JPH06219883A - 単結晶製造装置 - Google Patents

単結晶製造装置

Info

Publication number
JPH06219883A
JPH06219883A JP1099793A JP1099793A JPH06219883A JP H06219883 A JPH06219883 A JP H06219883A JP 1099793 A JP1099793 A JP 1099793A JP 1099793 A JP1099793 A JP 1099793A JP H06219883 A JPH06219883 A JP H06219883A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
circulating gas
temperature
temp
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP1099793A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3107938B2 (ja
Inventor
Tamaki Kobayashi
玉樹 小林
Toru Den
透 田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP05010997A priority Critical patent/JP3107938B2/ja
Publication of JPH06219883A publication Critical patent/JPH06219883A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3107938B2 publication Critical patent/JP3107938B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 大型単結晶の製造が容易で、単結晶製造者に
熟練を必要とせず、単結晶製造に必要な温度勾配も自由
に設定可能で、操作方法が簡便な、汎用性が高い単結晶
製造装置を提供する。 【構成】 一致溶融しないか、し難い分解溶融型単結晶
の材料として銅を含む酸化物超伝導体、或いは関連物質
の単結晶製造に好適な、所望の単結晶が析出するよう予
め調整された混合物を溶融、或いは半溶融させる加熱装
置と、単結晶核の発生を制御するため循環気体を利用
し、その流量および温度を調節する温度勾配作成装置と
の両装置を具備する単結晶製造装置が提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、センサー、電子素子な
ど各種分野で利用可能な単結晶材料の製造装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、単結晶製造装置としては、目的と
する単結晶を析出させるように予め調製された混合物を
溶融、或いは半溶融状態にして加熱装置の出力を変化さ
せながら徐冷することにより単結晶を製造する、いわゆ
る静置徐冷法を利用した単結晶製造装置が広く一般に知
られている。
【0003】また、目的とする単結晶の組成からなる多
結晶集合体(原料棒)を、溶融物中に送り込み、微妙な
溶融成分の濃度変化、および温度勾配により単結晶を析
出させて製造する、いわゆるフローティング・ゾーン法
を利用した単結晶製造装置も同様に広く一般に知られて
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例のうち、加熱装置の出力のみを変化させて単結晶を
析出させる静置徐冷法を利用する単結晶製造装置におい
ては、単結晶の製造条件として欠かすことの出来ない温
度勾配を所望の設定値に調整することが困難であった。
そのため、単結晶核が到る処で発生し、単結晶の大型化
には不適切なものであった。
【0005】また、加熱装置を複数個設けて、温度勾配
を調整する方法では、単結晶製造中にレスポンス良く制
御するためには、単結晶製造装置内部の炉心管、試料台
等の熱容量を小さくする必要があり、さらに目的とする
単結晶を析出させるための溶融、或いは半溶融物の総量
に大きく影響されるという欠点があった。
【0006】また、フローティング・ゾーン法を利用す
る単結晶製造装置においては、フローティング・ゾーン
法そのものが熟練を必要とし、原料棒の燒結性や、単結
晶育成中の温度ならびに単結晶育成速度の調節など、高
度な技術が綜合化されない限り単結晶作成可能には到達
しないものである。さらに、機械化による自動化が困難
であり、そのため、単結晶製造者に多大な忍耐力を要求
するものである。
【0007】本発明は、上記の従来の事情に鑑みてなさ
れたものであり、簡便且つ容易に大型の単結晶を製造す
ることのできる単結晶製造装置の提供を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の問題点を含む課題
の解決は、本発明によって達成される。すなわち、本発
明は、単結晶製造装置において目的とする単結晶が析出
するように予め調整された混合物を溶融、或いは半溶融
させる加熱装置および、単結晶核の発生を制御するため
の手段として循環気体を利用し、該気体の流量および温
度を調節する温度勾配作成装置との両装置を具備するこ
とを特徴とする特定の単結晶製造装置が提供される。
【0009】
【作用】本発明の作用に関し、以下図1に基いて説明す
る。図1は本発明の原理図である。図1において、1は
循環気体用配管、2は炉心管、3はるつぼ、4は単結晶
析出用混合物、5は加熱装置、6は試料台、7は循環気
体流量調節装置、8は循環気体温度調節装置、9は循環
気体、10は熱電対、11は熱伝導体である。
【0010】まず、加熱装置5を運転して単結晶析出用
混合物4を溶融、或いは半溶融状態にする。さらに、加
熱装置5を調節して、単結晶核が発現する温度に保持し
て、再度溶融、或いは半溶融状態に加熱する。ついで、
循環気体用配管1、循環気体流量調節装置7、循環気体
温度調節装置8、循環気体9、および熱伝導体11より
構成される温度勾配作成装置を駆動して、単結晶析出用
混合物4の溶融、或いは半溶融物の周囲の温度勾配を所
望の設定値に調整する。この温度勾配の設定値は、循環
気体流量調節装置7および循環気体温度調節装置8を調
節することにより、容易に変化させることができる。
【0011】次に加熱装置5の出力を変化させて単結晶
析出用混合物4の溶融、或いは半溶融物から単結晶核を
発生させる。この場合、予め設定された温度勾配に拠
り、単結晶核は熱伝導体11の付近にのみ発生する。従
