JPH06220485A - 炭水化物中に固定化したスプレー乾燥香辛料およびその製造方法 - Google Patents

炭水化物中に固定化したスプレー乾燥香辛料およびその製造方法

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JPH06220485A
JPH06220485A JP4353809A JP35380992A JPH06220485A JP H06220485 A JPH06220485 A JP H06220485A JP 4353809 A JP4353809 A JP 4353809A JP 35380992 A JP35380992 A JP 35380992A JP H06220485 A JPH06220485 A JP H06220485A
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dried
carbohydrate
oil
fragrance
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JP4353809A
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Marijan Ante Boskovic
マリジャン・アンテ・ボスコヴィック
Susan M Vidal
スーザン・マリー・ヴァイダル
Fouad Z Saleeb
フォウアド・ザキ・サリーブ
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Mondelez International Inc
Original Assignee
Kraft General Foods Inc
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/70—Fixation, conservation, or encapsulation of flavouring agents
    • A23L27/72—Encapsulation

Abstract

(57)【要約】 【目的】香料を劣化させることなく、スプレー乾燥によ
ってカプセル内に固定化した製品を提供すること。 【構成】少なくとも０．５０ｇ／ｃｃのフリーフローの
バルク密度、そして単糖および二糖（本単糖および二糖
の最低でも５０％はマルトース、２５％から５０％はマ
ルト−デキストリン、そして１０％から３５％はフィル
ムを形成する高分子量の炭水化物である）を２２％から
４５％含む炭水化物マトリクスにカプセル化された芳香
成分からなるスプレー乾燥させた、固形物の２０％未満
の空隙を持つ、湿気や酸素に安定なスプレー乾燥させた
固定された香料。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は揮発性基質の固定のため
の手法、とりわけ無定型基質中の揮発性基質の固定法、
およびそれらを基にした製品に関与している。
【０００２】
【従来の技術】消費者に新鮮な味のする、水で戻す飲料
ミックスを供給する試みの過程で、ある種の天然または
合成の揮発性基質が消費者の味覚認知を促進することが
見いだされてきた。安定性に関して不都合な問題のない
香味料を通常保持している液体のシステムとは異なり、
乾燥した食用飲料ミックスは、保存中の安定性が低いた
め、しばしば風味が失われていたり、風味を持たない場
合がある。新鮮な味のする、水で戻す、乾燥した飲料
は、新鮮さという最も重要な事項に対する消費者の知覚
を増大させる。
【０００３】コーヒーの芳香、エステル、アセトアルデ
ヒド、様々な精油といった化合物、および硫黄化合物
は、便利な食物の味覚認識を増大させ、高める。乾燥食
料システムに、揮発性あるいは芳香性香味料を導入しよ
うとすると特殊な問題が引き起こされる。例えば、この
ような物質は混合物中から抜けでてしまうか、あるいは
反応して、分解されたり、酸化されて望ましくない物質
に変化したりする。従って、カプセル内に閉じこめるこ
とによって固定し、”粉末化ミックス”食料品中の揮発
物が抜け出すのを防ぐことが長期に渡って必要である。
さらに、揮発物を固定化する方法は、簡便に水で戻すこ
とができ、長期に渡って不都合な保存条件下で固定され
た物質を維持することが可能な製品を提供しなければな
らない。
【０００４】食用として許容される基質において芳香を
固定する場合に固有な主な問題点は、これらの固定化基
質は特異な固定化性質を示すことである。基質媒体は、
湿気に敏感で、固定化しようとする揮発性物質と反応し
たり、特徴の失われた芳香を生じたりする可能性があ
る。炭水化物は一つの部類としては、揮発性物質および
芳香を固定化する場合に用いる、食用として適当な基質
を提供するが、ほとんどの水溶性炭水化物基質は吸湿性
で、長期に渡っては固定物を確実に保持することは出来
ない。前述の視点では、芳香または揮発性の香味料をカ
プセル内に閉じこめるために、無定型で、湿気に安定
な、水溶性の、食用となる基質が必要であることは認め
られている。
【０００５】精製油のような芳香が、酸化防止剤によっ
て保護されていないような場合は、炭水化物が酸化剤か
ら芳香を保護することが出来ないために起きる酸化によ
る、芳香の退化のさらなる問題が生じる。
【０００６】最初は、芳香をカプセル内に閉じこめる技
術は単に、液状の芳香の乾燥物を供給することによっ
て、扱いを簡便にし、効力を均一にすることを目指して
