JPH06196488A - シリコンにおける汚染物除去および少数担体寿命の改良 - Google Patents
シリコンにおける汚染物除去および少数担体寿命の改良Info
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- JPH06196488A JPH06196488A JP5237794A JP23779493A JPH06196488A JP H06196488 A JPH06196488 A JP H06196488A JP 5237794 A JP5237794 A JP 5237794A JP 23779493 A JP23779493 A JP 23779493A JP H06196488 A JPH06196488 A JP H06196488A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 遷移金属、特に鉄で汚染されたシリコン体の
少数担体再結合寿命を増加する方法。シリコン体のバル
ク中からシリコン体の表面に金属を拡散させるのに充分
な温度および時間でシリコン体を貯蔵する。 【効果】 シリコン体の少数担体再結合寿命が増加す
る。
少数担体再結合寿命を増加する方法。シリコン体のバル
ク中からシリコン体の表面に金属を拡散させるのに充分
な温度および時間でシリコン体を貯蔵する。 【効果】 シリコン体の少数担体再結合寿命が増加す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体デバイスの製造
において使用されるシリコンおよびシリコンウエハーに
関し、さらに詳しくは鉄汚染を減少することによってシ
リコンにおける少数担体再結合寿命を改良する方法に関
する。
において使用されるシリコンおよびシリコンウエハーに
関し、さらに詳しくは鉄汚染を減少することによってシ
リコンにおける少数担体再結合寿命を改良する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】シリコン体の少数担体拡散長さおよび少
数担体再結合寿命は相互に関連しており、従って、相互
に取り替えて呼ばれることがある。ｐ−型シリコンにお
いて、少数担体拡散長さと少数担体再結合寿命は、式： Ｌd ＝ （（Ｄn）(ｔn））0.5 ［式中、Ｌdは少数担体拡散長さ（ｃｍ）、Ｄnは、３５
ｃｍ2／秒にとった電子拡散係数、およびｔnは少数担体
再結合寿命（秒）である。］に従って関連している。ｎ
−型シリコンにおいて、少数担体拡散長さと少数担体再
結合寿命は、式： Ｌd ＝ （（Ｄp）(ｔp））0.5 ［式中、Ｌdは少数担体拡散長さ（ｃｍ）、Ｄpは、１
２.５ｃｍ2／秒にとったホール拡散係数、およびｔpは
少数担体再結合寿命（秒）である。］に従って関連して
いる。
数担体再結合寿命は相互に関連しており、従って、相互
に取り替えて呼ばれることがある。ｐ−型シリコンにお
いて、少数担体拡散長さと少数担体再結合寿命は、式： Ｌd ＝ （（Ｄn）(ｔn））0.5 ［式中、Ｌdは少数担体拡散長さ（ｃｍ）、Ｄnは、３５
ｃｍ2／秒にとった電子拡散係数、およびｔnは少数担体
再結合寿命（秒）である。］に従って関連している。ｎ
−型シリコンにおいて、少数担体拡散長さと少数担体再
結合寿命は、式： Ｌd ＝ （（Ｄp）(ｔp））0.5 ［式中、Ｌdは少数担体拡散長さ（ｃｍ）、Ｄpは、１
２.５ｃｍ2／秒にとったホール拡散係数、およびｔpは
少数担体再結合寿命（秒）である。］に従って関連して
いる。
【０００３】シリコンウエハーの少数担体再結合寿命
（または少数担体拡散長さ）を測定するために種々の方
法が使用されており、種々の方法は、典型的には、光の
フラッシュまたは電圧パルスによりウエハー試料に担体
（キャリア）を注入し、その減衰を観測することを包含
する。少数担体再結合寿命を測定する１つの方法は、ゾ
ス（Ｚoth）およびバーグホルツ（Ｂergholz）によるジ
ェイ・アプル・フィジ（Ｊ．Ａppl．Ｐhys.），６７，
６７６４（１９９０）に記載されている表面光電圧（su
rface photovoltage，ＳＰＶ）法である。
（または少数担体拡散長さ）を測定するために種々の方
法が使用されており、種々の方法は、典型的には、光の
フラッシュまたは電圧パルスによりウエハー試料に担体
（キャリア）を注入し、その減衰を観測することを包含
する。少数担体再結合寿命を測定する１つの方法は、ゾ
ス（Ｚoth）およびバーグホルツ（Ｂergholz）によるジ
ェイ・アプル・フィジ（Ｊ．Ａppl．Ｐhys.），６７，
６７６４（１９９０）に記載されている表面光電圧（su
rface photovoltage，ＳＰＶ）法である。
【０００４】あるいは、拡散長さは、ゲメテク（ＧeＭe
Ｔec）（ドイツ、ミュンヘン在）によって製造されてい
るＥＬＹＭＡＴ装置を使用して測定できる。これは、走
査レーザー線によって発生し希薄ＨＦ電解的機能によっ
て集められた光電流を約１ｍｍの分解能で測定する。少
数担体拡散長さはこれらデータから計算され、拡散長さ
画像を形成できる。例えば、フォエル（Ｈ．Ｆoell）ら
のプロク・イーエスエスディーイーアールシー・カンフ
ァレンス（Ｐroc．ＥＳＳＤＥＲＣ Ｃonference），ベ
ルリン，１９８９年を参照できる。計算された拡散長さ
の値は、前記の式を用いて、少数担体再結合寿命に容易
に変換することができる。
Ｔec）（ドイツ、ミュンヘン在）によって製造されてい
るＥＬＹＭＡＴ装置を使用して測定できる。これは、走
査レーザー線によって発生し希薄ＨＦ電解的機能によっ
て集められた光電流を約１ｍｍの分解能で測定する。少
数担体拡散長さはこれらデータから計算され、拡散長さ
画像を形成できる。例えば、フォエル（Ｈ．Ｆoell）ら
のプロク・イーエスエスディーイーアールシー・カンフ
ァレンス（Ｐroc．ＥＳＳＤＥＲＣ Ｃonference），ベ
ルリン，１９８９年を参照できる。計算された拡散長さ
の値は、前記の式を用いて、少数担体再結合寿命に容易
に変換することができる。
【０００５】集積回路技術が進歩し、電気デバイスの寸
法が小さくなるとともに、金属汚染に対する厳密な限定
が加えられる必要性が増加している。シリコンウエハー
