JPH06256457A - 樹脂および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
樹脂および磁気記録媒体の製造方法Info
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- JPH06256457A JPH06256457A JP5070717A JP7071793A JPH06256457A JP H06256457 A JPH06256457 A JP H06256457A JP 5070717 A JP5070717 A JP 5070717A JP 7071793 A JP7071793 A JP 7071793A JP H06256457 A JPH06256457 A JP H06256457A
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- osir
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- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリウレタン樹脂中に水酸基を多数導入する
ことにより、ポリイソシアネート架橋剤との反応性を高
め、以て、耐久性に優れた磁性層をもたらすことのでき
る樹脂および該樹脂を使用した磁気記録媒体を提供す
る。 【構成】 塗布型磁気記録媒体用の結合剤樹脂として、
ＯＳｉＲ3 基（ここで、Ｒは炭素原子を１〜６個有する
脂肪族、脂環族または芳香族炭化水素基を示す）を含有
するポリアクリル成分とポリウレタン成分との共重合体
を使用する。ＯＳｉＲ3 基は水分によりＯＨ基に変換さ
れる。このＯＨ基をポリイソシアネート架橋剤と反応さ
せることにより三次元網目構造を有する磁性層を形成で
きる。
ことにより、ポリイソシアネート架橋剤との反応性を高
め、以て、耐久性に優れた磁性層をもたらすことのでき
る樹脂および該樹脂を使用した磁気記録媒体を提供す
る。 【構成】 塗布型磁気記録媒体用の結合剤樹脂として、
ＯＳｉＲ3 基（ここで、Ｒは炭素原子を１〜６個有する
脂肪族、脂環族または芳香族炭化水素基を示す）を含有
するポリアクリル成分とポリウレタン成分との共重合体
を使用する。ＯＳｉＲ3 基は水分によりＯＨ基に変換さ
れる。このＯＨ基をポリイソシアネート架橋剤と反応さ
せることにより三次元網目構造を有する磁性層を形成で
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁性粉用の結合剤として
好適な樹脂および該樹脂を磁性粉用結合剤として使用し
た磁気テープおよび磁気ディスクなどの塗布型磁気記録
媒体に関する。
好適な樹脂および該樹脂を磁性粉用結合剤として使用し
た磁気テープおよび磁気ディスクなどの塗布型磁気記録
媒体に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、通常、磁性粉末、結合
剤成分、有機溶剤およびその他の必要成分からなる磁性
塗料をポリエステルフィルムなどの非磁性基体上に塗
布、乾燥して作製される。この際使用される結合剤成分
として、耐摩耗性および強靱性に優れたポリウレタン樹
脂が用いられている。
剤成分、有機溶剤およびその他の必要成分からなる磁性
塗料をポリエステルフィルムなどの非磁性基体上に塗
布、乾燥して作製される。この際使用される結合剤成分
として、耐摩耗性および強靱性に優れたポリウレタン樹
脂が用いられている。
【０００３】しかし、近年の磁気記録媒体の高性能化に
伴い、従来のポリウレタン樹脂を結合剤として使用した
磁気記録媒体では、ヘッド目詰まり、ガイドポール汚れ
などが生じて、走行耐久性に問題が起こるようになっ
た。
伴い、従来のポリウレタン樹脂を結合剤として使用した
磁気記録媒体では、ヘッド目詰まり、ガイドポール汚れ
などが生じて、走行耐久性に問題が起こるようになっ
た。
【０００４】この原因は、従来のポリウレタン樹脂では
ポリイソシアネート架橋剤との反応量が少なく、その結
果、架橋密度が低く、また、未架橋のポリウレタン樹脂
が残存するからであると思われる。
ポリイソシアネート架橋剤との反応量が少なく、その結
果、架橋密度が低く、また、未架橋のポリウレタン樹脂
が残存するからであると思われる。
【０００５】この問題を解決するために、ポリウレタン
樹脂中にポリイソシアネート架橋剤と反応性の高い水酸
基を導入することが提案されている（例えば、特開昭６
１−４８１２１号公報および同６１−９２４２２号公報
参照）。
樹脂中にポリイソシアネート架橋剤と反応性の高い水酸
基を導入することが提案されている（例えば、特開昭６
１−４８１２１号公報および同６１−９２４２２号公報
参照）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ポリウレタ
ン樹脂中への水酸基の導入量を然程多くすることができ
ないため、ポリイソシアネート架橋剤は、ポリウレタン
樹脂との反応より、磁性塗料中あるいは空気中の水分と
多く反応する。従って、ポリウレタン樹脂とポリイソシ
アネート架橋剤との架橋反応は未だ十分とは言い難く、
これを用いた磁気記録媒体の耐久性は満足のいくレベル
に達することができない。
ン樹脂中への水酸基の導入量を然程多くすることができ
ないため、ポリイソシアネート架橋剤は、ポリウレタン
樹脂との反応より、磁性塗料中あるいは空気中の水分と
多く反応する。従って、ポリウレタン樹脂とポリイソシ
アネート架橋剤との架橋反応は未だ十分とは言い難く、
これを用いた磁気記録媒体の耐久性は満足のいくレベル
に達することができない。
【０００７】従って、本発明の目的は、ポリウレタン樹
脂中に水酸基を多数導入することにより、ポリイソシア
ネート架橋剤との反応量が増加し、高架橋密度の磁性塗
膜を作製でき、以て、耐久性に優れた磁性層をもたらす
ことのできる樹脂および該樹脂を使用した磁気記録媒体
を提供することである。
脂中に水酸基を多数導入することにより、ポリイソシア
ネート架橋剤との反応量が増加し、高架橋密度の磁性塗
膜を作製でき、以て、耐久性に優れた磁性層をもたらす
ことのできる樹脂および該樹脂を使用した磁気記録媒体
を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決する手段
として、本発明は、ＯＳｉＲ3 基（ここで、Ｒは炭素原
子を１〜６個有する脂肪族、脂環族または芳香族炭化水
素基を示す）を含有するポリアクリル成分とポリウレタ
ン成分との共重合体からなる樹脂を提供する。
として、本発明は、ＯＳｉＲ3 基（ここで、Ｒは炭素原
子を１〜６個有する脂肪族、脂環族または芳香族炭化水
素基を示す）を含有するポリアクリル成分とポリウレタ
ン成分との共重合体からなる樹脂を提供する。
【０００９】
【作用】前記樹脂を結合剤とし、これに磁性粉末および
その他の成分を混合し、得られた磁性塗料を非磁性基体
に塗布し、乾燥させて磁性層を形成すると、耐久性に優
れ、最近の高密度化および高信頼性の要求に応えること
のできる塗布型磁気記録媒体が得られる。
その他の成分を混合し、得られた磁性塗料を非磁性基体
に塗布し、乾燥させて磁性層を形成すると、耐久性に優
れ、最近の高密度化および高信頼性の要求に応えること
のできる塗布型磁気記録媒体が得られる。
【００１０】本発明において、結合剤成分として使用す
る、ＯＳｉＲ3 基（式中、Ｒは前記に定義した通りの基
である）を含有するポリアクリル成分とポリウレタン成
分との共重合体である樹脂は、磁性粉末と混合し、磁性
塗料を作製したときに、ＯＳｉＲ3 基が磁性粉末表面お
よび磁性塗料中の水分と反応してＯＨ基に変換している
ことが発見された。その結果、この樹脂はポリイソシア
ネート架橋剤と十分に反応し、強固な三次元網目構造を
