JPH06271318A - 繊維状化合物の製造方法 - Google Patents
繊維状化合物の製造方法Info
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- JPH06271318A JPH06271318A JP8400193A JP8400193A JPH06271318A JP H06271318 A JPH06271318 A JP H06271318A JP 8400193 A JP8400193 A JP 8400193A JP 8400193 A JP8400193 A JP 8400193A JP H06271318 A JPH06271318 A JP H06271318A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】Ｎａ2 Ｏ，ＴｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3 の混合物を結
晶原料とし、焼成処理と焼成反応生成物の湿式解繊処理
により製造される、次式： Ｎａ1-X Ｔｉ2+x Ａｌ5-X Ｏ12〔ｘは０〜０．５〕 で示される一次元トンネル構造の繊維状化合物の繊維形
態、収率を改善する。 【構成】上記原料を、次式： Ｎａ1-X+y1Ｔｉ2+x+y2Ａｌ5-X Ｏ12 〔ｙ1 ＝０〜０．６、ｙ2 ＝０．２〜２、ｘは上記と同
じ〕で表される割合に混合すると共に、Ａｌ2 Ｏ3 量の
０．１〜５重量％に相当する量のＳｉＯ2 を配合して焼
成処理する。焼成反応過程で、繊維状化合物の繊維間隙
にＡｌ2 ＴｉＯ5 相が生成し、焼成反応生成物を解繊し
容易くなり収率が高まる。繊維サイズのバラツキが小さ
く、また微細繊維の製造も容易である。
晶原料とし、焼成処理と焼成反応生成物の湿式解繊処理
により製造される、次式： Ｎａ1-X Ｔｉ2+x Ａｌ5-X Ｏ12〔ｘは０〜０．５〕 で示される一次元トンネル構造の繊維状化合物の繊維形
態、収率を改善する。 【構成】上記原料を、次式： Ｎａ1-X+y1Ｔｉ2+x+y2Ａｌ5-X Ｏ12 〔ｙ1 ＝０〜０．６、ｙ2 ＝０．２〜２、ｘは上記と同
じ〕で表される割合に混合すると共に、Ａｌ2 Ｏ3 量の
０．１〜５重量％に相当する量のＳｉＯ2 を配合して焼
成処理する。焼成反応過程で、繊維状化合物の繊維間隙
にＡｌ2 ＴｉＯ5 相が生成し、焼成反応生成物を解繊し
容易くなり収率が高まる。繊維サイズのバラツキが小さ
く、また微細繊維の製造も容易である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱材料、断熱材料、
補強材料、摩擦材料等として有用な、繊維状化合物の焼
成法による製造方法の改良に関する。
補強材料、摩擦材料等として有用な、繊維状化合物の焼
成法による製造方法の改良に関する。
【０００２】
【０００３】焼成法によれば、上記繊維状化合物は、出
発原料（結晶原料）として、Ｎａ2Ｏ（加熱によりＮａ
2 Ｏに分解される化合物でもよい）と、ＴｉＯ2 （加熱
によりＴｉＯ2 に分解される化合物でもよい）と、Ａｌ
2 Ｏ3 （加熱によりＡｌ2 Ｏ3 に分解される化合物でも
よい）とを、〔１〕式で示される化学量論比に配合し、
これを融点以下の温度に加熱して焼成し、ついでその焼
成反応生成物を解繊処理することにより製造される。焼
成反応生成物は、一次元トンネル構造の結晶同士が結着
した固化物であるので、これを水に浸漬してミキサー等
で攪拌する解繊処理に付し、未反応物質を除去すると共
に、結晶繊維同士の結合をほぐして所望のサイズを有す
る繊維として収得するのである。
発原料（結晶原料）として、Ｎａ2Ｏ（加熱によりＮａ
2 Ｏに分解される化合物でもよい）と、ＴｉＯ2 （加熱
によりＴｉＯ2 に分解される化合物でもよい）と、Ａｌ
2 Ｏ3 （加熱によりＡｌ2 Ｏ3 に分解される化合物でも
よい）とを、〔１〕式で示される化学量論比に配合し、
これを融点以下の温度に加熱して焼成し、ついでその焼
成反応生成物を解繊処理することにより製造される。焼
成反応生成物は、一次元トンネル構造の結晶同士が結着
