JPH0625880A - 水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製造方法 - Google Patents
水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製造方法Info
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- JPH0625880A JPH0625880A JP4184998A JP18499892A JPH0625880A JP H0625880 A JPH0625880 A JP H0625880A JP 4184998 A JP4184998 A JP 4184998A JP 18499892 A JP18499892 A JP 18499892A JP H0625880 A JPH0625880 A JP H0625880A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 陽イオン交換膜で隔離された陽極室と陰極室
を有する電解槽を用い、陽極室に塩化テトラアルキルア
ンモニウム水溶液を電気分解して得られる粗水酸化テト
ラアルキルアンモニウム水溶液を供給・通液し、陰極室
に水を供給・通液し、陽極と陰極の間に直流電流を通電
することにより、陰極室に高純度の水酸化テトラアルキ
ルアンモニウム水溶液を得る水酸化テトラアルキルアン
モニウム水溶液の製造方法であって、下式（１）を満足
する水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製造方
法。 Ｘ2 ／Ｙ＜５ （１） Ｘ：陽極室液中の塩素イオン濃度（重量ｐｐｍ） Ｙ：陽イオン交換膜表面での陽極室液の線速度（ｍｍ／
秒） 【効果】 高価な原料及び反応装置を用いる必要がな
く、塩素イオンの濃度が極めて低い、高純度の水酸化テ
トラアルキルアンモニウム水溶液の製造方法を提供する
ことができる。
を有する電解槽を用い、陽極室に塩化テトラアルキルア
ンモニウム水溶液を電気分解して得られる粗水酸化テト
ラアルキルアンモニウム水溶液を供給・通液し、陰極室
に水を供給・通液し、陽極と陰極の間に直流電流を通電
することにより、陰極室に高純度の水酸化テトラアルキ
ルアンモニウム水溶液を得る水酸化テトラアルキルアン
モニウム水溶液の製造方法であって、下式（１）を満足
する水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製造方
法。 Ｘ2 ／Ｙ＜５ （１） Ｘ：陽極室液中の塩素イオン濃度（重量ｐｐｍ） Ｙ：陽イオン交換膜表面での陽極室液の線速度（ｍｍ／
秒） 【効果】 高価な原料及び反応装置を用いる必要がな
く、塩素イオンの濃度が極めて低い、高純度の水酸化テ
トラアルキルアンモニウム水溶液の製造方法を提供する
ことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水酸化テトラアルキル
アンモニウム水溶液の製造方法に関するものである。更
に詳しくは、本発明は、塩素イオン濃度が極めて低い、
高純度の水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製
造方法に関するものである。本発明により得られる水酸
化テトラアルキルアンモニウム水溶液は、半導体製造時
のリソグラフィー工程におけるレジスト膜の現像又は剥
離用の処理剤として、好適に利用され得る。
アンモニウム水溶液の製造方法に関するものである。更
に詳しくは、本発明は、塩素イオン濃度が極めて低い、
高純度の水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製
造方法に関するものである。本発明により得られる水酸
化テトラアルキルアンモニウム水溶液は、半導体製造時
のリソグラフィー工程におけるレジスト膜の現像又は剥
離用の処理剤として、好適に利用され得る。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造時のリソグラフィー工程に用
いられる水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製
造法としては、塩化テトラアルキルアンモニウムを電気
分解する方法が知られている。ところが、この方法によ
り得られる水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液中
には、原料に由来する塩素イオンが必然的に含まれるこ
ととなる。ところが、近年のＬＳＩの高集積度化に伴な
い、塩素イオンによるアルミニウム配線への孔食の問題
が無視できなくなってきた。これに対し、特開昭６０−
１３１９８５号公報には、水酸化テトラアルキルアンモ
