば、 １）水素吸蔵合金塊の機械的粉砕 ２）水素活性化処理による合金の微粉化 ３）樹脂結着剤および導電剤の添加、混合 ４）集電体への担持 ５）電極結着剤の熱処理 等の工程において製造してきている。
極活物質として用いる蓄電池が提案され、その実用化が
進められている。この電池においては、水素吸蔵合金を
負極活物質として用いて電極とするために、たとえば、 １）水素吸蔵合金塊の機械的粉砕 ２）水素活性化処理による合金の微粉化 ３）樹脂結着剤および導電剤の添加、混合 ４）集電体への担持 ５）電極結着剤の熱処理 等の工程において製造してきている。
【０００３】しかしながら、この従来の工程において
は、上記工程２）は、高温、高圧水素雰囲気中で行うた
め、面倒で、かつ大掛りな装置の使用が欠かせないとい
う欠点がある。しかも、この水素活性処理の後に、酸素
等に接触すると水素吸蔵合金の水素吸収・放出特性が劣
化してしまうという欠点があった。この劣化は、生成す
る表面不活性膜、特に酸化膜に起因するものであった。
は、上記工程２）は、高温、高圧水素雰囲気中で行うた
め、面倒で、かつ大掛りな装置の使用が欠かせないとい
う欠点がある。しかも、この水素活性処理の後に、酸素
等に接触すると水素吸蔵合金の水素吸収・放出特性が劣
化してしまうという欠点があった。この劣化は、生成す
る表面不活性膜、特に酸化膜に起因するものであった。
【０００４】そこで従来は、充放電を繰り返して劣化状
態を改善しようとしてきたが、このことは容易ではな
く、面倒な処理となり、電極特性の信頼性の点において
大きな課題となっていた。そこで、これまでにも、前記
の劣化を防止するための手段として、溶液と反応して水
素を発生する添加物を水素合金中に混合し、遷移金属イ
オン錯体を含有させた溶液にこの混合物を浸漬し、発生
した水素によって水素吸蔵合金を活性化した後に電極形
状に成形する方法が提案されているが、添加物や錯体の
使用、および溶液への浸漬等の工程が必要となるなど、
複雑で、面倒な処理を行わねばならず、しかも初期活性
値の向上の点においては満足できるものではなかった。
態を改善しようとしてきたが、このことは容易ではな
く、面倒な処理となり、電極特性の信頼性の点において
大きな課題となっていた。そこで、これまでにも、前記
の劣化を防止するための手段として、溶液と反応して水
素を発生する添加物を水素合金中に混合し、遷移金属イ
オン錯体を含有させた溶液にこの混合物を浸漬し、発生
した水素によって水素吸蔵合金を活性化した後に電極形
状に成形する方法が提案されているが、添加物や錯体の
使用、および溶液への浸漬等の工程が必要となるなど、
複雑で、面倒な処理を行わねばならず、しかも初期活性
値の向上の点においては満足できるものではなかった。
【０００５】また、ＴｉやＺｒを多く含む、いわゆるラ
ーベス相型の合金は、希土類系の合金のように樹脂系の
結合剤を入れて加熱結合するだけでは充分な特性が得ら
れないという問題もあった。これは、前記の表面の酸化
皮膜により導電性が防げられているためであると考えら
れる。このため、酸化皮膜の影響を抑止し、初期活性値
や導電性の高い水素吸蔵合金電極を実現するための新し
い方策が望まれていた。
ーベス相型の合金は、希土類系の合金のように樹脂系の
結合剤を入れて加熱結合するだけでは充分な特性が得ら
れないという問題もあった。これは、前記の表面の酸化
皮膜により導電性が防げられているためであると考えら
れる。このため、酸化皮膜の影響を抑止し、初期活性値
や導電性の高い水素吸蔵合金電極を実現するための新し
い方策が望まれていた。
【０００６】この発明は、以上の通りの事情に鑑みてな
されたものであって、従来の水素吸蔵合金電極の欠点を
解消し、初期活性が高く、性能信頼性に優れた水素吸蔵
合金電極とこれを製造することのできる新しい製造方法
を提供することを目的としている。
されたものであって、従来の水素吸蔵合金電極の欠点を
解消し、初期活性が高く、性能信頼性に優れた水素吸蔵
合金電極とこれを製造することのできる新しい製造方法