有する磁性塗膜にすることができ、耐久性に優れた磁気
記録媒体が得られることが発見された。
る、ＯＳｉＲ3 基（式中、Ｒは前記に定義した通りの基
である）を含有するポリアクリル成分とポリウレタン成
分との共重合体である樹脂は、磁性粉末と混合し、磁性
塗料を作製したときに、ＯＳｉＲ3 基が磁性粉末表面お
よび磁性塗料中の水分と反応してＯＨ基に変換している
ことが発見された。その結果、この樹脂はポリイソシア
ネート架橋剤と十分に反応し、強固な三次元網目構造を
有する磁性塗膜にすることができ、耐久性に優れた磁気
記録媒体が得られることが発見された。
【００１１】この一連の反応を式１に示される模式的な
反応式により説明する。
反応式により説明する。
【化１】 化１において、片末端ジオールＯＳｉＲ3 基含有アクリ
ル樹脂、有機ジイソシアネートおよびポリエステルポリ
オールを重付加反応させて、ＯＳｉＲ3 基含有ポリアク
リル成分とポリウレタン成分とからなる樹脂生成物(1)
を得る。この樹脂(1) を磁性粉と混合し、磁性塗料を作
製すると、樹脂(1) 中のＯＳｉＲ3 基が磁性粉末表面あ
るいは磁性塗料中の水分と反応し、ＯＳｉＲ3 基はＯＨ
基に変わり、ＯＨ基変換樹脂が生成し、生成物(2) が得
られる。この際、ＯＨ基変換樹脂中のＯＨ基は、磁性粉
末表面の水分あるいはＯＨ基と水素結合したり、あるい
は磁性塗料中でフリーで存在したりする。この生成物
(2) にポリイソシアネート架橋剤を加え、塗布・乾燥し
て、磁性塗膜を得た。この磁性塗膜は、ＯＨ基変換樹脂
のＯＨ基とポリイソシアネートとが十分に架橋反応する
ことにより、三次元網目構造を有する生成物(3) とな
る。
ル樹脂、有機ジイソシアネートおよびポリエステルポリ
オールを重付加反応させて、ＯＳｉＲ3 基含有ポリアク
リル成分とポリウレタン成分とからなる樹脂生成物(1)
を得る。この樹脂(1) を磁性粉と混合し、磁性塗料を作
製すると、樹脂(1) 中のＯＳｉＲ3 基が磁性粉末表面あ
るいは磁性塗料中の水分と反応し、ＯＳｉＲ3 基はＯＨ
基に変わり、ＯＨ基変換樹脂が生成し、生成物(2) が得
られる。この際、ＯＨ基変換樹脂中のＯＨ基は、磁性粉
末表面の水分あるいはＯＨ基と水素結合したり、あるい
は磁性塗料中でフリーで存在したりする。この生成物
(2) にポリイソシアネート架橋剤を加え、塗布・乾燥し
て、磁性塗膜を得た。この磁性塗膜は、ＯＨ基変換樹脂
のＯＨ基とポリイソシアネートとが十分に架橋反応する
ことにより、三次元網目構造を有する生成物(3) とな
る。
【００１２】以下、本発明の内容について更に詳細に説
明する。
明する。
【００１３】ＯＳｉＲ3 基（式中、Ｒは前記に定義した
通りの基である）を含有するポリアクリル成分とポリウ
レタン成分との共重合体である樹脂は、ＯＳｉＲ3 基を
含有するポリアクリル成分とポリウレタン成分を含有し
ていればいかなる共重合体であってもよい。このような
共重合体としては、ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリ
ル成分とポリウレタン成分とのブロック共重合体あるい
はＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分とポリウレ
タン成分とのグラフト共重合体などが挙げられる。
通りの基である）を含有するポリアクリル成分とポリウ
レタン成分との共重合体である樹脂は、ＯＳｉＲ3 基を
含有するポリアクリル成分とポリウレタン成分を含有し
ていればいかなる共重合体であってもよい。このような
共重合体としては、ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリ
ル成分とポリウレタン成分とのブロック共重合体あるい
はＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分とポリウレ
タン成分とのグラフト共重合体などが挙げられる。
【００１４】これらはいかなる方法により製造されたも
のでも使用できるが、例えば、ＯＳｉＲ3 基を含有する
ポリアクリル成分とポリウレタン成分とのブロック共重
合体の製造方法は、 (a) 片末端にＯＨ基を有するＯＳｉＲ3 基含有アクリル
樹脂； (b) 有機ジイソシアネート； (c) 鎖延長剤；および、 (d) ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネートな
どの両末端に水酸基を有するポリオール； のうち、少なくとも(a) ，(b) および(d) の成分を反応
させ、必要に応じて更に(c) を反応させることからな
る。ここで、各成分(a) ，(b) ，(c) および(d) の比率
は必要に応じて調節される。これらの各成分としては、
例えば、下記のものが好適に使用される。
のでも使用できるが、例えば、ＯＳｉＲ3 基を含有する
ポリアクリル成分とポリウレタン成分とのブロック共重
合体の製造方法は、 (a) 片末端にＯＨ基を有するＯＳｉＲ3 基含有アクリル
樹脂； (b) 有機ジイソシアネート； (c) 鎖延長剤；および、 (d) ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネートな
どの両末端に水酸基を有するポリオール； のうち、少なくとも(a) ，(b) および(d) の成分を反応
させ、必要に応じて更に(c) を反応させることからな
る。ここで、各成分(a) ，(b) ，(c) および(d) の比率
は必要に応じて調節される。これらの各成分としては、
例えば、下記のものが好適に使用される。
【００１５】(a) 片末端にＯＨ基を有するＯＳｉＲ3 基
含有アクリル樹脂としては、いかなる方法により製造さ
れたものも使用でき、例えば、アクリルモノマーを連鎖
移動剤と共にラジカル重合させるなどの代表的な方法で
製造したものが用いられる。そして、このとき得られる
アクリル樹脂中にＯＳｉＲ3 基が導入されるように、ア
クリルモノマーと共にＯＳｉＲ3 基含有モノマーが加え
られる。
含有アクリル樹脂としては、いかなる方法により製造さ
れたものも使用でき、例えば、アクリルモノマーを連鎖
移動剤と共にラジカル重合させるなどの代表的な方法で
製造したものが用いられる。そして、このとき得られる
アクリル樹脂中にＯＳｉＲ3 基が導入されるように、ア
クリルモノマーと共にＯＳｉＲ3 基含有モノマーが加え
られる。
【００１６】ここで、アクリルモノマーとしては、メチ
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメ
タクリレート、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタク
リレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルメタク
リレートおよびアクリル酸エステルなどが挙げられる。
これらは単独でも、あるいは、二種類以上を適当に組合
わせて併用することもできる。
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメ
タクリレート、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタク
リレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルメタク
リレートおよびアクリル酸エステルなどが挙げられる。
これらは単独でも、あるいは、二種類以上を適当に組合
わせて併用することもできる。
【００１７】また、ＯＳｉＲ3 基含有モノマーとして
は、２−トリメチルシリロキシエチルアクリレート，２
−トリメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ト
