JPH0622135B2 - 電池用炭素質セパレータの製造法 - Google Patents
電池用炭素質セパレータの製造法Info
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- JPH0622135B2 JPH0622135B2 JP59003149A JP314984A JPH0622135B2 JP H0622135 B2 JPH0622135 B2 JP H0622135B2 JP 59003149 A JP59003149 A JP 59003149A JP 314984 A JP314984 A JP 314984A JP H0622135 B2 JPH0622135 B2 JP H0622135B2
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- Japan
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- separator
- thermosetting resin
- thin plate
- paper
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は導電性が高く、気密性を必要とする電池用炭素
質セパレータの製造法に関する。
質セパレータの製造法に関する。
以下燃料電池に使用する場合を例にとり本発明を説明す
る。
る。
燃料電池は、燃料の酸化反応を電気化学的に行なわせて
酸化反応に伴なう自由エネルギー変化を直接電気エネル
ギーとして取出すものである。
酸化反応に伴なう自由エネルギー変化を直接電気エネル
ギーとして取出すものである。
例えば燃料にＨ２を用い、Ｏ２と電気化学的に反応させ
るものにおいては、第１図に示すように電極１，２の間
にリン酸溶液３が満され、周囲はフレキシブルシートで
リン酸溶液を電極１，２間に保持する構造のものがあ
る。上記電極１，２はリン酸溶液が滲み込み易いように
多孔質であることが必要で、この多孔質部分にはＰｔ等
の触媒が担持されている。また上記リン酸溶液３と反対
側の電極１，２の面には溝１ａ，２ａが設けられ、それ
ぞれの溝１ａ，２ａを覆つてセパレータ４，４が設けら
れている。溝１ａ，２ａにはそれぞれＨ２，Ｏ２が通さ
れＨ２，Ｏ２は電気化学的に反応するが、その反応はＰ
ｔ等の触媒の存在下で多孔質な電極１，２に保持された
リン酸水溶液を介して行なわれる。
るものにおいては、第１図に示すように電極１，２の間
にリン酸溶液３が満され、周囲はフレキシブルシートで
リン酸溶液を電極１，２間に保持する構造のものがあ
る。上記電極１，２はリン酸溶液が滲み込み易いように
多孔質であることが必要で、この多孔質部分にはＰｔ等
の触媒が担持されている。また上記リン酸溶液３と反対
側の電極１，２の面には溝１ａ，２ａが設けられ、それ
ぞれの溝１ａ，２ａを覆つてセパレータ４，４が設けら
れている。溝１ａ，２ａにはそれぞれＨ２，Ｏ２が通さ
れＨ２，Ｏ２は電気化学的に反応するが、その反応はＰ
ｔ等の触媒の存在下で多孔質な電極１，２に保持された
リン酸水溶液を介して行なわれる。
燃料電池（単位電池）Ａは電圧が小さいため、実用的に
は、第２図に示すように単位電池Ａを直列に接続して積
層電池Ａ′にして使用する。電池の作動温度は、２００
℃程度となる。また、積層電池Ａ′の中間セパレータ４
の上下面にはＨ２，Ｏ２が流れているので、これらのガ
スが混合すると極めて危険である。
は、第２図に示すように単位電池Ａを直列に接続して積
層電池Ａ′にして使用する。電池の作動温度は、２００
℃程度となる。また、積層電池Ａ′の中間セパレータ４
の上下面にはＨ２，Ｏ２が流れているので、これらのガ
スが混合すると極めて危険である。
そのため燃料電池用のセパレータには、 (1)積層電池Ａ′が置かれるすべての条件下においてＨ
２，Ｏ２ガス等を透過しないこと。
２，Ｏ２ガス等を透過しないこと。
