JPH06226004A - ドラフトチューブ、直接接触極低温晶析装置 - Google Patents
ドラフトチューブ、直接接触極低温晶析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 極低温流体を使用して結晶を生成するための
ドラフトチューブ、直接接触晶析装置を提供する。 【構成】 垂直に配置したドラフトチューブを有し、そ
の中に極低温流体を温ガスと共に高い速度で注入し、か
つそれを通して結晶スラリーを抜き出し、次いで冷却及
び撹拌して結晶を生成する直接接触極低温晶析装置。
ドラフトチューブ、直接接触晶析装置を提供する。 【構成】 垂直に配置したドラフトチューブを有し、そ
の中に極低温流体を温ガスと共に高い速度で注入し、か
つそれを通して結晶スラリーを抜き出し、次いで冷却及
び撹拌して結晶を生成する直接接触極低温晶析装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】発明は直接接触晶析装置に関す
る。発明は、特にガス状窒素或は液体窒素のような極低
温流体を使用して結晶を生成するための結晶スラリーを
同時に冷却及び撹拌することを可能にするノズル注入シ
ステムを用いたドラフトチューブ、直接接触晶析装置で
ある。
る。発明は、特にガス状窒素或は液体窒素のような極低
温流体を使用して結晶を生成するための結晶スラリーを
同時に冷却及び撹拌することを可能にするノズル注入シ
ステムを用いたドラフトチューブ、直接接触晶析装置で
ある。
【０００２】
【従来技術】結晶する固形分と過飽和液との連続懸濁体
は均一な結晶を成長させるために極めて重要である。直
接接触晶析装置は伝熱表面上のファウリングを防止する
ために用いられる。直接接触晶析装置の初期のデザイン
は多量の冷媒をスパージャー或は分配装置を通して注入
することを用いるものであった。直接接触晶析装置にお
いて用いることが提案された冷媒の例はフレオン、水、
アルコール溶液、ブタン、プロパン及び空気を含む。し
かし、これらの晶析装置は作業温度範囲が極めて限られ
ており、真の固体懸濁体或は完全な混合をもたらすこと
ができなかった。
は均一な結晶を成長させるために極めて重要である。直
接接触晶析装置は伝熱表面上のファウリングを防止する
ために用いられる。直接接触晶析装置の初期のデザイン
は多量の冷媒をスパージャー或は分配装置を通して注入
することを用いるものであった。直接接触晶析装置にお
いて用いることが提案された冷媒の例はフレオン、水、
アルコール溶液、ブタン、プロパン及び空気を含む。し
かし、これらの晶析装置は作業温度範囲が極めて限られ
ており、真の固体懸濁体或は完全な混合をもたらすこと
ができなかった。
【０００３】単に商業的に運転される直接接触晶析装置
は、プロパン或はブタンのような冷媒を再圧縮するため
に機械的ユニットを使用する。これらの機械的タイプの
晶析装置には、スラリーを激しく撹拌して結晶を懸濁状
態に保つために撹拌装置が設置される。撹拌装置の速度
は、大きな結晶を容器の底部に沈降させて凝固させない
ように充分に速くしなければならない。しかし、回転の
速い撹拌装置は大きな結晶を衝突時に破壊する。結晶が
他の結晶の機械的に撹拌される表面に衝突することは、
大きな結晶を破壊するするのに加えて、二次核形成を助
成する。二次核形成は過度に微細な結晶の原因になり、
過度に微細な結晶はろ過するのが困難でありかつ容易に
固まりになり、こうして循環させることを要する。
は、プロパン或はブタンのような冷媒を再圧縮するため
に機械的ユニットを使用する。これらの機械的タイプの
晶析装置には、スラリーを激しく撹拌して結晶を懸濁状
態に保つために撹拌装置が設置される。撹拌装置の速度
は、大きな結晶を容器の底部に沈降させて凝固させない
ように充分に速くしなければならない。しかし、回転の
速い撹拌装置は大きな結晶を衝突時に破壊する。結晶が
他の結晶の機械的に撹拌される表面に衝突することは、
大きな結晶を破壊するするのに加えて、二次核形成を助
成する。二次核形成は過度に微細な結晶の原因になり、
過度に微細な結晶はろ過するのが困難でありかつ容易に
固まりになり、こうして循環させることを要する。
【０００４】極低温液体或はガスが多量の冷却を結晶ス
ラリーに供することができることは知られている。液体
窒素のような極低温流体のその他の利点は、不活性であ
り、結晶スラリーを汚染しないことである。しかし、従
来このような極低温流体を慣用の晶析装置に関して用い
ることは可能でなかった。慣用の直接接触晶析装置の実
施では、ガス或は液体冷却剤を、冷却剤を広い領域にわ
たって分配して冷却剤を溶液全体にわたって泡立たせる
分配装置を通して溶液に通す。このような冷却剤分配に
よって、溶液との有効な熱伝達が達成される。冷却剤を
分配装置を通して導入する慣用の実施は、慣用の晶析の
実施では有効であるが、極低温ガス或は液を冷却剤とし
て使用するつもりの場合には、不適当である。理論で
は、同じ大きさのガスバブルが広い範囲の液体にわたっ
て一様に分布するように、分配装置表面に孔が均一に開
けられる。しかし、実施において真に均一な分配装置を
製造することは可能でない。その結果、ガスは、圧損が
小さい大きい孔の方を多く通って流れることになる。従
って、分配装置の孔の各々で均一なガス速度を保つこと
ができない。孔から各々の個々のガスバブルが解放され
ることによるガス圧の変動は、事情を一層複雑にさせ
る。次いで、液体が、ガス速度が最も小さい分配装置の
それらの開口を通って逆に流れることになる。これは、
慣用の実施において、いくらかのスパージング効率の損
失及び定期的に掃除することの必要を経験することの他
は主要な問題でなかった。しかし、温度が−２００°Ｆ
（−１３０℃）より低い窒素のような極低温ガス或は液
を冷却剤として使用するつもりの場合、かかる液の流入
は分配装置のそれらの開口の凍結或はファウリングを生
じることになろう。分配装置への供給圧を上げること
は、一層大きな孔は過度に大きなバブルを形成し、熱伝
