JPH06219921A - カチオン性増粘剤を含有した化粧料 - Google Patents

カチオン性増粘剤を含有した化粧料

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JPH06219921A JP5298659A JP29865993A JPH06219921A JP H06219921 A JPH06219921 A JP H06219921A JP 5298659 A JP5298659 A JP 5298659A JP 29865993 A JP29865993 A JP 29865993A JP H06219921 A JPH06219921 A JP H06219921A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 さっぱりした使用感を与え、皮膚に対して刺
激性が少なく、へアークリームやヘアーローションなど
として好適に使用することができるカチオン性増粘剤を
含有した化粧料を提供すること。 【構成】 アミン含有(メタ)アクリル系モノマー15〜
90重量%、ビニルモノマー0〜80重量%、(メタ)アク
リロイル基含有モノマー1〜60重量%および架橋性ビニ
ルモノマー0.1 〜25重量%を含有した増粘剤用モノマー
組成物を重合してなるカチオン性増粘剤を含有した化粧
料。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、カチオン性増粘剤を含
有した化粧料に関する。さらに詳しくは、たとえば毛髪
調整剤、整髪剤、各種化粧用クリームなどとして好適に
使用しうる化粧料に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、化粧料の増粘剤としては、たとえ
ばクインシードガムなどの天然物抽出体などが用いられ
ているが、菌やバクテリアなどにより変質するおそれが
あることから、近年合成樹脂系の増粘剤が用いられてい
る。
【0003】合成樹脂系の増粘剤としては、ポリアクリ
ル酸をアリル庶糖で架橋し、のちにpHを調整したもの
(特公昭32−4141号公報)、ポリアクリル酸をア
ルケニルエーテルで架橋し、のちにpHを調整したもの
(特開昭51−46586号公報)などのポリアクリル
酸架橋型ポリマーが、代表的なものとして知られてい
る。
【0004】前記ポリアクリル酸架橋型ポリマーは、い
ずれも頭髪用化粧料に使用されたばあいには、乾燥後に
硬質のフィルムを形成するため、すぐれたセッティング
性を髪に付与するものであるが、櫛どおりがわるく、ま
た頭髪上に形成されたフィルムが剥離する現象、すなわ
ちいわゆるフレーキング現象を発生しやすいという問題
があった。
【0005】また、前記ポリアクリル酸架橋型ポリマー
であるアニオン性ゲル基剤は、−COOH基をポリマー
鎖に有し、−COOH基の一部または全部をNaOH、
KOH、アミン類などで中和してえられるアニオン性の
ポリマーを基本構造としたものであるから、該アニオン
性ゲル基剤に、たとえば4級アミンを含むカチオン系セ
ッティング用ポリマーなどの頭髪用化粧品原料を添加し
たばあい、両者間で電荷の中和が起こり、凝集、クモ
リ、ニゴリなどを発生することがあった。
【0006】したがって、添加しうるセッティング用ポ
リマーは、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン−
酢酸ビニル共重合体などのノニオン系セッティング用ポ
リマー、アクリル樹脂アルカノールアミン液などで代表
されるアニオン系セッティング用ポリマーのみであっ
た。
【0007】また、前記アニオン性ゲル基剤が用いられ
た水性化粧料には、化粧品原料として、皮膚のpH調整
剤としてすぐれたものであると認められている乳酸やコ
ハク酸などの酸性物質を添加することは、粘度の低下お
よび外観の透明性の点から望ましくないため、その用途
に制限があった。
【0008】一方、乾燥後に軟質で柔軟なフィルムを形
成するゲル基剤としては、アミノ基を有する架橋型ベー
スモノマーを水性エマルジョン重合し、pH値を調整す
ることによって増粘したものが知られているが(特開昭
57−133145号公報)、前記アミノ基を有する架
橋型ベースモノマーは、加水分解されやすいものであ
り、加水分解されたばあいには、後で施される酸処理に
よって中和してカチオン性基が導入され、同一ポリマー
分子鎖中にアニオン性基とカチオン性基とが共存するた
め、均一なカチオン系重合体とならないことがある。
【0009】また、前記ゲル基剤において、原料モノマ
ーとしてN,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート
を用いたばあいには、重合反応中に加水分解反応が激し
くおこり、望ましい重合体がえられない。このことは、
換言すれば、工業的に広く利用され、しかも化粧品原料
としてすぐれた特徴を有することで知られている前記
N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレートを使用す
ることができないことを意味し、カチオン性ゲル基剤の
原料モノマーを選択するうえで非常に不利なことである
ことを物語っている。また、さらにエマルジョン重合の
特質から、界面活性剤などの不純物の混入を避けること
ができないという欠点もある。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者ら
は、前記従来技術に鑑みて、カチオン系セッティング用
ポリマーは勿論のこと、アニオン性増粘剤にも配合する
ことができなかったその他のセッティング用ポリマーと
好適にブレンドすることができ、乾燥後には柔軟なフィ
ルムを形成し、不純物の混入量が少ないカチオン性増粘
剤をうるべく鋭意研究を重ねた結果、かかる諸物性をす
べて満足し、セッティング用ポリマーと併用したばあい
には、耐湿性にすぐれ、またカチオン系セッティング用
ポリマーに特有の毛髪との付着性にすぐれた毛髪用化粧
料をはじめ、ハンドクリーム、へアークリームなどとし
て好適に使用しうる化粧料をようやく見出し、本発明を
完成するにいたった。
【0011】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は
(A)一般式(I):
【0012】
【化7】
【0013】(式中、R1 は水素原子またはメチル基、
2 およびR3 は、それぞれ独立して水素原子、メチル
基、エチル基またはt−ブチル基、Aは酸素原子または
−NH−基、Bは直鎖状または側鎖を有する炭素数1〜
4のアルキレン基を示す)で表わされるアミン含有(メ
タ)アクリル系モノマー15〜90重量%、(B)一般式
(II):
【0014】
【化8】
【0015】(式中、R1 は前記と同じ、R4 は一般
式:
【0016】
【化9】
【0017】(式中、pは3または4を示す)で表わさ
れる基または式:
【0018】
【化10】
【0019】で表わされる基を示す)で表わされるビニ
ルモノマー0〜80重量%、(C)一般式(III) :
【0020】
【化11】
【0021】(式中、R1 およびAは前記と同じ、R5
は直鎖状または側鎖を有する炭素数1〜17のアルキレン
基または一般式(IV):
【0022】
【化12】
【0023】(式中、nは1〜4の整数、qは1〜25の
整数を示す)で表わされる基、R6 は水素原子またはメ
チル基を示す)で表わされる(メタ)アクリロイル基含
有モノマー1〜60重量%ならびに(D)架橋性ビニルモ
ノマー0.1 〜25重量%を含有した増粘剤用モノマー組成
物を重合してなるカチオン性増粘剤を含有した化粧料に
関する。
【0024】
【作用および実施例】本発明のカチオン性増粘剤を含有
した化粧料は、前記したように、(A)一般式(I):
【0025】
【化13】
【0026】(式中、R1 は水素原子またはメチル基、
2 およびR3 は、それぞれ独立して水素原子、メチル
基、エチル基またはt−ブチル基、Aは酸素原子または
−NH−基、Bは直鎖状または側鎖を有する炭素数1〜
4のアルキレン基を示す)で表わされるアミン含有(メ
タ)アクリル系モノマー15〜90重量%、(B)一般式
(II):
【0027】
【化14】
【0028】(式中、R1 は前記と同じ、R4 は一般
式:
【0029】
【化15】
【0030】(式中、pは3または4を示す)で表わさ
れる基または式:
【0031】
【化16】
【0032】で表わされる基を示す)で表わされるビニ
ルモノマー0〜80重量%、(C)一般式(III) :
【0033】
【化17】
【0034】(式中、R1 およびAは前記と同じ、R5
は直鎖状または側鎖を有する炭素数1〜17のアルキレン
基または一般式(IV):
【0035】
【化18】
【0036】(式中、nは1〜4の整数、qは1〜25の
整数を示す)で表わされる基、R6 は水素原子またはメ
チル基を示す)で表わされる(メタ)アクリロイル基含
有モノマー1〜60重量%ならびに(D)架橋性ビニルモ
ノマー0.1 〜25重量%を含有した増粘剤用モノマー組成
物を重合してえられたカチオン性増粘剤を含有したもの
である。
【0037】前記一般式(I)で表わされるアミン含有
(メタ)アクリル系モノマーは、増粘剤用モノマー組成
物を共重合することによってえられた共重合体を適当な
酸で中和したときに、該共重合体にカチオンイオンの性
質を与える役割を有する成分である。
【0038】前記アミン含有(メタ)アクリル系モノマ
ーの代表例としては、たとえばN,N−ジメチルアミノ
エチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノ
エチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノ
プロピル(メタ)アクリルアミドなどがあげられるが、
本発明はかかる例示のみに限定されるものではない。な
お、本発明においては、前記アミン含有(メタ)アクリ
ル系モノマーは、単独でまたは2種以上を混合して用い
られる。
【0039】前記増粘剤用モノマー組成物におけるアミ
ン含有(メタ)アクリル系モノマーの割合は、15〜90重
量%、好ましくは25〜85重量%、さらに好ましくは20〜
80重量%となるように調整される。かかるアミン含有
(メタ)アクリル系モノマーの割合が前記範囲未満であ
るばあいには、えられる共重合体において該アミン含有
(メタ)アクリル系モノマーの部分が酸によって中和さ
れる量が少なくなりすぎて充分なゲル粘度を有するもの
がえられにくくなり、また前記範囲をこえるばあいに
は、えられるカチオン性増粘剤が乾燥したあとに形成さ
れるフィルムの柔軟性が失われるようになる。
【0040】前記一般式(II)で表わされるビニルモノ
マーは、カチオン性増粘剤が乾燥したあとに形成される
フィルムに柔軟性、光沢およびなめらかさを付与する成
分である。
【0041】前記ビニルモノマーの代表例としては、た
とえばN−ビニルピロリドン、N−ビニルピペリドン、
アクリルアミド、メタクリルアミドなどがあげられる
が、本発明はかかる例示のみに限定されるものではな
い。なお、本発明においては、前記ビニルモノマーは単
独でまたは2種以上を混合して用いられる。
【0042】前記増粘剤用モノマー組成物におけるビニ
ルモノマーの割合は80重量%以下、好ましくは75重量%
以下、さらに好ましくは60重量%以下となるように調整