リエチルシリロキシエチルアクリレート，２−トリエチ
ルシリロキシエチルメタアクリレート，２−トリプロピ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリプロピルシ
リロキシエチルメタアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルメタクリレート，２−ｔ−ブチルジ
メチルシリロキシエチルアクリレート，２−ｔ−ブチル
ジメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−トリメ
チルシリロキシプロピルアクリレート，２−トリメチル
シリロキシプロピルメタクリレート，２−トリエチルシ
リロキシプロピルアクリレート，２−トリエチルシリロ
キシプロピルメタクリレート，１−トリメチルシリロキ
シ−１，３−ブタジエン，２−シクロヘキシルジメチル
シリロキシエチルアクリレート，２−シクロヘキシルジ
メチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ジシクロ
ヘキシルメチルシリロキシエチルアクリレート，２−ジ
シクロヘキシルメチルシリロキシエチルメタクリレー
ト，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルアクリレ
ート，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルメタク
リレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルアク
リレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルメタ
クリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチルア
クリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチルメ
タクリレート，２ートリフェニルシリロキシエチルアク
リレートおよび２ートリフェニルシリロキシエチルメタ
クリレートなどが挙げられる。これらは単独でも、ある
いは、二種類以上を適当に組合わせて併用することもで
きる。
は、２−トリメチルシリロキシエチルアクリレート，２
−トリメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ト
リエチルシリロキシエチルアクリレート，２−トリエチ
ルシリロキシエチルメタアクリレート，２−トリプロピ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリプロピルシ
リロキシエチルメタアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルメタクリレート，２−ｔ−ブチルジ
メチルシリロキシエチルアクリレート，２−ｔ−ブチル
ジメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−トリメ
チルシリロキシプロピルアクリレート，２−トリメチル
シリロキシプロピルメタクリレート，２−トリエチルシ
リロキシプロピルアクリレート，２−トリエチルシリロ
キシプロピルメタクリレート，１−トリメチルシリロキ
シ−１，３−ブタジエン，２−シクロヘキシルジメチル
シリロキシエチルアクリレート，２−シクロヘキシルジ
メチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ジシクロ
ヘキシルメチルシリロキシエチルアクリレート，２−ジ
シクロヘキシルメチルシリロキシエチルメタクリレー
ト，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルアクリレ
ート，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルメタク
リレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルアク
リレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルメタ
クリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチルア
クリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチルメ
タクリレート，２ートリフェニルシリロキシエチルアク
リレートおよび２ートリフェニルシリロキシエチルメタ
クリレートなどが挙げられる。これらは単独でも、ある
いは、二種類以上を適当に組合わせて併用することもで
きる。
【００１８】また、極性基含有モノマーを一緒に使用す
ることもできる。更に、共重合するモノマーとして、ア
クリルモノマー以外のスチレン誘導体などを加えること
ができる。ここで、“片末端にＯＨ基を有するＯＳｉＲ
3 基含有アクリル樹脂”における「アクリル樹脂」と
は、アクリルモノマーを５０wt％以上含有しているもの
を意味する。
ることもできる。更に、共重合するモノマーとして、ア
クリルモノマー以外のスチレン誘導体などを加えること
ができる。ここで、“片末端にＯＨ基を有するＯＳｉＲ
3 基含有アクリル樹脂”における「アクリル樹脂」と
は、アクリルモノマーを５０wt％以上含有しているもの
を意味する。
【００１９】開始剤としては、α，α´−アゾビスイソ
ブチロニトリルなどのアゾ系化合物や過酸化物が用いら
れ、連鎖移動剤としては、メルカプトエタノールなどが
挙げられる。
ブチロニトリルなどのアゾ系化合物や過酸化物が用いら
れ、連鎖移動剤としては、メルカプトエタノールなどが
挙げられる。
【００２０】(b) 有機ジイソシアネートとしては、トリ
レンジイソシアネート，４，４−ジフェニルメタンジイ
ソシアネート，ヘキサメチレンジイソシアネートおよび
４，４−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートなど
が好適に使用される。
レンジイソシアネート，４，４−ジフェニルメタンジイ
ソシアネート，ヘキサメチレンジイソシアネートおよび
４，４−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートなど
が好適に使用される。
【００２１】(c) 鎖延長剤としては、エチレングリコー
ル，１，３−プロパンジオール，１，４−ブタンジオー
ル，ネオペンチルグリコールなどのジオール類，エチレ
ンジアミン，トリレンジアミンなどのジアミン類，水な
どの非極性基含有成分，２，２−ジメチロールプロピオ
ン酸，ビス（ヒドロキシブチル）−５−スルホイソフタ
ル酸ナトリウム，β−グリセロリン酸ナトリウム，Ｎ−
メチルジエタノールアミン，２，３−ジヒドロキシ−１
−プロパンスルホン酸カリウムなどの極性基含有成分な
どが挙げられる。
ル，１，３−プロパンジオール，１，４−ブタンジオー
ル，ネオペンチルグリコールなどのジオール類，エチレ
ンジアミン，トリレンジアミンなどのジアミン類，水な
どの非極性基含有成分，２，２−ジメチロールプロピオ
ン酸，ビス（ヒドロキシブチル）−５−スルホイソフタ
ル酸ナトリウム，β−グリセロリン酸ナトリウム，Ｎ−
メチルジエタノールアミン，２，３−ジヒドロキシ−１
−プロパンスルホン酸カリウムなどの極性基含有成分な
どが挙げられる。
【００２２】(d) ポリオールとしては、ポリプロピレン
グリコール，ポリテトラメチレングリコールなどのポリ
エーテルジオール類，ポリブチレンアジペート，ポリブ
チレンフタレートなどのポリエステルジオール類，ポリ
ε−カプロラクトンなどのポリラクトンジオール類，ポ
