JPH06267487A - X線分析方法および装置 - Google Patents

X線分析方法および装置

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JPH06267487A
JPH06267487A JP5699293A JP5699293A JPH06267487A JP H06267487 A JPH06267487 A JP H06267487A JP 5699293 A JP5699293 A JP 5699293A JP 5699293 A JP5699293 A JP 5699293A JP H06267487 A JPH06267487 A JP H06267487A
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electron beam
ray
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fluorescent
ray analysis
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JP5699293A
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Takeshi Ninomiya
健 二宮
Tokuo Kure
得男 久▲禮▼
Katsuhiro Kuroda
勝広 黒田
Itsuki Sudo
敬己 須藤
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Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】分析すべき試料表面にコンタミネーションを生
じることなく、かつウエハ等の試料を割ることなくし
て、起伏の大きな個所でも残留物の定性、定量分析が可
能なX線分析方法および装置を提供すること。 【構成】X線検出器8の中央部に設けた穴9を通過した
電子線1が、試料3表面に照射される。光源5からの光
をレンズ4により集光して、電子線1の照射領域を含む
領域を局所的に加熱する。電子線照射領域から発生する
蛍光X線2を、蛍光X線のエネルギー分析が可能な同軸
型のX線検出器8を用いて電子線の近軸方向から観測す
る。 【効果】試料表面上へのコンタミネーションの付着を防
止して、電子線照射により発生した蛍光X線を電子線の
近軸方向から観測できるため、微細孔等を有する起伏の
大きな試料表面についても、精度よく残留物の定性、定
量分析が可能である。さらに、分析後の試料を製造プロ
セスに戻すこともできる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は表面分析技術に係り、特
に、ウエハ表面上の残留物をコンタミネーションの影響
なく分析可能なX線分析方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体素子の高集積化を推進するために
は、ディープサブμm以下のレベルでの微細加工技術を
確立しなければならない。例えば、256MbDRAM
の製作に際しては、直径0.2μm、深さ2μmのコン
タクトホールの加工が要求されている。このような高精
度加工技術を確立するためには、微細加工の正確さを計
測、検査する技術が必要である。これら技術のうち、ド
ライエッチング後の残留物(残膜)の種類と量を分析可
能な技術が特に必要とされている。この残留物分析にお
いて留意すべき点は、(1)残留物の量が極めて微量な
場合があること、および(2)ウエハ表面は必ずしも平
坦ではなく、先のコンタクトホールの例に象徴されるよ
うに、起伏が大きい個所での分析も必要になることであ
る。
【0003】従来、起伏の大きな個所における残留物分
析は、加工後のウエハを割り、その断面を走査型電子顕
微鏡(SEM)で観察することにより行われていた。ま
た、断面に電子線を照射して発生するオージェ電子を観
測することで、残留物の種類を同定していた(AES分
析)。しかし、これら従来方法には、観察中に生じる試
料のコンタミネーションを防止するための対策が講じら
れていないという問題点があった。先に述べたように、
残留物の量が極めて微量な場合には、このコンタミネー
ションの影響は深刻である。例えば試料に電子線を照射