達が容認し得ない程に不良になるので、問題を軽減する
ことにならない。極低温流体が気化すると、容積は何百
倍も膨張することになる。供給圧は実質的に極低温流体
によって変動するのが普通である。分配装置はこのよう
な広い圧力変動を制御することができず、これより効率
損失を生じることになる。
ラリーに供することができることは知られている。液体
窒素のような極低温流体のその他の利点は、不活性であ
り、結晶スラリーを汚染しないことである。しかし、従
来このような極低温流体を慣用の晶析装置に関して用い
ることは可能でなかった。慣用の直接接触晶析装置の実
施では、ガス或は液体冷却剤を、冷却剤を広い領域にわ
たって分配して冷却剤を溶液全体にわたって泡立たせる
分配装置を通して溶液に通す。このような冷却剤分配に
よって、溶液との有効な熱伝達が達成される。冷却剤を
分配装置を通して導入する慣用の実施は、慣用の晶析の
実施では有効であるが、極低温ガス或は液を冷却剤とし
て使用するつもりの場合には、不適当である。理論で
は、同じ大きさのガスバブルが広い範囲の液体にわたっ
て一様に分布するように、分配装置表面に孔が均一に開
けられる。しかし、実施において真に均一な分配装置を
製造することは可能でない。その結果、ガスは、圧損が
小さい大きい孔の方を多く通って流れることになる。従
って、分配装置の孔の各々で均一なガス速度を保つこと
ができない。孔から各々の個々のガスバブルが解放され
ることによるガス圧の変動は、事情を一層複雑にさせ
る。次いで、液体が、ガス速度が最も小さい分配装置の
それらの開口を通って逆に流れることになる。これは、
慣用の実施において、いくらかのスパージング効率の損
失及び定期的に掃除することの必要を経験することの他
は主要な問題でなかった。しかし、温度が−２００°Ｆ
（−１３０℃）より低い窒素のような極低温ガス或は液
を冷却剤として使用するつもりの場合、かかる液の流入
は分配装置のそれらの開口の凍結或はファウリングを生
じることになろう。分配装置への供給圧を上げること
は、一層大きな孔は過度に大きなバブルを形成し、熱伝
達が容認し得ない程に不良になるので、問題を軽減する
ことにならない。極低温流体が気化すると、容積は何百
倍も膨張することになる。供給圧は実質的に極低温流体
によって変動するのが普通である。分配装置はこのよう
な広い圧力変動を制御することができず、これより効率
損失を生じることになる。
【０００５】よって、本発明の目的は、極低温流体を冷
却剤として有効に用いることを可能にさせることになる
直接接触晶析装置及び結晶化方法を提供するにある。
却剤として有効に用いることを可能にさせることになる
直接接触晶析装置及び結晶化方法を提供するにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の直接接触晶析装
置及び結晶化方法は、極低温流体を結晶用冷却剤として
用いることによって結晶スラリー中の二次核形成を低減
させながら、固体懸濁体を改良する。特に、発明の一態
様は下記である：下記を含む直接接触極低温晶析装置： （Ａ）晶析装置容器； （Ｂ）晶析装置容器内に位置させ、下端を容器の底部か
ら間隔を開けて置いたドラフトチューブ； （Ｃ）流体をドラフトチューブに注入するために位置さ
せた注入ノズル； （Ｄ）極低温流体を注入ノズルの中に通して供するため
の手段；及び （Ｅ）温ガスを注入ノズルの中に通して供するための手
段。
置及び結晶化方法は、極低温流体を結晶用冷却剤として
用いることによって結晶スラリー中の二次核形成を低減
させながら、固体懸濁体を改良する。特に、発明の一態
様は下記である：下記を含む直接接触極低温晶析装置： （Ａ）晶析装置容器； （Ｂ）晶析装置容器内に位置させ、下端を容器の底部か
ら間隔を開けて置いたドラフトチューブ； （Ｃ）流体をドラフトチューブに注入するために位置さ
せた注入ノズル； （Ｄ）極低温流体を注入ノズルの中に通して供するため
の手段；及び （Ｅ）温ガスを注入ノズルの中に通して供するための手
段。
【０００７】発明の別の態様は下記である： （Ａ）ドラフトチューブを晶析装置容器内に位置させ、
ドラフトチューブ下端を容器の底部から間隔を開けて置
いた晶析装置容器に結晶スラリーを供し； （Ｂ）極低温流体を注入ノズルを通して晶析装置容器に
注入しかつ極低温流体と結晶スラリーとをドラフトチュ
ーブ内で接触させて結晶を生成し； （Ｃ）スラリー溶媒の凝固点より高い温度を有する温ガ
スを、極低温流体を晶析装置容器に注入している時間の
少なくとも一部の間注入ノズルを通して晶析装置容器に
注入し；及び （Ｄ）晶析装置容器から結晶を抜き出すことを含む結晶
の製造方法。
ドラフトチューブ下端を容器の底部から間隔を開けて置
いた晶析装置容器に結晶スラリーを供し； （Ｂ）極低温流体を注入ノズルを通して晶析装置容器に
注入しかつ極低温流体と結晶スラリーとをドラフトチュ
ーブ内で接触させて結晶を生成し； （Ｃ）スラリー溶媒の凝固点より高い温度を有する温ガ
スを、極低温流体を晶析装置容器に注入している時間の
少なくとも一部の間注入ノズルを通して晶析装置容器に
注入し；及び （Ｄ）晶析装置容器から結晶を抜き出すことを含む結晶
の製造方法。
【０００８】直接接触晶析装置及び結晶化方法は、ドラ
フトチューブアセンブリーを、結晶スラリーを同時に冷
却及び撹拌するための極低温流体ノズル注入系と組み合
わせて使用する。ドラフトチューブは慣用の晶析装置デ
ザインで使用されてきたが、かかるドラフトチューブを
有する慣用の晶析装置は、機械的撹拌装置或は循環用ポ
ンプを使用することを必要とするのが典型的である。こ
のような機械的撹拌装置或は循環用ポンプは本発明の実
施において必要としない。
フトチューブアセンブリーを、結晶スラリーを同時に冷
却及び撹拌するための極低温流体ノズル注入系と組み合
わせて使用する。ドラフトチューブは慣用の晶析装置デ
ザインで使用されてきたが、かかるドラフトチューブを
有する慣用の晶析装置は、機械的撹拌装置或は循環用ポ
