JPH0620544B2 - ガス精製用吸着剤及び精製方法 - Google Patents

ガス精製用吸着剤及び精製方法

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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ガスを精製するための吸着剤及びそれを使用
するガスの精製方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は、「ＰＳＡ」即ち圧力変動吸
着法又は「ＴＳＡ」即ち温度変動吸着法と称される方法
によるガスの精製方法に使用されるゼオライト型モレキ
ュラーシーブを基材とした吸着剤に関する。これらの方
法は、簡単にいえば、精製すべきガスを吸着剤上に高め
られた圧力でかつ低い温度で通じ、次いで数分間程度の
非常に短いサイクル時間で圧力降下させる。（ＰＳＡ）
か又は一般に数時間であるサイクル時間で加熱する（Ｔ
ＳＡ）ことによって吸着剤を再生することからなる。し
たがって、本発明は、吸着される物質に関しての吸着剤
の回収率を低くして行うＰＳＡ及びＴＳＡ法に関する。
ここで、吸着される物質に関する吸着剤の回収率とは、
所定容積の吸着剤中に吸着可能なガスの最大質量に対す
る一定圧力及び温度で吸着される物質の比率を意味す
る。本発明で考慮するＰＳＡ及びＴＳＡ法において、使
用される吸着剤の回収率は一般に１５％以下である。
［従来の技術］ 特に、仏国特許第2,２３2,５１１号によれば、CO2、Ｃ
Ｏ、N2、NH3、炭化水素などを吸着させることによって
ガスを精製するため５Ａ型ゼオライトを使用することが
知られている。
これらの化合物は、例えば分解アンモニアガスから水素
を回収する方法において、又は天然ガスをリホーミング
する方法において不純物としてしばしば存在する。
しかして、この特許は、Na+陽イオンと２価陽イオン、
特にカルシウム陽イオンとの間の交換率が少なくとも８
０％であるような５Ａ型ゼオライトを記載している。
しかしながら結合剤なしで使用されたこのゼオライト
は、低い結晶化率とともに吸着容量の低下を示す。ま
た、高い交換率を有するゼオライトの製造は比較的困難
であり、経費がかかるものである。
さらに、結合剤例えばモンモリロナイト、セピオライト
又はアタパルジャイトのような粘土結合剤を混合したＡ
型ゼオライトを使用することが知られている。このよう
にして得られた吸着剤はガスの乾燥、脱硫又はCO2の吸
着に使用される。しかしながら、粘土結合剤の添加は、
それが吸着剤の機械的性質を強化させるとしても、特に
ある種の化合物に対する吸着剤特性を大きく低下させる
ことになる。このような低下は、乾燥のようなある種の
用途に対しては劇的ではないが、これに対して、本発明
で考慮するＰＳＡ及びＴＳＡ法におけるように低い回収
率でもって吸着剤を機能させる場合には重大な欠点とな
る。
本発明者は、ゼオライト型モレキュラーシーブを基材と
した吸着剤の結合剤としてカオリン型粘土を使用するこ
とによってゼオライトの吸着特性を全く満足できるレベ
ルに保持することが可能となることを予期せずして見出
した。
このようにして得られた吸着剤は、これをＰＳＡ又はＴ
ＳＡ法による精製方法に使用させるのに十分な機械的性
質を持っている。
［発明が解決すべき課題］ このため、本発明は、吸着される不純物に関して低い回
収率でもって、少なくとも１種の精製すべきガスよりも
極性であるか又は極性化可能な不純物を吸着させること
によってガスを精製するための吸着剤を提案することで
ある。
［課題を解決するための手段］ しかして、本発明による吸着剤は、モレキュラーシーブ
を基材としており、そしてゼオライト型モレキュラーシ
ーブと、少なくとも７５重量％（乾燥基準）、好ましく
は少なくとも８０重量％のカオリナイトを含有するカオ
リン型粘土よりなる粘土結合剤とからなることを特徴と
する。
このカオリナイト含有量（％）は、乾燥粘土、即ち、こ
の粘土を１０００℃の温度で２時間焼成した後の粘土に
対して表わされる。さらに一般的にいえば、本明細書に
おいて乾燥物質に関して表わされる各濃度又は百分率
は、１０００℃の温度で２時間焼成した後に決定される
ものである。
ＰＳＡ又はＴＳＡ法における吸着剤の効能は、ある一定
の被吸着化合物（この場合には主たる不純物である窒
素）について下記の特性を測定することによって評価す
ることができる。
重量動的容量（Ｃｄｐ） 吸着剤１００ｇ当りの吸着されたN2のｇ数として表わさ
れる。
脱着率（Ｒｄｔ） これは脱着されたN2の量と吸着されたN2の量との間の比
率を表わす。
充填密度（ＤＲＴ） 単位容積（cm3）当りの吸着剤のｇ数で表わされる。こ
れはある一定容積の容器に入れることのできる吸着剤の
質量を表わす。