(2)積層電池の電力を効率よく取出すため、電気抵抗が
小さく薄板であること。
小さく薄板であること。
(3)積層するため、反り等の変形がなく、ある程度の強
度を有するものであること。
度を有するものであること。
(4)耐食性であること（通常の金属は不適当）。
(5)価格的に高価でないもの（Ｐt.Ａｕ等は不適当）。
等の性質が要求され、通常、ガラス質の炭素薄板が使用
されている。
等の性質が要求され、通常、ガラス質の炭素薄板が使用
されている。
従来、上記ガラス状炭素薄板の製法としては、 (a)熱硬化性樹脂と炭素フイラーとを混合して薄板状に
成形し、硬化する方法。
成形し、硬化する方法。
(b)(a)をさらに焼成したもの。
(c)熱硬化性樹脂薄板を焼成する方法。
等がある。
しかし、(a)の方法によつて製造した炭素薄板は、物性
的にセパレータとして導電性が低い。(b)の方法による
ものは気密性が不充分でまた強度も弱い。(c)の方法は
焼成過程において、揮発分の放散が困難で製品に亀裂が
生じ易く、歩留りが悪い欠点がある。
的にセパレータとして導電性が低い。(b)の方法による
ものは気密性が不充分でまた強度も弱い。(c)の方法は
焼成過程において、揮発分の放散が困難で製品に亀裂が
生じ易く、歩留りが悪い欠点がある。
本発明者等は上記の問題を解決すべく鋭意研究し、先に
セルローズ繊維とその繊維に充填された熱硬化性樹脂と
からなる薄板成形体又は、セルローズ繊維とその繊維間
に充填された熱硬化性樹脂および炭素フイラーとからな
る薄板成形体を硬化、焼成する方法を提案した。（特願
昭５８−１５０３６０） この先願の具体的な方法としては溶剤で希釈した熱硬化
性樹脂液中に紙を浸し、樹脂を含浸した後、乾燥、硬
化、焼成する方法であるが、炭素薄板を所定の厚みにす
るにはかなり厚い紙を用いねばならず、その場合樹脂分
が紙の内容まで均一に含浸できない場合が生じ、これを
焼成して炭素薄板とすると均質な製品とならない場合が
あり、気密性、電気伝導性が不充分となる。
セルローズ繊維とその繊維に充填された熱硬化性樹脂と
からなる薄板成形体又は、セルローズ繊維とその繊維間
に充填された熱硬化性樹脂および炭素フイラーとからな
る薄板成形体を硬化、焼成する方法を提案した。（特願
昭５８−１５０３６０） この先願の具体的な方法としては溶剤で希釈した熱硬化
性樹脂液中に紙を浸し、樹脂を含浸した後、乾燥、硬
化、焼成する方法であるが、炭素薄板を所定の厚みにす
るにはかなり厚い紙を用いねばならず、その場合樹脂分
が紙の内容まで均一に含浸できない場合が生じ、これを
焼成して炭素薄板とすると均質な製品とならない場合が
あり、気密性、電気伝導性が不充分となる。
また樹脂含浸の紙を積層するのでなく、紙と樹脂シート
とを交互に積層してブロツクを構成し、これを焼成して
炭素成形体を得る方法も知られている（特開昭５６−１
３４５６５）。
とを交互に積層してブロツクを構成し、これを焼成して
炭素成形体を得る方法も知られている（特開昭５６−１
３４５６５）。
しかしこの方法を用いて炭素薄板を製造した場合、樹脂
のシートを用いているため紙への含浸が不十分であり、
燃料電池用のセパレータとしては特性が十分でない。
のシートを用いているため紙への含浸が不十分であり、
燃料電池用のセパレータとしては特性が十分でない。
本発明は上記の事情に鑑み、強度、緻密性を大幅に改善
する方法を提供することを目的とするもので、その要旨
は、(1)熱硬化性樹脂を含浸したセルロース質の紙を積
層圧着し、硬化、焼成する炭素薄板の製造法、および
(2)熱硬化性樹脂を含浸し、かつ炭素フイラーを含むセ
ルロース質の紙を積層圧着し、硬化、焼成する電池用炭
素質セパレータの製造法にある。
する方法を提供することを目的とするもので、その要旨
は、(1)熱硬化性樹脂を含浸したセルロース質の紙を積
層圧着し、硬化、焼成する炭素薄板の製造法、および
(2)熱硬化性樹脂を含浸し、かつ炭素フイラーを含むセ
ルロース質の紙を積層圧着し、硬化、焼成する電池用炭