ンプを使用することを必要とするのが典型的である。こ
のような機械的撹拌装置或は循環用ポンプは本発明の実
施において必要としない。
【０００９】今図１を参照すると、晶析容器が例示さ
れ、この場合、該容器は２つのドラフトチューブを収容
する。結晶スラリーを晶析容器に供し、生成物結晶を晶
析容器から抜き出す。極低温流体及び温ガスを晶析容器
に供して結晶スラリーと接触させることによって結晶の
効率的な生成を行なわせる。図１に例示する実施態様で
は、極低温流体は液体窒素であり、温ガスはガス状窒素
である。
れ、この場合、該容器は２つのドラフトチューブを収容
する。結晶スラリーを晶析容器に供し、生成物結晶を晶
析容器から抜き出す。極低温流体及び温ガスを晶析容器
に供して結晶スラリーと接触させることによって結晶の
効率的な生成を行なわせる。図１に例示する実施態様で
は、極低温流体は液体窒素であり、温ガスはガス状窒素
である。
【００１０】発明を、図２、３及び４を参照しながら、
一層詳細に説明する。図２を参照すると、本発明のドラ
フトチューブ、直接接触極低温晶析装置はガス状或は液
化窒素のような極低温流体を用いて結晶スラリーを同時
に冷却及び撹拌する。結晶スラリーはスラリー供給導管
５０を通して晶析容器１０に供することができる。本明
細書中で用いる通りの「極低温流体」なる用語は、温度
が−１０９°Ｆ（−７８℃）又はそれより低い流体を意
味する。直接接触晶析装置は、例えば冷却或は蒸発晶析
によって溶媒から分離することができるチオ硫酸カリウ
ム、クエン酸、チオ硫酸ナトリウム、パラ−キシレン、
水酸化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カリウム、ラ
クトース、ホウ酸、もしくは任意の有機、無機或は薬剤
化学物質を結晶化させるのに使用することができる。直
接接触晶析装置は、また食用油を脱ろうする（ｗｉｎｔ
ｅｒｉｚｅ）、抗体を精製する、水タンクに通気する、
水を凍結させて氷結晶にする、等によって有機化学物質
を脱水するためにも使用することができる。
一層詳細に説明する。図２を参照すると、本発明のドラ
フトチューブ、直接接触極低温晶析装置はガス状或は液
化窒素のような極低温流体を用いて結晶スラリーを同時
に冷却及び撹拌する。結晶スラリーはスラリー供給導管
５０を通して晶析容器１０に供することができる。本明
細書中で用いる通りの「極低温流体」なる用語は、温度
が−１０９°Ｆ（−７８℃）又はそれより低い流体を意
味する。直接接触晶析装置は、例えば冷却或は蒸発晶析
によって溶媒から分離することができるチオ硫酸カリウ
ム、クエン酸、チオ硫酸ナトリウム、パラ−キシレン、
水酸化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カリウム、ラ
クトース、ホウ酸、もしくは任意の有機、無機或は薬剤
化学物質を結晶化させるのに使用することができる。直
接接触晶析装置は、また食用油を脱ろうする（ｗｉｎｔ
ｅｒｉｚｅ）、抗体を精製する、水タンクに通気する、
水を凍結させて氷結晶にする、等によって有機化学物質
を脱水するためにも使用することができる。
【００１１】結晶スラリーは溶媒を含む過飽和溶液にお
ける固体結晶の懸濁体である。過飽和溶液は、溶質を一
層高い温度或は一層低い濃度で溶媒に溶解させることに
よって形成される。温度を下げる及び／又は例えば蒸発
により濃度を増大させることによって、溶液は過飽和に
なる。垂直なドラフトチューブ１６を晶析容器１０の中
央に設置するのが好ましい。ドラフトチューブ１６及び
容器１０は結晶化させる化学物質と適合し得る任意の材
料で作製することができる。適した材料はステンレスス
チール及びガラスを含む。ドラフトチューブは、支持体
に溶接することによって支持させる。立ち代わって、支
持体はチューブ４７に取り付けることによって晶析装置
の上部取付板に固定させる。
ける固体結晶の懸濁体である。過飽和溶液は、溶質を一
層高い温度或は一層低い濃度で溶媒に溶解させることに
よって形成される。温度を下げる及び／又は例えば蒸発
により濃度を増大させることによって、溶液は過飽和に
なる。垂直なドラフトチューブ１６を晶析容器１０の中
央に設置するのが好ましい。ドラフトチューブ１６及び
容器１０は結晶化させる化学物質と適合し得る任意の材
料で作製することができる。適した材料はステンレスス
チール及びガラスを含む。ドラフトチューブは、支持体
に溶接することによって支持させる。立ち代わって、支
持体はチューブ４７に取り付けることによって晶析装置
の上部取付板に固定させる。
【００１２】容器１０及びドラフトチューブ１６の物理
的寸法は変えることができるが、ある程度限界がある。
容器１０は建造パラメーターが許す限り大きく或は小さ
くすることができる。ドラフトチューブ１６の直径は、
容器直径の１〜７０．７％（すなわち、１／２の平方
根）の範囲にすることができる。ドラフトチューブが容
器直径の７０．７％である場合、ドラフトチューブの内
側の断面積はドラフトチューブ１６の外側の断面積とほ
ぼ同じになる。ドラフトチューブ１６の直径は、十分な
乱流及びアップリフトを達成するために、容器直径の１
０〜２０％にするのが好ましい。極めて大きな容器につ
いて、単一のドラフトチューブの代わりに、複数のドラ
フトチューブを設置することができる。その上、極めて
大きなドラフトチューブについて、複数の注入ノズルを
用いてもよい。
的寸法は変えることができるが、ある程度限界がある。
容器１０は建造パラメーターが許す限り大きく或は小さ
くすることができる。ドラフトチューブ１６の直径は、
容器直径の１〜７０．７％（すなわち、１／２の平方
根）の範囲にすることができる。ドラフトチューブが容
器直径の７０．７％である場合、ドラフトチューブの内
側の断面積はドラフトチューブ１６の外側の断面積とほ
ぼ同じになる。ドラフトチューブ１６の直径は、十分な
乱流及びアップリフトを達成するために、容器直径の１
０〜２０％にするのが好ましい。極めて大きな容器につ