ニウム水溶液を陽イオン交換膜を隔膜とする二室式電解
槽を用いて電気分解することにより、得られる水酸化テ
トラアルキルアンモニウム水溶液中の塩素イオン濃度を
減少させる方法が開示されている。しかしながらこの方
法でも、該公報の実施例にもあるとおり、水酸化テトラ
アルキルアンモニウム水溶液中の塩素イオン濃度は０．
６重量ｐｐｍ程度に達し、超ＬＳＩの製造用のための処
理剤として用いるには不都合であった。また、特公昭６
３−１５３５５号公報には、トリアルキルアミンと炭酸
ジアルキルとの反応により得られる炭酸テトラアルキル
アンモニウムを、陽イオン交換膜を隔膜とする二室電解
槽で電気分解することにより、塩素イオン濃度の低い水
溶液を得る方法が開示されている。しかしながら、この
方法は、工業原料としては高価な炭酸ジアルキルを原料
とすること、及びその製造には１００℃以上、十数ｋｇ
／ｃｍ2 という高温高圧に耐える高価な反応装置が必要
であり、得られる水酸化テトラアルキルアンモニウム水
溶液も当然高価にならざるを得ないという問題があっ
た。更にこの方法は、上記の厳しい反応条件下、反応装
置から金属イオンが溶出し、よって電気分解の後のイオ
ン交換処理の負荷が高くなり、通常のイオン交換法で
は、十分に低い金属イオン濃度を維持し難いという問題
もあった。
いられる水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製
造法としては、塩化テトラアルキルアンモニウムを電気
分解する方法が知られている。ところが、この方法によ
り得られる水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液中
には、原料に由来する塩素イオンが必然的に含まれるこ
ととなる。ところが、近年のＬＳＩの高集積度化に伴な
い、塩素イオンによるアルミニウム配線への孔食の問題
が無視できなくなってきた。これに対し、特開昭６０−
１３１９８５号公報には、水酸化テトラアルキルアンモ
ニウム水溶液を陽イオン交換膜を隔膜とする二室式電解
槽を用いて電気分解することにより、得られる水酸化テ
トラアルキルアンモニウム水溶液中の塩素イオン濃度を
減少させる方法が開示されている。しかしながらこの方
法でも、該公報の実施例にもあるとおり、水酸化テトラ
アルキルアンモニウム水溶液中の塩素イオン濃度は０．
６重量ｐｐｍ程度に達し、超ＬＳＩの製造用のための処
理剤として用いるには不都合であった。また、特公昭６
３−１５３５５号公報には、トリアルキルアミンと炭酸
ジアルキルとの反応により得られる炭酸テトラアルキル
アンモニウムを、陽イオン交換膜を隔膜とする二室電解
槽で電気分解することにより、塩素イオン濃度の低い水
溶液を得る方法が開示されている。しかしながら、この
方法は、工業原料としては高価な炭酸ジアルキルを原料
とすること、及びその製造には１００℃以上、十数ｋｇ
／ｃｍ2 という高温高圧に耐える高価な反応装置が必要
であり、得られる水酸化テトラアルキルアンモニウム水
溶液も当然高価にならざるを得ないという問題があっ
た。更にこの方法は、上記の厳しい反応条件下、反応装
置から金属イオンが溶出し、よって電気分解の後のイオ
ン交換処理の負荷が高くなり、通常のイオン交換法で
は、十分に低い金属イオン濃度を維持し難いという問題
もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】かかる現状に鑑み、本
発明が解決しようとする課題は、従来の技術の問題点を
解消し、高価な原料及び反応装置を用いる必要がなく、
塩素イオンの濃度が極めて低い、高純度の水酸化テトラ
アルキルアンモニウム水溶液の製造方法を提供すること
に存する。
発明が解決しようとする課題は、従来の技術の問題点を
解消し、高価な原料及び反応装置を用いる必要がなく、
塩素イオンの濃度が極めて低い、高純度の水酸化テトラ
アルキルアンモニウム水溶液の製造方法を提供すること
に存する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決すべく鋭意検討の結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明は、陽イオン交換膜で隔離された陽極室
と陰極室を有する電解槽を用い、陽極室に塩化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液を電気分解して得られる粗水
酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を供給・通液
し、陰極室に水を供給・通液し、陽極と陰極の間に直流
電流を通電することにより、陰極室に高純度の水酸化テ
トラアルキルアンモニウム水溶液を得る水酸化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液の製造方法であって、下式