素質セパレータの製造法にある。
本発明に係る第１の方法により、製造されるセパレータ
の強度物性は改善されるが、特に第２の方法に従えば強
度特性はさらによくなり、容易に２０００kg／cm2程度
の曲げ強さを有し、かつ電導性を大幅に高めたセパレー
タが得られる。
の強度物性は改善されるが、特に第２の方法に従えば強
度特性はさらによくなり、容易に２０００kg／cm2程度
の曲げ強さを有し、かつ電導性を大幅に高めたセパレー
タが得られる。
第１の発明はクラフト紙のような紙を粘度が高いとき
は、溶剤で希釈した熱硬化性樹脂の液中に浸し、樹脂を
含浸した後、乾燥し、これを必要な厚さに応じて所定の
数を重ね合せ、圧着して硬化、焼成する方法である。熱
硬化性樹脂にはフエノール樹脂、フラン樹脂等が適す
る。また溶剤にはアセトン、エタノール等が用いられ
る。
は、溶剤で希釈した熱硬化性樹脂の液中に浸し、樹脂を
含浸した後、乾燥し、これを必要な厚さに応じて所定の
数を重ね合せ、圧着して硬化、焼成する方法である。熱
硬化性樹脂にはフエノール樹脂、フラン樹脂等が適す
る。また溶剤にはアセトン、エタノール等が用いられ
る。
この圧着硬化した積層板としては通常電気絶縁基板とし
て市販されている積層ボードをそのまま用い、これを焼
成して本発明のセパレータとすることも可能である。
て市販されている積層ボードをそのまま用い、これを焼
成して本発明のセパレータとすることも可能である。
第２の発明はこの第１の発明に炭素質フィラーを含浸さ
せたものである。第２の方法に用いられる炭素質フィラ
ーは、炭素繊維（黒鉛繊維を含む）および／又は黒鉛粉
末（炭素粉末を含む）で、セルロース繊維、炭素繊維お
よび黒鉛粉末により紙を作成し、この紙に熱硬化性樹脂
を含浸し、乾燥後積層しホツトプレス硬化する。得られ
た積層板は、黒鉛板またはステンレス板に挾持され反り
が発生しないようにして焼成され、ガラス状炭素薄板が
つくられる。
せたものである。第２の方法に用いられる炭素質フィラ
ーは、炭素繊維（黒鉛繊維を含む）および／又は黒鉛粉
末（炭素粉末を含む）で、セルロース繊維、炭素繊維お
よび黒鉛粉末により紙を作成し、この紙に熱硬化性樹脂
を含浸し、乾燥後積層しホツトプレス硬化する。得られ
た積層板は、黒鉛板またはステンレス板に挾持され反り
が発生しないようにして焼成され、ガラス状炭素薄板が
つくられる。
この炭素薄板は、黒鉛粉末が多過ぎると気密性が減少す
るので、黒鉛粉末は炭素薄板に対して４０ｗｔ％以下が
適当である。
るので、黒鉛粉末は炭素薄板に対して４０ｗｔ％以下が
適当である。
黒鉛粉末の充填方法としては、樹脂液中の分散してお
き、これを含浸する方法もあるが、この場合、炭素薄板
の電気伝導性が若干低下する。
き、これを含浸する方法もあるが、この場合、炭素薄板
の電気伝導性が若干低下する。
焼成は、３６０℃までの昇温時における昇温速度が重要
であり、上記範囲における昇温速度は、１．５℃／hr以
下とすることが好ましい。
であり、上記範囲における昇温速度は、１．５℃／hr以
下とすることが好ましい。
他の温度範囲の焼成条件は、常法により非酸化性雰囲気
下で５〜１０℃／ｈｒ程度の昇温速度で焼成される。焼
成温度は、熱硬化性樹脂やセルロースの炭化に用いられ
る通常の温度、すなわち８００〜１３００℃である。ま
た、必要に応じて、これをさらに炭素材一般に行われて
いるように２５００〜３０００℃で焼成することもでき
る。
下で５〜１０℃／ｈｒ程度の昇温速度で焼成される。焼
成温度は、熱硬化性樹脂やセルロースの炭化に用いられ
る通常の温度、すなわち８００〜１３００℃である。ま
た、必要に応じて、これをさらに炭素材一般に行われて
いるように２５００〜３０００℃で焼成することもでき
る。
このようにして得られるガラス状炭素薄板には亀裂等に
よる不良品は殆んど発生しない。
よる不良品は殆んど発生しない。
上記２３０〜３６０℃の範囲を上記以外の条件によつて
焼成すると、発泡したりして製品強度が低下することが
