JPH06196032A - 酸化物超電導線材の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導線材の製造方法Info
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- JPH06196032A JPH06196032A JP4356761A JP35676192A JPH06196032A JP H06196032 A JPH06196032 A JP H06196032A JP 4356761 A JP4356761 A JP 4356761A JP 35676192 A JP35676192 A JP 35676192A JP H06196032 A JPH06196032 A JP H06196032A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 純銀等のシース材を使用する超電導線材の製
造方法においてふくれを防止し、超電導特性の劣化を抑
える。 【構成】 熱処理時の酸素ガスの発生を抑えるため、基
材に充填する前の仮焼粉砕原料を予め、低酸素雰囲気中
で熱処理して、適宜に反応させたものを、粉砕処理等し
てから原料粉末とし、基材に充填する。低酸素雰囲気下
で処理しておくと、シース充填後の熱処理時に、溶融温
度よりかなり低温から緩やかに酸素ガスが発生する。
造方法においてふくれを防止し、超電導特性の劣化を抑
える。 【構成】 熱処理時の酸素ガスの発生を抑えるため、基
材に充填する前の仮焼粉砕原料を予め、低酸素雰囲気中
で熱処理して、適宜に反応させたものを、粉砕処理等し
てから原料粉末とし、基材に充填する。低酸素雰囲気下
で処理しておくと、シース充填後の熱処理時に、溶融温
度よりかなり低温から緩やかに酸素ガスが発生する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、酸化物超電導線材の
製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この発
明は、シース材に超電導原料粉末を充填し、圧延、焼結
処理を施す複合線材加工法等において、熱処理時の酸素
ガス膨張によるふくれの防止策を備えた超電導線材の製
造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この発
明は、シース材に超電導原料粉末を充填し、圧延、焼結
処理を施す複合線材加工法等において、熱処理時の酸素
ガス膨張によるふくれの防止策を備えた超電導線材の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、Ｂｉ系等の酸化物超電導導体
については、超電導特性、特に臨界電流密度Ｊｃ特性を
向上させるために様々な検討がなされてきており、これ
までに種々の製造方法が提案されている。
については、超電導特性、特に臨界電流密度Ｊｃ特性を
向上させるために様々な検討がなされてきており、これ
までに種々の製造方法が提案されている。
【０００３】たとえば、純銀シースに酸化物の原料粉末
を充填し、塑性加工と焼結処理を行う複合加工法や、純
銀基盤上にペースト状の酸化物を塗布し、乾燥させた後
に熱処理を行うドクターブレード法などが知られてい
る。
を充填し、塑性加工と焼結処理を行う複合加工法や、純
銀基盤上にペースト状の酸化物を塗布し、乾燥させた後
に熱処理を行うドクターブレード法などが知られてい
る。
【０００４】Ｂｉ系酸化物超電導体の有力な線材作製法
としては、複合線材加工法が用いられている。この製法
は、純銀シース中に大気中で仮焼した原料酸化物を詰
め、塑性加工により細線に加工する。さらにテープ状に
圧延加工し、８００〜９００℃程度の高温の焼結熱処理
を施して種々の断面形状を有する超電導線材を作製する
方法である。
としては、複合線材加工法が用いられている。この製法
は、純銀シース中に大気中で仮焼した原料酸化物を詰
め、塑性加工により細線に加工する。さらにテープ状に
圧延加工し、８００〜９００℃程度の高温の焼結熱処理
を施して種々の断面形状を有する超電導線材を作製する
方法である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来法の中で有望視さ
れている複合線材加工法には、８００〜９００℃の高温
の熱処理過程において頻繁に「ふくれ」が発生し、線材
が空洞化するという、大きな技術的問題点がある。「ふ