（１）を満足する水酸化テトラアルキルアンモニウム水
溶液の製造方法に係るものである。 Ｘ2 ／Ｙ＜５ （１） Ｘ：陽極室液中の塩素イオン濃度（重量ｐｐｍ） Ｙ：陽イオン交換膜表面での陽極室液の線速度（ｍｍ／
秒）
題を解決すべく鋭意検討の結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明は、陽イオン交換膜で隔離された陽極室
と陰極室を有する電解槽を用い、陽極室に塩化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液を電気分解して得られる粗水
酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を供給・通液
し、陰極室に水を供給・通液し、陽極と陰極の間に直流
電流を通電することにより、陰極室に高純度の水酸化テ
トラアルキルアンモニウム水溶液を得る水酸化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液の製造方法であって、下式
（１）を満足する水酸化テトラアルキルアンモニウム水
溶液の製造方法に係るものである。 Ｘ2 ／Ｙ＜５ （１） Ｘ：陽極室液中の塩素イオン濃度（重量ｐｐｍ） Ｙ：陽イオン交換膜表面での陽極室液の線速度（ｍｍ／
秒）
【０００５】以下、詳細に説明する。本発明において
は、陽イオン交換膜で隔離された陽極室と陰極室を有す
る電解槽が用いられる。陽イオン交換膜としては、スル
フォン酸基、カルボン酸基などの陽イオン交換基を有す
るスチレン−ジビニルベンゼン共重合体膜又はフッ素樹
脂膜を用いることができる。陽極としては、白金、パラ
ジウム、イリジウムなどの白金族金属又はチタンなどの
上に白金族金属を被覆した電極（白金族金属被覆電極）
を用いることができる。陰極としては、鉄、ニッケル、
ステンレススチール、白金族金属など又は白金族金属被
覆電極を用いることができる。
は、陽イオン交換膜で隔離された陽極室と陰極室を有す
る電解槽が用いられる。陽イオン交換膜としては、スル
フォン酸基、カルボン酸基などの陽イオン交換基を有す
るスチレン−ジビニルベンゼン共重合体膜又はフッ素樹
脂膜を用いることができる。陽極としては、白金、パラ
ジウム、イリジウムなどの白金族金属又はチタンなどの
上に白金族金属を被覆した電極（白金族金属被覆電極）
を用いることができる。陰極としては、鉄、ニッケル、
ステンレススチール、白金族金属など又は白金族金属被
覆電極を用いることができる。
【０００６】本発明においては、原料として、塩化テト
ラアルキルアンモニウム水溶液を電気分解して得られる
粗水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液が用いられ
る。塩化テトラアルキルアンモニウム水溶液を電気分解
して水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を得る方
法としては、特に制限はなく、たとえば陽極室／陽イオ
ン交換膜／陰極室からなる二室式電解槽を用いてもよ
く、又は陽極室／陰イオン交換膜／中間室／陽イオン交
換膜／陰極からなる三室式電解槽を用いてもよい。な
お、粗水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を得る
方法としては、塩化テトラアルキルアンモニウム水溶液
を電気分解する方法の他に、塩化テトラアルキルアンモ
ニウムと水酸化アルカリを反応させる方法などがある
が、かかる方法により得られる粗水酸化テトラアルキル
アンモニウム水溶液を本発明の原料として用いた場合に
は、塩素イオン濃度が高過ぎるため、陽イオン交換膜表
面での陽極液の線速度を極めて高くする必要を生じ、こ
の場合には陽イオン交換膜の機械的劣化を招くこととな
る。
ラアルキルアンモニウム水溶液を電気分解して得られる
粗水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液が用いられ
る。塩化テトラアルキルアンモニウム水溶液を電気分解
して水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を得る方
法としては、特に制限はなく、たとえば陽極室／陽イオ
ン交換膜／陰極室からなる二室式電解槽を用いてもよ
く、又は陽極室／陰イオン交換膜／中間室／陽イオン交
換膜／陰極からなる三室式電解槽を用いてもよい。な
お、粗水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を得る
方法としては、塩化テトラアルキルアンモニウム水溶液
を電気分解する方法の他に、塩化テトラアルキルアンモ
ニウムと水酸化アルカリを反応させる方法などがある
