JPH0248293B2 - - Google Patents
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- JPH0248293B2 JPH0248293B2 JP57005406A JP540682A JPH0248293B2 JP H0248293 B2 JPH0248293 B2 JP H0248293B2 JP 57005406 A JP57005406 A JP 57005406A JP 540682 A JP540682 A JP 540682A JP H0248293 B2 JPH0248293 B2 JP H0248293B2
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Description
本発明は気体分離用吸着剤に関する。
更に詳しくは、気体中の複数成分を、特に圧力
差を利用して夫々分離するに適したゼオライト吸
着剤に関する。 化学工業の分野に於いて、複数成分を含む混合
気体から夫々の成分を分離することは重要な操作
である。 混合気体を各成分に分離する方法は、種々提案
され実施されているが、特定成分を選択的に吸着
する吸着剤を用いた分離方法が一般的である。 吸着剤を用いるこのような分離方法には、温度
差を利用して気体の吸，脱着を行なわせて分離す
る方法、圧力差を利用して同様に分離する方法が
ある。 近時、汚水の清浄化や、廃棄物焼却の際にも酸
素含有量の高い空気が多用されている。 この様な空気は通常空気中の酸素を濃縮して得
るが、その濃縮は、ゼオライト等の吸着剤を用
い、圧力差を用いてこれを行なういわゆる
PRESSURE SWING ADSORPTION法（PSA
法―圧力差振動吸着分離法―）が通常である。 圧力差吸着に用いる吸着剤の具備すべき性能と
して、被吸着気体の吸着容量が大で、かつ吸、脱
着速度が大であることが要求される。 本発明者等は、特に前記したPSA法に用いる
に適したゼオライト吸着剤について種々検討した
結果、特定の条件を具備したゼオライトがPSA
法に効果的に用い得ることを見出し本発明を完成
した。 即ち本発明は、ナトリウムＡ型ゼオライトのナ
トリウムイオンを80％以上の交換率でカルシウム
イオンと交換し、成形後のマクロ孔容積が0.3
ml／ｇ以上となるように成形した圧力差振動気体
分離用ゼオライト吸着剤に関するものである。 次に本発明のゼオライト吸着剤の製造法を詳述
する。 カルシウムイオンとイオン交換するナトリウム
Ａ型ゼオライトは通常の方法即ち、シリカ源及び
アルミナ源更にアルカリとで熱水結晶化して得た
ものである。 この様な方法で得たＡ型ゼオライトは平均結晶
寸法として立方体の一辺が３〜7μである。得ら
れたＡ型ゼオライトはカルシウムイオンを含む溶
液と接触させ、Ａ型ゼオライト中のイオン交換可
能なナトリウムをカルシウムイオンと交換する。 本発明では、前記イオン交換の交換率が80％以
上であることが必須である。 イオン交換の方法は上記した条件を満す方法で
あれば特に制限されるものでなく、例えば特公昭
33−618，33−619各号公報に記載の方法で行なう
ことができ、イオン交換率は、被交換ナトリウム
イオン及び交換カルシウムイオンの量的関係で決
めることができる。 従来から、PSA法で窒素ガスと酸素ガスを分
離する際に用いる吸着剤としてカルシウムイオン
交換したいわゆる5A型ゼオライトを用いること
は公知である。しかしこれらの5A型ゼオライト
のカルシウムイオン交換率は通常65〜75％であ
る。本発明は前記カルシウム交換率を80％以上好
ましくは90％以上と高交換率としたことが特徴で
あり、更に後述する様にイオン交換したゼオライ
トの成形の条件を限定することによりPSA法に
用いるに極めて好適な吸着剤としたところに特徴
がある。 カルシウムイオン交換したＡ型ゼオライトは、
次に述べる方法で成形する。 イオン交換したＡ型ゼオライトは通常粉末状で
得られるが、これに粘結剤として粘土系結合剤、
カルボキシメチルセルロース等の有機系結合剤及
び水等を混合し充分混錬した後押出成形などの通
常の成形法で成形する。 本発明で限定した成形の条件即ち、成形体のマ
クロ孔容積を0.3ml／ｇ以上とするには、前記し
た成形原料の混錬の際の水分、有機物等後の焼成
工程で揮散する物質の量を調節することにより行
なうことができる。 例えば、成形原料中の水分量でこれを行なう場
合原料ゼオライト100重量部に対して水を少なく
とも80重量部とすることにより前記した条件は満
