JPH06203829A - 非水電解液二次電池 - Google Patents

非水電解液二次電池

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JPH06203829A
JPH06203829A JP4284836A JP28483692A JPH06203829A JP H06203829 A JPH06203829 A JP H06203829A JP 4284836 A JP4284836 A JP 4284836A JP 28483692 A JP28483692 A JP 28483692A JP H06203829 A JPH06203829 A JP H06203829A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 正極の主活物質にＬｉy Ｎｉ1-x Ｍｎ
x Ｏ2 、負極に炭素材料を用いる非水電解液二次電池に
おいて、耐過放電特性に優れた電池を提供する。 【構成】 活物質材料が異なる２種の空間群 を持つ化学式Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 で表されるもの
であって、式中ｘ，ｙのモル数は０.0１≦ｘ≦０.4、空
間群が主として の場合は、０.4≦ｙ≦１.0でリチウムのインターカレー
ションとデインターカレーションが可能な領域を有する
結晶構造の正極と、リチウムのインターカレーションと
デインターカレーションが可能な炭素材料からなる負極
で構成する。多くのＬｉを蓄積し、電位的に３Ｖ以下の
開回路電位を持つことができるので、過放電で正・負極
の電位が等電位に達しても負極炭素材の酸化反応による
劣化を未然に防ぐことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池に
関し、特にリチウム複合酸化物を正極の活物質材料に用
い、負極に炭素材料を用いた非水電解液二次電池に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、オーディオ・ビデオ機器あるいは
パソコンなどの電子機器のポータブル化、コードレス化
が急速に進んでおり、これらの駆動用電源として小形、
軽量で高エネルギー密度を有する二次電池への要求が高
い。このような点で非水系二次電池、特にリチウム二次
電池は、とりわけ高電圧、高エネルギー密度を有する電
池として期待が大きい。
【０００３】上記の要望を満たす正極活物質材料として
リチウムをインターカレーション、デインターカレーシ
ョンすることのできる層状化合物として、たとえばＬｉ
1-xＮｉＯ2 （但し０≦ｘ＜１、米国特許４３０２５１
８号明細書）、Ｌｉy Ｎｉ2- y Ｏ2 （特開平２−４０８
６１号公報）、またはＬｉy Ｎｉx Ｃｏ1-x Ｏ2 （但し
０＜ｘ≦０.7５，ｙ≦１、特開昭６３−２９９０５６号
公報）などのリチウムと遷移金属を主体とする複合酸化
物（以下、リチウム複合酸化物と記す）が提案され、負
極に炭素材料を用いた電池系が、高エネルギー密度をも
ったリチウム二次電池として注目を集めている。この電
池系の特徴は、電池電圧が高い（たとえばＬｉ1-x Ｎｉ
Ｏ2 がＬｉに対して４Ｖの高い電圧を有するため）こと
と、正、負極ともに活物質のインターカレーション、デ
インターカレーションを利用しているところにある。特
に、負極に金属Ｌｉを用いていないので、デンドライト
状のＬｉの析出による短絡などが生じることなく安全性
が高まり、急速充電も期待できるものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、この種の二次
電池は基本的に高出力、高容量で長寿命であることが要
望されている。最近の電子機器の高機能化にともない、
機器を使用していない状態でもメモリーバックアップや
他の制御回路のコントロールで電力を消費するものが増
えてきた。すなわち、電池を機器に装着したまま放置す
ると電池は放電し続け、容量が尽きて電池電圧は最終的
