JPH06219883A - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置Info
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- JPH06219883A JPH06219883A JP1099793A JP1099793A JPH06219883A JP H06219883 A JPH06219883 A JP H06219883A JP 1099793 A JP1099793 A JP 1099793A JP 1099793 A JP1099793 A JP 1099793A JP H06219883 A JPH06219883 A JP H06219883A
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Abstract
熟練を必要とせず、単結晶製造に必要な温度勾配も自由
に設定可能で、操作方法が簡便な、汎用性が高い単結晶
製造装置を提供する。 【構成】 一致溶融しないか、し難い分解溶融型単結晶
の材料として銅を含む酸化物超伝導体、或いは関連物質
の単結晶製造に好適な、所望の単結晶が析出するよう予
め調整された混合物を溶融、或いは半溶融させる加熱装
置と、単結晶核の発生を制御するため循環気体を利用
し、その流量および温度を調節する温度勾配作成装置と
の両装置を具備する単結晶製造装置が提供される。
Description
ど各種分野で利用可能な単結晶材料の製造装置に関す
る。
する単結晶を析出させるように予め調製された混合物を
溶融、或いは半溶融状態にして加熱装置の出力を変化さ
せながら徐冷することにより単結晶を製造する、いわゆ
る静置徐冷法を利用した単結晶製造装置が広く一般に知
られている。
結晶集合体(原料棒)を、溶融物中に送り込み、微妙な
溶融成分の濃度変化、および温度勾配により単結晶を析
出させて製造する、いわゆるフローティング・ゾーン法
を利用した単結晶製造装置も同様に広く一般に知られて
いる。
来例のうち、加熱装置の出力のみを変化させて単結晶を
析出させる静置徐冷法を利用する単結晶製造装置におい
ては、単結晶の製造条件として欠かすことの出来ない温
度勾配を所望の設定値に調整することが困難であった。
そのため、単結晶核が到る処で発生し、単結晶の大型化
には不適切なものであった。
を調整する方法では、単結晶製造中にレスポンス良く制
御するためには、単結晶製造装置内部の炉心管、試料台
等の熱容量を小さくする必要があり、さらに目的とする
単結晶を析出させるための溶融、或いは半溶融物の総量
に大きく影響されるという欠点があった。
る単結晶製造装置においては、フローティング・ゾーン
法そのものが熟練を必要とし、原料棒の燒結性や、単結
晶育成中の温度ならびに単結晶育成速度の調節など、高
度な技術が綜合化されない限り単結晶作成可能には到達
しないものである。さらに、機械化による自動化が困難
であり、そのため、単結晶製造者に多大な忍耐力を要求
するものである。
れたものであり、簡便且つ容易に大型の単結晶を製造す
ることのできる単結晶製造装置の提供を目的とする。
の解決は、本発明によって達成される。すなわち、本発
明は、単結晶製造装置において目的とする単結晶が析出
するように予め調整された混合物を溶融、或いは半溶融
させる加熱装置および、単結晶核の発生を制御するため
の手段として循環気体を利用し、該気体の流量および温
度を調節する温度勾配作成装置との両装置を具備するこ
とを特徴とする特定の単結晶製造装置が提供される。
る。図1は本発明の原理図である。図1において、1は
循環気体用配管、2は炉心管、3はるつぼ、4は単結晶
析出用混合物、5は加熱装置、6は試料台、7は循環気
体流量調節装置、8は循環気体温度調節装置、9は循環
気体、10は熱電対、11は熱伝導体である。
混合物4を溶融、或いは半溶融状態にする。さらに、加
熱装置5を調節して、単結晶核が発現する温度に保持し
て、再度溶融、或いは半溶融状態に加熱する。ついで、
循環気体用配管1、循環気体流量調節装置7、循環気体
温度調節装置8、循環気体9、および熱伝導体11より
構成される温度勾配作成装置を駆動して、単結晶析出用
混合物4の溶融、或いは半溶融物の周囲の温度勾配を所
望の設定値に調整する。この温度勾配の設定値は、循環
気体流量調節装置7および循環気体温度調節装置8を調
節することにより、容易に変化させることができる。
