JPH06283631A - 熱硬化性樹脂組成物の製法 - Google Patents
熱硬化性樹脂組成物の製法Info
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- JPH06283631A JPH06283631A JP6653793A JP6653793A JPH06283631A JP H06283631 A JPH06283631 A JP H06283631A JP 6653793 A JP6653793 A JP 6653793A JP 6653793 A JP6653793 A JP 6653793A JP H06283631 A JPH06283631 A JP H06283631A
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- thermosetting resin
- resin
- resin composition
- filler
- optical semiconductor
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱性、低応力性および透明性を兼ね備えた
硬化体を与える光半導体封止用熱硬化性樹脂組成物の製
法を提供するものであり、またその製法によって作製さ
れた透明な熱硬化性樹脂硬化体で封止された光半導体装
置を提供するものである。 【構成】 熱硬化性樹脂、硬化剤成分および粒子径が５
×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −１）〕2/3 μｍ以
下の充填剤。（ただし、ｍは充填剤の屈折率と〔（Ａ）
＋（Ｂ）〕の樹脂硬化体の屈折率比を表し、ｍは１．０
００５より大きい、あるいは０．９９９５より小さい値
をとる。）を添加混合することを特徴とする構成をと
る。
硬化体を与える光半導体封止用熱硬化性樹脂組成物の製
法を提供するものであり、またその製法によって作製さ
れた透明な熱硬化性樹脂硬化体で封止された光半導体装
置を提供するものである。 【構成】 熱硬化性樹脂、硬化剤成分および粒子径が５
×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −１）〕2/3 μｍ以
下の充填剤。（ただし、ｍは充填剤の屈折率と〔（Ａ）
＋（Ｂ）〕の樹脂硬化体の屈折率比を表し、ｍは１．０
００５より大きい、あるいは０．９９９５より小さい値
をとる。）を添加混合することを特徴とする構成をと
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明な硬化体を与える
熱硬化性樹脂組成物の製法に関するものであり、特に耐
熱性、低応力性および透明性を兼ね備えた硬化体を与え
る光半導体封止用熱硬化性樹脂組成物の製法に関するも
のである。
熱硬化性樹脂組成物の製法に関するものであり、特に耐
熱性、低応力性および透明性を兼ね備えた硬化体を与え
る光半導体封止用熱硬化性樹脂組成物の製法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】現在、多くの光半導体装置は透明エポキ
シ樹脂硬化体で封止されているが、樹脂硬化体の内部応
力により、光半導体素子が劣化する問題がある。たとえ
ば、ＬＥＤ（発光ダイオ−ド）の場合、輝度が劣化す
る。そこで、透明かつ低応力の樹脂硬化体を得るため
に、光の波長よりも充分に小さい、具体的には粒子径が
０．１μｍ以下のシリカ超微粒子を樹脂に充填すること
が提案されている。（特願平３−１３３４１８）。
シ樹脂硬化体で封止されているが、樹脂硬化体の内部応
力により、光半導体素子が劣化する問題がある。たとえ
ば、ＬＥＤ（発光ダイオ−ド）の場合、輝度が劣化す
る。そこで、透明かつ低応力の樹脂硬化体を得るため
に、光の波長よりも充分に小さい、具体的には粒子径が
０．１μｍ以下のシリカ超微粒子を樹脂に充填すること
が提案されている。（特願平３−１３３４１８）。
【０００３】しかしながら、充填剤の粒子径を０．１μ
ｍ以下にしても十分な透明性が得られない場合があり、
これは、充填剤と樹脂硬化体部分との屈折率差が影響し
ていることによるものである。本発明は、このような事
情に鑑みなされたもので、耐熱性、低応力性および透明
性を兼ね備えた硬化体を与える熱硬化性樹脂組成物の製
法および、その製法によって作製された熱硬化性樹脂組
