JPH06299345A - Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法Info
- Publication number
- JPH06299345A JPH06299345A JP5086368A JP8636893A JPH06299345A JP H06299345 A JPH06299345 A JP H06299345A JP 5086368 A JP5086368 A JP 5086368A JP 8636893 A JP8636893 A JP 8636893A JP H06299345 A JPH06299345 A JP H06299345A
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- JP
- Japan
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- density
- ito
- sintering
- press
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 特殊な設備を用いることなく、低コストで高
密度のＩＴＯターゲットを高い生産性のもとに製造する
こと。 【構成】 酸化インジウムと酸化すずを主成分とする粉
末混合体をプレス成形し、焼結してＩＴＯスパッタリン
グ用ターゲットを製造する方法において、前記プレス成
形体を焼結温度にまで加熱昇温する速度を１時間に３５
０℃以上とすることを特徴とするＩＴＯスパッタリング
用ターゲットの製造方法。
密度のＩＴＯターゲットを高い生産性のもとに製造する
こと。 【構成】 酸化インジウムと酸化すずを主成分とする粉
末混合体をプレス成形し、焼結してＩＴＯスパッタリン
グ用ターゲットを製造する方法において、前記プレス成
形体を焼結温度にまで加熱昇温する速度を１時間に３５
０℃以上とすることを特徴とするＩＴＯスパッタリング
用ターゲットの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリングによっ
てＩＴＯ膜（Indimu Tin Oxide膜）を形成させる際に使
用するＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方法に
関するものであって、特に焼結時において焼結温度にま
で昇温するための加熱速度に関するものである。
てＩＴＯ膜（Indimu Tin Oxide膜）を形成させる際に使
用するＩＴＯスパッタリング用ターゲットの製造方法に
関するものであって、特に焼結時において焼結温度にま
で昇温するための加熱速度に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ膜は、高い導電性と可視光透過性
を併せ持つため、液晶表示デバイスや窓ガラス用結露防
止発熱膜等、様々な用途に広く用いられている。このＩ
ＴＯ膜の成形方法としてＣＶＤ法、真空蒸着法、スパッ
タリング法等が知られているが、この中でも、特にスパ
ッタリング法は、大面積の成膜が可能である、成膜
速度が速い、低抵抗の膜を再現性よく形成できる、等
の利点から広く採用されている。
を併せ持つため、液晶表示デバイスや窓ガラス用結露防
止発熱膜等、様々な用途に広く用いられている。このＩ
ＴＯ膜の成形方法としてＣＶＤ法、真空蒸着法、スパッ
タリング法等が知られているが、この中でも、特にスパ
ッタリング法は、大面積の成膜が可能である、成膜
速度が速い、低抵抗の膜を再現性よく形成できる、等
の利点から広く採用されている。
【０００３】スパッタリング法によりＩＴＯ膜を形成す
る際には、ＩＴＯスパッタリング用ターゲット（以下、
「ＩＴＯターゲット」という）が使用される。このＩＴ
Ｏターゲットは、一般に酸化インジウムと酸化すずの粉
末混合体、もしくはこれに添加物を加えた粉末混合物を
プレス形成し、焼結したものが用いられている。
る際には、ＩＴＯスパッタリング用ターゲット（以下、
「ＩＴＯターゲット」という）が使用される。このＩＴ
Ｏターゲットは、一般に酸化インジウムと酸化すずの粉
末混合体、もしくはこれに添加物を加えた粉末混合物を
プレス形成し、焼結したものが用いられている。
【０００４】このＩＴＯターゲットの焼結密度は、スパ
ッタリングによるＩＴＯ成膜に大きな影響を与えること
が知られており、焼結密度が高いもの程、成膜速度が
速い、ターゲット寿命が長い、ＩＴＯ特有の表面黒
色化が少ない、基板上のゴミ（パーティクル）が減少
する、等の利点がある。このため、より高い密度のＩＴ
Ｏターゲットが求められているが、ＩＴＯは焼結性が悪
く、また高温に加熱すると不安定化する性質があるため
一般的な焼成方法では焼結後の密度が４．２〜５．０ｇ
／cm3 程度（理論密度の６０〜７０％）の低いものしか