いて、単一のドラフトチューブの代わりに、複数のドラ
フトチューブを設置することができる。その上、極めて
大きなドラフトチューブについて、複数の注入ノズルを
用いてもよい。
【００１３】ドラフトチューブの下端は晶析容器の底部
から間隔を開ける。ドラフトチューブの下端の開口と容
器１０の底部との間の間隔は、およそドラフトチューブ
の内側直径の四分の一（１／４）又はそれ以上として計
算される。この開口はドラフトチューブの内側と同じ面
積を有するのが普通である。これより、開口における流
体速度はドラフトチューブの内側と同じになる。ドラフ
トチューブの高さは調節してよい。しかし、ドラフトチ
ューブの上端は、ドラフトチューブを通る適した流体流
れを確実にするために、常に晶析容器の上面から間隔を
開ける。注入ノズル１８を晶析容器１０の底部に位置さ
せかつ垂直上方向に先を尖らして極低温流体をドラフト
チューブの中に垂直上方向に注入する。
から間隔を開ける。ドラフトチューブの下端の開口と容
器１０の底部との間の間隔は、およそドラフトチューブ
の内側直径の四分の一（１／４）又はそれ以上として計
算される。この開口はドラフトチューブの内側と同じ面
積を有するのが普通である。これより、開口における流
体速度はドラフトチューブの内側と同じになる。ドラフ
トチューブの高さは調節してよい。しかし、ドラフトチ
ューブの上端は、ドラフトチューブを通る適した流体流
れを確実にするために、常に晶析容器の上面から間隔を
開ける。注入ノズル１８を晶析容器１０の底部に位置さ
せかつ垂直上方向に先を尖らして極低温流体をドラフト
チューブの中に垂直上方向に注入する。
【００１４】ノズル５１は、ガス状或は液状窒素のよう
な極低温流体を直接晶析容器１０に注入するのに用い
る。ノズル壁は、ノズル５１の外側の温度が結晶スラリ
ーの温度に近くなるように十分に厚くする。ノズルはそ
の中に極低温流体を晶析容器中に射出するための極低温
流体ノズル通路１８を通して有する。ノズル通路１８の
直径は、ノズル長さの一部において極低温流体の射出速
度を増大させるように、減小させる。この射出速度の増
大は液をノズルに再び入らせないようにするのを助成す
る。その上、速度の増大は極低温流体にドラフトチュー
ブの内側で乱流を引き起こさせ、更にドラフトチューブ
の上端において突然の圧力解放を経験させ、こうして発
明の混合及び抗核形成作用を増進させる。熱伝達率はド
ラフトチューブの内側の乱流により増進される。
な極低温流体を直接晶析容器１０に注入するのに用い
る。ノズル壁は、ノズル５１の外側の温度が結晶スラリ
ーの温度に近くなるように十分に厚くする。ノズルはそ
の中に極低温流体を晶析容器中に射出するための極低温
流体ノズル通路１８を通して有する。ノズル通路１８の
直径は、ノズル長さの一部において極低温流体の射出速
度を増大させるように、減小させる。この射出速度の増
大は液をノズルに再び入らせないようにするのを助成す
る。その上、速度の増大は極低温流体にドラフトチュー
ブの内側で乱流を引き起こさせ、更にドラフトチューブ
の上端において突然の圧力解放を経験させ、こうして発
明の混合及び抗核形成作用を増進させる。熱伝達率はド
ラフトチューブの内側の乱流により増進される。
【００１５】ノズル５１は、氷或は結晶をノズル壁に付
着させないようにするために、ポリテトラフルオロエチ
レンのようなフルオロカーボンで建造するのが好まし
い。フルオロカーボンは最良の非湿潤性を低い熱伝導性
と共にもたらし、それで氷或は結晶が表面に付着しな
い。しかし、ノズルは、良好な非湿潤性、低い熱伝導
性、耐熱衝撃性を示す任意の材料或は材料の複数層で作
製することができる。フルオロカーボンは、軟質である
ことから、ノズル材料として用いられないのが普通であ
る。しかし、極低温流体に関して用いる場合、低温がフ
ルオロカーボンを硬化させ、これより有効なノズルを形
成させる。これはフルオロカーボンの知られている不粘
着属性を有利に用いることを可能にさせる。温度が極低
いことによりノズルにおいて形成し得る粒子は、ノズル
に付着するとしても、ゆるく付着するにすぎない。冷却
剤の高圧流れがノズルを通り、次いで乱流が生じること
により、かかるゆるく付着する粒子は押し流されて晶析
装置のファウリング或は晶析装置内での核形成に至らな
い。
着させないようにするために、ポリテトラフルオロエチ
レンのようなフルオロカーボンで建造するのが好まし
い。フルオロカーボンは最良の非湿潤性を低い熱伝導性
と共にもたらし、それで氷或は結晶が表面に付着しな
い。しかし、ノズルは、良好な非湿潤性、低い熱伝導
性、耐熱衝撃性を示す任意の材料或は材料の複数層で作
製することができる。フルオロカーボンは、軟質である
ことから、ノズル材料として用いられないのが普通であ
る。しかし、極低温流体に関して用いる場合、低温がフ
ルオロカーボンを硬化させ、これより有効なノズルを形
成させる。これはフルオロカーボンの知られている不粘
着属性を有利に用いることを可能にさせる。温度が極低
いことによりノズルにおいて形成し得る粒子は、ノズル
に付着するとしても、ゆるく付着するにすぎない。冷却
剤の高圧流れがノズルを通り、次いで乱流が生じること
により、かかるゆるく付着する粒子は押し流されて晶析
装置のファウリング或は晶析装置内での核形成に至らな
い。
【００１６】ノズル５１は、また、温ガスをノズル５１
を通して晶析容器１０に入れるための温ガス通路５２を
少なくとも１つ、好ましくは複数含む。温ガスは導管２
１よりノズル５１に通され、少なくとも結晶スラリーの
溶液或は溶媒の凝固点より高い温度を有する。例えば、
結晶スラリーの溶媒が水であるならば、温ガスは温度０
℃又はそれ以上を有する。温ガスは−１０９°Ｆ（−７
８℃）を越える温度にするのが普通である。温ガスの温
度は結晶スラリーの溶媒の凝固点〜沸点の範囲内が好ま
しい。温ガスは極低温流体と化学的に同じであるのが好
ましい。極低温流体は液状及び／又はガス状窒素にしか
つ温ガスはガス状窒素にし、例えば極低温精留、圧力ス