成物で封止された光半導体装置を提供するものである。
ｍ以下にしても十分な透明性が得られない場合があり、
これは、充填剤と樹脂硬化体部分との屈折率差が影響し
ていることによるものである。本発明は、このような事
情に鑑みなされたもので、耐熱性、低応力性および透明
性を兼ね備えた硬化体を与える熱硬化性樹脂組成物の製
法および、その製法によって作製された熱硬化性樹脂組
成物で封止された光半導体装置を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の熱硬化性樹脂組成物の製法は、下記の
（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分を添加混合することを
特徴とする構成をとる。 （Ａ）熱硬化性樹脂。 （Ｂ）硬化剤成分。 （Ｃ）粒子径が５×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −
１）〕2/3 μｍ以下の充填剤。ただし、ｍは充填剤の屈
折率と〔（Ａ）＋（Ｂ）〕の樹脂硬化体の屈折率との屈
折率比を表し、ｍは１．０００５より大きい、あるいは
０．９９９５より小さい値をとる。
め、この発明の熱硬化性樹脂組成物の製法は、下記の
（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分を添加混合することを
特徴とする構成をとる。 （Ａ）熱硬化性樹脂。 （Ｂ）硬化剤成分。 （Ｃ）粒子径が５×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −
１）〕2/3 μｍ以下の充填剤。ただし、ｍは充填剤の屈
折率と〔（Ａ）＋（Ｂ）〕の樹脂硬化体の屈折率との屈
折率比を表し、ｍは１．０００５より大きい、あるいは
０．９９９５より小さい値をとる。
【０００５】本発明者らは、微粒子充填系の光散乱に基
づく透明性低下について検討し、次の結果を得た。微粒
子充填樹脂系の光散乱強度Ｉは、次式で与えられる。
づく透明性低下について検討し、次の結果を得た。微粒
子充填樹脂系の光散乱強度Ｉは、次式で与えられる。
【数１】
【０００６】光の波長λは５５０ｎｍを中心波長とした
可視光４００〜７００ｎｍに限定されているので、
〔（ｍ2 −１）／（ｍ2 ＋２）〕2 Ｄ3 を一定値以下に
抑えることで光散乱を小さくすることが可能になり、目
的の特に透明性の低下しない熱硬化性樹脂硬化体を得る
ことができる。実験結果に基づき、〔（ｍ2 −１）／
（ｍ2 ＋２ ）〕2 Ｄ3 の値を１．２×１０-7以下にす
ることにより透明性を得る条件を得た。ここで、Ｄの単
位はμｍである。このときの樹脂硬化体の透明性は、着
色透明の場合も含み、分光光度計で測定し、厚さ４ｍｍ
で６００ｎｍの波長の光透過率が６０％以上、好ましく
は８０％以上をいう。透明性を得る条件を粒子径Ｄにつ
いて書き直すと次式となる。
可視光４００〜７００ｎｍに限定されているので、
〔（ｍ2 −１）／（ｍ2 ＋２）〕2 Ｄ3 を一定値以下に
抑えることで光散乱を小さくすることが可能になり、目
的の特に透明性の低下しない熱硬化性樹脂硬化体を得る
ことができる。実験結果に基づき、〔（ｍ2 −１）／
（ｍ2 ＋２ ）〕2 Ｄ3 の値を１．２×１０-7以下にす
ることにより透明性を得る条件を得た。ここで、Ｄの単
位はμｍである。このときの樹脂硬化体の透明性は、着
色透明の場合も含み、分光光度計で測定し、厚さ４ｍｍ
で６００ｎｍの波長の光透過率が６０％以上、好ましく
は８０％以上をいう。透明性を得る条件を粒子径Ｄにつ
いて書き直すと次式となる。
【数２】
【０００７】従って、上式の数２から、どのような種類
の樹脂あるいは充填剤を用いても、充填剤の粒子径ある
いはその屈折率と樹脂硬化体の屈折率が、Ｄ＜５×１０
-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −１）〕2/3 μｍを満足さ
せることによって、光散乱が抑えられ、透明性を確保す
ることが可能である。
の樹脂あるいは充填剤を用いても、充填剤の粒子径ある
いはその屈折率と樹脂硬化体の屈折率が、Ｄ＜５×１０
-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −１）〕2/3 μｍを満足さ
せることによって、光散乱が抑えられ、透明性を確保す
ることが可能である。
【０００８】上記熱硬化性樹脂（Ａ）成分としては、特