容積動的容量（Ｃｄｖ） Ｃｄｖ＝Ｃｄｐ×ＤＲＴ（ｇN2／100cm3） 補正された重量動的容量（Ｃｄｐｃ） Ｃｄｐｃ＝Ｃｄｐ×Ｒｄｔ 補正された容積動的容量（Ｃｄｖｃ） Ｃｄｖｃ＝Ｃｄｖ×Ｒｄｔ これらの特性は、３００℃で３時間窒素でパージするこ
とによってコンディショニングした吸着剤について行わ
れる試験によって決定される。まず、カラムにこの処理
された乾燥モレキュラーシーブを２５℃で満し、このカ
ラムにヘリウムを供給する。時間ｔ＝０でヘリウムの1/
5を窒素で置換する。窒素が時間ｔ＝ｔｐ（貫通時点と
もいう）において出口で検出されたならばヘリウムをそ
の初期流量に戻し、そして窒素を除去する。このときに
ｔｐの間に脱着された窒素の量が記録される。
しかして、重量動的容量（Ｃｄｐ）は、１００ｇの吸着
剤に対して時間ｔ＝０から時間ｔ＝ｔｐまでの間に吸着
された窒素の質量に等しく、そして脱着率はｔｐに等し
い脱離時間の間に吸着された量に対する脱離した窒素の
割合に等しい。
本発明の他の特徴によれば、カオリン型粘土は最大限約
２０重量％（乾燥基準）、好ましくは最大限１２重量％
の石英を含有する。
吸着剤中の粘土結合剤の重量濃度は約１０〜約４０重量
％（乾燥基準）、好ましくは１０〜３０重量％の間であ
る。
好ましくは、粘土結合剤は、六角板状のカオリナイトか
ら本質上なっていて、その六角板状体の大部分は５００
〜5,０００Åの間の外接円としての直径を有する。
また、本発明の新規な特徴によれば、ゼオライトは５Ａ
型ゼオライトよりなる群から選ばれる。有利には、この
モレキュラーシーブは、0.15重量％（乾燥基準）以下の
ハロゲン濃度、特に、塩素濃度を有する。
また、本発明は、前記のようなカオリン型粘土結合剤を
含む吸着剤を使用することからなることを特徴とする、
モレキュラーシーブを基材とした吸着剤を使用するＰＳ
Ａ即ち圧力変動吸着法又はＴＳＡ即ち温度変動吸着法に
よるガスの精製方法を目的とする。
本発明の吸着剤は、ＰＳＡ又はＴＳＡ法に適用される圧
力又は温度差に耐えるのに十分な機械的性質と、カオリ
ン型でない粘土結合剤を含有する吸着剤よりも高くかつ
明らかに優れた吸着特性、特に吸着容量を示す。
本発明は、特に、窒素、炭素酸化物、メタン、炭化水素
などのような不純物を吸着させることによるガスの精製
に適用される。
これは例えば水素及び空気の精製に適用される。
本発明のその他の目的、特徴及び利点は、以下の実施例
からより明らかとなろう。
本発明に好適なモレキュラーシーブは、５Ａ型ゼオライ
トである。
例示として、ここで５Ａ型ゼオライトの製造を説明す
る。
このゼオライトは、４Ａ型ゼオライトからそのナトリウ
ム陽イオンの一部をカルシウム陽イオンのような２価陽
イオンにより交換することによって得られる。
４Ａ型ゼオライトは、アルミン酸ナトリウムとけい酸ナ
トリウムとの混合物を結晶化させることによって得られ
る。まず、この混合物はゲル状であって、約９０℃の温
度でゆっくりと結晶化する。得られた沈殿は次いで洗浄
され、過される。
このゼオライトは塩化カルシウムと接触せしめられる。
このようにして得られた懸濁液は約１時間攪拌され、次
いで過され乾燥される。
このようなゼオライトの陽イオン交換法は周知のもので
ある。
溶液のＣａＣｌ２濃度、ゼオライトとＣａＣｌ２溶液と
の接触温度又は時間を変えることによって、２価陽イオ
ン（カルシウム）と１価陽イオン（ナトリウム）との間
の交換率が変えられる。
前述したように、Ｃｄｐのような吸着特性は、ゼオライ
トの交換率によってわずかに影響されるに過ぎない。し
かし、少なくとも６５％、好ましくは６５〜８５％の交
換率を示すゼオライトを使用することが好ましい。
さらに、前記の例では、１価陽イオンが最もしばしば使
用される陽イオンであるカルシウムイオンで交換され
た。しかし、その他の２価陽イオンによる交換も可能で
あって、そのようにして得られるゼオライトも本発明に
とって好適である。
このゼオライトは次いで乾燥される。しかし、このもの
は塩素のような不純物を除去するため予め洗浄すること
ができる。
このようにして得られたゼオライト粉末は本発明に従っ
てカオリン型粘土と混合される。この混合物はペースト
を得るように混練され、このペーストは例えば押出、造
粒によって賦形することができる。
本発明の好ましい態様によれば、吸着剤は、押出によっ
て賦形される。
必要ならば、押出を容易にさせるための添加剤、例えば
滑剤、可塑剤などを混合物に添加することができる。カ
ルボキシメチルセルロースが滑剤の一例である。
得られた押出成形物は、次いで隙間に存在する水を最大
限除去するため温和な温度で乾燥される。乾燥は１００
℃程度の温度で行われる。得られた生成物は、1,０００
℃で乾燥した後に２０％程度の強熱減量（ＰＡＦ）を有
する。
乾燥された生成物は、次いで隙間に存在する水の残部及
び吸着水の全部を除去するため焼成によって活性化され
る。
いくつかの焼成法が文献に提案されており、ゼオライト
又はゼオライトを基材とした吸着剤に対して使用するこ
とができる。