イング吸着或は膜分離を用いて空気から分離することに
よって発生され得るものにするのが最も好ましい。
を通して晶析容器１０に入れるための温ガス通路５２を
少なくとも１つ、好ましくは複数含む。温ガスは導管２
１よりノズル５１に通され、少なくとも結晶スラリーの
溶液或は溶媒の凝固点より高い温度を有する。例えば、
結晶スラリーの溶媒が水であるならば、温ガスは温度０
℃又はそれ以上を有する。温ガスは−１０９°Ｆ（−７
８℃）を越える温度にするのが普通である。温ガスの温
度は結晶スラリーの溶媒の凝固点〜沸点の範囲内が好ま
しい。温ガスは極低温流体と化学的に同じであるのが好
ましい。極低温流体は液状及び／又はガス状窒素にしか
つ温ガスはガス状窒素にし、例えば極低温精留、圧力ス
イング吸着或は膜分離を用いて空気から分離することに
よって発生され得るものにするのが最も好ましい。
【００１７】温ガスは、少なくとも極低温流体を晶析容
器に注入している時間の一部の間、注入ノズル５１を通
して晶析容器１０及びドラフトチューブ１６に入れる。
温ガスは、晶析装置系を運転開始する間及び運転停止す
る間、特に有用である。温ガスは同時に多数の機能を果
たして極低温流体を使用することによって遭遇される困
難を克服し、こうして極低温流体を有効に使用して結晶
化を行なわせることを可能にする。温ガスはノズル内側
の圧力を保って結晶スラリーをノズルの中に流入させな
いようにする。温ガスはノズル温度を、流体をノズルで
或はその中で凍結させないレベルに保つ。温ガスは、特
に結晶の大きさが成長しかつスラリーが重質になる場合
に、ドラフトチューブを通る循環を増大させ或は保つ。
温ガスは、結晶スラリーに再注入する極低温流体からの
熱損失を回収する。
器に注入している時間の一部の間、注入ノズル５１を通
して晶析容器１０及びドラフトチューブ１６に入れる。
温ガスは、晶析装置系を運転開始する間及び運転停止す
る間、特に有用である。温ガスは同時に多数の機能を果
たして極低温流体を使用することによって遭遇される困
難を克服し、こうして極低温流体を有効に使用して結晶
化を行なわせることを可能にする。温ガスはノズル内側
の圧力を保って結晶スラリーをノズルの中に流入させな
いようにする。温ガスはノズル温度を、流体をノズルで
或はその中で凍結させないレベルに保つ。温ガスは、特
に結晶の大きさが成長しかつスラリーが重質になる場合
に、ドラフトチューブを通る循環を増大させ或は保つ。
温ガスは、結晶スラリーに再注入する極低温流体からの
熱損失を回収する。
【００１８】極低温流体の線状注入速度は十分に大きく
して液体の逆充填（バックフィル）及び氷結晶の付着を
防ぐべきである。線状或は注入速度は約１０ｆｔ／ｓ
（３ｍ／ｓ）より小さくするのが好ましい。ガスは音速
（例えば、約１，０００ｆｔ／秒（３００ｍ／秒））で
注入するのが好ましく、液体は亜音速で注入するが、気
化するにつれて音速を達成するのが好ましい。慣用のプ
ロセスによって達成可能であるより小さいガスバブルが
高い注入速度で形成され、これらの一層微細なガスバブ
ルは一層良好な熱伝達率を達成する。他方、形成された
これらの小さいバブルは結晶の断面積より更に大きい。
従って、ガスを機械的撹拌機によって分散させる場合に
そうであるが、空隙（ボイド）の存在が避けられる。一
層小さい或は一層微細なガスバブルは、極低温流体の冷
却バリューの全熱平衡或は利用についての一層大きな見
込みを可能にさせる。ドラフトチューブを通る結晶スラ
リーの速度は、固形分を懸濁させる程に大きくし、結晶
の終端沈降速度より大きくする。
して液体の逆充填（バックフィル）及び氷結晶の付着を
防ぐべきである。線状或は注入速度は約１０ｆｔ／ｓ
（３ｍ／ｓ）より小さくするのが好ましい。ガスは音速
（例えば、約１，０００ｆｔ／秒（３００ｍ／秒））で
注入するのが好ましく、液体は亜音速で注入するが、気
化するにつれて音速を達成するのが好ましい。慣用のプ
ロセスによって達成可能であるより小さいガスバブルが
高い注入速度で形成され、これらの一層微細なガスバブ
ルは一層良好な熱伝達率を達成する。他方、形成された
これらの小さいバブルは結晶の断面積より更に大きい。
従って、ガスを機械的撹拌機によって分散させる場合に
そうであるが、空隙（ボイド）の存在が避けられる。一
層小さい或は一層微細なガスバブルは、極低温流体の冷
却バリューの全熱平衡或は利用についての一層大きな見
込みを可能にさせる。ドラフトチューブを通る結晶スラ
リーの速度は、固形分を懸濁させる程に大きくし、結晶
の終端沈降速度より大きくする。
【００１９】液状或はガス状窒素のような極低温流体の
容積流量は結晶スラリーの冷却速度に依存し、結晶スラ
リーの冷却速度はスラリーのサイズ及びタイプにより影
響される。冷却／蒸発速度が大きい程、全バッチ時間を
短縮させることになるが、冷却速度は３°Ｆ（１．７
℃）より大きな過飽和を生じるべきでない。過飽和によ
る過度の推進力は異常な結晶成長を生じることになる。
液体窒素を使用するならば、液体窒素の温度は液体窒素
の沸点の−１９６℃（７７°Ｋ）に或はそれより低くす
るのが好ましい。ガス状窒素は任意の極低い温度にする
ことができる。利用し得るガス温度が低い程、冷却バリ
ューは一層良好になる。
容積流量は結晶スラリーの冷却速度に依存し、結晶スラ
リーの冷却速度はスラリーのサイズ及びタイプにより影
響される。冷却／蒸発速度が大きい程、全バッチ時間を
短縮させることになるが、冷却速度は３°Ｆ（１．７
℃）より大きな過飽和を生じるべきでない。過飽和によ
る過度の推進力は異常な結晶成長を生じることになる。
液体窒素を使用するならば、液体窒素の温度は液体窒素
の沸点の−１９６℃（７７°Ｋ）に或はそれより低くす
るのが好ましい。ガス状窒素は任意の極低い温度にする
ことができる。利用し得るガス温度が低い程、冷却バリ
ューは一層良好になる。
【００２０】結晶スラリーは、化学物質のタイプ及び回
収する結晶の量に応じて、任意の温度に調節することが
できる。スラリー温度が低い程、回収することができる