ある。
焼成すると、発泡したりして製品強度が低下することが
ある。
上記条件で良品が得られる理由は明かでないが、焼成さ
れる積層板中の樹脂成分の２３０〜３６０℃範囲におけ
る化学結合状態の変化が大きく、この温度域をマイルド
な条件で通過するためと思はれる。また積層板の製造条
件との間にも密接な関係があるようである。
れる積層板中の樹脂成分の２３０〜３６０℃範囲におけ
る化学結合状態の変化が大きく、この温度域をマイルド
な条件で通過するためと思はれる。また積層板の製造条
件との間にも密接な関係があるようである。
次に実施例、比較例を示して本発明の方法を具体的に説
明する。
明する。
実施例−１ クラフト紙をエチルアルコールに溶解したフエノール樹
脂に浸して引上げ、その後８０℃で１時間乾燥した後、
１０枚を積層しホツトプレス硬化（１６０℃、１５０kg
／cm2、１０分）し、３０mm角×１．５mm厚さの積層板
を作成し、生成形体とした。これを黒鉛板で挾持し反り
を防止しながら室温から２３０℃までを４０℃／hr.２
３０℃から３６０℃までを１．４℃／ｈｒ、３６０℃か
ら１１００℃までを５．０℃／ｈｒの速度で昇温し、そ
の間、Ｎ２雰囲気として焼成を行なつた。得られた炭素
薄板はガラス状を呈し、嵩密度：１．５２ｇ／cm３、曲
げ強さ：１６００kg／cm２、電気比抵抗：０．００４５
Ω−cm、気体透過率：６．２×１０−１０cm2／sec（Ｎ
２ガス、１気圧、室温）であつた。
脂に浸して引上げ、その後８０℃で１時間乾燥した後、
１０枚を積層しホツトプレス硬化（１６０℃、１５０kg
／cm2、１０分）し、３０mm角×１．５mm厚さの積層板
を作成し、生成形体とした。これを黒鉛板で挾持し反り
を防止しながら室温から２３０℃までを４０℃／hr.２
３０℃から３６０℃までを１．４℃／ｈｒ、３６０℃か
ら１１００℃までを５．０℃／ｈｒの速度で昇温し、そ
の間、Ｎ２雰囲気として焼成を行なつた。得られた炭素
薄板はガラス状を呈し、嵩密度：１．５２ｇ／cm３、曲
げ強さ：１６００kg／cm２、電気比抵抗：０．００４５
Ω−cm、気体透過率：６．２×１０−１０cm2／sec（Ｎ
２ガス、１気圧、室温）であつた。
実施例−２ セルロース繊維：５０ｗｔ％、最大粒径４４μ以下の黒
鉛粉末：３０ｗｔ％、２０mmの長さの炭素繊維：２０ｗ
ｔ％の配合割合の紙を作成した。この紙にフエノール樹
脂（昭和高分子株式会社製、BRS −３２４）を、乾燥後
の重量で６０ｗｔ％含浸させ、８０℃で１時間乾燥した
後、１０枚を積層しホツトプレス硬化（１６０℃、１５
０kg／cm２、１０分）し３０mm角×１．５mm厚さの積層
板を作成し、生成形体とした。
鉛粉末：３０ｗｔ％、２０mmの長さの炭素繊維：２０ｗ
ｔ％の配合割合の紙を作成した。この紙にフエノール樹
脂（昭和高分子株式会社製、BRS −３２４）を、乾燥後
の重量で６０ｗｔ％含浸させ、８０℃で１時間乾燥した
後、１０枚を積層しホツトプレス硬化（１６０℃、１５
０kg／cm２、１０分）し３０mm角×１．５mm厚さの積層
板を作成し、生成形体とした。
これをステンレス板で挾持し、反りを防止しながら室温
〜２３０℃の間を２０℃／ｈｒ、２３０〜３６０℃間を
１．０℃／ｈｒ、３６０〜１０００℃の間を１０℃／hr
の速度で昇温し、Ａｒ雰囲気中で焼成を行なつた。な
お、ステンレス板は５００℃で抜き出した。
〜２３０℃の間を２０℃／ｈｒ、２３０〜３６０℃間を
１．０℃／ｈｒ、３６０〜１０００℃の間を１０℃／hr
の速度で昇温し、Ａｒ雰囲気中で焼成を行なつた。な
お、ステンレス板は５００℃で抜き出した。
得られた炭素薄板はガラス状を呈し、嵩密度：１．５５
ｇ／cm３、曲げ強さ：２１２０kg／cm２、電気比抵抗：
０．００４Ω−cm、気体透過率：２．５×１０−８cm２
／sec（Ｎ２ガス、１気圧、室温）であつた。
ｇ／cm３、曲げ強さ：２１２０kg／cm２、電気比抵抗：
０．００４Ω−cm、気体透過率：２．５×１０−８cm２