が、かかる方法により得られる粗水酸化テトラアルキル
アンモニウム水溶液を本発明の原料として用いた場合に
は、塩素イオン濃度が高過ぎるため、陽イオン交換膜表
面での陽極液の線速度を極めて高くする必要を生じ、こ
の場合には陽イオン交換膜の機械的劣化を招くこととな
る。
【０００７】本発明においては、原料である粗水酸化テ
トラアルキルアンモニウム水溶液を陽極室に供給する。
該水溶液中の水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液
の濃度は通常１〜５０重量％である。一方、陰極室へ
は、水を供給する。ここで、該水へ少量、たとえば０．
０５重量％以上、好ましくは０．０５〜０．５重量％の
水酸化テトラアルキルアンモニウムを添加しておくこと
が好ましい。このことにより、本発明の通電を開始した
初期に電圧が異常に高くなることを防止できる。通電す
る直流電流の電流密度は、通常１〜１００Ａ／ｄｍ2 、
好ましくは５〜５０Ａ／ｄｍ2 である。
トラアルキルアンモニウム水溶液を陽極室に供給する。
該水溶液中の水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液
の濃度は通常１〜５０重量％である。一方、陰極室へ
は、水を供給する。ここで、該水へ少量、たとえば０．
０５重量％以上、好ましくは０．０５〜０．５重量％の
水酸化テトラアルキルアンモニウムを添加しておくこと
が好ましい。このことにより、本発明の通電を開始した
初期に電圧が異常に高くなることを防止できる。通電す
る直流電流の電流密度は、通常１〜１００Ａ／ｄｍ2 、
好ましくは５〜５０Ａ／ｄｍ2 である。
【０００８】本発明における最大の特徴は、前記式
（１）を満足する条件下に実施する点に存する。このこ
とにより、はじめて、極めて塩素イオン濃度が低い、高
純度の水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を、効
率的に得ることができるのである。すなわち、Ｘ2 ／Ｙ
の値が５以上であると、得られる水酸化テトラアルキル
アンモニウム水溶液中に塩素イオン濃度が増加し、本発
明の目的が達成されない。なお、Ｘ（陽極室液中の塩素
イオン濃度）としては、５０重量ｐｐｍ以下であること
が好ましい。また、Ｙ（陽イオン交換膜表面での陽極室
液の線速度）としては、０．２〜５００ｍｍ／秒が好ま
しく、更に好ましくは５〜３００ｍｍ／秒である。該線
速度が遅過ぎると通電時に液温が上昇し、冷却が必要と
なり、装置面及びエネルギー面から不利である。一方、
線速度が速過ぎるとイオン交換膜の機械的劣化が促進さ
れて不都合である。ここで、Ｙ（陽イオン交換膜表面で
の陽極室液の線速度）は、陽極室の通液流量の陽イオン
交換膜に直交する成分流量（ｍ 3 ／秒）／陽イオン交換
膜に直交する通液断面積（ｍ2 ）で算出される。通液の
方法としては、たとえば陽極室の外部に設置した循環ポ
ンプにより、陽極室の液を連続的に抜き出し・再供給す
る、いわゆる循環方式があげられる。
（１）を満足する条件下に実施する点に存する。このこ
とにより、はじめて、極めて塩素イオン濃度が低い、高
純度の水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を、効
率的に得ることができるのである。すなわち、Ｘ2 ／Ｙ
の値が５以上であると、得られる水酸化テトラアルキル
アンモニウム水溶液中に塩素イオン濃度が増加し、本発
明の目的が達成されない。なお、Ｘ（陽極室液中の塩素
イオン濃度）としては、５０重量ｐｐｍ以下であること
が好ましい。また、Ｙ（陽イオン交換膜表面での陽極室
液の線速度）としては、０．２〜５００ｍｍ／秒が好ま
しく、更に好ましくは５〜３００ｍｍ／秒である。該線
速度が遅過ぎると通電時に液温が上昇し、冷却が必要と
なり、装置面及びエネルギー面から不利である。一方、
線速度が速過ぎるとイオン交換膜の機械的劣化が促進さ
れて不都合である。ここで、Ｙ（陽イオン交換膜表面で
の陽極室液の線速度）は、陽極室の通液流量の陽イオン
交換膜に直交する成分流量（ｍ 3 ／秒）／陽イオン交換
膜に直交する通液断面積（ｍ2 ）で算出される。通液の
方法としては、たとえば陽極室の外部に設置した循環ポ
ンプにより、陽極室の液を連続的に抜き出し・再供給す
る、いわゆる循環方式があげられる。
【０００９】本発明の陰極室へは、前記の水が供給・通
液されるが、通液速度に制限はなく、陽極室における通
液速度と同程度でよい。本発明の高純度の水酸化テトラ
アルキルアンモニウム水溶液は、陰極室から回収され
る。
液されるが、通液速度に制限はなく、陽極室における通
液速度と同程度でよい。本発明の高純度の水酸化テトラ
アルキルアンモニウム水溶液は、陰極室から回収され
る。
【００１０】陽極室及び陰極室の液温は、６０℃以下が