にエポキシ樹脂が好適であり、ビスフェノ−ル型エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂およびノボラック型エポキ
シ樹脂、など特に限定しないが、光半導体用の透明樹脂
としては、ビスフェノ−ル型エポキシ樹脂、脂環式エポ
キシ樹脂が好ましい。このようなエポキシ樹脂として
は、一般に、エポキシ当量１００〜１０００、軟化点１
２０℃以下のものが用いられる。光半導体用の透明樹脂
としては、前二者のエポキシ樹脂に、他のエポキシ樹脂
を併用しても良いが、その使用割合は、エポキシ樹脂全
体の５０重量％以下に設定するのが好適である。
にエポキシ樹脂が好適であり、ビスフェノ−ル型エポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂およびノボラック型エポキ
シ樹脂、など特に限定しないが、光半導体用の透明樹脂
としては、ビスフェノ−ル型エポキシ樹脂、脂環式エポ
キシ樹脂が好ましい。このようなエポキシ樹脂として
は、一般に、エポキシ当量１００〜１０００、軟化点１
２０℃以下のものが用いられる。光半導体用の透明樹脂
としては、前二者のエポキシ樹脂に、他のエポキシ樹脂
を併用しても良いが、その使用割合は、エポキシ樹脂全
体の５０重量％以下に設定するのが好適である。
【０００９】硬化剤成分（Ｂ）成分としては、硬化剤お
よび硬化促進剤が含まれる。硬化剤としては、アミン
系、酸無水物系およびフェノ−ル系硬化剤など特に限定
しないが、光半導体用の透明樹脂としては、好ましく
は、酸無水物系硬化剤が用いられ、その分子量は１４０
〜２００程度のものが好適である。例えば、ヘキサヒド
ロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘ
キサヒドロ無水フタル酸およびメチルテトラヒドロ無水
フタル酸等の無色ないし淡黄色の酸無水物が挙げられ
る。上記酸無水物系硬化剤の配合量は、透明性エポキシ
樹脂とともに用いられ、透明性エポキシ樹脂１００重量
部（以下、「部」と略す）に対して、５０〜２００部の
範囲に設定することが好ましい。また、硬化触媒として
は、三級アミン、イミダゾ−ル化合物および有機金属錯
塩等が挙げられる。
よび硬化促進剤が含まれる。硬化剤としては、アミン
系、酸無水物系およびフェノ−ル系硬化剤など特に限定
しないが、光半導体用の透明樹脂としては、好ましく
は、酸無水物系硬化剤が用いられ、その分子量は１４０
〜２００程度のものが好適である。例えば、ヘキサヒド
ロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘ
キサヒドロ無水フタル酸およびメチルテトラヒドロ無水
フタル酸等の無色ないし淡黄色の酸無水物が挙げられ
る。上記酸無水物系硬化剤の配合量は、透明性エポキシ
樹脂とともに用いられ、透明性エポキシ樹脂１００重量
部（以下、「部」と略す）に対して、５０〜２００部の
範囲に設定することが好ましい。また、硬化触媒として
は、三級アミン、イミダゾ−ル化合物および有機金属錯
塩等が挙げられる。
【００１０】（Ｃ）成分として用いる充填剤としては、
超微粒子すなわち粒子径１μｍ以下の領域に入る粒度と
なる。粒子径が１μｍ以上になると、屈折率の制限範囲
が極めて狭く厳しくなり、すなわち、樹脂硬化体の屈折
率と充填剤の屈折率を非常に近ずけなければならず、ま
た、充填剤の屈折率の温度変化による影響も無視できな
くなり、樹脂硬化体の透明性を維持することが難しくな
る。しかし、特願平３−１３３４１８に記載されている
粒子径０．１μｍ以下の範囲外、すなわち粒子径が０．
１〜１．０μｍであっても本発明における充填剤と樹脂
部の屈折率比を本発明の制限内で適宜選ぶことによって
透明性を確保した樹脂硬化体を得ることができる。また
充填剤としての超微粒子は、凝集し二次粒子を形成しや
すいので、それを防ぐため、適切な分散剤として有機溶
媒を用いることが好ましい。
超微粒子すなわち粒子径１μｍ以下の領域に入る粒度と
なる。粒子径が１μｍ以上になると、屈折率の制限範囲
が極めて狭く厳しくなり、すなわち、樹脂硬化体の屈折
率と充填剤の屈折率を非常に近ずけなければならず、ま
た、充填剤の屈折率の温度変化による影響も無視できな
くなり、樹脂硬化体の透明性を維持することが難しくな
る。しかし、特願平３−１３３４１８に記載されている
粒子径０．１μｍ以下の範囲外、すなわち粒子径が０．
１〜１．０μｍであっても本発明における充填剤と樹脂