した固化物であるので、これを水に浸漬してミキサー等
で攪拌する解繊処理に付し、未反応物質を除去すると共
に、結晶繊維同士の結合をほぐして所望のサイズを有す
る繊維として収得するのである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記焼成法により得ら
れる繊維状化合物は、焼成反応生成物の解繊の難易によ
り、その繊維形態の均一性、および収率等が大きく左右
される。比較的微細でサイズの揃つた繊維を収率よく収
得するためには、焼成反応生成物が解繊し易いものであ
ることが必要である。しかしながら、その焼成反応生成
物は、固く焼結した固化物であるため、攪拌流を強めて
解繊処理を行つても、解繊を十分に達成することは容易
でなく、比較的粗大な繊維塊が残存し易く、それだけ繊
維サイズのバラツキが大きく、また収率も悪くなるとい
う問題がある。本発明は、焼成法における上記問題を解
決することを目的としてなされたものであり、焼成反応
生成物を解繊し易くし、繊維状化合物を収率良く得るこ
とができる改良された焼成方法を提供するものである。
れる繊維状化合物は、焼成反応生成物の解繊の難易によ
り、その繊維形態の均一性、および収率等が大きく左右
される。比較的微細でサイズの揃つた繊維を収率よく収
得するためには、焼成反応生成物が解繊し易いものであ
ることが必要である。しかしながら、その焼成反応生成
物は、固く焼結した固化物であるため、攪拌流を強めて
解繊処理を行つても、解繊を十分に達成することは容易
でなく、比較的粗大な繊維塊が残存し易く、それだけ繊
維サイズのバラツキが大きく、また収率も悪くなるとい
う問題がある。本発明は、焼成法における上記問題を解
決することを目的としてなされたものであり、焼成反応
生成物を解繊し易くし、繊維状化合物を収率良く得るこ
とができる改良された焼成方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｎａ2 Ｏまた
は加熱によりＮａ2 Ｏに分解される化合物、ＴｉＯ2ま
たは加熱によりＴｉＯ2 に分解される化合物、およびＡ
ｌ2 Ｏ3 または加熱によりＡｌ2 Ｏ3 に分解される化合
物を混合し、焼成処理の後、焼成反応生成物を湿式解繊
処理して、前記一般式〔１〕で示される斜方晶系の一次
元トンネル構造を有する繊維状化合物を製造する方法に
おいて、上記結晶原料化合物を、下記一般式： Ｎａ1-X+y1Ｔｉ2+x+y2Ａｌ5-X Ｏ12 …〔２〕 〔式中、原子組成比を表すｙ1 は０〜０．６、ｙ2 は
０．２〜２．０であり、ｘは前記と同じである。〕で示
される組成比に混合すると共に、その混合物中のＡｌ2
Ｏ3 の０．１〜５重量％に相当する量のＳｉＯ2 または
加熱によりＳｉＯ2 に分解される化合物を配合して焼成
処理することを特徴としている。
は加熱によりＮａ2 Ｏに分解される化合物、ＴｉＯ2ま
たは加熱によりＴｉＯ2 に分解される化合物、およびＡ
ｌ2 Ｏ3 または加熱によりＡｌ2 Ｏ3 に分解される化合
物を混合し、焼成処理の後、焼成反応生成物を湿式解繊
処理して、前記一般式〔１〕で示される斜方晶系の一次
元トンネル構造を有する繊維状化合物を製造する方法に
おいて、上記結晶原料化合物を、下記一般式： Ｎａ1-X+y1Ｔｉ2+x+y2Ａｌ5-X Ｏ12 …〔２〕 〔式中、原子組成比を表すｙ1 は０〜０．６、ｙ2 は
０．２〜２．０であり、ｘは前記と同じである。〕で示
される組成比に混合すると共に、その混合物中のＡｌ2
Ｏ3 の０．１〜５重量％に相当する量のＳｉＯ2 または
加熱によりＳｉＯ2 に分解される化合物を配合して焼成
処理することを特徴としている。
【０００６】
【作用】原料組成物に、ＳｉＯ2 または加熱によりＳｉ
Ｏ2 に分解される化合物を配合して焼成処理することに
より、〔１〕式で示される一次元トンネル構造の繊維状
化合物の生成反応過程で、その繊維間隙に、混合相とし
てＡｌ2 ＴｉＯ5 が生成する。このものは、上記繊維状
化合物と異なり、約８００〜１００℃の温度域において
負の膨張（膨張係数：約−３．８×１０-6／℃）を示