たされる。 本発明でいうマクロ孔容積とは、カルシウムイ
オン交換したＡ型ゼオライトが、本来持つミクロ
細孔容積（通常約0.3ml／ｇ）以外の成形体細孔
容積を指し、本発明では水銀圧入法で測定した値
を用いる。 マクロ孔容積が0.3ml／ｇより少ないと、PSA
法による気体分離能が著しく低下する。 又、マクロ孔容積を必要以上に大きくしても、
前記した分離能は、それに従つて増大せず、逆に
成形体の機械的強度が減少するので本発明では、
0.5ml／ｇ程度が限度である。 成形体の形状、大きさは、特に制限されないが
円柱状、球状又は破砕したものでも良く、0.1〜
４ｍ／ｍの大きさで良い。 得られた成形体は乾燥し、粒度を調整しPSA
法による気体分離用吸着剤として供される。 本発明の吸着剤を用いてPSA法による気体分
離を行なう方法は、例えば複数基の吸着塔に本発
明の吸着剤を充填し、避処理気体による加圧吸
着、減圧脱着、洗浄再生を繰返す通常のPSA法
である。 本発明の吸着剤は、気体のPSA法による分離
に用いた際、被吸着物の吸着能力が大きく、又、
吸，脱着速度が大きい。 次に実施例で更に本発明を詳述する。 実施例及び比較例 ナトリウムＡ型ゼオライトは、東洋曹達工業株
式会社製“ゼオラム4A”粉末を用いた。 前記ゼオライト粉末を、この100重量部に対し
て１規定のカルシウムイオンを含む塩化カルシウ
ム水溶液に浸漬し80℃〜90℃で60分撹拌してイオ
ン交換を行なつた。 又比較例として、カルシウムイオン含有量を減
少させた水溶液を用いて同様にイオン交換を行な
つた。得られたカルシウムイオン交換ゼオライト
100重量部、粘土20重量部、カルボキシメチルセ
ルロール５重量部及び水85〜95重量部を混合し混
錬しパンチングメタルを介して押出し３ｍ／ｍφ
のパンチ穴を一回通過させたのち、1.5ｍ／ｍφ
又は３ｍ／ｍφのパンチ穴を通過させて成形し
た。 成形体は、２〜７ｍ／ｍの長さであつた。 得られた成形体は、乾燥空気流通下150℃で水
分が約30％以下となるまで加温した後1410μ〜
2380μ（JIS Z8801―1965）に粒度調整した。 内径100ｍ／ｍφ、長さ1000ｍ／ｍの吸着塔２
本を１組として60秒毎の切換で３Kg／cm2Ｇから０
Kg／cm2Ｇの圧力差をもつてPSA法により空気中
の酸素分離を行なつた。 各吸着試料による分離試験結果を表―１に示し
た。尚、各試料は、塔に充填後乾燥空気流中で約
450℃で焼成し、用いた。
差を利用して夫々分離するに適したゼオライト吸
着剤に関する。 化学工業の分野に於いて、複数成分を含む混合
気体から夫々の成分を分離することは重要な操作
である。 混合気体を各成分に分離する方法は、種々提案
され実施されているが、特定成分を選択的に吸着
する吸着剤を用いた分離方法が一般的である。 吸着剤を用いるこのような分離方法には、温度
差を利用して気体の吸，脱着を行なわせて分離す
る方法、圧力差を利用して同様に分離する方法が
ある。 近時、汚水の清浄化や、廃棄物焼却の際にも酸
素含有量の高い空気が多用されている。 この様な空気は通常空気中の酸素を濃縮して得
るが、その濃縮は、ゼオライト等の吸着剤を用
い、圧力差を用いてこれを行なういわゆる
PRESSURE SWING ADSORPTION法（PSA
法―圧力差振動吸着分離法―）が通常である。 圧力差吸着に用いる吸着剤の具備すべき性能と
して、被吸着気体の吸着容量が大で、かつ吸、脱
着速度が大であることが要求される。 本発明者等は、特に前記したPSA法に用いる
に適したゼオライト吸着剤について種々検討した
結果、特定の条件を具備したゼオライトがPSA
法に効果的に用い得ることを見出し本発明を完成
した。 即ち本発明は、ナトリウムＡ型ゼオライトのナ
トリウムイオンを80％以上の交換率でカルシウム
イオンと交換し、成形後のマクロ孔容積が0.3
ml／ｇ以上となるように成形した圧力差振動気体
分離用ゼオライト吸着剤に関するものである。 次に本発明のゼオライト吸着剤の製造法を詳述
する。 カルシウムイオンとイオン交換するナトリウム
Ａ型ゼオライトは通常の方法即ち、シリカ源及び
アルミナ源更にアルカリとで熱水結晶化して得た
ものである。 この様な方法で得たＡ型ゼオライトは平均結晶
寸法として立方体の一辺が３〜7μである。得ら
れたＡ型ゼオライトはカルシウムイオンを含む溶
液と接触させ、Ａ型ゼオライト中のイオン交換可
能なナトリウムをカルシウムイオンと交換する。 本発明では、前記イオン交換の交換率が80％以
上であることが必須である。 イオン交換の方法は上記した条件を満す方法で