を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、圧縮成形した水素を含有させた
水素吸蔵合金粉末の成形体を８００〜１１００°Ｃの温
度で焼結してなることを特徴とする水素吸蔵合金電極を
提供する。そして、そのための製造方法として、水素を
含有させた水素吸蔵合金の粉末を圧縮成形し、次いで８
００〜１１００℃の温度で焼結することを特徴とする水
素吸蔵合金電極の製造方法を提供する。
を解決するものとして、圧縮成形した水素を含有させた
水素吸蔵合金粉末の成形体を８００〜１１００°Ｃの温
度で焼結してなることを特徴とする水素吸蔵合金電極を
提供する。そして、そのための製造方法として、水素を
含有させた水素吸蔵合金の粉末を圧縮成形し、次いで８
００〜１１００℃の温度で焼結することを特徴とする水
素吸蔵合金電極の製造方法を提供する。
【０００８】また、この発明においては、水素を０．０
５〜０．７重量％含有させた水素吸蔵合金の粉末を圧縮
成形し、次いで焼結することや、焼結を不活性ガスまた
は真空中において行うことを好ましい態様の一つともし
ている。
５〜０．７重量％含有させた水素吸蔵合金の粉末を圧縮
成形し、次いで焼結することや、焼結を不活性ガスまた
は真空中において行うことを好ましい態様の一つともし
ている。
【０００９】
【作用】この発明においては、水素吸蔵合金による電極
を製造するに際し、上記の通り、水素をあらかじめ水素
吸蔵合金に含有させた粉末を用い、これを圧縮成形して
多孔体を成形し、次いで焼結することによって、合金の
表面不活性化、劣化、すなわち表面酸化による影響を抑
え、水素吸蔵合金の初期活性や導電性不良を改善する。
を製造するに際し、上記の通り、水素をあらかじめ水素
吸蔵合金に含有させた粉末を用い、これを圧縮成形して
多孔体を成形し、次いで焼結することによって、合金の
表面不活性化、劣化、すなわち表面酸化による影響を抑
え、水素吸蔵合金の初期活性や導電性不良を改善する。
【００１０】従来の電極の製造法においては、通常は数
１０〜数１００ｐｐｍ程度の水素が残存するが、この発
明においては、前記の通りあらかじめこの不可避的残存
量以上の水素を含有させた水素吸蔵合金粉末を用い、こ
れを圧縮成形し、さらに焼結するとの方法を採用するこ
とで、従来に比べて高い割合の水素を含有し、酸化劣化
の防止作用に優れて水素吸蔵合金電極を製造する。この
ため、初期活性はより大きなものとなり、電極の性能信
頼性が向上する。そして、この発明においては、従来法
のような水素処理のための特殊な装置や、あるいは水素
発生のための添加剤の混合等の手段を採用する必要もな
い。
１０〜数１００ｐｐｍ程度の水素が残存するが、この発
明においては、前記の通りあらかじめこの不可避的残存
量以上の水素を含有させた水素吸蔵合金粉末を用い、こ
れを圧縮成形し、さらに焼結するとの方法を採用するこ
とで、従来に比べて高い割合の水素を含有し、酸化劣化
の防止作用に優れて水素吸蔵合金電極を製造する。この
ため、初期活性はより大きなものとなり、電極の性能信
頼性が向上する。そして、この発明においては、従来法
のような水素処理のための特殊な装置や、あるいは水素
発生のための添加剤の混合等の手段を採用する必要もな
い。
【００１１】水素吸蔵合金粉末への水素含有量について
は、０．０５％未満の時は初期活性の向上等の特性改善
が図られず、一方、０．７％を超える時は合金が発火し
やすくなって合金の取扱いが難しくなるため、この発明
においては、通常は、０．０５〜０．７％の範囲の水素
含有量とする。また、さらに好ましくは０．１〜０．５
％の範囲とする。
は、０．０５％未満の時は初期活性の向上等の特性改善
が図られず、一方、０．７％を超える時は合金が発火し
やすくなって合金の取扱いが難しくなるため、この発明
においては、通常は、０．０５〜０．７％の範囲の水素
含有量とする。また、さらに好ましくは０．１〜０．５
％の範囲とする。
【００１２】このような範囲で水素を含有させた水素吸