される。かかるビニルモノマーの割合が前記上限値をこ
えるばあいには、えられるカチオン性増粘剤のゲル粘度
がいちじるしく低下する。なお、前記ビニルモノマーを
配合することによって奏される効果、すなわちカチオン
性増粘剤が乾燥したあとに形成されるフィルムに柔軟
性、光沢およびなめらかさを充分に付与するためには、
前記増粘剤用モノマー組成物における前記ビニルモノマ
ーの割合は3重量%以上、好ましくは5重量%以上、さ
らに好ましくは20重量%以上であることが望ましい。
【0043】前記一般式(III) で表わされる(メタ)ア
クリロイル基含有モノマーは、カチオン性増粘剤が乾燥
したあとに形成されるフィルムの光沢の向上、ゲル粘度
の向上および種々のセッティング用ポリマーとの相溶性
の向上を図るための成分である。
【0044】前記(メタ)アクリロイル基含有モノマー
の具体例としては、たとえばメチル(メタ)アクリレー
ト、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メ
タ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレー
ト、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メ
タ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、
n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシ
ル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレー
ト、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メ
タ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、N−t−ブチル
(メタ)アクリルアミド、N−t−オクチル(メタ)ア
クリルアミド、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレー
ト、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロ
キシブチル(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレン
(一般式(IV)中、nが2、qが2〜9の整数)(メ
タ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール
(一般式(IV)中、nが3、qが2〜23の整数)(メ
タ)アクリレートなどがあげられるが、本発明はかかる
例示のみに限定されるものではない。なお、本発明にお
いては、前記(メタ)アクリロイル基含有モノマーは、
単独でまたは2種以上を混合して用いられる。
【0045】前記増粘剤用モノマー組成物における(メ
タ)アクリロイル基含有モノマーの割合は1〜60重量
%、好ましくは1〜55重量%、さらに好ましくは2〜30
重量%となるよう調整される。かかる(メタ)アクリロ
イル基含有モノマーの割合が前記範囲をこえるばあいに
は、えられる共重合体中の疎水性基の割合が大きくな
り、中和後であっても水に対する溶解性が小さくなり、
滑らかなジェルがえられにくくなり、前記範囲未満で
は、ゲル粘度が低下するため、カチオン性増粘剤の使用
量を増す必要があり、種々のセット用樹脂の配合可能な
量が低下すると同時に、カチオン性増粘剤が乾燥したあ
とに形成されるフィルムの光沢が低下する。
【0046】前記架橋性ビニルモノマーは、1分子中に
2以上の炭素−炭素不飽和二重結合を有する化合物であ
り、他の単量体と架橋する性質を有するものである。
【0047】前記架橋性ビニルモノマーの代表例として
は、たとえばエチレングリコールジ(メタ)アクリレー
ト、ポリオキシエチレンジ(メタ)アクリレート、トリ
メチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタ
エリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ポリプロピ
レングリコールジ(メタ)アクリレートなどの1分子中
に2以上の炭素−炭素不飽和二重結合を有する(メタ)
アクリル系モノマー;メチレンビス(メタ)アクリルア
ミド、1,2−ビス(メタ)アクリルアミドエタン、
1,5−ビス(メタ)アクリルアミドペンタンなどの1
分子中に2以上の炭素−炭素不飽和二重結合を有する
(メタ)アクリルアミド系モノマー;ジビニルベンゼン
などの1分子中に2以上の炭素−炭素不飽和二重結合を
有するビニルモノマーなどがあげられるが、本発明はか
かる例示のみに限定されるものではない。なお、本発明
においては、前記架橋性ビニルモノマーは、1種または
2種以上を混合して用いられる。
【0048】前記増粘剤用モノマー組成物における架橋
性ビニルモノマーの割合は、0.1 〜25重量%、好ましく
は1〜20重量%、さらに好ましくは5〜15重量%となる
ように調整される。かかる架橋性ビニルモノマーの割合
は、前記範囲未満であるばあいには、えられるカチオン
性増粘剤の架橋密度が小さくなりすぎるため、カチオン
性増粘剤の粘度を高くすることができなくなり、また前
記範囲をこえるばあいには、カチオン性増粘剤の粘度が
高くなるが、ゲル中に細かい凝集物が生じ、均一なジェ
ルがえられにくくなる。
【0049】前記アミン含有(メタ)アクリル系モノマ
ー、ビニルモノマー、(メタ)アクリロイル基含有モノ
マーおよび架橋性ビニルモノマーを含有した増粘剤用モ
ノマー組成物の重合反応は、一般的な溶液重合法や塊重
合法によって行なうことができるが、たとえば粉体をう
るための重合法である析出重合法によって行なうことも
でき、通常チッ素ガスなどの不活性ガス雰囲気下で非水
系溶媒中で加温しながら行なわれる。このように不活性
ガス雰囲気下で非水系溶媒中で重合反応が行なわれるの
は、単量体または形成された共重合体中に存在するエス
テル基が加水分解することを防止するためである。
【0050】本発明においては、前記非水系溶媒として
は、良溶媒単独または良溶媒と貧溶媒の混合溶媒が用い
られる。
【0051】本発明において良溶媒が用いられるのは、
各単量体の反応性の差異による単独重合体の生成を抑制
し、均一な共重合体をうるためである。
【0052】なお、本明細書において、前記良溶媒と
は、25℃において該良溶媒100ml に対して分子量が1000
0 以上の共重合体が20g以上の範囲で溶解し、濁りが認
められないような溶媒をいう。
【0053】前記良溶媒の具体例としては、たとえばメ
タノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、
酢酸エチル、ベンゼン、トルエン、キシレンなどがあげ
られる。これらの良溶媒のなかでは、エタノール、イソ
プロパノールおよびベンゼンは、比較的高分子量の共重
合体をうることができるものであるのでとくに好まし
い。
【0054】なお、えられるカチオン性増粘剤は、化粧
料に用いられ、ベンゼンなどには為害性があるため、エ
タノールおよびイソプロパノールがもっとも好ましい。
【0055】また、本発明において貧溶媒が用いられる
のは、生成した共重合体を重合溶液から容易に析出させ
るためである。
【0056】前記貧溶媒とは、25℃において該貧溶媒10
0ml に対して分子量が10000 以上の共重合体を5g以下
の範囲で溶解する溶媒をいう。
【0057】前記貧溶媒の具体例としては、たとえばn
−ペンタン、n−ヘキサン、シクロヘキサンなどの炭素
数が15以下の直鎖、分岐鎖または環状の脂肪族炭化水素
などがあげられる。これらの貧溶媒のなかでは、比較的
沸点が高い炭素数7以下の直鎖、分岐鎖または環状の脂
肪族炭化水素が好ましい。なかでも、炭素数が6または
7の直鎖、分岐鎖または環状の脂肪族炭化水素は、沸点
が高いのでとくに好ましい。また、安価であり、工業的
に取扱い性が良好であるという点から、n−ヘキサン、
シクロヘキサンなどが好ましい。
【0058】えられるカチオン性増粘剤の特性を損なう
ことなくカチオン性増粘剤を合成するためには、前記良
溶媒および貧溶媒を適切な割合で配合することが好まし
い。
【0059】前記貧溶媒の割合が大きすぎるばあいに
は、重合がすみやかに進行し、短時間のうちに粉体が析
出して所望の物性を有するカチオン性増粘剤がえられが
たくなる傾向があるため、良溶媒と貧溶媒との混合溶媒
に対して貧溶媒の割合は、98重量%以下、好ましくは97
重量%以下、また良溶媒の割合は2重量%以上、好まし
くは3重量%以上とすることが望ましい。
【0060】反応溶液からカチオン性増粘剤を効率よく
うるためには、重合時の撹拌を良好にするための反応装
置を用いることが好ましい。かかる反応装置として一般
に用いられている溶液重合用撹拌機を用いるばあいに
は、前記増粘剤用モノマー組成物の濃度が30重量%以下
となるように前記溶媒で希釈することが好ましい。な
お、反応に際しては、反応溶液が滞ることがないように
するために、撹拌機などを用いて充分に撹拌することが
好ましい。
【0061】前記重合反応は、50〜100 ℃の加温下にて
行なうことが好ましく、一般には反応に用いられる溶媒
の還流温度で行なわれる。
【0062】重合反応に要する時間は、通常10時間以上
である。なお、重合反応は、残存している単量体量が10
重量%以下になった時点で、任意に終了することができ
る。
【0063】なお、残存している単量体の量は、たとえ
ばPSDB法などの公知の方法によってシュウ素を二重
結合に付加し、二重結合含量を測定することによって決
定することができる。
【0064】かくしてカチオン性増粘剤の沈澱物を含有
した反応溶液がえられるが、混合溶媒の除去は、たとえ
ばえられたカチオン性増粘剤の沈澱物を濾取したのち、
真空乾燥を施したり、常圧または減圧下で留去すること
によって行なうことができる。
【0065】重合反応に際しては、重合触媒を用いても
よい。かかる重合触媒としては、たとえば2,2´−ア
ゾビスイソブチロニトリル、2,2´−アゾビス(4−
メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、ジメチ
ル−2,2´−アゾビスイソブチレートなどのアゾ系化
合物や過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイルなどのジア
シルパーオキサイドや、ジ−t−ブチルパーオキサイド
などのジアルキルパーオキサイド、ジイソプロピルパー
オキシジカーボネートなどのパーオキシカーボネート、
t−ブチルパーオキシピバレートなどのパーオキシエス
テルで代表される過酸化物があるが、これらの触媒は1
種または2種以上を混合して用いられる。また、本発明
はかかる例示のみに限定されるものではない。なお、増
粘剤用モノマー組成物中にアミン系モノマーが多く使用
されているばあい、過酸化物触媒を多用すると酸化反応
などの好ましくない副反応が併発し、重合を阻害するお
それがあるので、使用するときには注意を要する。一般
には、アゾ系触媒を主に使用することが好ましいが、用
いる溶媒の沸点によっても異なり、たとえばエタノール
やベンゼンを用いるばあいには、2,2´−アゾビスイ
ソブチロニトリルが取扱い性がよいのでもっとも好まし