などのシリコン体における金属汚染は、少数担体再結合
寿命を減少させ、シリコン体を有する電気デバイスにお
ける疑似の電流漏れ経路を生じさせる。疑似電流漏れ経
路は、絶縁構造の電界効果ゲートとして使用されている
酸化物における漏れ経路を通過して、あるいはデバイス
またはサブデバイスセル構造内で、電気接続の付近にお
いて金属により汚染された欠陥の部位で生じる。シリコ
ンが鉄、銅、ニッケル、クロムおよびチタンのような金
属で汚染されている場合に、両方の経路は寸法増加する
という不都合がある。
法が小さくなるとともに、金属汚染に対する厳密な限定
が加えられる必要性が増加している。シリコンウエハー
などのシリコン体における金属汚染は、少数担体再結合
寿命を減少させ、シリコン体を有する電気デバイスにお
ける疑似の電流漏れ経路を生じさせる。疑似電流漏れ経
路は、絶縁構造の電界効果ゲートとして使用されている
酸化物における漏れ経路を通過して、あるいはデバイス
またはサブデバイスセル構造内で、電気接続の付近にお
いて金属により汚染された欠陥の部位で生じる。シリコ
ンが鉄、銅、ニッケル、クロムおよびチタンのような金
属で汚染されている場合に、両方の経路は寸法増加する
という不都合がある。
【０００６】シリコンウエハーにおける金属汚染を減少
するかまたは無くするために、ゲッタリング法が使用さ
れている。この方法は、ウエハーにおいて形成された電
子デバイスの機能を妨害しない位置でシリコンウエハー
に欠陥部位を導入することを包含する。例えば、欠陥が
ウエハーの裏面に導入されるか（外部ゲッタリング）、
または表面の付近ではなくウエハーのバルクの中に酸素
を堆積させることによって導入される（内部ゲッタリン
グ）。
するかまたは無くするために、ゲッタリング法が使用さ
れている。この方法は、ウエハーにおいて形成された電
子デバイスの機能を妨害しない位置でシリコンウエハー
に欠陥部位を導入することを包含する。例えば、欠陥が
ウエハーの裏面に導入されるか（外部ゲッタリング）、
または表面の付近ではなくウエハーのバルクの中に酸素
を堆積させることによって導入される（内部ゲッタリン
グ）。
【０００７】銅およびニッケルなどの迅速に拡散する金
属が、電子デバイスを含むこれら領域において再結合プ
ロセスに活性的に加わるのを防止することにおいて、ゲ
ッタリング法は有用である。しかし、ゲッタリング法
は、銅およびニッケルに比較してかなり遅く拡散する
鉄、クロムおよびチタンなどの金属には特に有効ではな
い。加えて、ゲッタリングシンクとしてシリコンに導入
された欠陥は、例えば、少数担体再結合寿命を減少させ
るなどして、シリコンの質を低下させる。従って、実際
問題として、現在の産業は、鉄、クロムおよびチタンの
汚染、特に鉄の汚染の供給源を可能な程度に同定および
消滅させることはほとんどできない。しかし、鉄汚染の
レベルの減少を達成するのが必要になるにつれて、その
ようなアプローチは、ますます高価格になる。シリコン
ウエハーおよびシリコン要素を有するデバイスの製造
は、注意深く実施および制御されねばならない多くの工
程および汚染源を包含する。
属が、電子デバイスを含むこれら領域において再結合プ
ロセスに活性的に加わるのを防止することにおいて、ゲ
ッタリング法は有用である。しかし、ゲッタリング法
は、銅およびニッケルに比較してかなり遅く拡散する
鉄、クロムおよびチタンなどの金属には特に有効ではな
い。加えて、ゲッタリングシンクとしてシリコンに導入
された欠陥は、例えば、少数担体再結合寿命を減少させ
るなどして、シリコンの質を低下させる。従って、実際
問題として、現在の産業は、鉄、クロムおよびチタンの
汚染、特に鉄の汚染の供給源を可能な程度に同定および
消滅させることはほとんどできない。しかし、鉄汚染の
レベルの減少を達成するのが必要になるにつれて、その
ようなアプローチは、ますます高価格になる。シリコン
ウエハーおよびシリコン要素を有するデバイスの製造
は、注意深く実施および制御されねばならない多くの工
程および汚染源を包含する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、シリ
コンの質を改良する方法を提供すること；シリコン体の
バルク、特にシリコンウエハーにおける鉄の濃度を減少
させる方法を提供すること；シリコンウエハー製造プロ
セスのコストおよび複雑さを過度に増加させないそのよ
うな方法を提供すること；シリコンウエハーに欠陥を導
入しないそのような方法を提供すること；およびシリコ
ンウエハーにおける少数担体再結合寿命の増加をもたら
すそのような方法を提供することにある。
コンの質を改良する方法を提供すること；シリコン体の
バルク、特にシリコンウエハーにおける鉄の濃度を減少
させる方法を提供すること；シリコンウエハー製造プロ
セスのコストおよび複雑さを過度に増加させないそのよ
うな方法を提供すること；シリコンウエハーに欠陥を導
入しないそのような方法を提供すること；およびシリコ
ンウエハーにおける少数担体再結合寿命の増加をもたら
すそのような方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】簡単にいえば、本発明
は、鉄、クロム、コバルト、マンガン、亜鉛およびバナ
ジウムからなる群から選択された金属で汚染されたシリ
コン体における少数担体再結合寿命を増加する方法に関
する。シリコン体の少数担体再結合寿命を計量的に増加
させるように充分な量の鉄をシリコン体のバルク中から
シリコン体の表面に拡散させるのに充分な温度および時
間でシリコン体を貯蔵する。貯蔵時間は、少なくとも４
８時間である。
は、鉄、クロム、コバルト、マンガン、亜鉛およびバナ
ジウムからなる群から選択された金属で汚染されたシリ
コン体における少数担体再結合寿命を増加する方法に関
する。シリコン体の少数担体再結合寿命を計量的に増加
させるように充分な量の鉄をシリコン体のバルク中から
シリコン体の表面に拡散させるのに充分な温度および時
間でシリコン体を貯蔵する。貯蔵時間は、少なくとも４
８時間である。
【００１０】シリコンウエハーなどのシリコン体におい
て使用した場合に、「少数担体再結合寿命」および「少
数担体拡散長さ」とは、全体にわたっての平均の少数担
体再結合寿命および平均の少数担体拡散長さを意味して