す。このため、その焼成反応生成物は、焼成温度からの
冷却降温過程で生じる体積変化に伴つて、結晶繊維同士
の界面に剪断ないし剥離の応力が作用し、繊維同士の結
合がゆるめられ、解繊され易い状態となる。従つて、そ
の解繊処理においては、粗大な繊維塊（不完全解繊の残
滓）が減少し、得られる繊維のサイズのバラツキが小さ
くなり、収率も高められる。結晶原料中に配合されたＳ
ｉＯ2 分は、繊維状化合物の生成反応には関与せず、未
反応物質とともに焼成反応生成物中に残存し、解繊処理
において、未反応物質やＡｌ2 ＴｉＯ5 相と共に分解除
去される。
Ｏ2 に分解される化合物を配合して焼成処理することに
より、〔１〕式で示される一次元トンネル構造の繊維状
化合物の生成反応過程で、その繊維間隙に、混合相とし
てＡｌ2 ＴｉＯ5 が生成する。このものは、上記繊維状
化合物と異なり、約８００〜１００℃の温度域において
負の膨張（膨張係数：約−３．８×１０-6／℃）を示
す。このため、その焼成反応生成物は、焼成温度からの
冷却降温過程で生じる体積変化に伴つて、結晶繊維同士
の界面に剪断ないし剥離の応力が作用し、繊維同士の結
合がゆるめられ、解繊され易い状態となる。従つて、そ
の解繊処理においては、粗大な繊維塊（不完全解繊の残
滓）が減少し、得られる繊維のサイズのバラツキが小さ
くなり、収率も高められる。結晶原料中に配合されたＳ
ｉＯ2 分は、繊維状化合物の生成反応には関与せず、未
反応物質とともに焼成反応生成物中に残存し、解繊処理
において、未反応物質やＡｌ2 ＴｉＯ5 相と共に分解除
去される。
【０００７】以下、本発明について詳しく説明する。出
発原料組成物は、Ｎａ2 Ｏまたは加熱によりＮａ2 Ｏに
分解される化合物（例えば、Ｎａ2 ＣＯ3 、ＮａＨＣＯ
3 、ＮａＣｌ、ＮａＯＨ等）、ＴｉＯ2 または加熱によ
りＴｉＯ2 に分解される化合物（天然産ルチルサンド・
アナターゼサンド等の使用も可能である）、およびＡｌ
2 Ｏ3 または加熱によりＡｌ2 Ｏ3 に分解される化合物
（例えば、Ａｌ（ＯＨ）3 等）を、前記〔２〕式で示さ
れる組成割合に混合すると共に、その混合物にＳｉＯ2
または加熱によりＳｉＯ2 に分解される化合物（例え
ば、Ｈ4 ＳｉＯ4 等）を所定量配合することにより調製
される。
発原料組成物は、Ｎａ2 Ｏまたは加熱によりＮａ2 Ｏに
分解される化合物（例えば、Ｎａ2 ＣＯ3 、ＮａＨＣＯ
3 、ＮａＣｌ、ＮａＯＨ等）、ＴｉＯ2 または加熱によ
りＴｉＯ2 に分解される化合物（天然産ルチルサンド・
アナターゼサンド等の使用も可能である）、およびＡｌ
2 Ｏ3 または加熱によりＡｌ2 Ｏ3 に分解される化合物
（例えば、Ａｌ（ＯＨ）3 等）を、前記〔２〕式で示さ
れる組成割合に混合すると共に、その混合物にＳｉＯ2
または加熱によりＳｉＯ2 に分解される化合物（例え
ば、Ｈ4 ＳｉＯ4 等）を所定量配合することにより調製
される。
【０００８】原料組成物の配合割合について、前記一般
式〔２〕におけるｘを、０〜０．５と規定したのは、こ
の範囲から外れると、Ｎａ−β”−アルミナ相（以下、
「βアルミナ相」）や、フロイデンバージャイト相「Ｎ
ａ2 Ｏ・Ｆｅ2 Ｏ3 ・6 ＴｉＯ2 」（以下、「Ｆ相」）
等の異相の生成と、目的物である一次元構造を有する繊
維状化合物の生成反応効率の低下を招くからであり、好
ましくは０．１〜０．２である。ｙ1 およびｙ2 は、目
的物である繊維状化合物の化学組成に対し、原料組成物
中のＮａ分およびＴｉ分の過剰配合量を表している。ｙ
1 を、０〜０．６の範囲に限定したのは、０より小さい
値では、β−アルミナ相や、Ｆ相の生成が多く、かつ繊
維の成長も悪くなり、他方０．６を越えると、βアルミ
ナ相の多量生成を招くほか、部分的に溶融を生じ、繊維
生成反応が阻害されるからである。好ましくは、０．２
〜０．４である。また、ｙ2 を、０．２〜２．０の範囲
に限定したのは、その値が０．２に満たないと、βアル
ミナ相や、Ｆ相の生成が多くなり、他方２．０を越える
と、目的とする繊維状化合物の形成が困難となるからで
ある。好ましくは、０．４〜１．２である。
式〔２〕におけるｘを、０〜０．５と規定したのは、こ