好ましい。液温が高過ぎると目的物である水酸化テトラ
アルキルアンモニウムの分解反応が起こる場合がある。
通電は、陰極液中の水酸化テトラアルキルアンモニウム
が適当な濃度、たとえば３〜３０重量％程度に上昇する
まで実施し、そこで通電を終了するバッチ法でおこなっ
てもよく、又は陰極液中の水酸化テトラアルキルアンモ
ニウムが適当な濃度になった後、製品である陰極液を一
部抜き出すと共に純水を添加し、一方陽極室へは原料で
ある粗水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を追加
して連続的に通電をおこなう連続式で実施してもよい。
工業的観点からは連続式でおこなうことが好ましい。
好ましい。液温が高過ぎると目的物である水酸化テトラ
アルキルアンモニウムの分解反応が起こる場合がある。
通電は、陰極液中の水酸化テトラアルキルアンモニウム
が適当な濃度、たとえば３〜３０重量％程度に上昇する
まで実施し、そこで通電を終了するバッチ法でおこなっ
てもよく、又は陰極液中の水酸化テトラアルキルアンモ
ニウムが適当な濃度になった後、製品である陰極液を一
部抜き出すと共に純水を添加し、一方陽極室へは原料で
ある粗水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を追加
して連続的に通電をおこなう連続式で実施してもよい。
工業的観点からは連続式でおこなうことが好ましい。
【００１１】本発明によると、得られる水酸化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液中の塩素イオン濃度は、０．
０５重量ｐｐｍ以下に維持することができる。なお、ナ
トリウム、カルシウムなどの金属イオンについては、本
発明で得られた水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶
液を、スルフォン酸基を有するカチオン交換樹脂に通液
することにより、除去することができる。
ルキルアンモニウム水溶液中の塩素イオン濃度は、０．
０５重量ｐｐｍ以下に維持することができる。なお、ナ
トリウム、カルシウムなどの金属イオンについては、本
発明で得られた水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶
液を、スルフォン酸基を有するカチオン交換樹脂に通液
することにより、除去することができる。
【００１２】上記の塩化テトラアルキルアンモニウム及
び水酸化テトラアルキルアンモニウムの代表的な具体例
としては、塩化テトラメチルアンモニウム及び水酸化テ
トラメチルアンモニウムをあげることができる。
び水酸化テトラアルキルアンモニウムの代表的な具体例
としては、塩化テトラメチルアンモニウム及び水酸化テ
トラメチルアンモニウムをあげることができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 実施例１ 白金陽極、ステンレススチール陰極及び陽イオン交換膜
としてスルフォン酸基を有するスチレン−ジビニルベン
ゼン共重合体膜を有する小型（膜面積０．２ｄｍ2 ）二
室式電解槽の陽極室に、塩化テトラメチルアンモニウム
水溶液の電気分解で得られた粗水酸化テトラアルキルア
ンモニウム水溶液（濃度５重量％）を供給・通液し、一
方陰極室に水酸化テトラアルキルアンモニウム０．１重
量％水溶液を供給・通液し、液温３０℃、電流密度７．
５Ａ／ｄｍ2 で５時間通電した。ここで、Ｘ（陽極室液
中の塩素イオン濃度）は０．８重量ｐｐｍであり、Ｙ
（陽イオン交換膜表面での陽極室液の線速度）は０．２
３ｍｍ／秒であり、Ｘ2 ／Ｙは２．８であった。陰極室
に得られた水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の
水酸化テトラアルキルアンモニウム濃度は４．９重量％
であり、塩素イオン濃度は０．０１重量ｐｐｍ以下であ
った。
する。 実施例１ 白金陽極、ステンレススチール陰極及び陽イオン交換膜
としてスルフォン酸基を有するスチレン−ジビニルベン
ゼン共重合体膜を有する小型（膜面積０．２ｄｍ2 ）二
室式電解槽の陽極室に、塩化テトラメチルアンモニウム
水溶液の電気分解で得られた粗水酸化テトラアルキルア
ンモニウム水溶液（濃度５重量％）を供給・通液し、一
方陰極室に水酸化テトラアルキルアンモニウム０．１重
量％水溶液を供給・通液し、液温３０℃、電流密度７．
５Ａ／ｄｍ2 で５時間通電した。ここで、Ｘ（陽極室液
中の塩素イオン濃度）は０．８重量ｐｐｍであり、Ｙ
（陽イオン交換膜表面での陽極室液の線速度）は０．２
３ｍｍ／秒であり、Ｘ2 ／Ｙは２．８であった。陰極室
に得られた水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の