い。前記重合触媒の使用量は、増粘剤用モノマー組成物
の単量体全重量に対して0.05〜3重量%、なかんづく
0.1〜1重量%であることが好ましい。
【0066】なお、前記単量体の重合過程においては、
さまざまな様相が呈される。たとえば、前記良溶媒のみ
を用いたばあいには、重合反応の初期の段階で一般の溶
液重合を行なったばあいと同様の様相を呈するが、反応
の進行に伴なって架橋反応が進行し、ゲル状を呈するよ
うになり、さらに反応が進行するにしたがって沈殿物の
ないグリース状の生成物がえられる。
【0067】また、前記良溶媒と貧溶媒との混合溶液を
用いたばあいには、重合の初期の段階では一般の溶液重
合法を採用したばあいと同様の様相が呈されるが、反応
の進行に伴なって架橋反応が進行し、ゲル状を呈するよ
うになり、さらに反応が進行するにしたがってえられた
重合体はもはや混合溶媒に溶け込めなくなり、不溶化し
て沈澱物として析出する。
【0068】かくしてカチオン性増粘剤がえられるが、
該カチオン性増粘剤は、そのままの状態でたとえば各種
化粧品原料に配合するか、またはジェルとすることによ
り使用に供される。
【0069】前記カチオン性増粘剤の化粧料における含
有量は、目的とする化粧料に応じて任意に選ばれ、通常
化粧料中に0.01〜30重量%、好ましくは 0.1〜10重量
%、さらに好ましくは0.2 〜5重量%となるように調整
することが望ましい。
【0070】前記カチオン性増粘剤をたとえばジェルと
して用いるばあいには、好ましくは通常カチオン性増粘
剤の含有量が1〜5重量%の範囲で所望の粘度に調整さ
れる。
【0071】前記カチオン性増粘剤をジェルとして用い
る際、適当な酸性物質で中和することが望ましい。たと
えば、化粧料に広い範囲で使用されている水、アルコー
ル、グリコール類などを含むジェルを調製するばあいに
は、硫酸、塩酸、リン酸などの鉱酸、さらに酢酸、クエ
ン酸、乳酸、アミノ酸、コハク酸、リンゴ酸、ジメチル
硫酸、ジエチル硫酸などの有機酸を用い、水、アルコー
ル、グリコール類などから選ばれた1種または2種以上
を混合したものでカチオン性増粘剤を5重量%以下に希
釈したのち、中和することが望ましい。また、化粧料に
おけるネイルエナメルリムーバーに使用されるトルエ
ン、酢酸エチルなどや化粧料全般に油性原料として用い
られているスクワラン、流動パラフィン、液状ラノリ
ン、ミリスチン酸オクタドデシル、オレイン酸オクタド
デシルなどを含む油性ジェルを調製するばあいには、た
とえばステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラ
ウリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、2−エチル
ヘキサン酸などの親油性有機酸を中和剤として用い、前
記油性原料から選ばれた1種または2種以上をカチオン
性増粘剤と混合し、カチオン性増粘剤の含有量が10重量
%以下となるように希釈したのち中和することが望まし
い。
【0072】前記のようにしてえられたジェルは、その
粘度が温度の変化によってほとんど変化せず、また化粧
品原料として汎用される水、アルコール、グリセリン、
グリコール類、および流動パラフィン、ミリスチン酸オ
クタドデシル、酢酸エチルなどを用いることにより、こ
れらとすぐれた増粘性および親水性溶媒と疎水性溶媒と
の親和性を呈するものである。
【0073】本発明の化粧料は、前記カチオン性増粘剤
を含有したものであるが、前記カチオン性増粘剤のほか
に一般に化粧料に用いられているたとえば賦形剤、香料
などをはじめ、油脂類、界面活性剤、保湿剤、pH調整
剤、増粘剤、防腐剤、シリコーン、酸化防止剤、紫外線
吸収剤、顔料、その他の増粘剤などの各種化粧料成分を
適量配合することができる。
【0074】前記界面活性剤の具体例としては、たとえ
ば脂肪酸セッケン、高級アルキル硫酸エステル塩、アル
キルエーテル硫酸エステル塩、N−アシルサルコシン酸
塩、高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、リン酸エステル
塩、スルホコハク酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸
塩、N−アシルグルタミン酸塩、高級脂肪酸エステル硫
酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカ
ルボン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテ
ルカルボン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂
肪酸エステルスルホン酸塩、二級アルコール硫酸エステ
ル塩、高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩な
どの陰イオン性界面活性剤;アルキルトリメチルアンモ
ニウム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキ
ルピリジニウム塩、アルキル四級アンモニウム塩、アル
キルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルイソキ
ノリニウム塩、ジアルキルモリホニウム塩、ポリオキシ
エチレンアルキルアミン、アルキルアミン塩、ポリアミ
ン脂肪酸誘導体、アミルアルコール脂肪酸誘導体、4級
アンモニウム塩などの陽イオン性界面活性剤;アルキル
ベタイン型両性界面活性剤、スルホベタイン型両性界面
活性剤、アミドベタイン型両性界面活性剤、イミダゾリ
ン系両性界面活性剤、アミドアミン型両性界面活性剤な
どの両性界面活性剤;ソルビタン脂肪酸エステル類、グ
リセリンまたはポリグリセリン脂肪酸類、プロピレング
リコール脂肪酸エステル類、硬化ヒマシ油誘導体類、グ
リセリンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンソルビッ
ト脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレングリセリン脂
肪酸エステル類、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル
類、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエ
チレン・ポリオキシプロピレンアルキルエーテル類、テ
トラポリオキシエチレン・テトラポリオキシプロピレン
エチレンジアミン縮合物類、ポリオキシエチレンヒマシ
油または硬化ヒマシ油誘導体、ポリオキシエチレンミツ
ロウ・ラノリン誘導体、アルカノールアミド類、ポリオ
キシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレン
脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レンノニルフェニルホルムアルデヒド縮合物などの非イ
オン性界面活性剤などがあげられる。
【0075】前記保湿剤の具体例としては、たとえばポ
リエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセ
リン、1,3−ブチレングリコール、ジグリセリン、コ
ラーゲン、キシリトール、ソルビトール、マルチトー
ル、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫
酸、カロニン酸、コレステリル−12−ヒドロキシステ
アレート、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、dl−ピロリド
ンカルボン酸塩、ジグリセリン(エチレンオキシド)プ
ロピレンオキシド付加物、エラスチン、ケラチン、カゼ
イン、レシチンなどがあげられる。
【0076】前記防腐剤の具体例としては、たとえばパ
ラオキシ安息香酸エステル、安息香酸、安息香酸ナトリ
ウム、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノールなど
があげられる。
【0077】前記シリコーンの具体例としては、たとえ
ば鎖状ポリシロキサン、環状ポリシロキサンなどがあげ
られる。
【0078】前記紫外線吸収剤の具体例としては、たと
えば安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸系紫外線
吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、ケイヒ酸系紫外線
吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤などがあげられ
る。
【0079】前記その他の増粘剤の具体例としては、た
とえばカラヤガム、トラガカントガム、キャロプガム、
クインスシード(マルメロ)、カゼイン、ゼラチン、ペ
クチン酸ナトリウム、アラギン酸ナトリウム、ポリアク
リル酸ナトリウム、ローカストビーンガム、グアーガ
ム、タマリントガム、ジアルキルジメチルアンモニウム
硫酸セルロース、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ベ
ントナイト、ヘクトライトなどがあげられる。
【0080】これらの化粧料成分の各配合量は、目的と
する化粧料の用途などによって異なるため、一概には決
定することができず、用途に応じて適量調整されること
が好ましい。
【0081】かくしてえられる本発明の化粧料は、従来
の増粘剤を用いた化粧料にないさっぱりとした爽快な使
用感を与え、また皮膚に対して安全であるといわれてい
るコハク酸、乳酸、アミノ酸を用いてもカチオン性増粘
剤の物性を損なわず、ヒトの皮膚のpH(4.5 〜6.5 )
と同様のpHの範囲内で用いることができ、皮膚刺激性
が少ないなどのすぐれた性質を有するものであるため、
たとえばクリーム、乳液、ローション、ジェル、フォー
ムなどの種々の形態に調整して用いることができる。
【0082】また本発明の化粧料が各種セッティング用
ポリマーを含有するばあい、形成されたフィルムは柔軟
性が付与され、また各種化粧品原料と混合したばあいに
は、ジェル状となるものであるため、本発明の化粧料
は、たとえばへアークリーム、ヘアーローション、へア
ートリートメント、ヘアーセッティングジェル、パッ
ク、ハンドクリーム、クリーム状ローション、洗顔ジェ
ル、シェービングジェル、ヘアーリンスなどとして好適
に用いることができる。
【0083】前記セッティング用ポリマーの具体例とし
ては、たとえばユカフォーマーAM75(三菱油化
(株)製)で代表されるジアルキルアミノエチルアクリ
レート、ジアルキルアミノエチルメタクリレート、ダイ
アセトンアクリルアミドなどとアクリル酸、メタクリル
酸、アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキ
ルエステルなどを共重合し、ハロゲン化酢酸で両性化し
た化合物やアンフォーマー(ナショナル スターチ(Na
tional Starch )社製)で代表されるアクリル酸ヒドロ
キシプロピル、メタクリル酸ブチルアミノエチル、アク
リル酸オクチルアミド共重合体などの両性高分子化合
物;マーコート100(米国メルク社製)で代表される
ポリ[ジメチルジアリルアンモニウムハライド]型カチ