蔵合金の粉末は、合金の粉末に水素を吸収させて真空下
に脱水素処理する際に、加熱および真空条件等の制御に
よって所定の水素含有量のものとして製造することがで
きる。水素含有の水素吸蔵合金粉末の圧縮成形の際に
は、たとえばポリエチレン、テフロン等の樹脂からなる
結着剤を適宜に用いることができる。そして、成形によ
って、より好ましくは、網状金属体、パンチドメタルあ
るいは多孔質金属体に成形する。この成形時の温度は、
好適には６０〜１１０℃程度に保つ。不活性ガス、真空
等の条件を適宜に採用することができる。
蔵合金の粉末は、合金の粉末に水素を吸収させて真空下
に脱水素処理する際に、加熱および真空条件等の制御に
よって所定の水素含有量のものとして製造することがで
きる。水素含有の水素吸蔵合金粉末の圧縮成形の際に
は、たとえばポリエチレン、テフロン等の樹脂からなる
結着剤を適宜に用いることができる。そして、成形によ
って、より好ましくは、網状金属体、パンチドメタルあ
るいは多孔質金属体に成形する。この成形時の温度は、
好適には６０〜１１０℃程度に保つ。不活性ガス、真空
等の条件を適宜に採用することができる。
【００１３】次いで得られた成形体は、この発明におい
ては、８００〜１１００℃程度の温度において、好適に
は不活性ガス、または真空中において焼結する。８００
℃未満においては焼結は充分でなく、また１１００℃を
超えると合金の融点温度域となるため好ましくない。も
ちろん、この発明の水素吸蔵合金については、特にその
組成に限定はないが、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｙ、ランタニド系元素等の水素と結合
しやすい元素と、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｕ、Ｍｎ等の水素と結合しにくい元素との合金の組成が
一般的に採用される。そして、特にこの発明において
は、Ｔｉおよび／またはＺｒを１０重量％以上含有する
水素吸蔵合金を好ましいものとして例示することができ
る。
ては、８００〜１１００℃程度の温度において、好適に
は不活性ガス、または真空中において焼結する。８００
℃未満においては焼結は充分でなく、また１１００℃を
超えると合金の融点温度域となるため好ましくない。も
ちろん、この発明の水素吸蔵合金については、特にその
組成に限定はないが、Ｃａ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｙ、ランタニド系元素等の水素と結合
しやすい元素と、Ａｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｕ、Ｍｎ等の水素と結合しにくい元素との合金の組成が
一般的に採用される。そして、特にこの発明において
は、Ｔｉおよび／またはＺｒを１０重量％以上含有する
水素吸蔵合金を好ましいものとして例示することができ
る。
【００１４】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発
明の製造方法について説明する。
明の製造方法について説明する。
【００１５】
【実施例】実施例１〜５ 負電極として、Ｚｒ29Ｔｉ3 Ｖ7 Ｎｉ36Ｍｎ22Ｆｅ3 の
組成の水素吸蔵合金で、水素含有量を表１の通りにした
ものを用い、２０メッシュＮｉの網の上に５ｔ／ｃｍ2
の圧力で圧縮成形し、１８００°Ｃ×２時間、Ａｒ雰囲
気中で加熱焼結した。
組成の水素吸蔵合金で、水素含有量を表１の通りにした
ものを用い、２０メッシュＮｉの網の上に５ｔ／ｃｍ2
の圧力で圧縮成形し、１８００°Ｃ×２時間、Ａｒ雰囲
気中で加熱焼結した。
【００１６】この焼結体とともに、水酸化ニッケル電
極、セパレーターおよび３０％ＫＯＨ溶液を用いて電池
セルを構成し、その放電容量を測定した。放電電流１１
０ｍＡ／ｇとした。その結果も表１に示した。この表１
から明らかなように、水素を０．０５％以下含有させた
比較例１および２に比べ、この発明の実施例の場合には