あれば特に制限されるものでなく、例えば特公昭
33−618，33−619各号公報に記載の方法で行なう
ことができ、イオン交換率は、被交換ナトリウム
イオン及び交換カルシウムイオンの量的関係で決
めることができる。 従来から、PSA法で窒素ガスと酸素ガスを分
離する際に用いる吸着剤としてカルシウムイオン
交換したいわゆる5A型ゼオライトを用いること
は公知である。しかしこれらの5A型ゼオライト
のカルシウムイオン交換率は通常65〜75％であ
る。本発明は前記カルシウム交換率を80％以上好
ましくは90％以上と高交換率としたことが特徴で
あり、更に後述する様にイオン交換したゼオライ
トの成形の条件を限定することによりPSA法に
用いるに極めて好適な吸着剤としたところに特徴
がある。 カルシウムイオン交換したＡ型ゼオライトは、
次に述べる方法で成形する。 イオン交換したＡ型ゼオライトは通常粉末状で
得られるが、これに粘結剤として粘土系結合剤、
カルボキシメチルセルロース等の有機系結合剤及
び水等を混合し充分混錬した後押出成形などの通
常の成形法で成形する。 本発明で限定した成形の条件即ち、成形体のマ
クロ孔容積を0.3ml／ｇ以上とするには、前記し
た成形原料の混錬の際の水分、有機物等後の焼成
工程で揮散する物質の量を調節することにより行
なうことができる。 例えば、成形原料中の水分量でこれを行なう場
合原料ゼオライト100重量部に対して水を少なく
とも80重量部とすることにより前記した条件は満
たされる。 本発明でいうマクロ孔容積とは、カルシウムイ
オン交換したＡ型ゼオライトが、本来持つミクロ
細孔容積（通常約0.3ml／ｇ）以外の成形体細孔
容積を指し、本発明では水銀圧入法で測定した値
を用いる。 マクロ孔容積が0.3ml／ｇより少ないと、PSA
法による気体分離能が著しく低下する。 又、マクロ孔容積を必要以上に大きくしても、
前記した分離能は、それに従つて増大せず、逆に
成形体の機械的強度が減少するので本発明では、
0.5ml／ｇ程度が限度である。 成形体の形状、大きさは、特に制限されないが
円柱状、球状又は破砕したものでも良く、0.1〜
４ｍ／ｍの大きさで良い。 得られた成形体は乾燥し、粒度を調整しPSA
法による気体分離用吸着剤として供される。 本発明の吸着剤を用いてPSA法による気体分
離を行なう方法は、例えば複数基の吸着塔に本発
明の吸着剤を充填し、避処理気体による加圧吸
着、減圧脱着、洗浄再生を繰返す通常のPSA法
である。 本発明の吸着剤は、気体のPSA法による分離
に用いた際、被吸着物の吸着能力が大きく、又、
吸，脱着速度が大きい。 次に実施例で更に本発明を詳述する。 実施例及び比較例 ナトリウムＡ型ゼオライトは、東洋曹達工業株
式会社製“ゼオラム4A”粉末を用いた。 前記ゼオライト粉末を、この100重量部に対し
て１規定のカルシウムイオンを含む塩化カルシウ
ム水溶液に浸漬し80℃〜90℃で60分撹拌してイオ
ン交換を行なつた。 又比較例として、カルシウムイオン含有量を減
少させた水溶液を用いて同様にイオン交換を行な
つた。得られたカルシウムイオン交換ゼオライト
100重量部、粘土20重量部、カルボキシメチルセ
ルロール５重量部及び水85〜95重量部を混合し混
錬しパンチングメタルを介して押出し３ｍ／ｍφ
のパンチ穴を一回通過させたのち、1.5ｍ／ｍφ
又は３ｍ／ｍφのパンチ穴を通過させて成形し
た。 成形体は、２〜７ｍ／ｍの長さであつた。 得られた成形体は、乾燥空気流通下150℃で水
分が約30％以下となるまで加温した後1410μ〜
2380μ（JIS Z8801―1965）に粒度調整した。 内径100ｍ／ｍφ、長さ1000ｍ／ｍの吸着塔２
本を１組として60秒毎の切換で３Kg／cm2Ｇから０
Kg／cm2Ｇの圧力差をもつてPSA法により空気中
の酸素分離を行なつた。 各吸着試料による分離試験結果を表―１に示し
た。尚、各試料は、塔に充填後乾燥空気流中で約
450℃で焼成し、用いた。
【表】
製品ガス流量×製品ガス酸素濃度
R＝
R＝
Claims (1)
- １ ナトリウムＡ型ゼオライトのナトリウムイオ
ンを80％以上の交換率でカルシウムイオンと交換
し、成形後のマクロ孔容積が0.3ml／ｇ以上とな
るように成形した圧力差振動気体分離用ゼオライ