得られない。
ッタリングによるＩＴＯ成膜に大きな影響を与えること
が知られており、焼結密度が高いもの程、成膜速度が
速い、ターゲット寿命が長い、ＩＴＯ特有の表面黒
色化が少ない、基板上のゴミ（パーティクル）が減少
する、等の利点がある。このため、より高い密度のＩＴ
Ｏターゲットが求められているが、ＩＴＯは焼結性が悪
く、また高温に加熱すると不安定化する性質があるため
一般的な焼成方法では焼結後の密度が４．２〜５．０ｇ
／cm3 程度（理論密度の６０〜７０％）の低いものしか
得られない。
【０００５】そこで、より高密度のＩＴＯターゲットを
製造するために、通常の焼結法に替えてホットプレス法
が採用されている。これにより密度６．８ｇ／cm3 （理
論密度の９５％）程度のものが製造されているが、この
方法には、設備のイニシアルコストが高い、ランニ
ングコストが高い、同時に多数のターゲットを焼結す
ることが困難である、等の欠点がある。
製造するために、通常の焼結法に替えてホットプレス法
が採用されている。これにより密度６．８ｇ／cm3 （理
論密度の９５％）程度のものが製造されているが、この
方法には、設備のイニシアルコストが高い、ランニ
ングコストが高い、同時に多数のターゲットを焼結す
ることが困難である、等の欠点がある。
【０００６】また、特開平３−２０７８５８号公報に
は、焼成時の雰囲気を１気圧以上の加圧酸素雰囲気とす
ることにより理論密度の９５％以上の高密度ＩＴＯター
ゲットを得る方法が開示されている。ここでは、より優
れた効果を確保するためには焼結雰囲気のＯ2 分圧を３
気圧以上に限定するのが好ましい、としている。しか
し、このような加圧酸素雰囲気での焼成を可能とするた
めには特殊な設備が必要であり、例えば加熱を電気抵抗
発熱体で行うとすれば、加圧酸素雰囲気中で使用可能な
ものは二珪化モリブデン等の材質に限定され、非常に高
価で寿命も短いことを覚悟しなければならない。このた
め加圧酸素雰囲気焼成法は、設備のイニシアルコスト、
ランニングコストともに高くなるという欠点を有してい
る。
は、焼成時の雰囲気を１気圧以上の加圧酸素雰囲気とす
ることにより理論密度の９５％以上の高密度ＩＴＯター
ゲットを得る方法が開示されている。ここでは、より優
れた効果を確保するためには焼結雰囲気のＯ2 分圧を３
気圧以上に限定するのが好ましい、としている。しか
し、このような加圧酸素雰囲気での焼成を可能とするた
めには特殊な設備が必要であり、例えば加熱を電気抵抗
発熱体で行うとすれば、加圧酸素雰囲気中で使用可能な
ものは二珪化モリブデン等の材質に限定され、非常に高
価で寿命も短いことを覚悟しなければならない。このた
め加圧酸素雰囲気焼成法は、設備のイニシアルコスト、
ランニングコストともに高くなるという欠点を有してい
る。
【０００７】さらに、特開平４−７４８６０号公報で
は、原料粉末の比表面積を限定することにより、一般的
な焼成方法によっても相対密度７０％以上のＩＴＯター
ゲットが製造できることが開示されている。しかし、こ
のような方法では小さな寸法の場合に、理論密度の９０
％程度の焼結体が得られることがあるが、実際にターゲ
ットとして使用するに必要な大きさ、具体的には最低で
も１００mmφ以上の寸法、となると理論密度の７０％以
上という条件は満足するけれども、９０％を超えるよう
な十分に高い密度の焼結体は得られないという問題点を
有する。また、特開平４−２９３７０７号公報でも同様
に理論密度の９０％を超えるような高密度焼結体は得ら
れない。
は、原料粉末の比表面積を限定することにより、一般的
な焼成方法によっても相対密度７０％以上のＩＴＯター
ゲットが製造できることが開示されている。しかし、こ
のような方法では小さな寸法の場合に、理論密度の９０
％程度の焼結体が得られることがあるが、実際にターゲ
ットとして使用するに必要な大きさ、具体的には最低で
も１００mmφ以上の寸法、となると理論密度の７０％以
上という条件は満足するけれども、９０％を超えるよう
な十分に高い密度の焼結体は得られないという問題点を
有する。また、特開平４−２９３７０７号公報でも同様
に理論密度の９０％を超えるような高密度焼結体は得ら
れない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術の問題点を解決するためのものであって、特殊な
設備等を用いることなく、低コストで理論密度の９０％
を超える高密度のＩＴＯターゲットを高い生産性のもと
に製造する方法を確立することを目的としている。
来技術の問題点を解決するためのものであって、特殊な
設備等を用いることなく、低コストで理論密度の９０％
を超える高密度のＩＴＯターゲットを高い生産性のもと
に製造する方法を確立することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、このよう