いたに過ぎなかった。実験による取り組みが普及した。
製品の分類と消費者の要求が増大するにしたがって、芳
香のカプセル内への閉じこめに対する理解が深まり、さ
らなる要求が生じた。その時点でさえ、芳香の全体の保
持（収率）および過程の経済性が第一の目標であり、個
々の芳香の特徴の保持および芳香特性の維持といった、
より特異的な研究がそれに続いていた。カプセル内に閉
じこめられた芳香の長期に渡る安定性および”忠実性”
は、その酸化剤に対する感度の還元と同様、ごく最近に
なって調査され始めた。
【０００７】芳香のカプセル内への閉じこめに関する、
商業的に重要な技術は二つしかない：スプレー乾燥およ
び押しだし法である。スプレー乾燥技法はコストが安い
が、その産物はさらに多孔質である必要があり、従って
揮発性物質の欠失、酸化剤の進入、および機械的な損傷
に敏感である。スプレー乾燥は非常に細かい粒子サイズ
の製品を提供し、迅速で完全な溶解に適しており、精製
芳香油の球体サイズが非常に細かく均一であるため、調
製された飲料に対して均一な芳香の分布をもたらす。押
しだし法による製品は酸化剤の進入および揮発性物質の
欠失に対して非常に安定である；これはまた、機械的に
弾力がある。油の収量が低いことと、洗浄関連費のため
に、押しだし法による芳香物は、かなり高価になる；揮
発物の加重は１４％までに限られる；そしてきめの粗
い、不均一な球体サイズの製品を提供する。これらの因
子は、調製した飲料の貯蔵が長引くにつれて、芳香油の
分離が起こるのを助け、飲料の濃度の不均一化をもたら
すため、実用には望ましくない場合がある。揮発物と芳
香を乾燥した飲料中に固定しようとする多くの試みがな
されてきた。そのような乾燥製品を作成する最も注目す
べき試みについて以下に概略を示す。
【０００８】Ｓｃｈｕｌｔｚに由来する、米国特許Ｎ
ｏ．２，８５６，２９１および米国特許Ｎｏ．２，８５
７，２８１は揮発性芳香物質を砂糖の基質内に取り込む
方法を開示している。砂糖、芳香油および水の混合物が
調製され、乳剤を形成するように混合される。芳香物質
として用いられているものには、オレンジオイル、レモ
ンオイルといった芳香油、およびアルデヒド、アルコー
ル、エステル、およびその他の芳香剤といった、合成剤
である。
【０００９】Ｓｗｉｓｈｅｒに由来する米国特許Ｎｏ．
２，８０９，８９５はレモン、ライムまたはグレープフ
ルーツオイルといった精製油をコーンシロップ、酸化防
止剤および分散剤を含む担体中にカプセル化して閉じこ
める方法を記述している。精製油、酸化防止剤および分
散剤はコーンシロップに加えられ、生じた混合物は８５
℃から１２５℃に加熱され、乳剤を生じさせるように小
球状に押し出され、生じた粒子は精製油溶媒で洗浄さ
れ、溶媒を除くために真空下で乾燥される。
【００１０】Ｓｃｈｕｌｔｚに由来する米国特許Ｎｏ．
２，９１９，９８９は前記の米国特許Ｎｏ．２，８５
６，２９１の方法の修正を記述しており、そこでは用い
られている砂糖の基質は、重量で，１５％から４０％の
ショ糖、１０％から５０％の乳糖、５％から１４％の麦
芽糖、１０％から５０％のぶどう糖および１５％以下の
デキストリンを含んでいる。
【００１１】Ｓｗｉｓｈｅｒに由来する米国特許Ｎｏ．
３，０４１，１８０は、グリセロールおよび４２ＤＥコ
ーンシローップ固体を混合して得られた水性の半可塑性
物質を、乳化処理によって精製油と混合することによっ
て得られる、芳香精製油構成物を記述している。得られ
た混合物は冷たい溶媒中に押し出され、固体となり、そ
こではグリセロールとコーンシロップの固体によって、
精製油はカプセル内に閉じこめられている。この押し出
された固体はそれから乾燥され、保存期間の長い押し出
された微粒子からなる固体を産生するために固化防止剤
を添加される。
【００１２】Ｂｅｃｋに由来する米国特許Ｎｏ．３，７
０４，１３７は、油と酸化防止剤を混合しておき、これ
とは別に、水、ショ糖および穀物固体の加水分解物（ぶ
どう糖平衡化（ＤＥ）実質的には２９以下，１０から１
５が望ましい）を混合し、これら二つの混合物を合わせ
て乳化処理し、得られた混合物を溶媒中に棒状に押しだ
し、過剰の溶媒を除いて、最後にできればシリカを固化
防止剤として加えることによって形成される、精製油構
成物を記述している。
【００１３】Ｂｒｅｎｎｅｒらに由来する米国特許Ｎ
ｏ．３，９７１，８５２は，油を，多糖類（１０から２
５のＤＥをもつ、デキストリン化されたデンプンまたは
加水分解されたデンプン）および、ぶどう糖、麦芽糖ま
たは果糖といった多水酸化化合物を含む担体中にカプセ
ル化して閉じこめる方法を記述している。内容物は乳化
処理され、スプレー乾燥される。
【００１４】Ｍｉｌｌｅｒらに由来する、米国特許Ｎ
ｏ．４，６１０，８９０および４，７０７，３６７は精
製油を高い割合で含む固体の精製油の調製法を記述して
いる。この構成物は、均一な融解物を生じるような条件
に圧力を調整した閉鎖した容器の中で、水溶液を形成さ
せ、この中より冷たい溶媒中に押しだし、乾燥させ、固
化防止剤と混合することによって調整される。
【００１５】Ｂａｒｎｅｓ等に由来する米国特許Ｎｏ．
４，６８９，２３５は、一般に前記の米国特許Ｎｏ．
４，６１０，８９０と同様の段階を含むが、カプセル化
するための溶液がマルト−デキストリンおよび、オクテ
ニルブタンヂオエート水素を含んでいる点で異なってい
る方法を記述している。
【００１６】Ｄａｍｅ等に由来する米国特許Ｎｏ．３，
３１４，８０３はアセトアルデヒドのような揮発性芳香
剤をマンニトール基質内で固定するための方法を提供し