の範囲から外れると、Ｎａ−β”−アルミナ相（以下、
「βアルミナ相」）や、フロイデンバージャイト相「Ｎ
ａ2 Ｏ・Ｆｅ2 Ｏ3 ・6 ＴｉＯ2 」（以下、「Ｆ相」）
等の異相の生成と、目的物である一次元構造を有する繊
維状化合物の生成反応効率の低下を招くからであり、好
ましくは０．１〜０．２である。ｙ1 およびｙ2 は、目
的物である繊維状化合物の化学組成に対し、原料組成物
中のＮａ分およびＴｉ分の過剰配合量を表している。ｙ
1 を、０〜０．６の範囲に限定したのは、０より小さい
値では、β−アルミナ相や、Ｆ相の生成が多く、かつ繊
維の成長も悪くなり、他方０．６を越えると、βアルミ
ナ相の多量生成を招くほか、部分的に溶融を生じ、繊維
生成反応が阻害されるからである。好ましくは、０．２
〜０．４である。また、ｙ2 を、０．２〜２．０の範囲
に限定したのは、その値が０．２に満たないと、βアル
ミナ相や、Ｆ相の生成が多くなり、他方２．０を越える
と、目的とする繊維状化合物の形成が困難となるからで
ある。好ましくは、０．４〜１．２である。
【０００９】上記結晶原料配合物にＳｉＯ2 を配合して
焼成処理を行う本発明においては、その配合効果とし
て、繊維状化合物の繊維間隙にＡｌ2 ＴｉＯ5 相が生成
し、このものは、焼成処理後の解繊処理における繊維状
化合物の解繊を容易化しその収率を高める。そのＳｉＯ
2 の添加量は、原料中のＡｌ2 Ｏ3 量に対し、その０．
１〜５重量％に相当する量とする。０．１重量％を下限
としたのは、それに満たない配合割合では、解繊の容易
化の効果を得るに必要なＡｌ2 ＴｉＯ5 の生成量が不足
するからであり、５重量％を上限とするのは、それを越
えると、目的化合物の生成反応が抑制され、繊維の収率
の低下が大きくなるからである。好ましくは０．１〜３
重量％であり、更に好ましくは０．５〜１．５重量％で
ある。
焼成処理を行う本発明においては、その配合効果とし
て、繊維状化合物の繊維間隙にＡｌ2 ＴｉＯ5 相が生成
し、このものは、焼成処理後の解繊処理における繊維状
化合物の解繊を容易化しその収率を高める。そのＳｉＯ
2 の添加量は、原料中のＡｌ2 Ｏ3 量に対し、その０．
１〜５重量％に相当する量とする。０．１重量％を下限
としたのは、それに満たない配合割合では、解繊の容易
化の効果を得るに必要なＡｌ2 ＴｉＯ5 の生成量が不足
するからであり、５重量％を上限とするのは、それを越
えると、目的化合物の生成反応が抑制され、繊維の収率
の低下が大きくなるからである。好ましくは０．１〜３
重量％であり、更に好ましくは０．５〜１．５重量％で
ある。
【００１０】所定の組成比に混合された出発原料組成物
は、必要に応じ、焼成処理に先立つて、仮焼処理（約１
１００〜１２００℃）と、その仮焼成物を適当な粒度に
粉砕する粉砕処理が施され、あるいは粉末を混練し加圧
成形（例えば、１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）により
適宜形状（直方体等）の加圧成形体とする等の予備処理
が施される。このような予備処理を加えて焼成処理に供
することは、原料組成物中の構成成分の偏りを防止し、
繊維化合物の生成反応効率を高めるのに効果的である。
は、必要に応じ、焼成処理に先立つて、仮焼処理（約１
１００〜１２００℃）と、その仮焼成物を適当な粒度に
粉砕する粉砕処理が施され、あるいは粉末を混練し加圧
成形（例えば、１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ2 ）により
適宜形状（直方体等）の加圧成形体とする等の予備処理
が施される。このような予備処理を加えて焼成処理に供
することは、原料組成物中の構成成分の偏りを防止し、
繊維化合物の生成反応効率を高めるのに効果的である。
【００１１】焼成処理は、溶融温度より低い温度（約１
２５０〜１３５０℃）に適当時間（例えば２〜５Ｈｒ）
加熱保持することにより行われる。この焼成処理によ
り、一次元トンネル構造を有する〔１〕式の結晶繊維が
生成し、その繊維間隙にはＡｌ2 ＴｉＯ5 相が生成す