すると、炭素化合物等のコンタミネーション物質が照射
領域に付着する。一方、分析すべき残留物がフォトレジ
スト等の炭素原子を含む化合物である場合には、炭素原
子からの信号をもとに残留物の種類と量を分析する。従
って、分析中にコンタミネーション物質が付着した場
合、該コンタミネーション物質に含まれる炭素原子と残
留物中の炭素原子との区別が不可能になり、微量な残留
物の種類と量を正確に把握することができないという問
題がある。さらに、試料(ウエハ)を割って観察(分
析)するため、観察(分析)後のウエハを再び製造プロ
セス中に戻してやることができず、従って製造歩留まり
が悪くなるという問題点もあった。
【0004】ウエハを割ることなく分析可能な分析法と
して蛍光X線分析法がある。この分析法による分析装置
の一例として、例えば、特開昭63−243855号公
報に開示された荷電粒子分析装置がある。この分析装置
では、試料に電子線を照射して、発生する蛍光X線を観
測する。しかし、この装置にも、コンタミネーション防
止の対策が施されておらず、正確な分析は期待できな
い。さらに、照射電子線の中心軸と22度の角度をもっ
て配置された分光結晶を蛍光X線の観測に用いているた
め、試料上の起伏の大きな個所にある残留物の分析も不
可能である(詳細な理由に関しては、後述する)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、従
来の分析方法には、コンタミネーション防止対策が施さ
れていため、分析精度が低い,ウエハを割るため歩留ま
りが悪い,起伏の大きな個所にある残留物の分析ができ
ない等の問題点があった。従って、これら従来の分析方
法では、今後の半導体素子の主流である4Mb以降のD
RAMの製作過程等における残留物の定性、定量分析を
行なうは不可能である。
【0006】従って、本発明の目的は、コンタミネーシ
ョンの影響がなく、かつウエハ等の試料を割ることなく
して、起伏の大きな個所でも残留物の定性、定量分析が
可能なX線分析方法および装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明においては、試料表面に加速,収束された電
子線を照射して発生する蛍光X線を観測することにより
試料表面の分析を行なう表面分析方法において、上記の
電子線照射に伴う試料表面のコンタミネーションを防止
する対策を講じると共に、試料表面からの蛍光X線を照
射電子線軸と近軸の方向から観測するようにしたことを
特徴としている。
【0008】
【作用】物質に電子線を照射すると、蛍光X線が発生す
る。この蛍光X線のエネルギー(波長)はその物質の構
成元素に固有であるため、上記蛍光X線のエネルギー分
析を行なうことにより、上記構成元素の同定、従って上
記物質の同定を行うことができる(定性分析)。また、
上記蛍光X線の発生強度から上記物質の量を把握するこ
とができる(定量分析)。
【0009】本発明においては、ウエハ(試料)表面上
の残留物に細く収束された電子線を照射する。この電子
線照射により、ウエハを収容している真空チャンバ内の
残留ガスに含まれる炭素原子等が、電子線の照射領域内
に付着する(コンタミネーション)。このコンタミネー
ションの防止手段として、本発明では、電子線照射領域
を含む領域(数10μmφ〜数mmφ)を局所的に加熱
する方式を採用している。試料の加熱温度は、100〜
200℃程度で十分にコンタミネーションを防止できる
ことがわかった。この局所加熱方式では、加熱に必要な
エネルギー量が少なく効率的であることに加え、加熱に
よるガス発生量も最小限に抑えることができ、真空排気
系に対する負荷も小さくできる。
【0010】試料加熱手段としては、蛍光X線観測のた
めの電子線照射に先立って予め試料を加熱するなど、観
測用電子線の照射とは独立に試料を加熱できるものとす
るのが都合がよい。蛍光X線観測用の検出器が高感度で
ある場合、蛍光X線の観察中に試料加熱手段を動作させ
ると、検出器が誤動作する場合がある。例えば、レーザ
光等の光を用いて試料加熱を行なう場合、試料表面で散
乱した光がX線検出器に到達して、X線検出器のノイズ
が大きくなり、分析精度の低下を招く可能性がある。こ
れに対し、観測用電子線の照射とは独立に試料加熱手段
を動作させる場合には、そのような問題は生じない。
【0011】ウエハを割ることなく起伏の大きな個所で
も残留物の分析を可能にするためには、以下に述べるよ