いる。
て使用した場合に、「少数担体再結合寿命」および「少
数担体拡散長さ」とは、全体にわたっての平均の少数担
体再結合寿命および平均の少数担体拡散長さを意味して
いる。
【００１１】シリコンウエハーの少数担体再結合寿命
が、本発明の方法を使用した鉄の平均濃度を減少させる
ことによって増加できることを見いだした。典型的に
は、従来のチョクラルスキー（ＣＺ）結晶成長法によっ
て成長した単結晶シリコンからスライスしたシリコンウ
エハーは、約２００μ秒未満の平均少数担体再結合寿命
および約１０10〜１０11原子／ｃｍ3の平均鉄含量を有
する。本発明の方法を使用して、少数担体再結合寿命に
おける対応する測定可能な増加とともに、１０10原子／
ｃｍ3未満、好ましくは５ｘ１０9原子／ｃｍ3未満の鉄
含量が達成できる。
が、本発明の方法を使用した鉄の平均濃度を減少させる
ことによって増加できることを見いだした。典型的に
は、従来のチョクラルスキー（ＣＺ）結晶成長法によっ
て成長した単結晶シリコンからスライスしたシリコンウ
エハーは、約２００μ秒未満の平均少数担体再結合寿命
および約１０10〜１０11原子／ｃｍ3の平均鉄含量を有
する。本発明の方法を使用して、少数担体再結合寿命に
おける対応する測定可能な増加とともに、１０10原子／
ｃｍ3未満、好ましくは５ｘ１０9原子／ｃｍ3未満の鉄
含量が達成できる。
【００１２】寿命が少なくとも部分的に鉄汚染によって
限定されている場合に、シリコン体が製造された手順に
関係無く、かつこの手順における処理の前のシリコン体
の寿命とは独立的に、シリコン体の少数担体再結合寿命
を増加するために、本発明の方法を使用できる。少数担
体再結合寿命は、１００μ秒、２００μ秒、数百μ秒ま
たはそれ以上のような計量可能な量で増加し得る。すな
わち、少数担体再結合寿命の２５％、５０％、１００％
またはそれ以上の改良が得られる。従って、約２００μ
秒の寿命を有するウエハーの少数担体再結合寿命は、数
百μ秒、好ましくは少なくとも５００μ秒、例えば１ミ
リ秒またはそれ以上の値に増加できる。
限定されている場合に、シリコン体が製造された手順に
関係無く、かつこの手順における処理の前のシリコン体
の寿命とは独立的に、シリコン体の少数担体再結合寿命
を増加するために、本発明の方法を使用できる。少数担
体再結合寿命は、１００μ秒、２００μ秒、数百μ秒ま
たはそれ以上のような計量可能な量で増加し得る。すな
わち、少数担体再結合寿命の２５％、５０％、１００％
またはそれ以上の改良が得られる。従って、約２００μ
秒の寿命を有するウエハーの少数担体再結合寿命は、数
百μ秒、好ましくは少なくとも５００μ秒、例えば１ミ
リ秒またはそれ以上の値に増加できる。
【００１３】本発明の方法に従えば、シリコンウエハー
などのシリコン体を高温で長時間にわたって貯蔵する。
所定のシリコン体のための貯蔵温度および貯蔵時間の選
択には、いくつかの条件のバランスを考える。鉄の拡散
性は温度を増加するとともに増加するので、貯蔵温度
は、工業的に実用性のある貯蔵時間において実質的な量
の鉄がバルク中からウエハーの表面に拡散するのを許容
するように充分に鉄の拡散係数が大きい温度に選択す
る。従って、貯蔵温度は、少なくとも約２００℃、好ま
しくは少なくとも約２２５℃、より好ましくは少なくと
も約２５０℃、さらに好ましくは少なくとも約３００
℃、最も好ましくは少なくとも約３５０℃である。
などのシリコン体を高温で長時間にわたって貯蔵する。
所定のシリコン体のための貯蔵温度および貯蔵時間の選
択には、いくつかの条件のバランスを考える。鉄の拡散
性は温度を増加するとともに増加するので、貯蔵温度
は、工業的に実用性のある貯蔵時間において実質的な量
の鉄がバルク中からウエハーの表面に拡散するのを許容
するように充分に鉄の拡散係数が大きい温度に選択す
る。従って、貯蔵温度は、少なくとも約２００℃、好ま
しくは少なくとも約２２５℃、より好ましくは少なくと
も約２５０℃、さらに好ましくは少なくとも約３００
℃、最も好ましくは少なくとも約３５０℃である。
【００１４】しかし、温度を増加するとともに、シリコ
ン中における鉄の溶解性も増加する。幾分疑いがあるか
もしれないが一般的に許容された溶解性の具体的データ
ーが、ウェーバー（Ｗeber）のアプル・フィジ（Ａpp
l．Ｐhys.），Ａ３０，１（１９８０）に記載されてい
る。固溶体において平衡に溶解可能である鉄の量を減少
させるために、貯蔵温度を充分に低い温度に保つことが
好ましい。一般に、貯蔵温度は、約５５０℃以下、好ま
しくは約５００℃以下、より好ましくは約３９０℃以
下、最も好ましくは約３５０℃以下である。
ン中における鉄の溶解性も増加する。幾分疑いがあるか
もしれないが一般的に許容された溶解性の具体的データ
ーが、ウェーバー（Ｗeber）のアプル・フィジ（Ａpp
l．Ｐhys.），Ａ３０，１（１９８０）に記載されてい
る。固溶体において平衡に溶解可能である鉄の量を減少
させるために、貯蔵温度を充分に低い温度に保つことが
好ましい。一般に、貯蔵温度は、約５５０℃以下、好ま
しくは約５００℃以下、より好ましくは約３９０℃以
下、最も好ましくは約３５０℃以下である。
【００１５】選択する特定の貯蔵温度は、酸素含量およ
びシリコン製造の手順によっても影響を受ける。標準的
なチョクラルスキー（ＣＺ）法によって成長されたか、
またはカスプ磁界の存在下でＣＺ法によって成長された
単結晶シリコンは、典型的には、ＡＳＴＭ Ｆ１２１−
８３に従って測定して、１００万原子当たり約１４〜２
０部（ｐｐｍａ）の酸素含量を有する。「熱的ドナー」
と時々呼ばれることがある、シリコン中に約１０ｐｐｍ
ａを越える酸素を含有する望ましくない種類の酸素関連
欠陥が、約４００〜５００℃の温度において形成する。
すなわち、約１０ｐｐｍａを越える酸素含量を有するウ
エハーは、約４００℃未満、より好ましくは約３９０℃
未満、さらに好ましくは約３８０℃未満、最も好ましく
は約３５０℃の温度で貯蔵することが好ましい。従来の
ＣＺシリコンとは対照的に、フロートゾーン法によって
成長させた単結晶シリコンは、約１０ｐｐｍａ未満の酸
素含量を有することがある。フロートゾーンは、軸方向
または横断方向磁界の存在下でのＣＺ法の変形であり、