リ１，６−ヘキサンカーボネートなどのポリカーボネー
トジオール類などが好適に使用される。
グリコール，ポリテトラメチレングリコールなどのポリ
エーテルジオール類，ポリブチレンアジペート，ポリブ
チレンフタレートなどのポリエステルジオール類，ポリ
ε−カプロラクトンなどのポリラクトンジオール類，ポ
リ１，６−ヘキサンカーボネートなどのポリカーボネー
トジオール類などが好適に使用される。
【００２３】また、ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリ
ル成分とポリウレタン成分とのグラフト共重合体の製造
方法は、 (a) 片末端にジオール基を有するＯＳｉＲ3 基含有アク
リル樹脂； (b) 有機ジイソシアネート； (c) 鎖延長剤；および、 (d) ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネートな
どの両末端に水酸基を有するポリオール； のうち、少なくとも(a) および(b) の成分を反応させ、
必要に応じて更に(c) や(d) の成分を反応させることか
らなる。ここで、各成分(a) ，(b) ，(c) および(d) の
比率は必要に応じて調節される。これらの各成分として
は、例えば、下記のものが好適に使用される。
ル成分とポリウレタン成分とのグラフト共重合体の製造
方法は、 (a) 片末端にジオール基を有するＯＳｉＲ3 基含有アク
リル樹脂； (b) 有機ジイソシアネート； (c) 鎖延長剤；および、 (d) ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネートな
どの両末端に水酸基を有するポリオール； のうち、少なくとも(a) および(b) の成分を反応させ、
必要に応じて更に(c) や(d) の成分を反応させることか
らなる。ここで、各成分(a) ，(b) ，(c) および(d) の
比率は必要に応じて調節される。これらの各成分として
は、例えば、下記のものが好適に使用される。
【００２４】(a) 片末端ジオールＯＳｉＲ3 基含有アク
リル樹脂としては、いかなる方法により製造されたもの
も使用でき、例えば、アクリルモノマーを連鎖移動剤と
共にラジカル重合させるなどの代表的な方法で製造した
ものが用いられる。そして、このとき得られるアクリル
樹脂中にＯＳｉＲ3 基が導入されるように、アクリルモ
ノマーと共にＯＳｉＲ3 基含有モノマーが加えられる。
リル樹脂としては、いかなる方法により製造されたもの
も使用でき、例えば、アクリルモノマーを連鎖移動剤と
共にラジカル重合させるなどの代表的な方法で製造した
ものが用いられる。そして、このとき得られるアクリル
樹脂中にＯＳｉＲ3 基が導入されるように、アクリルモ
ノマーと共にＯＳｉＲ3 基含有モノマーが加えられる。
【００２５】ここで、アクリルモノマーとしては、メチ
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメ
タクリレート、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタク
リレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルメタク
リレートおよびアクリル酸エステルなどが挙げられる。
これらは単独でも、あるいは、二種類以上を適当に組合
わせて併用することもできる。
ルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメ
タクリレート、ブチルメタクリレート、ヘキシルメタク
リレート、ラウリルメタクリレート、ステアリルメタク
リレートおよびアクリル酸エステルなどが挙げられる。
これらは単独でも、あるいは、二種類以上を適当に組合
わせて併用することもできる。
【００２６】また、ＯＳｉＲ3 基含有モノマーとして
は、２−トリメチルシリロキシエチルアクリレート，２
−トリメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ト
リエチルシリロキシエチルアクリレート，２−トリエチ
ルシリロキシエチルメタアクリレート，２−トリプロピ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリプロピルシ
リロキシエチルメタアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルメタクリレート，２−ｔ−ブチルジ
メチルシリロキシエチルアクリレート，２−ｔ−ブチル
ジメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−トリメ
チルシリロキシプロピルアクリレート，２−トリメチル
シリロキシプロピルメタクリレート，２−トリエチルシ
リロキシプロピルアクリレート，２−トリエチルシリロ
キシプロピルメタクリレートおよび１−トリメチルシリ
ロキシ−１，３−ブタジエン，２−シクロヘキシルジメ
チルシリロキシエチルアクリレート，２−シクロヘキシ
ルジメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ジシ
クロヘキシルメチルシリロキシエチルアクリレート，２
−ジシクロヘキシルメチルシリロキシエチルメタクリレ
ート，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルアクリ
レート，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルメタ
クリレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルア
クリレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルメ
タクリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチル
アクリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチル
メタクリレート，２ートリフェニルシリロキシエチルア
クリレートおよび２ートリフェニルシリロキシエチルメ
タクリレートなどが挙げられる。これらは単独でも、あ
るいは、二種類以上を適当に組合わせて併用することも
できる。
は、２−トリメチルシリロキシエチルアクリレート，２
−トリメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ト
リエチルシリロキシエチルアクリレート，２−トリエチ
ルシリロキシエチルメタアクリレート，２−トリプロピ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリプロピルシ
リロキシエチルメタアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルアクリレート，２−トリ−ｎ−ブチ
ルシリロキシエチルメタクリレート，２−ｔ−ブチルジ
メチルシリロキシエチルアクリレート，２−ｔ−ブチル
ジメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−トリメ
チルシリロキシプロピルアクリレート，２−トリメチル
シリロキシプロピルメタクリレート，２−トリエチルシ
リロキシプロピルアクリレート，２−トリエチルシリロ
キシプロピルメタクリレートおよび１−トリメチルシリ
ロキシ−１，３−ブタジエン，２−シクロヘキシルジメ
チルシリロキシエチルアクリレート，２−シクロヘキシ
ルジメチルシリロキシエチルメタクリレート，２−ジシ
クロヘキシルメチルシリロキシエチルアクリレート，２
−ジシクロヘキシルメチルシリロキシエチルメタクリレ