結晶は多くなる。しかし、この温度低下は回収する結晶
のポンド当りの費用を一層多くし得る。その上、結晶相
もまた変わり得る。最も低い温度限界は極低温流体の沸
点になるのが普通である。十分に断熱された移送チュー
ブ或はパイプ２０を用いて高品質のガス状或は液状窒素
のような極低温流体をノズル５１に移送する。移送パイ
プ２０は、外壁における凍結を最少にするために二重壁
構造を有するのが好ましい。この二重壁構造もまた液体
窒素を、例えばチューブの内側で気化させないようにす
るために、重要である。
収する結晶の量に応じて、任意の温度に調節することが
できる。スラリー温度が低い程、回収することができる
結晶は多くなる。しかし、この温度低下は回収する結晶
のポンド当りの費用を一層多くし得る。その上、結晶相
もまた変わり得る。最も低い温度限界は極低温流体の沸
点になるのが普通である。十分に断熱された移送チュー
ブ或はパイプ２０を用いて高品質のガス状或は液状窒素
のような極低温流体をノズル５１に移送する。移送パイ
プ２０は、外壁における凍結を最少にするために二重壁
構造を有するのが好ましい。この二重壁構造もまた液体
窒素を、例えばチューブの内側で気化させないようにす
るために、重要である。
【００２１】運転において、ノズル５１はガス状或は液
状窒素のような極低温流体を通路１８を通して直接晶析
容器１０に注入する。ガス及び／又は液体をノズル注入
から生じる音速のような高い速度で注入するするにつれ
て、衝撃波により微細なガスバブルが形成される。これ
らの微細なガスバブルは熱伝達のための大きな表面積を
有する。しかも、バブルは結晶の断面積より大きい。従
って、空隙を形成することの可能性のある問題は防止さ
れる。これより、ノズルは冷却バリューの一層良好な利
用を可能にさせる。ドラフトチューブ１６が存在するこ
とにより、ドラフトチューブ内のガスバブルの前進力が
固形分の重力−浮力より大きい限り、流体及び固形分の
両方が上方向に流れ、固形分は懸濁されたままでありか
つ連続して循環する。
状窒素のような極低温流体を通路１８を通して直接晶析
容器１０に注入する。ガス及び／又は液体をノズル注入
から生じる音速のような高い速度で注入するするにつれ
て、衝撃波により微細なガスバブルが形成される。これ
らの微細なガスバブルは熱伝達のための大きな表面積を
有する。しかも、バブルは結晶の断面積より大きい。従
って、空隙を形成することの可能性のある問題は防止さ
れる。これより、ノズルは冷却バリューの一層良好な利
用を可能にさせる。ドラフトチューブ１６が存在するこ
とにより、ドラフトチューブ内のガスバブルの前進力が
固形分の重力−浮力より大きい限り、流体及び固形分の
両方が上方向に流れ、固形分は懸濁されたままでありか
つ連続して循環する。
【００２２】ドラフトチューブ１６は、ドラフトチュー
ブ１６の下端と結晶容器１０の底部との間の開口を十分
に大きくし、それで流体速度が結晶の沈降速度より大き
くなるように位置させる。ドラフトチューブは、終端平
衡が達成され得かつ流出するガスが液体のバルクと同じ
温度を有するように十分な乱流を生じる。また、ドラフ
トチューブ１６の内側の高いスラリー速度は、冷面の隣
の熱境界層を減小させることによって氷形成及びファウ
リングを防ぐ。本発明の直接接触晶析装置では、機械的
撹拌装置或は再循環ポンプは必要でない。結晶は、注入
ノズルから上昇する高速ガスバブルによって懸濁されか
つ循環される。発明の直接接触極低温晶析装置及び方法
は形状が均一でありかつサイズ分布が狭い結晶を形成
し、かつ熱交換器表面のファウリングを減少させる。
ブ１６の下端と結晶容器１０の底部との間の開口を十分
に大きくし、それで流体速度が結晶の沈降速度より大き
くなるように位置させる。ドラフトチューブは、終端平
衡が達成され得かつ流出するガスが液体のバルクと同じ
温度を有するように十分な乱流を生じる。また、ドラフ
トチューブ１６の内側の高いスラリー速度は、冷面の隣
の熱境界層を減小させることによって氷形成及びファウ
リングを防ぐ。本発明の直接接触晶析装置では、機械的
撹拌装置或は再循環ポンプは必要でない。結晶は、注入
ノズルから上昇する高速ガスバブルによって懸濁されか
つ循環される。発明の直接接触極低温晶析装置及び方法
は形状が均一でありかつサイズ分布が狭い結晶を形成
し、かつ熱交換器表面のファウリングを減少させる。
【００２３】最も大きな結晶は最も速く沈降することに
なり、最初に注入ノズル通路１８からの冷流体と接触
し、そこで過飽和はその極に達する。次いで、大きな結
晶は小さな結晶に比べて一層速い循環及び成長速度を受
ける。その結果、この晶析装置構造は二次核形成を最少
にするばかりでなく、また一層大きな結晶の成長速度も
増進させる。
なり、最初に注入ノズル通路１８からの冷流体と接触
し、そこで過飽和はその極に達する。次いで、大きな結
晶は小さな結晶に比べて一層速い循環及び成長速度を受
ける。その結果、この晶析装置構造は二次核形成を最少
にするばかりでなく、また一層大きな結晶の成長速度も
増進させる。
【００２４】高速ガスバブルがドラフトチューブ１６の
上部に達すると、突然の圧力の解放が起き、それにより
ガスバブルと結晶スラリーとの極めて乱れた混合を生じ
る。ドラフトチューブ１６を通って上昇するガスバブル
の上方向推力による運動量は波及びスプラッシとして散
逸されるのが普通である。しかし、液内バッフル２４を
ドラフトチューブの上端より上に位置させ、これを用い
て、有意の量のガスが混合物から分離される前に、３相
混合物の方向を変える。この位置におけるバッフルプレ
ートは、ノズル注入から生じドラフトチューブの中に及
びドラフトチューブを通ってドラフトチューブの上部に
おける突然の圧力の解放と共同して有効に作用して発明
の良好な分配及び抗核形成性を向上させる。
上部に達すると、突然の圧力の解放が起き、それにより
ガスバブルと結晶スラリーとの極めて乱れた混合を生じ
る。ドラフトチューブ１６を通って上昇するガスバブル