うに、蛍光X線の観測方法が重要である。ウエハ表面上
の主要な残留物は、酸化膜やフォトレジストである。こ
れらを同定するためには、炭素(C)、酸素(O)等の
軽元素を検出しなければならない。電子線照射により発
生する蛍光X線(CKα線やOKα線)はエネルギーが
小さいため、これら蛍光X線の発生位置と蛍光X線観測
手段との間に障害物があると、蛍光X線がこの障害物を
透過できず、従って蛍光X線の観測は不可能である。最
も観測条件の厳しい微細孔内部の観測の場合を例にと
り、以下に、この様子をさらに詳しく説明する。
【0012】図2に示すように、微細孔11内に電子線
1を入射させて、孔内底部に存在する残留物12の分析
を行なう場合を考える。先に述べたように、残留物12
から放射されるCKα線やOKα線などの蛍光X線2は
エネルギーが小さいため、蛍光X線2の発生位置と観測
位置との間に障害物があると、蛍光X線2はその障害物
中を透過できず、従って蛍光X線の観測は不可能であ
る。すなわち、図2においてAで示した領域(以下で
は、電子線軸と近軸の方向と呼ぶ)から蛍光X線を観測
することが必要である。ここで、角度αは微細孔の直径
2aと深さdを用いて、tanα=(a/d)により定
義される角度である。なお、微細孔の断面形状が正方形
や長方形等の角形の場合には、上記の直径2aの代り
に、一辺の長さ(短辺の長さ)が用いられるものとす
る。
【0013】上記微細孔の代表例としてDRAMのコン
タクトホールを例にとり、その微細化に伴う上記角度α
の推移を該微細孔のアスペクト比Ra=(d/2a)の
推移と共に図3に示した。図3から明らかなように、今
後の半導体素子の主流である4Mb以降のDRAMの微
細孔内観察に当たっては、角度αが20度以内の近軸領
域内で蛍光X線を観測することが必要である。先に述べ
たように、特開昭63−243855号公報に開示され
た荷電粒子分析装置では、分光結晶が照射電子線の中心
軸と22度の角度で配置されているため、4Mb以降の
DRAMへの適用は不可能である。これに対し、本発明
で採用されている蛍光X線の観測手段に関しては、X線
検出器の受光面の一部もしくは全部、あるいはX線検出
器へ蛍光X線を導くための光学素子の一部もしくは全部
が、この角度αで定義される近軸領域内(すなわち、図
2の領域A内)に設置されるように留意している。この
ような条件を満足させるための観測手段としては様々な
方式が考えられるが、詳細については実施例の項で説明
する。このような観測手段を用いることにより、表面起
伏の小さな試料はもとより、アスペクト比の高い微細孔
等を有する表面起伏の大きな試料についても、残留物の
定性、定量分析が可能になる。
【0014】
【実施例】以下、本発明の実施例につき図面を参照して
具体的に説明する。
【0015】<実施例1>本発明の最も基本的な実施例
を図1に示した。図では、加速された電子線1がX線検
出器8の中央部に設けられた穴9を通過して、試料3
(例えば、ウエハ)の表面に垂直に照射される。電子線
1の集束は、電子レンズ7および6によって行なわれ
る。なお、X線検出器8に設けられる穴9の直径は、1
〜2mm程度でよい。
【0016】先に述べたように、試料3に電子線1を照
射すると、試料3の表面上に炭素原子等(コンタミネー
ション)が付着する。本実施例では、試料3表面を局所
加熱することにより、このコンタミネーションを防止し
ている。この試料表面の局所加熱は、光源5からの光を
レンズ4を用いて試料3表面上に集光することにより行
なわれる。局所加熱する領域は、電子線1の照射領域
(照射スポット)を含む数10μmφ〜1mmφ程度の
領域でよい。すなわち、試料3の全表面を加熱する必要
はない。むしろ、試料の全表面を加熱した場合には、試
料表面から大量のガスが放出され、試料を収納する真空
チャンバ内の真空度が低下するので、好ましくない。な
お、局所加熱の温度は、100〜200℃程度で十分で
ある。この程度の局所加熱ならば、市販の通常光源から
の光をレンズ4で集光することにより容易に実現でき
る。光源5としては、通常の可視光源または赤外光源で
もよいし、さらには可視領域または赤外領域のレーザ光
源であってもよい。
【0017】試料3表面の加熱(すなわち、試料3表面
への光照射)は、螢光X線観測のための電子線1の照射
とは独立して行なわれる(例えば、電子線1の照射前に