る。焼成反応を完了した後の冷却は、炉中冷却または空
冷等であつてよい。冷却過程において、焼成反応生成物
中に混在するＡｌ2 ＴｉＯ5 相が約８００〜１００℃の
温度域で負の膨張挙動を示す効果として、焼成反応生成
物中の繊維同士の結合がゆるめられ、解繊され易い状態
となる。この冷却降温過程においては、所望によりＡｌ
2 ＴｉＯ5 相の負の膨張温度域で、焼成反応生成物の再
加熱処理が、１回ないし複数回施される。その再加熱処
理に伴う昇降温の反復の効果として、焼成反応生成物中
の繊維同士の結合のゆるみが助長され、解繊処理におけ
る繊維サイズの均一性がより高められる。
２５０〜１３５０℃）に適当時間（例えば２〜５Ｈｒ）
加熱保持することにより行われる。この焼成処理によ
り、一次元トンネル構造を有する〔１〕式の結晶繊維が
生成し、その繊維間隙にはＡｌ2 ＴｉＯ5 相が生成す
る。焼成反応を完了した後の冷却は、炉中冷却または空
冷等であつてよい。冷却過程において、焼成反応生成物
中に混在するＡｌ2 ＴｉＯ5 相が約８００〜１００℃の
温度域で負の膨張挙動を示す効果として、焼成反応生成
物中の繊維同士の結合がゆるめられ、解繊され易い状態
となる。この冷却降温過程においては、所望によりＡｌ
2 ＴｉＯ5 相の負の膨張温度域で、焼成反応生成物の再
加熱処理が、１回ないし複数回施される。その再加熱処
理に伴う昇降温の反復の効果として、焼成反応生成物中
の繊維同士の結合のゆるみが助長され、解繊処理におけ
る繊維サイズの均一性がより高められる。
【００１２】焼成反応生成物の解繊処理は、これを水中
に浸漬し、ミキサー等により適当な攪拌流を付加するこ
とにより行えばよい。解繊処理において、焼成反応生成
物中のＡｌ2 ＴｉＯ5 や、原料中に配合されたＳｉ
Ｏ2 、および少量生成するこもあるβアルミナやＦ相等
の異相化合物は、未反応物質と共に分離除去される。解
繊は効率よく達成され、粗大な組織塊（解繊の不十分な
残滓）の残留は少なく、繊維サイズの不揃いの少ない多
結晶体繊維を高収率で得ることができる。得られる繊維
サイズは、原料中のＳｉＯ2 の配合割合や解繊処理条件
（水量、攪拌流の強さ、処理時間等）によるが、概ね直
径 約５〜１００μｍ，長さ 約５０〜３００μｍ，ア
スペクト比 約３〜１０である。
に浸漬し、ミキサー等により適当な攪拌流を付加するこ
とにより行えばよい。解繊処理において、焼成反応生成
物中のＡｌ2 ＴｉＯ5 や、原料中に配合されたＳｉ
Ｏ2 、および少量生成するこもあるβアルミナやＦ相等
の異相化合物は、未反応物質と共に分離除去される。解
繊は効率よく達成され、粗大な組織塊（解繊の不十分な
残滓）の残留は少なく、繊維サイズの不揃いの少ない多
結晶体繊維を高収率で得ることができる。得られる繊維
サイズは、原料中のＳｉＯ2 の配合割合や解繊処理条件
（水量、攪拌流の強さ、処理時間等）によるが、概ね直
径 約５〜１００μｍ，長さ 約５０〜３００μｍ，ア
スペクト比 約３〜１０である。
【００１３】
〔Ｉ〕出発原料の調製 下記の粉末混合物を調製する。この配合割合は、前記
〔２〕式におけるｘ＝０．２、ｙ1 ＝０．２，ｙ2 ＝
０．８の組成比に相当し、ＳｉＯ2 量は、Ａｌ2 Ｏ3 量
の１．１重量％である。 Ｎａ2 ＣＯ3 … ９．７４ｇ ＴｉＯ2 …４４．７６ｇ Ａｌ2 Ｏ3 …４５．００ｇ ＳｉＯ2 … ０．５０ｇ 上記原料組成物をミキサーで均一に混合した後、水５重
量％を添加して混練し、混練物をプレス成形（加圧力：
１７０ｋｇｆ／ｃｍ2 ）に付し、成形体（直方体）とす
る。 〔ＩＩ〕焼成処理 成形体を乾燥した後、トレイ（マグネシア製）上で、１
３４０℃に３時間加熱保持して焼成反応生成物（固化
物）を得る。 〔ＩＩＩ〕解繊処理 焼成反応生成物を、水１０００ｃｃに５時間浸漬した
後、水１０００ｃｃを追加し、１０分間攪拌作用（家庭
用ミキサー使用）を加えて解繊処理する。解繊処理後の
繊維を湿式フルイにより分級し、繊維を得る。得られた
繊維状化合物の化学組成は、Ｎａ0.8 Ｔｉ2.2 Ａｌ4.8
Ｏ12（〔１〕式におけるｘ＝０．２）である（Ｘ線回
折）。
〔２〕式におけるｘ＝０．２、ｙ1 ＝０．２，ｙ2 ＝