に０Ｖに達することになる。したがって、電池は、この
ような放電（以下過放電と記す）を経験した後でも再び
充電することによって回復できうるものでなければ実用
性が乏しい。
【０００５】しかし、Ｌｉ1-x ＮｉＯ2 からなる正極
と、炭素材料からなる負極と、有機電解液からなるＬｉ
二次電池を充放電した後、抵抗を接続して過放電する
と、Ｌｉ参照電極基準での正、負極それぞれの単極電位
挙動は図１０に示すようになる。正、負極が等電位（電
池電圧が０Ｖ）になった時点で正、負極ともＬｉに対し
て３.2Ｖ近くの電位に達していることがわかる。正極は
通常この電位域でも使われており問題はないと考えられ
るが、負極は通常Ｌｉに対して１Ｖ以下の電位で使われ
ているので、過放電により負極がこのように極めて貴な
酸化領域の電位に維持されると、酸化反応により炭素材
料の結晶相が破壊され、再び充電しても元の容量に回復
せず電池容量が少なくなる。
【０００６】負極の電位と電池性能劣化の関係を定電位
ステップ方式で調べたところ、Ｌｉに対して３Ｖを越え
ると、負極の容量特性が著しく劣化することがわかっ
た。
【０００７】したがって、正、負極が等電位になった時
点で、その電位をより卑な電位（３Ｖ以下）に維持する
ことができれば、負極の酸化反応による過放電劣化が抑
制できると考えられる。
【０００８】そのためには、開回路電位が３Ｖ以下でも
安定した領域を持ち、かつ充放電反応に対応した電気化
学的可逆性に富んだ正極材料が望まれる。
【０００９】そこで、負極の電位を卑な電位のレベルに
抑える手段として、特開平２−２６５１６７号公報でＬ
ｉx ＭｏＯ3 などの既にＬｉを含み、かつＬｉ1-x Ｎｉ
Ｏ2より卑な放電電位を有する酸化物を正極に添加する
手法が示されている。
【００１０】この手法により、正極中に含まれるＬｉ源
が増えることで、過放電劣化の抑制に多少の効果がみら
れた。しかし、これは添加した低電位添加物との混成電
位で正極の平衡電位が若干下がったことによる因子の方
が大きく、その効果も十分でなく１カ月以上も長期間放
置すると、その劣化は無添加のものとほとんど変わらな
い。
【００１１】本発明は、このような課題を解決するもの
で、長期の過放電劣化を十分に抑制し、良好な充電回復
性を持たせる非水電解液二次電池を提供することを目的
とするものである。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の非水電解液二次電池は、活物質材料が異なる
２種の空間群Ｐ
【００１３】
【外５】
【００１４】ｍ１，Ｒ
【００１５】
【外６】
【００１６】ｍを持つ化学式Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2
で表されるものであって、式中ｘのモル数は０.0１≦ｘ
≦０.4、ｙのモル数は空間群が主としてＰ
【００１７】
【外７】
【００１８】ｍ１の場合は、１.0＜ｙ＜１.6、空間群が
Ｒ
【００１９】
【外８】
【００２０】ｍの場合は、０.4≦ｙ≦１.0でリチウムの
インターカレーションとデインターカレーションが可能
な領域を有する結晶構造の正極と、リチウムのインター
カレーションとデインターカレーションが可能な炭素材
料からなる負極と、非水電解液とを有する構成とするも
のである。
【００２１】
【作用】この構成により、正極活物質として放電状態で
ある電池構成時に予め、より多くのＬｉを保持させたＬ
ｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 (1.0＜ｙ＜1.6)を用いることに
より、正極活物質は３Ｖ以下の低電位領域を有し、この
正極活物質からＬｉをデインターカレートした充電状態
（０.4＜ｙ＜１.0）では３Ｖ以上の高電位領域を有する
ことにより、通常の充放電反応においても電気化学的な
可逆性を有するとともに、過放電で正、負極が等電位に
なっても負極電位を負極の酸化反応による過放電劣化が
起こらない３Ｖ以下の卑な電位に維持できることとな