くれ」現象の発生は、高温の熱処理時に芯の酸化物から
必然的に発生する酸素ガスの熱膨張に起因すると考えら
れている。また、高温の熱処理によりシース材の銀が軟
化してしまうことも理由の一つとして挙げられる。
れている複合線材加工法には、８００〜９００℃の高温
の熱処理過程において頻繁に「ふくれ」が発生し、線材
が空洞化するという、大きな技術的問題点がある。「ふ
くれ」現象の発生は、高温の熱処理時に芯の酸化物から
必然的に発生する酸素ガスの熱膨張に起因すると考えら
れている。また、高温の熱処理によりシース材の銀が軟
化してしまうことも理由の一つとして挙げられる。
【０００６】ふくれを防止するためには、シースの肉厚
を増して、機械的に強化する、あるいは、強度の大きい
材質で構成されるシースを用いる、原因となる酸素ガス
の発生量を減少させる手段を講じる等の方法が有る。
を増して、機械的に強化する、あるいは、強度の大きい
材質で構成されるシースを用いる、原因となる酸素ガス
の発生量を減少させる手段を講じる等の方法が有る。
【０００７】しかし、シースの肉厚を増してふくれを防
止する方法では、超電導線材本来の特性である臨界電流
密度の低下を招き、超電導機器の小型化の妨げとなって
しまう。動作環境が厳しいことから、超電導線材用の基
材に適した材料が限定されており、銀に代わり、強度の
ある材料に置き換えることは容易ではない。酸化物を熱
処理する際の酸素ガス発生は、必然的であり、抑制する
ことは容易ではない。その他の方法についても、未だに
決め手となる有効な手段がなく、模索段階にある。
止する方法では、超電導線材本来の特性である臨界電流
密度の低下を招き、超電導機器の小型化の妨げとなって
しまう。動作環境が厳しいことから、超電導線材用の基
材に適した材料が限定されており、銀に代わり、強度の
ある材料に置き換えることは容易ではない。酸化物を熱
処理する際の酸素ガス発生は、必然的であり、抑制する
ことは容易ではない。その他の方法についても、未だに
決め手となる有効な手段がなく、模索段階にある。
【０００８】ふくれが起こるとシースの内側に空洞が発
生し、酸化物の組成ずれから超電導特性の劣化が起こ
る。そのため、ふくれが起こった箇所は修復不可能な欠
陥部分となる。超電導線材は、通常、巻き線して各種の
発電機、モーター、磁石等に適用されているため、長尺
材を作製することが多い。長尺であれば、ふくれの発生
する危険性も大きくなるが、一箇所でもふくれが起こる
とその線材を利用することが出来ず、線材を製造する上
で、技術的、経済的な問題となっている。
生し、酸化物の組成ずれから超電導特性の劣化が起こ
る。そのため、ふくれが起こった箇所は修復不可能な欠
陥部分となる。超電導線材は、通常、巻き線して各種の
発電機、モーター、磁石等に適用されているため、長尺
材を作製することが多い。長尺であれば、ふくれの発生
する危険性も大きくなるが、一箇所でもふくれが起こる
とその線材を利用することが出来ず、線材を製造する上
で、技術的、経済的な問題となっている。
【０００９】本発明は、以上の通りの事情に鑑みてなさ
れたものであり、従来の純銀等のシース材を使用する超
電導線材の製造方法の欠点を解消し、ふくれを防止し、
超電導特性の劣化を抑えることが出来る酸化物超電導線
材の製造方法を提供することを目的としている。
れたものであり、従来の純銀等のシース材を使用する超
電導線材の製造方法の欠点を解消し、ふくれを防止し、
超電導特性の劣化を抑えることが出来る酸化物超電導線
材の製造方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、銀基材と酸化物超電導材料とか
らなる複合体を作製する酸化物超電導線材の製造方法に
おいて、熱処理時に発生するふくれの防止策を講じる。
高温の熱処理時には、基材内部に充填された酸化物が一
部溶融反応を起こすことにより、酸素ガスが急激に多量
に発生し、熱膨張を起こす。基材に用いられる銀等は、
本来機械的強度の小さい材質である上、熱により軟化し
ているため、急激に発生、膨張する酸素ガスにより容易
に拡伸されてしまう現象がふくれであると考えられてい
る。
を解決するものとして、銀基材と酸化物超電導材料とか
らなる複合体を作製する酸化物超電導線材の製造方法に
おいて、熱処理時に発生するふくれの防止策を講じる。
高温の熱処理時には、基材内部に充填された酸化物が一
部溶融反応を起こすことにより、酸素ガスが急激に多量