他の方法も開発されている。そのような低酸素含量シリ
コンは、酸素関連欠陥を形成する顕著な危険性なく、約
４００〜５００℃の貯蔵温度を許容する。
びシリコン製造の手順によっても影響を受ける。標準的
なチョクラルスキー（ＣＺ）法によって成長されたか、
またはカスプ磁界の存在下でＣＺ法によって成長された
単結晶シリコンは、典型的には、ＡＳＴＭ Ｆ１２１−
８３に従って測定して、１００万原子当たり約１４〜２
０部（ｐｐｍａ）の酸素含量を有する。「熱的ドナー」
と時々呼ばれることがある、シリコン中に約１０ｐｐｍ
ａを越える酸素を含有する望ましくない種類の酸素関連
欠陥が、約４００〜５００℃の温度において形成する。
すなわち、約１０ｐｐｍａを越える酸素含量を有するウ
エハーは、約４００℃未満、より好ましくは約３９０℃
未満、さらに好ましくは約３８０℃未満、最も好ましく
は約３５０℃の温度で貯蔵することが好ましい。従来の
ＣＺシリコンとは対照的に、フロートゾーン法によって
成長させた単結晶シリコンは、約１０ｐｐｍａ未満の酸
素含量を有することがある。フロートゾーンは、軸方向
または横断方向磁界の存在下でのＣＺ法の変形であり、
他の方法も開発されている。そのような低酸素含量シリ
コンは、酸素関連欠陥を形成する顕著な危険性なく、約
４００〜５００℃の貯蔵温度を許容する。
【００１６】貯蔵時間の長さは、有意な量の鉄がシリコ
ンのバルク中からバルクの表面に拡散するのに充分であ
るべきである。シリコン体がウエハーである場合に、ウ
エハーバルク、例えば、ウエハーバルクの大きさが関係
する。なぜなら、少数担体再結合寿命の改良が、シリコ
ン表面そのものではない部分の濃度を減少させることに
よって、シリコンウエハーのバルク内深部での、さらに
シリコンウエハー全体での鉄濃度を減少することによっ
て達成されるからである。鉄含量が、表面よりもずっと
下のウエハー内の領域において減少されないならば、鉄
が、後のデバイス製造操作時の高温にさらされた時にウ
エハーのデバイス領域に向かう拡散を与えるウエハーの
領域中にとどまることがあるので、ウエハーのバルクも
関係する。
ンのバルク中からバルクの表面に拡散するのに充分であ
るべきである。シリコン体がウエハーである場合に、ウ
エハーバルク、例えば、ウエハーバルクの大きさが関係
する。なぜなら、少数担体再結合寿命の改良が、シリコ
ン表面そのものではない部分の濃度を減少させることに
よって、シリコンウエハーのバルク内深部での、さらに
シリコンウエハー全体での鉄濃度を減少することによっ
て達成されるからである。鉄含量が、表面よりもずっと
下のウエハー内の領域において減少されないならば、鉄
が、後のデバイス製造操作時の高温にさらされた時にウ
エハーのデバイス領域に向かう拡散を与えるウエハーの
領域中にとどまることがあるので、ウエハーのバルクも
関係する。
【００１７】シリコンウエハーの少数担体再結合寿命を
改良するため、および後の操作時のウエハーの中央領域
から臨界領域への鉄の拡散を減少させるために、ウエハ
ー表面からウエハー厚さの１０％を越える距離にあるウ
エハーバルクの領域からの鉄が、ウエハー表面に拡散さ
れる。例えば、少なくとも１００ミクロンの厚さを有す
るシリコンウエハーにおける少数担体再結合寿命を改良
するために、ウエハーの前面および後面から１０ミクロ
ンを越える距離にあるウエハーバルクの領域から鉄を表
面に拡散させる。好ましくは、ウエハー厚さの２０％を
越える距離でウエハー表面から離れているウエハーバル
クの領域、より好ましくはウエハー厚さの３０％を越え
る距離でウエハー表面から離れているウエハーバルクの
領域、最も好ましくはウエハーバルクの全領域からの鉄
が、表面に拡散することが好ましい。そのような拡散を
達成する貯蔵時間の必要な長さは、ウエハーの厚さ、貯
蔵温度およびウエハーから除去すべき鉄の量を包含する
多くの因子に依存する。一般に、充分であるとわかって
いる貯蔵時間は、少なくとも約２日、好ましくは少なく
とも約４日、より好ましくは少なくとも約７日、最も好
ましくは少なくとも約１０日である。
改良するため、および後の操作時のウエハーの中央領域
から臨界領域への鉄の拡散を減少させるために、ウエハ
ー表面からウエハー厚さの１０％を越える距離にあるウ
エハーバルクの領域からの鉄が、ウエハー表面に拡散さ
れる。例えば、少なくとも１００ミクロンの厚さを有す
るシリコンウエハーにおける少数担体再結合寿命を改良
するために、ウエハーの前面および後面から１０ミクロ
ンを越える距離にあるウエハーバルクの領域から鉄を表
面に拡散させる。好ましくは、ウエハー厚さの２０％を
越える距離でウエハー表面から離れているウエハーバル
クの領域、より好ましくはウエハー厚さの３０％を越え
る距離でウエハー表面から離れているウエハーバルクの
領域、最も好ましくはウエハーバルクの全領域からの鉄
が、表面に拡散することが好ましい。そのような拡散を
達成する貯蔵時間の必要な長さは、ウエハーの厚さ、貯
蔵温度およびウエハーから除去すべき鉄の量を包含する
多くの因子に依存する。一般に、充分であるとわかって
いる貯蔵時間は、少なくとも約２日、好ましくは少なく
とも約４日、より好ましくは少なくとも約７日、最も好
ましくは少なくとも約１０日である。
【００１８】要すれば、当業者に既知である従来のシリ
コン処理操作の一連に貯蔵時間を組み込んでもよい。こ
れら操作に関する記載は、例えば、シムラ（Ｆ．Ｓhimu
ra）によるセミコンダクター・シリコン・クリスタル・
テクノロジー（Ｓemiconductor Ｓilicon Ｃrystal Ｔe
chnology），アカデミック・プレス，１９８９およびシ
リコン・ケミカル・エッチング（Ｓilicon Ｃhemical
Ｅtching），（Ｊ．Ｇrabmaier ed.）スプリンガー-フ
ェアラーク，ニューヨーク，１９８２（これら文献を本
願において参照として組み込む）に見られ、結晶成長、
ウエハースライス、成形、熱的ドナーアニーリング、エ
ッチングおよび研磨を包含し得る。貯蔵は、最終研磨の
前であってよく、熱的ドナーアニーリングのような操作
の後であってよく、あるいは鉄汚染の有意な可能性があ
る操作中であってもよい。ウエハー製造シーケンス内で
の貯蔵の位置のため、および金属汚染を減少させる有効