る。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の一実施例の非水電解液二次電
池について図面を参照して説明する。
【００２３】開回路電位が３Ｖ以下でも安定した領域を
持ち、かつ充放電反応に対応した電気化学的可逆性に富
んだ、電位決定因子が活物質中のＬｉ量に起因する正極
材料から見い出した、式Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 系化
合物のｙ値に対する開回路電位の結果を図２に、また電
解液としてプロピレンカーボネートとエチレンカーボネ
ートとの等容積混合溶媒に過塩素酸リチウム１モル／リ
ットルの割合で溶解した溶液中における充放電挙動（電
流密度１mA／ｇ・正極活物質）を図３に示す。
【００２４】この物質は、電位が式中のｙ値で与えら
れ、０.4≦ｙ＜１.6の範囲で電気化学的な可逆性を持
ち、開回路電位が３Ｖ以下を示すｙ値（ｙ＞１）の領域
を持つ。すなわち、電池構成時に予めより多くのＬｉを
保持（１.0＜ｙ＜１.6）して３Ｖ以下の低電位領域を持
ち合わせながら、しかも充電反応でＬｉをデインターカ
レート（０.4≦ｙ≦１.0）して通常の充放電で使用して
も電気化学的な可逆性が維持できる。
【００２５】なお、このように３Ｖ付近で分かれる二つ
の電位領域を持つ結晶構造のうち、高電位領域は空間群
Ｒ
【００２６】
【外９】
【００２７】ｍに、低電位領域は主として空間群Ｐ
【００２８】
【外１０】
【００２９】ｍ１と一部Ｒ
【００３０】
【外１１】
【００３１】ｍの混合晶に属することが図４に示すＸ線
回折図からわかっており、層状構造を有するこれらの両
結晶相間で可逆性があるものと考えている。
【００３２】これにより、過放電で正、負極が等電位に
なっても負極電位を卑な電位（３Ｖ以下）に維持でき、
負極の劣化問題が解決できる。
【００３３】Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （０.0１≦ｘ≦
０.4，０.4≦ｙ≦１.0）の合成に当たっては、たとえば
主材料としてＬｉ2 Ｏ，ＬｉＮＯ3 ，ＬｉＯＨ，Ｌｉ2
ＣＯ 3 の群の中から選ばれた少なくとも一種のリチウム
化合物とＮｉ（ＯＨ）2 ，ＮｉＯ，ＮｉＣＯ3 の群の中
から選ばれた少なくとも一種のニッケル化合物とＭｎＯ
2 を用い、ｘ値は量論比、ｙ値はｙが示す１.1〜１.3倍
のＬｉ原子モル数に相当するＬｉ添加量を処方とし、焼
成処理温度は７００〜９００℃で空気もしくは酸素など
の酸化雰囲気で合成した。
【００３４】これにより得られた正極活物質は、層状の
結晶構造で格子定数はａ0 が２.8３〜２.8８Å，同じく
ｃ0 が１４.1５〜１４.3１Åとなり、空間群Ｒ
【００３５】
【外１２】
【００３６】ｍに帰属することがわかる。また、同様に
Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （０.0１≦ｘ≦０.4，１.0＜
ｙ＜１.6）の合成は、上記の方法と同様であるが、ｙ値
については、ｙが示す１.3倍のＬｉ原子モル数に相当す
るＬｉ添加量を加えて合成するか、またはｙ値が０.4≦
ｙ≦１.0である活物質を電気化学的還元処理によりＬｉ
を挿入することで得ることができる。
【００３７】これにより得られた正極活物質は、層状の
結晶構造で格子定数は主として、ａ 0 が３.0９〜３.1１
Å，ｃ0 が５.0７〜５.1１Åである空間群Ｐ
【００３８】
【外１３】
【００３９】ｍ１に帰属するものと、一部ａ0 が２.8３
〜２.8８Å，ｃ0 が１４.1５〜１４.3１Åである前記の
空間群Ｒ
【００４０】
【外１４】
【００４１】ｍに帰属するものであることがわかった。
ｘ＝０.2の時、種々のｙ値に対応する格子定数を図５に
示す。この図からｙが１.0まではＲ
【００４２】
【外１５】
【００４３】ｍ帰属の結晶構造が維持されるが、それ以
降ではＰ
【００４４】
【外１６】
【００４５】ｍ１とＲ
【００４６】
【外１７】