ート，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルアクリ
レート，２−トリシクロヘキシルシリロキシエチルメタ
クリレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルア
クリレート，２−ジメチルフェニルシリロキシエチルメ
タクリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチル
アクリレート，２−メチルジフェニルシリロキシエチル
メタクリレート，２ートリフェニルシリロキシエチルア
クリレートおよび２ートリフェニルシリロキシエチルメ
タクリレートなどが挙げられる。これらは単独でも、あ
るいは、二種類以上を適当に組合わせて併用することも
できる。
【００２７】また、極性基含有モノマーを一緒に使用す
ることもできる。更に、共重合するモノマーとして、ア
クリルモノマー以外のスチレン誘導体などを加えること
ができる。ここで、“片末端にＯＨ基を有するＯＳｉＲ
3 基含有アクリル樹脂”における「アクリル樹脂」と
は、アクリルモノマーを５０wt％以上含有しているもの
を意味する。
ることもできる。更に、共重合するモノマーとして、ア
クリルモノマー以外のスチレン誘導体などを加えること
ができる。ここで、“片末端にＯＨ基を有するＯＳｉＲ
3 基含有アクリル樹脂”における「アクリル樹脂」と
は、アクリルモノマーを５０wt％以上含有しているもの
を意味する。
【００２８】開始剤としては、α，α´−アゾビスイソ
ブチロニトリルなどのアゾ系化合物や過酸化ベンゾイル
などの過酸化物が用いられ、連鎖移動剤としては、チオ
グリセリンなどが挙げられる。
ブチロニトリルなどのアゾ系化合物や過酸化ベンゾイル
などの過酸化物が用いられ、連鎖移動剤としては、チオ
グリセリンなどが挙げられる。
【００２９】(b) 有機ジイソシアネートとしては、トリ
レンジイソシアネート，４，４−ジフェニルメタンジイ
ソシアネート，ヘキサメチレンジイソシアネートおよび
４，４−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートなど
が好適に使用される。
レンジイソシアネート，４，４−ジフェニルメタンジイ
ソシアネート，ヘキサメチレンジイソシアネートおよび
４，４−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートなど
が好適に使用される。
【００３０】(c) 鎖延長剤としては、エチレングリコー
ル，１，３−プロパンジオール，１，４−ブタンジオー
ル，ネオペンチルグリコールなどのジオール類，エチレ
ンジアミン，トリレンジアミンなどのジアミン類，水な
どの非極性基含有成分，２，２−ジメチロールプロピオ
ン酸，ビス（ヒドロキシブチル）−５−スルホイソフタ
ル酸ナトリウム，β−グリセロリン酸ナトリウム，Ｎ−
メチルジエタノールアミン，２，３−ジヒドロキシ−１
−プロパンスルホン酸カリウムなどの極性基含有成分な
どが挙げられる。
ル，１，３−プロパンジオール，１，４−ブタンジオー
ル，ネオペンチルグリコールなどのジオール類，エチレ
ンジアミン，トリレンジアミンなどのジアミン類，水な
どの非極性基含有成分，２，２−ジメチロールプロピオ
ン酸，ビス（ヒドロキシブチル）−５−スルホイソフタ
ル酸ナトリウム，β−グリセロリン酸ナトリウム，Ｎ−
メチルジエタノールアミン，２，３−ジヒドロキシ−１
−プロパンスルホン酸カリウムなどの極性基含有成分な
どが挙げられる。
【００３１】(d) ポリオールとしては、ポリプロピレン
グリコール，ポリテトラメチレングリコールなどのポリ
エーテルジオール類，ポリブチレンアジペート，ポリブ
チレンフタレートなどのポリエステルジオール類，ポリ
ε−カプロラクトンなどのポリラクトンジオール類，ポ
リ１，６−ヘキサンカーボネートなどのポリカーボネー
トジオール類などが好適に使用される。
グリコール，ポリテトラメチレングリコールなどのポリ
エーテルジオール類，ポリブチレンアジペート，ポリブ
チレンフタレートなどのポリエステルジオール類，ポリ
ε−カプロラクトンなどのポリラクトンジオール類，ポ
リ１，６−ヘキサンカーボネートなどのポリカーボネー
トジオール類などが好適に使用される。
【００３２】ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分
とポリウレタン成分との共重合体である樹脂は、アクリ
ル樹脂の含有量が１０wt％より少ないと、樹脂中のＯＳ
ｉＲ3 基量が少なくなり、ポリイソシアネート架橋剤と
十分に反応しないため、磁性塗膜が強固な三次元網目構
造を有することができなくなる。一方、アクリル樹脂の
含有量が７０wt％より多くすると樹脂が脆くなり好まし
くない。従って、アクリル樹脂の含有量を１０〜７０wt
％の範囲内にするのが好ましく、２０〜５０wt％の範囲
内が一層好ましい。
とポリウレタン成分との共重合体である樹脂は、アクリ
ル樹脂の含有量が１０wt％より少ないと、樹脂中のＯＳ
ｉＲ3 基量が少なくなり、ポリイソシアネート架橋剤と
十分に反応しないため、磁性塗膜が強固な三次元網目構
造を有することができなくなる。一方、アクリル樹脂の
含有量が７０wt％より多くすると樹脂が脆くなり好まし
くない。従って、アクリル樹脂の含有量を１０〜７０wt
％の範囲内にするのが好ましく、２０〜５０wt％の範囲
内が一層好ましい。
【００３３】共重合体の数平均分子量が５０００より小
さいと機械的特性が低下し、１０００００より大きくな
ると有機溶剤などに溶解したときの粘度が高く、磁性塗
料化が困難になるため、５０００〜１０００００の範囲
内の数平均分子量を使用することが好ましく、１０００
０〜７００００の範囲内の数平均分子量を使用すること
が一層好ましい。
さいと機械的特性が低下し、１０００００より大きくな
ると有機溶剤などに溶解したときの粘度が高く、磁性塗
料化が困難になるため、５０００〜１０００００の範囲
内の数平均分子量を使用することが好ましく、１０００
０〜７００００の範囲内の数平均分子量を使用すること
が一層好ましい。
【００３４】更に、ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリ
ル成分とポリウレタン成分との共重合体である樹脂に導
入するＯＳｉＲ3 基の導入量は、０．１ミリモル／ｇよ
りも少ないとポリイソシアネート架橋剤と十分に反応し
ないため、磁性塗膜が強固な三次元網目構造を有するこ
とができなくなる。従って、ＯＳｉＲ3 基の導入量は
０．１ミリモル／ｇ以上にすることが好ましく、０．５
ミリモル／ｇ以上にすることが一層好ましい。
ル成分とポリウレタン成分との共重合体である樹脂に導
入するＯＳｉＲ3 基の導入量は、０．１ミリモル／ｇよ
りも少ないとポリイソシアネート架橋剤と十分に反応し
ないため、磁性塗膜が強固な三次元網目構造を有するこ
とができなくなる。従って、ＯＳｉＲ3 基の導入量は
０．１ミリモル／ｇ以上にすることが好ましく、０．５
ミリモル／ｇ以上にすることが一層好ましい。
【００３５】ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分
とポリウレタン成分との共重合体である樹脂のＯＳｉＲ
3 基のＲは炭素原子を１〜６個有する脂肪族、脂環族ま
たは芳香族炭化水素基である。炭素原子数が６個よりも
多いと、ＯＳｉＲ3 基がＯＨ基に変換したときにできる
Ｒ3 ＳｉＯＨあるいはＲ3 ＳｉＯＳｉＲ3 が磁性塗料中
に残存して、可塑剤的に働き、磁性塗膜の機械的強度を
弱くするなどの欠点が表れてくる。Ｒは３個とも同一の
炭化水素基であることもできるし、それぞれ異なる炭化
水素基あるいは、２個まで同一で３個目が異なる炭化水
素基であることもできる。特に限定されるわけではない