の上方向推力による運動量は波及びスプラッシとして散
逸されるのが普通である。しかし、液内バッフル２４を
ドラフトチューブの上端より上に位置させ、これを用い
て、有意の量のガスが混合物から分離される前に、３相
混合物の方向を変える。この位置におけるバッフルプレ
ートは、ノズル注入から生じドラフトチューブの中に及
びドラフトチューブを通ってドラフトチューブの上部に
おける突然の圧力の解放と共同して有効に作用して発明
の良好な分配及び抗核形成性を向上させる。
【００２５】液内バッフル２４はプレート或は倒立円錐
にすることができる。バッフル２４は、有意の量のガス
バブルを閉じ込めて気−液界面を形成しない限り、任意
の形状にすることができる。バッフルは、ガスバブルの
閉じ込めを制限する働きをする穿孔４８を１つ又はそれ
以上有するのが好ましい。バッフルを液体レベル２６よ
り下であるが、ドラフトチューブ１６より上に位置させ
ることにより、浮力が回転力に転化される。水平撹拌の
強さを増大させかつ循環ループが形成されて沈降された
結晶をドラフトチューブ１６の中に押し流すにつれて、
デッドスペースが排除される。バッフル２４を液体レベ
ルより下に置くことは波及びスプラッシを相当に減少さ
せる。
にすることができる。バッフル２４は、有意の量のガス
バブルを閉じ込めて気−液界面を形成しない限り、任意
の形状にすることができる。バッフルは、ガスバブルの
閉じ込めを制限する働きをする穿孔４８を１つ又はそれ
以上有するのが好ましい。バッフルを液体レベル２６よ
り下であるが、ドラフトチューブ１６より上に位置させ
ることにより、浮力が回転力に転化される。水平撹拌の
強さを増大させかつ循環ループが形成されて沈降された
結晶をドラフトチューブ１６の中に押し流すにつれて、
デッドスペースが排除される。バッフル２４を液体レベ
ルより下に置くことは波及びスプラッシを相当に減少さ
せる。
【００２６】完成結晶をポンプによるか或は圧力移送に
よるかのいずれかで導管５５を通して晶析容器１０から
取り出すことができる。結晶は、サイズが十分に大きく
なるか或は規格値内になる場合に、取り出す準備ができ
ている。商業実施では、結晶は、所定の所望の温度に達
する場合に、取り出す。本発明の晶析装置は、結晶が起
きることができる非常に限られた温度範囲を有する結晶
について特に適している。循環において熱負荷を増大さ
せることにより、晶析装置は等温に作動させることがで
きかつ過飽和は濃度勾配によってのみ推進させることが
できる。
よるかのいずれかで導管５５を通して晶析容器１０から
取り出すことができる。結晶は、サイズが十分に大きく
なるか或は規格値内になる場合に、取り出す準備ができ
ている。商業実施では、結晶は、所定の所望の温度に達
する場合に、取り出す。本発明の晶析装置は、結晶が起
きることができる非常に限られた温度範囲を有する結晶
について特に適している。循環において熱負荷を増大さ
せることにより、晶析装置は等温に作動させることがで
きかつ過飽和は濃度勾配によってのみ推進させることが
できる。
【００２７】冷却剤の単位容積当りの利用可能な冷却が
ずっと大きくなることから、直接接触晶析装置において
冷却剤を極低い温度で用いるのが望ましい。直接接触晶
析は何年もの間行なわれてきた。しかし、極低温の冷却
剤は従来、ファウリング、核形成及び分配問題の故に、
直接接触晶析について利用されなかった。本発明は、極
低温流体注入、ドラフトチューブ及び温ガス注入を、好
ましくはドラフトチューブの中への極低温流体注入と組
み合わせて、ファウリング、核形成及び分配問題を回避
しながら、直接接触晶析について極低温冷却剤を有効に
用いることを可能にさせる。発明をいくつかの実施態様
に関して詳細に説明してきたが、当業者ならば、発明の
精神及び範囲内のその他の実施態様が存在することを認
めるものと思う。
ずっと大きくなることから、直接接触晶析装置において
冷却剤を極低い温度で用いるのが望ましい。直接接触晶
析は何年もの間行なわれてきた。しかし、極低温の冷却
剤は従来、ファウリング、核形成及び分配問題の故に、
直接接触晶析について利用されなかった。本発明は、極
低温流体注入、ドラフトチューブ及び温ガス注入を、好
ましくはドラフトチューブの中への極低温流体注入と組
み合わせて、ファウリング、核形成及び分配問題を回避
しながら、直接接触晶析について極低温冷却剤を有効に
用いることを可能にさせる。発明をいくつかの実施態様
に関して詳細に説明してきたが、当業者ならば、発明の
精神及び範囲内のその他の実施態様が存在することを認
めるものと思う。
【図１】発明の一実施態様の簡略図である。
【図２】発明の一実施態様の詳細な断面図である。
【図３】本発明の実施において有用な注入ノズルの一実
施態様の詳細な断面図である。
施態様の詳細な断面図である。
【図４】図３に例示する注入ノズルの正面図である。
１０ 直接晶析容器 １６ ドラフトチューブ ２４ バッフル ４８ 穿孔 ５１ ノズル ５２ 温ガス通路
Claims (16)
- 【請求項１】 下記： （Ａ）晶析装置容器； （Ｂ）晶析装置容器内に位置させ、下端を容器の底部か
ら間隔を開けて置いたドラフトチューブ； （Ｃ）流体をドラフトチューブに注入するために位置さ
せた注入ノズル； （Ｄ）極低温流体を注入ノズルの中に通して供するため
の手段；及び （Ｅ）温ガスを注入ノズルの中に通して供するための手
段を含む直接接触極低温晶析装置。 - 【請求項２】 極低温流体を注入ノズルの中に通して供
するための手段が注入ノズルを通す中央導管を含み、温
ガスを注入ノズルの中に通して供するための手段が中央
導管の回りに配置した複数の導管を含む請求項１の直接
接触極低温晶析装置。 - 【請求項３】 前記中央導管の直径が長さの一部にわた
り小さくなる請求項２の直接接触極低温晶析装置。 - 【請求項４】 更に、バッフルを前記ドラフトチューブ
の上端より上に位置させて含む請求項１の直接接触極低
温晶析装置。 - 【請求項５】 前記バッフルが穿孔を１つ又はそれ以上