析出用混合物4の溶融、或いは半溶融物から単結晶核を
発生させる。この場合、予め設定された温度勾配に拠
り、単結晶核は熱伝導体11の付近にのみ発生する。従
ってさらに徐冷を進めることにより、単結晶が到る処か
ら多数発生することに起因する大型単結晶育成の妨げは
起こらず、単結晶を大型化させることができる。また、
本発明の単結晶製造装置は、簡単な制御原理に基づいて
おり、このため上記の操作は自動化することも極めて容
易である。
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。
晶を特に限定するものではないが、材料の特質として一
致溶融しないか、或いはし難い分解溶融型の材料の単結
晶材料の製造に好適である。特に、近年多くの分野で応
用研究が進められている銅を含む酸化物超伝導体、或い
は銅を含む酸化物超伝導体の関連物質の単結晶製造に好
適である。
ム合金製のパイプ(内径3mm)を使用し、炉心管2は
アルミナ製(内径約110mm)、るつぼ3(容量約1
00cc)および熱伝導体11は白金製、試料台6は多
孔質アルミナ製のものをそれぞれ使用し、循環気体とし
て乾燥空気を用いて化学式がPr2 CuO4 と表記され
る銅酸化物の単結晶を製造した。以下に製造手順を示
す。
用意したPr2 CuO4 粉末とCuO粉末を2:7のモ
ル比で混合した総量100グラムを準備して、るつぼ3
に充填した。 (2)次に加熱装置5を運転して、熱電対10の示す温
度で1300℃まで加熱した。この際の単結晶析出用混
合物4は溶融状態であった。 (3)加熱装置5を調整して、1260℃まで温度を徐
々に下げたところ、この温度で、るつぼ3内部の溶融物
の表面に単結晶核と思われる固形物が数個所で発生し
た。 (4)再度溶融状態にするために加熱装置5を調整して
1280℃まで温度を上昇させたところ、この温度では
固形物は消失した。 (5)循環気体温度調節装置8を運転し、循環気体の温
度を30℃に設定して、さらに循環気体流量調節装置7
を運転して、循環気体9を徐々に循環気体用配管1内に
送り、200cc/min.の流量で循環させた。 (6)加熱装置5を調節して、徐々に温度を下げた。こ
の際、1260℃まで下げたところで、熱伝導体11の
先端付近に固形物が発生した。 (7)この固形物が単結晶核であると判断し、さらに加
熱装置5を調節して1時間に5℃の割合で1050℃ま
で下げた。その後1時間に30℃の割合で室温まで下げ
た。
面に広がる厚さ3〜5mm程度の大型単結晶を製造する
ことができた。また、光学顕微鏡で観察したところ熱伝
導体11の直下に位置していたと思われる場所を中心と
する明瞭なステップが観測された。
し、循環気体用配管が図2に示す形状である白金−ロジ
ウム製のパイプ(内径3mm)を使用して、単結晶析出
用混合物の総量を200グラムとして、さらに循環気体
9を300cc/min.の流量として、その他は実施
例1と同様の条件でPr2 CuO4 の単結晶を製造し
た。その結果、るつぼ3の表面に一面に広がる厚さ4〜
6mmの大型単結晶を製造することができた。
い管を通した構成の循環気体用配管を使用して、実施例
2と同様に単結晶を製造したところ、るつぼ表面に一面
に広がる厚さ3〜4mmの大型単結晶を製造することが
できた。
0.2 Oy (yは6〜9)の単結晶を製造した。循環気体
9としては酸素を使用した。循環気体用配管1に白金−
ロジウム合金製のパイプ(内径3mm)を使用し、炉心
管2はアルミナ製(内径約110mm)、るつぼ3(容
量約100cc)および熱伝導体11は白金製、試料台
6は多孔質アルミナ製のものをそれぞれ使用した。
バブルジルコニア12内で充分に拡散される。上記の酸
化物超伝導体は、酸素分圧の高い雰囲気で作成すること
により、超伝導臨界温度(Tc)が上昇して超伝導特性
が良くなる。以下に単結晶製造手順を示す。
意したYSr2 Cu2.8 W0.2 Oy粉末とCuO粉末を
1:5のモル比で混合した総量100グラムを準備し
て、るつぼ3に充填した。 (2)次に加熱装置5を運転して、熱電対10の示す温
度で1100℃まで加熱した。この際の単結晶析出用混
合物4は溶融状態であった。 (3)加熱装置5を調整して1050℃まで温度を徐々
に下げたところ、この温度で、るつぼ3内部の溶融物の
表面に単結晶核と思われる固形物が数個所で発生した。 (4)再度溶融状態にするために加熱装置5を調整して
1080℃まで温度を上昇させた。この温度では固形物