０．８の組成比に相当し、ＳｉＯ2 量は、Ａｌ2 Ｏ3 量
の１．１重量％である。 Ｎａ2 ＣＯ3 … ９．７４ｇ ＴｉＯ2 …４４．７６ｇ Ａｌ2 Ｏ3 …４５．００ｇ ＳｉＯ2 … ０．５０ｇ 上記原料組成物をミキサーで均一に混合した後、水５重
量％を添加して混練し、混練物をプレス成形（加圧力：
１７０ｋｇｆ／ｃｍ2 ）に付し、成形体（直方体）とす
る。 〔ＩＩ〕焼成処理 成形体を乾燥した後、トレイ（マグネシア製）上で、１
３４０℃に３時間加熱保持して焼成反応生成物（固化
物）を得る。 〔ＩＩＩ〕解繊処理 焼成反応生成物を、水１０００ｃｃに５時間浸漬した
後、水１０００ｃｃを追加し、１０分間攪拌作用（家庭
用ミキサー使用）を加えて解繊処理する。解繊処理後の
繊維を湿式フルイにより分級し、繊維を得る。得られた
繊維状化合物の化学組成は、Ｎａ0.8 Ｔｉ2.2 Ａｌ4.8
Ｏ12（〔１〕式におけるｘ＝０．２）である（Ｘ線回
折）。
【００１４】
【比較例１】出発原料の調製 下記の配合割合は、前記〔２〕式におけるｘ＝０．２、
ｙ1 ＝０．２，ｙ2 ＝０である組成比に相当する。Ｓｉ
Ｏ2 の添加は省略。 Ｎａ2 ＣＯ3 …１１．１５ｇ ＴｉＯ2 …３７．６０ｇ Ａｌ2 Ｏ3 …５１．２５ｇ 上記組成物を出発原料とする以外は、前記実施例と同一
の処理工程により繊維を製造した。得られた繊維状化合
物の化学組成は、Ｎａ0.8 Ｔｉ2.2 Ａｌ4.8 Ｏ
12（〔１〕式におけるｘ＝０．２）である（Ｘ線回
折）。
ｙ1 ＝０．２，ｙ2 ＝０である組成比に相当する。Ｓｉ
Ｏ2 の添加は省略。 Ｎａ2 ＣＯ3 …１１．１５ｇ ＴｉＯ2 …３７．６０ｇ Ａｌ2 Ｏ3 …５１．２５ｇ 上記組成物を出発原料とする以外は、前記実施例と同一
の処理工程により繊維を製造した。得られた繊維状化合
物の化学組成は、Ｎａ0.8 Ｔｉ2.2 Ａｌ4.8 Ｏ
12（〔１〕式におけるｘ＝０．２）である（Ｘ線回
折）。
【００１５】
【比較例２】出発原料の調製 下記の組成割合は、前記〔２〕式におけるｘ＝０．２、
ｙ1 ＝０．２，ｙ2 ＝０．８の組成比に相当する。Ｓｉ
Ｏ2 の添加は省略。 Ｎａ2 ＣＯ3 … ９．７８ｇ ＴｉＯ2 …４４．９８ｇ Ａｌ2 Ｏ3 …４５．２４ｇ 上記組成物を出発原料とする以外は、前記実施例と同一
の処理工程により繊維を製造した。得られた繊維状化合
物の化学組成は、Ｎａ0.8 Ｔｉ2.2 Ａｌ4.8 Ｏ
12（〔１〕式におけるｘ＝０．２）である（Ｘ線回
折）。
ｙ1 ＝０．２，ｙ2 ＝０．８の組成比に相当する。Ｓｉ
Ｏ2 の添加は省略。 Ｎａ2 ＣＯ3 … ９．７８ｇ ＴｉＯ2 …４４．９８ｇ Ａｌ2 Ｏ3 …４５．２４ｇ 上記組成物を出発原料とする以外は、前記実施例と同一
の処理工程により繊維を製造した。得られた繊維状化合
物の化学組成は、Ｎａ0.8 Ｔｉ2.2 Ａｌ4.8 Ｏ
12（〔１〕式におけるｘ＝０．２）である（Ｘ線回
折）。
【００１６】〔Ａ〕焼成反応生成物のＸ線回折 図１は、実施例（発明例）における焼成反応生成物、図
２は比較例１における焼成反応生成物、図３は比較例２
における焼成反応生成物について、それぞれのＸ線回折
のプロファイルを示している。各図中、Ｎは目的物であ
る〔１〕式の組成を有する繊維状化合物、ＡはＡｌ2Ｔ
ｉＯ5 化合物相、βはβアルミナ相、ＦはＦ相をそれぞ
れ意味している。図２（比較例１、ＳｉＯ2 の配合な
し）、図３（比較例、ＳｉＯ2 の配合なし）では、Ａｌ
2 ＴｉＯ5 相の実質的な生成が認められないのに対し、
図１（発明例）では、目的物である〔１〕式の繊維状化
合物の生成と共に、Ａｌ2 ＴｉＯ5相の生成が観察され
る。
２は比較例１における焼成反応生成物、図３は比較例２
における焼成反応生成物について、それぞれのＸ線回折
のプロファイルを示している。各図中、Ｎは目的物であ
る〔１〕式の組成を有する繊維状化合物、ＡはＡｌ2Ｔ
ｉＯ5 化合物相、βはβアルミナ相、ＦはＦ相をそれぞ
れ意味している。図２（比較例１、ＳｉＯ2 の配合な
し）、図３（比較例、ＳｉＯ2 の配合なし）では、Ａｌ
2 ＴｉＯ5 相の実質的な生成が認められないのに対し、