部の屈折率比を本発明の制限内で適宜選ぶことによって
透明性を確保した樹脂硬化体を得ることができる。また
充填剤としての超微粒子は、凝集し二次粒子を形成しや
すいので、それを防ぐため、適切な分散剤として有機溶
媒を用いることが好ましい。
【００１１】例えば、メタノ−ル、エタノ−ル、プロパ
ノ−ル、ブタノ−ル、キシレン、トルエン、ヘキサン、
エチレングリコ−ル、メチルエ−テル、メチルエチルエ
−テル、エチルエ−テル、プロピルエ−テル、テトラヒ
ドロフタン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムア
ミド、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノ
ン、ジオキサンおよびメチルイソブチルケトン等が挙げ
られる。これらは単独でもしくは併せて用いられる。
ノ−ル、ブタノ−ル、キシレン、トルエン、ヘキサン、
エチレングリコ−ル、メチルエ−テル、メチルエチルエ
−テル、エチルエ−テル、プロピルエ−テル、テトラヒ
ドロフタン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムア
ミド、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノ
ン、ジオキサンおよびメチルイソブチルケトン等が挙げ
られる。これらは単独でもしくは併せて用いられる。
【００１２】本発明における充填剤は、例えば、珪酸ソ
−ダ法あるいはゾル−ゲル法で製造されるため、粒度分
布の精度が良い。従って、その粒度分布の精度が優れる
超微粒子を樹脂部に添加するため、得られる樹脂硬化体
の透明性は高い。しかし、すでに公知となっている、透
明性エポキシ樹脂の有機溶媒溶液に、水とアルコキシシ
ランを加え所定時間反応させることによって合成し、そ
の後有機溶媒および水を減圧除去することにより、シリ
カ微粒子がほぼ均一に分散含有されるようにして作製さ
れた透明性エポキシ樹脂の場合（特願平３−１３３４１
８）、シリカ粒子の粒度分布がばらつき、また不純物も
洗浄できないため、充填剤添加法に較べ透明性に劣る。
−ダ法あるいはゾル−ゲル法で製造されるため、粒度分
布の精度が良い。従って、その粒度分布の精度が優れる
超微粒子を樹脂部に添加するため、得られる樹脂硬化体
の透明性は高い。しかし、すでに公知となっている、透
明性エポキシ樹脂の有機溶媒溶液に、水とアルコキシシ
ランを加え所定時間反応させることによって合成し、そ
の後有機溶媒および水を減圧除去することにより、シリ
カ微粒子がほぼ均一に分散含有されるようにして作製さ
れた透明性エポキシ樹脂の場合（特願平３−１３３４１
８）、シリカ粒子の粒度分布がばらつき、また不純物も
洗浄できないため、充填剤添加法に較べ透明性に劣る。
【００１３】充填剤の材質としては、シリカ、酸化チタ
ン、酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウム等が用い
られる。
ン、酸化アルミニウムおよび酸化ジルコニウム等が用い
られる。
【００１４】上記熱硬化性樹脂組成物は、例えば、次の
ように製造することができる。すなわち、上記各成分の
原料を適宜配合し、予備混合した後、混練機に掛けて混
練して溶融混合する。そして、これを室温に冷却した
後、公知の手段によって、粉砕し、必要に応じて打錠す
るという一連の工程により製造することができる。ただ
し、シリカ粒子が超微粒子の場合、特願平４−１１６８
２２のようにあらかじめ有機溶媒にシリカ超微粒子を分
散させ、ついでこのシリカ超微粒子の分散液と樹脂成分
を混合させ、その後、脱溶媒するとよい。
ように製造することができる。すなわち、上記各成分の
原料を適宜配合し、予備混合した後、混練機に掛けて混
練して溶融混合する。そして、これを室温に冷却した
後、公知の手段によって、粉砕し、必要に応じて打錠す
るという一連の工程により製造することができる。ただ
し、シリカ粒子が超微粒子の場合、特願平４−１１６８
２２のようにあらかじめ有機溶媒にシリカ超微粒子を分
散させ、ついでこのシリカ超微粒子の分散液と樹脂成分
を混合させ、その後、脱溶媒するとよい。
【００１５】このような熱硬化性樹脂組成物を用いて
の、半導体素子の封止は、特に限定するものではなく、
通常のトランスファ−成形、注型などの公知のモ−ルド
方法により行うことができる。
の、半導体素子の封止は、特に限定するものではなく、