オン性ポリマー、マーコート550(米国メルク社製)
で代表されるジメチルジアリルアンモニウムハライドと
アクリルアミドの共重合体カチオン性ポリマー、ポリマ
ーJR−400、ポリマーJR−125およびポリマー
JR−30M(以上、UCC社製)で代表される第4級
チッ素含有セルロースエーテル、ポリコートH(西独ヘ
ンケル社製)で代表されるポリエチレングリコール、エ
ピクロルヒドリン、プロピレンアミン、タロイルアミノ
の共重合体、ポリコートNH(西独ヘンケル社製)で代
表されるポリエチレングリコール、エピクロルヒドリ
ン、ヤシ油アルキルアミン、ジプロピレントリアミンの
共重合体、H.C.ポリマー1、1N、2、HCP−3
A(以上、大阪有機化学工業(株)製)、ガフコート7
55および734(以上、アイエスピー(ISP)社
製)で代表されるビニルピロリドン、ジメチルアミノエ
チルメタクリレート共重合体カチオン化物などの陽イオ
ン性高分子化合物;アニセット、KB−1000、KB
−100H、B−1015、HS−3000(以上、大
阪有機化学工業(株)製)、プラスサイズL−33およ
びL−53(以上、互応化学工業(株)製)で代表され
るアクリル酸および/またはメタクリル酸と、アクリル
酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキ
ルエステルの共重合体であるアクリル樹脂アルカノール
アミン、BEM−42S、WEM−22S(以上、大阪
有機化学工業(株)製)、ガントレッツES−425、
ES−225およびES−33(以上、アイエスピー社
製)で代表されるメチルビニルエーテルとマレイン酸モ
ノアルキルエステルとの共重合物、レジン28−131
0、レジン28−2930(以上、ナショナルスターチ
社製)、ルビセットCE5055(油化バーディッシュ
(株)製)、酢酸ビニルとクロトン酸との共重合物、ウ
ルトラホールド8(チバガイギー社製)で代表されるア
クリル酸とアクリル酸アルキルエステルとN−アルキル
アクリルアミドの共重合物、カルボキシルメチルセルロ
ース、カルボキシビニルポリマー、キサンタンガム、カ
ラギーナン、アルギン酸ナトリウム、アラビアガム、ペ
クチンなどの陰イオン性高分子化合物;PVP/VA
(アイエスピー社製)、ルビスコールVA(油化バーデ
ィッシュ(株)製)およびPVA6450(大阪有機化
学工業(株)製)で代表されるビニルピロリドンと酢酸
ビニルとの共重合体、PVPK(アイエスピー社製)お
よびルビスコールK(油化バーディッシュ(株)製)で
代表されるポリビニルピロリドン、ルビフレックスD4
101(油化バーディッシュ(株)製)、ポリビニルア
ルコール、ビニルピロリドン−酢酸ビニル−アルキルア
ミノエチルアクリレート共重合体、ヒドロキシエチルセ
ルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロース、メチルセルロース、エチル
セルロース、デキストリン、ガラクタン、プルランなど
の非イオン性高分子化合物などがあげられる。
【0084】なお、前記カチオン性増粘剤を用いて、た
とえば粘性液状の整髪剤を調整するばあいには、該整髪
剤の粘度(25℃、ブルックフィールド粘度計(B,H
型)、ローターNo.4、以下同様)は、500 〜10000
cPであることが好ましく、またゲル状の整髪剤を調整
するばあいには、該整髪剤の粘度(25℃)は10000 〜50
000 cPであることが好ましい。
【0085】つぎに本発明のカチオン性増粘剤を含有し
た化粧料を実施例にもとづいてさらに詳細に説明する
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
【0086】製造例1 温度計、還流管およびチッ素導入管を備えた三つ口フラ
スコに、モノマーとしてN,N−ジメチルアミノエチル
メタクリレート50g、N−ビニルピロリドン47.5g、ス
テアリルアクリレート 2.5gおよびトリプロピレングリ
コールジアクリレート 1.9gと、エタノール23.1gおよ
びシクロヘキサン 554.3gの混合溶媒(混合比(重量
比)4:96)とを添加し、80℃にて還流を行ないながら
チッ素気流下で2時間撹拌して脱気した。
【0087】つぎに、2,2´−アゾビスイソブチロニ
トリル0.41gを三つ口フラスコに添加し、80℃で重合を
開始した。重合開始45分間経過後にトリプロピレングリ
コールジアクリレート 1.9gを添加し、さらに45分間経
過後にトリプロピレングリコールジアクリレート1.9 g
を添加した。チッ素気流下で撹拌しながら約10時間重合
反応を行なったのち、えられたポリマースラリー溶液を
減圧下で濾過し、固形分を減圧下で乾燥した。
【0088】えられた乾燥ポリマーを粉砕機で粉砕し、
白色粉末状のカチオン性増粘剤をえた。
【0089】つぎにえられたカチオン性増粘剤の濃度が
1重量%となるように蒸留水を添加し、ついで中和剤と
して乳酸を用いてpHを7.0 に調整し、プロペラ翼を備
えた撹拌機で約5時間撹拌を行ない、透明なジェルをえ
た。
【0090】えられたジェルの物性として粘度、手ざわ
り、外観、形成フィルムの柔軟性および形成フィルムの
光沢を以下の方法にもとづいて調べた。その結果を表1
に示す。
【0091】(イ)粘度 (株)東京計器製、ブルックフィールド粘度計(BH
型)を用いて温度20℃、ローター4番、回転数20rpm の
条件で測定した。
【0092】(ロ)手ざわり えられたジェルを2ml程度指にとり、すりあわせるよう
にして手ざわりを調べ、以下の評価基準にもとづいて評
価を行なった。
【0093】(評価基準) A:なめらかで軽い手ざわり B:ややざらついた手ざわり C:ややざらつく D:ざらつきが目立つ (ハ)外観 えられたジェルを目視により観察し、不純物の混入がな
いかどうかを調べ、以下の評価基準にもとづいて評価を
行なった。
【0094】(評価基準) A:不純物の混入が認められず。 B:不純物の混入がごくわずか認められる。 C:不純物の混入がやや認められる。 D:不純物の混入が目立つ。
【0095】(ニ)形成フィルムの柔軟性 えられたジェルを塩化ビニル樹脂製のフィルムにバーコ
ーターを用いて厚さ10μmの塗膜とし、3時間風乾させ
てフィルムを形成し、塩化ビニル樹脂製フィルムをラン
ダムに折曲げたときの形成フィルムの状態を調べ、以下
の評価基準にもとづいて評価を行なった。
【0096】(評価基準) A:変化が認められず。 B:ごくわずかの剥離が認められる。 C:一部の剥離が認められる。 D:完全な剥離が認められる。
【0097】(ホ)形成フィルムの光沢 前記(ニ)の形成フィルムを目視により観察し、以下の
評価基準にもとづいて評価を行なった。
【0098】(評価基準) A:つやのあるフィルム B:わずかにつやのあるフィルム C:つやのないフィルム 製造例2〜4 製造例1において、ステアリルアクリレートのかわりに
表1に示す(メタ)アクリロイル基含有モノマーを用い
たほかは製造例1と同様にして白色粉末状のカチオン性
増粘剤をえた。
【0099】つぎにえられたカチオン性増粘剤を用い
て、製造例1と同様にしてジェルを調製し、その物性を
調べた。その結果を表1に併せて示す。
【0100】製造例5 製造例1におけるN,N−ジメチルアミノエチルメタク
リレートのかわりにN,N−ジメチルアミノプロピルメ
タクリルアミドを用いたほかは製造例1と同様にして白
色粉末状のカチオン性増粘剤をえた。
【0101】つぎにえられたカチオン性増粘剤を用い
て、製造例1と同様にしてジェルを調製し、その物性を
調べた。その結果を表1に併せて示す。
【0102】製造例6 温度計、還流管およびチッ素導入管を備えた三つ口フラ
スコに、モノマーとしてN,N−ジメチルアミノエチル
メタクリレート50g、メタクリルアミド47.5g、ステア
リルアクリレート 2.5g、トリプロピレングリコールジ
アクリレート 1.9gと、エタノール 376.2gを添加し、
前記モノマー濃度が21重量%となるように調整し、80℃
にて還流を行ないながらチッ素気流下で2時間撹拌して
脱気した。
【0103】つぎに、2,2´−アゾビスイソブチロニ
トリル0.41gを三つ口フラスコに添加し、80℃で重合を
開始した。重合開始45分間経過後にトリプロピレングリ
コールジアクリレート 1.9gを添加し、さらに45分間経
過後にトリプロピレングリコールジアクリレート1.9 g
を添加した。チッ素気流下で撹拌しながら約10時間重合
反応を行なったのち、えられたポリマースラリー溶液を
減圧下で濾過し、固形分を減圧下で乾燥した。
【0104】乾燥ポリマーを粉砕機で粉砕し、白色粉末
状のカチオン性増粘剤をえた。えられたカチオン性増粘
剤を用いて製造例1と同様にしてジェルを調製し、その
物性を調べた。その結果を表1に併せて示す。
【0105】製造例7〜10 表1に示す配合割合で原料を用いて、製造例1と同様に
して白色粉末状のカチオン性増粘剤をえた。
【0106】つぎに、えられたカチオン性増粘剤を用い
て、製造例1と同様にしてジェルを調製し、その物性を
調べた。その結果を表1に併せて示す。
【0107】製造例11〜12 表1に示す配合割合で原料を用いて、製造例1と同様に
して白色粉末状のカチオン性増粘剤をえた。ただし、ト
リプロピレングリコールジアクリレートは表1に示した
量を3等分し、製造例1と同様にして分割して添加し
た。
【0108】つぎに、えられたカチオン性増粘剤を用い
て、製造例1と同様にしてジェルを調製し、その物性を
調べた。その結果を表1に併せて示す。
【0109】
【表1】
【0110】なお、表1中、各略号は以下のことを意味
する。 NDAEMA:N,N−ジメチルアミノエチルメタクリ
レート NDAPMA:N,N−ジメチルアミノプロピルメタク
リルアミド NVP :N−ビニルピロリドン MAA :メタクリルアミド STA :ステアリルアクリレート LMA :ラウリルメタクリレート NOAA :N−t−オクチルアクリルアミド MPEGMA:メトキシポリエチレングリコール(2
3)メタクリレート TPGDA :トリプロピレングリコールジアクリレー
ト ET :エタノール CH :シクロヘキサン AIBN :2、2´−アゾビスイソブチロニトリル 実験例1 製造例1でえられたカチオン性増粘剤に蒸留水を添加
し、1%ポリマースラリー溶液を調製し、乳酸を中和剤
として用いてpHと粘度との関係をブルックフィールド
粘度計(BH型、測定条件:温度20℃、ローター4番)
を用いて調べた。その結果を図1に示す。
【0111】図1において、ブルックフィールド粘度計
の回転数は、Aが4rpm 、Bが10rpm 、Cが20rpm であ
る。
【0112】図1に示された結果から、えられたカチオ
ン性増粘剤を用いて調製されたポリマースラリー水溶液
は、ヒトの皮膚のpH(4.5 〜6.5 )とほぼ同程度のp
Hの範囲内で最大の増粘効果を示すことがわかる。
【0113】実験例2 製造例1でえられたカチオン性増粘剤に蒸留水を添加
し、1%ポリマースラリー溶液を調製し、乳酸を中和剤
として用いてpH7.0 とし、粘度の温度変化をブルック
フィールド粘度計(BH型、測定条件:ローター4番、
回転数20rpm )を用いて調べた。その結果を図2に示
す。
【0114】図2において、Aは製造例1でえられたカ
チオン性増粘剤の1%ポリマースラリー溶液、Bは0.5
%カーボポール水溶液(BF.Good Rich社製、商品名、ア