ている。アセトアルデヒドは最初に、できれば重量で２
５％から４５％の間となるようにマンニトールが過飽和
状態にある、マンニトールと水の溶液を形成することに
よって固定される。過飽和溶液は、重量にして、マンニ
トールが２から１０、水が１０となるように混合し，１
８０°Ｆから２１２°Ｆで攪拌しながら暖め、全てのマ
ンニトールが溶解し、溶液中にマンニトールの結晶が残
らなくなるようにして調整する。溶液を冷やしながらア
セトアルデヒドを加える。こうしてできた溶液は、それ
からスプレー乾燥される。
【００１７】Ｆｅｌｄｍａｎに由来する米国特許Ｎｏ．
３，５５４，７６８は、アセトアルデヒドと炭水化物を
水の中で一様に混合し、芳香を強めた構成物を乾燥させ
ることによって、選択された炭水化物内でアセトアルデ
ヒドを固定化する方法を提供している。
【００１８】Ｆｅｌｄｍａｎ製品の安定性が、密閉され
た状況下で製品を維持すること、そして酸化防止剤また
は無酸素包装を行なうことに依存していることに注意し
なければならない。
【００１９】前記の技術的例示において、既に列挙した
化合物、または方法論を用いると、そこから得られる固
定化物が少ない、あるいは湿気に不安定な生成物が生じ
るという難点がある。これまでに入手できる製品の安定
性は、ほとんどの場合、製品が密閉された状況下にある
ことに依存しており、その場合、周囲の湿気水準および
酸素から保護されていることになる。
【００２０】全ての商業的製品は、乾燥した基質に固定
された香味料の酸化を防ぐために酸化防止剤含む必要が
ある。
【００２１】ガラス状の炭水化物内に香味料を取り込む
ことによって安定性は、いくらか改良される。Ｓａｌｅ
ｅｂ等に由来する、米国特許Ｎｏ．４，８２０，５３４
において、１０％から３０％の低分子量炭水化物およ
び、少なくとも７０％の、マルト−デキストリンのよう
な高分子量の物質を用いた、ガラス状基質を押しだした
中における精製油のように、揮発性物質を固定化する方
法が提供されている。このいくらか発展した押しだし法
によって、安定した固定物が得られる。Ｌｅｖｉｎｅ等
に由来する、米国特許Ｎｏ．５，００９，９００では似
た系を用いており、４０％から８０％の化学的に修飾さ
れたデンプン、重量で１０％から４０％のマルト−デキ
ストリン，重量で５％から２０％の単糖及び２糖を含
む、揮発物のための押し出されたガラス状担体が提供さ
れている。
【００２２】Ｓａｌｅｅｂ等に由来する、米国特許Ｎ
ｏ．４，５３２，１４５はアセトアルデヒドのような揮
発物を，１０％から３０％の低分子量炭水化物および少
なくとも７０％のマルト−デキストリンのような高分子
量物質からなる、スプレー乾燥された無定型基質中で固
定する方法を提供している。低分子量のスプレー乾燥さ
れた製品中の固定は、以前の、炭水化物の系の場合より
も優れているが、押しだし法ほどではない。
【００２３】既に入手することの出来る固定化剤は結晶
化の度合が非常に高かった。結晶状態は揮発性の芳香物
が捉えられ、保持され得る、隙間のマクロー分子間隙を
縮小すると考えられる。結晶化の度合が高くなるにつれ
て、基質が揮発物を”固定”する能力を失うことが見い
だされてきた。一方、固定化剤としては不適当と考えら
れる非−結晶状態化合物のいくつかの種類もまた、存在
する。アラビアゴムおよび、ろうの多いデンプンのよう
な、フィルムを形成するある種のゴムは、その構造が捉
えられたアセトアルデヒド化合物を長期に渡って保持す
ることの出来ない、”中途半端な”基質となる。
【００２４】天然に存在する柑橘類の油は、酸化を受け
やすい−空気中の酸素あるいはその他の物質によって−
従って、しばしば、ＢＨＡまたはトコフェノール混合物
といった、合成されたあるいは天然の酸化防止剤を添加
することによって保護されている。いわゆる化学添加物
に対する、消費者の認識と非許容の度合が高くなるにつ
れ、保存料が食物製品のラベルに登場するのは望ましく
ないようになった。実際、完全な”カプセル内への閉じ
こめ”は、如何なる保存料の必要性を緩和することがで
きると考えることが可能である−−もし油が、充分にき
ちんと保護され、酸素が近づくことができなければ、そ
して、揮発性物質が、密封されたまま保持されているの
であれば。保存期間は非常に長居であろう。
【００２５】これは、現在では現実的ではない。しか
し、グラス状基質の押しだしは油に対する優れた保護を
提供し、押し出された香味料に関する全ての特許は、そ
の例示に示された範囲で、独占的に、化学的に保存され
た柑橘油の応用を教唆する。
【００２６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の内の一
つは、スプレー乾燥法に付随した利点を保ったまま、押
し出された香味料によって供給される香味の性質の優越
性に、完全では無いにしても、近づくか、追い越すよう
な、スプレー乾燥によってカプセル内に閉じこめられた
芳香を提供することである。
【００２７】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、フィル
ムを形成する炭水化物が、マルト−デキストリンと主に
マルトースを含む、単糖及び２糖からなる炭水化物担体
中に導入されると、そのような担体中に含まれた芳香剤
をスプレー乾燥し、押し出された芳香剤同様に安定な、
非常に密な、スプレー乾燥粒子を得ることが可能にな
る。
【００２８】本発明に従うと、揮発性または芳香性物質
は、おもにマルトースを含む、低分子量、水溶性単糖ま
たは２糖、ゴムおよび／または化学的に修飾されたデン