通常のトランスファ−成形、注型などの公知のモ−ルド
方法により行うことができる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例を用いて本発明を説明する。 実施例１ 粒子径が０．０１５μｍであるシリカ超微粒子をアルコ
−ルに分散させた後、このシリカ超微粒子の固形分２０
０部、エポキシ当量１８５のビスフェノ−ルＡ型エポキ
シ樹脂１００部、４−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸
１００部、２−エチル−４−メチルイミダゾ−ル０．４
部、および酸化防止剤２．５部を混合し、脱溶媒を行っ
た後、加熱硬化してシリカ超微粒子を含有するエポキシ
樹脂硬化体を得た。ここでシリカの屈折率１．５０、充
填剤以外のエポキシ樹脂硬化体の屈折率１．５５より、
５×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −１）〕2/3 ＝
０．０６μｍとなり、用いた粒子径が０．０１５μｍで
あるから、樹脂硬化体が透明となる条件Ｄ＜０．０６μ
ｍを満たしている。得られた樹脂硬化体の光透過率は８
６％であり、充填剤添加系としては高い透明性を示し
た。
−ルに分散させた後、このシリカ超微粒子の固形分２０
０部、エポキシ当量１８５のビスフェノ−ルＡ型エポキ
シ樹脂１００部、４−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸
１００部、２−エチル−４−メチルイミダゾ−ル０．４
部、および酸化防止剤２．５部を混合し、脱溶媒を行っ
た後、加熱硬化してシリカ超微粒子を含有するエポキシ
樹脂硬化体を得た。ここでシリカの屈折率１．５０、充
填剤以外のエポキシ樹脂硬化体の屈折率１．５５より、
５×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −１）〕2/3 ＝
０．０６μｍとなり、用いた粒子径が０．０１５μｍで
あるから、樹脂硬化体が透明となる条件Ｄ＜０．０６μ
ｍを満たしている。得られた樹脂硬化体の光透過率は８
６％であり、充填剤添加系としては高い透明性を示し
た。
【００１７】実施例２ 実施例１において、シリカ超微粒子の変わりに粒子径
０．００８μｍの酸化チタン（屈折率２．６０）を１５
０部添加した以外は同様にして、酸化チタンの超微粒子
を含有したエポキシ樹脂硬化体を得た。この時の条件は
Ｄ＜０．００９μｍとなり樹脂硬化体が透明となる条件
を満たしていた。得られたエポキシ樹脂硬化体の光透過
率は８３％であった。
０．００８μｍの酸化チタン（屈折率２．６０）を１５
０部添加した以外は同様にして、酸化チタンの超微粒子
を含有したエポキシ樹脂硬化体を得た。この時の条件は
Ｄ＜０．００９μｍとなり樹脂硬化体が透明となる条件
を満たしていた。得られたエポキシ樹脂硬化体の光透過
率は８３％であった。
【００１８】実施例３ 粒子径が０．０３μｍであるシリカ超微粒子１５０部、
エポキシ当量６５０のビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂
８０部、トリグリシジルイソシアヌレ−ト２０部、テト
ラヒドロ無水フタル酸４４部、２−エチル−４−メチル
イミダゾ−ル０．４部、酸化防止剤２．５部を混合し、
シリカ超微粒子を含有するエポキシ樹脂硬化体を得た。
この時の条件は実施例１と同様Ｄ＜０．０６μｍとなり
樹脂硬化体が透明となる条件を満たしている。得られた
エポキシ樹脂硬化体の光透過率は８５％であった。
エポキシ当量６５０のビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂
８０部、トリグリシジルイソシアヌレ−ト２０部、テト
ラヒドロ無水フタル酸４４部、２−エチル−４−メチル
イミダゾ−ル０．４部、酸化防止剤２．５部を混合し、
シリカ超微粒子を含有するエポキシ樹脂硬化体を得た。
この時の条件は実施例１と同様Ｄ＜０．０６μｍとなり
樹脂硬化体が透明となる条件を満たしている。得られた
エポキシ樹脂硬化体の光透過率は８５％であった。
【００１９】実施例４ 粒子径が０．３μｍであるシリカ超微粒子をアルコ−ル
に分散させた後、このシリカ超微粒子固形分９０部、エ
ポキシ当量１８５のビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂８