性のために、貯蔵の前にくる操作における汚染源の抑制
の必要性が、顕著に減少される。シリコンウエハー製造
および取り扱いの操作をウルトラクリーンにする費用お
よび複雑さの多くが回避できる。さらに、好ましくは避
ける必要があるが、本発明の方法を使用しない場合より
も顕著に大きな程度で、ウエハーへの金属汚染物の導入
が許容される。そのような汚染が前記のように後に除去
できるからである。
コン処理操作の一連に貯蔵時間を組み込んでもよい。こ
れら操作に関する記載は、例えば、シムラ（Ｆ．Ｓhimu
ra）によるセミコンダクター・シリコン・クリスタル・
テクノロジー（Ｓemiconductor Ｓilicon Ｃrystal Ｔe
chnology），アカデミック・プレス，１９８９およびシ
リコン・ケミカル・エッチング（Ｓilicon Ｃhemical
Ｅtching），（Ｊ．Ｇrabmaier ed.）スプリンガー-フ
ェアラーク，ニューヨーク，１９８２（これら文献を本
願において参照として組み込む）に見られ、結晶成長、
ウエハースライス、成形、熱的ドナーアニーリング、エ
ッチングおよび研磨を包含し得る。貯蔵は、最終研磨の
前であってよく、熱的ドナーアニーリングのような操作
の後であってよく、あるいは鉄汚染の有意な可能性があ
る操作中であってもよい。ウエハー製造シーケンス内で
の貯蔵の位置のため、および金属汚染を減少させる有効
性のために、貯蔵の前にくる操作における汚染源の抑制
の必要性が、顕著に減少される。シリコンウエハー製造
および取り扱いの操作をウルトラクリーンにする費用お
よび複雑さの多くが回避できる。さらに、好ましくは避
ける必要があるが、本発明の方法を使用しない場合より
も顕著に大きな程度で、ウエハーへの金属汚染物の導入
が許容される。そのような汚染が前記のように後に除去
できるからである。
【００１９】貯蔵の終わりに、ウエハーバルク内部から
ウエハー表面に拡散された鉄が、クリーニング、研磨、
エッチングおよびこれらの組み合わせを包含してよい技
術によって除去できる。そのような操作は、当技術にお
いてよく知られており、例えば、シムラ（Ｆ．Ｓhimur
a）によるセミコンダクター・シリコン・クリスタル・
テクノロジー（Ｓemiconductor Ｓilicon Ｃrystal Ｔe
chnology），アカデミック・プレス，（５.５章）１９
８９（この文献を参照として本願に組み込む）に記載さ
れている。クリーニングは、例えば、シムラの５.５章
およびアペンディクスＸＩＩに詳細に記載されているよ
うに、広く使用されているＲＣＡクリーニング処理法に
よって行うことができる。研磨は、研磨すべき表面を、
研磨スラリーを流した吸収パッドと接触させる化学機械
的方法によって従来どおり行える。フッ化水素酸、硝酸
および酢酸の組み合わせを包含するエッチング溶液も既
知である。これら技術の１つまたはそれ以上によって除
去されるべき拡散鉄を含有する表面層は、数ミクロンの
オーダーまたはそれ以下の厚さである。
ウエハー表面に拡散された鉄が、クリーニング、研磨、
エッチングおよびこれらの組み合わせを包含してよい技
術によって除去できる。そのような操作は、当技術にお
いてよく知られており、例えば、シムラ（Ｆ．Ｓhimur
a）によるセミコンダクター・シリコン・クリスタル・
テクノロジー（Ｓemiconductor Ｓilicon Ｃrystal Ｔe
chnology），アカデミック・プレス，（５.５章）１９
８９（この文献を参照として本願に組み込む）に記載さ
れている。クリーニングは、例えば、シムラの５.５章
およびアペンディクスＸＩＩに詳細に記載されているよ
うに、広く使用されているＲＣＡクリーニング処理法に
よって行うことができる。研磨は、研磨すべき表面を、
研磨スラリーを流した吸収パッドと接触させる化学機械
的方法によって従来どおり行える。フッ化水素酸、硝酸
および酢酸の組み合わせを包含するエッチング溶液も既
知である。これら技術の１つまたはそれ以上によって除
去されるべき拡散鉄を含有する表面層は、数ミクロンの
オーダーまたはそれ以下の厚さである。
【００２０】
【発明の好ましい態様】以下に、実施例を示し、本発明
を具体的に説明する。
を具体的に説明する。
【００２１】実施例１ チョクラルスキー結晶成長法によって調製した単結晶シ
リコンインゴットから、シリコンウエハーをスライスし
た。ウエハーの厚さおよび直径は、それぞれ６２５ミク
ロンおよび１５０ｍｍであった。ウエハーの平均少数担
体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡＴ計測により測定したが、
約６１μ秒であった。ウエハーの平均鉄含量は、２.９
ｘ１０11ｃｍ-3であった。次いで、ウエハーを石英ボー
ト中に配置し、ガレンカンプ（Ｇallenkamp）３００プ
ラスシリーズオーブン中で２８０℃で９８０時間にわた
って貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測に
より平均少数担体再結合寿命を測定したが、約１１５μ
秒であった。平均鉄含量は約１.６ｘ１０11ｃｍ-3であ
った。貯蔵前に６１μ秒であり貯蔵後に１１５μ秒であ
る少数担体再結合寿命を図１にプロットした。同様のウ
エハーを０〜９８０時間の時間にわたって貯蔵した少数
担体再結合寿命の値も図１にプロットした。図１におけ
る実線は、３５０℃で貯蔵した同様のウエハーにおいて
得られると予想される少数担体再結合寿命の見積値であ
る。
リコンインゴットから、シリコンウエハーをスライスし
た。ウエハーの厚さおよび直径は、それぞれ６２５ミク
ロンおよび１５０ｍｍであった。ウエハーの平均少数担
体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡＴ計測により測定したが、
約６１μ秒であった。ウエハーの平均鉄含量は、２.９
ｘ１０11ｃｍ-3であった。次いで、ウエハーを石英ボー
ト中に配置し、ガレンカンプ（Ｇallenkamp）３００プ
ラスシリーズオーブン中で２８０℃で９８０時間にわた
って貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測に