プンの様なフィルムを形成する高分子量物質、およびマ
ルト−デキストリンのような高分子量、水溶性重合体の
混合物からなる無定型炭化水素基質中で固定化される。
用いられた単糖及び２糖の中には果実の固形物も含まれ
ている。物質の組合せは１０℃から９０℃のあたりに保
たれた温度条件で、水溶液を形成するように水に溶解さ
れる。非常に揮発性の高い物質の場合は、物質の沸点ま
たは、それ以下に冷却される。揮発性または芳香性の香
味料は、それから溶液に加えられるが、この時溶液は１
０℃から５０℃に保たれるのが望ましい。溶液はそれか
ら、内部の温度が典型的には約１００℃から１８０℃、
外部の温度が典型的には７０℃から１００℃となった、
空気のスプレー乾燥機によってスプレー乾燥される。得
られた湿気に安定な、固定された製品は少なくとも容積
無視流出密度が０．５ｇ／ｃｃあり、長期に渡って揮発
物を保持する素晴らしい特性を持ち、酸化を受けずに長
期保存可能である。酸化防止剤がは最終産物に添加され
たり含まれたりすることは全くない。
【００２９】本発明のその他の目的は、”保存料を含ま
ない”と表記可能な品質の、スプレー乾燥によってカプ
セル内に閉じこめられた香味料を考案すること、すなわ
ち合成または天然の酸化防止保存料を使用しないで、そ
れでも流通の間に充分な保護下にあるような香味料を考
案すること、そしてそのような内容物をインスタント食
品ミックスに於て利用することである。
【００３０】密度の高く、湿気や熱に強く、酸化防止剤
を含まず、高いレベルの風味を持つような製品を生産す
るために、揮発性薬剤を無定形または”ガラス状”の基
質に固定する方法を以下に示す。揮発性薬剤は製油
（例：オレンジオイル）製品として記載することになる
が、他の揮発性薬剤でも操作上代替し得る。
【００３１】高分子量水溶性ポリマーという用語が指す
ものには、マルト−デキストリンのような、多糖類が大
部分を占める物質が含まれる。標準的には、マルト−デ
キストリンは４から２０Ｄ．Ｅ．（デキストロース当
量）を持ち、ものによって含有率の変化する単糖類、二
糖類およびそれ以上大きな糖質から成っている。例え
ば、ＬＯ−ＤＥＸＴＭ５とＬＯ−ＤＥＸＴＭ１５（アメ
リカン メイズ プロダクト カンパニー（Ａｍｅｒｉ
ｃａｎ Ｍａｉｚｅ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｃｏｍｐａｎ
ｙ）により製造されているマルト−デキストリン）で
は、ＬＯ−ＤＥＸＴＭ５は１％未満の単糖、２％未満の
二糖及び２％未満の三糖を含み、ＬＯ−ＤＥＸＴＭ１５
は３％未満の単糖、２％未満の二糖及び２％未満の三糖
を含む。本明細書で用いるマルト−デキストリン（ＬＯ
−ＤＥＸＴＭ５，１０，１５）では、三糖あるいはそれ
より大きい炭水化物の含有量が、マルト−デキストリン
総重量の９３％を越している。
【００３２】低分子量水溶性物質とは、本発明を例証す
る目的においては、グルコース、フルクトース、マルト
ース、サッカロース、あるいは固形フルーツジュースの
ようなこれらの糖が非常に多く含まれている物質であ
る。本発明で使用する単糖類と二糖類の最低５０％はマ
ルトースである。
【００３３】フィルム形成用の炭水化物としては、アラ
ビアゴム、アカシアゴムのようなゴムや、ナショナル
スターチ ケミカル （株）により製造されているＮ−
Ｌｏｋのような化学的に修飾したデンプン、あるいはそ
れらの混合物が使用可能である。
【００３４】炭水化物マトリックスは、単糖と二糖、あ
るいは固形フルーツジュースのようなこれらの糖を含む
物質を、２２％から５０％、望ましくは２５％から４５
％の割合で含む。
【００３５】通常、二糖類の方が単糖類より分子量が大
きいので融点が高く、吸湿性が低いので、二糖類が単糖
類より好ましい。二糖類の中では、マルトースの方がサ
ッカロースよりも融点が高いため、前者の方が好まし
い。
【００３６】単糖類、二糖類および固形ジュースの場
合、最低５０％はマルトースでなければならず、炭水化
物混合物の場合、好ましくは１５％から３０％、さらに
好ましくは２０％から２５％がマルトースでなければな
らない。マルトースは、高マルトース コーン シロッ
プより、炭水化物混合物の１０％から３０％、好ましく
は１５％から２５％の割合で回収することができる。固
形ジュースは、炭水化物マトリックスの０％から２０
％、好ましくは５％から２０％、さらに好ましくは１０
％から１５％の割合を占めることができる。
【００３７】炭水化物マトリックスもまたマルト−デキ
ストリン総重量の２５％から６０％、好ましくは３０％
から５０％、最も好ましくは３５％から４５％を占め
る。マルト−デキストリンは、好ましくは５から１５の
範囲のデキストロース当量を持つようにする。好ましい
マルト−デキストリンは、８から１２の範囲のＤＥを持
つものである。食品工業の分野ではよく知られているよ
うに、このような要求を満たすマルト−デキストリンが
容易に購入可能である；現段階で良い結果を与えること
がわかった特定のマルト−デキストリンは、ＬＯ−ＤＥ
Ｘ５、１０あるいは１５として、インディアナ州、ハム
モンド（ｈａｍｍｏｎｄ）のアメリカンメイズ プロダ
クト カンパニーから販売されている。
【００３８】本明細書で用いられる炭水化物フィルム形
成物は、マトリックスを構成する炭水化物の１０％から
４０％、好ましくは１５％から３５％、最も好ましくは
２０％から３５％に存在する。適したフィルム形成物
は、フィルム形成ゴムあるいは水性コロイド、及び化学
的に修飾したデンプンである。有効なゴムは、アラビア