が、一般的に、Ｒは脂肪族炭化水素基であることが好ま
しい。
とポリウレタン成分との共重合体である樹脂のＯＳｉＲ
3 基のＲは炭素原子を１〜６個有する脂肪族、脂環族ま
たは芳香族炭化水素基である。炭素原子数が６個よりも
多いと、ＯＳｉＲ3 基がＯＨ基に変換したときにできる
Ｒ3 ＳｉＯＨあるいはＲ3 ＳｉＯＳｉＲ3 が磁性塗料中
に残存して、可塑剤的に働き、磁性塗膜の機械的強度を
弱くするなどの欠点が表れてくる。Ｒは３個とも同一の
炭化水素基であることもできるし、それぞれ異なる炭化
水素基あるいは、２個まで同一で３個目が異なる炭化水
素基であることもできる。特に限定されるわけではない
が、一般的に、Ｒは脂肪族炭化水素基であることが好ま
しい。
【００３６】また、別法として、ＯＳｉＲ3 基を含有す
るポリアクリル成分とポリウレタン成分との共重合体で
ある樹脂を事前に人為的に加水分解してＯＨ基に変換し
たＯＨ基含有ポリアクリル成分とポリウレタン成分との
共重合体である樹脂を結合剤として使用することもでき
る。
るポリアクリル成分とポリウレタン成分との共重合体で
ある樹脂を事前に人為的に加水分解してＯＨ基に変換し
たＯＨ基含有ポリアクリル成分とポリウレタン成分との
共重合体である樹脂を結合剤として使用することもでき
る。
【００３７】ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分
とポリウレタン成分との共重合体である樹脂は他の結合
剤樹脂と併用してもよく、例えば、ポリウレタン系樹
脂、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、セルロース系
樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂、ポリエステル系樹
脂、ポリアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール
系樹脂、ポリイソシアネートなどの一般に使用される結
合剤樹脂と相溶性よく併用される。
とポリウレタン成分との共重合体である樹脂は他の結合
剤樹脂と併用してもよく、例えば、ポリウレタン系樹
脂、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、セルロース系
樹脂、ポリビニルブチラール系樹脂、ポリエステル系樹
脂、ポリアクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール
系樹脂、ポリイソシアネートなどの一般に使用される結
合剤樹脂と相溶性よく併用される。
【００３８】このようなＯＳｉＲ3 基を含有するポリア
クリル成分とポリウレタン成分との共重合体である樹脂
を用いる結合剤成分は、磁性粉末に対して１０〜３５wt
％の範囲内にするのが好ましく、１５〜３０wt％の範囲
内にするのが一層好ましい。
クリル成分とポリウレタン成分との共重合体である樹脂
を用いる結合剤成分は、磁性粉末に対して１０〜３５wt
％の範囲内にするのが好ましく、１５〜３０wt％の範囲
内にするのが一層好ましい。
【００３９】この発明の磁気記録媒体を製造するには常
法に準じて行えばよく、例えば、前記のＯＳｉＲ3 基を
含有するポリアクリル成分とポリウレタン成分との共重
合体である樹脂を、他の結合剤樹脂と併用するか、ある
いは、しないで、磁性粉末、有機溶剤およびその他の添
加剤と共に混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗
料をポリエステルフィルムなどの基体上に、吹付け、ま
たは、ロール塗りなどの任意の手段で塗布し、乾燥すれ
ばよく、また、基体の両面に磁性層を設けてもよい。こ
のようにバックコート層を設ける場合、このようなＯＳ
ｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分とポリウレタン成
分との共重合体である樹脂は、バックコート層の結合剤
樹脂としても好適に使用される。
法に準じて行えばよく、例えば、前記のＯＳｉＲ3 基を
含有するポリアクリル成分とポリウレタン成分との共重
合体である樹脂を、他の結合剤樹脂と併用するか、ある
いは、しないで、磁性粉末、有機溶剤およびその他の添
加剤と共に混合分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗
料をポリエステルフィルムなどの基体上に、吹付け、ま
たは、ロール塗りなどの任意の手段で塗布し、乾燥すれ
ばよく、また、基体の両面に磁性層を設けてもよい。こ
のようにバックコート層を設ける場合、このようなＯＳ
ｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分とポリウレタン成
分との共重合体である樹脂は、バックコート層の結合剤
樹脂としても好適に使用される。
【００４０】ここで使用される磁性粉末としては、例え
ば、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末、Ｆｅ3 Ｏ4 粉末、γ−Ｆｅ2
Ｏ3 とＦｅ3 Ｏ4 との中間酸化状態の酸化鉄粉末、Ｃｏ
含有γ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末、Ｃｏ含有Ｆｅ3 Ｏ4 粉末、Ｃ
ｒＯ2 粉末の他、Ｆｅ粉末、Ｃｏ粉末、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃ
ｒ合金粉末などの金属粉末およびバリウムフェライト粉
末、窒化鉄のような窒化物系磁性粉末など従来公知の各
種磁性粉末が広く包含される。これらの磁性粉末は、針
状の磁性粉末の場合、その平均粒径（長軸）が通常、
０．２〜１．０μｍ程度で、その平均軸比（平均長軸径
／平均短軸径）が通常５〜１０程度であるのが好まし
く、板状の場合は、その平均長軸径が通常０．０７〜
０．３μｍ程度であるのが好ましい。
ば、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末、Ｆｅ3 Ｏ4 粉末、γ−Ｆｅ2
Ｏ3 とＦｅ3 Ｏ4 との中間酸化状態の酸化鉄粉末、Ｃｏ
含有γ−Ｆｅ2 Ｏ3 粉末、Ｃｏ含有Ｆｅ3 Ｏ4 粉末、Ｃ
ｒＯ2 粉末の他、Ｆｅ粉末、Ｃｏ粉末、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃ
ｒ合金粉末などの金属粉末およびバリウムフェライト粉
末、窒化鉄のような窒化物系磁性粉末など従来公知の各
種磁性粉末が広く包含される。これらの磁性粉末は、針
状の磁性粉末の場合、その平均粒径（長軸）が通常、
０．２〜１．０μｍ程度で、その平均軸比（平均長軸径
／平均短軸径）が通常５〜１０程度であるのが好まし
く、板状の場合は、その平均長軸径が通常０．０７〜
０．３μｍ程度であるのが好ましい。
【００４１】また、有機溶剤としては、メチルイソブチ
ルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢
酸エチル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチル
ホルムアミドなど、一般に磁気記録媒体に使用されるも
のが単独もしくは二種以上混合して使用される。
ルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢
酸エチル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチル
ホルムアミドなど、一般に磁気記録媒体に使用されるも
のが単独もしくは二種以上混合して使用される。
【００４２】なお、磁性塗料中には、通常使用されてい