ってさらに徐冷を進めることにより、単結晶が到る処か
ら多数発生することに起因する大型単結晶育成の妨げは
起こらず、単結晶を大型化させることができる。また、
本発明の単結晶製造装置は、簡単な制御原理に基づいて
おり、このため上記の操作は自動化することも極めて容
易である。
【0012】
【実施例】以下実施例により、本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。
【0013】本発明の単結晶製造装置は、製造する単結
晶を特に限定するものではないが、材料の特質として一
致溶融しないか、或いはし難い分解溶融型の材料の単結
晶材料の製造に好適である。特に、近年多くの分野で応
用研究が進められている銅を含む酸化物超伝導体、或い
は銅を含む酸化物超伝導体の関連物質の単結晶製造に好
適である。
【0014】実施例1 図1の原理図において循環気体用配管1に白金−ロジウ
ム合金製のパイプ(内径3mm)を使用し、炉心管2は
アルミナ製(内径約110mm)、るつぼ3(容量約1
00cc)および熱伝導体11は白金製、試料台6は多
孔質アルミナ製のものをそれぞれ使用し、循環気体とし
て乾燥空気を用いて化学式がPr2 CuO4 と表記され
る銅酸化物の単結晶を製造した。以下に製造手順を示
す。
【0015】(1)単結晶析出用混合物4として、予め
用意したPr2 CuO4 粉末とCuO粉末を2:7のモ
ル比で混合した総量100グラムを準備して、るつぼ3
に充填した。 (2)次に加熱装置5を運転して、熱電対10の示す温
度で1300℃まで加熱した。この際の単結晶析出用混
合物4は溶融状態であった。 (3)加熱装置5を調整して、1260℃まで温度を徐
々に下げたところ、この温度で、るつぼ3内部の溶融物
の表面に単結晶核と思われる固形物が数個所で発生し
た。 (4)再度溶融状態にするために加熱装置5を調整して
1280℃まで温度を上昇させたところ、この温度では
固形物は消失した。 (5)循環気体温度調節装置8を運転し、循環気体の温
度を30℃に設定して、さらに循環気体流量調節装置7
を運転して、循環気体9を徐々に循環気体用配管1内に
送り、200cc/min.の流量で循環させた。 (6)加熱装置5を調節して、徐々に温度を下げた。こ
の際、1260℃まで下げたところで、熱伝導体11の
先端付近に固形物が発生した。 (7)この固形物が単結晶核であると判断し、さらに加
熱装置5を調節して1時間に5℃の割合で1050℃ま
で下げた。その後1時間に30℃の割合で室温まで下げ
た。
【0016】以上の操作によって、るつぼ3の表面に一
面に広がる厚さ3〜5mm程度の大型単結晶を製造する
ことができた。また、光学顕微鏡で観察したところ熱伝
導体11の直下に位置していたと思われる場所を中心と
する明瞭なステップが観測された。
【0017】実施例2 るつぼ3の容量が200ccである白金製のものを使用
し、循環気体用配管が図2に示す形状である白金−ロジ
ウム製のパイプ(内径3mm)を使用して、単結晶析出
用混合物の総量を200グラムとして、さらに循環気体
9を300cc/min.の流量として、その他は実施
例1と同様の条件でPr2 CuO4 の単結晶を製造し
た。その結果、るつぼ3の表面に一面に広がる厚さ4〜
6mmの大型単結晶を製造することができた。
【0018】実施例3 図3に示すように両端を閉じた管に、それより径の小さ
い管を通した構成の循環気体用配管を使用して、実施例
2と同様に単結晶を製造したところ、るつぼ表面に一面
に広がる厚さ3〜4mmの大型単結晶を製造することが
できた。
【0019】実施例4 図4に示す構成で酸化物超伝導体YSr2 Cu2.8
0.2y (yは6〜9)の単結晶を製造した。循環気体
9としては酸素を使用した。循環気体用配管1に白金−
ロジウム合金製のパイプ(内径3mm)を使用し、炉心
管2はアルミナ製(内径約110mm)、るつぼ3(容
量約100cc)および熱伝導体11は白金製、試料台
6は多孔質アルミナ製のものをそれぞれ使用した。
【0020】循環気体用配管1を出た酸素気体は拡散用
バブルジルコニア12内で充分に拡散される。上記の酸
化物超伝導体は、酸素分圧の高い雰囲気で作成すること
により、超伝導臨界温度(Tc)が上昇して超伝導特性
が良くなる。以下に単結晶製造手順を示す。
【0021】(1)単結晶析出用混合物4として予め用
意したYSr2 Cu2.80.2y粉末とCuO粉末を
1:5のモル比で混合した総量100グラムを準備し
て、るつぼ3に充填した。 (2)次に加熱装置5を運転して、熱電対10の示す温
度で1100℃まで加熱した。この際の単結晶析出用混
合物4は溶融状態であった。 (3)加熱装置5を調整して1050℃まで温度を徐々
に下げたところ、この温度で、るつぼ3内部の溶融物の
表面に単結晶核と思われる固形物が数個所で発生した。 (4)再度溶融状態にするために加熱装置5を調整して
1080℃まで温度を上昇させた。この温度では固形物
は消失した。 (5)循環気体温度調節装置8を運転して、循環気体
(酸素)の温度を30℃に設定して、さらに循環気体流
量調節装置7を運転して、循環気体9を徐々に循環気体
用配管1内に送り、200cc/min.の流量で循環
させた。 (6)加熱装置5を調節して、徐々に温度を下げた。1
060℃まで下げたところで、熱伝導体11の先端付近
に固形物が発生した。 (7)この固形物が単結晶核であると判断し、さらに加
熱装置5を調節して1時間に5℃の割合で980℃まで
下げた。その後1時間に30℃の割合で室温まで下げ
た。
【0022】るつぼ3を取り出して内部を観察したとこ
ろ、熱伝導体11の直下と思われる場所に5mm×5m
m×0.2mmの単結晶が析出していた。この単結晶を
ダイヤモンドカッターで切り出し、抵抗の温度依存性を
室温から5Kまで測定したところ、約50Kで超伝導転
移を示した。
【0023】
【発明の効果】本発明の単結晶製造装置により、比較的
容易に大型の単結晶を製造することができ、また操作方
法も簡便であり、単結晶製造者に熟練を必要とせず、単
結晶製造に必要な温度勾配を比較的自由に設定すること
が可能であり、汎用性が高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原理図。
【図2】実施例2の循環気体用配管を示す図。
【図3】実施例3の循環気体用配管を示す図。
【図4】実施例4の単結晶製造装置を示す図。
【符号の説明】
1 循環気体用配管 2 炉心管 3 るつぼ 4 単結晶析出用混合物 5 加熱装置 6 試料台 7 循環気体流量調節装置 8 循環気体温度調節装置 9 循環気体 10 熱電対 11 熱伝導体 12 気体拡散用バブルジルコニア