試料3表面の加熱のための光照射を行ない、予め試料3
表面を加熱しておく)。このため、試料3表面の分析中
に、試料3表面で散乱した試料表面加熱用の光(光源5
からの光)によってX線検出器8や2次電子検出器10
が誤動作(誤検出)するおそれはない。なお、本実施例
では、光源5からの試料表面加熱用の光の集光にレンズ
4を用いたが、他の集光用光学素子の使用ももちろん可
能である。例えば、全反射鏡を用いて加熱用の光を集光
すれば、色収差なく集光することができるので、本実施
例におけるような微小部の局所加熱には特に便利であ
る。
【0018】試料3表面への電子線1の照射により、試
料3表面の被照射領域から蛍光X線2が放射される。こ
の蛍光X線2は、照射電子線1と同軸に設けられたX線
検出器8により検出される。このX線検出器8は、例え
ば固体X線検出器(SSD)等によって代表されるよう
な、入射X線のエネルギー分析機能を有するX線検出器
である。なお、このX線検出器8の設置位置に関しては
任意である。図1に示されているように電子レンズ6と
7との中間位置でもよいし、あるいはまた電子レンズ6
または7の内部空間内に設置してもよい。
【0019】X線検出器8の設置位置に関して特に重要
な点は、試料表面からの蛍光X線2を受光するX線受光
面の全部もしくは一部が、図2に示した領域A(すなわ
ち、照射電子線の中心軸から角度α内の領域)内に収ま
るように、検出器8を設置することである。このX線検
出器8により、試料1表面から放射される蛍光X線2の
エネルギーおよび強度を測定することにより、試料1表
面上の残留物の定性、定量分析ができる。
【0020】電子線1の照射により、試料3表面からは
2次電子も放出される。図中の検出器10は、この2次
電子を検出するための2次電子検出器である。ここで、
電子線1を試料3表面上に走査しながら照射して、この
照射電子線の走査に伴なう試料表面からの放出2次電子
を検出することによって、試料3表面の2次電子像が得
られる。この2次電子像を用いると、試料3表面上の分
析すべき残留物が存在する位置を容易に把握でき、それ
により、試料3表面上の分析すべき領域の設定が容易に
できる。
【0021】本実施例によれば、試料表面のコンタミネ
ーションを防止でき、かつ、発生した蛍光X線を電子線
軸と近軸の方向から観測できる。この結果、ウエハ表面
上の残留物を、コンタミネーションの影響なく高精度に
分析可能である。また、ウエハを割ることなく分析でき
るため、分析後のウエハを再び製造プロセスに戻すこと
が可能である。
【0022】<実施例2>図4に示した実施例も、光を
用いて試料3表面を加熱して残留物の分析を行なう方法
の一例である。図では、楕円面鏡14の一方の焦点位置
に光源15が設置されている。光源15は、例えば通常
の可視光ランプでよい。楕円面鏡14のもう一方の焦点
位置には、石英もしくはサファイヤ製の導入ロッド13
の一端が設置されている。光源15から放射された光
は、楕円面鏡14によって反射、集光されて、導入ロッ
ド13内に入射する。この導入ロッド13の形状はテー
パ状であり、試料3に近づく程その径が小さくなってい
る。このような形状を採用することにより、導入ロッド
13に集光作用を持たせることができる。また、導入ロ
ッド13の先端部(試料側端部)をレンズ状に加工する
ことにより、さらに微小な領域への集光が可能である。
なお、本実施例で採用した導入ロッド13の形状はあく
までも一例であり、この形状に関しては、必要に応じて
任意に選択できるものとする。また、導入ロッド13の
材質に関しても、同様に必要に応じて任意に選択できる
ものとする。その他の部分の構成に関しては、実施例1
の場合と同様である。
【0023】本実施例によれば、試料表面局所加熱用の
光を楕円面鏡14を用いて導入ロッド13内に導く構成
としているため、強い光で試料3表面を加熱できる。こ
の結果、試料3表面の局所加熱が容易になる。その他の
効果については、実施例1の場合と同様である。
【0024】<実施例3>実施例1,2では、光を用い
て試料3の表面を加熱していた。しかし、試料3表面の
加熱は他の方法を用いても可能である。本実施例は、超
小型のヒータを用いて試料表面の局所加熱を行なう方法
についてのものである。図5にその具体的な装置構成を
示した。電子線1の照射により試料表面から発生した蛍
光X線2は回折格子17に入射して分光され、X線検出