な目的を達成するべく研究を進め、以下の知見を得るに
至った。すなわち、酸化インジウムおよび酸化すずを主
成分とする粉末混合体をプレス成形した成形体を焼成し
てＩＴＯターゲットを製造するに際し、焼結温度による
プレス形成体を加熱昇温する速度を１時間に３５０℃以
上とすることにより高密度の焼結体が得られる、という
ことである。
な目的を達成するべく研究を進め、以下の知見を得るに
至った。すなわち、酸化インジウムおよび酸化すずを主
成分とする粉末混合体をプレス成形した成形体を焼成し
てＩＴＯターゲットを製造するに際し、焼結温度による
プレス形成体を加熱昇温する速度を１時間に３５０℃以
上とすることにより高密度の焼結体が得られる、という
ことである。
【００１０】本発明は、このような知見に基づいてなさ
れたものであって、酸化インジウムおよび酸化すずを主
成分とする粉末混合体をプレス成形し、焼結してＩＴＯ
スパッタリング用ターゲットを製造するに際して、前記
焼成時、焼結温度にまでプレス成形体を加熱昇温する速
度を１時間に３５０℃以上とする、ことを要旨としてい
る。
れたものであって、酸化インジウムおよび酸化すずを主
成分とする粉末混合体をプレス成形し、焼結してＩＴＯ
スパッタリング用ターゲットを製造するに際して、前記
焼成時、焼結温度にまでプレス成形体を加熱昇温する速
度を１時間に３５０℃以上とする、ことを要旨としてい
る。
【００１１】以下に、本発明を詳細に説明する。まず、
昇温速度について述べる。昇温速度には、特に上限はな
いが、好ましくは８００℃／時程度以下とする。その理
由は、急激な昇温に伴って加熱が不均一となる危険性が
高くなり、熱歪みによって焼結体にクラック等が発生す
る恐れがあるためである。ただし、加熱の均一性が十分
に保たれる場合には、この限りではない。焼成時の雰囲
気は、大気中および酸化性雰囲気中のいずれでもよく、
また、常圧、加圧のいずれでもよいが、本発明によれば
特に、酸化性雰囲気、加圧雰囲気を用いなくても、十分
に高密度のＩＴＯターゲットが得られる。
昇温速度について述べる。昇温速度には、特に上限はな
いが、好ましくは８００℃／時程度以下とする。その理
由は、急激な昇温に伴って加熱が不均一となる危険性が
高くなり、熱歪みによって焼結体にクラック等が発生す
る恐れがあるためである。ただし、加熱の均一性が十分
に保たれる場合には、この限りではない。焼成時の雰囲
気は、大気中および酸化性雰囲気中のいずれでもよく、
また、常圧、加圧のいずれでもよいが、本発明によれば
特に、酸化性雰囲気、加圧雰囲気を用いなくても、十分
に高密度のＩＴＯターゲットが得られる。
【００１２】昇温速度を１時間に３５０℃以上とするこ
とにより高密度のＩＴＯ焼結体が得られる理由は明らか
ではないが、ＩＴＯの焼結過程において密度向上に寄与
しない粉体粒子の表面拡散による粒子間ネック成長が起
こる低い温度域にさらされる時間が短くなり、密度向上
に寄与する体積拡散ネック成長の効果が相対的に大きく
なるためと考えられる。
とにより高密度のＩＴＯ焼結体が得られる理由は明らか
ではないが、ＩＴＯの焼結過程において密度向上に寄与
しない粉体粒子の表面拡散による粒子間ネック成長が起
こる低い温度域にさらされる時間が短くなり、密度向上
に寄与する体積拡散ネック成長の効果が相対的に大きく
なるためと考えられる。
【００１３】本発明によれば、ＩＴＯプレス成形体を多
数同時に焼結することが可能となり、ホットプレス法の
ような生産性の低さはない。また、特開平３−２０７８
５８号公報に示されているような１気圧以上という高い
加圧酸素雰囲気でなくとも、理論密度の９０％を超える
高密度のＩＴＯターゲットが製造可能で、耐圧容器等の
特殊な設備が必要ないため、より低コストでの製造が行
える。本発明で得られるＩＴＯターゲットは、スパッタ
リングターゲットとして十分満足できる性能を持ってい
る。
数同時に焼結することが可能となり、ホットプレス法の
ような生産性の低さはない。また、特開平３−２０７８
５８号公報に示されているような１気圧以上という高い
加圧酸素雰囲気でなくとも、理論密度の９０％を超える
高密度のＩＴＯターゲットが製造可能で、耐圧容器等の
特殊な設備が必要ないため、より低コストでの製造が行
える。本発明で得られるＩＴＯターゲットは、スパッタ
リングターゲットとして十分満足できる性能を持ってい
る。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいてさらに説明
する。実施例１ 平均粒径１μｍ以下の酸化インジウムおよび酸化すず混
合粉体（ＳｎＯ2 １０ｗｔ％）にバインダーを加えて
１Ton ／cm2 の圧力でプレス成形し、１５０×１５０×
１０mmの平板状成形体を得た。これを大気中で１時間に
６５０℃の速さで昇温し１５００℃に達した後、２時間
保持して焼結を行った。得られた焼結体の密度は、６．