２部、エポキシ当量２５２の脂環式エポキシ樹脂を１２
部、４−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸１００部を混
合し、脱溶媒を行った後、加熱硬化してシリカ超微粒子
を含有するエポキシ樹脂硬化体を得た。ここでシリカの
屈折率１．５３２、充填剤以外のエポキシ樹脂硬化体の
屈折率１．５３６より、５×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／
（ｍ2 −１）〕2/3 ＝０．３５μｍとなり、用いた粒子
径が０．３μｍであるから、樹脂硬化体が透明となる条
件Ｄ＜０．３５μｍを満たしている。得られた樹脂硬化
体の光透過率は８０％であった。
に分散させた後、このシリカ超微粒子固形分９０部、エ
ポキシ当量１８５のビスフェノ−ルＡ型エポキシ樹脂８
２部、エポキシ当量２５２の脂環式エポキシ樹脂を１２
部、４−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸１００部を混
合し、脱溶媒を行った後、加熱硬化してシリカ超微粒子
を含有するエポキシ樹脂硬化体を得た。ここでシリカの
屈折率１．５３２、充填剤以外のエポキシ樹脂硬化体の
屈折率１．５３６より、５×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／
（ｍ2 −１）〕2/3 ＝０．３５μｍとなり、用いた粒子
径が０．３μｍであるから、樹脂硬化体が透明となる条
件Ｄ＜０．３５μｍを満たしている。得られた樹脂硬化
体の光透過率は８０％であった。
【００２０】比較例１ 実施例１において粒子径０．１５μｍのシリカ粒子を用
いた以外は同様にした。この時Ｄ＞０．０６μｍとなり
樹脂硬化体が透明となる条件を満たしていない。その時
の光透過率は１０％以下となり、不透明樹脂硬化体とな
った。
いた以外は同様にした。この時Ｄ＞０．０６μｍとなり
樹脂硬化体が透明となる条件を満たしていない。その時
の光透過率は１０％以下となり、不透明樹脂硬化体とな
った。
【００２１】比較例２ 実施例２において粒子径０．０３μｍの酸化チタン粒子
を用いた以外は同様にした。この時Ｄ＞０．００９μｍ
となり樹脂硬化体が透明となる条件を満たしていない。
その時の光透過率は１０％以下となり、不透明樹脂硬化
体となった。
を用いた以外は同様にした。この時Ｄ＞０．００９μｍ
となり樹脂硬化体が透明となる条件を満たしていない。
その時の光透過率は１０％以下となり、不透明樹脂硬化
体となった。
【００２２】比較例３ 実施例３において粒子径０．２０μｍのシリカ粒子を用
いた以外は同様にした。この時Ｄ＞０．０６μｍとなり
樹脂硬化体が透明となる条件を満たしていない。その時
の光透過率は１０％以下となり、不透明樹脂硬化体とな
った。
いた以外は同様にした。この時Ｄ＞０．０６μｍとなり
樹脂硬化体が透明となる条件を満たしていない。その時
の光透過率は１０％以下となり、不透明樹脂硬化体とな
った。
【００２３】比較例４ 実施例１においてシリカ充填剤を添加しなかった以外同
様にしてエポキシ樹脂硬化体を作成した。この時の光透
過率は８９％であった。
様にしてエポキシ樹脂硬化体を作成した。この時の光透
過率は８９％であった。
【００２４】次に、実施例１〜３および比較例４で得ら
れたエポキシ樹脂組成物を用いて、硬化温度１５０℃
で、ＬＥＤを樹脂封止して光半導体装置を作製し、この
光半導体装置の高温での通電輝度劣化を測定した。その
結果を下記の表１にに示す。まお、通電輝度劣化の測定
は、次のようにして行った。すなわち、光半導体装置
（ＬＥＤデバイス）に定電流を流し、輝度として電流印
加後５秒後の受光素子の出力電流値を求め劣化率を測定
した。測定条件は、評価素子０．５×０．５ｍｍのＧａ
Ａｓ、パッケ−ジとしては、直径５ｍｍのパイロットラ
ンプを用い、８０℃雰囲気下において、２０ｍＡ通電の
１０００時間後の輝度劣化率である。
れたエポキシ樹脂組成物を用いて、硬化温度１５０℃
で、ＬＥＤを樹脂封止して光半導体装置を作製し、この
光半導体装置の高温での通電輝度劣化を測定した。その
結果を下記の表１にに示す。まお、通電輝度劣化の測定
は、次のようにして行った。すなわち、光半導体装置
（ＬＥＤデバイス）に定電流を流し、輝度として電流印
加後５秒後の受光素子の出力電流値を求め劣化率を測定
した。測定条件は、評価素子０．５×０．５ｍｍのＧａ