器18でもって検出される。X線検出器18は2次元検
出器であり、多波長のスペクトル観測を同時に行うこと
ができる。試料3の加熱は、超小型のヒータ16を用い
て試料(ウエハ)の裏面から行なわれる。ヒータ16の
加熱面の大きさは1mmφ程度であるため、試料3の局
所領域のみを加熱することができる。
【0025】本実施例を用いても、実施例1および2と
同等の効果が得られる。
【0026】<実施例4>本実施例も、試料3の裏面か
ら加熱を行う方式についてのものである。具体的な装置
構成を図6に示した。本実施例では、試料3の局所加熱
に電子線照射を用いている。電子源20から放出された
電子は、電子レンズ19を用いて試料3の裏面上に加
速、集束される。この電子線の加速エネルギーは1〜5
keV程度でよい。試料裏面上での電子線の照射領域の
大きさは、数10μmφ〜1mmφである。この程度の
ビーム径を有する電子線を用いて加熱してもよいし、さ
らに小さなビーム径を持つ電子線を試料裏面上で走査し
て加熱するようにしてもよい。
【0027】次に、蛍光X線の検出手段について説明す
る。本実施例では、蛍光X線の分光に、表面上にX線用
多層膜を形成した反射鏡21を用いている。電子線1の
照射により試料面から発生した蛍光X線2は反射鏡21
に入射する。反射鏡21は電子線照射の妨げにならない
よう、電子線1の中心軸から若干(1〜2mm)離れて
設置されている。反射鏡21は紙面に垂直な中心軸22
の回りに回転可能である。この回転は(図には示されて
いないが)パルスモータ等を用いた回転機構により制御
される。
【0028】上記した多層膜反射鏡21は、2種類の異
なる物質(例えば、MoとSi)を薄膜状にして、基板
上に交互に周期的に積み重ねてなる反射鏡である。その
積み重ねの1周期分の厚みをD、蛍光X線2の反射鏡2
1への入射角をθとすると、2Dsinθ=λなる関係
式を満たす波長λを持った蛍光X線のみが、この反射鏡
21によって反射される。従って、周期長Dが既知であ
る多層膜反射鏡を用いて入射角θを変化させることがで
きれば、反射鏡21に入射するX線の分光(エネルギー
分析)が可能になる。
【0029】本実施例では、上記の分光原理を採用して
いる。すなわち、反射鏡21をその中心軸22の回りに
回転させることにより、蛍光X線2の反射鏡21への入
射角θを変化させている。さらに、この回転に伴って検
出器23の位置を移動させることにより、反射された蛍
光X線を検知するようにしている。検出器23の移動
は、検出器23が設置されたステージ25をガイド26
に沿って移動することにより行なわれる。このステージ
25の移動は、蛍光X線の反射方向を表す角度φと上記
の入射角θとの間にφ=2θの関係が常に成立するよう
に、反射鏡21の回転と同期して、パルスモータ等を用
いた移動機構により制御されている。コリメータ24
は、不要なX線が検出器23に到達するのを防止するた
めのものである。
【0030】反射鏡21の表面に若干の曲率を設け、反
射鏡21に集光作用を持たせてもよい。どのような形状
の反射鏡を用いるか、および反射鏡21の設置位置に関
しては、必要に応じて任意に選択できるものとする。
【0031】本実施例においても他の実施例と同等の効
果を得ることができる。特に、試料3の加熱に裏面から
の電子線照射を用いているため、試料3に損傷を与える
ことなく、コンタミネーションの影響のない迅速な残留
物の分析が可能である。
【0032】<実施例5>図7に示した実施例は、光照
射により試料3表面を加熱して残留物の分析を行なう方
法についてのものである。試料表面加熱用の光源は、レ
ーザ光源28である。試料表面を迅速に加熱するために
は炭酸ガスレーザを用いるのが都合がよいが、200℃
程度までの加熱であれば半導体レーザを用いてもよい。
レーザ光源28からのレーザ光は、集光光学系27によ
り試料3表面上に集光される。電子線1の照射により発
生した蛍光X線2は、電子線1のビーム軸近傍に設置さ
れたエネルギー分析機能を有するX線検出器29により
検出される。
【0033】本実施例では、試料表面の加熱にレーザ光
を用いているため、試料3表面上への集光が容易であ
り、試料加熱を簡単に行うことができる。この結果、試
料表面上の残留物を迅速かつ正確に分析できる。
【0034】<実施例6>これまで述べた実施例では、
試料3を局所加熱することでコンタミネーションを防止
した。しかし、局所加熱以外の方法でも、試料3表面上