放電容量は高く、初期活性に優れていることがわかる。
極、セパレーターおよび３０％ＫＯＨ溶液を用いて電池
セルを構成し、その放電容量を測定した。放電電流１１
０ｍＡ／ｇとした。その結果も表１に示した。この表１
から明らかなように、水素を０．０５％以下含有させた
比較例１および２に比べ、この発明の実施例の場合には
放電容量は高く、初期活性に優れていることがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】実施例６ 負電極として、０．５％の水素を含有させたＶ25Ｔｉ17
Ｚ16Ｎｉ42の水素吸蔵合金粉末をＮｉのパンチングメタ
ル上に７ｔ／ｃｍ2 の圧力で圧縮成形し、次いで得られ
た多孔質金属体をアルゴン雰囲気下において９５０℃の
温度において焼結した。
Ｚ16Ｎｉ42の水素吸蔵合金粉末をＮｉのパンチングメタ
ル上に７ｔ／ｃｍ2 の圧力で圧縮成形し、次いで得られ
た多孔質金属体をアルゴン雰囲気下において９５０℃の
温度において焼結した。
【００１９】この焼結体を負電極とし、水酸化ニッケル
電極、セパレーターおよび３０重量％ＫＯＨ電解質を含
む電池セルを構成した。充電の間、認められるほどの圧
力の上昇はなく、過充電の際には、わずか約０．４ａｔ
ｍまで増大しただけであった。また、充電電圧は１．４
０ボルトが必要とされた。
電極、セパレーターおよび３０重量％ＫＯＨ電解質を含
む電池セルを構成した。充電の間、認められるほどの圧
力の上昇はなく、過充電の際には、わずか約０．４ａｔ
ｍまで増大しただけであった。また、充電電圧は１．４
０ボルトが必要とされた。
【００２０】一方、比較のために、従来の方法によって
製造された上記組成の合金を用いた場合には、いずれも
合金の水素含有量は４０〜３００ｐｐｍの範囲であり、
この合金を用いて上記と同様に電極として製造したもの
は、充電時の圧力は、約５〜１４ａｔｍにまで増大し、
充電電圧も１．４７〜２．０ボルトが必要であった。こ
の結果より明らかなように、この発明の方法によって製
造された電極は、初期活性に優れ、性能の信頼性に優れ
たものとなる。実施例７ Ｚｒ10Ｎｉ12Ｖ2 Ｍｎ5 Ｃｏ1 の組成の水素吸蔵合金で
あって、０．０５％の水素を含有させた粉末を用いて実
施例１〜５と同様にして電極を製造した。
製造された上記組成の合金を用いた場合には、いずれも
合金の水素含有量は４０〜３００ｐｐｍの範囲であり、
この合金を用いて上記と同様に電極として製造したもの
は、充電時の圧力は、約５〜１４ａｔｍにまで増大し、
充電電圧も１．４７〜２．０ボルトが必要であった。こ
の結果より明らかなように、この発明の方法によって製
造された電極は、初期活性に優れ、性能の信頼性に優れ
たものとなる。実施例７ Ｚｒ10Ｎｉ12Ｖ2 Ｍｎ5 Ｃｏ1 の組成の水素吸蔵合金で
あって、０．０５％の水素を含有させた粉末を用いて実
施例１〜５と同様にして電極を製造した。
【００２１】この電極の場合には、充電時の圧力上昇は
なく、過充電時に、約１ａｔｍまでの上昇が認められる
だけであった。一方、上記組成であって、水素を積極的
に含有させなかった比較例合金（水素２００〜２５０ｐ
ｐｍ含有）を用いて製造した電極のセル圧力は、１４〜
２１ａｔｍに上昇した。また、あらかじめ充・放電を繰
り返して活性化した上記組成の比較電極の場合には、上
昇圧力の低減が認められたものの、充電時のセル圧力
は、６ａｔｍと依然として高いレベルにとどまってい
た。
なく、過充電時に、約１ａｔｍまでの上昇が認められる
だけであった。一方、上記組成であって、水素を積極的
に含有させなかった比較例合金（水素２００〜２５０ｐ
ｐｍ含有）を用いて製造した電極のセル圧力は、１４〜
２１ａｔｍに上昇した。また、あらかじめ充・放電を繰
り返して活性化した上記組成の比較電極の場合には、上
昇圧力の低減が認められたものの、充電時のセル圧力
は、６ａｔｍと依然として高いレベルにとどまってい
た。