本発明の好ましい方法の一つは、焼成すべき吸着剤上に
吹き付ける加熱空気、例えば約６００℃の温度に加熱し
た空気による焼成である。もちろん、その他の焼成方法
も本発明に対して好適である。
次いで、前記の方法によって得られた吸着剤について、
これら物質の特性値を代表する窒素に対する重量動的吸
着容量を決定するためこれらを前述の試験によって評価
した。
［実施例］ 例１〜３（比較例） ７５％の交換率及び0.15重量％以下の塩素含有量を有す
る５Ａ型の同じゼオライトから吸着剤を製造した。
これらを３０％の各種の粘度と混合した後に押出によっ
て賦形した。
窒素吸着試験の結果を下記の表Ｉに要約する。
これらの例は、結合剤としてカオリンを含有する本発明
に従う吸着剤（例１）が非常に優れていることを明示し
ている。
例４〜９ 例４〜９は５Ａ型ゼオライトといくつかの鉱床から産す
るカオリン群の粘度結合剤３０％との混合物から得られ
る吸着剤を例示するものであって、これらの各種の粘土
の石英及びカオリナイト含有量はいろいろと変えた。得
られた結果を表IIに要約する。
例１０〜１４ これらの例は、同じ採石場から産する異なった量の石英
及びカオリナイトを含有するいくつかのカオリンを使用
することを除いて、前記の例と同じ態様で実施した。
粘土結合剤の含有量は３０％である。
これらの組成物の全てが本発明に従うものであって、下
記の表IIIに示す結果が表わすようにいずれも高くしか
も互いにそれほど異ならない吸着特性を与えるものであ
る。
例１５〜１８ 例４の方法と同様の方法でかつ同一のカオリン及びゼオ
ライトを出発物質とするが、ただし粘土結合剤の濃度を
変えて吸着剤を製造した。下記の表IVに要約した結果
は、１０〜４０重量％，好ましくは１０〜３０重量％の
間の結合剤濃度については吸着剤特性が高いレベルにあ
ることを明示している。
これらの例は、経費のかかる物質であるモレキュラーシ
ーブまたはゼオライトのうちの比較的多くの量を吸着剤
の吸着容量を著しく変えることなくカオリナイトで置換
することが可能なことを示している。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも１種の精製すべきガスよりも極
    性であるか又は極性化可能な不純物を低い不純物回収率
    でもって吸着させることによりガスを精製するためのモ
    レキュラーシーブを基材とした吸着剤において、この吸
    着剤がゼオライト５Ａ型モレキュラーシーブと、少なく
    とも７５％のカオリナイト濃度（乾燥重量）及び最大限
    ２０％の石英濃度（乾燥重量）を有するカオリン型粘土
    結合剤とからなることを特徴とする吸着剤。
  2. 【請求項２】吸着剤中の粘土結合剤の重量濃度が１０％
    〜４０％、好ましくは１０％〜３０％の間であることを
    特徴とする請求項１記載の吸着剤。
  3. 【請求項３】粘土結合剤が少なくとも８０％のカオリナ
    イト濃度（乾燥重量）を有することを特徴とする請求項
    １又は２記載の吸着剤。
  4. 【請求項４】粘土結合剤が最大限１２％の石英濃度（乾
    燥重量）を有することを特徴とする請求項１〜３のいず
    れかに記載の吸着剤。
  5. 【請求項５】粘土結合剤が六角板状のカオリナイトから
    本質上なり、その大部分が外接円としてみて５００〜５
    ０００Åの間の平均直径を有するものであることを特徴
    とする請求項１〜４のいずれかに記載の吸着剤。
  6. 【請求項６】モレキュラーシーブが少なくとも６５％の
    ２価陽イオン交換率を有することを特徴とする請求項１
    〜５のいずれかに記載の吸着剤。
  7. 【請求項７】モレキュラーシーブの２価陽イオン交換率
    が６５％〜８５％の間であることを特徴とする請求項６
    記載の吸着剤。
  8. 【請求項８】２価陽イオンがカルシウム陽イオンである
    ことを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の吸着
    剤。
  9. 【請求項９】モレキュラーシーブが0.15％以下のハロゲ
    ン濃度を有することを特徴とする請求項１〜８のいずれ
    かに記載の吸着剤。
  10. 【請求項１０】請求項１〜９のいずれかに記載の吸着剤
    を低い不純物回収率でもって使用してガスを精製する方
    法において、不純物が窒素、炭素酸化物、メタン又は炭
    化水素であることを特徴とするガスの精製方法。
  11. 【請求項１１】精製すべきガスが水素であることを特徴
    とする請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】精製すべきガスが空気であることを特徴
    とする方法。
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