ニオン性合成増粘剤)、Cは2.5 %アルギン酸ソーダ水
溶液、Dは2.0 %カルボキシメチルセルロース水溶液を
それぞれ用いたばあいの温度変化に対する粘度変化を示
す。なお、えられた水溶液のpHは、必要に応じて乳酸
または水酸化ナトリウムで7に調整した。
【0115】図2に示された結果から、天然高分子化合
物であるアルギン酸ソーダと比べて、合成高分子化合物
であるカーボポールや前記カチオン性増粘剤は、広範囲
の温度変化に対して粘度変化が小さく、熱的にも安定な
ものであることがわかる。
【0116】このことから、前記カチオン性増粘剤は、
幅広い温度範囲にわたって安定な品質を必要とする化粧
料に好適に使用しうるものであることがわかる。
【0117】実験例3 製造例1でえられたカチオン性増粘剤、中和剤として親
水性有機酸である乳酸および親油性有機酸であるステア
リン酸を用い、各種溶媒に対するゲル化能力を以下の方
法で調べるとともに、目視によってえられたジェルの外
観を調べた。その結果を調製例1〜22として表2に示
す。
【0118】(イ)ゲル化能力 えられたカチオン性増粘剤1gを内径20mmのガラス製の
試験管に入れ、表2に示す中和剤を添加した。そのの
ち、表2に示す溶媒を、試験管を45°に傾斜させたとき
に試験管の内容物が流動性を示すようになるまで撹拌し
ながら添加し、流動性を示した点をゲル化能力の限界点
とした。前記限界点における溶媒の添加量を求め、式:
【0119】
【数1】
【0120】にしたがってゲル化能力を算出した。
【0121】
【表2】
【0122】表2に示された結果から、えられたカチオ
ン性増粘剤で親水性溶媒をゲル化したばあいには、乳酸
などの親水性有機酸を中和剤として用いることが好まし
いことがわかる。
【0123】一方、えられたカチオン性増粘剤で親油性
溶媒をゲル化したばあいには、ステアリン酸などの親油
性有機酸を中和剤として用いることが好ましいことがわ
かる。
【0124】また、表2に示された結果から、えられた
カチオン性増粘剤は、中和のために用いられる酸を各種
選択することによって広範囲の溶媒をゲル化することが
できるため、幅広い範囲で化粧料に用いることができる
ことがわかる。
【0125】実施例1〜24 製造例1、製造例3、製造例5および製造例6でえられ
たカチオン性増粘剤を表3に示す量の蒸留水およびエタ
ノールと混合し、さらに乳酸を用いてpHを6.5 に調整
した。
【0126】セッティング用ポリマーとして、ノニオン
系セッティング用ポリマー(N−ビニルピロリドン−酢
酸ビニル共重合体:大阪有機化学工業(株)製、商品名
PVA−6450)、カチオン系セッティング用ポリ
マー(N−ビニルピロリドン−N,N−ジメチルアミノ
エチルメタクリル酸共重合体ジエチル硫酸塩:大阪有機
化学工業(株)製、商品名 HCP−3A)および両性
セッティング用ポリマー(N−メタクリロイルエチル−
N,N−ジメチルアンモニウム−α−N−メチルカルボ
キシベタイン−メタクリル酸エステル共重合体:三菱油
化(株)製、商品名 ユカホーマーAM75)を少量ず
つ表3に示す量だけ添加し、プロペラ翼を備えた撹拌機
で均一なジェルになるまで撹拌を行ない、頭髪用のセッ
ティングジェルをえた。
【0127】えられた頭髪用のセッティングジェルの物
性として粘度、透明性、セット力、手ざわり、フレーキ
ングおよび洗髪性を以下に示す方法によって調べた。そ
の結果を表3に併せて示す。
【0128】(イ)粘度 (株)東京計器製、ブルックフィールド粘度計(BH
型)を用い、温度25℃、ローター4番、回転数20rpm の
条件で測定した。
【0129】(ロ)透明性 えられたセッティングジェル30gを濁度測定用ガラスセ
ルに秤量し、室温下で超音波洗浄器を用いて1時間脱泡
したのち、ハック社製、Ratio 濁度計18900−00
型に該セルをセットし、15分間測定値を安定させたの
ち、濁度の数値を読み取り、以下の評価基準にもとづい
て判定を行なった。
【0130】(評価基準) A:3NTU未満 B:3NTU以上〜5NTU未満 C:5NTU以上 (ハ)セット力 長さ25cmの毛髪2gに、えられたセッティングジェル3
gを均一に手で塗布した。この毛髪を外径1.2cm のカー
ラーに巻き、40℃の温風で60分間乾燥したのち、カーラ
ーから毛髪をはずし、温度30℃、相対湿度80%の雰囲気
中に垂直につるし、その直後の長さ(L1)と1時間放
置後の長さ(L2)とを測定し、式:
【0131】
【数2】
【0132】を用いてカールリテンション値を算出し
た。カールリテンション値が大きいものほどセット力が
大きいことを示し、本発明においては、カールリテンシ
ョン値が60%以上であれば、セット力の合格基準を満足
する。
【0133】(ニ)手ざわり えられたセッティングジェルを2ml程度指にとり、すり
あわせるようにして手ざわりを調べ、以下の評価基準に
もとづいて評価を行なった。
【0134】(評価基準) A:なめらかで軽い手ざわり B:ややざらざらした手ざわり C:ややざらつく D:ざらつきが目立つ (ホ)フレーキング 長さ25cmの毛髪にセッティングジェル3gを均一に塗布
し、余分のジェルを手でしごいて落した。
【0135】この毛髪を40℃の温風で60分間乾燥して毛
髪表面にフィルムを形成し、市販の櫛を用いて10回櫛ど
おしを行なったのち、フィルムの剥離状態を以下の評価
基準にもとづいて評価を行なった。
【0136】(評価基準) A:まったく剥離が認められない。 B:部分的に剥離が認められる。 C:全体的に剥離が認められる。
【0137】(ハ)洗髪性 長さ25cmの毛髪にセッティングジェル3gを均一に塗布
し、余分のジェルを手でしごいて落した。この毛髪を40
℃の温風で60分間乾燥したのち、30℃の0.5 %市販洗髪
剤(シャンプー)含有温水中につけ、撹拌して単位時間
ごとのセッティングジェルの除去状態を観察し、以下の
評価基準にもとづいて評価を行なった。
【0138】(評価基準) A:30分間以内でぬめりがなく、完全に洗髪除去するこ
とができる。 B:40分間以内でぬめりがなく、完全に洗髪除去するこ
とができる。 C:40分間経時にややぬめりがあり、幾分か残存してい
る。 D:40分以上でも、ぬめりが残り、洗髪除去することが
できない。
【0139】
【表3】
【0140】表3に示された結果から、本発明に用いら
れるカチオン性増粘剤を配合したばあいには、ノニオン
系、カチオン系および両性のセッティング用ポリマーの
いずれを用いてもヘアセッティングジェルをうることが
でき、えられた頭髪用のセッティングジェル(化粧料)
は、洗髪性、セット力などの物性にすぐれたものである
ことがわかる。
【0141】実施例25 精製水66gおよびエチルアルコール10gにポリビニルア
ルコール15gを溶解させた溶液を製造例1でえられたカ
チオン性増粘剤4gに添加し、均一な分散液を調製し
た。この分散液に乳酸を添加してpH6.5 に調整したの
ち、香料および防腐剤適量、グリセリン5gを添加し、
減圧下で撹拌することによって均一な混合および脱泡を
行ない、化粧用パックをえた。
【0142】えられた化粧用パックを用いて市販の化粧
用パックの使用経験がある20歳代の女性10人を対象にそ
の使用感について、以下の評価基準にもとづいてモニタ
ーテストを行なった。その結果を表4に示す。
【0143】(評価基準) A:べとつきがなくさっぱりしていてよい。 B:比較的べとつきが少なくてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べとついて使用感がわるい。
【0144】
【表4】
【0145】表4に示された結果から、「C」レベルが
市販品の化粧用パックと同レベルであるので、えられた
カチオン性増粘剤を含む化粧用パックは、べとつきがな
い、すぐれた使用感を有することがわかる。
【0146】実施例26 製造例1でえられたカチオン性増粘剤2.5 gに精製水5
7.5gを添加して撹拌し、均一な分散液を調製した。こ
の分散液を60℃に加温し、ミツロウ10.0g、流動パラフ
ィン30.0gを少量ずつ添加したのち、乳酸を添加してp
H6.0 に調整し、減圧下で撹拌することによって均一な
混合および脱泡を行ない、ハンドクリームをえた。
【0147】えられたハンドクリームを用いて、市販の
ハンドクリームの使用経験がある20歳代の男性10人、女
性10人を対象にその使用感について、以下の評価基準に
もとづいてモニターテストを行なった。その結果を表5
に示す。
【0148】(評価基準) A:のびがよくさっぱりしていてよい。 B:べとつきが少なくさっぱりしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べとついて感触がわるい。
【0149】
【表5】
【0150】表5に示された結果から「C」レベルが市
販のハンドクリームと同レベルであるので、えられたカ
チオン性増粘剤を含むハンドクリームは、さっぱりした
すぐれた使用感を有することがわかる。
【0151】実施例27 製造例1でえられたカチオン性増粘剤1.0 gに精製水6
5.0gを添加して撹拌し、均一な分散液を調製した。こ
の分散液を70℃に加温し、ミツロウ3.0 g、ワセリン1
5.0g、流動パラフィン10.0g、ポリオキシエチレン
(5)ステアリン酸エステル3.0 g、ポリオキシエチレ
ン(6)オレイルアルコール2.0 gおよびポリオキシエ
チレン(6)セチルアルコール1.0 gの混合物を少量ず
つ添加したのち、乳酸でpH6.0 に調整してヘアークリ
ームをえた。
【0152】えられたへアークリームを用いて市販のへ
アークリームの使用経験がある20歳代の女性10人を対象
にその使用感について以下の評価基準にもとづいてモニ
ターテストを行なった。その結果を表6に示す。
【0153】(評価基準) A:べとつきが少なく髪はまとめやすい。 B:わずかにべとつきを感じるが、髪はまとめやすい。 C:とくになにも感じない。 D:べとついて髪もまとめにくい。
【0154】
【表6】
【0155】表6に示された結果から「C」レベルが市
販のヘアークリームと同レベルであるので、えられたカ
チオン性増粘剤を含むへアークリームはべとつきが少な
く、髪をまとめやすいというすぐれた使用感を有するこ
とがわかる。
【0156】実施例28 製造例1でえられたカチオン性増粘剤 2.0gにアセトン
66.0g、酢酸エチル20.0g、酢酸ブチル 5.0gおよびラ
ノリン誘導体 1.0g、香料適量を添加して均一な溶液と
し、適量のプロピオン酸を添加し、ネイルエナメルリム
ーバーをえた。
【0157】えられたネイルエナメルリムーバーを用い
て、市販のネイルエナメルリムーバーの使用経験がある
20歳代の女性10人を対象にその使用性について以下の評
価基準にもとづいてモニターテストを行なった。その結
果を表7に示す。
【0158】(評価基準) A:爪からたれ落ちにくく使いやすい。 B:とくに何も感じない。 C:粘度が高くて使いにくい。
【0159】
【表7】
【0160】表7に示された結果から「B」レベルが市
販のネイルエナメルリムーバーと同レベルであるのでえ
られたカチオン性増粘剤を含むネイルエナメルリムーバ
ーは、爪からたれ落ちにくく、使いやすいものであるこ
とがわかる。
【0161】実施例29 製造例1でえられたカチオン性増粘剤0.3 gにプロピレ
ングリコール4.0 g、ポリエチレングリコール1500
2.0g、ポリオキシエチレン(25)オレイルエーテル2.