る各種添加剤、例えば、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、
分散剤などを任意に添加使用することもできる。
る各種添加剤、例えば、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、
分散剤などを任意に添加使用することもできる。
【００４３】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に例証す
る。
る。
【００４４】合成例１ メチルメタクリレート ５７重量部 ２−トリメチルシリロキシエチルメタクリレート ３０重量部 α，α−アゾビスイソブチロニトリル １重量部 ２−メルカプトエタノール １．６重量部 テトラヒドロフラン １００重量部 この組成物を冷却器を取り付けたフラスコ内に入れ、十
分に窒素置換した後、攪拌しながら６０℃で８時間反応
させた。次いで、得られた反応物をトルエン−水系で分
液し、６０℃で４８時間減圧乾燥させて、片末端ＯＨ基
含有ＯＳｉＲ3基含有アクリル樹脂（以下「Ａ１」とい
う）を得た。このようにして得られた片末端ＯＨ基含有
ＯＳｉＲ3 基含有アクリル樹脂（Ａ１）はＯＳｉＲ3 基
含有量が１．６ミリモル／ｇで、蒸気圧浸透法による分
子量が５．８×１０3 であった。
分に窒素置換した後、攪拌しながら６０℃で８時間反応
させた。次いで、得られた反応物をトルエン−水系で分
液し、６０℃で４８時間減圧乾燥させて、片末端ＯＨ基
含有ＯＳｉＲ3基含有アクリル樹脂（以下「Ａ１」とい
う）を得た。このようにして得られた片末端ＯＨ基含有
ＯＳｉＲ3 基含有アクリル樹脂（Ａ１）はＯＳｉＲ3 基
含有量が１．６ミリモル／ｇで、蒸気圧浸透法による分
子量が５．８×１０3 であった。
【００４５】次に、 ネオペンチルグリコール ８．６ 重量部 ポリ１，６−ヘキサンカーボネート ９０ 重量部 ジオール（数平均分子量１０００） ４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート ４５ 重量部 オクチル酸錫 ０．０５重量部 シクロヘキサノン ４００ 重量部 トルエン １００ 重量部 からなる組成物を、窒素雰囲気下で８０℃で１０時間反
応させた後、先に得られた片末端ＯＨ基含有アクリル樹
脂Ａ１を６０重量部添加して８０℃で２時間反応させ
た。このようにして得られたＯＳｉＲ3 基含有ブロック
共重合体（Ｂ１）は、ＯＳｉＲ3 基含有量が０．５ミリ
モル／ｇで、数平均分子量はＧＰＣ測定によるポリスチ
レン換算で４．０×１０4 であった。
応させた後、先に得られた片末端ＯＨ基含有アクリル樹
脂Ａ１を６０重量部添加して８０℃で２時間反応させ
た。このようにして得られたＯＳｉＲ3 基含有ブロック
共重合体（Ｂ１）は、ＯＳｉＲ3 基含有量が０．５ミリ
モル／ｇで、数平均分子量はＧＰＣ測定によるポリスチ
レン換算で４．０×１０4 であった。
【００４６】合成例２ メチルメタクリレート ３６重量部 ２−トリメチルシリロキシエチルメタクリレート ７２重量部 α，α−アゾビスイソブチロニトリル １重量部 チオグリセリン １．６重量部 テトラヒドロフラン １００重量部 この組成物を冷却器を取り付けたフラスコ内に入れ、十
分に窒素置換した後、攪拌しながら６０℃で８時間反応
させた。次いで、得られた反応物をトルエン−水系で分
液し、６０℃で４８時間減圧乾燥させて、片末端ＯＨ基
含有ＯＳｉＲ3基含有アクリル樹脂（Ａ２）を得た。こ
のようにして得られた片末端ジオールＯＳｉＲ3 基含有
アクリル樹脂（Ａ２）はＯＳｉＲ3 基含有量が３．３ミ
リモル／ｇで、蒸気圧浸透法による分子量が１．５×１
０3 であった。
分に窒素置換した後、攪拌しながら６０℃で８時間反応
させた。次いで、得られた反応物をトルエン−水系で分
液し、６０℃で４８時間減圧乾燥させて、片末端ＯＨ基
含有ＯＳｉＲ3基含有アクリル樹脂（Ａ２）を得た。こ
のようにして得られた片末端ジオールＯＳｉＲ3 基含有
アクリル樹脂（Ａ２）はＯＳｉＲ3 基含有量が３．３ミ
リモル／ｇで、蒸気圧浸透法による分子量が１．５×１
０3 であった。
【００４７】次に、 片末端ジオールＯＳｉＲ3 基含有アクリル樹脂Ａ２ ６０ 重量部 ネオペンチルグリコール ８．６ 重量部 ポリ１，６−ヘキサンカーボネート ９０ 重量部 ジオール（数平均分子量１０００） ４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート ４５ 重量部 オクチル酸錫 ０．０５重量部 シクロヘキサノン ４００ 重量部 トルエン １００ 重量部 からなる組成物を、窒素雰囲気下で８０℃で１０時間反
応させた。このようにして得られたＯＳｉＲ3 基含有グ
ラフト共重合体（Ｂ２）は、ＯＳｉＲ3 基含有量が１．
１ミリモル／ｇで、数平均分子量はＧＰＣ測定によるポ
リスチレン換算で３．０×１０4 であった。
応させた。このようにして得られたＯＳｉＲ3 基含有グ
ラフト共重合体（Ｂ２）は、ＯＳｉＲ3 基含有量が１．
１ミリモル／ｇで、数平均分子量はＧＰＣ測定によるポ
リスチレン換算で３．０×１０4 であった。
【００４８】合成例３ 合成例１で得られた片末端ＯＨ基含有アクリル樹脂（Ａ
１）５０重量部をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）５００
重量部に溶解し、１wt％の炭酸カリウム−メタノール溶
液を５重量部滴加し、室温で３時間攪拌し、ＯＨ基含有
ブロック共重合体（Ｂ３）を得た。
１）５０重量部をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）５００
重量部に溶解し、１wt％の炭酸カリウム−メタノール溶
液を５重量部滴加し、室温で３時間攪拌し、ＯＨ基含有
ブロック共重合体（Ｂ３）を得た。
【００４９】実施例１ α−Ｆｅ磁性粉末（保磁力１５００Oe， 飽和磁化１２０ｅｍｕ／ｇ） ３００重量部 塩化ビニル系樹脂（日本ゼオン社製，ＭＲ−１１０） ３０重量部 ＯＳｉＲ3 基含有ブロック共重合体Ｂ１（合成例１） ３０重量部 カーボンブラック ８重量部 α−Ａｌ2 Ｏ3 粉末 ２０重量部 ミリスチン酸 ６重量部 ステアリン酸ｎ−ブチル ８重量部 シクロヘキサノン ３９５重量部 トルエン ３９５重量部 からなる組成物をボールミル中で７２時間混合分散した
後、三官能性低分子量イソシアネート（日本ポリウレタ
ン社製，コロネートＬ）を１０重量部添加し、サンドグ
ラインダミルで３０分間混合分散した。しかるのち、所
定量のシクロヘキサノン／トルエン混合溶剤を加え、固
形分濃度を３０wt％に調整して磁性塗料を調製した。こ
の磁性塗料を厚さが７．５μｍのポリエステルフィルム
上に、乾燥後の厚さが３μｍとなるように塗布、乾燥し
て磁性層を形成し、カレンダー処理後、８ｍｍ幅に裁断
して磁気テープを作製した。
後、三官能性低分子量イソシアネート（日本ポリウレタ
ン社製，コロネートＬ）を１０重量部添加し、サンドグ
ラインダミルで３０分間混合分散した。しかるのち、所
定量のシクロヘキサノン／トルエン混合溶剤を加え、固
形分濃度を３０wt％に調整して磁性塗料を調製した。こ
の磁性塗料を厚さが７．５μｍのポリエステルフィルム
上に、乾燥後の厚さが３μｍとなるように塗布、乾燥し
て磁性層を形成し、カレンダー処理後、８ｍｍ幅に裁断
して磁気テープを作製した。
【００５０】実施例２ 実施例１における磁性塗料の組成において使用したＯＳ
ｉＲ3 基含有ブロック共重合体Ｂ１（合成例１）３０重
量部に代えて、ＯＳｉＲ3 基含有グラフト共重合体Ｂ２
（合成例２）を３０重量部使用した以外は、実施例１と
同様にして磁気テープを作製した。
ｉＲ3 基含有ブロック共重合体Ｂ１（合成例１）３０重
量部に代えて、ＯＳｉＲ3 基含有グラフト共重合体Ｂ２
（合成例２）を３０重量部使用した以外は、実施例１と