４６（ｇ／cm3 ）（理論密度の９０．３％）であった。
する。実施例１ 平均粒径１μｍ以下の酸化インジウムおよび酸化すず混
合粉体（ＳｎＯ2 １０ｗｔ％）にバインダーを加えて
１Ton ／cm2 の圧力でプレス成形し、１５０×１５０×
１０mmの平板状成形体を得た。これを大気中で１時間に
６５０℃の速さで昇温し１５００℃に達した後、２時間
保持して焼結を行った。得られた焼結体の密度は、６．
４６（ｇ／cm3 ）（理論密度の９０．３％）であった。
【００１５】比較例１ 実施例１と同様にして成形体を大気中で１時間に２００
℃の速さで昇温し、１５００℃に達した後、２時間保持
して焼結を行った。得られた焼結体の密度は、６．０８
（ｇ／cm3 ）（８５．０％）であった。
℃の速さで昇温し、１５００℃に達した後、２時間保持
して焼結を行った。得られた焼結体の密度は、６．０８
（ｇ／cm3 ）（８５．０％）であった。
【００１６】実施例２ 実施例１と同様にして成形した４インチφ（１０１．６
mmφ）×６mmｔの円板状成形体を大気中で１時間に３５
０℃の速さで昇温し、１５５０℃で２時間保持して焼結
を行った。得られた焼結体の密度は、６．５０（ｇ／cm
3 ）（９１．０％）であった。
mmφ）×６mmｔの円板状成形体を大気中で１時間に３５
０℃の速さで昇温し、１５５０℃で２時間保持して焼結
を行った。得られた焼結体の密度は、６．５０（ｇ／cm
3 ）（９１．０％）であった。
【００１７】比較例２ 実施例２と同様の成形体を１時間に２００℃の速さで昇
温し、１５５０℃に達した後、２時間保持して焼結を行
ったところ、得られた焼結体の密度は６．１５（ｇ／cm
3 ）（８６．０％）であった。
温し、１５５０℃に達した後、２時間保持して焼結を行
ったところ、得られた焼結体の密度は６．１５（ｇ／cm
3 ）（８６．０％）であった。
【００１８】実施例１、２および比較例１、２の結果か
ら、昇温速度を速くすることにより高密度のＩＴＯ焼結
体ターゲットが得られると共に昇温速度が３５０℃／時
間であっても高密度化の効果が明らかに見られる。
ら、昇温速度を速くすることにより高密度のＩＴＯ焼結
体ターゲットが得られると共に昇温速度が３５０℃／時
間であっても高密度化の効果が明らかに見られる。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、高
密度のＩＴＯターゲットを低コストで、かつ高い生産性
のもとで製造することが可能となった。
密度のＩＴＯターゲットを低コストで、かつ高い生産性
のもとで製造することが可能となった。
Claims (1)
- 【請求項１】酸化インジウムと酸化すずを主成分とする
粉末混合体をプレス形成し、焼結して、ＩＴＯスパッタ
リング用ターゲットを製造する方法において、前記プレ
ス成形体を焼結温度にまで加熱昇温する速度を１時間に
３５０℃以上とすることを特徴とするＩＴＯスパッタリ
ング用ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5086368A JPH06299345A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5086368A JPH06299345A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06299345A true JPH06299345A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=13884945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5086368A Pending JPH06299345A (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | Ｉｔｏスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06299345A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254282A (ja) * | 1995-04-18 | 2007-10-04 | Tosoh Corp | Ｉｔｏ焼結体の製造法 |
-
1993
- 1993-04-13 JP JP5086368A patent/JPH06299345A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254282A (ja) * | 1995-04-18 | 2007-10-04 | Tosoh Corp | Ｉｔｏ焼結体の製造法 |
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