に発生し、熱膨張を起こす。基材に用いられる銀等は、
本来機械的強度の小さい材質である上、熱により軟化し
ているため、急激に発生、膨張する酸素ガスにより容易
に拡伸されてしまう現象がふくれであると考えられてい
る。
【００１１】このように、ふくれの原因は、酸素ガスの
発生及び熱膨張と、基材の強度不足及び軟化であると考
えられている。そこで本発明では、熱処理時の酸素ガス
の発生を抑えるため、基材に充填する前の仮焼粉砕原料
を予め、低酸素雰囲気中で熱処理して、適宜に反応させ
たものを、粉砕処理等してから原料粉末とし、基材に充
填する。低酸素雰囲気下で処理しておくと、シース充填
後の熱処理時に、低温から緩やかに酸素ガスが発生し、
発生量の急激な増加はない。溶融温度以下の低温から緩
やかに発生する酸素ガスは、シースを膨張させることな
く、シース内壁中を拡散透過して、線材外部へ排出され
る。
発生及び熱膨張と、基材の強度不足及び軟化であると考
えられている。そこで本発明では、熱処理時の酸素ガス
の発生を抑えるため、基材に充填する前の仮焼粉砕原料
を予め、低酸素雰囲気中で熱処理して、適宜に反応させ
たものを、粉砕処理等してから原料粉末とし、基材に充
填する。低酸素雰囲気下で処理しておくと、シース充填
後の熱処理時に、低温から緩やかに酸素ガスが発生し、
発生量の急激な増加はない。溶融温度以下の低温から緩
やかに発生する酸素ガスは、シースを膨張させることな
く、シース内壁中を拡散透過して、線材外部へ排出され
る。
【００１２】シース充填後の熱処理時に、酸素ガスが、
溶融温度以下の低温から緩やかに発生して、ふくれを抑
制する効果をもたらすには、シース充填前の熱処理時の
低酸素雰囲気の温度、処理時間、減圧真空度、酸素分圧
といった処理条件を適切に選ぶ必要がある。Ｂｉ、Ｓ
ｒ、Ｃａ、Ｃｕを主成分元素とする酸化物超電導材料の
仮焼粉末を低酸素雰囲気下で熱処理する場合、温度５５
０℃以上８７０℃以下、時間１０分以上２０時間以下、
減圧真空度１０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下であっ
て、窒素または不活性ガスとの混合ガスにおける酸素分
圧が１％以上１８％以下の処理条件が適切である。
溶融温度以下の低温から緩やかに発生して、ふくれを抑
制する効果をもたらすには、シース充填前の熱処理時の
低酸素雰囲気の温度、処理時間、減圧真空度、酸素分圧
といった処理条件を適切に選ぶ必要がある。Ｂｉ、Ｓ
ｒ、Ｃａ、Ｃｕを主成分元素とする酸化物超電導材料の
仮焼粉末を低酸素雰囲気下で熱処理する場合、温度５５
０℃以上８７０℃以下、時間１０分以上２０時間以下、
減圧真空度１０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下であっ
て、窒素または不活性ガスとの混合ガスにおける酸素分
圧が１％以上１８％以下の処理条件が適切である。
【００１３】
【実施例】以下に本発明の実施例について、製造方法の
工程、および、調査結果を示す図面と共に説明する。Ｂ
ｉ2Ｏ3，ＳｒＣＯ3，ＣａＣＯ3およびＣｕＯ粉末をＢ
ｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：１：２の比に混合し
た。混合した粉末を、８２０℃で２０時間仮焼後炉冷
し、ボールミルを用いて粉砕する工程を繰り返して仮焼
粉末を得た。仮焼粉末を２等分し、一方は約１／２気圧
の低真空中で６６０℃で８時間、加熱を行ったものを本
発明の実施例の原料粉末Ａ、他方は未処理のままとし、
従来法どおりの原料粉末Ｂとした。
工程、および、調査結果を示す図面と共に説明する。Ｂ
ｉ2Ｏ3，ＳｒＣＯ3，ＣａＣＯ3およびＣｕＯ粉末をＢ
ｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２：２：１：２の比に混合し
た。混合した粉末を、８２０℃で２０時間仮焼後炉冷
し、ボールミルを用いて粉砕する工程を繰り返して仮焼
粉末を得た。仮焼粉末を２等分し、一方は約１／２気圧
の低真空中で６６０℃で８時間、加熱を行ったものを本
発明の実施例の原料粉末Ａ、他方は未処理のままとし、
従来法どおりの原料粉末Ｂとした。
【００１４】原料粉末Ａ、Ｂをそれぞれ同寸法の外径８
ｍｍ内径５．７ｍｍ長さ３０ｍｍの一端の閉じた純銀管
に詰め、純銀栓で封じた。それぞれをスエージング、丸
伸線加工を施して外径１．１ｍｍまで加工し、ついで、
平ロールにより最終厚さ０．２ｍｍまで圧延加工を行っ
た。これら２種類のテープからそれぞれ長さ約２００ｍ
ｍの試料を切り出して、昇温速度約３０℃／時間で最高
８８０℃まで昇温後３０分間保持、その後５℃／時間の
速度で８２５℃まで降温、そこで２時間保持した後、炉
外に取り出して冷却した。それぞれの試料について、形
状および超電導特性を調査した。
ｍｍ内径５．７ｍｍ長さ３０ｍｍの一端の閉じた純銀管
に詰め、純銀栓で封じた。それぞれをスエージング、丸
伸線加工を施して外径１．１ｍｍまで加工し、ついで、
平ロールにより最終厚さ０．２ｍｍまで圧延加工を行っ
た。これら２種類のテープからそれぞれ長さ約２００ｍ
ｍの試料を切り出して、昇温速度約３０℃／時間で最高
８８０℃まで昇温後３０分間保持、その後５℃／時間の
速度で８２５℃まで降温、そこで２時間保持した後、炉
外に取り出して冷却した。それぞれの試料について、形
状および超電導特性を調査した。
【００１５】図１〜図３に本発明の実施例の調査結果を
示す。図１は、本発明の製造方法による線材の断面模式
図（原料粉末Ａ）、図２は従来の製造方法による線材の
断面模式図（原料粉末Ｂ）である。図１及び図２の模式
図を比較すれと明らかだが、図１のものは、ふくれが見
られず、酸化物芯４が形成されているが、図２のもの
は、シース３の両側をのこしてふくれが生じ、酸化物芯
は見られない。
示す。図１は、本発明の製造方法による線材の断面模式
図（原料粉末Ａ）、図２は従来の製造方法による線材の
断面模式図（原料粉末Ｂ）である。図１及び図２の模式
図を比較すれと明らかだが、図１のものは、ふくれが見
られず、酸化物芯４が形成されているが、図２のもの
は、シース３の両側をのこしてふくれが生じ、酸化物芯
は見られない。
【００１６】図３は線材の超電導特性の調査結果をしめ
す臨界電流値−磁界相関図である。１−本発明の製造方
法による線材の相関、２−従来の製造方法による線材の
相関を示している。ふくれが起きた従来のものは、臨界
電流値が小さく、超電導特性が大きく損なわれている一
方で、本発明のものは安定して大きい臨界電流値を得て
いることがわかる。
す臨界電流値−磁界相関図である。１−本発明の製造方
法による線材の相関、２−従来の製造方法による線材の
相関を示している。ふくれが起きた従来のものは、臨界
電流値が小さく、超電導特性が大きく損なわれている一
方で、本発明のものは安定して大きい臨界電流値を得て
いることがわかる。
【００１７】
【発明の効果】上記のように本発明の酸化物超電導線材
の製造方法では、シース充填後の熱処理時の酸素ガスの
発生を溶融温度に満たない低温下で起こさせるため、ふ
くれを起こさずに安定して特性の優れた超電導線材を製
造することが出来る。酸素ガス発生量の急激な増加がな
くなるので、発生した酸素ガスは、シースを膨張させる
ことなく、シース内壁中を拡散透過して、線材外部へ逃
げることができる。複合線材加工法による超電導線材製
造時に問題となっていたふくれを抑止することが出来
る。ふくれによる臨界電流密度の低下等の超電導特性の
劣化を防止し、長尺の線材を安定して製造することが可
能となるため、製造コストを下げる等の効果がある。
の製造方法では、シース充填後の熱処理時の酸素ガスの
発生を溶融温度に満たない低温下で起こさせるため、ふ
くれを起こさずに安定して特性の優れた超電導線材を製
造することが出来る。酸素ガス発生量の急激な増加がな
くなるので、発生した酸素ガスは、シースを膨張させる
ことなく、シース内壁中を拡散透過して、線材外部へ逃
げることができる。複合線材加工法による超電導線材製
造時に問題となっていたふくれを抑止することが出来
る。ふくれによる臨界電流密度の低下等の超電導特性の
劣化を防止し、長尺の線材を安定して製造することが可
能となるため、製造コストを下げる等の効果がある。
【図１】本発明の実施例における、本発明の製造方法に
よる線材の断面模式図である。
よる線材の断面模式図である。
【図２】本発明の実施例における、従来の製造方法によ
る線材の断面模式図である。
る線材の断面模式図である。
【図３】本発明の実施例における、線材の超電導特性の
調査結果をしめす臨界電流値−磁界相関図である。
調査結果をしめす臨界電流値−磁界相関図である。
１ 本発明の製造方法による線材の相関 ２ 従来の製造方法による線材の相関 ３ シース ４ 酸化芯
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 文明 茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技 術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者 福富 勝夫 茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技 術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者 浅野 稔久 茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技 術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者 小森 和範 茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技 術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者 前田 弘 茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技 術庁金属材料技術研究所筑波支所内
Claims (2)
- 【請求項１】 銀ないし銀合金からなる基材に超電導原
料粉末を充填して複合体を作製する酸化物超電導線材の
製造方法において、仮焼成した超電導原料粉末に対し
て、低酸素雰囲気中で熱処理を施したのち基材充填する
ことを特徴とする酸化物超電導線材の製造方法。 - 【請求項２】 前記酸化物超電導線材の製造方法におい
て、仮焼成した超電導原料粉末を、温度５５０℃以上８
７０℃以下、時間１０分以上２０時間以下、減圧真空度
１０Ｔｏｒｒ以上５００Ｔｏｒｒ以下であって、窒素ま
たは不活性ガスとの混合ガスにおける酸素分圧が１％以
上１８％以下の低酸素雰囲気中で熱処理することを特徴
とする請求項１記載の酸化物超電導線材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4356761A JPH06196032A (ja) | 1992-12-22 | 1992-12-22 | 酸化物超電導線材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4356761A JPH06196032A (ja) | 1992-12-22 | 1992-12-22 | 酸化物超電導線材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06196032A true JPH06196032A (ja) | 1994-07-15 |
Family
ID=18450643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4356761A Pending JPH06196032A (ja) | 1992-12-22 | 1992-12-22 | 酸化物超電導線材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06196032A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003525189A (ja) * | 1999-07-30 | 2003-08-26 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 反応性の向上したＰｂ−Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−酸化物粉末混合物、およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-12-22 JP JP4356761A patent/JPH06196032A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003525189A (ja) * | 1999-07-30 | 2003-08-26 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 反応性の向上したＰｂ−Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−酸化物粉末混合物、およびその製造方法 |
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