へのコンタミネーションを防ぎながら残留物の分析が可
能である。図8に、このような場合の一実施例を示し
た。図では、ラジカル源31からのラジカル(化学的に
活性な粒子)をパイプ30を用いて試料3の表面近傍に
導いている。ラジカルとしては、酸素原子やハロゲン原
子、あるいはオゾン分子等が有効である。ラジカルの生
成手段としては、加熱や光照射、あるいは放電等による
励起方式のものを使用する。試料3表面に電子線1を照
射している状態でこれらのラジカルを導入すると、電子
線1の照射領域内で化学反応が促進される。例えば、試
料表面に炭素原子が吸着している場合、そこに酸素原子
あるいはオゾン分子を導入すると、炭素原子は二酸化炭
素や一酸化炭素になり、試料3表面から離脱する。この
ため、試料3表面への炭素原子の付着(コンタミネーシ
ョン)を防止できる。ハロゲン原子を導入した場合に
も、上記と同等の防止効果が期待できる。その他の構
成、効果に関しては、実施例1の場合と同様である。
【0035】本実施例によれば、ラジカルとの化学反応
を用いてコンタミネーションの付着を防止できる。従っ
て、加熱すると損傷を生じ易いような試料に対しても、
表面残留物の分析が可能である。
【0036】<実施例7>図9に、光ファイバを用いて
試料加熱用の光を導入する一実施例を示した。本実施例
では、光源34からの光をレンズ33を用いて光ファイ
バ32内に導入する。光ファイバ32は電子レンズ6に
設けられた導入孔35を通り、その先端が電子線1の照
射領域の近くに設置されている。光ファイバ32を通過
した光は、試料3表面上に集光され、この結果、試料3
表面の局所加熱が可能である。光源34は、可視光源で
も赤外光源でもよい。また、レーザ光源を用いることも
できる。その他の部分に関しては、実施例1の場合と同
様である。
【0037】ファイバ32を用いると、光の進路を自由
に曲げることができる。従って、電子レンズ6が試料3
に接近している場合でも、試料加熱用の光の導入が簡単
にできる。この結果、装置構成が容易になるという利点
がある。
【0038】以上、いくつかの実施例を用いて本発明を
説明した。発生した蛍光X線を観測するために、様々な
光学素子やX線検出器を用いた。より効果的に蛍光X線
を検出するためには、光学素子や検出器の位置を微調整
する手段が必要である。これらの調整手段は図示されて
いないが、必要に応じて位置調整用微動機構を取付ける
ことができるものとする。ここで述べた実施例の組合せ
も本発明に含まれることは云うまでもない。さらに、個
々の実施例では述べなかったが、蛍光X線の発生および
検出に必要な手段の大部分は真空中に設置されている。
大気中では、電子線1の生成が不可能であり、大気中の
粒子により蛍光X線も吸収されるからである。
【0039】
【発明の効果】本発明によれば、収束した電子線を試料
に照射し、電子線照射により残留物から発生する蛍光X
線を、電子線の近軸方向から観測できる。さらに、試料
の局所加熱やラジカルの導入により、試料表面上へのコ
ンタミネーションの付着を防止できる。このため、ウエ
ハ表面上の残留物をコンタミネーションの影響なくして
定性、定量分析することができ、分析後のウエハを製造
プロセスに戻すことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例になるX線分析装置の基本構
成を示す図。
【図2】X線検出器の設置位置を説明するための図。
【図3】DRAMの微細化に伴うコンタクトホールの角
度αとアスペクト比Raとの推移を示す図。
【図4】本発明の他の一実施例になるX線分析装置の構
成を示す図。
【図5】本発明のさらに他の一実施例になるX線分析装
置の構成を示す図。
【図6】本発明のさらに他の一実施例になるX線分析装
置の構成を示す図。
【図7】本発明のさらに他の一実施例になるX線分析装
置の構成を示す図。
【図8】本発明のさらに他の一実施例になるX線分析装
置の構成を示す図。
【図9】本発明のさらに他の一実施例になるX線分析装
置の構成を示す図。
【符号の説明】
1…電子線、 2…蛍光X線、 3
…試料、4…レンズ、 5…光源、
6…電子レンズ、7…電子レンズ、 8…
X線検出器、 9…穴、10…2次電子検出器、
11…微細孔、 12…残留物、13…導入
ロッド、 14…楕円面鏡、 15…光源、
16…ヒータ、 17…回折格子、 1