より平均少数担体再結合寿命を測定したが、約１１５μ
秒であった。平均鉄含量は約１.６ｘ１０11ｃｍ-3であ
った。貯蔵前に６１μ秒であり貯蔵後に１１５μ秒であ
る少数担体再結合寿命を図１にプロットした。同様のウ
エハーを０〜９８０時間の時間にわたって貯蔵した少数
担体再結合寿命の値も図１にプロットした。図１におけ
る実線は、３５０℃で貯蔵した同様のウエハーにおいて
得られると予想される少数担体再結合寿命の見積値であ
る。
【００２２】実施例２ 横断方向磁界の存在下でチョクラルスキー結晶成長法に
よって調製した単結晶シリコンインゴットから、シリコ
ンウエハーをスライスした。ウエハーの厚さおよび直径
は、それぞれ１４００ミクロンおよび１５０ｍｍであっ
た。ウエハーの平均少数担体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡ
Ｔ計測により測定したが、約６５μ秒であった。ウエハ
ーの平均鉄含量は、２.８ｘ１０11ｃｍ-3であった。次
いで、ウエハーを石英ボート中に配置し、Ｎ2雰囲気下
で石英チューブ炉中で４００℃で１３５０時間にわたっ
て貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測によ
り平均少数担体再結合寿命を測定したが、約７１７μ秒
であった。平均鉄含量は約２.５ｘ１０10ｃｍ-3であっ
た。貯蔵前に６５μ秒であり貯蔵後に７１７μ秒である
少数担体再結合寿命を図２にプロットした。同様のウエ
ハーを０〜１３５０時間の時間にわたって貯蔵した少数
担体再結合寿命の値も図２にプロットした。
よって調製した単結晶シリコンインゴットから、シリコ
ンウエハーをスライスした。ウエハーの厚さおよび直径
は、それぞれ１４００ミクロンおよび１５０ｍｍであっ
た。ウエハーの平均少数担体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡ
Ｔ計測により測定したが、約６５μ秒であった。ウエハ
ーの平均鉄含量は、２.８ｘ１０11ｃｍ-3であった。次
いで、ウエハーを石英ボート中に配置し、Ｎ2雰囲気下
で石英チューブ炉中で４００℃で１３５０時間にわたっ
て貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測によ
り平均少数担体再結合寿命を測定したが、約７１７μ秒
であった。平均鉄含量は約２.５ｘ１０10ｃｍ-3であっ
た。貯蔵前に６５μ秒であり貯蔵後に７１７μ秒である
少数担体再結合寿命を図２にプロットした。同様のウエ
ハーを０〜１３５０時間の時間にわたって貯蔵した少数
担体再結合寿命の値も図２にプロットした。
【００２３】実施例３ 横断方向磁界の存在下でチョクラルスキー結晶成長法に
よって調製した単結晶シリコンインゴットから、シリコ
ンウエハーをスライスした。ウエハーの厚さおよび直径
は、それぞれ１４００ミクロンおよび１５０ｍｍであっ
た。ウエハーの平均少数担体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡ
Ｔ計測により測定したが、約２８０μ秒であった。ウエ
ハーの平均鉄含量は、４.６ｘ１０10ｃｍ-3であった。
次いで、ウエハーを石英ボート中に配置し、Ｎ2雰囲気
下で石英チューブ炉中で４００℃で１３５０時間にわた
って貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測に
より平均少数担体再結合寿命を測定したが、約１１１１
μ秒であった。平均鉄含量は約１.６ｘ１０10ｃｍ-3で
あった。貯蔵前に２８０μ秒であり貯蔵後に１１１１μ
秒である少数担体再結合寿命を図２にプロットした。同
様のウエハーを０〜１３５０時間の時間にわたって貯蔵
した少数担体再結合寿命の値も図２にプロットした。
よって調製した単結晶シリコンインゴットから、シリコ
ンウエハーをスライスした。ウエハーの厚さおよび直径
は、それぞれ１４００ミクロンおよび１５０ｍｍであっ
た。ウエハーの平均少数担体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡ
Ｔ計測により測定したが、約２８０μ秒であった。ウエ
ハーの平均鉄含量は、４.６ｘ１０10ｃｍ-3であった。
次いで、ウエハーを石英ボート中に配置し、Ｎ2雰囲気
下で石英チューブ炉中で４００℃で１３５０時間にわた
って貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測に
より平均少数担体再結合寿命を測定したが、約１１１１
μ秒であった。平均鉄含量は約１.６ｘ１０10ｃｍ-3で
あった。貯蔵前に２８０μ秒であり貯蔵後に１１１１μ
秒である少数担体再結合寿命を図２にプロットした。同
様のウエハーを０〜１３５０時間の時間にわたって貯蔵
した少数担体再結合寿命の値も図２にプロットした。
【００２４】実施例４ 横断方向磁界の存在下でチョクラルスキー結晶成長法に
よって調製した単結晶シリコンインゴットから、シリコ
ンウエハーをスライスした。ウエハーの厚さおよび直径
は、それぞれ１４００ミクロンおよび１５０ｍｍであっ
た。ウエハーの平均少数担体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡ
Ｔ計測により測定したが、約５１５μ秒であった。ウエ
ハーの平均鉄含量は、３.５ｘ１０10ｃｍ-3であった。
次いで、ウエハーを石英ボート中に配置し、Ｎ2雰囲気
下で石英チューブ炉中で４００℃で１３５０時間にわた
って貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測に
より平均少数担体再結合寿命を測定したが、約１７７０
μ秒であった。平均鉄含量は約１.０ｘ１０10ｃｍ-3で
あった。貯蔵前に５１５μ秒であり貯蔵後に１７７０μ
秒である少数担体再結合寿命を図２にプロットした。同
様のウエハーを０〜１３５０時間の時間にわたって貯蔵
した少数担体再結合寿命の値も図２にプロットした。
よって調製した単結晶シリコンインゴットから、シリコ
ンウエハーをスライスした。ウエハーの厚さおよび直径
は、それぞれ１４００ミクロンおよび１５０ｍｍであっ
た。ウエハーの平均少数担体再結合寿命を、ＥＬＹＭＡ