水酸化テトラアルキルアンモニウム濃度は４．９重量％
であり、塩素イオン濃度は０．０１重量ｐｐｍ以下であ
った。
【００１４】実施例２ 陽イオン交換膜として、スルフォン酸基を有するフッ素
樹脂を用いたこと、Ｘ＝３、Ｙ＝２、Ｘ2 ／Ｙ＝４．５
としたこと及び通電時間を６時間としたこと以外は、実
施例１と同様におこなった。その結果、陰極室に得られ
た水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の水酸化テ
トラアルキルアンモニウム濃度は５．９重量％であり、
塩素イオン濃度は０．０１重量ｐｐｍであった。
樹脂を用いたこと、Ｘ＝３、Ｙ＝２、Ｘ2 ／Ｙ＝４．５
としたこと及び通電時間を６時間としたこと以外は、実
施例１と同様におこなった。その結果、陰極室に得られ
た水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の水酸化テ
トラアルキルアンモニウム濃度は５．９重量％であり、
塩素イオン濃度は０．０１重量ｐｐｍであった。
【００１５】実施例３ 白金被覆陽極を有する中型（膜面積２５ｄｍ2 ）電解槽
を用いたこと、Ｘ＝５、Ｙ＝１００、Ｘ2 ／Ｙ＝０．２
５としたこと、電流密度を１５Ａ／ｄｍ2 で８時間通電
したこと以外は、実施例１と同様におこなった。その結
果、陰極室に得られた水酸化テトラアルキルアンモニウ
ム水溶液の水酸化テトラアルキルアンモニウム濃度は
４．６重量％であり、塩素イオン濃度は０．０１重量ｐ
ｐｍ以下であった。
を用いたこと、Ｘ＝５、Ｙ＝１００、Ｘ2 ／Ｙ＝０．２
５としたこと、電流密度を１５Ａ／ｄｍ2 で８時間通電
したこと以外は、実施例１と同様におこなった。その結
果、陰極室に得られた水酸化テトラアルキルアンモニウ
ム水溶液の水酸化テトラアルキルアンモニウム濃度は
４．６重量％であり、塩素イオン濃度は０．０１重量ｐ
ｐｍ以下であった。
【００１６】参考例１ 実施例３で得られた水酸化テトラアルキルアンモニウム
水溶液を、塩酸で再生処理したスルフォン酸型陽イオン
交換樹脂に通液（空塔速度２ｈｒ-1）した。その結果、
通液前の液中に含まれていたナトリウムイオン１７ｐｐ
ｂ、カルシウムイオン６３ｐｐｂ、アルミニウムイオン
５ｐｐｂは、通液後、それぞれ定量限界である１ｐｐｂ
以下になった。なお、イオンの検出は、ＩＣＰ−ＡＥＳ
（誘導結合プラズマ原子発光分析法）でおこなった。
水溶液を、塩酸で再生処理したスルフォン酸型陽イオン
交換樹脂に通液（空塔速度２ｈｒ-1）した。その結果、
通液前の液中に含まれていたナトリウムイオン１７ｐｐ
ｂ、カルシウムイオン６３ｐｐｂ、アルミニウムイオン
５ｐｐｂは、通液後、それぞれ定量限界である１ｐｐｂ
以下になった。なお、イオンの検出は、ＩＣＰ−ＡＥＳ
（誘導結合プラズマ原子発光分析法）でおこなった。
【００１７】比較例１ Ｘ＝３、Ｙ＝０．２３、Ｘ2 ／Ｙ＝３９としたこと、通
電時間を６時間としたこと以外は、実施例１と同様にお
こなった。その結果、陰極室に得られた水酸化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液の水酸化テトラアルキルアン
モニウム濃度は５．９重量％であり、塩素イオン濃度は
０．１重量ｐｐｍであった。
電時間を６時間としたこと以外は、実施例１と同様にお
こなった。その結果、陰極室に得られた水酸化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液の水酸化テトラアルキルアン
モニウム濃度は５．９重量％であり、塩素イオン濃度は
０．１重量ｐｐｍであった。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、高
価な原料及び反応装置を用いる必要がなく、塩素イオン
の濃度が極めて低い、高純度の水酸化テトラアルキルア
ンモニウム水溶液の製造方法を提供することができた。
価な原料及び反応装置を用いる必要がなく、塩素イオン
の濃度が極めて低い、高純度の水酸化テトラアルキルア
ンモニウム水溶液の製造方法を提供することができた。
Claims (2)
- 【請求項１】 陽イオン交換膜で隔離された陽極室と陰
極室を有する電解槽を用い、陽極室に塩化テトラアルキ
ルアンモニウム水溶液を電気分解して得られる粗水酸化
テトラアルキルアンモニウム水溶液を供給・通液し、陰
極室に水を供給・通液し、陽極と陰極の間に直流電流を
通電することにより、陰極室に高純度の水酸化テトラア
ルキルアンモニウム水溶液を得る水酸化テトラアルキル
アンモニウム水溶液の製造方法であって、下式（１）を
満足する水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製
造方法。 Ｘ2 ／Ｙ＜５ （１） Ｘ：陽極室液中の塩素イオン濃度（重量ｐｐｍ） Ｙ：陽イオン交換膜表面での陽極室液の線速度（ｍｍ／
秒） - 【請求項２】 塩化テトラアルキルアンモニウム水溶液
が塩化テトラメチルアンモニウム水溶液であり、水酸化
テトラアルキルアンモニウム水溶液が水酸化テトラメチ
ルアンモニウム水溶液である請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184998A JPH0625880A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4184998A JPH0625880A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625880A true JPH0625880A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=16162996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4184998A Pending JPH0625880A (ja) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | 水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0625880A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990013475A1 (fr) * | 1989-05-11 | 1990-11-15 | Pascal Brongniart | Procede et dispositif d'assistance aux personnes dans l'eau |
| FR2740426A1 (fr) * | 1995-10-31 | 1997-04-30 | Delattre Bertrand | Dispositif de communication et d'alerte pour plongeur sous-marin |
| CN106801233A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-06 | 浙江工业大学 | 一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法 |
| CN108396327A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-08-14 | 梁小朝 | 一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备及方法 |
-
1992
- 1992-07-13 JP JP4184998A patent/JPH0625880A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990013475A1 (fr) * | 1989-05-11 | 1990-11-15 | Pascal Brongniart | Procede et dispositif d'assistance aux personnes dans l'eau |
| FR2740426A1 (fr) * | 1995-10-31 | 1997-04-30 | Delattre Bertrand | Dispositif de communication et d'alerte pour plongeur sous-marin |
| CN106801233A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-06 | 浙江工业大学 | 一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法 |
| CN106801233B (zh) * | 2017-01-11 | 2019-02-01 | 浙江工业大学 | 一种电解法制备高纯四丙基氢氧化铵的系统及方法 |
| CN108396327A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-08-14 | 梁小朝 | 一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备及方法 |
| CN108396327B (zh) * | 2018-05-23 | 2024-04-09 | 柏川新材料科技(宁波)有限公司 | 一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备及方法 |
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