【００４７】ｍが混合された結晶形態を持ち、ｙが増加
するにつれてＲ
【００４８】
【外１８】
【００４９】ｍ帰属のピークは減少することがわかっ
た。すなわち、ｙ値が１.0を境にＲ
【００５０】
【外１９】
【００５１】ｍ主体からＰ
【００５２】
【外２０】
【００５３】ｍ１主体へと変化することがわかった。正
極活物質の最適組成値を選択するため、試料極の電位走
査を行ってカソード応答電流のピーク電流値を検討し
た。なお、試料電極の構成は、正極活物質とアセチレン
ブラックとふっ素樹脂系結着剤が重量比で７：１.5：
１.5となるように混合した正極合剤を８cm2 の電極に充
填し、対極Ｌｉ、参照極を別のＬｉ、電解液をエチレン
カーボネートとプロピレンカーボネート１：１の混合溶
媒１リットルにＬｉＰＦ6 を１モル溶解したものとし、
走査速度２mV／ｓで３.1Ｖ〜４.5Ｖの範囲で行った。
【００５４】ｙを０.2，０.4，１.0，１.6，１.8とした
ときの各ｘ値に対応するカソード応答電流のピーク電流
値を図６に示す。
【００５５】図６からわかるように、Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍ
ｎx Ｏ2 のｘ値が０.0１から０.4で良好なピーク電流値
が得られている。また、ｙ値は１の時に最も良好である
が、０.2，１.8ではピーク電流値が低下している。これ
らの結果から、ｘは０.0１から０.4で、ｙは０.4から
１.6の範囲で良好な特性が得られる。
【００５６】以下、電池での評価について説明する。図
１において正極１は、活物質に導電剤である炭素粉末を
活物質に対して５重量％、結着剤であるポリ四ふっ化エ
チレン樹脂粉末を活物質に対して７重量％混合し、これ
を正極ケース２の内側にスポット溶接で固定したチタン
ネット３上にプレス成型したものである。また、負極４
は炭素材料（ここではピッチ系球状黒鉛を用いた）の粉
末に結着剤であるポリアクリル酸系樹脂粉末を炭素材料
に対して５重量％混合したもので、封口板５の内側にス
ポット溶接で固定したステンレスネット６上にプレス成
型したものである。そして、これら正・負極の間にポリ
プロピレン製セパレータ７を配置し、適量の電解液８を
注入するとともにポリプロピレン製のガスケット９を介
してケース２で封口板５を密封し、直径２０mm、高さ
１.6mmの完成電池とした。なお、電解液は１モルの過塩
素酸リチウムをプロピレンカーボネートとエチレンカー
ボネートとの等容積混合溶媒１リットル中に溶かしたも
のを用いた。
【００５７】この電池は試作直後は放電状態にあり、充
電から開始する。先ず比較例の電池の正極活物質とし
て、Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 で０.0１≦ｘ≦０.4，
０.4≦ｙ≦１.0を用いた電池について説明する。図９の
破線で示した曲線は、２mAの定電流充放電を充電終止電
圧を４.1Ｖ、放電終了電圧３.0Ｖに設定して行ったとき
の１０サイクル目の充放電電圧特性である。
【００５８】次に比較例の電池の過放電に伴う電池性能
の劣化程度について検討した。過放電は上記条件で１０
サイクルの充放電を行った後、放電状態で電池を取り出
し、これを５０Ωの定抵抗負荷で放電し、０Ｖに達した
後に抵抗を接続したままさらに１０日間放置するという
ものである。この過放電を１０サイクル目に経験させて
再び充放電を行った結果、その充放電電圧特性は図９の
実線で示すように容量が２０％近く低下し、さらに充放
電サイクルをくり返しても容量が低下したままであっ
た。従って、この電池は過放電を経験することによっ
て、容量特性が劣化するものであることがわかった。
【００５９】次に本実施例の電池の正極活物質としてＬ
ｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （０.0１≦ｘ≦０.4，１.0＜ｙ
＜１.6）を用いた電池について説明する。
【００６０】ｙ＝１.5としたときの過放電後充放電電圧
特性の結果を図７に示す。破線は図９の破線と同一のも