Ｔ計測により測定したが、約５１５μ秒であった。ウエ
ハーの平均鉄含量は、３.５ｘ１０10ｃｍ-3であった。
次いで、ウエハーを石英ボート中に配置し、Ｎ2雰囲気
下で石英チューブ炉中で４００℃で１３５０時間にわた
って貯蔵した。ウエハーを冷却し、ＥＬＹＭＡＴ計測に
より平均少数担体再結合寿命を測定したが、約１７７０
μ秒であった。平均鉄含量は約１.０ｘ１０10ｃｍ-3で
あった。貯蔵前に５１５μ秒であり貯蔵後に１７７０μ
秒である少数担体再結合寿命を図２にプロットした。同
様のウエハーを０〜１３５０時間の時間にわたって貯蔵
した少数担体再結合寿命の値も図２にプロットした。
【００２５】本発明を、電子デバイス製造の出発材料で
ある単結晶シリコンウエハーについて説明した。本発明
の方法は、仕上げられたかまたはほぼ仕上げられたシリ
コン系電子デバイス自体における、およびシリコン体を
有する半導体デバイスにおけるポリシリコン体での汚染
の制御に同等に使用可能である。特に、前記の貯蔵温度
および時間の適用を介して、電子デバイスを形成するシ
リコン基板における少数担体拡散長さおよび少数担体再
結合寿命の改良およびバルク汚染の低減が達成できる。
幾つかのデバイスにおいて、鉄を拡散させる表面は、デ
バイスの外表面ではなく、デバイス内の界面であってよ
い。本発明の方法は、幾つかの場合において、デバイス
の性能の顕著な改良をもたらす。
ある単結晶シリコンウエハーについて説明した。本発明
の方法は、仕上げられたかまたはほぼ仕上げられたシリ
コン系電子デバイス自体における、およびシリコン体を
有する半導体デバイスにおけるポリシリコン体での汚染
の制御に同等に使用可能である。特に、前記の貯蔵温度
および時間の適用を介して、電子デバイスを形成するシ
リコン基板における少数担体拡散長さおよび少数担体再
結合寿命の改良およびバルク汚染の低減が達成できる。
幾つかのデバイスにおいて、鉄を拡散させる表面は、デ
バイスの外表面ではなく、デバイス内の界面であってよ
い。本発明の方法は、幾つかの場合において、デバイス
の性能の顕著な改良をもたらす。
【００２６】本発明にしたがって処理することによって
利益を得る１つの特定の電子デバイスは、光電池または
太陽電池である。そのようなデバイスにおけるシリコン
の少数担体拡散長さは、効率に影響する主要な因子であ
るので、本発明の方法によって顕著に改良される。光電
池の製造シーケンスの終わりでのまたは終わり付近での
段階において、好ましくは５５０℃以上の最終熱処理の
後において、電池は、前記のような温度および時間で貯
蔵される。好都合には、そのような温度は、受動太陽加
熱によって到達でき、そのような貯蔵のコストはかなり
低くなる。ウエハー厚さの１０％を越える距離でウエハ
ー表面から離れているウエハーバルクの領域、好ましく
はウエハー厚さの３０％を越える距離でウエハー表面か
ら離れているウエハーバルクの領域、最も好ましくはウ
エハーバルクの全領域から、鉄が表面に拡散する。
利益を得る１つの特定の電子デバイスは、光電池または
太陽電池である。そのようなデバイスにおけるシリコン
の少数担体拡散長さは、効率に影響する主要な因子であ
るので、本発明の方法によって顕著に改良される。光電
池の製造シーケンスの終わりでのまたは終わり付近での
段階において、好ましくは５５０℃以上の最終熱処理の
後において、電池は、前記のような温度および時間で貯
蔵される。好都合には、そのような温度は、受動太陽加
熱によって到達でき、そのような貯蔵のコストはかなり
低くなる。ウエハー厚さの１０％を越える距離でウエハ
ー表面から離れているウエハーバルクの領域、好ましく
はウエハー厚さの３０％を越える距離でウエハー表面か
ら離れているウエハーバルクの領域、最も好ましくはウ
エハーバルクの全領域から、鉄が表面に拡散する。
【００２７】しかし、処理の後、鉄が拡散した表面のエ
ッチングおよび研磨が不可欠ではない。鉄は、シリコン
の表面、またはシリコンと表面層の間の界面に留まる
が、シリコンバルクの少数担体拡散長さを顕著に減少さ
せない。さらに、電池はその後に拡散を生じさせるのに
充分な高温にさらされることがないので、拡散して戻る
ことは少数担体拡散長さに有害ではあるが、顕著な量の
拡散した鉄がシリコン中の領域に拡散して戻るとは予想
されない。
ッチングおよび研磨が不可欠ではない。鉄は、シリコン
の表面、またはシリコンと表面層の間の界面に留まる
が、シリコンバルクの少数担体拡散長さを顕著に減少さ
せない。さらに、電池はその後に拡散を生じさせるのに
充分な高温にさらされることがないので、拡散して戻る
ことは少数担体拡散長さに有害ではあるが、顕著な量の
拡散した鉄がシリコン中の領域に拡散して戻るとは予想
されない。
【００２８】本発明は、鉄以外の遷移金属汚染物を制御
することによって、少数担体再結合寿命を増加すること
を包含する。鉄汚染は、シリコン処理におけるその偏在
性の故に、および少数担体再結合寿命に対する有害性の
中でのその優勢さの故に、まず初めに考慮されるもので
ある。シリコンまたはデバイスに対して有害ではない、
鉄と同様の条件の下において拡散に付される既知の物理
的性質を有する他のシリコンに対する汚染物を制御する
ことことは本発明の範囲内である。そのような遷移金属
は、クロム、コバルト、マンガン、亜鉛およびバナジウ
ムを包含する。
することによって、少数担体再結合寿命を増加すること
を包含する。鉄汚染は、シリコン処理におけるその偏在
性の故に、および少数担体再結合寿命に対する有害性の
中でのその優勢さの故に、まず初めに考慮されるもので
ある。シリコンまたはデバイスに対して有害ではない、
鉄と同様の条件の下において拡散に付される既知の物理
的性質を有する他のシリコンに対する汚染物を制御する
ことことは本発明の範囲内である。そのような遷移金属
は、クロム、コバルト、マンガン、亜鉛およびバナジウ
ムを包含する。
【００２９】本発明の具体的な例およびその適用を説明
したが、これらは本発明を限定するしようとするもので
はない。これら例示および説明は、当業者に本発明、本
発明の概念および本発明の実際的用途を知らせるための
ものであり、当業者は、特定用途の要求に合致するよう
に、種々の形態で本発明を適合および合致させることが
可能である。