ト吸着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57005406A JPS58124539A (ja) | 1982-01-19 | 1982-01-19 | 気体分離用吸着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57005406A JPS58124539A (ja) | 1982-01-19 | 1982-01-19 | 気体分離用吸着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58124539A JPS58124539A (ja) | 1983-07-25 |
| JPH0248293B2 true JPH0248293B2 (ja) | 1990-10-24 |
Family
ID=11610256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57005406A Granted JPS58124539A (ja) | 1982-01-19 | 1982-01-19 | 気体分離用吸着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58124539A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR8402701A (pt) * | 1983-06-08 | 1985-05-07 | Air Prod & Chem | Processo de separacao de ar |
| JPS61155216A (ja) * | 1984-12-27 | 1986-07-14 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | ゼオライトの成形方法 |
| JPH0674136B2 (ja) * | 1986-06-03 | 1994-09-21 | 日本化学工業株式会社 | ゼオライト成形体およびその製造法 |
| JPH026846A (ja) * | 1989-02-17 | 1990-01-11 | Hagiwara Giken:Kk | ゼオライト系組成物からなる酸素と窒素との分離剤の成型体の製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3313019A (en) * | 1965-09-07 | 1967-04-11 | Byron Jackson Inc | Tool for pulling a pin from a pipe protector |
| JPS5021998A (ja) * | 1973-06-07 | 1975-03-08 | ||
| JPS5663818A (en) * | 1979-10-31 | 1981-05-30 | Kojiro Takei | Manufacture of zeolite molded body |
| JPS5696703A (en) * | 1979-12-30 | 1981-08-05 | Kojiro Takei | Separation of oxygen and nitrogen from gas containing the same |
-
1982
- 1982-01-19 JP JP57005406A patent/JPS58124539A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3313019A (en) * | 1965-09-07 | 1967-04-11 | Byron Jackson Inc | Tool for pulling a pin from a pipe protector |
| JPS5021998A (ja) * | 1973-06-07 | 1975-03-08 | ||
| JPS5663818A (en) * | 1979-10-31 | 1981-05-30 | Kojiro Takei | Manufacture of zeolite molded body |
| JPS5696703A (en) * | 1979-12-30 | 1981-08-05 | Kojiro Takei | Separation of oxygen and nitrogen from gas containing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58124539A (ja) | 1983-07-25 |
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