0 g、エチルアルコール15.0g、精製水76.7gおよび香
料適量を添加したのち、乳酸でpH5.5 に調整し、ロー
ションをえた。
【0162】えられたローションを用いて、市販のロー
ションの使用経験がある20歳代の女性10人を対象にその
使用感について以下の評価基準にもとづいてモニターテ
ストを行なった。その結果を表8に示す。
【0163】(評価基準) A:べとつかず、しっとりとした感触が持続する。 B:べとつかずなめらかな感触がする。 C:とくに何も感じない。 D:肌がべとつく。
【0164】
【表8】
【0165】表8に示された結果から、「C」レベルが
市販のローションと同レベルであるので、えられたカチ
オン性増粘剤を含むローションは、べとつかず、しっと
りとし、すぐれた使用感を付与するものであることがわ
かる。
【0166】実施例30 (重量部) (1)ワセリン 4.3 (2)ジメチルポリシロキサン(5cSt/25 ℃) 3.1 (3)トリ−2−エチルヘキサン酸グリセリル 3.1 (4)流動パラフィン 10.9 (5)ステアリン酸カリウム 2.1 (6)ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.1 (7)グリセリン 10.1 (8)1,3−ブチレングリコール 5.1 (9)精製水 55.6 (10)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 3.0 (11)乳酸 0.6 (12)パラベン 適量 (13)香料 適量 前記(1)〜(4)成分および(13)成分を70℃に加熱
溶解させて油相とし、これとは別に前記(5)〜(12)
成分を撹拌溶解させて70℃に加熱して水相とした。水相
に油相を少しづつ添加しながら乳化機で乳化させたの
ち、冷却機で30℃まで冷却してクリームをえた。
【0167】えられたクリームを用いて市販のクリーム
の使用経験がある20歳代の女性20名を対象にその使用感
について、以下の評価基準に基づいてモニターテストを
行なった。その結果を表9に示す。
【0168】(評価基準) A:のびがよくて、べたつきがなく、さっぱりとしてい
てよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0169】
【表9】
【0170】表9に示された結果から、「C」レベルが
市販品のクリームと同じレベルであるので、えられたカ
チオン性増粘剤を含むクリームは、さっぱりとしたすぐ
れた使用感を有することがわかる。
【0171】実施例31 (重量部) (1)ステアリン酸 2.0 (2)セチルアルコール 0.4 (3)流動パラフィン 25.3 (4)ポリオキシエチレン(10)オレイン酸エステル 1.0 (5)ソルビタントリオレート 1.0 (6)ジプロピレングリコール 5.0 (7)ポリエチレングリコール1500 5.0 (8)トリエタノールアミン 1.0 (9)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (10)乳酸 0.2 (11)精製水 58.1 (12)パラベン 適量 (13)香料 適量 前記(1)〜(3)成分、(5)成分および(13)成分
を70℃に撹拌溶解させて油相とし、これとは別に前記
(4)成分および(6)〜(12)成分を撹拌溶解させて
水相とした。70℃で水相に油相を添加しながら乳化機で
乳化を行なったのち、30℃まで冷却して乳液をえた。
【0172】えられた乳液を用いて市販の乳液の使用経
験がある20歳代の女性20名を対象にその使用感につい
て、以下の評価基準に基づいてモニターテストを行なっ
た。その結果を表10に示す。
【0173】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0174】
【表10】
【0175】表10に示された結果から、「C」レベルが
市販品の乳液と同じレベルであるので、えられたカチオ
ン性増粘剤を含む乳液は、さっぱりとしたすぐれた使用
感を有することがわかる。
【0176】実施例32 (重量部) (1)メチルフェニルポリシロキサン(20cSt/25℃) 3.0 (2)流動パラフィン 5.0 (3)2−エチルヘキサン酸セチル 5.0 (4)軽質流動イソパラフィン 5.0 (5)デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0 (6)トリメチルシロキシケイ酸 5.0 (7)パラメトキシケイ皮酸オクチル 5.0 (8)4−メトキシ−4′−t−ブチルジベンゾイルメタン 1.0 (9)製造例3でえられたカチオン性増粘剤 2.0 (10)乳酸 0.4 (11)グリセリン 5.0 (12)1,3−ブチレングリコール 4.0 (13)ステアリン酸ナトリウム 5.0 (14)グリセリルモノステアレート 2.0 (15)精製水 42.6 (16)パラベン 適量 (17)エデト酸二ナトリウム 適量 (18)香料 適量 前記(1)〜(8)成分および(18)成分を70℃に加熱
溶解させて油相とし、これとは別に前記(9)〜(17)
成分を撹拌溶解させて70℃に加熱して水相とした。水相
に油相を少しづつ添加しながら乳化機で乳化させたの
ち、冷却機で30℃まで冷却して日焼け止めローションを
えた。
【0177】えられた日焼け止めローションを用いて市
販の日焼け止めローションの使用経験がある20歳代の男
性10名と女性10名を対象にその使用感について、以下の
評価基準に基づいてモニターテストを行なった。その結
果を表11に示す。
【0178】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0179】
【表11】
【0180】表11に示された結果から、「C」レベルが
市販品の日焼け止めローションと同じレベルであるの
で、えられたカチオン性増粘剤を含む日焼け止めローシ
ョンは、さっぱりとしたすぐれた使用感を有することが
わかる。
【0181】実施例33 (重量部) 粉体 (1)タルク 3.0 (2)二酸化チタン 5.0 (3)ベンガラ 0.5 (4)黄酸化鉄 1.4 (5)黒酸化鉄 0.1 水相 (6)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.8 (7)乳酸 0.4 (8)モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン 0.9 (9)トリエタノールアミン 1.0 (10)プロピレングリコール 10.0 (11)精製水 55.7 油相 (12)ステアリン酸 2.2 (13)イソヘキサデシルアルコール 7.0 (14)モノステアリン酸グリセリン 2.0 (15)液状ラノリン 2.0 (16)流動パラフィン 8.0 (17)パラベン 適量 (18)香料 適量 前記(6)成分、(7)成分および(10)成分を前記
(11)成分に加えて撹拌し、70℃でホモミキサーで処理
したのち、前記(8)成分および(9)成分を加えて充
分に撹拌した。これに充分に混合粉砕された前記(1)
〜(5)成分を撹拌しながら添加し、70℃でホモミキサ
ーで処理した。
【0182】つぎに70〜80℃で加熱した前記(12)〜
(17)成分を徐々に添加し、70℃でホモミキサーで処理
した。これを撹拌しながら冷却し、45℃で前記(18)成
分を加え、室温まで冷却した。
【0183】最後に脱気して乳化ファンデーションをえ
た。
【0184】えられた乳化ファンデーションを用いて市
販の乳化ファンデーションの使用経験がある20歳代の女
性20名を対象にその使用感について、以下の評価基準に
基づいてモニターテストを行なった。その結果を表12に
示す。
【0185】(評価基準) A:のびがよく、べたつきがなく、さっぱりとしていて
よい。 B:べとつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0186】
【表12】
【0187】表12に示された結果から、「C」レベルが
市販品の乳化ファンデーションと同じレベルであるの
で、えられたカチオン性増粘剤を含む乳化ファンデーシ
ョンは、さっぱりとしたすぐれた使用感を有することが
わかる。
【0188】実施例34 (重量部) (1)1,3−ブチレングリコール 3.0 (2)ジプロピレングリコール 3.0 (3)グリセリン 3.0 (4)パラベン 0.2 (5)精製水 38.9 (6)ポリオキシエチレン(10)ソルビタンモノオレート 0.5 (7)黒酸化鉄 8.0 (8)カオリン 10.0 (9)製造例2でえられたカチオン性増粘剤 2.0 (10)乳酸 0.4 (11)スクワラン 1.0 (12)アクリル酸ブチル・メタクリル酸メチル共重合体エマルジョン 30.0 前記(1)〜(6)成分、(9)成分および(10)成分
を溶解し、これに前記(11)成分および(12)成分を加
えて撹拌混合し、さらに前記(7)成分および(8)成
分を加えて混合してアイライナーをえた。
【0189】えられたアイライナーを用いて市販のアイ
ライナーの使用経験がある20歳代の女性20名を対象にそ
の使用感について、以下の評価基準に基づいてモニター
テストを行なった。その結果を表13に示す。
【0190】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0191】
【表13】
【0192】表13に示された結果から、「C」レベルが
市販品のアイライナーと同じレベルであるので、えられ
たカチオン性増粘剤を含むアイライナーは、さっぱりと
したすぐれた使用感を有することがわかる。
【0193】実施例35 (重量部) (1)塩化セチルトリメチルアンモニウム 0.6 (2)セトステアリルアルコール 4.0 (3)スクワラン 3.0 (4)グリセロールモノステアレート 1.0 (5)ステアリン酸 0.5 (6)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 5.0 (7)乳酸 1.4 (8)エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム 適量 (9)精製水 84.5 (10)香料 適量 前記(2)〜(5)成分および(10)成分を70℃に加熱
溶解して油相とし、これとは別に前記(1)成分および
(6)〜(9)成分を撹拌溶解させて70℃に加熱して水
相とした。水相に油相を少しづつ添加しながら乳化機で
乳化したのち、冷却機で30℃まで冷却してヘアリンスを
えた。
【0194】えられたヘアリンスを用いて市販のヘアリ
ンスの使用経験がある20歳代の男性10名、女性10名を対
象にその使用感について、以下の評価基準に基づいてモ
ニターテストを行なった。その結果を表14に示す。
【0195】(評価基準) A:べたつきがなく、毛髪になめらかさが残る。 B:べとつきが少なく、毛髪になめらかさが少々残る。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0196】
【表14】
【0197】表14に示された結果から、「C」レベルが
市販品のヘアリンスと同じレベルであるので、えられた
カチオン性増粘剤を含むヘアリンスは、べたつきが少な
く毛髪になめらかさを付与することがわかる。
【0198】実施例36 (重量部) (1)ラウリル硫酸エステルトリエタノールアミン (40%水溶液) 30.0 (2)ラウリルポリオキシエチレン(3モル) 硫酸ナトリウム(30%水溶液) 20.0 (3)ラウリルジエタノールアミド 5.0 (4)グリセリンモノパルミチン酸エステル 1.0 (5)ラノリン誘導体 2.0 (6)プロピレングリコール 5.0 (7)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (8)リン酸 0.5 (9)精製水 35.5 (10)香料 適量 (11)パラベン 適量 (12)エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム 適量 前記(9)成分に、前記(1)〜(7)成分、(10)成
分および(11)成分を加え、撹拌混合したのち、70℃に
加熱し、均一に溶解させた。
【0199】つぎに、これに前記(8)成分を加えて撹
拌溶解して洗顔ジェルをえた。
【0200】えられた洗顔ジェルを用いて市販の洗顔ジ
ェルの使用経験がある20歳代の女性20名を対象にその使
用感について、以下の評価基準に基づいてモニターテス
トを行なった。その結果を表15に示す。
【0201】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0202】
【表15】
【0203】表15に示された結果から、「C」レベルが
市販品の洗顔ジェルと同じレベルであるので、えられた
カチオン性増粘剤を含む洗顔ジェルは、さっぱりとした
すぐれた使用感を有することがわかる。
【0204】実施例37 (重量部) (1)スクワラン 20.0 (2)セチルイソオクタノエート 8.5 (3)マイクロクリスタリンワックス 1.0 (4)有機変性ベントナイト 1.3 (5)ポリオキシエチレングリセロール トリイソステアリン酸エステル 1.0 (6)グリセリン 10.0 (7)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (8)乳酸 0.3 (9)防腐剤 適量 (10)香料 適量 (11)精製水 56.9 前記(1)〜(3)成分を加熱溶解後、前記(4)成
分、(5)成分、(9)成分および(10)成分を加えて
70℃に調整し、均一に分散・溶解させて油性ゲルをえ
た。これとは別に(11)成分に前記(6)〜(8)成分
を加え、70℃に調整し、この水相を先に調整した油性ゲ
ルの中へ充分に撹拌しながら徐々に添加した。ホモミキ