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 単結晶の製造装置において、所望の単結
    晶が析出し得るよう予め調製された混合物を溶融、或い
    は半溶融させる加熱装置、および単結晶核の発生を制御
    するための手段として循環気体を利用し、且つ該気体の
    流量および温度を調節する温度勾配作成装置の両装置を
    具備してなることを特徴とする単結晶製造装置。
  2. 【請求項2】 前記温度勾配作成装置が、前記循環気体
    を循環させる配管、該気体の流量を制御する流量調節装
    置、および該循環気体の温度を制御する温度調節装置か
    らなることを特徴とする請求項1記載の単結晶製造装
    置。
  3. 【請求項3】 前記温度勾配作成装置の前記循環気体の
    循環用配管が、スパイラル状に形成されてなることを特
    徴とする請求項1または2記載の単結晶製造装置。
  4. 【請求項4】 前記温度勾配作成装置の前記循環気体
    が、単結晶製造中の雰囲気ガスとして利用されるもので
    あることを特徴とする請求項1ないし3の何れかに記載
    の単結晶製造装置。
JP05010997A 1993-01-26 1993-01-26 単結晶製造装置 Expired - Fee Related JP3107938B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05010997A JP3107938B2 (ja) 1993-01-26 1993-01-26 単結晶製造装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05010997A JP3107938B2 (ja) 1993-01-26 1993-01-26 単結晶製造装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH06219883A true JPH06219883A (ja) 1994-08-09
JP3107938B2 JP3107938B2 (ja) 2000-11-13