8…X線検出器、19…電子レンズ、 20…電子
源、 21…反射鏡、22…中心軸、
23…X線検出器、 24…コリメータ、25…
ステージ、 26…ガイド、 27…集
光光学系、28…光源、 29…X線検出
器、 30…パイプ、31…ラジカル源、 3
2…光ファイバ、 33…レンズ、34…光源、
35…導入孔。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須藤 敬己 東京都国分寺市東恋ケ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料表面に加速,収束された電子線を照射
    して発生する蛍光X線を観測することによって上記試料
    の表面分析を行なうX線分析方法において、上記電子線
    の照射領域を含む領域を局所的に加熱して、上記蛍光X
    線を上記電子線の中心軸から角度20度の範囲内で観測
    することを特徴とするX線分析方法。
  2. 【請求項2】試料表面に存在する微細孔内に加速,収束
    された電子線を照射して発生する蛍光X線を観測するこ
    とによって上記微細孔内の表面分析を行なうX線分析方
    法において、上記微細孔の直径を2a 深さをdとして
    tanα=(a/d)で表される角度αを規定したと
    き、上記電子線の照射領域を含む領域を局所的に加熱し
    て、上記蛍光X線を上記電子線の中心軸から上記の角度
    αの範囲内で観測することを特徴とするX線分析方法。
  3. 【請求項3】上記した試料の局所的な加熱は、上記した
    電子線の照射とは独立に行なわれることを特徴とする請
    求項1または2に記載のX線分析方法。
  4. 【請求項4】上記した電子線の照射領域の加熱温度は、
    200℃以下であることを特徴とする請求項1から3の
    いずれかに記載のX線分析方法。
  5. 【請求項5】上記した試料の局所的な加熱は、可視光も
    しくは赤外光を上記電子線の照射領域に集光することに
    よって行なわれることを特徴とする請求項1から4のい
    ずれかに記載のX線分析方法。
  6. 【請求項6】上記した可視光もしくは赤外光の集光が、
    レンズ、反射鏡、あるいは光学材料で形成されたロッド
    もしくはファイバを用いて行なわれることを特徴とする
    請求項5に記載のX線分析方法。
  7. 【請求項7】上記した試料の局所的な加熱は、可視レー
    ザ光もしくは赤外レーザ光を上記電子線の照射領域に集
    光することによって行なわれることを特徴とする請求項
    1から4のいずれかに記載のX線分析方法。
  8. 【請求項8】上記した可視レーザ光もしくは赤外レーザ
    光の集光が、レンズ、反射鏡、あるいは光学材料で形成
    されたロッドもしくはファイバを用いて行なわれること
    を特徴とする請求項7に記載のX線分析方法。
  9. 【請求項9】上記した試料の局所的な加熱は、上記試料
    の裏面からのヒータを用いた加熱であることを特徴とす
    る請求項1から4のいずれかに記載のX線分析方法。
  10. 【請求項10】上記した試料の局所的な加熱は、上記試
    料の裏面からの加速電子線を用いた加熱であることを特
    徴とする請求項1から4のいずれかに記載のX線分析方
    法。
  11. 【請求項11】試料表面に加速,収束された電子線を照
    射して発生する蛍光X線を観測することによって上記試
    料の表面分析を行なうX線分析方法において、上記試料
    の表面近傍に化学的に活性な粒子を導入しながら、上記
    蛍光X線を上記電子線の中心軸から角度20度の範囲内
    で観測することを特徴とするX線分析方法。
  12. 【請求項12】上記した蛍光X線の観測は、上記電子線
    の中心軸と同軸に配置されたX線検出器を用いて上記蛍
    光X線を分光、検出することによって行なわれることを
    特徴とする請求項1から11のいずれかに記載のX線分
    析方法。
  13. 【請求項13】上記した蛍光X線の観測は、多層膜を形
    成したX線反射鏡を用いて上記蛍光X線を分光し、分光
    後の蛍光X線をX線検出器で検出することによって行な
    われることを特徴とする請求項1から11のいずれかに
    記載のX線分析方法。