図１（発明例）では、目的物である〔１〕式の繊維状化
合物の生成と共に、Ａｌ2 ＴｉＯ5相の生成が観察され
る。
【００１７】〔Ｂ〕繊維の収率 表１は、上記実施例および比較例の各焼成反応生成物を
解繊処理して回収した繊維について、湿式フルイ（４２
０μｍ）で分級し、フルイを通過した繊維と、フルイ上
に残つた繊維（解繊不完全な繊維塊）の乾燥後の重量を
秤量して得た結果を示している。表中、「繊維収率
（％）（フルイ下）」は、出発原料重量（但し、ＳｉＯ
2 分を除外した量）に対する、フルイを通過した繊維重
量の比率、「繊維塊の残留率（％）（フルイ上）」は、
フルイ上に残留した解繊不完全な繊維塊重量の比率であ
る。出発原料にＳｉＯ2 が配合された発明例は、ＳｉＯ
2 の配合が省略された比較例１および２に比べ、Ａｌ2
ＴｉＯ5 相の生成効果として、焼成反応生成物の解繊が
効率よく達成されたことにより、粗大な繊維塊の残留量
が減少し、目的とする繊維状化合物が高収率で収得され
ている。
解繊処理して回収した繊維について、湿式フルイ（４２
０μｍ）で分級し、フルイを通過した繊維と、フルイ上
に残つた繊維（解繊不完全な繊維塊）の乾燥後の重量を
秤量して得た結果を示している。表中、「繊維収率
（％）（フルイ下）」は、出発原料重量（但し、ＳｉＯ
2 分を除外した量）に対する、フルイを通過した繊維重
量の比率、「繊維塊の残留率（％）（フルイ上）」は、
フルイ上に残留した解繊不完全な繊維塊重量の比率であ
る。出発原料にＳｉＯ2 が配合された発明例は、ＳｉＯ
2 の配合が省略された比較例１および２に比べ、Ａｌ2
ＴｉＯ5 相の生成効果として、焼成反応生成物の解繊が
効率よく達成されたことにより、粗大な繊維塊の残留量
が減少し、目的とする繊維状化合物が高収率で収得され
ている。
【００１８】
【表１】 繊維収率，％（フルイ下） 繊維塊の残留率，％（フルイ上） 発明例 ９３．３ ６．７ 比較例１ ６９．１ ３０．９ 比較例２ ７４．３ ２５．７
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、焼成反応生成物の解繊
が容易であり、解繊処理における粗大繊維塊の残留が減
少し、繊維サイズのバラツキの小さい多結晶繊維を高収
率で得ることができ、比較的微細な繊維の製造も容易で
ある。得られる繊維は、耐熱材、断熱材、補強材、摩擦
材等として有用であり、例えば摩擦材用途では、自動
車、車輌、産業機械類の制御装置におけるブレーキライ
ニング、デイスクパツト等の構成材料として好適に使用
される。
が容易であり、解繊処理における粗大繊維塊の残留が減
少し、繊維サイズのバラツキの小さい多結晶繊維を高収
率で得ることができ、比較的微細な繊維の製造も容易で
ある。得られる繊維は、耐熱材、断熱材、補強材、摩擦
材等として有用であり、例えば摩擦材用途では、自動
車、車輌、産業機械類の制御装置におけるブレーキライ
ニング、デイスクパツト等の構成材料として好適に使用
される。
【図１】実施例における焼成反応生成物のＸ線回折パタ
ーンを示す図である。
ーンを示す図である。
【図２】比較例１における焼成反応生成物のＸ線回折パ
ターンを示す図である。
ターンを示す図である。
【図３】比較例２における焼成反応生成物のＸ線回折パ
ターンを示す図である。
ターンを示す図である。
Ｎ：繊維状化合物相、Ａ：Ａｌ2 ＴｉＯ5 相、β：βア
ルミナ相、Ｆ：フロイデンバージャイト相。
ルミナ相、Ｆ：フロイデンバージャイト相。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｎａ2 Ｏまたは加熱によりＮａ2 Ｏに分
解される化合物、ＴｉＯ2 または加熱によりＴｉＯ2 に
分解される化合物、およびＡｌ2 Ｏ3 または加熱により
Ａｌ2 Ｏ3 に分解される化合物を混合し、焼成処理の
後、焼成反応生成物を湿式解繊処理して、下記一般式： Ｎａ1-x Ｔｉ2+x Ａｌ5-x Ｏ12 …〔１〕 〔式中、原子組成比を表すｘは、０〜０．５である〕で
示される斜方晶系の一次元トンネル構造を有する繊維状
化合物を製造する方法において、上記原料化合物を、下