／sec（Ｎ２ガス、１気圧、室温）であつた。
実施例−３ セルロース繊維：７５ｗｔ％、最大粒径４４μ以下の黒
鉛粉末：２０ｗｔ％、６０mm長さの炭素繊維：５ｗｔ％
からなる紙を作成した。
鉛粉末：２０ｗｔ％、６０mm長さの炭素繊維：５ｗｔ％
からなる紙を作成した。
上記紙に実施例１と同じフエノール樹脂を乾燥後の重量
で７０ｗｔ％含浸させ、８０℃で１時間乾燥後、７枚を
積層しホツトプレス硬化（１６０℃／１５０kg／cm２、
１０分）し、６００mm角×１．０mm厚さの積層板を作成
し生成形体とした。
で７０ｗｔ％含浸させ、８０℃で１時間乾燥後、７枚を
積層しホツトプレス硬化（１６０℃／１５０kg／cm２、
１０分）し、６００mm角×１．０mm厚さの積層板を作成
し生成形体とした。
これを黒鉛板で挾持し反りを防止しながら室温〜２３０
℃を４０℃／ｈｒ、２３０〜３６０℃を１．４℃／ｈ
ｒ、３６０〜１１００℃を５．０℃／ｈｒの速度で昇温
し、その間、Ｎ２雰囲気として焼成を行なつた。得られ
た炭素薄板はガラス状を呈し、嵩密度：１．５０ｇ／cm
３、曲げ強さ：２４１０kg／cm２、電気比抵抗：０．０
０５Ω−cm、気体透過率：６．２×１０−１０cm２／se
c （Ｎ２ガス、１気圧、室温）であつた。
℃を４０℃／ｈｒ、２３０〜３６０℃を１．４℃／ｈ
ｒ、３６０〜１１００℃を５．０℃／ｈｒの速度で昇温
し、その間、Ｎ２雰囲気として焼成を行なつた。得られ
た炭素薄板はガラス状を呈し、嵩密度：１．５０ｇ／cm
３、曲げ強さ：２４１０kg／cm２、電気比抵抗：０．０
０５Ω−cm、気体透過率：６．２×１０−１０cm２／se
c （Ｎ２ガス、１気圧、室温）であつた。
以上述べたように本発明に係る方法により、強度特性が
高く、燃料電池のセパレータとして優れているガラス状
の炭素薄板が効率よく生産出来るので、その取扱いが容
易となり価格が大幅に低下される。
高く、燃料電池のセパレータとして優れているガラス状
の炭素薄板が効率よく生産出来るので、その取扱いが容
易となり価格が大幅に低下される。
第１図は燃料電池の内部構造の一例を示す電池ユニツト
の斜視図、第２図は、第１図の電池を直列に組合わせた
積層電池の斜視図である。 ４，４′……セパレータ。
の斜視図、第２図は、第１図の電池を直列に組合わせた
積層電池の斜視図である。 ４，４′……セパレータ。
Claims (3)
- 【請求項１】熱硬化性樹脂を含浸したセルロース質の紙
を積層圧着し、前記熱硬化性樹脂を硬化したのち、この
熱硬化性樹脂とセルロース質の紙を焼成して炭化するこ
とを特徴とする電池用炭素質セパレータの製造法。 - 【請求項２】熱硬化性樹脂を含浸し、かつ炭素質フィラ
ーを含むセルロース質の紙を積層圧着し、前記熱硬化性
樹脂を硬化したのち、この熱硬化性樹脂とセルロース質
の紙を焼成して炭化することを特徴とする電池用炭素質
セパレータの製造法。 - 【請求項３】炭素質フィラーが黒鉛粉末及び／又は炭素
繊維である請求項２記載の電池用炭素質セパレータの製
造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59003149A JPH0622135B2 (ja) | 1984-01-11 | 1984-01-11 | 電池用炭素質セパレータの製造法 |
| US07/019,165 US4737421A (en) | 1983-12-27 | 1987-02-26 | Method for producing a carbon sheet and a fuel cell separator |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59003149A JPH0622135B2 (ja) | 1984-01-11 | 1984-01-11 | 電池用炭素質セパレータの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161144A JPS60161144A (ja) | 1985-08-22 |