  14. 【請求項14】上記した蛍光X線の観測は、多層膜を形
    成したX線反射鏡をその中心軸の回りに回転させること
    によって上記蛍光X線を分光し、分光後の上記蛍光X線
    を上記X線反射鏡の回転と同期して移動するX線検出器
    で検出することによって行なわれることを特徴とする請
    求項1から11のいずれかに記載のX線分析方法。
  15. 【請求項15】電子線を加速,収束して試料表面上に照
    射する電子線照射手段と、上記電子線の照射領域を含む
    領域を上記電子線の照射とは独立に加熱する加熱手段
    と、上記電子線の照射によって上記試料表面から発生す
    る蛍光X線を上記電子線の中心軸から20度の範囲内で
    観測する蛍光X線観測手段とを備えてなることを特徴と
    するX線分析装置。
  16. 【請求項16】電子線の加速,収束して試料表面上に存
    在する微細孔内に照射する電子線照射手段と、上記電子
    線の照射領域を含む領域を上記電子線の照射とは独立に
    加熱する加熱手段と、上記微細孔の直径を2a 深さを
    dとして tanα=(a/d)で表される角度αを規
    定したとき、上記電子線の照射により上記微細孔内から
    発生する蛍光X線を上記電子線の中心軸から上記の角度
    αの範囲内で観測する蛍光X線観測手段とを備えてなる
    ことを特徴とするX線分析装置。
  17. 【請求項17】上記加熱手段による上記電子線照射領域
    の加熱温度が200℃以下であることを特徴とする請求
    項15または16に記載のX線分析装置。
  18. 【請求項18】上記加熱手段が、可視光もしくは赤外光
    を上記電子線の照射領域に集光する集光手段であること
    を特徴とする請求項15から17のいずれかに記載のX
    線分析装置。
  19. 【請求項19】上記可視光もしくは赤外光の集光手段
    が、レンズ、反射鏡、あるいは光学材料で形成されたロ
    ッドもしくはファイバを用いた集光手段であることを特
    徴とする請求項18に記載のX線分析装置。
  20. 【請求項20】上記加熱手段が、可視レーザ光もしくは
    赤外レーザ光を上記電子線の照射領域に集光する集光手
    段であることを特徴とする請求項15から17のいずれ
    かに記載のX線分析装置。
  21. 【請求項21】上記可視レーザ光もしくは赤外レーザ光
    の集光手段が、レンズ、反射鏡、あるいは光学材料で形
    成されたロッドもしくはファイバを用いた集光手段であ
    ることを特徴とする請求項20に記載のX線分析装置。
  22. 【請求項22】上記加熱手段が、上記試料の裏面からの
    ヒータを用いた加熱手段であることを特徴とする請求項
    15から17ののいずれかに記載のX線分析装置。
  23. 【請求項23】上記加熱手段が、上記試料の裏面からの
    加速電子線を用いた加熱手段であることを特徴とする請
    求項15から17のいずれかに記載のX線分析装置。
  24. 【請求項24】電子線を加速,収束して試料表面に照射
    する電子線照射手段と、化学的に活性な粒子を上記試料
    表面の近傍に導入する活性粒子導入手段と、上記電子線
    の照射によって上記試料表面から発生する蛍光X線を上
    記電子線の中心軸から20度の範囲内で観測する蛍光X
    線観測手段とを備えてなることを特徴とするX線分析装
    置。
  25. 【請求項25】上記の蛍光X線観測手段が、上記電子線
    の中心軸と同軸に配置されたエネルギー分析可能なX線
    検出器であることを特徴とする請求項15から24のい
    ずれかに記載のX線分析装置。
  26. 【請求項26】上記の蛍光X線観測手段が、多層膜を形
    成したX線反射鏡およびX線検出器からなっていること
    を特徴とする請求項15から24のいずれかに記載のX
    線分析装置。
  27. 【請求項27】上記の蛍光X線観測手段が、その中心軸
    の回りに回転可能な多層膜を形成したX線反射鏡および
    該X線反射鏡の回転と同期して移動するX線検出器から
    なっていることを特徴とする請求項15から24のいず
    れかに記載のX線分析装置。
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