記一般式： Ｎａ1-X+y1Ｔｉ2+x+y2Ａｌ5-X Ｏ12 …〔２〕 〔式中、原子組成比を表すｙ1 は０〜０．６、ｙ2 は
０．２〜２．０であり、ｘは前記と同じである。〕で示
される組成比に混合すると共に、その混合物中のＡｌ2
Ｏ3 の０．１〜５重量％に相当する量のＳｉＯ2 または
加熱によりＳｉＯ2 に分解される化合物を配合して焼成
処理することを特徴とする繊維状化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8400193A JPH06271318A (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 繊維状化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8400193A JPH06271318A (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 繊維状化合物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06271318A true JPH06271318A (ja) | 1994-09-27 |
Family
ID=13818309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8400193A Pending JPH06271318A (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 繊維状化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06271318A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014049988A1 (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-03 | ニチアス株式会社 | 生体溶解性無機繊維及びその組成物 |
| WO2019176166A1 (ja) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリ金属、チタン酸アルカリ金属の製造方法及び摩擦材 |
| CN114583138A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-06-03 | 杭州怡莱珂科技有限公司 | 一种钠离子载体-碳复合粉体与自隔式电极及制备方法 |
-
1993
- 1993-03-17 JP JP8400193A patent/JPH06271318A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014049988A1 (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-03 | ニチアス株式会社 | 生体溶解性無機繊維及びその組成物 |
| JPWO2014049988A1 (ja) * | 2012-09-27 | 2016-08-22 | ニチアス株式会社 | 生体溶解性無機繊維及びその組成物 |
| WO2019176166A1 (ja) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリ金属、チタン酸アルカリ金属の製造方法及び摩擦材 |
| JP6633817B1 (ja) * | 2018-03-13 | 2020-01-22 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリ金属、チタン酸アルカリ金属の製造方法及び摩擦材 |
| CN114583138A (zh) * | 2022-03-18 | 2022-06-03 | 杭州怡莱珂科技有限公司 | 一种钠离子载体-碳复合粉体与自隔式电极及制备方法 |
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