【００２２】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明した通
り、負電極として有用な、初期活性に優れ、性能信頼性
の良好な水素吸蔵合金電極が提供される。
り、負電極として有用な、初期活性に優れ、性能信頼性
の良好な水素吸蔵合金電極が提供される。
Claims (8)
- 【請求項１】 圧縮成形した水素を含有させた水素吸蔵
合金粉末の成形体を８００〜１１００°Ｃの温度で焼結
してなる水素吸蔵合金電極。 - 【請求項２】 水素を０．０５〜０．７重量％含有させ
た請求項１の電極。 - 【請求項３】 その組成にＴｉおよび／またはＺｒを１
０重量％以上含有する請求項１の電極。 - 【請求項４】 水素を含有させた水素吸蔵合金の粉末を
圧縮成形し、次いで８００〜１１００℃の温度で焼結す
ることを特徴とする水素吸蔵合金電極の製造方法。 - 【請求項５】 水素を０．０５〜０．７重量％含有させ
た水素吸蔵合金を圧縮成形する請求項４の製造方法。 - 【請求項６】 焼結を不活性ガスまたは真空中において
行う請求項４の製造方法。 - 【請求項７】 圧縮成形によって得た網状金属、パンチ
ドメタルまたは多孔質金属体を焼結する請求項４の製造
方法。 - 【請求項８】 水素吸蔵合金が少くともその組成にＴｉ
および／またはＺｒを１０重量％以上含有する請求項４
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5099871A JPH06310133A (ja) | 1993-04-26 | 1993-04-26 | 水素吸蔵合金電極とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5099871A JPH06310133A (ja) | 1993-04-26 | 1993-04-26 | 水素吸蔵合金電極とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06310133A true JPH06310133A (ja) | 1994-11-04 |
Family
ID=14258880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5099871A Pending JPH06310133A (ja) | 1993-04-26 | 1993-04-26 | 水素吸蔵合金電極とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06310133A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0613039A3 (en) * | 1989-11-29 | 1995-01-11 | Donnelly Corp | Process for at least partially filling an electrochemichromic device. |
| KR100410702B1 (ko) * | 2001-12-18 | 2003-12-18 | 현대자동차주식회사 | 니켈-수소 전지의 음극 제조 방법 |
-
1993
- 1993-04-26 JP JP5099871A patent/JPH06310133A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0613039A3 (en) * | 1989-11-29 | 1995-01-11 | Donnelly Corp | Process for at least partially filling an electrochemichromic device. |
| KR100410702B1 (ko) * | 2001-12-18 | 2003-12-18 | 현대자동차주식회사 | 니켈-수소 전지의 음극 제조 방법 |
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