| JPH0622135B2 true JPH0622135B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=11549291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59003149A Expired - Lifetime JPH0622135B2 (ja) | 1983-12-27 | 1984-01-11 | 電池用炭素質セパレータの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0622135B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60239358A (ja) * | 1984-05-11 | 1985-11-28 | 呉羽化学工業株式会社 | 炭素質薄板およびその製造方法 |
| US4975261A (en) * | 1987-09-22 | 1990-12-04 | Petoca Ltd. | Process for producing high strength carbon-carbon composite |
| JPH0226817A (ja) * | 1988-07-13 | 1990-01-29 | Showa Denko Kk | 炭素材の製造法 |
| JPH0825817B2 (ja) * | 1990-11-16 | 1996-03-13 | 東海カーボン株式会社 | ガラス状カーボン材の製造方法 |
| US6197442B1 (en) * | 1998-06-16 | 2001-03-06 | International Fuel Cells Corporation | Method of using a water transport plate |
| JP4743356B2 (ja) * | 2000-05-15 | 2011-08-10 | 日清紡ホールディングス株式会社 | 燃料電池セパレータの製造方法、燃料電池セパレータ及び固体高分子型燃料電池 |
| EP1414894B1 (en) | 2001-08-06 | 2012-06-13 | Showa Denko K.K. | Conductive curable resin composition and separator for fuel cell |
| JP5068052B2 (ja) | 2006-09-29 | 2012-11-07 | 昭和電工株式会社 | 燃料電池用セパレータ、燃料電池用セルおよび燃料電池用セルユニット、ならびに燃料電池用セパレータおよび燃料電池用セルユニットの製造方法 |
| JP5068051B2 (ja) | 2006-09-29 | 2012-11-07 | 昭和電工株式会社 | 燃料電池用セパレータおよびその製造方法 |
| WO2010116674A1 (ja) | 2009-03-30 | 2010-10-14 | 昭和電工株式会社 | シートプレス成形方法および燃料電池用セパレータの製造方法 |
| US20120018914A1 (en) | 2009-03-30 | 2012-01-26 | Showa Denko K.K. | Sheet press molding method and method of producing fuel cell separator |
-
1984
- 1984-01-11 JP JP59003149A patent/JPH0622135B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60161144A (ja) | 1985-08-22 |
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