のである。実線は本実施例の空間群Ｐ
【００６１】
【外２１】
【００６２】ｍ１構造を有する正極活物質を用いた過放
電後の充放電電圧曲線である。図７からわかるように、
１０サイクル目に過放電を経験した後でも充放電特性が
改善されており、さらに充放電サイクルをくり返しても
容量劣化はおこらなかった。この結果の要因について図
８を用いて説明する。図８で示したように、電池が過放
電に至る直前から正・負極の単極電位挙動を観察する
と、正・負両極が等電位に至ってもその電位がＬｉ基準
で２.4Ｖ付近に位置しており、３Ｖ以下の電位領域で平
衡に達している。
【００６３】これは、電池構成時に予めより多くのＬｉ
が蓄積でき、電位的に３Ｖ以下の開回路電位を持つこと
のできるＰ
【００６４】
【外２２】
【００６５】ｍ１構造の正極活物質を用いたことによる
もので、過放電で正・負極の電位が等電位に達しても負
極炭素材の酸化反応による劣化を未然に防ぐことができ
たことによる。
【００６６】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
非水電解液二次電池によれば、機器に装着されたままの
電池が過放電されても、再び充電することによって性能
が回復するので、実用上極めて有利で、かつ高容量の非
水電解液二次電池を提供し得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の非水電解液二次電池の縦断
面図
【図２】同正極活物質Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （０.0
１≦ｘ≦０.4）のＬｉ基準における開回路電位を示すグ
ラフ
【図３】同正極活物質Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （０.0
１≦ｘ≦０.4）のＬｉ基準における充放電挙動を示すグ
ラフ
【図４】同正極活物質Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （０.0
１≦ｘ≦０.4，ｙ＝０.4，１.6）のＸ線回折図
【図５】同正極活物質Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （ｘ＝
０.2）の格子定数を示すグラフ
【図６】同正極活物質Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 （ｙ＝
０.2，０.4，１.0，１.6，１.8）のカソードピーク電流
値を示すグラフ
【図７】同充放電電圧特性を示すグラフ
【図８】同正・負極の過放電時の電位挙動を示すグラフ
【図９】比較例の電池の充放電電圧特性を示すグラフ
【図１０】従来の電池の正・負極の過放電時の電位挙動
を示すグラフ
【符号の説明】
１ 正極 ４ 負極 ７ セパレータ
フロントページの続き (72)発明者 岡村 一広 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 活物質材料が異なる２種の空間群Ｐ 【外１】 ｍ１，Ｒ 【外２】 ｍを持つ化学式Ｌｉy Ｎｉ1-x Ｍｎx Ｏ2 で表されるも
    のであって、式中ｘのモル数は０.0１≦ｘ≦０.4、ｙの
    モル数は空間群が主としてＰ 【外３】 ｍ１の場合は１.0＜ｙ＜１.6、空間群がＲ 【外４】 ｍの場合は、０.4≦ｙ≦１.0でリチウムのインターカレ
    ーションとデインターカレーションが可能な領域を有す
    る結晶構造の正極と、リチウムのインターカレーション
    とデインターカレーションが可能な炭素材料からなる負
    極と非水電解液とを有する非水電解液二次電池。
JP04284836A 1992-10-23 1992-10-23 非水電解液二次電池 Expired - Lifetime JP3082117B2 (ja)

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