Ａｓ、パッケ−ジとしては、直径５ｍｍのパイロットラ
ンプを用い、８０℃雰囲気下において、２０ｍＡ通電の
１０００時間後の輝度劣化率である。
【００２５】
【表１】
【００２６】以上の結果から実施例１〜３では透明性が
高く、かつ輝度劣化も大幅に抑制されていることがわか
る。また、比較例１〜３では光透過率が極めて低いため
半導体用途としては全く使用できない。
高く、かつ輝度劣化も大幅に抑制されていることがわか
る。また、比較例１〜３では光透過率が極めて低いため
半導体用途としては全く使用できない。
【００２７】
【発明の効果】以上の如く、この発明の熱硬化性樹脂組
成物は粒子径が５×１０-3×〔（ｍ2＋２）／（ｍ2 −
１）〕2/3 μｍ以下の超微粒子を含んでいるため、光透
過率を低下させることなく、封止した光半導体装置の輝
度劣化を大きく抑制することができる。以上の説明で
は、本発明における熱硬化性樹脂組成物を光半導体素子
の樹脂封止に適用する場合を主に述べたが、これに限る
ものではなく、一般の半導体素子を樹脂封止する半導体
封止樹脂にも適用される。
成物は粒子径が５×１０-3×〔（ｍ2＋２）／（ｍ2 −
１）〕2/3 μｍ以下の超微粒子を含んでいるため、光透
過率を低下させることなく、封止した光半導体装置の輝
度劣化を大きく抑制することができる。以上の説明で
は、本発明における熱硬化性樹脂組成物を光半導体素子
の樹脂封止に適用する場合を主に述べたが、これに限る
ものではなく、一般の半導体素子を樹脂封止する半導体
封止樹脂にも適用される。
Claims (6)
- 【請求項１】 下記の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）成分
を添加混合することを特徴とする熱硬化性樹脂組成物の
製法。 （Ａ）熱硬化性樹脂。 （Ｂ）硬化剤成分。 （Ｃ）粒子径が５×１０-3×〔（ｍ2 ＋２）／（ｍ2 −
１）〕2/3 μｍ以下の充填剤。ただし、ｍは充填剤の屈
折率と〔（Ａ）＋（Ｂ）〕の樹脂硬化体の屈折率との屈
折率比を表し、ｍは１．０００５より大きい、あるいは
０．９９９５より小さい値をとる。 - 【請求項２】 （Ｃ）の充填剤がシリカ粒子である請求
項１記載の熱硬化性樹脂組成物の製法。 - 【請求項３】 （Ｃ）の充填剤が珪酸ソ−ダ法あるいは
ゾル−ゲル法で製造されたものである請求項２記載の熱
硬化性樹脂組成物の製法。 - 【請求項４】 請求項１に記載された製法で作製された
熱硬化性樹脂組成物を用いて光半導体素子を封止してな
る光半導体装置。 - 【請求項５】 請求項２に記載された製法で作製された
熱硬化性樹脂組成物を用いて光半導体素子を封止してな
る光半導体装置。 - 【請求項６】 請求項３に記載された製法で作製された
熱硬化性樹脂組成物を用いて光半導体素子を封止してな
る光半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6653793A JPH06283631A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | 熱硬化性樹脂組成物の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6653793A JPH06283631A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | 熱硬化性樹脂組成物の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06283631A true JPH06283631A (ja) | 1994-10-07 |
Family
ID=13318754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6653793A Pending JPH06283631A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | 熱硬化性樹脂組成物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06283631A (ja) |
-
1993
- 1993-03-25 JP JP6653793A patent/JPH06283631A/ja active Pending
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