サーを用いて均一にしたのち、脱気、ろ過を行ない、30
℃まで冷却し、アイクリームをえた。
【0205】えられたアイクリームを用いて市販のアイ
クリームの使用経験がある20歳代の女性20名を対象にそ
の使用感について、以下の評価基準に基づいてモニター
テストを行なった。その結果を表16に示す。
【0206】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0207】
【表16】
【0208】表16に示された結果から、「C」レベルが
市販品のアイクリームと同じレベルであるので、えられ
たカチオン性増粘剤を含むアイクリームは、さっぱりと
したすぐれた使用感を有することがわかる。
【0209】実施例38 (重量部) (1)ジプロピレングリコール 7.0 (2)ポリエチレングリコール1500 8.0 (3)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.8 (4)乳酸 0.5 (5)ポリエチレングリコール(15モル) オレイルエーテル 1.0 (6)パラベン 適量 (7)エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム 適量 (8)香料 適量 (9)精製水 82.6 前記(9)成分に前記(3)成分を均一に溶解させたの
ち、前記(2)成分および(7)成分を添加し、水相を
えた。これとは別に、前記(1)成分に前記(5)成分
を加え、50〜55℃で加熱溶解させ、これに前記(6)成
分および(8)成分を加えた。先に調製した水相を撹拌
しながらこれを徐々に添加した。最後に前記(4)成分
を添加し、充分に撹拌して保湿用ジェルをえた。
【0210】えられた保湿用ジェルを用いて市販の保湿
用ジェルの使用経験がある20歳代の女性20名を対象にそ
の使用感について、以下の評価基準に基づいてモニター
テストを行なった。その結果を表17に示す。
【0211】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0212】
【表17】
【0213】表17に示された結果から、「C」レベルが
市販品の保湿用ジェルと同じレベルであるので、えられ
たカチオン性増粘剤を含む保湿用ジェルは、さっぱりと
したすぐれた使用感を有することがわかる。
【0214】実施例39 (重量部) 油相 (1)イソステアリ酸 0.8 (2)ステアリン酸 1.6 (3)ジイソステアリン酸ジグリセリン 2.0 (4)ワセリン 2.0 (5)スクワラン 10.0 (6)2−エチルヘキサン酸セチル 8.0 (7)水酸化カリウム 0.27 水相 (8)ジプロピレングリコール 5.0 (9)濃グリセリン 7.0 (10)イオン交換水 54.03 (11)ベントナイト 0.8 (12)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (13)乳酸 0.5 粉末 (14)タルク 7.0 (15)香料 適量 (16)パラベン 適量 前記(8)〜(11)成分を70℃に加熱し、ホモミキサー
で混合した。これに前記(14)成分を加えて再度ホモミ
キサーで混合し、前記(7)成分を添加した。前記
(1)〜(6)成分を70〜80℃で加熱溶解させ、前記
(15)成分および(16)成分を添加した。水相に油相を
加えてホモミキサーで乳化させたのち、脱気し、30℃ま
で冷却し、前記(12)成分および(13)成分を加えて撹
拌混合して化粧下地をえた。
【0215】えられた化粧下地を用いて市販の化粧下地
の使用経験がある20歳代の女性20名を対象にその使用感
について、以下の評価基準に基づいてモニターテストを
行なった。その結果を表18に示す。
【0216】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0217】
【表18】
【0218】表18に示された結果から、「C」レベルが
市販品の化粧下地と同じレベルであるので、えられたカ
チオン性増粘剤を含む化粧下地は、さっぱりとしたすぐ
れた使用感を有することがわかる。
【0219】実施例40 (重量部) (1)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 3.0 (2)乳酸 1.72 (3)ビニルピロリドン・酢酸ビニル共重合体 15.0 (4)1,3−ブタンジオール 2.0 (5)精製水 78.28 (6)防腐剤 適量 前記(4)成分に前記(6)成分を溶解し、これに前記
(5)成分を加えた。つぎに前記(2)成分を加え、撹
拌溶解したのち、これに前記(1)成分を徐々に添加
し、撹拌溶解後、脱気し、水系マスカラをえた。
【0220】えられた水系マスカラを用いて市販のマス
カラの使用経験がある20歳代の女性20名を対象にその使
用感について、以下の評価基準に基づいてモニターテス
トを行なった。その結果を表19に示す。
【0221】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0222】
【表19】
【0223】表19に示された結果から、「C」レベルが
市販品のマスカラと同じレベルであるので、えられたカ
チオン性増粘剤を含む水系マスカラは、さっぱりとした
すぐれた使用感を有することがわかる。
【0224】実施例41 (重量部) (1)酢酸ビニルポリマーエマルジョン(樹脂固形分50重量%) 8.0 (2)アクリル系ポリマーエマルジョン(樹脂固形分50重量%) 60.0 (3)イオン交換水 17.0 (4)ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート 1.0 (5)ベントナイト系増粘剤 0.5 (6)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (7)乳酸 0.6 (8)イソプイロピルアルコール 5.0 (9)ジエチルレングリコールモノエチルエーテル 5.0 (10)顔料 2.0 (11)パラベン 適量 前記(2)成分に前記(4)成分、(5)成分および
(10)成分を加え、ホモジナイザーで充分に撹拌し、こ
れとは別に前記(3)成分に前記(9)成分を溶解した
ものに、前記(6)成分を徐々に加えながら撹拌したも
のを、前記のものに加え、さらに残りの成分を加えて撹
拌後に脱気を行ない、水系エナメルをえた。
【0225】えられた水系エナメルを用いて市販のエナ
メルの使用経験がある20歳代の女性20名を対象にその使
用感について、以下の評価基準に基づいてモニターテス
トを行なった。その結果を表20に示す。
【0226】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0227】
【表20】
【0228】表20に示された結果から、「C」レベルが
市販品のエナメルと同じレベルであるので、えられたカ
チオン性増粘剤を含む水系エナメルは、さっぱりとした
すぐれた使用感を有することがわかる。
【0229】実施例42 (重量部) (1)エタノール(95%) 20.0 (2)両性高分子化合物 1.5
(N−メタクロイルエチル・N,N−ジメチルアンモニウム・α− N−メチルカルボキシルベタイン・メタクリル酸ブチル共重合体) (3)ポリオキシエチレン(12)ラウリルエーテル 0.1 (4)1,3−ブチレングリコール 0.4 (5)ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 0.5 (6)ジメチルポリシロキサン 2.0 (7)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (8)乳酸 0.5 (9)精製水 74.0 (噴射剤)LPG 原液/噴射剤=50/50(重量比) 前記(9)成分に前記(7)成分を溶解させ、これに、
前記(4)成分、(5)成分および(6)成分ならびに
少量の前記(9)成分を混合したものを加え、前記
(1)〜(3)成分を添加混合した。この原液を缶に充
填したのち、噴射剤を充填し、泡沫状エアゾール化粧料
をえた。
【0230】えられた泡沫状エアゾール化粧料を用いて
市販の泡沫状エアゾール化粧料の使用経験がある20歳代
の男性10名、女性10名を対象にその使用感について、以
下の評価基準に基づいてモニターテストを行なった。そ
の結果を表21に示す。
【0231】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0232】
【表21】
【0233】表21に示された結果から、「C」レベルが
市販品の泡沫状エアゾール化粧料と同じレベルであるの
で、えられたカチオン性増粘剤を含む泡沫状エアゾール
化粧料は、さっぱりとしたすぐれた使用感を有すること
がわかる。
【0234】実施例43 (重量部) (1)エタノール(95%) 15.0 (2)両性高分子化合物 0.5 (N−メタクロイルエチル・N,N−ジメチルアンモニウム・α− N−メチルカルボキシルベタイン・メタクリル酸ブチル共重合体) (3)アミノメチルプロパノール 0.1 (4)ポリオキシエチレン(20)オクチルエーテル 0.5 (5)流動パラフィン 5.0 (6)グリセリン 3.0 (7)香料 適量 (8)メチルパラベン 適量 (9)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.7 (10)乳酸 0.4 (11)精製水 74.8 (噴射剤)LPG/DME=70/30(重量比) 原液/噴射剤=80/20(重量比) 前記(11)成分に前記(9)成分を溶解し、前記(1)
〜(8)成分および前記(10)成分を加え、撹拌混合し
た。つぎにこの原液を充填後、噴射剤を充填し、後発泡
型泡状エアゾール化粧料をえた。
【0235】えられた後発泡型泡沫状エアゾール化粧料
を用いて市販の後発泡型泡沫状エアゾール化粧料の使用
経験がある20歳代の男性10名、女性10名を対象にその使
用感について、以下の評価基準に基づいてモニターテス
トを行なった。その結果を表22に示す。
【0236】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0237】
【表22】
【0238】表22に示された結果から、「C」レベルが
市販品の後発泡型泡沫状エアゾール化粧料と同じレベル
であるので、えられたカチオン性増粘剤を含む後発泡型
泡沫状エアゾール化粧料は、さっぱりとしたすぐれた使
用感を有することがわかる。
【0239】実施例44 (重量部) (1)黒色−401 号 0.2 (2)紫色−401 号 0.3 (3)黄色−4 号 0.1 (4)ベンジルアルコール 5.0 (5)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (6)クエン酸 0.5 (7)エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム 適量 (8)精製水 91.4 前記(8)成分に前記(4)成分を加え、この中に前記
(5)〜(7)成分を徐々に添加し、粘稠液を調製し
た。この粘稠液に前記(1)〜(3)成分を加え、均一
に撹拌混合し、頭髪用酸性染毛料をえた。
【0240】えられた頭髪用酸性染毛料を用いて市販の
頭髪用酸性染毛料の使用経験がある20歳代の男性10名、
女性10名を対象にその使用感について、以下の評価基準
に基づいてモニターテストを行なった。その結果を表23
に示す。
【0241】(評価基準) A:べたつきがなく、毛髪になめらか感がある。 B:べたつきが少なく、毛髪になめらか感がややある。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0242】
【表23】
【0243】表23に示された結果から、「C」レベルが
市販品の頭髪用酸性染毛料と同じレベルであるので、え
られたカチオン性増粘剤を含む頭髪用酸性染毛料は、べ
たつきがなく、すぐれた使用感を有することがわかる。
【0244】実施例45 (重量部) (第1剤) (1)パラフェニレンジアミン 3.0 (2)レゾルシン 0.5 (3)オレイン酸 20.0 (4)ポリオキシエチレン(10)オレイルエーテル 15.0 (5)イソプロピルアルコール 10.0 (6)アンモニア水(28%) 10.0 (7)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 1.0 (8)精製水 40.5 (9)ブチルヒドロキシトルエン 適量 (10)エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム 適量 前記(3)〜(10)成分を均一に撹拌混合したのち、前
記(1)成分および(2)成分を添加し、染毛剤第1剤
をえた。
【0245】 (重量部) (第2剤) (1)過酸化水素水(30%) 20.0 (2)精製水 79.3 (3)安定化剤 適量 (4)リン酸 0.3 前記(1)〜(4)成分を撹拌混合して染毛剤第2剤を
えた。
【0246】前記染毛剤は、使用時に第1剤と第2剤と
を混合することにより、粘性が現れる。
【0247】えられた染毛剤を用いて市販の染毛料の使
用経験がある20歳代の男性20名を対象にその使用感につ
いて、以下の評価基準に基づいてモニターテストを行な
った。その結果を表24に示す。
【0248】(評価基準) A:べたつきがなく、毛髪への付着性がある。 B:べたつきが少なく、毛髪への付着性がややある。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0249】
【表24】
【0250】表24に示された結果から、「C」レベルが
市販品の染毛剤と同じレベルであるので、えられたカチ