は消失した。 (5)循環気体温度調節装置8を運転して、循環気体
(酸素)の温度を30℃に設定して、さらに循環気体流
量調節装置7を運転して、循環気体9を徐々に循環気体
用配管1内に送り、200cc/min.の流量で循環
させた。 (6)加熱装置5を調節して、徐々に温度を下げた。1
060℃まで下げたところで、熱伝導体11の先端付近
に固形物が発生した。 (7)この固形物が単結晶核であると判断し、さらに加
熱装置5を調節して1時間に5℃の割合で980℃まで
下げた。その後1時間に30℃の割合で室温まで下げ
た。
ろ、熱伝導体11の直下と思われる場所に5mm×5m
m×0.2mmの単結晶が析出していた。この単結晶を
ダイヤモンドカッターで切り出し、抵抗の温度依存性を
室温から5Kまで測定したところ、約50Kで超伝導転
移を示した。
容易に大型の単結晶を製造することができ、また操作方
法も簡便であり、単結晶製造者に熟練を必要とせず、単
結晶製造に必要な温度勾配を比較的自由に設定すること
が可能であり、汎用性が高い。
Claims (4)
- 【請求項1】 単結晶の製造装置において、所望の単結
晶が析出し得るよう予め調製された混合物を溶融、或い
は半溶融させる加熱装置、および単結晶核の発生を制御
するための手段として循環気体を利用し、且つ該気体の
流量および温度を調節する温度勾配作成装置の両装置を
具備してなることを特徴とする単結晶製造装置。 - 【請求項2】 前記温度勾配作成装置が、前記循環気体
を循環させる配管、該気体の流量を制御する流量調節装
置、および該循環気体の温度を制御する温度調節装置か
らなることを特徴とする請求項1記載の単結晶製造装
置。 - 【請求項3】 前記温度勾配作成装置の前記循環気体の
循環用配管が、スパイラル状に形成されてなることを特
徴とする請求項1または2記載の単結晶製造装置。 - 【請求項4】 前記温度勾配作成装置の前記循環気体
が、単結晶製造中の雰囲気ガスとして利用されるもので
あることを特徴とする請求項1ないし3の何れかに記載
の単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05010997A JP3107938B2 (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05010997A JP3107938B2 (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 単結晶製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06219883A true JPH06219883A (ja) | 1994-08-09 |
JP3107938B2 JP3107938B2 (ja) | 2000-11-13 |
Family
ID=11765783
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP05010997A Expired - Fee Related JP3107938B2 (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3107938B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013067575A (ja) * | 2011-09-21 | 2013-04-18 | Kiyohara Optics Inc | 結晶化プレート |
-
1993
- 1993-01-26 JP JP05010997A patent/JP3107938B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2013067575A (ja) * | 2011-09-21 | 2013-04-18 | Kiyohara Optics Inc | 結晶化プレート |
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Publication number | Publication date |
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JP3107938B2 (ja) | 2000-11-13 |
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