収容する請求項４の直接接触極低温晶析装置。 - 【請求項６】 ドラフトチューブが調節可能な高さを有
する請求項１の直接接触極低温晶析装置。 - 【請求項７】 注入ノズルがフルオロカーボンで構成さ
れる請求項１の直接接触極低温晶析装置。 - 【請求項８】 （Ａ）ドラフトチューブを晶析装置容器
内に位置させ、ドラフトチューブの下端を容器の底部か
ら間隔を開けて置いた晶析装置容器に結晶スラリーを供
し； （Ｂ）極低温流体を注入ノズルを通して晶析装置容器に
注入しかつ極低温流体と結晶スラリーとをドラフトチュ
ーブ内で接触させて結晶を生成し； （Ｃ）スラリー溶媒の凝固点より高い温度を有する温ガ
スを、極低温流体を晶析装置容器に注入している時間の
少なくとも一部の間注入ノズルを通して晶析装置容器に
注入し；及び （Ｄ）晶析装置容器から結晶を抜き出すことを含む結晶
の製造方法。 - 【請求項９】 極低温流体が液体を含む請求項８の方
法。 - 【請求項１０】 極低温流体がガスを含む請求項８の方
法。 - 【請求項１１】 極低温流体が窒素を含む請求項８の方
法。 - 【請求項１２】 温ガスが窒素を含む請求項８の方法。
- 【請求項１３】 極低温流体がヘリウム、アルゴン、酸
素、水素、二酸化炭素、メタン或は液化天然ガスからな
る群より選ぶ少なくとも一種の流体を含む請求項８の方
法。 - 【請求項１４】 極低温流体がノズルを通して音速で注
入するガスを含む請求項８の方法。 - 【請求項１５】 極低温流体がノズルを通して音速より
小さい速度で注入する液体を含む請求項８の方法。 - 【請求項１６】 極低温流体がドラフトチューブ内で少
なくとも一部気化する液体を含む請求項８の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US011064 | 1993-01-29 | ||
| US08/011,064 US5362455A (en) | 1990-05-03 | 1993-01-29 | Draft tube, direct contact cryogenic crystallizer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06226004A true JPH06226004A (ja) | 1994-08-16 |
Family
ID=21748723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6024952A Withdrawn JPH06226004A (ja) | 1993-01-29 | 1994-01-28 | ドラフトチューブ、直接接触極低温晶析装置 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5362455A (ja) |
| EP (1) | EP0611589B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06226004A (ja) |
| KR (1) | KR100192904B1 (ja) |
| BR (1) | BR9400385A (ja) |
| CA (1) | CA2114446C (ja) |
| DE (1) | DE69404692T2 (ja) |
| ES (1) | ES2105364T3 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3094880B2 (ja) * | 1995-03-01 | 2000-10-03 | 住友金属工業株式会社 | 有機化合物の結晶化制御方法およびそれに用いる結晶化制御用固体素子 |
| US5763544A (en) * | 1997-01-16 | 1998-06-09 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic cooling of exothermic reactor |
| US6336334B1 (en) | 1997-06-16 | 2002-01-08 | Institut Francais De Petrole | Device for crystallization by isentropic expansion and its use |
| FR2764521B1 (fr) * | 1997-06-16 | 1999-07-16 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif de cristallisation par detente isentropique et son utilisation |
| DE69940023D1 (de) * | 1998-04-17 | 2009-01-15 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines druckbehälters |
| US6324852B1 (en) | 2000-01-24 | 2001-12-04 | Praxair Technology, Inc. | Method of using high pressure LN2 for cooling reactors |
| US6415628B1 (en) | 2001-07-25 | 2002-07-09 | Praxair Technology, Inc. | System for providing direct contact refrigeration |
| US6604367B2 (en) | 2001-12-19 | 2003-08-12 | Praxair Technology, Inc. | System for providing refrigeration for chemical processing |
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