同様にして磁気テープを作製した。
【００５１】実施例３ 実施例１における磁性塗料の組成において使用したＯＳ
ｉＲ3 基含有ブロック共重合体Ｂ１（合成例１）３０重
量部に代えて、ＯＨ基含有ブロック共重合体Ｂ３（合成
例２）を３０重量部使用した以外は、実施例１と同様に
して磁気テープを作製した。
ｉＲ3 基含有ブロック共重合体Ｂ１（合成例１）３０重
量部に代えて、ＯＨ基含有ブロック共重合体Ｂ３（合成
例２）を３０重量部使用した以外は、実施例１と同様に
して磁気テープを作製した。
【００５２】比較例 実施例１における磁性塗料の組成において使用したＯＳ
ｉＲ3 基含有ブロック共重合体Ｂ１（合成例１）３０重
量部に代えて、ポリウレタン樹脂（日本ポリウレタン社
製，Ｎ−２３０１）を３０重量部使用した以外は、実施
例１と同様にして磁気テープを作製した。
ｉＲ3 基含有ブロック共重合体Ｂ１（合成例１）３０重
量部に代えて、ポリウレタン樹脂（日本ポリウレタン社
製，Ｎ−２３０１）を３０重量部使用した以外は、実施
例１と同様にして磁気テープを作製した。
【００５３】上記の実施例１〜３および比較例で得られ
た各磁気テープについてスチル耐久性を測定した。スチ
ル耐久性は、８ｍｍ方式のＶＴＲを使用し、磁気テープ
に７ＭＨz のクロマ信号を一定レベルで記録した後、０
℃で再生したときの出力を測定し、出力が３ｄＢ低下す
るまでの時間として測定した。結果を下記の表１に示
す。
た各磁気テープについてスチル耐久性を測定した。スチ
ル耐久性は、８ｍｍ方式のＶＴＲを使用し、磁気テープ
に７ＭＨz のクロマ信号を一定レベルで記録した後、０
℃で再生したときの出力を測定し、出力が３ｄＢ低下す
るまでの時間として測定した。結果を下記の表１に示
す。
【００５４】
【表１】
【００５５】表１に示された結果から明らかなように、
本発明の実施例で得られた磁気テープのスチル耐久性は
比較例の磁気テープのスチル耐久性よりも著しく優れて
いる。従って、この結果から、本発明によって得られる
ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分とポリウレタ
ン成分との共重合体である樹脂およびこの樹脂のＯＳｉ
Ｒ3 基をＯＨ基に変換した樹脂を結合剤として用いた磁
気記録媒体は耐久性に優れていることが理解できる。
本発明の実施例で得られた磁気テープのスチル耐久性は
比較例の磁気テープのスチル耐久性よりも著しく優れて
いる。従って、この結果から、本発明によって得られる
ＯＳｉＲ3 基を含有するポリアクリル成分とポリウレタ
ン成分との共重合体である樹脂およびこの樹脂のＯＳｉ
Ｒ3 基をＯＨ基に変換した樹脂を結合剤として用いた磁
気記録媒体は耐久性に優れていることが理解できる。
【００５６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ＯＳｉＲ3 基含有ポリアクリル成分とポリウレタン成分
との共重合体樹脂を使用し、該ＯＳｉＲ3 基をＯＨ基に
変換することによりポリイソシアネート架橋剤との反応
性を高めることができる。これにより、耐久性に優れた
塗布型磁性層を形成することができる。
ＯＳｉＲ3 基含有ポリアクリル成分とポリウレタン成分
との共重合体樹脂を使用し、該ＯＳｉＲ3 基をＯＨ基に
変換することによりポリイソシアネート架橋剤との反応
性を高めることができる。これにより、耐久性に優れた
塗布型磁性層を形成することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＯＳｉＲ3 基（ここで、Ｒは炭素原子を
１〜６個有する脂肪族、脂環族または芳香族炭化水素基
を示す）を含有するポリアクリル成分とポリウレタン成
分との共重合体であることを特徴とする塗布型磁気記録
媒体の結合剤用樹脂。 - 【請求項２】 ＯＨ基を含有するポリアクリル成分とポ
リウレタン成分との共重合体であることを特徴とする塗
布型磁気記録媒体の結合剤用樹脂。 - 【請求項３】 磁性粉を結合剤に分散し、得られた混合
物を非磁性基体上に塗布し、乾燥させて磁性層を形成す
ることからなる塗布型磁気記録媒体の製造方法におい
て、 前記結合剤がＯＳｉＲ3 基（ここで、Ｒは炭素原子を１
〜６個有する脂肪族、脂環族または芳香族炭化水素基を
示す）を含有するポリアクリル成分とポリウレタン成分
との共重合体樹脂からなり、該結合剤を磁性粉に分散、
混合させると、前記ＯＳｉＲ3 基が水分と反応してＯＨ
基に変換され、該ＯＨ基とポリイソシアネート架橋剤と
を反応させることにより三次元網目構造を有する磁性層
を形成することを特徴とする塗布型磁気記録媒体の製造
方法。 - 【請求項４】 磁性粉を結合剤に分散し、得られた混合
物を非磁性基体上に塗布し、乾燥させて磁性層を形成す
ることからなる塗布型磁気記録媒体の製造方法におい
て、 前記結合剤がＯＨ基を含有するポリアクリル成分とポリ
ウレタン成分との共重合体樹脂からなり、該ＯＨ基とポ
リイソシアネート架橋剤とを反応させることにより三次
元網目構造を有する磁性層を形成することを特徴とする
塗布型磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5070717A JPH06256457A (ja) | 1993-03-08 | 1993-03-08 | 樹脂および磁気記録媒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5070717A JPH06256457A (ja) | 1993-03-08 | 1993-03-08 | 樹脂および磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256457A true JPH06256457A (ja) | 1994-09-13 |
Family
ID=13439601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5070717A Withdrawn JPH06256457A (ja) | 1993-03-08 | 1993-03-08 | 樹脂および磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06256457A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014120699A (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-30 | Alps Green Devices Co Ltd | Ｆｅ基軟磁性粉末、前記Ｆｅ基軟磁性粉末を用いた複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心 |
| WO2014103359A1 (ja) | 2012-12-26 | 2014-07-03 | 株式会社 東芝 | 映像表示装置及び起動方法 |
-
1993
- 1993-03-08 JP JP5070717A patent/JPH06256457A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014120699A (ja) * | 2012-12-19 | 2014-06-30 | Alps Green Devices Co Ltd | Ｆｅ基軟磁性粉末、前記Ｆｅ基軟磁性粉末を用いた複合磁性粉末及び前記複合磁性粉末を用いた圧粉磁心 |
| WO2014103359A1 (ja) | 2012-12-26 | 2014-07-03 | 株式会社 東芝 | 映像表示装置及び起動方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000509 |