Family

ID=11765783

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP05010997A Expired - Fee Related JP3107938B2 (ja) 1993-01-26 1993-01-26 単結晶製造装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3107938B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013067575A (ja) * 2011-09-21 2013-04-18 Kiyohara Optics Inc 結晶化プレート

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013067575A (ja) * 2011-09-21 2013-04-18 Kiyohara Optics Inc 結晶化プレート

Also Published As

Publication number Publication date
JP3107938B2 (ja) 2000-11-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108531990A (zh) 单晶制造装置
KR0166999B1 (ko) 실리콘 결정 성장방법
JP2008508187A (ja) 溶融物から単結晶を成長させる方法
JPS6345198A (ja) 多元系結晶の製造方法
JPH10158088A (ja) 固体材料の製造方法及びその製造装置
JP2813592B2 (ja) 単結晶製造方法
JP3107938B2 (ja) 単結晶製造装置
JPH0246560B2 (ja)
EP0148946B1 (en) Method of producing a chrysoberyl single crystal
JPH01148798A (ja) 超電導薄膜の製造方法
JPS6041033B2 (ja) 結晶成長装置
EP0018111B1 (en) Method of producing ferrite single crystals
JP3906359B2 (ja) P形半導体SrCu2O2単結晶の製造方法
JP2831906B2 (ja) 単結晶製造装置
JPH02275800A (ja) 超伝導酸化物の単結晶及びその製造方法
JPH03174390A (ja) 単結晶の製造装置
JPH04338191A (ja) 単結晶の製造方法
JPS63310799A (ja) 酸化物超電導結晶の製造方法
JPS58115088A (ja) シリコン単結晶の育成方法
JPH0255283A (ja) 酸化物単結晶の製造方法
JP2005075688A (ja) ガーネット型単結晶の育成方法
JPH0269393A (ja) 超伝導酸化物単結晶成長方法
JPS6221790A (ja) 結晶成長装置および方法
JPH0471877B2 (ja)
JPH0948697A (ja) リチウムトリボレート単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070908

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 8

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080908

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 9

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090908

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100908

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100908

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110908

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110908

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 12

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120908

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees