JPH06256562A - 樹脂充填用水酸化アルミニウム - Google Patents
樹脂充填用水酸化アルミニウムInfo
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- JPH06256562A JPH06256562A JP5048393A JP4839393A JPH06256562A JP H06256562 A JPH06256562 A JP H06256562A JP 5048393 A JP5048393 A JP 5048393A JP 4839393 A JP4839393 A JP 4839393A JP H06256562 A JPH06256562 A JP H06256562A
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Abstract
比(D2 /D1 )が3.0以下で、かつX線粉末回折測
定による結晶面(110)と(002)のピークの比
〔(110)/(002)〕が0.3以下であることを
特徴とする樹脂充填用水酸化アルミニウム。 【効果】 ゴムやプラスチックに充填した際、得られた
樹脂成形体に優れた機械的強度を付与する。
Description
填される水酸化アルミニウム関する。詳しくは、ゴムや
プラスチックに充填した際、該樹脂に優れた補強効果を
付与する樹脂充填用水酸化アルミニウムに関する。
家電製品、OA機器、電線、壁装材、自動車の内装材等
に使われるプラスチック、ゴム等は難燃性、不燃性であ
ることが求められている。特に電線、ケーブル類は、人
口の密集、ビルの過密化等により限られたスペースに集
中して配線されることが多く、万一火災が発生した場合
にはケーブル線路を伝搬して火災が拡大することが心配
されるため高度の難燃化が要求されている。さらに最近
では延焼防止のみならず、煙、有毒ガス、腐食性ガスな
どの発生を抑え、二次災害の予防も含めたハロゲンを含
有しない難燃性ケーブルが要求されている。
シウムなどの金属水酸化物がノンハロゲン系の難燃材と
して最も広く使用されている。これら金属水酸化物は加
熱に伴う吸熱、脱水反応により難燃効果を発揮するた
め、有毒ガスの発生もなく優れた難燃剤である。しか
し、充分な難燃性を付与するためには多量に添加する必
要があり、そのため樹脂成形体の機械的強度が低下する
との問題を有する。
酸化物等の無機充填材を表面処理することにより金属水
酸化物と樹脂界面との相互作用を高める技術が既に公知
である。例えば、EVAにシランカップリング剤で表面
処理した金属水酸化物を充填する方法(特開昭61−2
64034号公報)、ポリオレフィン樹脂にシリコーン
誘導体又は脂肪酸、脂肪酸金属塩で表面処理したMg
(OH)2 を添加する方法(特開昭62−181353
号公報)等が提案されている。
ることで金属水酸化物充填量を減少させ機械的強度の向
上を図る手法も知られている。例えば赤りん:Al(O
H) 3 =1:1〜1:40(重量%)を充填する方法、
ポリオレフィンにMg(OH)2 又はAl(OH)3 を
50〜100部、赤りん、硼酸亜鉛、二酸化チタンの何
れか3〜50部を充填する方法(特開昭61−1303
70号公報)等がある。また、金属水酸化物をより微粒
化することで機械的強度が向上すること(JETI,第
39巻,No.3,第72頁,1990年)もよく知ら
れている。
られた樹脂組成物はある程度の機械的強度は向上するも
のの、表面処理や難燃助剤の添加はコスト高になり、難
燃助剤にりん系化合物を用いる場合には燃焼時に有害物
質が発生する可能性があるとか、さらには微粒化による
機械的強度の向上は充分でない等の不都合を有する。
な表面処理、或いは難燃助剤を添加することなく、充填
した樹脂に充分なる難燃性と機械的強度を付与する樹脂
充填用水酸化アルミニウムを得ることを目的として鋭意
検討した結果、本発明を完成するに至った。
均粒子径D1 と2次平均粒子径D2 の比(D2 /D1)
が3.0以下で、かつX線粉末回折測定による結晶面
(110)と(002)のピークの比〔(110)/
(002)〕が 0.3以下であることを特徴とする樹
脂充填用水酸化アルミニウムを提供するにある。
明に於いて、樹脂充填用水酸化アルミニウムは、1次平
均粒子径D1 と2次平均粒子径D2 の比(D2 /D1 )
が3.0以下で、かつX線粉末回折測定による結晶面
(110)と(002)のピークの比〔(110)/
(002)〕が0.3以下であることを必須とする。D
2 /D1 が3.0より大きい場合は1次粒子の凝集が多
くなり、樹脂中に分散した場合分散性が悪化し、その結
果、機械的強度、特に引張強さ、伸びが悪化する。また
(110)/(002)が0.3を超える場合には、粒
子はよりc軸方向〔(002)面に対して垂直な方向〕
に成長した立方体状、さらに柱状粒子となり、機械的強
度は低下する。
T比表面積から下記の式を用いて算出した径、2次平均
粒子径D2 は沈降法で測定した径である。 D1 =6/(BET比表面積×真比重) またX線粉末回折測定は測定機器として理学電機株式会
社、ガイガーフレックスRAD−III A、X線源として
Cuを用い、以下の一般的定性測定条件で実施した(Sc
an Speed ; 1 deg/min、Time Const.; 5 sec、加速電
圧; 40kv、加速電流; 30mA、スリット DS:1.0mm,SS:1.
0mm,RS:0.6 )。
ウムの粒子径は充填する樹脂によってその最適値が決め
られ、通常約2μm以下の平均二次粒子径のものが使用
される。ゴム状の樹脂に充填される場合は約0.4μm
〜約2μmの粒子が好ましい。約0.4μm以より微粒
子であると混練加工時のハンドリング性が悪化し、また
約2μmより大きい場合は成形後の機械的強度が悪化す
る。
含有されるナトリウム量は、熱分解特性や導電率を考慮
するとNa2 O換算で約0.4重量%以下、さらには約
0.1重量%以下であることが好ましい。水酸化アルミ
ニウムは含有ナトリウム量が多い程熱分解開始温度が低
く、樹脂成形加工時に熱分解が起こり成形体が発泡した
り、強度が低下する等の弊害が生じる。また絶縁組成物
として利用される場合も高いナトリウム含量はその導電
率を高くするため好ましくない。
は、アルミン酸アルカリ溶液の攪拌下、酸を添加し、約
60〜約80℃に保持しつつ、攪拌を継続することで得
られる平均粒子径約0.01μm〜約0.1μmの中和
ゲルを晶析種として、アルカリ濃度約4〜約10mol
/lのアルミン酸アルカリ液に、該アルミン酸アルカリ
溶液中のアルミニウム量に対しAl2 O3 換算で約0.
5重量%〜約10重量%添加し、約30〜約60℃、好
ましくは約30〜約45℃で晶析することにより得るこ
とができる。回分式の晶析に於いては目標の粒子径を得
るには晶析を短時間で複数回実施することが効率的であ
り、上記方法に於いても適用可能である。
ン酸アルカリ液の分解温度が60℃より低い温度でゲル
生成を行った場合は、これにより得られた水酸化アルミ
ニウムを用いて樹脂成形体にしたとき該樹脂成形体の機
械的強度が低下する。また80℃より高温ではアルミン
酸アルカリ液の過飽和度が下がるため種の中和析出効率
が悪く、コスト高となる。
が必要である。攪拌方法は特に限定しないが、攪拌後の
ゲルが透過電子顕微鏡による観察で0.01μm〜0.
1μmの平均粒子で構成されていないと、樹脂に充填し
た場合機械的強度に優れた水酸化アルミニウムが得られ
ない。
酸アルカリ液のアルカリ濃度は4〜10mol/lであ
り、晶析時の液温を30〜60℃の範囲にコントロール
する必要がある。アルカリ濃度が4mol/lより希薄
な条件では、X線粉末測定による結晶面(110)と
(002)のピークの比が0.3以下の樹脂に優れた機
械的強度を付与する水酸化アルミニウム粒子は得られな
い。また10mol/lより濃厚な条件では、晶析した
水酸化アルミニウム中に取り込まれるアルカリ金属量が
酸化物換算で0.4重量%を越える場合がある。
化アルミニウムは、シランカップリン剤等の表面処理剤
で特別に粒子表面を処理することなく、樹脂用充填剤と
して使用した場合、難燃性はもとより、得られた樹脂成
形体に優れた機械的強度を付与するものであり、プラス
チック、ゴム等の各種樹脂の充填剤として広い適用が可
能であり、その工業的価値は頗る大である。
ら実施例に限定されるものではない。尚、本発明に於い
て樹脂成形体の物性は以下の方法により測定した。 ○引張試験 ダンベル状3号形試験片を用い、JIS K−6301
に準拠した方法で行った。 ○引裂試験 B形試験片を用い、JIS K−6301に準拠した方
法で行った。
0mol/l、Al2O3 濃度1.3mol/lのアル
ミン酸ナトリウム溶液を入れ、60℃の恒温槽に浸漬し
た。アルミン酸ナトリウム溶液を1700rpmで高攪
拌しながらAl 2 O3 濃度8重量%の硫酸アルミニウム
を序々に添加し、60℃に1時間保持した。 生成した
ゲルを35℃に保持したNaOH濃度4.0mol/
l、Al2O3 濃度1.3mol/lのアルミン酸ナト
リウム液に添加し、72時間、200rpmで攪拌を続
け水酸化アルミニウムを晶析した。得られた水酸化アル
ミニウムをさらにNaOH濃度4.0mol/l、Al
2 O3 濃度1.3mol/lのアルミン酸ナトリウム溶
液に添加し2段目の晶析反応を行った。反応終了後、ス
ラリーは固液分離、水洗、乾燥後、解砕を行い水酸化ア
ルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの物性
を測定したところ、平均一次粒子径0.33μm、平均
二次粒子径0.8μm、D2 /D1 は2.4、(11
0)/(002)は0.24であった。
150重量部をエチレンプロピレン共重合体(以下EP
DMと称する)(商品名;エスプレン524、住友化学
工業株式会社製)100重量部、酸化亜鉛(商品名;亜
鉛華3号、正同化学社製)5重量部及びオイル(商品
名;ダイアナPW−90、出光石油製)10重量部をバ
ンバリーミキサーで混練後、加硫剤(商品名;TAI
C、日本化成製)2重量部、と(DCP−98、三建化
工株式会社製)2.7重量部を添加してオープンロール
でさらに混練しシート状に押し出した。この未加硫ゴム
を170℃×15分プレス加硫し2mm厚の加硫EPD
Mシート(以下パーオキサイド加硫法と称する)を得
た。得られたシートの機械的強度を測定した。その結果
を表1に示す。
加硫剤(商品名;TAIC、日本化成製)2重量部、と
(DCP−98、三建化工株式会社製)2.7重量部を
硫黄1.5重量部と加硫促進剤(ソクシノ−ルBZ;
1.5重量部、ジペンタメチレンチウラム・テトラスル
フィド;0.5重量部、テトラメチルチウラム・ジスル
フィド;0.5重量部、2−メルカプトベンゾチアゾー
ル;1.5重量部 何れも住友化学工業株式会社製)4
重量部に代えた他は同じ原料を用い、オープンロール混
練しシート状に押し出した。この未加硫ゴムを160℃
×15分プレス加硫し2mm厚の加硫EPDMシート
(以下硫黄加硫法と称する)を得た。得られたシートの
機械的強度を測定した。その結果を表2に示す。
01、住友化学工業株式会社製(平均一次粒子径0.5
2μm、平均二次粒子径1.0μm、D2 /D 1 =1.
9、(110)/(002)=0.31〕を用い実施例
1と同一方法でEPDMシートを得た。得られたシート
の機械的強度をパーオキサイド加硫法のものは表1に、
硫黄加硫法のものは表2に示す。
0.15μm、平均二次粒子径1.1μm、D2 /D1
=7.3、(110)/(002)=0.21〕を用い
実施例1と同一方法でEPDMシートを得た。得られた
シートの機械的強度をパーオキサイド加硫法のものは表
1に、硫黄加硫法のものは表2に示す。
Claims (3)
- 【請求項1】1次平均粒子径D1 と2次平均粒子径D2
の比(D2 /D1 )が3.0以下で、かつX線粉末回折
測定による結晶面(110)と(002)のピークの比
〔(110)/(002)〕が 0.3以下であること
を特徴とする樹脂充填用水酸化アルミニウム。 - 【請求項2】2次平均粒子径が0.4μm〜2μmであ
ることを特徴とする請求項1記載の樹脂充填用板状水酸
化アルミニウム。 - 【請求項3】含有ナトリウム量がNa2 O換算で0.4
重量%未満であることを特徴とする請求項1記載の樹脂
充填用水酸化アルミニウム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04839393A JP3304474B2 (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 樹脂充填用水酸化アルミニウム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04839393A JP3304474B2 (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 樹脂充填用水酸化アルミニウム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06256562A true JPH06256562A (ja) | 1994-09-13 |
JP3304474B2 JP3304474B2 (ja) | 2002-07-22 |
Family
ID=12802057
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04839393A Expired - Lifetime JP3304474B2 (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 樹脂充填用水酸化アルミニウム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3304474B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001240705A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Bridgestone Corp | ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ |
-
1993
- 1993-03-09 JP JP04839393A patent/JP3304474B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2001240705A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-04 | Bridgestone Corp | ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ |
JP4610035B2 (ja) * | 2000-02-29 | 2011-01-12 | 株式会社ブリヂストン | ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ |
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JP3304474B2 (ja) | 2002-07-22 |
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