ゴム及びアカシアゴムである。適した化学的に修飾した
デンプンは、Ｎ−ＬｏｋあるいはＣａｐｓｕｌ（ナショ
ナル スターチ ケミカル （株））である。
【００３９】炭水化物の、時には２０％までも、好まし
くは１０％未満が、固形コーンシロップあるいはポリデ
キストロースであることが可能である。”固形コーンシ
ロップ”という用語は、通例はコーンスターチを加水分
解して生産した炭水化物の混合物を示すために用いられ
る。このような炭水化物は通常、高分子量のデンプンを
加水分解して生産されるが、しかしながら、本発明のマ
トリックスには、必要なデキストロース当量を有してい
る炭水化物ならばどれでも使用可能である。特に、この
ような炭水化物は、高分子量のデンプンを加水分解する
より、むしろ、低分子量の炭水化物をポリマー化するこ
とによって生産することができる。ファイザーが商業的
に生産している”ポリデキストロース”は、平均的なデ
キストロース当量を持つ固形コーンシロップのものに匹
敵するようなガラス転移温度を有するグルコース オリ
ゴマーに対する商標であり、このようなポリデキストロ
ースを固形コーンシロップのかわりに使用することがで
きる。
【００４０】マルトースと残りの固形コーン シロップ
重量の多くの部分（６０％以上）を含むような高マルト
ース コーン シロップを使用することもまた可能であ
る。
【００４１】炭水化物マトリックスは、グリセリンのよ
うな食べることのできる多価アルコールを固定された産
物の５％まで、好ましくは１％から３％まで加えること
で軟化させることができる。スプレー乾燥した最終産物
は、香料によっては５０％まで、精油は２５％ま
【００４２】で、固形基盤上の精製シトラスオイルにつ
いては好ましくは１０％から２０％まで、保護および保
持することができる。本発明の特徴的な面は、炭水化物
マトリックスを、初めて１年間まで保存してもスプレー
乾燥した固着精油の酸化を防止できるようなものにする
ことで、最終産物が酸化防止剤を含まない方法を提供し
ていることである。スプレー乾燥法は、本発明の目的に
おいては、以下のように定義可能である。作製したい製
品の溶液を調製する。溶液という言葉は、溶質の混合物
と、それを乳剤や分散媒としてとりまく溶媒を意味する
と理解されている。通常の大きさの滴から成る細かい霧
を生じるような噴霧器の中に、溶液を流し入れる。霧状
の溶液を、通常、乾燥塔あるいは乾燥室の最上部に通
す。熱した空気を室内に送り込んで、小滴が室内最上部
から落ちるときに、液相の蒸発あるいは乾燥が起きるよ
うにする。産物は、出口で回収される。スプレー乾燥装
置の例は、アンハイドロ ドライヤー（Ａｎｈｙｄｒｏ
Ｄｒｙｅｒ）（製造元 アンハイドロ（株）、アット
ルボロー フォールズ、マサチューセッツ州）あるいは
ニロ ドライヤー（Ｎｉｒｏ Ｄｒｙｅｒ）（製造元
ニロ アトマイザー Ｌｔｄ、コペンハーゲン、デンマ
ーク）である。
【００４３】スプレー乾燥は、最低３０％、好ましくは
最低４０％の固体を持つ炭水化物混合物を含むような香
料を用いるときに好んで使われ、通常１００℃以下の出
口温度を用いて乾燥された場合、密度の高く、酸化しに
くい固定した香りが得られる。
【００４４】どのようにして多糖類あるいは他の高分子
量物質固有の固着の悪さを克服するかという問題は、高
分子量物質をフィルム形成物質やマルトースに富んだ単
糖類及び二糖類と結合させることで解決する。単糖類及
び二糖類の少なくとも５０％、好ましくは、全てがマル
トースであることによって、構造的に弱い高分子量物質
（通常はマルト−デキストリン）の構造的安定性が増
す。この結合によって、比較的非吸湿性の、予想外に密
度の高い基質が形成される。フィルム形成物や、マルト
ースのような低分子量物質が、高分子量マルト−デキル
トリン物質の固着性に対して正の影響を及ぼすようであ
る。
【００４５】最低５０％がマルトースであるような単糖
及び二糖を２２％から５０％加え、さらに重量１０％か
ら４０％の、アラビアゴムのような、フィルム形成用炭
水化物を２５％から６０％のマルト−デキストランと結
合させることで、スプレー乾燥器内で乾燥すると、全体
での密度が少なくとも０．５ｇ／ｃｃ、好ましくは０．
５５ｇ／ｃｃ以上、最も好ましくは０．６ｇ／ｃｃある
いはそれ以上であるような、高密度で、自由に流出する
粒子になることのできる炭水化物基質を得る。この物質
は、ピクノメトリー絶対密度（ヘリウム ピクノメトリ
ーにより測定）が少なくとも１．１５ｇ／ｃｃ以上、好
ましくは１．２５ｇ／ｃｃ、最も好ましくは１．３５±
０．１ｇ／ｃｃである。炭水化物混合物が香料の個々の
粒子を囲むマトリックスを形成し、保存中に香料が失わ
れることを防ぐ。通常どおりスプレー乾燥した粒子は、
バルクでおよそ０．２から０．３ｇ／ｃｃの自由流体密
度を持ち、内部空隙または多孔度がマトリックスの５０
％から９０％を占めるのに対して、一方、本発明のスプ
レー乾燥炭水化物混合物は、少なくとも０．５５ｇ／ｃ
ｃ、好ましくは０．６ｇ／ｃｃあるいはそれ以上の自由
流体密度を持ち、空隙あるいは空洞体積は全スプレー乾
燥粒子体積の２０％未満、好ましくは１０％未満であ
る。このように本発明のスプレー乾燥産物には空隙が少
ないので、香料が炭水化物マトリックスから逃げ出す原
因となるひびや空隙なしに、香料分子をより多くの炭水
化物が囲むことを可能にしている。空隙の構造の違い
は、第１図と第２図を第３図と第４図と比較することで
容易に認められる。
【００４６】以下に示す実施例において、いくつかの方
法で、カプセルに包まれた香りの品質を測定及び測量す
る。
【００４７】油負荷、または香料”固着”（重量パーセ
ント）は、通常、マトリックスを溶かし、混合しない油
上で蒸留してアッセイし、その後容積を測定して、もと
の香料の量に対して再計算する（クリベンジャー（Ｃｌ
ｅｖｅｎｇｅｒ）回収トラップによる水素化蒸留）。
【００４８】表面、またはカプセルに包まれていないオ
イル（重量パーセント）は、オイルは溶かすがマトリッ
クスは溶かさないような軽い有機溶媒（例、ヘキサン）
で包まれた物質を洗い出して測定する；シトラスオイル
含有量について、洗浄液をＵＶ分光光度計あるいはガス
クロマトグラフィーでアッセイする。１５％から２０％
負荷の標準的なスプレー乾燥香料が、０．１０％の表面
オイル含有量、または不安定なシトラスオイルを含んで
いる場合、産物は安定に保存されないことになる。酸化
した表面のオイルが、調製した飲料の匂い、かおり及び
風味を損なうことになる。
【００４９】包含物の絶対、あるいは真正密度（ｇ／ｃ
ｃ）は、ピクノメトリー液としてヘリウムガスを使用し
て測定することが可能であり、この目的用に設計された
器機が販売されている。マトリックス構成物及びシトラ
スオイルの固体密度は既知であるので、粒子内の空隙パ
ーセントを算出することができる。２０％未満、好まし
くは１５％未満、最も好ましくは１０％未満の空隙スペ
ースしか持たないような充填されている粒子が機構的に
強固であり、より望ましい。
【００５０】顕微鏡によって、包含された粒子の構造や
形態の様相、例えば、表面の不整あるいはひび、粒子の
損傷、マトリックス内の油球の壁の厚さや統一性が観察
できる。これらの個々の様相の中で望ましい品質は、当
分野にとって明かであり、第２図に拡大して詳細に説明
してある。
【００５１】酸素の分解（ｋｇオイルに対するｍｅｇ酸
素）は酸素に対するマトリックスの透過性の測定値であ
り、従って、包含物の酸化安定性に関与するものであ
る。包含物は、密封したガラス容器内に入れ、高い温度
（例、１４０°Ｆ）に標準的な期間（例、１週間）置い
ておくことができる。酸素量を初めと保存後に測定する
場合、例えば、試料上部の空間のガス クロマトグラフ
ィー解析によって、消失した（分解しされた）酸素量を
オイル量を基に算出し、標準化することができる。容
器、留め金、マトリックスのいずれも、酸素を消費しな
い、無視できるほど少量、あるいは同時にブランク試料
を測定することで補正できるような量しか消費しないと
考えられる。
【００５２】本明細書のこれより先では、前述した方法
論によって概説した実証過程の実施例を提示する。実施
例は、単に説明の目的のためのものであり、どんな意味
においても実例の発明に限るように企画されたものでは
ない。
【００５３】本発明の好ましい態様は、自由流体密度が
少なくとも０．５ｇ／ｃｃ、好ましくは０．５５ｇ／ｃ
ｃ以上、最も好ましくは０．６ｇ／ｃｃあるいはそれ以
上で、空隙容積が２０％未満、好ましくは１５％未満、
最も好ましくは１０％未満であり、全く酸化防止剤を含
まず好ましくは保存剤も含まない精製シトラスオイルを
１０％から２０％、マルトースが最低５０％、さらに好
ましくは８０％あるいはそれ以上、最も好ましくは全て
を占めている単糖類及び二糖類を１０％から３０％、好
ましくは１５％から２５％、最も好ましくは約２０％、
好ましくは大部分がアラビアゴム、最も好ましくは全て
アラビアゴムであるようなフィルム形成ガムあるいは化
学修飾デンプンを１０％から３０％、好ましくは１５％
から２５％、最も好ましくは約２０％、マルト−デキス
トリンを２０％から５０％、好ましくは２５％から４０
％、最も好ましくは約３３％、固形フルーツジュースを
１％から２０％、好ましくは５％から１５％、最も好ま
しくは約１０％、好ましくはグリセリン、最も好ましく
は固化防止剤のような多価アルコール１％から５％含
む、スプレー乾燥した固着香料である。
【００５４】
【実施例】実施例１−３ 従来の技術によるキャリアー組成物の効果、およびカプ
セル化された柑橘類のオイルの安定性を預かるエッセン
スオイルの量を試験するために、いくつかの実施例を行
った。以下の製剤は、本キャリアーを９０°Ｆの温水中
で溶解または分散させることにより調製された。酸化防
止用の防腐剤を添加されていない、コールドプレスされ
たシングルフォールドのレモンオイルを攪拌しながら加
え、その調製したフィードをロス（モデル１００Ｌ）ラ
ボラトリー ミキサー−乳化器を用いて９，０００ＲＰ
Ｍで１０分間ホモジナイズした。ホモジナイズしたフィ
ードを、回転プレート式の噴霧器を用いて１７，０００
ＲＰＭで研究用スケールのスプレードライヤー（無水
性、モデルＬａｂ）において乾燥させた。入り口の気温
を１５０℃に保ち、これにより出口の気温は８０℃から
９０℃の範囲になった。スプレー乾燥された本製剤は以
下のようであった：
【００５５】カプセル化による安定性は、％表面油分，
酸素取り込みおよび、指示された時間／温度での管理を
通じて保存された乾燥飲料混合物における許容性を計る
ことによって評価した。許容不可の品質は、溶媒に似た
香りの特徴を持った”テルペン”の香りとして特徴づけ
ることができる。
【００５６】実施例４ 実施例１から３のレモンオイルを本発明の炭水化物キャ
リアー組成物を使ってカプセル化した。本成分を前記の
ようにして溶解させた。ホモジナイズは、マントン−ガ
ウリンホモジナイザーにおいて３，０００ｐｓｉｇで行
った。乳化した香料溶液を大量生産用スケールの乾燥器
（無水性、モデル１４）において、回転式噴霧器を用い
て８，０００ＲＰＭで乾燥させた。入り口の気温は３６
０°から３８０°Ｆ、そして出口の気温は２０６から２
１５°Ｆであった。
【００５７】不愉快な酸化された異臭の展開は無く、本
試料の品質はＢＨＡ保存されたレモンオイルで調製した
対照試料のそれに匹敵するものであった。
【００５８】実施例５−７ 未加工の原料を組み合わせて実施例１−３のように加工
した。柑橘類のオイルはコールドプレスしたシングルフ
ォールドのカリフェルニアオレンジオイルであった。比
較のため、オイルは（以下に示すように）酸化防止用の
防腐剤を添加していないもの、またはＢＨＡ酸化防止剤
を０．５％添加したものが使われた。
【００５９】放置された非保存性のオイルを用いてスプ
レー乾燥された試料は、鋭い、香辛料のような刺激性の
特徴を持つ、酸化された非典型的な異臭を放ち、これは
許容できるものではなかった。
【００６０】実施例８ 実施例５−７のオレンジオイルを本発明のプロセスおよ
びキャリアー組成物を使ってカプセル化した。ホモジナ
イズはマントン−ガウリンホモジナイザーにおいて６，
０００ｐｓｉｇで行なわれた。入荷した香料溶液をパイ
ロットスケールのスプレードライヤー（ニロ、モデル
ユーティリティ）において回転プレート式噴霧器を用い
て１５，０００ＲＰＭで乾燥させた。入り口の気温は１
９５°から２００℃、そして出口の温度は９４°から９
７℃の範囲であった。
【００６１】実施例９ 実施例５−８のオレンジオイルを本発明のプロセスおよ
びキャリアー組成物を用いてカプセル化した。操作およ
び装置は、大量生産用の大きさのスプレードライヤーを
使用した以外は実施例４に類似したものであった。入り
口の気温は３４０°Ｆから３４５°Ｆ、そして出口の気
温は１７８°Ｆから１８５°Ｆであった。
【００６２】酸化された異臭の不愉快な展開はなかっ
た。そして試料の品質は、米国特許Ｎｏ．３，７０４，
１３７の教えおよび同じオイルに従った、押しだしカプ
セル化により調製した試料のそれに匹敵するものであっ
た。
【００６３】
【００６４】撹拌しながらアラビアゴムをバッチ分の温
水（約１１０°Ｆ）に加えた。次に、Ｌｏｄｅｘ １０
−マルト−デキストリンおよび高マルトースコーンシロ
ップ（固形）（ＨＭＣＳ）を加えた。本バッチを１６０
°Ｆにし、そのまま２０分間保った。本バッチをスウェ
コスクリーンに通して保持槽に移した。本バッチがまだ
温かいうちにグリセリンを加え、それから９０°Ｆまた
はそれ以下にバッチを冷やした。オレンジ果汁、防腐剤
の入っていないオレンジオイルを加え、マントン−ガウ
リンホモジナイザーを用いて３０００ｐｓｉｇで操作し
ながらホモジナイズした。３５０°Ｆの入り口の気温と
２１０°Ｆの出口の気温を用いて大量生産用のスプレー
塔において乾燥させた。６時間の乾燥の間に、固定され
た乾燥産物の水分は２％から４．５％の範囲であり、フ
リーフローのバルク密度は０．５７ｇ／ｃｃから０．７
０ｇ／ｃｃの範囲であった。スプレー乾燥は本発明にお
いて選択された方法のようである。他の乾燥技術では、
基質の構造もしくは揮発性の芳香成分の存在の完全性が
危うくなる。凍結乾燥では多孔性の基質を持つ産物を生
じ、揮発成分が容易に抜けてしまうだろう。ドラム乾燥
では長時間にわたりかなり高い温度を維持しなければ成
らないので、揮発または分解による揮発性芳香成分の喪
失が生じうる。スプレー乾燥は最低でも０．５ｇ／ｃｃ
の密度の基質を作り出し、揮発性芳香成分への有害な作
用が最も少ないと見える。
【００６５】
【００６６】一般的な操作：（４５％固形フィードに対
して） １３５ガロン（１１２５ｌｂｓ．）の水を混合槽に計っ
た。撹拌機を始動させアラビアゴムとマルト−デキスト
リンを加えた。均一な懸濁液が得られるまで混合した
（可能なら、再循環も行なう）。本混合物を１６０−１
８０°Ｆに熱し固形分を溶解させ、それから９０°Ｆに
冷やした。高マルトースコーンシロップ、グリセロール
およびオレンジ果汁を加えた。マントン−ガウリンホモ
ジナイザーを通して２０００／６０００ｐｓｉｇで（２
段階で）ホモジナイズし、エッセンスオイルの飛沫サイ
ズが４ミクロン未満のエマルジョンを形成させた。スプ
レー乾燥は以下の条件で使用した；
【００６７】スプレードライヤー条件 入り口温度： １７０℃（３４０°Ｆ） 出口温度： ９５℃−１００℃（２０３°Ｆ−２１
２°Ｆ） フィード固形分：４５％−５０％
【００６８】最終産物 固定分 １６．０％ 水分 ４．５％ 密度：フリーフローのバルク密度 ０．６６ｇ／ｃｃ
（０．５−０．７５） ヘリウム密度： １．３５ｇ／ｃｃ 溶解性： 極めて良 外見： さらさらの粉末、塊無し 色： 黄色系 味： さっぱり、焦げた感じはしない
【００６９】本発明のマイクロ写真を図１および２に示
す。図３および４は、従来の技術による、水に溶解した
５０％Ｎ−Ｌｏｋ改変でんぷんおよび５０％Ｌｏｄｅｘ
マルト−デキストリンノ炭水化物マトリクスの産物で、
実施例１１と同様の方法でオイルで乳化し乾燥させたも
のを表している。実施例１１の産物における隙間の欠如
は、防腐剤のない安定した乾燥香料を確実にしている。
一方、従来の技術による産物は、貧弱な炭水化物マトリ
クス保護のために、酸化を受け貯蔵にあたって許容し得
ない産物香料を生じる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明に準じて作成されたスプレー乾燥
された物質で、電子顕微鏡を用いて１００ｘに拡大され
ている。
【図２】図２は図１で示されている破壊されたスプレー