したが、これらは本発明を限定するしようとするもので
はない。これら例示および説明は、当業者に本発明、本
発明の概念および本発明の実際的用途を知らせるための
ものであり、当業者は、特定用途の要求に合致するよう
に、種々の形態で本発明を適合および合致させることが
可能である。
【図１】 本発明に従って２８０℃で種々の長さの時間
にわたって貯蔵した厚さ６２５ミクロンおよび直径１５
０ｍｍのＣＺシリコンウエハーのデーターのプロットで
ある（四角印）。縦軸は、ウエハーの少数担体再結合寿
命（μ秒）であり、横軸は貯蔵時間（時間）である。ウ
エハーは、ｐ（１００）で１０オーム・ｃｍの抵抗率を
有していた。３５０℃での貯蔵により得られる改良の見
積も示している。
にわたって貯蔵した厚さ６２５ミクロンおよび直径１５
０ｍｍのＣＺシリコンウエハーのデーターのプロットで
ある（四角印）。縦軸は、ウエハーの少数担体再結合寿
命（μ秒）であり、横軸は貯蔵時間（時間）である。ウ
エハーは、ｐ（１００）で１０オーム・ｃｍの抵抗率を
有していた。３５０℃での貯蔵により得られる改良の見
積も示している。
【図２】 本発明に従って４００℃で種々の長さの時間
にわたって貯蔵した厚さ１４００ミクロンおよび直径１
５０ｍｍのＭＣＺシリコンウエハーのデーターのプロッ
トである。縦軸は、ウエハーの少数担体再結合寿命（μ
秒）であり、横軸は貯蔵時間（時間）である。ウエハー
は、ｐ（１００）で５オーム・ｃｍの抵抗率を有してい
た。
にわたって貯蔵した厚さ１４００ミクロンおよび直径１
５０ｍｍのＭＣＺシリコンウエハーのデーターのプロッ
トである。縦軸は、ウエハーの少数担体再結合寿命（μ
秒）であり、横軸は貯蔵時間（時間）である。ウエハー
は、ｐ（１００）で５オーム・ｃｍの抵抗率を有してい
た。
Claims (5)
- 【請求項１】 鉄、クロム、コバルト、マンガン、亜鉛
およびバナジウムからなる群から選択された金属で汚染
されたシリコン体における少数担体再結合寿命を増加す
る方法であって、 シリコン体のバルク中からシリコン体の表面に金属を拡
散させるのに充分な貯蔵温度および貯蔵時間でシリコン
体を貯蔵し、シリコン体の少数担体再結合寿命を計量的
に増加させ、貯蔵時間は少なくとも約４８時間である方
法。 - 【請求項２】 シリコン体が光電池の要素である請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】 シリコン体がシリコンウエハーであり、
金属が鉄であり、方法が、ウエハー表面からウエハー厚
さの１０％を越える距離にあるウエハーバルクの領域か
ら鉄を表面に拡散させるのに充分な貯蔵温度および時間
でウエハーを貯蔵することをさらに含んでなり、貯蔵温
度が、シリコンにおける酸素関連欠陥を形成するのには
不充分であるが、少なくとも２００℃である請求項１記
載の方法。 - 【請求項４】 貯蔵温度が２００〜約５５０℃である請
求項１記載の方法。 - 【請求項５】 少数担体再結合寿命が約２００μ秒以上
で増加する請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT000687 IT1258487B (it) | 1992-09-23 | 1992-09-23 | Procedimento per migliorare il tempo di vita dei portatori di minoranza in fette di silicio o in dispositivi a semiconduttore con esse prodotti |
| US971056 | 1992-11-03 | ||
| US07/971,056 US5272119A (en) | 1992-09-23 | 1992-11-03 | Process for contamination removal and minority carrier lifetime improvement in silicon |
| US92A000687 | 1992-11-03 |
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|---|---|
| JPH06196488A true JPH06196488A (ja) | 1994-07-15 |
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| JP2005303094A (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Sumco Corp | シリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法 |
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- 1992-11-03 US US07/971,056 patent/US5272119A/en not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-09-22 FI FI934149A patent/FI934149A/fi not_active Application Discontinuation
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- 1993-09-23 MY MYPI93001930A patent/MY110011A/en unknown
- 1993-09-23 EP EP93115307A patent/EP0590508B1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1993-09-24 JP JP5237794A patent/JP2735772B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| FI934149A (fi) | 1994-03-24 |
| MY110011A (en) | 1997-11-29 |
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