オン性増粘剤を含む染毛剤は、べたつきがなく、すぐれ
た使用感と毛髪への付着性にすぐれていることがわか
る。
【0251】実施例46 (重量部) (1)ラウリルポリオキシエチレン(3)硫酸エステルナトリウム 9.0 (2)ラウリル硫酸エステルナトリウム 4.0 (3)ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 4.0 (4)グリセリン 1.0 (5)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.2 (6)乳酸 0.5 (7)香料 適量 (8)色素 適量 (9)エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム 適量 (10)精製水 81.3 前記(10)成分に前記(5)〜(9)成分を徐々に加え
て撹拌混合したのち、70℃に加熱し、前記(1)〜
(4)成分を加えて撹拌混合し、30℃に冷却してリンス
インシャンプーをえた。
【0252】えられたリンスインシャンプーを用いて市
販のリンスインシャンプーの使用経験がある20歳代の女
性20名を対象にその使用感について、以下の評価基準に
基づいてモニターテストを行なった。その結果を表25に
示す。
【0253】(評価基準) A:べたつきがなく、毛髪になめらかさが残る。 B:べたつきが少なく、毛髪になめらかさがやや残る。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0254】
【表25】
【0255】表25に示された結果から、「C」レベルが
市販品のリンスインシャンプーと同じレベルであるの
で、えられたカチオン性増粘剤を含むリンスインシャン
プーは、べとつきがなく、すぐれた使用感と毛髪になめ
らかさを付与することがわかる。
【0256】実施例47 (重量部) (1)ヤシ油 10.0 (2)牛油 5.0 (3)ラウリン酸 5.0 (4)ミリスチン酸 4.0 (5)メチルポリシロキサン 0.5 (6)プロピレングリコール 10.0 (7)1,3−ブチレングリコール 5.0 (8)酢酸−dl−α−トコフェノール 0.05 (9)水酸化カリウム 5.0 (10)メチルセルロース 0.5 (11)エチレンジアミン四酢酸三ナトリウム 0.1 (12)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.5 (13)リン酸 0.3 (14)香料 適量 (15)精製水 54.35 前記(1)〜(8)成分を加熱溶解し、前記(9)成分
を添加したのち、前記(15)成分に溶解させた前記(1
0)〜(14)成分を添加し、撹拌混合してボディーシャ
ンプーをえた。
【0257】えられたボディーシャンプーを用いて市販
のボディーシャンプーの使用経験がある20歳代の女性20
名を対象にその使用感について、以下の評価基準に基づ
いてモニターテストを行なった。その結果を表26に示
す。
【0258】(評価基準) A:べたつきがなく、肌になめらかさが残る。 B:べたつきが少なく、肌になめらかさがやや残る。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0259】
【表26】
【0260】表26に示された結果から、「C」レベルが
市販品のボディーシャンプーと同じレベルであるので、
えられたカチオン性増粘剤を含むボディーシャンプー
は、べとつきがなく、すぐれた使用感と肌になめらかさ
を付与することがわかる。
【0261】実施例48 (重量部) (1)1,3−ブチレングリコール 15.0 (2)ポリオキシプロピレン(9)ジグリセリルエーテル 15.0 (3)ジプロピレングリコール 10.0 (4)カルボキシビニルポリマー 0.5 (5)キサンタンガム 0.5 (6)パラオキシ安息香酸メチル 0.1 (7)メチルポリシロキサン 5.0 (8)香料 適量 (9)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.6 (10)乳酸 0.3 (11)精製水 53.0 前記(11)成分に前記(1)〜(6)成分を溶解させ、
これに前記(7)成分および(8)成分を添加し、撹拌
混合したのち、前記(9)成分および(10)成分を添加
し、ボディーリンスをえた。
【0262】えられたボディーリンスを用いて市販のボ
ディーリンスの使用経験がある20歳代の女性20名を対象
にその使用感について、以下の評価基準に基づいてモニ
ターテストを行なった。その結果を表27に示す。
【0263】(評価基準) A:べたつきがなく、肌になめらかさが残る。 B:べたつきが少なく、肌になめらかさがやや残る。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0264】
【表27】
【0265】表27に示された結果から、「C」レベルが
市販品のボディーリンスと同じレベルであるので、えら
れたカチオン性増粘剤を含むボディーリンスは、べとつ
きがなく、すぐれた使用感と肌になめらかさを付与する
ことがわかる。
【0266】実施例49 (重量部) (1)濃グリセリン 5.0 (2)1,3−ブチレングリコール 5.0 (3)プロピレングリコール 3.0 (4)パラオキシ安息香酸メチル 0.1 (5)カルボキシビニルポリマー 0.3 (6)ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 1.0 (7)スクワラン 3.0 (8)トリオクタン酸グリセリル 2.0 (9)酢酸−dl−α−トコフェノール 0.05 (10)香料 適量 (11)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.6 (12)乳酸 0.3 (13)精製水 79.
65 前記(13)成分に前記(1)〜(5)成分を溶解さ
せ、これに加熱溶解した前記(6)〜(10)成分を添加
し、撹拌混合したのち、前記(11)成分および(12)成
分を添加し、撹拌混合してボディーマッサージジェルを
えた。
【0267】えられたボディーマッサージジェルを用い
て市販のボディーマッサージジェルの使用経験がある20
歳代の女性20名を対象にその使用感について、以下の評
価基準に基づいてモニターテストを行なった。その結果
を表28に示す。
【0268】(評価基準) A:べたつきがなく、さっぱりとしていてよい。 B:べたつきが少なく、さっぱりとしていてよい。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0269】
【表28】
【0270】表28に示した結果から、「C」レベルが市
販品のボディーマッサージジェルと同じレベルであるの
で、えられたカチオン性増粘剤を含むボディーマッサー
ジジェルは、べとつきがなく、すぐれた使用感と肌にな
めらかさを付与することがわかる。
【0271】実施例50 (重量部) (1)精製水 81.1 (2)エタノール 10.0 (3)ノニオン系セッティング用ポリマー PVA6450(大阪有機化学工業(株)製) 1.0 (4)カチオン系セッティング用ポリマー HCP−3A(大阪有機化学工業(株)製) 2.0 (5)プロピレングリコール 5.0 (6)乳酸 0.2 (7)紫外線吸収剤 適量 (8)香料 適量 (9)製造例1でえられたカチオン性増粘剤 0.7 前記(1)成分に前記(2)〜(7)成分を撹拌混合し
たのち、前記(8)成分を添加し、撹拌溶解し、これに
前記(9)成分を加えて撹拌溶解し、ブルックフィール
ド型粘度計(B,H型)を用いて測定した粘度が15000
cP(25℃)の粘性液状整髪料をえた。
【0272】えられた粘性液状整髪料を用いて市販品の
ジェル状整髪料の使用経験がある20歳代の男性10名、女
性10名を対象にその使用感について、以下の評価基準に
基づいてモニターテストを行なった。その結果を表29に
示す。
【0273】(評価基準) A:べたつきがなく、なめらかな使用感である。 B:べたつきが少なく、ややなめらかな使用感である。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0274】
【表29】
【0275】表29に示した結果から、「C」レベルが市
販品のジェル状整髪料と同じレベルであるので、えられ
たカチオン性増粘剤を含む粘性液状整髪料は、べたつき
がなく、すぐれた使用感を付与することがわかる。
【0276】実施例51 (重量部) (1)精製水 42.4 (2)グリセリン 10.0 (3)L−グルタミン酸ナトリウム 2.0 (4)ヒアルロン酸ナトリウム 0.1 (5)製造例3でえられたカチオン性増粘剤 0.5 (6)乳酸 0.3 (7)防腐剤 0.3 (8)グリセリントリイソオクタネート 5.0 (9)デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0 (10)ジメチルポリシロキサン(6cSt/25 ℃) 5.0 (11)ジメチルポリシロキサン・メチル(ポリオキシエチレン) ポリシロキサン共重合体(ポリオキシエチレン含量:20重量%) 4.0 (12)酸化防止剤 0.1 (13)香料 0.3 (14)シリコーン処理セリサイト 7.4 (15)シリコーン処理タルク 1.0 (16)シリコーン処理酸化亜鉛 2.0 (17)シリコーン処理酸化チタン 8.0 (18)シリコーン処理酸化鉄黄 1.0 (19)シリコーン処理酸化鉄赤 0.4 (20)シリコーン処理酸化鉄黒 0.2 前記(1)〜(7)成分を撹拌溶解して水相とし、前記
(8)〜(13)成分を撹拌溶解して油相とし、前記(1
4)〜(20)成分を撹拌混合して粉末部とした。70℃に
加熱して油相に水相を添加し、乳化機で乳化したのち、
粉末部を加えて充分に混合し、乳化ファンデーションを
えた。
【0277】えられた乳化ファンデーションを用いて市
販品の乳化ファンデーションの使用経験がある20歳代の
女性20名を対象にその使用感について、以下の評価基準
に基づいてモニターテストを行なった。その結果を表30
に示す。
【0278】(評価基準) A:べたつきがなく、なめらかな使用感である。 B:べたつきが少なく、ややなめらかな使用感である。 C:とくに何も感じない。 D:べたついて感触がわるい。
【0279】
【表30】
【0280】表30に示された結果から、「C」レベルが
市販品の乳化ファンデーションと同じレベルであるの
で、えられたカチオン性増粘剤を含む乳化ファンデーシ
ョンは、べたつきがなく、すぐれた使用感を付与するこ
とがわかる。
【0281】
【発明の効果】本発明のカチオン性増粘剤を含有した化
粧料は、従来の化粧料と対比してべとつかず、さっぱり
としたすぐれた使用感を有するものである。さらに本発
明のカチオン性増粘剤を含む化粧料は、ヒトの皮膚のp
H(4.5 〜6.5 )とほぼ同範囲のpH領域ですぐれた粘
度特性を有することから、皮膚への刺激が小さいもので
ある。
【0282】また、これまで増粘する手段に乏しかった
化粧品原料、たとえばカチオン性セット用樹脂など種々
の化粧品原料と高い適応性を有するカチオン性増粘剤と
を同時に配合することができることから、本発明の化粧
料は、種々の新しい機能を付与するものと期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における実験例1でえられた1%ポリマ
ースラリー溶液のpHと粘度との関係を示すグラフであ
る。
【図2】本発明における実験例2でえられた1%ポリマ
ースラリー溶液、0.5 %カーボポール水溶液、2.5 %ア
ルギン酸ソーダ水溶液および2.0 %カルボキシメチルセ
ルロース水溶液の粘度の温度変化を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 A61K 7/11 8615−4C 7/48 9051−4C (72)発明者 神戸 哲也 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂第一リサーチセンター内 (72)発明者 難波 富幸 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株 式会社資生堂第一リサーチセンター内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (A)一般式(I): 【化1】 (式中、R1 は水素原子またはメチル基、R2 およびR
    3 はそれぞれ独立して水素原子、メチル基、エチル基ま
    たはt−ブチル基、Aは酸素原子または−NH−基、B
    は直鎖状または側鎖を有する炭素数1〜4のアルキレン
    基を示す)で表わされるアミン含有(メタ)アクリル系
    モノマー15〜90重量%、(B)一般式(II): 【化2】 (式中、R1 は前記と同じ、R4 は一般式: 【化3】 (式中、pは3または4を示す)で表わされる基または
    式: 【化4】 で表わされる基を示す)で表わされるビニルモノマー0
    〜80重量%、(C)一般式(III) : 【化5】 (式中、R1 およびAは前記と同じ、R5 は直鎖状また
    は側鎖を有する炭素数1〜17のアルキレン基または一般
    式(IV): 【化6】 (式中、nは1〜4の整数、qは1〜25の整数を示す)
    で表わされる基、R6 は水素原子またはメチル基を示
    す)で表わされる(メタ)アクリロイル基含有モノマー
    1〜60重量%ならびに(D)架橋性ビニルモノマー0.1
    〜25重量%を含有した増粘剤用モノマー組成物を重合し
    てなるカチオン性増粘剤を含有した化粧料。
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