乾燥された物質で、１０００ｘに拡大されている。
【図３】図３はこれまでの技術にしたがって作成され
た、破壊されていない、スプレー乾燥された、くぼんだ
粒子で、１００ｘに拡大されている。
【図４】図４は、破壊された、スプレー乾燥された粒子
（破壊されていないものは図３に示されている）で、１
０００ｘに拡大されている。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１月６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スーザン・マリー・ヴァイダル アメリカ合衆国ニューヨーク州12563，パ ターソン，アールアール２，ボックス 257シー (72)発明者 フォウアド・ザキ・サリーブ アメリカ合衆国ニューヨーク州10570，プ レザントヴィル，タングルウッド・ロード ４

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも０．５０ｇ／ｃｃのフリーフロ
    ーのバルク密度、そして単糖および二糖（本単糖および
    二糖の最低でも５０％はマルトース、２５％から５０％
    はマルト−デキストリン、そして１０％から３５％はフ
    ィルムを形成する高分子量の炭水化物である）を２２％
    から４５％含む炭水化物マトリクスにカプセル化された
    芳香成分からなるスプレー乾燥させた、固形物の２０％
    未満の空隙を持つ、湿気や酸素に安定なスプレー乾燥さ
    せた固定された香料。
  2. 【請求項２】本フィルム形成炭水化物がアラビアゴム、
    アカシアゴム、化学的に改変されたでんぷんおよびその
    混合物からなるグループから選択された、請求項１記載
    のスプレー乾燥した香料。
  3. 【請求項３】固定された本香料が添加防腐剤の入ってい
    ないエッセンスオイルである、請求項１記載のスプレー
    乾燥した香料。
  4. 【請求項４】固定された本香料が柑橘類のオイルであ
    る、請求項１記載のスプレー乾燥した香料。
  5. 【請求項５】上記単糖または二糖が本炭水化物マトリク
    スの２０％を上限にして果汁固形分を含む、請求項４記
    載のスプレー乾燥した香料。
  6. 【請求項６】本果汁固形分がオレンジの果汁固形分およ
    び／またはレモンの果汁固形分である、請求項５記載の
    スプレー乾燥した香料。
  7. 【請求項７】防腐剤の入っていない請求項１記載のスプ
    レー乾燥した香料。
  8. 【請求項８】食用認可された多価アルコールからなるグ
    ループから選択され、５％から２０％の香料を含む可塑
    剤をさらに０．５％から５％含む、請求項１記載のスプ
    レー乾燥した香料。
  9. 【請求項９】水分含量が２％から８％である、請求項１
    記載のスプレー乾燥した香料。
  10. 【請求項１０】１０％から３０％のマルトース、１０％
    から３０％のフィルム形成炭水化物、２０％から５０％
    マルト−デキストリンおよび１％から５％のポリオール
    からなるマトリクス中に塊化防止剤とともにカプセル化
    された、防腐剤のはいっていない柑橘類のエッセンスオ
    イルを１０％から２０％含む、請求項１記載のスプレー
    乾燥した香料。
  11. 【請求項１１】炭水化物マトリクスの重量で１０％から
    ２０％の果汁固形分を含む、請求項１記載のスプレー乾
    燥した香料。
  12. 【請求項１２】（ａ）固形物ベースで２２％から４５％
    の単糖および二糖（本単糖および二糖の最低でも５０％
    はマルトース、２５％から５０％はマルト−デキストリ
    ン、そして１０％から３５％はアラビアゴム、アカシア
    ゴム、化学的に改変されたでんぷんおよびその混合物か
    らなるグループから選択された、フィルムを形成する高
    分子量の炭水化物である）を含む炭水化物の水溶液を作
    り； （ｂ）ステップ（ａ）の溶液中に芳香成分を取り込ま
    せ、その後； （ｃ）１００℃またはそれ以下の出口の気温を用いて本
    水溶液をスプレー乾燥させ、最低でも０．５０ｇ／ｃｃ
    のフリーフローのバルク密度と乾燥固形分の２０％未満
    の空隙をもつ安定な産物を得る：というステップからな
    る、湿気および酸素に安定で固定された芳香成分の組成
    物を生産するためのプロセス。
  13. 【請求項１３】固形物ベースで５％から２０％の揮発性
    香料が本炭水化物水溶液において固定される、請求項１
    ２記載のプロセス。
  14. 【請求項１４】本フィルム形成炭水化物がアラビアゴム
    である請求項１３記載のプロセス。
  15. 【請求項１５】本芳香成分が酸化防止剤の入っていない
    エッセンスオイルである、請求項１４記載のプロセス。
  16. 【請求項１６】本エッセンスオイルが柑橘類のオイルで
    ある請求項１５記載のプロセス。
  17. 【請求項１７】上記単糖および二糖が乾燥ベースで１％
    から２０％の果汁固形分を含む、請求項１６記載のプロ
    セス。
  18. 【請求項１８】スプレー乾燥した本産物が添加防腐剤の
    入っていない請求項１２記載のプロセス。
  19. 【請求項１９】スプレー乾燥した本産物の水分含量が２
    ％から８％である請求項１８記載のプロセス。
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